乙酰甲基多巴二甲醚

近日，福建省质监部门对不法商贩在液化石油气中违规添加二甲醚进行了打击查处。部分液化石油气充装站在液化石油气中掺混二甲醚，欺诈消费者，涉及省内38家液化石油气充装站。 　　4月中旬，宁德市质监局在对福安市液化石油气的专项抽检中，在4家液化气充装站查获了25吨掺入二甲醚的不合格液化石油气。三明市质监局执法人员对福建建宁美宁燃气有限公司进行检查时，查获不合格液化石油气23吨，二甲醚含量达37.0%。 　　经调查，违规添加二甲醚一般发生在液化石油气批发销售环节，部分从事批发业务的大型充装站从生产企业购进或从国外进口液化石油气，之后根据客户的要求，将液化石油气和二甲醚按比例充装到客户的槽罐车中，再运送到各中小型充装站充入气瓶销售。目前，福建市场上每吨二甲醚的售价比液化石油气要便宜2000多元，不法分子正是利用这一差价，谋取不正当利益。 　　据了解，二甲醚作为一种高效清洁的能源，被广泛用于气雾剂、制冷剂、民用燃料、汽车用燃料、发泡剂及化工原料。但二甲醚具有腐蚀性，在液化石油气中混充二甲醚，会对民用液化石油气钢瓶瓶阀的橡胶密封圈产生腐蚀作用，从而导致气体泄露，产生安全隐患。依据《气瓶安全监察规程》，国家明确禁止气瓶充装单位向民用液化石油气中掺入二甲醚，或在焊接气瓶中擅自加入不明化学添加剂。 　　福建省质监局在发现这一情况后，立即开展专项检查行动，组织对全省240家液化石油气充装单位进行执法检查，重点查处液化石油气中是否掺混二甲醚问题，共立案查处38家，发现不合格的液化石油气中二甲醚含量平均约18.6%，涉案货值299.24万元，对查实的违法单位全部责令整改。

“甲醚”很普遍 　　55个液化气样品中，涉及二甲醚的达17个 　　近日，广西住房和城乡建设厅会同广西质量技术监督局，公布了在全区液化气掺混二甲醚专项执法检查和现场取样结果。 　　抽查检测结果显示，55个液化气样品中，合格样品35个，不合格样品20个，其中涉及二甲醚的样品多达17个。这表明，广西燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的现象相当普遍。 　　这次执法检查发现，二甲醚检查不合格率达到30.9%，在液化气中掺混二甲醚的企业和购买销售掺混二甲醚液化气的企业占被检企业的45%。 　　另外，执法检查组还发现部分燃气气质存在不合格现象，气质不合格率为16.36%，购买和销售不符合国家标准气源的企业占被检企业的30%。 　　在专项检查中，广西执法检查组对防城港市联泰石油气有限公司、广西北峰星燃气有限公司进行现场检查时，就发现液化气中含有二甲醚的现象。如今，通过整改，这两家公司的液化气已经合格。 　　据专家介绍，二甲醚别称甲醚，是一种无色无味，具有较强可燃性的化工原料，也是一种理想的清洁能源。由于二甲醚比液化气便宜，受利益驱动，一些企业便在液化气中掺入二甲醚，再装进钢瓶销售。 　　健康大威胁 　　过度吸入二甲醚，产生的有毒物质会导致头昏、恶心、胸闷 　　据专家介绍，二甲醚是一种新型燃料，但它与液化气混合，会产生有毒物质 过度吸入这些有毒物质，会使人头昏、恶心、胸闷，对健康构成极大的威胁。 　　此外，二甲醚对橡胶有特殊要求，输配和灌装都必须使用专用设施和容器。而一般用于装液化气的钢瓶瓶阀橡胶密封圈容易被二甲醚腐蚀，从而降低钢瓶密封性能，容易产生漏气现象。达到一定浓度或遇到火源时，还容易爆炸，存在极大的安全隐患。 　　专家建议，各地在加大查处液化气中掺混二甲醚销售行为的同时，国家应尽快出台输配和灌装二甲醚的设施和容器标准，以便让二甲醚的使用更加安全。 　　国家质检总局在近期发布的《关于气瓶充装有关问题的通知》中明确要求，气瓶充装单位应严格执行《气瓶安全监察规程》中气瓶必须专用和不得改装使用的规定，设立专人对气瓶逐只进行充装前、后的检查，保证只充装与气瓶钢印标记一致的介质，不得在民用液化气中掺入二甲醚后充入液化气钢瓶，或在焊接气瓶中擅自加入不明化学添加剂。 　　专家说，由于违规行为被发现后，处罚的力度不够，而且被查处的几率也很小，所以造成了一些企业和气站违规掺假。建议政府加大打击力度，以彻底消除危害群众安全的隐患。 　　行业“潜规则” 　　每吨二甲醚的价格，比液化气至少低2000元 　　“掺加二甲醚一直是液化气行业的‘潜规则’，其根本原因还是利益在作怪。”有业内人士透露。 　　据了解，二甲醚的燃烧热值低于液化气，价格也比液化气便宜。目前，广西的液化气价格与二甲醚相比，后者至少比前者每吨约低2000元，掺加二甲醚的牟利空间很大。在商业利益驱使下，一些企业铤而走险，违规掺混。 　　针对掺混二甲醚的现象，广西住房和城乡建设厅表示，从今年开始，广西所有液化气企业必须向当地燃气行政主管部门提供由法定检验检测机构出具的液化气产品专项检验报告，报告中需含有“二甲醚含量”项目检测内容，以确保广大群众用气安全。一旦发现燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的情况，除责令企业限期整改外，还将依据有关规定进行处罚。凡是拒不整改或限期整改不合格的，当地主管部门可按法定程序缓发、暂扣直至吊销燃气经营许可证，以彻底消除危害群众的安全隐患。 　　广西质检部门则表示，将进一步加大依法查处力度，采取果断措施遏制燃气企业掺假销售，最大限度地维护群众的合法权益。

科捷气相色谱仪/液化气中二甲醚检测气相色谱仪促销 南京科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪销售热线：025-83738955，尹先生13951792301 新闻报导广州液化气充装二甲醚将吊销充装证 10月11号广州质监局和广州城管委联合主办液化石油气行业市场监管和诚信经营活动启动仪式。相关负责人透露，接下来将对充装单位进行诚信评级，对充装二甲醚、充装非自有气瓶等严重违法行为的不诚信企业，实施停业整顿或吊销充装证的处罚。 二甲醚为易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。气体比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 为保证广大消费者的利益，南京科捷分析仪器有限公司提供液化气中二甲醚检测方案，方案内容如下，检测结果符合《GB/T 13610-2003天然气的组成分析气相色谱法》，《GB/T 10410-2008 人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》。 科捷气相色谱仪检测石油液化气中二甲醚主要配置： TCD检测通道 ► 六通阀　1只，用于气体进样和填充色谱柱切换 ► 分析柱1：&Phi 3× 3m　1根 ► 分析柱1：&Phi 3× 3m　1根 ► 热导检测器　1只 ► 分离分析：H2、O2、N2、CH4、CO2、CO FID检测通道 ► 六通阀　1只，用于气体进样 ► 分流/不分流毛细管进样器　1只 ► 毛细管柱：氧化铝　30m× 0.53mm× 20um　1根 ► FID检测器　1只 ► 分离分析：CH4、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、iC4H10、nC4H10、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、异己烷、正己烷 N2000双通道色谱工作站　1套 ► 信号通道A　用于TCD检测通道信号数据采集 ► 信号通道B　用于FID检测通道信号数据采集 科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪主要特点 　　1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ 　　2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃． 　　3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。 　　4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃～400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 　　5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉． 　　6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD。 　　7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。 科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪技术指标 　　1、温控 　　控温范围：室温上7℃~400℃（增量0.1℃） 　　程升阶数：三阶 　　程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 　　2、检测器TCD 　　敏感度：&ge 10000mV· ml/mg(正十六烷) 　　基线噪声：&le 30uV(载气为99.999的氢气 金秋10月，科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪大促销，欢迎来电详询优惠资讯！联系电话：025-83738955，尹先生13951792301

近日，中科院大连化物所催化基础国家重点实验室催化反应化学研究组（501组）展恩胜副研究员、申文杰研究员等与中科院精密测量科学与技术创新研究院徐君研究员、邓风研究员等合作，在丝光沸石（MOR）催化二甲醚羰基化反应的活性位点鉴别和调控方面取得新进展。　　MOR是二甲醚羰基化反应的重要催化剂，其活性与8-MR孔道的总酸量相关。尽管理论计算表明，T3-O9是唯一活性位点，但实验上鉴别和定量描述不同T位点酸性特征和催化机制仍面临挑战。　　本工作中，科研人员首先通过分步晶化法合成了片状结构MOR，该MOR表现出优异的催化活性，醋酸甲酯收率达到0.72gMAgcat.-1h-1（473K、2MPa）。随后，科研人员利用二维固体核磁技术和DFT计算确定了骨架铝原子在T1至T4分布，发现该片状结构丝光沸石8-MR孔道的铝原子富集在T3位，动力学研究发现该酸性位的反应速率高达7.2molMAmolT3-Al-1h-1（473K、1MPa）。随后，科研人员调变不同MOR样品的T1至T4位分布，发现位于8-MR窗口的T4酸性位也具有催化作用，但其活性只有T3位的1/4，从实验上证明T3位在催化二甲醚羰基化反应中的主导作用。该工作从原子尺度定量描述了丝光沸石分子筛8-MR孔道T位的催化反应化学，也深化了对沸石分子筛催化剂活性位结构的认知。　　相关研究成果以“Experimental Identification of the Active Sites over a Plate-Like Mordenite for the Carbonylation of Dimethyl Ether”为题，于近日发表在Chem上。该工作的共同第一作者是中科院大连化物所501组博士研究生熊志平和中科院精密测量科学与技术创新研究院齐国栋副研究员。上述工作得到了国家自然科学基金等项目的支持。

2013年6月15日，据欧盟网站消息，欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例，修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。 　　据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果，2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性，因此本法规将其从许可香料清单中删除。 　　同时，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品；禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。 　　对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售；本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。 　　本法规自公布之日起生效。

前言：聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N，N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工，生产出更有价值的产品-“变副为宝"，既可减少三废，又能为企业创造更多价值。今天，小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料，通过康宁G1反应器生产N，N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物，常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯，很难得到高纯度的乙酸乙酯，且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品，那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N，N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN，N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC)，是一种重要的精细化工产品，主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年，DMAC产能达到22万吨。目前，乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向，可以减少占地和人员，提高生产效率和自动化的程度，对传统工艺有着巨大的冲击。因此，传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外，釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器，对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响，优化工艺条件，形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验，结果如表1。经过分析，在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点，可模块化设计，对反应器进行设计及改装如图2所示，选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1，无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2，两股物料泵入微通道反应器，然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力，待反应温度和压力稳定，以及物料流速都达到测试要求时，开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样，用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响，其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析，该连续流工艺最佳反应条件为：反应温度 140 ℃，停留时间 72 s，反应压力为 1. 5 MPa，n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1，乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ，DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出：对于均相反应，在不需要工艺强化的条件下，微反应取得了比釜式反应更好的结果，尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂，应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果，乙酸甲酯单程转化率 97. 5%，DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比，微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高，且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应，即使是不需要强混合的均相反应，微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化，智能化以及多步反应的全连续至关重要；釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力； 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献：《广 州 化 工》，2019 年 10 月，第 47 卷第 20 期

“甲醚”很普遍 　　55个液化气样品中，涉及二甲醚的达17个 　　近日，广西住房和城乡建设厅会同广西质量技术监督局，公布了在全区液化气掺混二甲醚专项执法检查和现场取样结果。 　　抽查检测结果显示，55个液化气样品中，合格样品35个，不合格样品20个，其中涉及二甲醚的样品多达17个。这表明，广西燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的现象相当普遍。 　　这次执法检查发现，二甲醚检查不合格率达到30.9%，在液化气中掺混二甲醚的企业和购买销售掺混二甲醚液化气的企业占被检企业的45%。 　　另外，执法检查组还发现部分燃气气质存在不合格现象，气质不合格率为16.36%，购买和销售不符合国家标准气源的企业占被检企业的30%。 　　在专项检查中，广西执法检查组对防城港市联泰石油气有限公司、广西北峰星燃气有限公司进行现场检查时，就发现液化气中含有二甲醚的现象。如今，通过整改，这两家公司的液化气已经合格。 　　据专家介绍，二甲醚别称甲醚，是一种无色无味，具有较强可燃性的化工原料，也是一种理想的清洁能源。由于二甲醚比液化气便宜，受利益驱动，一些企业便在液化气中掺入二甲醚，再装进钢瓶销售。 　　健康大威胁 　　过度吸入二甲醚，产生的有毒物质会导致头昏、恶心、胸闷 　　据专家介绍，二甲醚是一种新型燃料，但它与液化气混合，会产生有毒物质；过度吸入这些有毒物质，会使人头昏、恶心、胸闷，对健康构成极大的威胁。 　　此外，二甲醚对橡胶(22445,100.00,0.45%)有特殊要求，输配和灌装都必须使用专用设施和容器。而一般用于装液化气的钢瓶瓶阀橡胶密封圈容易被二甲醚腐蚀，从而降低钢瓶密封性能，容易产生漏气现象。达到一定浓度或遇到火源时，还容易爆炸，存在极大的安全隐患。 　　专家建议，各地在加大查处液化气中掺混二甲醚销售行为的同时，国家应尽快出台输配和灌装二甲醚的设施和容器标准，以便让二甲醚的使用更加安全。 　　国家质检总局在近期发布的《关于气瓶充装有关问题的通知》中明确要求，气瓶充装单位应严格执行《气瓶安全监察规程》中气瓶必须专用和不得改装使用的规定，设立专人对气瓶逐只进行充装前、后的检查，保证只充装与气瓶钢印标记一致的介质，不得在民用液化气中掺入二甲醚后充入液化气钢瓶，或在焊接气瓶中擅自加入不明化学添加剂。 　　专家说，由于违规行为被发现后，处罚的力度不够，而且被查处的几率也很小，所以造成了一些企业和气站违规掺假。建议政府加大打击力度，以彻底消除危害群众安全的隐患。 　　行业“潜规则” 　　每吨二甲醚的价格，比液化气至少低2000元 　　“掺加二甲醚一直是液化气行业的‘潜规则’，其根本原因还是利益在作怪。”有业内人士透露。 　　据了解，二甲醚的燃烧热值低于液化气，价格也比液化气便宜。目前，广西的液化气价格与二甲醚相比，后者至少比前者每吨约低2000元，掺加二甲醚的牟利空间很大。在商业利益驱使下，一些企业铤而走险，违规掺混。 　　针对掺混二甲醚的现象，广西住房和城乡建设厅表示，从今年开始，广西所有液化气企业必须向当地燃气行政主管部门提供由法定检验检测机构出具的液化气产品专项检验报告，报告中需含有“二甲醚含量”项目检测内容，以确保广大群众用气安全。一旦发现燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的情况，除责令企业限期整改外，还将依据有关规定进行处罚。凡是拒不整改或限期整改不合格的，当地主管部门可按法定程序缓发、暂扣直至吊销燃气经营许可证，以彻底消除危害群众的安全隐患。 　　广西质检部门则表示，将进一步加大依法查处力度，采取果断措施遏制燃气企业掺假销售，最大限度地维护群众的合法权益。

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。 产品货号:4.109003.1000 产品名称：气相顶空级二甲基亚砜，DMSO 报价：520.00元/瓶 促销价：416.00元/瓶 促销日期截止2012.6.30日 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation1，文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的李灵军教授和国家蛋白质科学中心的常乘、贾辰熙教授。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种广泛存在于真核生物中且相对保守的翻译后修饰，参与包括RNA加工、DNA修复、染色体组织、蛋白质折叠和基因表达在内的多种生物学过程。蛋白质精氨酸二甲基化在生物过程和人类疾病中发挥着重要作用，但与此同时，精氨酸二甲基化的相对丰度和化学计量通常很低，并且表现出较宽的动态变化范围，这些问题都给分析带来了巨大的挑战。在这篇文章中，作者设计了一种用于二甲基精氨酸代谢标记的mNeuCode标签，并开发了一个名为NeuCodeFinder的软件工具，用于在MS全扫描中筛选NeuCode信号，从而能够在蛋白质组范围内对蛋白质二甲基化进行靶向LC-MS/MS分析。作者将该方法应用到HeLa细胞精氨酸二甲基化的全蛋白质组分析中，证实了该方法的有效性：在70种蛋白质上鉴定到176个精氨酸二甲基化位点，其中38%是新位点。　　图1 用于细胞培养代谢标记的mNeuCode的化学设计。含有由稳定同位素标记的甲硫氨酸和精氨酸的不同组合的mNeuCode-I(红色)和mNeuCode-II(蓝色)分别用于两组细胞培养。同位素标记的甲硫氨酸经过代谢转化为甲基供体S-腺苷甲硫氨酸(AdoMet ),随后由蛋白质精氨酸甲基转移酶(PRMT)催化转移到精氨酸侧链的甲基上。细胞裂解后，将两种样品混合并制备用于高分辨率LC-MS分析。含有二甲基精氨酸的肽的NeuCode同源物被解析后，将显示出43 mDa的质量差异并作为诊断峰。　　图2 基于mNeuCode的精氨酸二甲基化靶向蛋白质组分析。(A)NeuCodeFinder从高分辨率质谱数据中筛选NeuCode同位素峰对的工作流程。从原始数据文件中提取全扫描质谱。单峰被配对以形成NeuCode等值线簇。最终的NeuCode对列表与提取的离子色谱(XIC)值一起导出。(B)靶向LC-MS/MS分析的工作流程，包括样品制备、富集以及MS1和MS2分析。　　在mNeuCode-I标记组中，使用含有正常L-精氨酸和同位素标记L-蛋氨酸[D3]的培养基 在mNeuCode-Ⅱ标记组中，则使用同位素标记的L-精氨酸[15N4]和L-甲硫氨酸[13C]进行培养(图1)。收集两组全细胞蛋白提取物并等量混合，蛋白经还原烷基化与酶切后，得到的肽段通过StageTip分级分离和HILIC tip富集，以提高样品肽段的识别率。处理的样品先进行LC-MS全扫描，通过作者的自制软件NeuCodeFinder生成包含列表，此包含列表用于辅助进一步的平行反应监测(PRM)模式分析(图2)。　　　　图3 已鉴定的精氨酸甲基化位点的生物信息学分析。(A)鉴定的精氨酸二甲基化位点和(B)精氨酸二甲基化蛋白质。橙色柱表示未报道的精氨酸二甲基化位点或蛋白质。绿色柱表示只有单甲基化是已知的，但是二甲基化还没有报道。(C)韦恩图显示，通过使用胰蛋白酶和镜像胰蛋白酶作为消化试剂，从两组实验中鉴定的精氨酸二甲基化位点。(D)蛋白质上位点数目的分布。每个蛋白质上精氨酸二甲基化位点的数量显示在饼图周围，蛋白质的数量列在饼图中。鉴定的精氨酸-二甲基化蛋白质的(E) GO富集和(F)KEGG途径分析。(G)使用STRING数据库将二甲基化蛋白质映射到蛋白质相互作用网络上。综合得分 0.4。(H)已鉴定的精氨酸二甲基化位点中-6和+6氨基酸残基的序列标志。　　通过对数据结果的分析，最终共鉴定到70种蛋白质上的176个精氨酸二甲基化位点，其中37-38%的精氨酸二甲基化位点是新的修饰位点，29%的精氨酸二甲基化蛋白没有被报道过，这证明了mNeuCode方法的有效性。与常规的鸟枪法蛋白质组学策略所获得的数据相比，mNeuCode方法在鉴定低丰度精氨酸二甲基化肽方面具有独特的优势，并且能够补充许多传统鸟枪法蛋白质组学所无法鉴定到的精氨酸二甲基化位点。对mNeuCode方法鉴定到的精氨酸二甲基化蛋白进行生物信息学分析后，发现这些蛋白质主要与RNA的加工、剪接和稳定性相关，参与了RNA的代谢过程。　　图4 FAM98A上精氨酸二甲基化位点的突变抑制了细胞迁移。(A)通过蛋白质印迹检测FAM98A在HeLa细胞中敲除和重建的效果。用siFAM98A-1和siFAM98-2沉默HeLa细胞，然后用Flag标记的WT或突变的FAM98A质粒重建。Anti-FAM98A显示内源性FAM98A的干扰。Anti-Flag显示外源FAM98A的重建。(B)图像和(C)柱状图显示了HeLa细胞的细胞迁移。　　FAM98A是一种微管相关蛋白，与结直肠癌和非小细胞肺癌的增殖有关。有研究者发现FAM98A是PRMT1的底物，但未能确定确切的甲基化位点。而在作者的研究结果中，成功鉴定到FAM98A上五个新的精氨酸二甲基化位点。为了验证这些二甲基化位点是否参与细胞迁移的调节，作者使用FAM98A敲除和FAM98A WT或突变重建细胞系进行了伤口愈合试验。将HeLa细胞的FAM98A基因敲除后，分别用WT或突变的flag-FAM98A重建FAM98A沉默细胞，其中突变的flag-FAM98A将二甲基化位点R351、R360、R363、R371和R375突变为赖氨酸以抑制甲基化。实验结果显示，当FAM98A基因被敲除时，细胞的迁移能力受到抑制，WT FAM98A的重建挽救了FAM98A敲除导致的细胞迁移缺陷，但是突变型FAM98A的重建却不能挽救。该结果证实了FAM98A上的二甲基化位点在细胞迁移中起到的作用。　　总之，在这篇文章中作者发明了一种mNeuCode方法，并开发了NeuCodeFinder软件，使得能够以全蛋白质组的方式进行精氨酸二甲基化的靶向MS/MS分析。实验结果证明了mNeuCode技术对于精氨酸二甲基化的靶向蛋白质组分析的能力和有效性，并证实HeLa细胞FAM98A上新的精氨酸二甲基化位点在细胞迁移调节中的功能，有助于更好地理解癌症发展的潜在机制，为蛋白质组分析的方法学提供了新的思路。　　撰稿：梁梓欣　　编辑：李惠琳　　文章引用：mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation　　李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin　　参考文献　　Wang, Q., Yan, X., Fu, B., Xu, Y., Li, L., Chang, C., & Jia, C. (2023). mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation. Analytical chemistry

货号：CAEQ-4-018397-4000 HPLC级叔丁基甲醚 规格：4L 报价：540元 促销价：整箱起订432元/瓶，4瓶/箱 促销时间：2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法，因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。 CNW液相色谱溶剂具有以下优点：1）低紫外吸收，确保最佳灵敏度；2）严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低；3）严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况；4）可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂，如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析；HPLC preparative表示可满足制备色谱分析；HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析；HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析；GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析；另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。 订货信息： 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价（元） 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.004.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.004.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/

近日，中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作，将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中，并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异，实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集，显著提高了蛋白质甲基化的分析能力；利用此新方法，系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化，揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰，与较多疾病的发生发展相关。研究表明，精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离，以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而，受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足，这类研究仅聚焦于少数几个蛋白，尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。　　本研究发现，不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时，由于位阻不同，反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法：先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基，随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基，从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法，该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力，特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化，发现包括G3BP1，FUS，hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化；系列实验验证发现，精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力，且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法，并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。　　叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究，发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法，克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰，实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析（Angew. Chem. Int. Edit.）；利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点，发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法，实现了谱图拓展，显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度，并可发现未知的糖链及糖链修饰（Nat. Commun.）。　　相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题，发表在《美国国家科学院院刊》（PNAS）上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。

2013年1月17日，欧洲化学品管理局(ECHA)拟将第四批经授权方可使用的10种物质列入授权物质清单，修订案将提交欧盟委员会、成员国委员会及欧盟议会做最后决议。早在2012年6月20日，ECHA就针对这10种物质开启为期六个月的公众评议。此外，在1个月前，ECHA就曾提议将另外8种物质列入REACH法规授权物单。从目前ECHA的工作进展来看，不远的将来，将有32种SVHC物质列入授权物质清单。 　　10种物质名称及主要用途： 物质名称 Cas号 EC 号 主要用途 锌黄 49663-84-5 256-418-0 汽车涂层，航空航天的涂层。 4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷(MOCA) 101-14-4 202-918-9 主要用于树脂固化剂和聚合物的生产，以及建筑和艺术 铬酸锶 7789-06-2 232-142-6 用于油漆、清漆和油画颜料；金属表面抗磨剂或铝片涂层之中 N,N-二甲基乙酰胺(DMAC) 127-19-5 204-826-4 用于溶剂，及各种物质的生产及纤维的生产。也会被用于试剂，工业涂层，聚酰亚胺薄膜，脱漆剂和油墨去除剂 氢氧化铬酸锌钾 11103-86-9 234-329-8 航空/航天，钢铁，铝线圈，汽车等涂层。 砷酸、原砷酸 7778-39-4 231-901-9 主要用于陶瓷玻璃融化和层压印刷电路板的消泡剂 铬酸铬 24613-89-6 246-356-2 用于在航空航天，钢铁和铝涂层等行业的金属表面混合物。 1,2-二氯乙烷 107-06-2 203-458-1 用于制造其他物质，少量作为化学和制药工业的溶剂。 甲醛与苯胺的聚合物 25214-70-4 500-036-1 主要用于其他物质的生产，少量用于环氧树脂固化剂 二乙二醇二甲醚 111-96-6 203-924-4 主要被用于化学的反应试剂，也用作电池电解溶液和其他产品例如密封剂，胶粘剂，燃料和汽车护理产品

2月28日上午10时40分，随着全流程一次开车成功，安徽碳鑫科技有限公司甲醇综合利用项目60万吨/年乙醇联合装置成功产出第一桶优质乙醇。据介绍，该项目位于安徽(淮北)新型煤化工合成材料基地，是目前建成的全球规模最大的乙醇装置。该项目乙醇生产装置依托一期主产品甲醇为原料，采用中国科学院大连化学物理研究所具有自主知识产权的DMTE工艺技术，经二甲醚、羰基化、加氢及产品分离等工序产出合格乙醇产品，对于当地完善基础产业配套、高水平打造先进高分子结构材料和精细化工产业集群具有重要意义。项目达产后可实现年产60万吨无水乙醇的生产能力。甲醇综合利用项目作为淮北矿业集团煤炭产业强链、化工产业延链、战略性新兴产业补链的重要一环，对推动煤化工产业走向高端化、多元化、低碳化有着重要意义。第一桶优质乙醇成功产出，开发了煤炭清洁高效低碳利用的新路线，开辟了非粮燃料乙醇技术的新赛道；每年实现减排约5万吨二氧化碳当量，也为推动国家“双碳”目标实现贡献了“淮矿智慧”。据介绍，该项目装置包括煤气化装置、净化装置、气体分离装置、乙醇装置及配套公辅工程等。自2021年底开工建设以来，项目团队克服装置大型化带来的挑战，克服疫情影响、加班赶制关键设备，精心组织实施方案，与各参建方团结协作，确保项目按期中交。项目于2023年10月20日正式中交，2023年12月28日启动试生产。随后，项目团队与业主共同战斗在试生产一线，确保项目一次性开车成功，先后实现了20个月建成项目、2个月全流程开车。碳鑫科技党委书记、董事长张平表示：“下一步，碳鑫科技将再接再厉、再创佳绩，切实把乙醇项目建设好、经营好、发展好，为淮北矿业集团打造国内一流双千亿企业作出新的更大贡献。”

仪器信息网讯 2015年4月30日，工业和信息化部科技司对246项纺织、化工、冶金、建材、石化等行业的行业标准进行公示。公示截止日期为2015年5月30日。其中有关仪器分析检测的方法标准如下表所示。 标准编号 标准名称 标准主要内容 代替标准 石化行业 SH/T 1157.2-2015 生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯腈含量的测定 第2部分：凯氏定氮法 本标准规定了采用凯氏定氮法测定丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯腈含量的两种方法：方法A和方法B。 本标准适用于测定NBR生橡胶，其他NBR也可参照使用。 SH/T 1157-1997 SH/T 1141-2015 工业用裂解碳四的烃类组成测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳四的烃类组成。 本标准适用于工业用裂解碳四馏分中浓度不低于0.01%(质量分数)的烃类组成测定。本标准还适用于其它来源碳四烃类的定量分析。 SH/T 1141-1992 SH/T 1493-2015 碳四烯烃中微量羰基化合物含量的测定 分光光度法 本标准规定了用分光光度法测定碳四烯烃中微量羰基化合物的含量。 本标准适用于1-丁烯和1,3-丁二烯中微量羰基化合物含量的测定，最小检测浓度为0.5 mg/kg（以丁酮计）。不适用于异丁烯的测定。 SH/T 1493-1992 SH/T 1782-2015 工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量。 本标准适用于工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定，其杂质最低检测浓度为0.005%（质量分数）。 　 SH/T 1784-2015 工业用异戊二烯中微量抽提剂的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯（聚合级）中的微量抽提剂二甲基甲酰胺和乙腈。 本标准适用于测定工业用异戊二烯（聚合级）中含量不低于0.5 mg/kg的二甲基甲酰胺或不低于1.0 mg/kg的乙腈。 　 SH/T 1786-2015 工业用异戊烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯试样纯度和烃类杂质含量。 本标准适用于异戊烯试样中的烃类组分含量的测定，其最低检测浓度为0.005%（质量分数）。 　SH/T 1787-2015 工业用异戊烯中含氧化合物的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物的含量。 本标准适用于甲醇、二甲醚、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物杂质浓度不低于0.001%（质量分数）的异戊烯样品的测定。 　 SH/T 1790-2015 工业用裂解碳五中烃类组分的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳五中各烃类组分的含量。 本标准适用于裂解碳五组分含量的测定，其最小检测浓度为 0.01 %（质量分数）。 　 SH/T 1793-2015 工业用裂解碳九组成的测定 气相色谱法 本标准规定了气相色谱法测定工业用裂解碳九中碳八芳烃、苯乙烯、甲基苯乙烯、双环戊二烯、茚、萘等组分含量。 本标准适用于工业用裂解碳九中含量不低于 0.01 %（质量分数）组分的测定。 　 SH/T 1796-2015 工业用三乙二醇纯度及杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用三乙二醇的纯度和杂质含量。 本标准适用于三乙二醇含量不低于80.0%（质量分数），乙二醇、二乙二醇杂质含量不低于0.01%（质量分数）、四乙二醇杂质含量不低于0.02%（质量分数）样品的测定。 　 SH/T 1798-2015 工业用1-己烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-己烯纯度和烃类杂质的方法。 本标准适用于纯度不低于97.0%（质量分数）以及正己烷、3-己烯、2-己烯、2-甲基-1-戊烯等烃类杂质含量不低于0.005%（质量分数）的工业用1-己烯的测定。 　 冶金行业 YB/T 4493-2015 焦化油类产品馏程的测定 自动馏滴法 本标准规定了自动馏滴法测定焦化轻油类馏程的原理、试样的采取、仪器、试验步骤、结果计算、精密度、试验报告等。 本标准适用于焦化轻油类（焦化苯类、酚类、吡啶类、喹啉类等）、粘油类（焦化洗油、蒽油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油等）产品馏程的测定。 　 YB/T 4495-2015 焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法 本标准规定了测定焦炉煤气中氰化氢含量的试剂、仪器设备、取样、分析步骤和结果计算。 本标准适用于高温炼焦所得的焦炉煤气中氰化氢含量的测定，测定范围：0.1 g/m3～2.0 g/m3。 　 YB/T 4496-2015 焦炉煤气 硫化氢含量的测定 气相色谱法 本标准规定了焦炉煤气中硫化氢含量的气相色谱测定的原理、仪器和材料、采样、分析步骤、结果计算、精密度和安全注意事项。 本标准适用于焦炉煤气中硫化氢含量的测定。 　 YB/T 4503-2015 钢筋机械连接件 残余变形量试验方法 本标准规定了钢筋机械连接件残余变形量试验的术语及定义、符号及说明、试验原理、试件、试验设备、试验程序及试验报告。 本标准适用于室温下钢筋机械连接件承受规定静载荷后残余变形量的测量。 　 YB/T 5325-2015 黄血盐钠含量的测定方法 本标准规定了黄血盐钠含量的测定方法的原理、试剂、仪器、试样的采取和制备、试验步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于从炼焦煤气回收中所制得的黄血盐钠含量的测定。 YB/T 5325-2006 建材行业 JC/T 2336-2015 碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量的测定 本标准规定了碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量测定方法。硅的测定用氟硅酸钾容量法和硅钼蓝分光光度法。钾、钠、钙、镁和铁的测定用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。 　 JC/T 2342-2015 氮化硅材料相含量分析方法 本标准规定了X射线多晶衍射法测定氮化硅材料相含量的术语和定义、仪器、测试步骤及定量分析方法 本标准适用于氮化硅中&alpha 相和&beta 相的定量分析。 　 纺织行业 FZ/T 50032-2015 聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂试验方法 本标准规定了聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂测试方法-气相色谱法（方法A）、比色法（方法B）和汞盐滴定法（方法C）。 方法A和方法B适用于以二甲基亚砜（DMSO）、二甲基乙酰胺（DMAC）为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂的测定，仲裁时使用方法A。 方法C适用于以硫氰酸钠（NaSCN）为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂的测定。 　　附件：246项行业标准名称及主要内容

测定N-二甲基亚硝胺的新标准！本次标准更新，新增了QuEChERS法测定，Detelogy带你一起解读！亚硝酸盐广泛存在于食品之中，很容易与胺化合，生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种，食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微，但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中，在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂，使其产生理想的粉红色，增加风味，且还具有抗氧化的效果。但是，亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸，极易反应生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物；水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐，加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐，从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新，大家的目光都聚焦在新增的第二法：QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上，相比起其他实验方法，不仅精简了实验设备，在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看！实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管，加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50 mL离心管中），加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL，向其准确加入10mL乙腈，MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm，涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min，取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠，放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min,10℃离心5min，上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中，加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min，待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管，加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器

p 　　现代化学工业原料主要依赖于石油裂解产生的乙烯丙烯等低碳烯烃。我国作为一个石油进口国，石油进口依存的现实限制了石化产品的发展。以中科院大连化学物理研究所刘忠民院士，魏迎旭研究员的团队，在甲醇制烯烃的生成机理方面取得了新的进展。这一技术进步我国石化产业发展，实现“石油替代”战略，保证我国能源安全具有重大战略意义。这一团队又创造了新的功勋。 /p p 　　乙烯、丙烯等低碳烯烃是重要的基本化工原料，随着我国国民经济的发展，特别是现代化学工业的发展对低碳烯烃的需求日渐攀升，供需矛盾也日益突出。目前，乙烯、丙烯主要依赖于石化路线生产，但我国石油资源短缺，石油进口依存度逐年增加，在一定程度上限制了以石化路线生产乙烯和丙烯产品的发展。 /p p 　　甲醇制烯烃(Methanol to Olefins，MTO)是重要的C1化工新工艺，是指以煤合成的甲醇为原料，借助类似催化裂化装置的流化床反应形式，生产低碳烯烃的化工技术。由于我国特殊的能源结构特点——煤炭资源相对富裕，这种以煤炭资源为原料的，非石油路线制取低碳烯烃的技术表现出了很大的优势。 /p p 　　什么是DMTO? /p p 　　DMTO是中国科学院大连化学物理研究所的专利专有技术，MTO代表甲醇制烯烃技术，D代表二甲醚/大连/double的意思，最初的研究是基于二甲醚制烯烃，后来技术改进从甲醇开始，而从甲醇开始的过程也包含甲醇转化为二甲醚，二甲醚转化烯烃的过程，故引用double的意思 由于大连化物所地处大连，大部分人认为这个D也是大连的意思。 /p p style=" text-align: center " img title=" 01.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/93dc63c8-3fe4-45b0-9038-bd1079fd8afc.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong DMTO技术荣获2014年国家技术发明一等奖 /strong /p p 　　DMTO工业化技术解决了煤制烯烃的技术瓶颈，是连接煤化工和石油化工的桥梁，为煤化工行业和煤制烯烃产业提供了有力的技术支撑。DMTO工业化技术可缓解我国石油资源的不足，使低碳烯烃生产原料多元化。在当今国内石油资源短缺的背景下，该技术对于实现我国“石油替代”战略，保证我国的能源安全具有十分重大的战略意义。 /p p 　　DMTO技术目前的发展 /p p 　　DMTO工业化技术研发成功，对于减少我国石油进口、开辟我国烯烃产业新途径具有重要意义。同时，这也标志着我国甲醇加工能力将由万吨级装置一举跨越到百万吨级大型装置。DMTO成套技术的开发与应用，无论从经济上还是战略上对我国发展新型煤化工产业、实现“石油替代”的能源战略都具有极其重要的意义。2010年甲醇制烯烃国家工程实验室与合作单位研发的具有自主知识产权的DMTO技术成功应用于世界首套煤制烯烃工业项目、国家示范工程神华包头年产180万吨甲醇制取年产60万吨烯烃装置，技术指标达到国际领先水平。目前DMTO技术已实现技术实施许可1313万吨烯烃/年，已投产646万吨烯烃/年。 /p p style=" text-align: center " img title=" 02.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/f46d15fd-c2b3-41bd-a8ba-9e51c85c645f.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 2015年底第九套神华榆林年产180万吨甲醇制取年产60万吨烯烃DMTO装置投产 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 03.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/16d0361f-b74f-4b59-9bb3-28ce81cbe63e.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 至2015年底已经投产的九套DMTO装置 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 04.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/f0058c83-9e05-42ce-b6ad-11485cd9fd79.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 甲醇制烯烃国家工程实验室下属部分研究组 /strong /p p 　　DMTO机理研究再升级 /p p 　　甲醇制烯烃国家工程实验室一直坚持应用研究与基础研究并重，不但在MTO过程工业化方面取得巨大成功，而且长期致力于该化学过程中的基础科学问题研究。虽然MTO过程稳态反应阶段的间接机理已形成广泛的共识，但MTO反应中从C1物种甲醇或者二甲醚生成第一个C-C键的反应一直是C1化学中极具挑战性和争议性的课题。由于转化发生在反应的最初始阶段，难以捕获中间物种，一直以来所提出的反应机理缺乏直接证据。 /p p 　　最近，大连化学物理研究所刘中民院士、魏迎旭研究员团队在甲醇制烯烃初始C-C键生成机理方面取得新进展，相关研究成果以热点文章形式发表在《德国应用化学》(Angewandte ChemieInternational Edition)杂志上(doi: 10.1002/anie.201703902)，并被推荐为内封面文章。 /p p style=" text-align: center " img title=" 05.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/2fc60744-3054-46ac-8e25-b01bfc64fb6c.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 刘中民院士 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 06.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/bd29ddc7-114e-4d33-9913-0e12d736492a.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 魏迎旭研究员 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 07.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/151b78ee-4a38-4db9-a765-e6708247d5ab.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 研究成果论文文章 /strong /p p 　　本项工作中，研究人员通过在线监测最初始反应阶段，推测初始烯烃来源于催化剂表面C1吸附物种的直接转化 随后通过催化剂液氮淬冷和固体核磁表征，确定了催化剂上最初始反应阶段存在的表面C1吸附物种(甲醇和二甲醚)和C1活性物种(表面甲氧基和三甲基氧鎓离子) 进一步通过原位固体核磁研究，在真实甲醇转化反应条件下，成功捕捉到二甲醚C-H键活化后生成的类亚甲氧基(methyleneoxy analogue)物种，由此获取了C1物种活化生成第一个C-C键的直接证据 在此基础上提出了初始烯烃生成的反应路径—表面甲氧基/三甲基氧鎓离子协助甲醇/二甲醚活化转化的协同反应机理。 /p p style=" text-align: center " img title=" 08.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/9041f9be-cf2f-4f62-8d8b-748c8a90871e.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 反应机理示意图 /strong /p p 　　这是首次在MTO反应过程中原位观测到C1物种的初始活化和转化，这一发现将关联甲醇初始转化的直接机理和高效转化阶段的间接机理，建立甲醇转化反应完整的反应历程。此前在MTO反应稳定阶段烃池(Hydrocarbon Pool)机理的研究中，研究人员曾直接捕捉到最为重要的反应中间物种—苯基和环戊烯基碳正离子中间体，并确定了分子筛催化甲醇制烯烃的催化循环途径(J. Am. Chem. Soc. 2012，134(2)，836—839 Angew. Chem. Int. Ed. 2013，52(44)，11564-11568)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 09.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/7439a642-45a7-4f32-88e1-0ba6fe8afebd.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 分子筛催化甲醇制烯烃的催化循环途径 /strong /p p 　　这些基础机理研究的工作，不但丰富了C1催化化学的基本理论，也对DMTO的工业应用具有重要的促进和支撑作用。 /p

20种物质正式归入第六批SVHC清单 　　2011年12月19日，欧洲化学品管理署ECHA发布公告，正式公布第六批20项SVHC。据ECHA消息，对特辛基苯酚最初由德国提名为REACH法规第57(f)条定义的SVHC，其具有内分泌干扰属性，对环境有严重潜在危害。提名的其余19个物质分类都是致癌、致畸或具生殖毒性的物质(CMR)，ECHA认为这些物质“可对人类健康产生潜在的严重影响”。截止目前，SVHC共有六批，73项。分别于2008年10月ECHA公布第一批15项高关注物质清单，2010年1月公布第二批，2010年6月公布第三年12月公布第四批，2011年6月公布第五批。各成员国认为接下来会有越来越多的物质被列入高关注物质清单中。 第6批高关注度物质清单 物质名称 CAS NO. EC NO. 潜在用途 铬酸铬 24613-89-6 246-356-2 用于在航空航天，钢铁和铝涂层等行业的金属表面混合物。 氢氧化铬酸锌钾 11103-86-9 234-329-8 航空/航天，钢铁，铝线圈，汽车等涂层。 锌黄 49663-84-5 256-418-0 汽车涂层，航空航天的涂层。 硅酸铝耐火陶瓷纤维(RCF) - - 耐火陶瓷纤维组主要用在高温防火，工业应用（工业火炉和设备防火，汽车和航空航天设备）和建筑，生产的防火设备。 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维(Zr-RCF) - - 耐火陶瓷纤维组主要用在高温防火，工业应用（工业火炉和设备防火，汽车和航空航天设备）和建筑，生产的防火设备。 甲醛与苯胺的聚合物 25214-70-4 500-036-1 主要用于其他物质的生产，少量用于环氧树脂固化剂。 邻苯二甲酸二甲氧乙酯 117-82-8 204-212-6 ECHA没有收到关于这种物质的任何注册。主要用途塑料产品中的塑化剂，涂料，颜料包括印刷油墨。 邻甲氧基苯胺 90-04-0 201-963-1 主要用于纹身和着色纸的染料生产，聚合物和铝箔 对特辛基苯酚 140-66-9 205-426-2 用于生产聚合物的配制品和聚氧乙烯醚。也会被用于粘合剂，涂层，墨水和橡胶的成分。 1,2-二氯乙烷 107-06-2 203-458-1 用于制造其他物质，少量作为化学和制药工业的溶剂。 二乙二醇二甲醚 111-96-6 203-924-4 主要被用于化学的反应试剂，也用作电池电解溶液和其他产品例如密封剂，胶粘剂，燃料和汽车护理产品。 砷酸、原砷酸 7778-39-4 231-901-9 主要用于陶瓷玻璃融化和层压印刷电路板的消泡剂。 砷酸钙 7778-44-1 231-904-5 生产铜，铅和贵金属的原材料，主要用作铜冶炼和生产三氧化二砷的沉淀剂。 砷酸铅 3687-31-8 222-979-5 生产铜，铅和贵金属的原材料。 N,N-二甲基乙酰胺 (DMAC) 127-19-5 204-826-4 用于溶剂，及各种物质的生产及纤维的生产。也会被用于试剂，工业涂层，聚酰亚胺薄膜，脱漆剂和油墨去除剂。 4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷 (MOCA) 101-14-4 202-918-9 主要用于树脂固化剂和聚合物的生产，以及建筑和艺术。 酚酞 77-09-8 201-004-7 主要用于实验室试剂，PH试纸和医疗产品。 迭氮化铅 13424-46-9 236-542-1 主要用作民用和军用的启动器或增压器的雷管和烟火装置的启动器。 2,4,6-三硝基苯二酚铅 15245-44-0 239-290-0 主要用于小口径步枪弹药的底漆，另外常用于军用弹药，粉驱动装置和用于民用雷管。 苦味酸铅 6477-64-1 229-335-2 ECHA没有收到任何关于该物质的注册，苦味酸铅是一种爆炸物，在雷管的混合物中会少量用到此物质

亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸，极易生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中，可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷，用于制造二甲基肼，是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法（第二法），QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单，更容易实现批量前处理，试剂使用量更少，更环保。 样品前处理步骤提取 干制品称取5g于50mL离心管（RC-50004M，50mL尖底） 加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50mL离心管中） 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液（1μg/mL）50μL，向其准确加入10mL乙腈 MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min 取出后加入1颗陶瓷均质子（RC-5003C）以及提取盐包（RC-50106M，内含4g硫酸镁和1g氯化钠） 置于V20垂直振荡器，1300rpm振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 上清液待净化净化 量取5mL水加入15mL净化管（RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M，含有1gHolipid） 置于MTV 3000多管涡旋混合仪，2500rpm 涡旋混匀，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min 取出置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min 待除水除水 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中（RC-15166M，含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠） 置于MTV3000多管涡旋混合仪，2500rpm涡旋振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后 上机测定前处理仪器及耗材推荐Raykol V20垂直振荡器 振荡方式：垂直振荡 振荡速度：500-1800rpm 振幅：32mm样品数量：50mL*20，15mL*38，100mL*10，2mL*52等，96孔板*6，可定制 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等 预约启动，预约时间0-840minRaykol MTV3000多管涡旋混合仪 振荡方式：偏芯振荡 振荡速度：最高速度3000rpm 操作简单，适配各种管架 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等耗材RC-50004M50mL螺口尖底管，PP材质，25支/包，2包RC-50106M萃取盐包：4g MgSO4+1g NaCl，50/盒RC-5003C陶瓷均质子，用于50mL萃取管，100个/瓶RC-15164M15mL净化管：150mg HLB-2，25支/盒RC-15165M15mL净化管：1g Holipid，25支/盒RC-15166M15mL净化管：400mg NaCl+1600mg MgS04， 50支/盒

2011年8月29日，欧洲化学品管理局(ECHA)公布提案，建议将20种化学品列为高度关注物质(SHVC)。此次提议物质的档案数量超过了6个月前的最后一次公布的两倍。 　　在这20种化学品中，19种物质被提议列为SVHC的原因是它们具有致癌性和/或生殖毒性，可能对人类健康造成严重危害。同时，根据REACH法规第57(f) 条款，另一种物质也需要受到高度关注，因为它可能扰乱人体的内分泌系统，并且对环境潜在严重危害。 　　其中两项物质——硅酸铝耐火陶瓷纤维和氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维——被列为SVHC的建议之前已经提交，并且于2010年1月被列入了候选清单，但这两项物质的定义过于狭窄，不能覆盖目前欧洲市场上所有类型的耐火陶瓷纤维的成份构成，因此此次对这两种纤维提出更广泛的定义，意图概括欧盟市场上使用的所有类型的耐火陶瓷纤维。 　　相关利益方提出意见的截止日期是2011年10月13日 下一步是将这些物质列入SVHC候选清单，其后含有这些物质的混合物和物品需要标注物质的识别信息(以及安全使用信息)。 　　欧洲化学品管理局计划于2011年底对SVHC候选清单进行正式修改。 物质名称 EC No. CAS No. 建议SVHC特性 可能用途 铬酸铬 246-356-2 24613-89-6 Art. 57(a)，致癌 主要应用于航空航天使用的金属表面处理，以及钢铁和铝材涂料 氢氧化铬酸锌钾 234-329-8 11103-86-9 Art. 57(a)，致癌 主要应用于航空航天使用的涂料，以及钢铁和铝卷材涂料和车辆涂料 锌黄(C.I.颜料黄 36) 256-418-0 49663-84-5 Art. 57(a)，致癌 主要应用于车辆涂料和航空航天使用的涂料 硅酸铝耐火陶瓷纤维(RCF) - - Art. 57(a)，致癌 耐火陶瓷纤维用于高温隔热，几乎完全应用于工业（工业窑炉和设备的隔热，汽车和飞机/航空航天器材），和防火（建筑和工业加工设备） 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维(Zr-RCF) - - Art. 57(a)，致癌 耐火陶瓷纤维用于高温隔热，几乎完全应用于工业（工业窑炉和设备的隔热，汽车和飞机/航空航天器材），和防火（建筑和工业加工设备） 甲醛苯胺共聚物 500-036-1 25214-70-4 Art. 57(a)，致癌 主要用于制造其他物质。次要用途是作为环氧树脂硬化剂，例如用于生产管道和模具，以及用于胶粘剂的生产 邻苯二甲酸二甲氧乙酯 (DMEP) 204-212-6 117-82-8 Art. 57 (c)，生殖毒性 ECHA尚未收到过就此邻苯二甲酸酯的注册信息。此物质在欧盟生产或进"Times New Roman"1吨/年。主要用途是作为增塑剂应用在在高分子材料和涂料，油漆和清漆，包括印刷油墨当中 邻甲氧基苯胺 201-963-1 90-04-0 Art. 57(a)，致癌 主要用于制造纹身颜料，以及纸，聚合物和铝箔的着色染料 对特辛基苯酚 205-426-2 140-66-9 Art. 57 (f)，同等关注度 主要用于制造聚合物前体和聚氧乙烯醚。同时用作作粘合剂，涂料，油墨和橡胶制品中的成分 1,2-二氯乙烷 203-458-1 107-06-2 Art. 57(a)，致癌 主要用于制造其他物质。次要用途为在化学和制药工业用作溶剂 二乙二醇二甲醚 203-924-4 111-96-6 Art. 57 (c)，生殖毒性 作为反应溶剂广泛应用。也用作电池电解液溶剂，并可能用作密封剂，胶粘剂，燃料和汽车护理产品 砷酸 231-901-9 7778-39-4 Art. 57(a)，致癌 主要用于去除熔融状态陶瓷玻璃中的气泡和层压印刷电路板的生产 砷酸钙 231-904-5 7778-44-1 Art. 57(a)，致癌 砷酸钙出现进口的用于铜，铅和一些贵金属的生产的复杂原材料中。主要用作铜冶炼中的沉淀剂和用于制造三氧化二砷。但是大部分的砷酸钙被当做作为废物丢弃 砷酸铅 222-979-5 3687-31-8 Art. 57(a) & (c), 致癌&生殖毒性 砷酸铅出现进口的用于铜，铅和一些贵金属的生产的复杂原材料中。原材料中的砷酸铅会在冶金细化过程中转化为砷酸钙和三氧化二砷。大部分的钙砷酸会被作为废物丢弃，而三氧化二砷会得到进一步的应用 N,N-二甲基乙酰胺 204-826-4 127-19-5 Art. 57 (c)，生殖毒性 主要用作溶剂，应用于服装及其他应用纤维的生产。也用作试剂，应用于工业涂料，聚酰亚胺薄膜，脱漆剂和油墨去除剂 4,4’-亚甲基双-2-氯苯胺(MOCA) 202-918-9 101-14-4 Art.57(a)，致癌 作为固化剂，应用于树脂和聚合物产品的生产，也用于制造其他物质。该物质可能进一步用于建筑和艺术中 酚酞 201-004-7 77-09-8 Art. 57(a)，致癌 主要用作实验室剂（pH指示剂溶液），应用于pH试纸生产及药用产品的生产 叠氮化铅 236-542-1 13424-46-9 Art. 57 (c)，生殖毒性 主要用作引爆剂和扩爆剂，应用于在民用和军事用途的雷管生产，也用作和烟火装置的引爆剂 2,4,6-三硝基苯二酚铅 239-290-0 15245-44-0 Art. 57 (c)，生殖毒性 主要用于小口径步枪弹药的底漆。其他常见的应用于军用烟火弹药，火药起爆驱动装置和民用雷管 苦味酸铅 229-335-2 6477-64-1 Art. 57 (c)，生殖毒性 ECHA尚未收到过就此物质的注册信息。苦味酸铅于叠氮化铅，2,4,6-三硝基苯二酚铅同属爆炸性物质，此三物质可能同时少量应用于雷管混合物当中

随着半导体制程线宽已达纳米时代，细微的污染都可能改变半导体的性质，湿电子化学品是电子行业湿法制程的关键材料，需要直接与硅片接触，其金属离子的控制对于确保产品良率至关重要。赛默飞可提供从ICP-OES到ICPMS（单杆、三重四极杆到高分辨）的全产品线解决方案，适用于不同制程的痕量污染物检测需求，确保 QA/QC 一致性，助力提升良率！► ► 突破高纯有机溶剂行业壁垒高纯度有机溶剂被广泛使用在集成电路行业中，包括异丙醇、甲醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、丙二醇甲醚醋酸脂（PGMEA）、乳酸乙酯、二甲基乙酰胺等。如异丙醇因其低表面张力和易挥发性而用于晶片清洗和干燥，在封装测试、化学中间体以及油墨生产中异丙醇的需求量也很大；NMP和PGMEA作为高级溶剂可与水互溶，并且能溶解大部分的有机和无机化合物，具有良好稳定性，被广泛应用于光刻胶溶剂等。 赛默飞可为高纯有机溶剂提供QA/QC检测，遵循国际半导体设备和材料组织SEMI标准中规定用ICPMS法来测定超痕量金属离子杂质，此外，还可以提供创新R&D检测方案，准确地对杂质进行鉴定和监测，可以有利于工艺方案的优化及产品质量的控制，以及不同批次产品间的组分差异，助力突破研发壁垒。 ► ► 高纯有机溶剂ICPMS测试的挑战有机溶剂直接进样对于ICPMS测定有较大的挑战，高挥发性增加了等离子体负载，导致炬焰收缩而熄火，炬管和接口的积碳导致检测强度下降影响长期稳定性，甚至于堵塞锥孔。因此传统测试上采用挥发蒸干用酸提取，对于水溶性溶剂也使用稀释法进样。固态聚合物更多地使用高温灰化或微波消解的前处理方法。但随着试剂纯度的提高，对于其中要求的杂质限量值越来越低，样品前处理步骤往往会有引入污染的风险，尤其是前处理条件不能满足洁净度要求的情况下。 iCAP TQs最新变频阻抗匹配设计的RF发生器，对于有机溶剂直接进样具有及其快速的匹配，并结合高效Peltier雾化室制冷模块，在雾化室连接管上接入高纯度氧气，与样品气溶胶混合后导入离子体，加氧消除积碳保持进样稳定性，即便在600w冷等离子体条件下也能获得稳定的测定结果。串联四极杆技术结合碰撞与反应模式可进一步去除碳、氮、氩等基体产生的多原子离子干扰，可获得低背景值并更为准确的结果。分析操作流程也更为简单、快速，可有效控制外来污染并提高分析工作效率。► ► 应用案例：电子级N-甲基吡咯烷酮（NMP）电子级NMP在半导体产业用途广泛，可作为光刻胶溶剂、除胶剂、清洗剂等。NMP密度为1.028g/cm3与水的密度相当，沸点202℃其在室温下挥发性低，粘度较低并可以与水互溶。结构中存在N-甲基使NMP直接进样ICPMS分析时，其基体效应相对于异丙醇要强，将抑制待测元素的信号强度。通过等离子体条件优化，结合标准加入法定量测定可消除基体效应。在NMP的检测中，采用赛默飞三重四极杆iCAP TQs半导体专用ICPMS，将ICPMS雾化室制冷至-5℃，减少有机溶剂进样量，50ml/min等离子体加氧避免锥口积碳。有机溶剂直接进样测定时，碳、氮、氩基体离子将对待测离子产生严重的干扰，如¹ ² C₂ +对² ⁴ Mg+，¹ ³ C¹ ⁴ N+对² ⁷ Al+，¹ ⁴ N¹ ⁶ O¹ H+和¹ ² C¹ ⁸ O¹ H+对³ ¹ P+，以及¹ ² C+的峰拖尾对M-1的¹ ¹ B+的干扰等等，方法中采用冷等离子体模式，可有效降低C、 N、Ar等电离，同时在Qcell中加纯氨反应以获得低背景值。¹ ¹ B的测定采用Q1和Q3的高分辨模式，提高丰度灵敏度消除¹ ² C+的影响。³ ¹ P采用热等离子体氧反应模式，Q3选择³ ¹ P¹ ⁶ O+消除CNHO的多原子离子的干扰。分析结果 iCAP TQs ICPMS稳定可靠的RF发生器在等离子体加氧下，可适合于直接进样测定有机溶剂，冷等离子体可有效抑制碳基多原子离子的干扰，结合TQ氨气和氧气反应模式，在一次测定中可稳定切换各种测定模式，提高易用性和分析效率，可满足半导体行业超痕量ppt级的痕量金属杂质检测要求。 一键获取赛默飞半导体材料检测文集赛默飞为半导体材料开发了全面的痕量无机阴离子、阳离子和金属离子的检测方案，在晶圆表面清洗化学品、晶圆制程化学品、晶圆基材和靶材等各方面，全方位满足半导体生产对相关材料的质量要求，并开发了通过高分辨质谱Orbitrap技术对于材料未知物研发检测的需求，从完整制程出发提供全面可靠的分析技术，助力半导体材料国产化乘风破浪！ 长按识别下方二维码即可下载《赛默飞半导体材料检测应用文集》，或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案！

步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品，用于人类或动物的医疗治疗，这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程，因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此，对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的，药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近，超临界流体色谱（SFC）已经作为一种替代反相液相色谱（RP-HPLC）的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分，这是一种清洁且环保的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点，在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中，最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选，以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后，就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中，我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例，利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质，获取高纯度目标化合物。在这一过程中，需要先进行合适色谱柱的筛选，再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP，5um,250×4.6mm HILIC柱，5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD，5um,250×4.6mm 氰基柱，5um,250×10mm ，(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×10mm3化学品与样品化学品：二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸（99%）去离子水为了安全处理，请注意所有相应的MSDS！样品：乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×4.6mm流速：3mL/min（每根色谱柱）检测：DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件：0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行，流速设置为 3mL/min 每通道，使用流控单元，平衡每一根色谱柱。样品自动注入（V = 5 μL），并开始平行筛选（运行时间 =10min）。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 32℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×10mm流动相条件：等度运行条件检测：紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟，使用自动进样器上样，并开始运行。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 40℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚（下称 AA），也常被称为对乙酰氨基酚，是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上，它可以通过对氨基苯酚（下称 AP）与乙酸酐的反应来合成，在此过程中发生 N-乙酰化（见图1）。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相，首先进行了柱筛选（见图1）。▲ 图 1：顶部：乙酰氨基酚合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI和CBD；运行时间 = 10分钟。图1显示，二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度，硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度，因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率，且分辨率始终远高于 1.5（见表1）。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序，氰基相显示出相反的洗脱趋势，对氨基苯酚先洗脱，然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明，反应并非百分之百完全，因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格，因为它具有最高的分辨率（见图2）。根据筛选时的色谱图，我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2（顶部）显示了在 40% 甲醇等度条件下，在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况，结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下，可以实施一个堆叠注射方法，用于自动纯化并收集 AA （见图2，底部）。▲ 图2：单次注射（顶部）和堆叠注射（底部）用于AA的纯化；运行条件：流速=30 mL/min， 甲醇= 40 %，温度 = 40 ℃，压力BPR = 150 bar，注射 = 250 µ L，UV波长 = 254 nm；堆叠注射条件：注射次数 = 10，堆叠时间 = 1.8 min，Fractions = 1（基于时间的）。5.2 利多卡因利多卡因（下称 L），化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺，是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物，它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产（见图3）。第一步中，2,6-二甲基苯胺（下称 X）的氨基组团被酰化 。第二步中，中间产物（下称 IP）通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此，需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示，筛选过程中，在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3：顶部：利多卡因合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI 和 CBD；运行时间 = 10分钟。从结果来看，所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离，因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率，且在甲醇比例较低时就能出峰（见图3）。对于第二步利多卡因的纯化，氰基和CBD相无法实现基线分离，而氨基再次表现出最佳的分离度（见表2）。在洗脱顺序上，第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP，而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP（见表2）。▲ 表2：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化，因为它的分辨率总是最高的（见表2）。氨基柱筛选结果显示，X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%，L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱，图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下，可以进行叠层进样分离，分别自动纯化 IP 和 L，并进行馏分收集（见图 4 c) 和 d)）。▲ 图4：中间体 IP 的单次进样（a）和叠加进样（c）；运行条件：流速 = 20 mL/min，改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水，改性剂 % = 16 %，温度 = 40 °C，压力 BPR = 150 bar，进样量 = 170 μL，紫外波长 = 254 nm；叠加进样条件：进样次数 = 15，叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件：流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件：进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后，由于副反应或转化率未达到 100%，通常仍会存在杂质，这些杂质必须去除，尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域，时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具，通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合，可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能，不仅能实现无人值守自动分离，还可显著提高分离效率，从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).

2018年中旬，长春长生的疫苗案还未彻底了结，缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺（NDMA）又一次上了热搜。 时至今日，风波犹存，欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报，分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中，同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物，并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”？“致病”！众所周知，药品是特殊的商品，它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来，多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世，让攻克癌症不再是梦想。 同时，药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果，有时不仅不能“治病”，还可能“致病”，甚至危及生命安全，所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种，而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质（或遗传毒性杂质， Genotoxic Impurity， GTI）一般指能直接或间接损伤细胞DNA，产生致突变和致癌作用的物质，具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控，2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后，欧洲药品管理局（ EMA）随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》，人用药品注册技术要求国际协调会议（ICH）与美国食品与药品监督管理局（ FDA）出台了相应的法规，中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求，不断完善现有药典收载技术指南，包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输（与包装物接触）等过程中，多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响，从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候，飞飞在此！今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术，让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法（苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯）。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求，可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下：图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图（点击查看大图） 图2. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明，基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析，试验结果优异，该方法稳定，快速，满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图（5ng/mL）（点击查看大图） 图4. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 从上图中可以看出建立的方法灵敏，快速和稳定性，色谱峰形良好，同时具备优异的重现性，可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了，不过难道只有这些？不！后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案，令“NDMA们” 无所遁形，敬请期待！扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯

据波兰媒体报道，自今年5月1日起，欧盟将禁止进口含有二甲基甲酰胺(DMF)的鞋和家具产品。欧盟称该物质吸收潮湿空气后会引发过敏反应。外界认为此举主要针对中国。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　生态环境部办公厅　　2023年5月6日　　（此件社会公开）

二甲双胍作为一种天然化合物的衍生物自1957 年上市后，历经 60 多年的发展，至今仍作为一 线药物在临床被广泛使用，而且近年来发现二甲双胍有越来越多的益处，有“神药”之称。然而业内人士谈到其具体的作用靶点时总是争论不休，以至于学术圈都觉得“神药”之所以神就是因为没有明确靶点，久而久之没有明确靶点成了“广泛共识”。今日，来自厦门大学的林圣彩教授团队经历7年的科研攻关，用“钓鱼”的方法破解了破解二甲双胍直接作用靶点之谜，围绕二甲双胍发表的论文已经有近3万篇，林圣彩团队的这项工作称得上是里程碑式的工作，相关研究以Low-dose metformin targets the lysosome–AMPK pathway through PEN2为题发表在Nature杂志上，鉴于该工作的重要意义，来自复旦大学附属中山医院李小英教授和原新加坡分子细胞生物学研究所所长 CHRIS Y H TAN对这项工作进行了精彩点评，以飨读者！如果要我们列举几种自己所熟悉的药物，那么二甲双胍一定能占据一席之地。它不仅仅是治疗二型糖尿病的一线药物：便宜、降糖效果好且副作用小，更因为近年来不断发现的各种神奇功效：降低糖尿病人的体重、缓解脂肪肝，甚至于有潜在的抵抗由于糖尿病所引起的多种癌症的效果等，而被称为“明星”药物。特别地，对于健康人群，二甲双胍也很可能有抵抗衰老、延长寿命的作用。因此，它经常和卡路里限制一起，被列为人类未来通向健康长寿之路的重要手段之一。在国外，有数个大规模的探索二甲双胍对人类寿命影响的长期临床实验已经展开，目的就是要找到这一“健康密码”的最终证据，造福于我们的子孙后代。然而，尽管二甲双胍有着如此耀眼的作用，它的分子靶点却一直没有弄清，这极大地限制了我们对二甲双胍的理解和应用——我们不知道二甲双胍的这些神奇效果是从何而来，由哪些分子所介导，当然也就没办法“举一反三”，去借助这些原理，设计相应策略来更好地行使这些功能。换句话说，我们还没有真正理解二甲双胍这一健康密码的本质。更何况，二甲双胍的作用是有局限性的，例如它只能作用于肝脏、肠道等少数几个组织，对于脂肪组织则无可奈何。因此，如果我们想使用二甲双胍，在减少脂肪的同时保留健硕的肌肉，而不是（因为吃得少）一起减少，那就是要尤其慎重的。如果能设计出专一性靶向脂肪组织里的二甲双胍靶点的药物，突破这一瓶颈，一定能为眼下日益严重的营养过剩等各种代谢性疾病的治疗带来福祉。厦门大学林圣彩院士团队正是在二甲双胍的分子靶点研究方面取得了突破。他们团队长期致力于代谢稳态和代谢疾病发生机制的研究，而从2014年起，他们就对二甲双胍产生了兴趣。那时人们已经发现，二甲双胍能够通过激活一个名为AMPK的蛋白行使上述的诸多功效，然而对于它如何激活AMPK，靶点又是什么，则完全没有弄明白：和二甲双胍相比，其它合成的AMPK激活剂并不具有二甲双胍的所有功效，而二甲双胍（超过临床剂量的除外）对于AMPK在体内的天然激活剂——AMP的水平提升也没有任何作用。种种迹象表明，二甲双胍对AMPK的激活可能是“另辟蹊径”的。经过探索，他们团队在2016年于Cell Metabolism上报道了二甲双胍可能通过他们先前发现的，机体感应饥饿和葡萄糖水平下降时所用的一条名为“溶酶体途径”的通路，激活AMPK的初步结论，为二甲双胍的功效行使指明了一个粗略的方向（关于这条中国人自己发现的新通路，详见林圣彩团队参与撰写的重要综述：『珍藏版』“Must-Read”综述丨阴阳相济的中庸之道——AMPK和mTORC1营养感知与细胞生长调节）。在上述基础上，他们又经过了五年多的探索，最终找到了二甲双胍的分子靶点——PEN2（γ-secretase的亚基），并搞清了它导向溶酶体途径，激活AMPK的具体方式，相关工作以Low-dose metformin targets the lysosome–AMPK pathway through PEN2为题于2022年2月24日发表在Nature杂志上。在这一工作中，林圣彩团队首先通过和厦门大学邓贤明团队合作，后者通过一系列摸索，突破了多个化学合成上的难题，合成了二甲双胍的化学探针。简单地说，这个探针的工作原理就像我们钓鱼一样，前端的“鱼钩”是二甲双胍这个分子，后端的“钓竿”则是一个名为生物素的标签：当前端的二甲双胍分子碰到了它所结合的蛋白，也就是靶点以后，我们就可以通过后端的标签，把二甲双胍连同它的靶点一起“钓”上来，再通过质谱等手段分析，就能知道二甲双胍结合的这个靶点是什么。通过这种方法，他们从细胞中“钓”出了2000多种可能和二甲双胍结合的蛋白。由于二甲双胍可以独立地通过溶酶体途径激活AMPK，他们于是从中筛选出了317种存在于溶酶体上的蛋白进行进一步验证。鉴于这些蛋白又很可能有不少是被“拔出萝卜带出泥”的，他们于是逐一验证了二甲双胍和这些蛋白的相互作用，又从中筛选到了113种，真正直接结合了二甲双胍的蛋白。之后，他们又逐一在细胞中敲低这些蛋白，最终找到了一个名为PEN2的蛋白，能够介导二甲双胍对AMPK的激活。后续的实验进一步表明，PEN2就是二甲双胍启动溶酶体途径激活AMPK的前提，而敲除了PEN2，二甲双胍不但不能激活AMPK，它对于降低脂肪肝、缓解高血糖、延长寿命等诸多效果就都不存在了。这些结果充分说明，二甲双胍确实通过PEN2激活AMPK，并起到各种功效，也就是说，PEN2就是二甲双胍的靶点。林圣彩团队的这一发现无疑加深了我们对二甲双胍这一“健康密码”的理解，不但首次从分子角度勾画出了二甲双胍行使功能的路线图，还为二甲双胍替代药品的筛选提供了潜在的靶点，从而在治疗糖尿病和其他代谢性疾病方面产生更好的疗效。有意思的是，尽管具体的分子靶点有些许不同，但二甲双胍和饥饿（葡萄糖水平下降）走的是同一条路线，即上述的溶酶体途径，可见大自然的大道至简。联想到卡路里限制可以看做是一种大尺度下的饥饿，而它和二甲双胍的功效又大有相似之处，这又让我们不得不喟叹长寿之路的万化归一，而我们祖先所推崇的辟谷养生是多么有前瞻性！当然，这一切的机制的解析的背后，离不开林圣彩团队长期以来的辛勤工作。据林圣彩老师透露，实际上在目前，解析类似于二甲双胍这样的小分子和蛋白质的相互作用，仍是一个很前沿，或者说是很不成熟的领域。以他们此次发现二甲双胍的靶点的经历来看，事实上二甲双胍在水溶液中就像溶于其中的无数盐离子一样，而它所能结合的同样是水溶性的蛋白分子，就如同水中的各种盐离子一样，也是数不胜数。即使对于PEN2这个靶点本身，他们都发现了多个能结合二甲双胍的位点，这可能也是为什么他们课题组最后从2000多个潜在靶点中只找到了一个真正的靶点的原因。对于这种极高的“假阳性”，目前并没有任何手段加以避免，只能说是小分子和蛋白质结合的本质就是如此。因此，唯一的方法只能是不厌其烦地逐一筛选，而这需要的是热爱和执着，以及对小分子“见微知著”的坚定信念。据悉，本文的第一作者马腾是厦门大学2014级博士，从博士入学时起就参与了这一系列工作，为该靶点的最终鉴定付出了长达七年的辛勤努力。而本文的另外两位共同第一作者田潇和张保锭，也都长期高强度地投入在本课题的研究工作上，和本文其他作者一起，为该靶点的鉴定做出了重大贡献。特别值得一提的是，本文的共同通讯作者之一、林圣彩教授培养的得意弟子张宸崧博士（如今也是厦门大学生命科学学院教授）长期围绕AMPK做出的一系列创新性工作，包括2017年作为第一作者发表在Nature上颠覆性工作（颠覆性发现：林圣彩组Nature破解葡萄糖感受的新机制）。我们在此期待着林圣彩团队未来能有更多的成果，也许在那时，我们“游于空虚之境，顺乎自然之理”的长寿之路，就将不再遥远。近年来，林圣彩教授以细胞代谢稳态调控为研究核心，针对细胞对营养物质与能量的感知机制以及代谢紊乱相关疾病的发生发展的分子机制进行研究，取得了一系列原创性成果，特别是发现和鉴定了细胞感应葡萄糖缺乏的溶酶体途径和所在的“葡萄糖感受器”，及其激活AMPK的方式，并打破了传统的“AMPK的激活仅依赖于AMP浓度的变化”的认知（Cell Metabolism, 2013, 2014 Nature, 2017 Cell Research, 2019)。基于本团队发现的溶酶体AMPK通路，他们揭示了二甲双胍激活AMPK是通过该通路(Cell Metabolism, 2016)，以及AMPK依赖于不同应激的状态的时空调控（Cell Research, 2019），揭示了钙离子通道TRPV介导了缩醛酶感知葡萄糖到AMPK激活的过程，让葡萄糖感知的通路全线贯通（Cell Metabolism, 2019），围绕AMPK分别与Grahame Hardie和Michael Hall发表两篇重要综述（Cell Metabolism，2018，2020）。专家点评李小英 教授 (复旦大学附属中山医院内分泌代谢科主任)揭开二甲双胍的神秘面纱 随着生活方式和饮食结构的改变，糖尿病呈现全球流行趋势。2015 年全球糖尿病患者达到 4.15 亿，预计 2040 年糖尿病患者将会上升至 6.42 亿。在糖尿病治疗药物的广阔天空中，二甲双胍无疑是一颗耀眼的明星。过去65年，二甲双胍一直作为糖尿病患者治疗的主要手段，长期占据糖尿病治疗一线药物的地位。它引导我们不断深入探索，以期真正揭开这一经典降糖药物的作用靶点和分子机制。近日，厦门大学林圣彩院士团队及其合作者发表在Nature杂志上的研究，发现了治疗剂量的二甲双胍的直接作用靶点及其分子机制，取得了历史性突破。为糖尿病的治疗，乃至抗肿瘤、抗衰老的药物研发和应用提供了崭新的思路，有望成为糖尿病药物治疗史上的一座闪亮的里程碑。二甲双胍于上世纪20年代从植物山羊豆中分离得到，50年代法国医生Jean Sterne开始研究二甲双胍的降糖作用，直到1957成功用于糖尿病患者的治疗。二甲双胍的同类药物苯乙双胍、丁双胍等均因其乳酸酸中毒发生风险和心脏病事件死亡率增高而于70年代退出市场。70年代以来，以UKPDS为代表的大型糖尿病心血管结局研究证明二甲双胍具有显著的降糖效果、良好的安全性、对肥胖的2型糖尿病患者具有心血管保护作用，长期以来一直是2型糖尿病治疗的一线用药，也是应用最为广泛的口服抗糖尿病药物。随着二甲双胍在临床上的广泛使用，人们发现二甲双胍还具有抗肿瘤、延缓衰老、缓解神经退行性疾病症状等作用。因此，解析二甲双胍的作用机制一直是科学家们的梦想。二甲双胍是一种极亲水的小分子药物，在生理情况下通常以带正电荷的质子化形式存在。其主要通过肠道上皮细胞肠腔侧的血浆单胺转运体（PMAT）吸收，而肝脏对二甲双胍的摄取主要是通过肝细胞基底侧的有机阳离子转运体1（OCT1）。二甲双胍的生物利用度约为50%-60%，1-2g/天（或20 mg/kg）二甲双胍摄入达到血药浓度约为10 µM -40 µM。既往在研究二甲双胍作用机制的不同报道中使用的二甲双胍浓度差异很大，常常远高于二甲双胍治疗剂量的血药浓度，并且二甲双胍的作用还受到给药途径的影响。这些问题都导致二甲双胍的作用机制研究产生不一致的结论。本世纪初，El-Mir和Owen分别发现二甲双胍可以特异性的作用于线粒体呼吸链复合体Ⅰ，抑制电子跨膜流动和膜电位形成，从而降低线粒体氧耗，并抑制三磷酸腺苷（ATP）的生成，使AMP/ATP比值升高。值得注意的是，Owen等人在实验中使用了极高浓度（10 mM）的二甲双胍处理，其结果可能无法反应真实的生理效应。Zhou等人提出：二甲双胍通过单磷酸腺苷激活的蛋白激酶（AMPK）依赖的机制抑制肝脏糖异生——该作用对于二甲双胍缓解糖尿病人的高血糖表型可能十分重要，这在深入探讨二甲双胍作用机制的漫漫长路上无疑是一个里程碑式的发现。随后，Shaw等人的研究进一步证实LKB1/AMPK信号通路的激活是二甲双胍抑制糖异生的重要分子机制。 此外，AMPK 介导的二甲双胍降低肝糖输出的可能机制还包括：1）二甲双胍通过AMPK信号通路上调小异二聚体伴侣（SHP），SHP进而与转录因子CREB直接作用，阻止CREB对CRTC2的招募，从而下调糖异生基因的表达；2）二甲双胍通过AMPK信号通路，上调肝脏去乙酰化酶SIRT1基因的表达，SIRT1使CRTC2去乙酰化，促进其泛素化降解，进而下调糖异生基因的表达。除了在糖尿病中发挥作用以外，AMPK还被认为在二甲双胍所介导的延长寿命、延缓衰老等功能上发挥了作用。近年来的研究也进一步发现了许多二甲双胍不依赖于AMPK行使作用的机制，例如Foretz等人发现，在小鼠肝脏特异性敲除AMPK的α催化亚基，并未对小鼠的血糖或二甲双胍的降糖作用产生影响。而肝脏LKB1特异性敲除的小鼠，虽然在基础状态下存在肝糖输出增加和血糖升高的表现，但并不影响其对二甲双胍的反应性。进一步地，Madiraju等人的研究揭示了二甲双胍在线粒体的另一个作用靶点——线粒体甘油磷酸脱氢酶（mGPD）。二甲双胍通过抑制mGPD的活性，阻断α-磷酸甘油穿梭的过程，使NADH在胞浆内聚积，增加胞浆的还原状态而降低线粒体内的还原状态，最终使以乳酸和甘油为底物的糖异生过程受到抑制。此外，Duca等人最近的研究又为我们认识二甲双胍的作用机制提供了崭新的视角。他们发现，二甲双胍发挥降糖作用的第一靶点可能在肠道。经肠道给药后的短时间内，二甲双胍迅速激活肠道AMPK及其下游信号通路，进而通过分布于肠道的迷走神经传入纤维将局部信号传递至中枢，再通过迷走神经传出纤维支配肝脏，最终抑制肝脏的葡萄糖输出。林圣彩团队发现，低剂量的二甲双胍不会引起线粒体呼吸链复合体I的抑制以及AMP/ATP比值的升高，相对地，它可与PEN2分子直接结合。结合二甲双胍的PEN2进一步与溶酶体膜ATP6AP1结合形成复合物。作为v-ATPase的亚单位，ATP6AP1与PEN2复合物则抑制v-ATPase活性，从而激活溶酶体上的AMPK（图1），这种小范围内的AMPK激活，类似于热卡限制情况下的AMPK激活，避免了整个细胞AMPK激活带来的副作用，包括心肌损伤等。林圣彩团队还分别在小鼠肝脏和肠道，以及线虫敲除PEN2，观察到二甲双胍减少肝脏脂质沉积的作用减弱，二双胍的降糖作用受到影响，以及二甲双胍延长寿命的作用消失。该研究表明，深入认识基于细胞内亚细胞器的区域化精准信号通路调控，对提高药物靶点的安全性和有效性都至关重要。图1 二甲双胍激活AMPK机制专家点评Chris YHTan (新加坡分子细胞生物学研究所前所长，)健康活到120岁将不是梦想！【译文】人类对长生不老孜孜不倦地追求始于文明之初。著名的秦始皇49岁英年早逝，太医配制的延年益寿仙丹含有水银，对长生不老的向往让秦始皇死于水银中毒。寿命延长的追求持续到了现代。1975年，国会批准NIH建立国立衰老研究院（National Institute of Ageing）。一开始科学家们对于如何开展关于衰老的研究没有一丝头绪。我在发现了干扰素和抗氧化酶SOD-1的作用机制后，从耶鲁来到NIA，这些基因也和神经疾病及长寿相关。衰老过程伴随位于染色体两侧的DNA序列--端粒的改变，端粒酶可以阻止端粒变短。寻找激活端粒酶的分子给予了科学家长生不老成药的希望。但是，端粒酶的激活分子也存在危险，可以使衰老的细胞变成永生的癌细胞。研究停滞不前。科学家发现在果蝇中增加SOD-1的基因剂量可使寿命成倍增加，这一发现掀起了另一波探索的热潮。然而SOD-1使寿命延长的机制迟迟未能阐明，基于SOD-1开发长寿药也毫无进展。现在，机缘和实力的加持，来自于厦门大学的林圣彩团队发现了长寿的秘密。二甲双胍是治疗糖尿病的一线药物，近年来又发现了抗衰老和抗癌等神奇功效。林圣彩团队发现了二甲双胍通过低葡萄糖感知通路激活AMPK调节寿命的机制，我将此命名为“林通路”。他们发表在本期Nature的文章研究成果找到了二甲双胍的作用靶点进一步证实这一理论。林通路的发现开启了我们对葡萄糖代谢新的认知认识。在过去的一个世纪，科学研究揭示了葡萄糖代谢产能的中心角色。没有葡萄糖，生命难以延续。从1921年Banting和Best因发现胰岛素而获奖开始，多个诺贝尔生理医学奖授予了葡萄糖代谢的研究。现在多数人会认为葡萄糖研究的热潮已经过去。林团队在模式生物的研究揭示了葡萄糖在寿命延长中重要调控机制，重新发掘葡萄糖代谢的中心地位。他们发现了葡萄糖感受器，在饥饿状态、低葡萄糖水平情况下，果糖（1，6）二磷酸水平降低，其醛缩酶被征召至细胞器溶酶体表面，和v-ATPase形成复合物，激活AMPK，抑制mTORC的活性，抑制细胞生物合成。林通路葡萄糖感受器的发现将AMPK调控的分解代谢和mTOR调控的合成代谢联系起来，组成了细胞阴阳两面。林团队的研究使我们从全新角度思考葡萄糖的功能：葡萄糖不仅仅是能量分子，它也是重要的信使分子。目前，林团队握有崭新的一整个系列先导分子的专利，将可能使我们保持健康活得更长。林团队开启了以前难以想象的药物研发新篇章，首次实现通过无毒药物将癌症变为可控疾病的可能。这些先导分子可预防癌症，可治疗肥胖和脂肪肝。在不远的将来，也可能在我们身上，健康活到120岁将不是梦想！

中新网6月29日电 据国家质检总局网站消息， 国家质检总局、工商总局、安全监管总局、国家能源局决定，从即日起在全国联合开展液化石油气专项整治行动。 　　近期，部分液化石油气充装单位在液化石油气中掺混二甲醚销售，对消费者人身财产安全构成隐患。二甲醚又称甲醚，可燃烧但热值低于液化石油气，对液化石油气钢瓶的橡胶密封圈有溶胀作用。长期充装掺杂二甲醚的液化石油气可能导致钢瓶阀门漏气，产生安全隐患。由于二甲醚价格低于液化石油气，一些不法分子掺杂使假以牟取暴利。 　　根据4部门的联合部署，此次专项整治将对液化石油气充装单位全面开展调查摸底、进行抽样检查。重点检查在液化石油气中掺混二甲醚违法行为，一经发现依法严处，涉嫌犯罪的移送公安机关。同时对无照经营液化石油气、气瓶压力容器安全管理违反相关规定等行为加大检查力度。 　　专项整治将重点建立和推进实施3项监管制度：一是进货验收制度。液化石油气批发、充装单位必须对购进的液化石油气中是否含有二甲醚进行检验，对产品质量负责。二是产品购销台账制度。二甲醚生产企业要建立产品销售台账，如实记录销量和流向 液化石油气批发、充装单位及二甲醚批发单位要建立产品购销台账，如实记录每一批产品的进货来源、数量、销售渠道。三是“黑名单”制度。对执法检查发现液化石油气中二甲醚含量超标的充装单位，一律列入“黑名单”向社会曝光。

晨报讯 国家质检总局、工商总局、安监总局、国家能源局4部门即日起在全国联合开展液化石油气专项整治。一旦发现掺混二甲醚行为将严处，涉嫌犯罪的将移送公安机关。如发现液化石油气中二甲醚含量超标的充装单位，一律上“黑名单”向公众曝光。 　　二甲醚又称甲醚，可燃烧但热值低于液化石油气，对液化石油气钢瓶的橡胶(22015,-270.00,-1.21%)密封圈有溶胀作用。长期充装掺杂二甲醚的液化石油气可能导致钢瓶阀门漏气，产生安全隐患。由于二甲醚价格低于液化石油气，一些不法分子掺杂使假以牟取暴利。

☆ 导读 ☆我国承诺2030年前中国二氧化碳排放达到峰值、努力在2060年之前实现碳中和的两个阶段奋斗目标。我国正将“碳达峰”、“碳中和”气候承诺纳入经济社会发展和生态文明建设整体布局中，“十四五”规划也将加快推动绿色低碳发展列入其中。何为“碳达峰”、“碳中和”呢？碳达峰2030年之前，二氧化碳的排放不再增长达到峰值，之后逐渐降低。碳中和2060年之前，通过植物造树造林、节能减排等形式，抵消自身产生的二氧化碳排放量，实现二氧化碳“零排放”。在我国的碳排放中，石油化工行业约占6-8%。炼化作为石油化工耗能和碳排放大户之一，需要依靠科技创新和技术进步，在碳达峰之前基本完成转型升级和结构调整，为碳达峰后向低碳发展、实现碳中和做好准备。气相色谱仪作为石化“碳达峰”常用分析检测仪器，被广泛应用到中控、产品质量检测分析中。岛津公司不断完善、丰富行业整体解决方案，推出了《岛津石油化工应用解决方案》、《二氧化碳催化还原应用解决方案》等解决方案，提升石油化工行业重要质量保障，变废为宝，促进低碳化工。 ☆ 石油化工整体解决方案☆石油化工原料主要为来自石油炼制过程产生的各种石油馏分和炼厂气，油田气、天然气等。石油炼制生产的汽油、煤油、柴油、重油以及天然气是当前主要能源的主要供应者，对于石油化工各个环节的检验、检测就显得尤为重要。经过60多年的应用解决方案积累，积极应对石化ASTM, UOP标准方法。 图1 岛津GC应对ASTM、UOP标准方法 岛津公司献力“碳达峰”、“碳中和”，推出了《岛津石油化工分析解决方案》，助力石化行业。 表1 岛津典型应用方案图2 GC-2030主机及BID检测原理 图3 BID检测器分析水和甲酸 图4 BID和FID检测器结合分析炼厂气 ☆ 特色方案-岛津高纯气体分析方案 ☆高纯气是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的专业学科，气体纯度分析采用扣除杂质的差减法计算，气体纯度分析实际是对气体中微量或者痕量的气体检测。高纯气包括：高纯H2, O2, N2, CO, CO2等永久性气体；高纯He, Ne, Ar, Kr, Xe,等稀有气体；高纯Cl2, H2S, NH3, PH3, SiH4等特种气体。随着我国经济的高速发展，石油化工生产，半导体工业，环境分析和科学研究等对高纯气不仅在数量上、质量上、种类上都不断提出新的要求，气体纯度越来越高。 脉冲氦离子化检测器PDHID，灵敏度高，性能稳定，其能放出高能光子能量(17.7eV)，为通用型检测器，是检测分析痕量气体的利器。岛津公司自进入中国以来，一直积极应对石化、高纯气体、工业气体等行业的需要，及时提供整体解决方案，满足用户应用需求。 图5 PDHID检测器分析高纯氩气中微量杂质 图6 PDHID检测器分析高纯氦气中微量杂质5ppm（Ne 检测限0.02ppm） ☆ 岛津典型方案-炼厂气方案 ☆石油炼厂副产的气态烃，主要来源于原油蒸馏、催化裂化、热裂化、石油焦化、加氢裂化、催化重整、加氢精制等过程。炼厂气加工是石油炼厂的重要任务之一，加工流程的选择取决于炼厂气的产量、组成和产品要求。炼厂气分析解决方案涵盖了从C1-C5, C6+的反吹，由氦气作载气，TCD分析永久性气体的浓度下限是：O2, N2, CO, CO2为50ppm, H2S为500ppm,用氩气或氮气作载气，TCD分析氢气的下限是50ppm,烃类分析使用FID最低检测限是10ppm。岛津提供多种配置用于炼厂气和扩展炼厂气分。表1列举已有的应对方案。对于炼厂气中微量CO,CO2，采用5阀9柱，MTN（甲烷转化炉）, TCD检测器, dual FID检测器，一次进样，满足分析要求。图7 岛津超快速炼厂气典型色谱图 ☆ 岛津典型方案-液化石油气方案☆液化石油气作为化工原料或工业和民用燃料，在我国的能源结构中占着非常重要的地位。《NB/SH/T 0230-2019 液化石油气组成的测定 气相色谱法》用于含有含氧化物的液化石油气中烃类和含氧化合物（二甲醚、甲基叔丁基醚、丙酮和甲醇等）组成的测定，一次进样，检测分析所有组分。 图8 岛津液化气分析流路图图9 液化气色谱图 ☆ 岛津典型方案-微量硫化分析方案 ☆原油和天然气中存在硫化物，在炼制和石化产品中普遍存在的硫化物通常是小分子、极性和活泼的化合物。微量硫化物容易导致高效催化剂中毒、失活，导致聚合反应速度减慢，生产成本高，产品品质下降。 图10 微量硫化物色谱图 ☆ 岛津典型方案-温室气体和二氧化碳催化还原分析方案 ☆二氧化碳过渡排放引发全球变暖，危及全人类生存。核算温室气体排放情况，摸清碳排放家底，是碳达峰碳中和工作的第一步，也是关键一步。碳中和包括全经济领域温室气体的排放，不只是二氧化碳，还有甲烷、氢氟化碳等非二氧化碳温室气体。岛津作为国际知名企业，致力于“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想，推出了《温室气体解决方案》、《二氧化碳催化还原方案》，助力碳达峰和碳中和。 图11 典型温室气体分析色谱图 图12 典型二氧化碳催化还原分析色谱图

2023年1月，北京工商大学孙宝国院士团队在国际食品Top期刊Food Chemistry（Q1，IF: 8.8）发表题为“Investigation on the interaction between 1,3-dimethyltrisulfide and aroma-active compounds in sesame-flavor baijiu by Feller Additive Model, Odor Activity Value and Partition Coefficient”的研究性论文。北京工商大学硕士研究生杨世琪为第一作者，通讯作者为北京工商大学中国轻工业酿酒分子工程重点实验室副研究员李贺贺。芝麻香型白酒作为十二大香型之一，以其独特风味受到消费者的喜爱。但迄今为止芝麻香型白酒特征风味物质尚不明确，越来越多的研究推测芝麻香型白酒特征风味的形成源自于香气活性化合物间的相互作用。本研究以芝麻香型白酒中关键风味物质为研究对象，综合利用S型曲线法、OAV法、分配系数法等探究了芝麻香型白酒中二甲基三硫与酯类、醇类、酸类、醛类间的相互作用类型及规律。结果表明，物质的结构和特征香气是影响相互作用结果的重要原因之一，并且在52%乙醇-水溶液中，二甲基三硫与己酸乙酯、癸酸乙酯、糠醇香气的释放呈促进作用。分配系数法证明了二甲基三硫的添加会导致酯类化合物的峰面积和分配系数的变化，而化合物挥发性的变化是相互作用影响香气感知的原因之一，并且在较高相比下，碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。此外，初步提出了相互作用预测模型为 y = 2.0112 ln(x) + 0.1461，预测模型表明当酯类化合物的嗅觉阈低于33.80 μg/L时更易于二甲基三硫发生正向作用。本研究为风味物质间相互作用规律和影响因素的探究提供了新思路，有助于相互作用机制的揭秘，同时也为芝麻香型白酒特征风味物质的揭示以及国标的建立奠定了基础。研究亮点首次探究了芝麻香型白酒中关键风味物质间的相互作用。证明了结构和相比会影响二甲基三硫添加后酯类化合物挥发性的变化。首次建立了相互作用预测模型，实现了二元混合物间相互作用的快速判定。研究结论通过S型曲线法和OAV法明确了二甲基三硫与18种关键香气活性化合物间的相互作用类型，证明了二甲基三硫可以促进某些呈水果香气和烤香物质的挥发，如己酸乙酯、糠醇等。分配系数法结合OAV法和S型曲线法进一步证明了物质挥发性的变化是相互作用影响人体嗅觉感知的重要原因之一，并且在较高相比下，碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。如分配系数法证明二甲基三硫添加后己酸乙酯的峰面积与分配系数增大，同时S型曲线法与OAV法表明两者为加成作用；且随着体系相比的增加，己酸乙酯峰面积的增大程度逐渐加强。根据相互作用结果建立了二甲基三硫与酯类化合物间相互作用预测模型，实现了二元混合物间相互作用类型的快速判断。预测模型表明33.80 μg/L的酯类化合物嗅觉阈值浓度是二甲基三硫与酯类化合物之间相互作用类型变化的临界值。原文链接https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.135451

当事人：重庆市北星特种设备检验检测有限公司主体资格证照名称：营业执照统一社会信用代码（注册号）：91500106790702401D法定代表人（负责人、经营者）：胡晓（案件来源、调查经过及采取行政强制措施的情况）接举报，2021年5月14日，我局执法人员对重庆市北星特种设备检验检测有限公司进行现场检查。检查时，当事人正在进行检验检测作业，由当事人在现场的负责人石践全程陪同执法人员进行现场检查。现场检查到：1.YSP15型液化石油气钢瓶，其中362只气瓶的瓶阀存在字体模糊不清，标识无法识别的问题，且不能提供该批瓶阀的检验记录。该批气瓶瓶体上均印有“ 重庆市北星特种设备检验检测有限公司、有效期2025年05月”等字样，在瓶阀处装有检验环，标示“2021北星特检、有效期2025、5”等字样；2.DME15型液化二甲醚钢瓶227只。均印有“ 重庆市北星特种设备检验有限公司、有效期2025年05月”等字样，在瓶阀处装有检验环，标示“2021北星特检、有效期2025、5”等字样；尔后检查当事人气瓶检验记录，其中送检单位是：巨卓，检验时间均为2021年5月11日，在该检验记录上有34只液化二甲醚钢瓶仅填写了气瓶制造厂、出厂编号、出厂年月、合格环编号计4个项目；在当事人另1份液化二甲醚钢瓶定期检验记录表上，写明送检单位是：卓大，检验时间均为2021年5月12日，在该检验记录上有193只液化二甲醚钢瓶仅填写了气瓶制造厂、出厂编号、出厂年月、合格环编号计4个项目；上述合计227只气瓶检验记录上的其它检验项目：外观初检、壁厚测定、焊缝、气密试验、检验结果、下次检验日期等16个检验检测项目均是空白。其中1只气瓶，经抽查，其瓶体外漆为绿色，印有“ 重庆市北星特种设备检验有限公司、有效期2025年05月”等字样，在保护罩上钢印有“LPG、TS、TS2210K12、TP3.2、WP2.1、YA、Fw14.9、HP295、W16、V≥35.5、S2.5、GB5842、2015.03-2023.03、0060948”等字样，在瓶阀处装有检验环，检验环上标示“2021北星特检、No36336、有效期2025、5”等字样；3.《重庆市北星特种设备检验检测有限公司2020年-2021年液化石油气钢瓶检验台帐》、《液化二甲醚钢瓶检验台帐》，当事人安全责任管理体系等规章制度和文件资料，以及特种设备安全管理人员、检测人员和作业人员证等相关资质。当事人在特种设备安全方面存在下列问题：1、未按照安全技术规范要求开展气瓶检验检测工作（气瓶所检项目记录为空白，数量227只）；2、所检气瓶瓶阀（数量362只）未按照安全技术规范要求进行检验并记录，且其存在字体模糊不清，标识无法识别的问题；3、将介质为LPG（液化石油气）气瓶（数量1只）改变为充装介质为液化二甲醚，并加上检验合格标识、合格标识环；4、对气瓶瓶阀进行拆卸修理的行为。因上述问题存在安全隐患，故执法人员经请示执法总队领导同意，依法下达了《特种设备安全监察指令书》（渝市监管特令〔2021〕特004号）和《实施行政强制措施决定书》（渝市监强措字〔2021〕特01号、特02号），并要求当事人立即整改。当事人于2021年5月18日作出对上述问题立即整改的情况说明，并于6月28日提出对被查封气瓶予以解除查封重新检验的申请。我局于2021年7月2日对上述气瓶予以解封，由当事人重新进行检验，该公司于7月9日提供了检验报告和整改报告，上述气瓶均检验合格。2021年6月28日，执法人员对该公司整改情况进行复查时，又检查到该公司销售到重庆市潼南区发扬机械厂5751只报废气瓶的票据，经对该机械厂现场检查和初步调查，当事人并未对上述报废气瓶进行去功能化处理即销售给该机械厂。  （违反法律、法规或者规章的事实）经调查，本案当事人存在如下违法行为和事实：1.当事人在检验检测上述362只液化石油气钢瓶时，因节省成本，并未对瓶阀进行更换，直接将旧瓶阀进行了清洗、涂油等简单的清理后，再次安装在检验检测后的气瓶上，且该批瓶阀存在字体模糊不清，标识无法识别的问题，上述瓶阀均无检验记录或检验检测报告，检验人员杨红光未经查验而加上检验合格标识、合格标识环，作出气瓶合格的检验检测结果。根据《气瓶安全技术监察规程》5.3.1第二款“瓶阀制造单位应当保证其瓶阀产品至少安全使用一个气瓶检验周期，瓶阀制造单位以外的其他人不得对瓶阀进行修理或者更换受压零部件”的规定，该气瓶瓶阀未进行定期检验，属不合格瓶阀。当事人构成未按照安全技术规范的要求进行检验检测并出具虚假的检验检测结果的违法行为。2.当事人将1只介质为液化石油气钢瓶改变为充装介质为液化二甲醚的气瓶，并加上检验合格标识、合格标识环。根据《气瓶安全技术监察规程》6.4.1.1（3）项关于气瓶不得改变充装介质的规定，当事人在检验检测过程中错将该只液化石油气钢瓶的介质用途改变，并违反了该规范技术的要求。当事人构成未按照安全技术规范的要求进行检验检测并出具虚假的检验检测结果的违法行为。3.当事人在检验检测226只DME15型液化二甲醚钢瓶时，在气瓶的原始检验记录上有16个检验检测项目均为空白，而当事人将气瓶加上检验合格标识、合格标识环。根据《气瓶安全技术监察规程》7.2气瓶检验机构的主要职责：（1）项关于对气瓶出具检验报告并且对其正确性负责的规定，当事人未按照安全技术规范要求开展气瓶检验检测和记录工作，却作出气瓶合格的检验检测结果。当事人构成未按照安全技术规范的要求进行检验检测并出具虚假检验检测结果的违法行为。4.当事人将报废气瓶直接销售给重庆发扬机械厂，销售的报废气瓶均未进行去功能化处理，数量为5751只，当事人构成从事销售未去功能化的报废气瓶的违法行为。上述事实，主要有以下证据证明：1.《营业执照》1份、《特种设备检验检测机构核准证（气瓶检验机构）》1份、《特种设备检验检测机构核准证（安全阀检验机构）》1份、《气瓶检验检测机构证》1份、《特种设备制造许可证（安全附件）》1份、《质量管理体系认证合格证书》1份、《检定证书》1份、《校准证书》1份、《授权委托书》1份、《特种设备检验检测人员证》3份、《身份证》复印件3份、《送达回证》3份，证明当事人的主体资格、企业性质、经营服务范围，当事人知晓其权利和义务。2.《现场笔录》2份、现场检查照片1组、《询问笔录》4份、《特种设备现场安全监督检查记录》1份、《特种设备安全监察指令书》1份、《实施行政强制措施决定书》2份、《液化二甲醚钢瓶定期检验记录表》4份、《液化二甲醚钢瓶定期检验报告》2份、《液化石油气钢瓶定期检验记录表》2份、《液化石油气钢瓶定期检验报告》2份、《液化石油气钢瓶检验工艺流程图》1份、《情况说明》1份、《整改报告》1份、《重新检验图片》1份、《解除行政强制措施决定书》2份、《气瓶安全技术监察规程》1份，证明当事人构成未按照安全技术规范的要求进行检验检测、出具虚假检验检测结果的违法行为。3. 《现场笔录》2份、现场检查照片1组、《询问笔录》2份、《收条》1组、《入库单、出库单》1份、《气瓶报废处置证明》9份，证明当事人构成从事销售未去功能化报废气瓶的违法行为。（当事人陈述、申辩情况，当事人陈述、申辩的采纳情况及理由；行政处罚告知、行政处罚听证告知情况，以及复核、听证过程及意见）渝市监听告字〔2021〕166号《行政处罚听证告知书》于2021年9月22日送达当事人，当事人于2021年9月23日提出陈述、申辩意见，要求举行公开听证。我局于2021年10月26日举行公开听证，11月1日作出依据渝市监听告字〔2021〕166号《行政处罚听证告知书》告知的行政处罚的种类、幅度作出行政处罚的听证意见，2021年11月4日经总队案审委集体讨论，决定给予当事人及相关人员上述行政处罚。重庆市市场监督管理局2021年11月8日