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乙基甲基丁二腈标准

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  • 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄,属于工业染剂,主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色,具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴,从未列入台湾监控部门的常规检查项目,被当地不法商人利用至今。目前,关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势:迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄,本方案具有以乙腈为提取液,采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品,通过UPLC- MS/MS检测;前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点;保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势:ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用不同作用机理去除杂质,同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,不用手工填装,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率以下为详细解决方案,敬请参考!腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测,二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg,二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品,加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈,涡旋混匀,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat#:65914)a活 化:3 mL乙腈活化; b上 样:c淋 洗:加入待净化液,弃去流出液;加入3 mL乙腈,弃去流出液;d洗 脱:加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;d重新溶解:将流出液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件:色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat.# 87003)流 速:0.2 mL/min进样量:5 μL柱 温:35 ℃流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈梯度设置时间/Min.055.510A(%)20102020B(%)809080804.2 质谱条件:电离模式:ESI扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V(m/z)(m/z)(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

  • 一级标准物质和二级标准物质(一)

    一级标准物质:由国家级计量实验室或经国家计量主管部门考核确认具有相应能力的行业内机构制备,采用基准测量方法或其他准确、可靠的方法对其特性量值进行认定,认定测量的准确度达到国内最高水平并相当于国际水平。一级标准物质主要用来标定比它低一级的标准物质,或者用来检定、校准高准确度的测量仪器,或用于评价和研究参考测量方法及标准操作程序,或在要求高准确度测量的其他关键场合下应用。 二级标准物质:由地方或行业计量行政主管部门经考核确认具备相应技术能力的机构制备,采用准确、可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法对其特性量值进行认定,认定测量准确度能满足现场测量准确度的要求。二级标准物质一般是为了满足本机构实验室的工作需要和社会一般检测要求的标准物质,作为工作标准(工作标准物质wRM)直接用于现场方法的研究和评价,日常实验室内质量保证以及不同实验室之间的质量保证,即用来评定日常分析樱作的测骨不确审唐

  • GC-MS法检测粮油制品中的违禁添加剂二甲基黄和二乙基黄

    GC-MS法检测粮油制品中的违禁添加剂二甲基黄和二乙基黄

    2014年底台湾惊爆二甲基黄食品安全事件,不法商贩将非食用色素二甲基黄添加到豆制品中着色牟利。二甲基黄及其同系物二乙基黄属于亲脂偶氮性染料,这种偶氮类物质多含有R-N=N-R键和其他芳香环或其衍生物的结构,被人体食用后易在肠道还原或分解为易致癌的芳香胺类,在此次台湾食品安全事件发生之前,偶氮染料如苏丹红、甲苯胺红、对位红等早已被禁止添加到食品中。除了豆制品外,粮食、油脂、油炸食品及饼干糕点都有可能为了追求色泽和降低成本而在生产过程中非法添加这两种偶氮染料。因此,如何在各类食品中有效、准确地检出这类非食用色素也成为当前的食品安全热点之一。本文尝试建立气相色谱质谱联用法对大米、豆腐、油条、饼干以及油脂中的二甲基黄和二乙基黄进行检测,在实现化合物有效分离的基础上,提高检测效率,为食品安全风险监测提供有效技术支撑。1 材料与方法1.1材料与试剂二甲基黄(≥98.5%,Dr.EhrenstorferGmbH)、二乙基黄(≥98.5%,Dr.EhrenstorferGmbH)、乙腈(色谱纯,Merck公司)、氯化钠(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)、实验用水超纯水1.2 仪器与设备气相色谱-质谱联用仪:GCMS-QP2010, 日本岛津公司离心机:Centrifuge 5804R,德国Eppendorf公司超声波清洗器:KQ-500B型,昆山市超声仪器有限公司旋转蒸发仪:RE-2000A,上海亚荣生化仪器厂分析天平:BS224s,北京赛多利斯仪器系统有限公司涡混振荡仪:CM-1000,东京理化器械株式会社有油基质玻璃萃取管:上海安谱科学仪器有限公司1.3 方法1.3.1 色谱条件色谱柱:HP-5 MS,色谱条件:柱温: 40 ℃用于1分钟,30 ℃ /min升至180 ℃ (保持 3min),5 ℃ /min升至250 ℃,保持6min进样口:220 ℃分流方式:不分流1.3.2 质谱条件离子源为电子轰击离子(EI)源,电子轰击能量为70eV,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,分别采用全扫描SCAN和选择离子SIM模式,溶剂延迟时间为5min。二甲基黄选择离子:77,105,120,225,二乙基黄选择离子:253,238,148,133。1.3.3 样品前处理大米、豆腐:称取4g,视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min,加入2-3g NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液,重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干,并以1mL乙腈定容后上机。植物油:称取0.5g油脂,将其放入有油基质玻璃萃取管中,加入2mL 1%醋酸的乙腈涡混振荡2min后离心,将上清液上机。油条、饼干:称取4g样品,视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min,加入少量NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液,重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干,以乙腈定容至2mL,转移至有油基质玻璃萃取管中,涡混2min后离心取上清液上机。2 结果与分析2.1 样品提取溶剂的选择在提取过程中,提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性,分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂,通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得,在样品含水的情况下,通常不使用与水混溶的提取溶剂,提取液中会含有大量水分,而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好,但其易提取样品中的大分子物质,提取出的杂质较多,且丙酮不易与水分开,不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时,将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来,杂质较多。乙腈不溶于油,能沉淀蛋白质,且提取的脂肪少,与样品混合匀浆后,虽然提取液中可能有水分,但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高,且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物,低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用,保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281034_01_2238288_3.png2.2 净化方法的选择二甲基黄和二乙基黄为阴离子酸性化合物,宜用反相SPE小柱对其进行萃取。当样品为大米及豆腐时,其基质简单,由于在前处理过程中每多增一步骤即有可能伴随目标物损失,故应在保证回收率的前提下尽量简化净化步骤。实验中加入少量去离子水后可活化分子状态,便于溶剂与微细试样反复接触萃取。加入NaCl促进两相分配,有效降低待测物对水相的亲和力。对于含油量较多的饼干、油条及油脂,净化的重点集中在油脂的去除。我们分别对低温冷冻法、PSA基质分散固相萃取以及氨基小柱固相萃取三种净化模式进行考察。结果表明,经过氨基小柱的净化效果略差,低温冷冻法和PSA基质分散固相萃取的净化效果相似,但耗时长,不利于风险监测时效性的提高。因此净化方式选择PSA基质分散固相萃取,在实验中我们选用上海安谱科学仪器有限公司的有油基质玻璃萃取管。这种萃取管最初用于邻苯二甲酸酯类的检测,除油效果较好。2.3 色谱分离条件选择根据文献,采用HP-5MS作为分离色谱柱。由于二甲基黄出峰较晚,优化仪器条件时将前面的升温速率提高,并放缓第二段升温速率。进行样品测定时,如满足以下条件则判断样品为阳性结果:1、色谱峰的保留时间与标准样品色谱峰的保留时间一致,且偏差在±2.5%之内,2、所选择的监测离子均出现,3、离子丰度比符合下表要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281036_01_2238288_3.png在提取过程中,提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性,分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂,通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得,在样品含水的情况下,通常不使用与水混溶的提取溶剂,提取液中会含有大量水分,而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好,但其易提取样品中的大分子物质,提取出的杂质较多,且丙酮不易与水分开,不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时,将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来,杂质较多。乙腈不溶于油,能沉淀蛋白质,且提取的脂肪少,与样品混合匀浆后,虽然提取液中可能有水分,但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高,且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物,低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用,保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。得到的标准物质及加标样品的TIC图及SIM图如下所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_01_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_02_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_03_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_04_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_05_2238288_3.png2.4 线性范围和检出限以2种色素的质量浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线,二甲基黄的线性方程为y=1.257*105-5.579*104,二乙基黄的线性方程为y=1.444*105-5.651*104。结果表明在0.125-25ug/mL范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.99。以3倍信噪比计算检出限,二甲基黄的检出限为0.002mg/kg,二乙基黄的检出限为0.001mg/kg。2.5 回收率和精密度由于二甲基黄及二乙基黄浓度低于1ug/mL时即接近无色,实验中称样量为2-5g,故将加标浓度设为25mg/kg,10mg/kg和1mg/kg。加标方式:由于二甲基黄与二乙基黄是脂溶性物质,采用乙醇为油性模拟介质。将二甲基黄与二乙基黄分别溶于乙醇后,将已知浓度的溶液浸泡于大米和豆腐制品,超声并过夜。油脂类则直接称量一定质量的标准物质并超声溶于油脂。由下表可见,各组分测定结果的相对标准偏差在2.8%-10.1%,平均空白加标回收率为74%-93%,满足GB/T 27404-2008的相关要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281044_01_2238288_3.pnghttp://ng

  • 一级标准物质和二级标准物质(二)

    \等级\内希\项亍、、、0\ 一级标准物质 二级标准物质 研制(生产)者 国家计量实验室、权威性实验室或其他机构 工业、企业实验室、研究所及其他研究机构认定方法 (1)采用基准测量法,由两位分析人员独立操作,认定 (2)采用两种或两种以上独立的、准确可靠的分析方法认定 (3)经考核合格的实验室协作认定 至少用一种准确、可靠的分析方法认定 与一级标准物质相比较的方法认定 准确度 根据最终使用要求和经济原则尽可能提高准确度,力求比最终使用要求的准确度高3~10倍 应高于现场分析准确度的3~10倍 均匀性 取决于最终使用要求 取决于最终使用要求 稳定性 稳定期限至少1~2年一般为6个月以上,如果该标准物质立即获得并能使用,稳定期限可短至几个星期 主要用途 (1)研究或评价参考方法 (2)二级标准物质认定 (3)高精度、高准确度测量仪器的校准 (1)研究或评价现场分析方法 (2)现场实验室的质量保证 (3)不同实验室问的质量保证

  • 【分享】一级标准物质和二级标准物质定义

    一级标准物质:系指由绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质特性量,准确度达到国内最高水平,均匀性在准确度范围之内;稳定性在一年以上,或达到国际上同类标准物质的先进水平,经中国计量测试学会标准物质专业委员会技术审查和国家计量局批准而颁布的,附有证书的标准物质。二级标准物质:其特性量值通过与一级标准物质直接比对或用其他准确可靠的分析方法测试而获得,准确度和均匀性能满足一般测量的需要,稳定性在半年以上,或能满足实际测量需要,经有关主管部门审查批准,报国家计量局直接备案。

  • 新标准发布:土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法

    [align=center][b]土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-冷原子荧光光谱法[/b][/align][align=center][/align][align=center][b]Soil and sediment—Determination of methyl mercury and ethyl mercury—Purge and trap/gas chromatography - cold vapor atomic fluorescence spectrometry[/b][/align][align=center][/align][align=center][b]标准号:HJ 1269—2022[/b][/align][align=center][b][/b][/align][b]为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-冷原子荧光光谱法。本标准的附录A 为规范性附录,附录B 为资料性附录。本标准为首次发布。[/b][align=center] [url=https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/W020230130413445775609.pdf]土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)[/url][/align]

  • 什么是一级标准物质,什么是二级标准物质?

    标准物质是我们测试、方法验证等过程中非常重要的物质,有时实验室找不到相应的标准物质,会以二级标准物质,或者自制标准物质代替,那么什么是一级标准物质,什么是二级标准物质,为大家分享:一级标准物质1.用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种定值方法的情况下,用多个实验室以同种准确可靠的方法定值;2.准确度具有国内最高水平,均匀性在准确度范围之内;3.稳定性在一年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平;4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。二级标准物质1.用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值;2.准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平,但能满足一般测量的需要;3.稳定性在半年以上,或能满足实际测量的需要;4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。

  • 甲基,乙基和氯化汞形态分析

    甲基,乙基和氯化汞形态分析

    甲基,乙基和氯化汞形态分析 原子荧光与液相色谱联用,做混合标准溶液时,每天测的都不一样,差别极大,怀疑是溶液不稳定,或者污染,重新配制标准溶液,又有变化,十分不解?ps但是标准溶液都是参照方法用水直接溶解的,器皿都浸泡过。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201171633_346172_1619679_3.jpg

  • 【一周一题】标准物质、一级标准物质和二级标准物质

    标准物质(Reference Material,RM)—— 是已经确定其一种或几种特性值,用以校准测量装置,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。一级标准物质,又称国家一级标准物质。是采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值,测量准确度达到国内最高水平并附有证书的标准物质。例如,美国国家标准局的SRM标准物质,英国的BAS标准物质,联邦德国的BAM标准物质,我国的GBW标准物质等。该标准物质在国内,由国家权威机构审定、经国务院有关业务主管部门批准并授权生产。我国国家技术监督局规定的国家一级标准物质应具备的基本条件为:① 用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的测量方法进行定值,也可由多个实验室用准确可靠的方法协作定值;② 定值的准确度应具有国内最高水平;③ 应具有国家统一编号的标准物质证书;④ 稳定时间应在1年以上;⑤ 均匀性应保证在定值的精度范围内;⑥ 具有规定的合格包装形式。一般说来,一级标准物质应具有0.3-1%的准确度。二级标准物质(secondary standard sample),是采用准确、可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法测量测量标准物质的特性量值,测量准确度满足现场测量的需要并附有证书的标准物质,该标准物质经国务院有关业务主管部门批准并授权生产。

  • 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品有问题

    大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 (DEHP)标准品(CAS号117-81-7), 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS号27554-26-3),不知道各位大侠遇到过类似的情况没?

  • 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品有问题

    大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品(DEHP) (CAS117-81-7),进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%,不知道各位大侠遇到过这种问题没?

  • 【原创大赛】SPE-UPLC方法同时测定奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

    【原创大赛】SPE-UPLC方法同时测定奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

    香兰素是重要的食品添加剂,其被广泛用作糖果、饼干、糕点、饮料等食品的增香剂。香兰素主要包括甲基香兰素和乙基香兰素。最近,卫生部公布《食品用香料、香精使用原则(征求意见稿)》,明确把纯乳等20种食品列为禁加食用香料香精范围,其中婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品也拟被“禁香”,而香兰素是婴幼儿配方奶粉经常添加的增香剂,但是还没有国标方法,因此,建立灵敏、准确、快速的婴幼儿配方奶粉中香兰素检测方法,为执法提供技术鉴定依据,是当务之急。目前,国内外测定香兰素的方法主要有光度法、高效液相色谱法、电化学法等,这些方法只能定量,不能准确定性,可能会造成假阳性的测定结果。本文将样品SPE前处理后,通过UPLC方法对其进行准确的定性定量测定,获得较满意的结果。1、适用范围适用于奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。2、标准品配制(1) 标准储备溶液:准确称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素标准品,分别用乙腈配制成1.0 mg/mL的单标储备液;(2) 混合标准溶液: 吸取一定体积的单标储备液用50% 乙腈水溶液配制成0.1 mg/mL 的混合中间液。3、提取取1.0 g 奶粉于25 mL 离心管中,加入20 mL 水混匀,振摇5 min,8,000 rpm 下离心2 min。4、净化ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304)a 活化: 依次向柱中加入6 mL 甲醇和6 mL 水,流出液弃去;b 上样: 取“3” 中提取液10 mL 加入柱中,流出液弃去;c 淋洗: 用6 mL 20% 甲醇水淋洗,流出液弃去;d 洗脱: 向柱中加入6 mL 5% 乙酸甲醇溶液,收集流出液;e 重新溶解将流出液在45 oC 下减压蒸至完全干燥,用50% 乙腈水定容至1 mL 后上UPLC 分析。5、色谱条件色谱柱:Endeavorsil C18 100 x 2.1 mm ID, 1.8 μm (Cat. #87003)流速:0.3 mL/min 进样量:2 μL 柱温:35 oC 检测器:UV 280 nm流动相:乙腈/0.02 mol/L 醋酸铵溶液(用醋酸调pH 3.5)= 8/92(V/V)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553038_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553039_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553040_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553041_2452211_3.png

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