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二氢香芹酮异构体混

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二氢香芹酮异构体混相关的论坛

  • 乙酸二氢香芹酯原料

    请大家看看,一般乙酸二氢香芹酯是几个峰,我这里认为是后面两个大峰,但不知道前面的一个9.592的峰是什么,大家看看。

  • 菊酯有机氯混标中的异构体

    各位好气相做14种菊酯有机氯农药混标,百菌清、三唑酮、腐霉利(速克灵)、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、三氯杀螨醇、O.P'-DDT、P.P'-DDT、α、β、γ-666,HP-5柱,安捷伦7890A,140℃保持2min,然后6℃/min升到270℃,不分流。除了氯氰菊酯3个峰,氰戊菊酯2个峰外,别的还有没有多峰的,有的话是几个峰?有没有类似的总结帖子,我木有看到呢。同一农药不同异构体的保留时间是不是都是挨着的?有没有版友是相同仪器和柱子的,分享下检测条件呗~切切盼解答~

  • 【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊?就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子? 另外有文献指出如下:“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体,即日抗基所称副产物II,质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是,头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体,但是其UV吸收与S-异构体不同,可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗?另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图,该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢?file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢???谢谢指导。。

  • 甲基六氢邻苯二甲酸酐同分异构体的问题

    SVHC第八批物质种有一组甲基六氢邻苯二甲酸酐,是由4个同分异构体组成,CAS号分别为:25550-51-0 19438-60-9 48122-14-1 57110-29-9但是就其分子式来看应该只有三种同分异构体,为什么会有4个CAS号呢,或者是船式和椅式的构象不同造成的4种同分异构体?

  • 如何计算二异丙基萘异构体的具体含量?

    最近做二异丙基萘含量测定,由于购买的只是一种混合物(含7种异构体),但是只有一个cas登记号,按照标准方法(内标法),确实发现并确定了7种组分流出顺序,根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量,这又该如何计算呢?由于异构体中有几种是很难找到(买到)单标的,此时可用面积归一化法计算可以吗?是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线?这样算出来的结果具有说服力吗?如何不行,该如何计算呢?望老师赐教,谢谢!

  • 关于紫罗兰酮异构体定性

    不知道大家在分析日化香精时有没有觉得同分异构体很头疼,现在遇到紫罗兰酮各种异构体,大家看看都是什么东西?(付上分析报告)

  • 【讨论】氰戊菊酯等异构体在GC上异构体转换问题

    最近发现一个很烦的问题,做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了,最近又做大米农残。发现做过大米样品后,S-氰戊菊酯变成了两个峰,与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样,都出了两个峰。于是换了新柱子,问题解决了,S-氰戊菊酯峰很好,一个峰。但是昨天刚做了7个大米样,再进标样,发现问题又出了。有什么好办法呢?以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久,现在这一做大米这样了。另外,还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善,不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过?

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一,在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题,我从原理上进行了一些解释,但终究纸上谈兵,于是找别的实验室要了这几种试剂,用实践检验了一下。首先,如果二甲苯异构体不要求分离,用624柱可以很容易的解决问题,这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离,用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小,只能靠诱导力的差异分离,不同异构体在强极性柱上的极化率不同,乙苯极化率最低,其次是对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯极化率最大,出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱,不能产生足够的极化作用,特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小,无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的,无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱,常见的就是聚乙二醇柱,包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的,可以分离二甲苯异构体,但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上,乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难,各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异,但这三种物质都是较为接近的,想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异,因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果,柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显,柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开,高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开,温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离,但分离度都超过1,用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子,柱效只有4万塔板,如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板,分离度肯定更高,如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是,能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律,见下图:[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出,三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的,但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基,与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主,氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主,这种力是由分子偶极矩决定的,受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间,温度升高时保留时间都减小,但甲醇减小更多,于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近,与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大,但甲醇增大更多,于是甲醇与丁酮靠的更近,与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子,如DB-wax或者FFAP时,各组分之间的相对位置会有差别,甚至有时出峰顺序都会变,但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况,一定不要盲目的乱试一通,也不用盲目的换柱子,一定要把问题想明白,有针对性的优化条件。最后要强调的是,这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离,但实际样品很复杂,并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时,即使谱图上看起来分离不错,最好也能用另外一种柱子进行一次验证,以免实际样品中有干扰物共流出,造成假阳性。

  • 【求助】氰戊菊酯有几种异构体?

    氰戊菊酯有几种异构体,都是哪几种?我在农业部环境保护检测所购买的氰戊菊酯农药标准品在ECD上出两个峰,是不是说明氰戊菊酯就是两种异构体,但是是哪两种,我也不知道,哪位高人能够告知,不胜感激。在农业部环境保护检测所购买的标准品会有混标,但是也没有表明都有哪些异构体,很郁闷。还有查这些农药的性质和结构去哪里查比较好?

  • 二异丙基萘(7种同分异构体)标线问题

    内标法检测二异丙基萘(7种同分异构体),按方法要求分别精确称取5份不同质量的二异丙基萘(7种同分异构体)配成溶液进行GCMS分析。做标线时遇到了困难,只知道二异丙基萘(7种同分异构体)的质量,不知道各同分异构体的质量,这标线怎么做?工作站能实现这7种同分异构体峰面积加和吗?能的话操作步骤是?请各位牛人赐教!谢谢!

  • 二甲苯的异构体!

    我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用分离了二甲苯的三个异构体,分离效果还不错,不过谱库检索,三个异构体分不开,同一个峰有时检索为间二甲苯,有时检索为对二甲苯,邻二甲苯有时会检索为乙苯。请教专家,三个异构体出峰顺序是怎么样的?谢谢!

  • 【原创大赛】四氢大麻酚质谱裂解机理研究及其异构体的鉴别

    【原创大赛】四氢大麻酚质谱裂解机理研究及其异构体的鉴别

    四氢大麻酚质谱裂解机理研究及其异构体的鉴别摘 要:通过GC/MS对两类THC的质谱裂解方式进行研究,对比了顺反异构体的差异,以及烯键位置不同对裂解所产生的影响,并通过所存在的差异性对其异构体鉴定提供依据。关键词:Δ9-THC;Δ8-THC;EI(电子轰击);质谱裂解机理;异构体一、概述 在有机化学与药物化学的研究中,如何区分具有不同药理活性的立体异构体,一直是个困扰人们的难题。质谱虽然是有机比合物分离鉴定的一种有效分析手段,但在立体异构体的区分方面尚存在许多困难,仅在离子的丰度上有所差异,顺反异构体的物理性质差别不大,双键带氢的顺反异构体也不例外,这类顺反异构体我们通过核磁共振谱可以快速、准确地加以测定和区别,而对于顺反异构体的混合物通过核磁很难做以鉴别,或者采用X光单晶衍射法,而对于不能培养成单晶的样品,此手法不能使用。所以其鉴定存在着一定的困难,色谱具有良好的分离能力,而质谱具有很好的定性功能,通过色谱质谱仪器的联用对有机化合物的鉴定已经成为一种有力的手段。大麻有镇静和兴奋功能,在医学上可用来做止痛剂,亦有研究用作医疗癌症和精神科疾病。吸食大麻有迷幻效果,一直有说可影响人的精神和生理。四氢大麻酚(Tetrahydrocannabinol),简称THC,又称Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC),最早由以色列雷霍沃特魏茨曼科学研究所的三名研究人员在1964年分离出来。从大麻中可以分离得到其异构体Δ8- THC。2013年,美国科学家研究发现,四氢大麻酚或可抗艾滋感染,表明其具有较强的生理活性,而立体化学构型往往会影响其生理活性,Δ9-THC仅双键异构和立体异构就有30个,而对于其来讲有两个手性中心,4种对应异构体,分别是左旋体和右旋体以及其所对应的顺反异构体,在常规质谱中不能区分旋光对映体,然而在手性条件下对映体将会显示出差异,利用产生的不同特征离子可以区分旋光对映体。所以其立体构型的研究就显得重要尤为重要了,而运用质谱手段对其鉴定还尚未见报道。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410211559_519327_2359621_3.pngTabel1. Δ9-THC及其异构体的结构式以及空间立体构型二、结果分析2.1Δ9-THC的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410211602_519329_2359621_3.png2. 2Δ9-THC的质谱裂解途径 分子被电离时,按照化学基本原理,分子优先失去电离能最低的电子而形成分子离子,所以我们往往直观的认为处于最高占据轨道(HOMO轨道)最容易失去电子而生成分子离子,而一般根据电离能的大小遵循σ[font=

  • 【求助】求助:异构体在GPC中会表现出差别吗?

    我做的合成实验由于容易生成二聚体、多聚体,一般用GPC来大概地看下合成产物中的单体含量,但是合成单体为三种同分异构体的混合物,我想请教:1、同分异构体在GPC中会表现出差别吗?(分子量虽然相同,但是结构不同的话流体力学体积应该不同吧,有影响吗?)2、有差别的话,表现在什么地方呢?请高手赐教,多谢!

  • 【求助】如何分别辨别该样品是混合物还是同分异构体

    [img=left]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008261728_239170_2062577_3.gif[/img]A 样品是间位,可以归属出来,但是做B的时候,发现H NMR和C NMR除了和A有重合之外,还多了些其他的峰,现在问题就是,到底B样品是A和B化合物的混合物(1:1),还是就是纯B,这里B和A 是同分异构体,且积分都是14个H~ 头疼啊,请各位高手看看 ,有什么办法来确定?

  • 【求助】氰戊菊酯RR+SS 异构体 RS+SR异构体

    欧盟限量基准中规定了氰戊菊酯:RR+SS 异构体 RS+SR异构体的限量。两个异构体在不同的物体中限量是不一样的,请问一下,我现在没有他们单独的标准品,怎么通过峰来判断,在保留时间上氰戊菊酯有两个峰,这四种同分异构体是怎么出峰的,出峰顺序是怎么样的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],DB-5柱,非常感谢!

  • 【求助】光学异构体中的非对映异构体杂质控制

    [size=3][b]请问在对手性化合物(RS)原料药进行光学纯度控制中,用手性柱对其杂质对映异构体(SR)进行控制,而用普通的C18柱对非对应异构体(RR+SS)进行控制,但此RR与SS在C18上是重合的,这样可以吗?前提是该四个异构体无法在手性柱的一个流动相体系中出现,所以才出此下策。[/b][/size]

  • 【原创大赛】禁用偶氮染料可分解芳香胺同分异构体解析

    禁用偶氮染料可分解致癌芳香胺同分异构体解析 摘要:国标GB 17592-2006 规定了24种禁止检出的致癌及可疑致癌芳香胺,这些芳香胺大多有同分异构体,某些同分异构体容易导致误判,本文较全面地解析这些同分异构体,为分析判断提供依据。关键词:致癌芳香胺,同分异构体,解析一:前言 某些使用或间接使用含致癌及可疑致癌芳香胺的有机染颜料的产品中,经还原分裂有部分会释放出这些有毒芳香胺,给人民身体健康带来危害,国外也已禁止此类产品的输入,这些有毒芳香胺及其同分异构体可能是生产这些染颜料的原料中带入的;也可能是从反应过程中发生的副反应带入;也可能在偶氮染料检测时产生。作为替代使用的途径之一,某些染颜料生产企业也可能使用这些致癌及可疑致癌芳香胺的同分异构体作重氮组分,生产出性能近似但不含此类芳香胺的合格产品。因此,对这些芳香胺的同分异构体作全面的解析以防误判就很必要。 在这些芳香胺的同分异构体中,化学性质近似,而物理性质有些相差较大,用保留时间与标样的对照即可分辨是否为可疑芳香胺,有些物理性质相似,保留时间接近,这就需要使用质谱提供的二维信息进行解析,质谱匹配差距大,就可判定不是标的物,质谱匹配度相近(≤3),由于存在干扰因素,匹配度最高的不一定是标的物,这就需要从其质谱特征离子峰的丰度甚至比例关系进行解析,判断某峰是否是可疑芳香胺及其同分异构体或是混合物,有时还要适当改变分析条件如衍生化等以使其分离,为进一步定性定量提供可能。二,致癌及可疑致癌芳香胺及其同分异构体解析 以下逐个对这些存在同分异构体的芳香胺进行解析。1:邻甲苯胺,分子式:C7H9N,分子量:107.07名称CAS#熔点℃沸点℃匹配度【1】邻甲苯胺000095-53-4α:-21β:-5.5199.797间甲苯胺000108-44-1-43.6203.394对甲苯胺000106-49-043-45200.594 邻甲苯胺与间甲苯胺及对甲苯胺间沸点差距较小,匹配度相近(≤3),因此从保留时间及匹配度上难以判断是何物。可用乙酰化方法分离,可使邻甲苯胺与对甲苯胺及间甲苯胺分离,邻甲基乙酰苯胺出峰时间早于对甲基乙酰苯胺或间甲基乙酰苯胺。2: 2,4-二甲基苯胺,2,6-二甲基苯胺,分子式:C8H11N,分子量:121.09名称CAS#熔点℃沸点[fon

  • 【求助】空间异构体和光学异构体有同一个CAS号?

    氯氰菊酯Cypermethrin,化学名称为(R S)–α–氰基–(3–苯氧苄基)(1RS,3R S 1R S,3S R)–3–(2,2–二氯乙烯基)–2,2–二甲基环丙烷羧酸酯,分子式为C22H19Cl2NO3;共有8种光学异构体。杀虫活性的强弱与分子构型的手征性有关;其中,顺式氯氰菊酯含有(S)–(1R,3R)和(R)-(1S,3S)两个对映体;反式氯氰菊酯含有(S)-(1R,3S)和(R)–(1S,3R)两个对映体;均为高效体。顺式、反式氯氰菊酯的分子结构见下图。奇怪的是所有的异构体只有一个cas号052315-07-8?是否CAS不区分光学和空间异构体?但是右旋葡萄糖(D-glucos)的CAS号是50-99-7,左旋葡萄糖(L-glucose)是921-60-8,α右旋葡萄糖(α-D-glucose)是26655-34-5?[IMG]file:///C:/Documents%20and%20Settings/owner/桌面/Doc1.htm[/IMG]

  • 丁二醇的同分异构体停留时间大致相同吗

    请问丁二醇的同分异构体容易分吗?我想分析一下1,2丁二醇的标样,一看价格太贵了还不好买,只能预约买。1,4丁二醇到很便宜还容易买,如果出峰位置差不多,我能否用1,4丁二醇代替1,2丁二醇?

  • 两组同分异构体的分离

    两组同分异构体的分离

    有两个同分异构体A和B,六元环上对位和间位,各自又有一个顺反的异构体, 即A-1和A-2,B-1和B-2。单独进样和将他们混合进样的结果分别如下。所用方法完全一样,各自进样时A和B的RT相差很远,混合进样时,二者一起出峰,且重合为3个峰。请问这种现象如何解释呢?另外,第三张图中所示现象是比较理想的状态,有时能出现这样的三个峰,有时却不行,只有一个难看的尖峰出现。要想得到第三个图的结果似乎完全靠运气。两次连续进样,也许第一个能分开第二个就分不开,也许都分不开。所用柱子是HP-Al2O3 S柱,化合物的极性应该属于低极性。难道是柱子的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108121920_310078_1833417_3.jpg

  • 关于非对映异构体在液相色谱上的分离

    各位版友,小弟我最近在开发一个拥有4个手性中心的化合物的HPLC,目前已经购买了这个化合物的5个杂质对照品了,其中一个杂质是对映异构体,准备买大赛璐的手性柱进行分离,其他4个杂质均为非对映异构体,目前分别采用了0.1%的三氟乙酸作为流动相与乙腈梯度洗脱,5mM磷酸二氢钾(PH7.0)/(PH2.5)与乙腈梯度洗脱,采用前一个流动相峰宽有点宽,后一个流动相峰形很好,但是无法分开,想请教有分离非对映异构体的版友们支招啊!兄弟我不甚感激!

  • 中检所标准品同分异构体混合物吗?

    大家有没有用过中检所的抗生素标准品的?如头孢氨苄、阿莫西林等,我正在用,结果用液质联用检测出两个色谱峰,质谱结果显示,这两个峰都是同一种物质,猜测标准品不纯,是同分异构体的混合物,大家有没有类似的遭遇?

  • 同分异构体怎样区分

    质谱对同分异构体的都是很难区分,像柳酸异戊酯和硫酸戊酯,丁香酚和异丁香酚,还有甲位突厥酮和丁位突厥酮,这些怎么区分呢?

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