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氯甲基硝基咪唑标准

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氯甲基硝基咪唑标准相关的论坛

  • 硝基咪唑类的液质方法

    本人最近在开发硝基咪唑的方法，主要是甲硝唑、二甲硝唑及其他们的代谢产物。但是不管自己优化，还是照搬标准中的参数，四种物质的响应都不好。尤其是两种代谢产物，5ppb才勉强到5*10的四次方，而空白都有接近4次方，标准品是用1：9的甲醇-甲酸水配的，流动相是甲醇-甲酸水，机器是thermo的TSQ，公司要求最低要做到0.05ppb，希望大家能给我点意见。

  • 4-甲基咪唑按国标方法回收率太差，什么原因？

    请教大家我用国标方法做4-甲基咪唑，回收率只有20%是什么原因？我的过程是：取15mL5mg/L的4-甲基咪唑标准品，加1mol/L的碳酸钠5mL, 混匀，加入20mL80:20的三氯甲烷和乙醇混合物，摇荡提取，弃去水层，再用20mL50mM的甲烷磺酸液提取，过滤上机，可是为什么回收率这么差呢？

  • 使用液质联用技术内标法测硝基咪唑及其代谢物

    使用液质联用技术内标法测硝基咪唑及其代谢物

    使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术测硝基咪唑及其代谢物 使用内标法 在做液相优化的时候标准品和内标物的峰没有办法分开 内标物和标准品的需要完全分开吗

  • 【原创】焦糖色中4-甲基咪唑的测定！

    焦糖色中4-甲基咪唑的测定是采用薄层色谱法，可是最近我在测定样品时，根据标准方法进行操作，却没有标准样品点却没有显色。不知道哪位同仁做过这个检测，烦请帮忙！

  • 【求助】硝基咪唑类药物？

    有做硝基咪唑类药物分析的吗？能不能转让一点标样（价格私议）？从试剂公司购买量太大，价格也高，我只是做一个小试验用，估计1g就可以了。主要是甲硝唑、洛硝哒唑和地美硝唑。有意者可给我邮件（wjr9332@sohu.com）或站内短信。

  • 鸡蛋中硝基咪唑稳定性

    鸡蛋中硝基咪唑在常温下的稳定性如何，实验过程中发现，鸡蛋液在常温下放置两天，蛋液中的硝基咪唑就完全降解了，如果用乙腈提取后，提取液常温放置，不会降解，请问哪位大神知道原因？

  • N-甲基咪唑液相定量分析

    大家好： 我现在有个离子液体样品，里面含有大概1%的N-甲基咪唑量，因为用气相色谱做这个样品对柱子有损坏作用，现在想通过液相色谱法对N甲基咪唑做定量分析。我公司有安捷伦的液相色谱，柱子是C18的，检测器有紫外和视差检测器。我们自己通过液相实验后分析不出样品中的N甲基咪唑，但进纯样N甲基咪唑后有信号峰出现。想求教下大家有什么好方法能分析出离子液体样品中的N甲基咪唑。

  • ZIC®-HILIC 色谱柱检测可乐饮料中的甲基咪唑

    默克密理博应用实验室 2013-07-15近日，百事可乐的产品在美国10个州中被爆出4-甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。 4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末，易溶于水和乙醇，有腐蚀性，是一种能诱发肿瘤的化学物质。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/4C619C0F_7B615A74.PNG默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC®-HILIC)分离。本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC®-HILIC）色谱柱直接分析甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。1 材料试剂1.1 对照品：4-甲基咪唑，2-甲基咪唑。1.2 色谱柱：ZIC®-HILIC 250-4.6mm 5um 200Å（默克密理博，货号：1.50458.0001）1.3 乙腈（默克密理博，货号：1.00030.4008）1.4 甲醇（默克密理博，货号：1.06007.4008）1.5 磷酸二氢钾（默克密理博，货号：1.04873.1000）1.6 可口可乐及百事可乐样品1.7 实验用为为超纯水（默克密理博Milli-Q Advantage）1.8 PVDF0.22um针头过滤器（默克密理博，货号：SLGV033NB）1.9 标准溶液配制：使用70%乙腈溶液，分别配制1mg/ml的4-甲基咪唑，2-甲基咪唑对照品原液。取两个对照品原液，1：1混合、稀释、定容，成，得100ug/ml的混合对照品母液。混合母液用70%乙腈溶液配制浓度为0.

  • 【求助】有谁做过1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的分析?

    有谁做过1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的分析?(1)色谱柱为 ODS 型C18色谱柱；流动相为水和甲醇，流动相比为水∶甲醇 = 1∶9，流速为1.0 mL/min；室温条件下检测，紫外检测波长为215 nm。(2) BDS型C18色谱柱；流动相为水(pH = 1.63)∶甲醇 = 85∶15，流速为1.0 mL/min；室温下检测，紫外检测波长为215 nm。我用第一种方法做过,在2.5分钟有一个很大的峰出来,但是接着就有一个很小的峰出来.两个峰分不开.

  • 焦糖色素中的4-甲基咪唑，致癌？没事！

    美国一家机构检测可口可乐，发现含有致癌物质4-甲基咪唑（简称：4-MEI)，这种与啮齿动物患肺癌有关的化学物质被曝出现在可乐配方焦糖色素中。 因为涉及到饮料业巨头，此事一经曝光，引起广泛关注。 我国的“中国饮料工业协会”也发表声明，表明立场，全文如下： 为提高饮料产品的食品安全性、及时与企业、媒体及消费者保持沟通，我协会一直高度关注“焦糖色中4甲基咪唑”的有关动态，就目前我协会掌握和了解的情况，我国饮料中所含的焦糖色不会致癌，可安全饮用。具体说明如下： 1、无论国外还是国内，焦糖色被允许用于饮料等食品。在我国焦糖色被GB2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》和国家标准GB8817《食品添加剂焦糖色》双重管理。在GB2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中，焦糖色可以使用于包括饮料在内的十几种食品中。 2、因工艺的不同，在焦糖色生产过程中可能会产生微量的4-MEI。该成分是在焦糖等食品的加热、烘烤和烹饪过程中形成的。在世界范围内，含有焦糖色的众多食品和饮料中都可能有微量的4-MEI。 3、国际公共健康组织，如欧洲食品安全委员会（EFSA）、加拿大卫生部等，已经证实焦糖色以及包含的微量4-MEI，对包括可乐在内的饮料和食品是安全的。 4、中国饮料工业协会相信饮料企业在严格执行GB2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》和GB8817《食品添加剂 焦糖色》、确保饮料质量合规及消费安全的同时，将积极引进国内外的先进技术、提高技术水平。 中国饮料工业协会 2013年8月9日看来焦糖色素中含有4-MEI，是肯定的，但是很微量。一些本来无毒的物质，在加热，烘烤等处理后，也可能会产生对人体有害的物质。这个应该是无法避免的。

  • 2-甲基咪唑的气相检测 走过路过不如到此坐一坐

    2-甲基咪唑的气相检测 走过路过不如到此坐一坐

    2-甲基咪唑： 分子式 　CH3C3H3N2 ， 分子量 82.1048，　　CAS号 　693-98-1　 性质 　固体。熔点142～143℃。沸点267～268℃。溶于水、乙醇、微溶于冷苯。分子式如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201091849_344855_2357013_3.jpg问题：大家有没有用气相色谱仪测试2-甲基咪唑的方法，或者给出一些相关建议也行，集思广益，希望大家多多发表间接。我自己的做法如下，样品：分析纯2-甲基咪唑0.07g溶于20ml纯水，用FID测试，进样口温度270、柱箱200、检测器270，测试的结果不理想，图谱如下：第一个峰单独进空气验证排除空气峰的可能性，可能是2-甲基咪唑中的杂质峰；第二个峰应该是进样针中残留的2-甲基咪唑，按照此图谱是不是说明可以确认2-甲基咪唑的含量？有版友说此结果只能说明是GC测试的含量，因为样品可能含有一些胺盐FID上是无法响应的，另外2-甲基咪唑含有叔胺和仲胺，这个在FID上的响应是不是也会低一些？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201091902_344856_2357013_3.jpg

  • 动物源食品中硝基咪唑残留量测定的前处理方法

    动物源食品中硝基咪唑残留量测定的前处理方法

    [b][font=宋体]硝基咪唑的危害及检测目的[/font][/b][font=Calibri][font=宋体]硝基咪唑类药物[/font][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman']nitroimidazole,NMZs[/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri][font=宋体]是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]其具有抗菌和抗原虫作用[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri][font=宋体]近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]同时也是一种生长促进剂[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]以促进畜禽的生长及改善饲料[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri][font=宋体]转换率[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri][font=宋体]由于这类化合物含有的硝基杂环类[/font][/font][font=宋体]物质[/font][font=Calibri][font=宋体]具有潜在致癌、致畸和致突变作用[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri][font=宋体]我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']2020[/font][font=宋体]年[/font][font=Calibri][font=宋体]生效实施的[/font][/font][font='Times New Roman']GB 31650-2019[/font][font=Calibri][font=宋体]《食品安全国家标准[/font][/font][font=宋体] [/font][font=Calibri][font=宋体]食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑[/font][/font][font=宋体]两[/font][font=Calibri][font=宋体]种物质允许作治疗[/font][/font][font=宋体]使[/font][font=Calibri][font=宋体]用[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]但不得在动物性食品中检出[/font][/font][font=宋体]；同年[/font][font=Calibri][font=宋体]农业[/font][/font][font=宋体]农村[/font][font=Calibri][font=宋体]部[/font][/font][font=宋体]公告第[/font][font=宋体]250[/font][font=宋体]号，[/font][font=Calibri][font=宋体]将[/font][/font][font=宋体]洛硝达唑、替硝唑[/font][font=Calibri][font=宋体]列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]本文阐述了如何将[/font][font=宋体]硝基咪唑类化合物[/font][font=宋体]从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标[/font][font=宋体]GB/T 21318-2007[/font][font=宋体]，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。[/font][b][font=宋体]检测项目：[/font][/b][font=宋体]硝基咪唑类原药及代谢产物[/font][b][font=宋体]应用范围：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]猪肉[/font]/[font=宋体]鸡肉[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]牛肉[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]猪肝[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]鸡肝[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]牛肝[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]猪肾[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]牛肾[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]鱼肉[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]奶粉[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]蜂蜜[/font][/font][b][b][font=宋体][font=宋体]液相色谱[/font]-质谱/质谱法[/font][font=宋体]方法原理：[/font][/b][font=宋体]样品中残留的[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]种硝基咪唑、[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体][font=宋体]种代谢物用甲醇[/font]-[font=宋体]丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（[/font][/font][font=宋体]GPC[/font][font=宋体]）净化，再经固相萃取（[/font][font=宋体]SPE[/font][font=宋体][font=宋体]）净化，采用液相色谱[/font]/[font=宋体]串联质谱确证，外标法定量测定。[/font][/font][font=宋体]前处理仪器：[/font][/b][font=宋体]凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速[/font][font=宋体]离心机；[/font][font=宋体]氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]）；分液漏斗（[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]）；浓缩瓶（[/font][font='Times New Roman']50 mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]）。[/font][b][font=宋体]检测仪器：[/font][font='Times New Roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS+ESI[/font][font=宋体]源[/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]前处理方法[/font][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体]提取[/font][font=宋体]肌肉组织、脏器组织样品及水产品[/font][/b][font=宋体]准确称取约[/font][font=宋体]20 g[font=宋体]样品（精确至[/font][font=Times New Roman]0.1 g[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]于[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]具塞锥形瓶中，加入[/font][font=宋体]10 g[font=宋体]硅藻土（[/font][font=Times New Roman]80[/font][font=宋体]目[/font][/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]120[font=宋体]目）与样品充分混匀，再依次加入[/font][/font][font=宋体]5 mL[font=宋体]饱和氯化钠水溶液和[/font][font=Times New Roman]70 mL[/font][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]丙酮（[/font][font=Times New Roman]3+1[/font][font=宋体]），高速均质提取[/font][font=Times New Roman]3 min[/font][font=宋体]。将提取液移入离心管中，于[/font][/font][font=宋体]10000 r/min[/font][font=宋体]离心[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体] min[font=宋体]，将上层[/font][/font][font=宋体]提取液移入[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体][font=宋体]浓缩瓶中。残渣每次再用[/font]50 mL[font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]丙酮（[/font][font=Times New Roman]3+1[/font][font=宋体]）重复提取两次，合并提取液。[/font][/font][b][font=Calibri] [/font][font=宋体]蜂蜜、乳及乳制品样品[/font][/b][font=宋体]准确称取约[/font][font=宋体]20 g[font=宋体]样品（精确至[/font][font=Times New Roman]0.1 g[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]于[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]具塞锥形瓶中，[/font][font=宋体]加入[/font][font=宋体]10 mL[font=宋体]饱和氯化钠水溶液和[/font][font=Times New Roman]70 mL[/font][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]丙酮（[/font][font=Times New Roman]3+1[/font][font=宋体]），超声波提取[/font][font=Times New Roman]30 min[/font][font=宋体]。移入离心管中，于[/font][/font][font=宋体]10000 r/min[/font][font=宋体]离心[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体] min[font=宋体]，将上层[/font][/font][font=宋体]提取液移入[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体][font=宋体]浓缩瓶中。残渣每次再用[/font]50 mL[font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]丙酮（[/font][font=Times New Roman]3+1[/font][font=宋体]）重复提取两次，合并提取液。[/font][/font][b][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]2.[font=宋体]液液分配[/font][/font][/b][font=宋体]将提取液于[/font][font=宋体]40[/font][font=宋体] ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体][font=宋体]分液漏斗中，加入[/font]50 mL[font=宋体]饱和氯化钠水溶液和[/font][/font][font='Times New Roman']25 mL[/font][font=宋体][font=宋体]乙酸乙酯，振摇[/font]3 min[font=宋体]，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用[/font][/font][font=宋体]20 mL[font=宋体]乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于[/font][/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]浓缩瓶中，[/font][font=宋体]于[/font][font=宋体]40[/font][font=宋体] ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入[/font][font='Times New Roman']5 mL[/font][font=宋体][font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]环己烷（[/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font=宋体]）溶解残渣，并用[/font][font=Times New Roman]0.45 [/font][/font][font='Times New Roman']μm[/font][font=宋体]滤膜过滤，待净化。[/font][b][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]3[/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体]净化[/font][font=宋体]凝胶色谱（[/font][font='Times New Roman']GPC[/font][font=宋体]）净化[/font][font=宋体]凝胶色谱净化条件如下：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]净化柱：[/font]700 mm[font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]25 mm[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]Bio Bcads S X3[/font][font=宋体]，或相当者；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]流动相：乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]环己烷（[/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font=宋体]）；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]流速：[/font]4.7 mL/min[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]样品定量环：[/font]5.0 mL[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]预淋洗体积：[/font]50 mL[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]洗脱总体积：[/font]210 mL[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]开始弃去体积：[/font]90 mL[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]收集体积：[/font]90 mL[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]最后弃去体积：[/font]30 mL[font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体]凝胶色谱净化步骤如下：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]将[/font]5 mL[font=宋体]待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于[/font][/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]浓缩瓶中，于[/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体] ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入[/font][font=宋体]5 mL[font=宋体]甲醇以溶解残渣，待净化。[/font][/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体]固相萃取（[/font][font='Times New Roman']SPE[/font][font=宋体]）净化[/font][/b][font=宋体]使用前用[/font][font=宋体]5 mL[font=宋体]甲醇预淋洗[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]固相萃取柱（[/font][font=Times New Roman]1 g[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]6 mL[/font][font=宋体]），将[/font][font=Times New Roman]5 mL[/font][font=宋体]溶解液倾入[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]固相萃取柱中，以[/font][font=Times New Roman]1 mL/min[/font][font=宋体]的速度收集流出液，再用[/font][font=Times New Roman]10 mL[/font][font=宋体]甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]浓缩瓶中，于[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体] ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至[/font][font=宋体]1.0 mL[font=宋体]，经[/font][font=Times New Roman]0.45 [/font][/font][font='Times New Roman']μm[/font][font=宋体]滤膜过滤后，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定和确证。[/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体]国标解读及注意事项[/font][/b][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体]硝基咪唑标准物质用甲醇配成[/font][font=宋体]1000[/font][font='Times New Roman'] μg/[/font][font=宋体]mL[font=宋体]的标准[/font][/font][font=宋体]储备液，在[/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]～[/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体] ℃条件下避光保存，可使用[/font][font='Times New Roman']12[/font][font=宋体]个月。[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。[/font][b][font=宋体]3[/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][font=宋体]固相萃取净化过程中，[/font]C18[font=宋体]柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。[/font][/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。[/font][font='Times New Roman']5.[/font][font=宋体]建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。[/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]参考文献[/font][/b][font=宋体]GB/T 21318-2007 [/font][font=宋体]动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法[/font][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][img=,554,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010301416299459_3472_3793_3.png!w554x415.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1 [/font][font=宋体]肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图[/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][img=,554,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010301416169976_4411_3793_3.png!w554x415.jpg[/img][/align][font=宋体][/font][align=center] [/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]2 [/font][font=宋体]蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图[/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体][/font][align=center][b][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font='Times New Roman']1 [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]硝基咪唑标准物质信息表[/font][/font][/b][/align][align=center][font=宋体][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010301416445861_6609_3793_3.jpg!w690x892.jpg[/img][/font][/align]

  • 4-甲基咪唑用两种气相色谱柱的比较！

    4-甲基咪唑用两种气相色谱柱的比较！

    前不久安谱技术接到一个售前，客户想做4-甲基咪唑，用了HP-5 的柱子 分离情况谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301052_494672_1733989_3.jpg用HP-5分离情况不好，安谱的工程师给客户选择了CD-BASEWAX 谱图情况如下，出峰很SHARP：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301059_494675_1733989_3.png为什么选择CD-BASEWAX气相毛细管柱做4-甲基咪唑就很好了呢？大家讨论一下！

  • 《CNW液相色谱柱使用征文大赛之十二》：CNW Athena C18-WP测定焦糖中的4-甲基咪唑

    《CNW液相色谱柱使用征文大赛之十二》：CNW Athena C18-WP测定焦糖中的4-甲基咪唑

    CNW Athena C18-WP测定焦糖中的4-甲基咪唑实验背景及目的:4-甲基咪唑是氨法焦糖工艺中合成的一种对人体有害的物质。FCC有用气相色谱检测的标准方法。由于期间要用大量的二氯甲烷提取，试剂用量大且有害检测人的身体，所以想建立一种液相色谱的方法测定焦糖中的4-甲基咪唑。实验方法: 1、 前处理：准确称取焦糖试样2g左右于50mL比色管中，加入3N的氢氧化钠3mL，然后将试样与氢氧化钠充分溶解。将比色管放在振荡器上震荡，并不断滴加乙醇直至试样溶液澄清。将试样溶液置于25mL的容量并用乙醇稀释至刻度。2、 标准品配制:称取标准4-甲基咪唑标准品1g用乙醇溶解到100ML的容量瓶中。此时的浓度为10000ppm的标准溶液。然后分别取4、2、1、0.5 0.1mL与100容量瓶中，浓度分别为400、200、100、50、10ppm3、 色谱条件：色谱柱：CNW 4.6mm*250mm*5μmC18柱流动相：1‰氨水：甲醇=70:30流速：1ml/min结果分析:1、方法的线性和限值方法在1ppm至100ppm之间呈线性关系仪器的限值为1ppm谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407301104_508323_2563834_3.jpg此图为100ppm的4-甲基咪唑谱图 10.901为保留时间 峰面积为：3980http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407301104_508324_2563834_3.jpg 此图为10ppm的4-甲基咪唑谱图 11.12为保留时间 峰面积为：384 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407301104_508325_2563834_3.jpg此图为1ppm的4-甲基咪唑谱图 10.939为保留时间 峰面积为：38线性图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407301105_508326_2563834_3.jpg2、 回收率：三、方法的回收率和精密度的测定选择无4-甲基咪唑的焦糖为基质，添加10ppm和50ppm两个水平的4-甲基咪唑标准溶液，每个平行测定5次，外标法定量。从表1结果表明平均回收率为70%-85%之间，方法的相对标准偏差小于5%，满足测定需求。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407301105_508327_2563834_3.jpg4、 讨论本实验主要用液相色谱法分析焦糖样品中4-甲基咪唑的含量，实验数据表明本方法可以准确测定4-甲基咪唑的含量且有很好的线性关系，相关系数大于99%。样品的最低检出限为5ppm。加标回收率在70~85%之间。从而确认用本方法可以准确的测定焦糖样品中4-甲基咪唑的含量。本实验是采用了一根新的cnw的C18的色谱柱，4-甲基咪唑是呈碱性的物质，色谱图显示峰型对称，分离度良好。且使用将近一年的时间，峰型依然良好。说明此色谱柱有良好的耐碱性。而且此色谱柱还同时测定其他酸性的物质，例如苯甲酸，也呈现了良好的峰型。说明此色谱柱也有良好的耐酸性。是一款不可多得的色谱柱。

  • 【求助】（已应助）咪唑苯脲文献4篇

    1.国产咪唑苯脲二丙酸盐在牛体内的药代动力学及组织残留沈春岚 吴弋麃 宋鲁敏 张金子 戴国华 【摘要】：给牛单剂量肌注咪唑苯脲二丙酸盐(2mg/kg)。用紫外分光光度计测出不同时间的血药浓度,并按有吸收一室模型=M(e~(-ket)—e~(-kat))公式,计算出咪唑苯脲的主要药代动力学参数:吸收速率常数(k_a)为2.027h~(-1) 清除速率常数(k_e)为0.419h~(-1),峰时间(T~(max))为1.18h 峰浓度(C~(max))为1.746μg/ml 吸收相半衰期(t1/2k_a)为0.342h,消除相半衰期(t1/2k_e)为1.165h 表观分布容积(Vd)为0.88L/kg 体清除率(BIC)为0.25L/kg/h。咪唑苯脲在牛的肝、肾、心,胆汁、脑、肌肉、脂肪中的残留【作者单位】： 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学中心实验室 【关键词】： 咪唑苯脲 药代动力学 组织残留 牛 【DOI】：CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-001【正文快照】： 咪哩苯脉(Imidocarb)具有抗巴贝斯梨形虫的作用,最早是schmidt等①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现的,同年Beveridge②进一步证实了该药的LD:。低于其它通用的抗巴贝斯梨形虫药。随后,该药广泛用于世界各国,并证实其对各种巴贝斯梨形虫和无定形体(边虫)http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZSYX198702001.htm2.国产咪唑苯脲对驽巴贝西虫病治疗试验李德昌 胡力生 阎仲堂 赵权 【摘要】：应用国产抗巴贝西虫新药咪唑苯脲(Imidocarb)二盐酸盐。对3匹马分别按每kg体重2、4、8mg剂量进行了安全性试验。结果,2、4mg剂量的马,间隔24h肌肉注射2次,临床、血液、肝功、肾功均未见明显变化 8mg剂量的马,仅注射1次就出现呼吸困难、流涎、腹痛和排稀粪等反应,30min后消失。对14例自然发病的驽巴贝西虫病马,按2mg/kg的体重剂量进行了试治,其中8例间隔24h共用药2次,6例仅用药1次,结果均获痊愈,且无任何副作用。【作者单位】： 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 吉林农业大学兽医系 【关键词】： 咪唑苯脲 安全试验 驽巴贝西虫病 【DOI】：CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-003【正文快照】： 3.咪哩苯脉(I midocarb)的抗巴贝西虫作用,最早为schmidt等(1969)①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现。同年,Beveridge②进一步证实了该药的半数有效量(EDS。)低于其它通用的抗巴贝西虫药。随后,该药被广泛应用于非洲、拉丁美洲、北美洲、澳大利亚、爱尔兰咪唑苯脲——一种抗巴贝西虫新药李德昌 【摘要】：正 咪唑苯脲(Imidocarb)为均二苯脲(Carbanilide)类中的联脒(diamidine)的衍生物。商品名为 Imizol。化学名称为#结构式为#本药有两种盐类,即二盐酸盐和二丙酸盐,在10％(w/v)溶液时,后者 pH为6.5,前者 pH 为3.1,并且后者具有较前者易溶于水的优点。咪唑苯脲的抗巴贝西虫的作用最早为Schmidt 等(1969)在应用鼠骆氏巴贝西虫(Babesia rodhaini)筛选一组均二苯脲类化合物时发现,同年 Beveridge(1969)3,3′—双(2-咪唑啉)均二苯脲二盐酸[3,3′-his(2—imidozoline—2—yl)—Carbanil【作者单位】： 【关键词】： 巴贝西虫病 肌肉注射 咪唑苯脲 剂量 丙酸盐 二苯脲类 皮下注射 预防作用 静脉注射 衍生物 【DOI】：CNKI:SUN:JLXS.0.1986-03-031【正文快照】： 咪哩苯脉(Imidocarb)为均二苯脉(Carbanilide)类中的联眯(diamidine)的衍生物。商品名为I,nizol。化学名称为 #结构式为#3,3‘一双(2一咪哇琳)均二苯脉二盐酸 〔3,3/一1)15(2一imidozoline一2一yl)一Carbanilide dihydroehloride〕。 /‘一\一,,,。~、… \/一二、11—七L月—4.一种抗梨形虫药物咪唑苯脲及其盐的合成研究李光壁 【摘要】：抗梨形虫药物咪唑苯脲为均二苯脲类联脒衍生物，是一种重要的具有生物活性的化合物，一般以二盐酸盐和二丙酸盐最为常见。它们具有广谱、低毒、应用范围广、作用时间长、用药剂量小等优点，对家畜梨形虫病、无浆体病及猪犬等的附红细胞体病不仅有很好的治疗作用，也具有良好的预防效果，为新一代最佳的抗梨形虫药物，并且该药也是美国药典唯一收录的允许应用于梨形虫病治疗的药物。随着梨形虫病在世界各地的广泛传播，对该类药物的需求量越来越大。面对国内外的迫切需求，探求一条新的适宜工业化生产的路线，促进兽药行业的快速发展以及满足国内外的需求都具有重要的经济效益和社会效益。 本文合成了咪唑苯脲及其二盐酸盐和二丙酸盐。咪唑苯脲又称N，N’-双[3-(4，5，-2H-1H-咪唑啉-2-基)苯基)]脲。目前，据文献报道，有五种方法可以合成咪唑苯脲，如下所述： (1)3，3’-二氰二苯脲在乙醚-氢硫酸或乙醇-盐酸体系中与乙二胺反应： (2)3，3’-甲酸酯二苯脲与乙二胺在氯化铵溶液中反应(R与R’为含碳原子较少的烷烃基团)： (3)将间硝基苯甲酸乙酯在三甲基铝存在下，与乙二胺反应得到2-(3-硝基苯基)咪唑啉，然后还原制得2-(3-氨基苯基)咪唑啉，最后在醋酸钠-水溶液中与光气发生缩合反应：【关键词】：咪唑苯脲 二盐酸盐 二丙酸盐 缩合 合成 【学位授予单位】：山东大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2006【分类号】：TQ463.53【DOI】：CNKI:CDMD:2.2006.164426【目录】： 摘要6-9ABSTRACT9-12符号说明12-13第一章 前言13-351.1 梨形虫病及其治疗药物概述13-221.1.1 梨形虫病的种类14-171.1.2 抗梨形虫病药物国内外研究进展17-221.2 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国内外研究进展22-281.2.1 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国外研究进展22-271.2.2 国内研究进展27-281.3 课题的确立及应用价值28-291.4 咪唑苯脲的合成方法29-331.5 本文研究的主要内容33-351.5.1 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐及其中间体的合成33-341.5.2 咪唑苯脲及其盐的合成34-35第二章 实验部分35-392.1 实验仪器与原料35-362.1.1 基本仪器352.1.2 基本原料35-362.2 合成部分36-392.2.1 间硝基苯甲腈的合成362.2.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成36-372.2.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成372.2.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成37-382.2.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成382.2.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成38-39第三章 结果与讨论39-683.1 间硝基苯甲腈的合成39-433.1.1 原料及工艺路线的选择393.1.2 反应条件的选择39-413.1.3 重结晶溶剂的选择413.1.4 结构分析与确定41-433.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成43-483.2.1 结果433.2.2 讨论43-453.2.3 结构分析与确定45-483.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成48-523.3.1 结果483.3.2 讨论48-503.3.3 结构分析及确认50-523.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成52-593.4.1 结果52-533.4.2 讨论53-543.4.3 结构分析及确认54-593.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成59-623.5.1 结果593.5.2 讨论59-603.5.3 结构分析及确认60-623.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成62-683.6.1 结果623.6.2 讨论62-643.6.2 结构分析及确认64-68第四章 实验结论68-69参考文献69-74致谢74-75[em09502]

  • 求助七氯丁酰基咪唑在氯丙醇脂肪酸酯检测中的使用

    各位老师，现在实验室在做氯丙醇脂肪酸酯，参照标准[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。其中衍生剂七氯丁酰基咪唑需要用气密针吸取，但操作过程中衍生剂容易变成白色固体，用气密针吸不起来，所以改成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸，但好像衍生效果不好。请教各位是不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸吗？为什么标准中规定要用气密针？万分感谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]。[/back][/color][/font]

  • GCMS做咪唑和芝麻酚出现诡异现象，求助！

    现在项目需要做咪唑（不是硝基咪唑等衍生化的，就是咪唑）和芝麻酚第一天进样峰型完美，很pp，做了样品几针后咪唑的检出浓度从1ppm到了5ppm，而且拖尾很严重芝麻酚也从原来很尖锐的峰变成了拖尾，更换了衬管发现石英棉上没有很脏，上述现象仍然存在大家给个招吧，现在没有办法继续下去了

  • 安谱CNW 系列 CD-BASEWAX被强制性国标GB 1886.64-2015列为推荐性产品 4-甲基咪唑的检测

    安谱CNW 系列 CD-BASEWAX被强制性国标GB 1886.64-2015列为推荐性产品 4-甲基咪唑的检测

    焦糖色的添加，不仅会增加产品的色泽，更会改善产品的口感。比如我们经常食用的酱油，都会添加焦糖色。但是在焦糖色的生产过程，会产生一种有致癌风险的物质----4-甲基咪唑。 强制性国标GB 1886.64-2015 规定了4-甲基咪唑的检测，安谱CNW 系列 CD-BASEWAX被其列为推荐性产品。CD-BASEWAX是一款碱性改性的极性色谱柱，而4-甲基咪唑由于含有氮杂环，也属于弱碱性，因此可以在CD-BASEWAX上有完美的峰形。在此之前，客户有跟我们反馈，在使用某大品牌-5类型的色谱柱时，拖尾非常严重。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603250949_588162_2803447_3.jpg

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