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甲氧基去氢异紫花前

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  • 中药紫花前胡薄层色谱

    新手求助!紫花前胡,之前用样品摸出来展开剂体系石油醚-乙酸乙酯的体系较好,但在点标准品的时候紫花前胡苷跑不出来,后来换了极性大一点的展开剂体系三氯甲烷-甲醇,标准品紫花前胡苷可以跑出来,但样品的点又糊到一起去。求问高手应该怎么办?????

  • 【薄层中药紫花前胡】

    新手求助,紫花前胡,之前用样品摸出来展开剂为石油醚-乙酸乙酯的体系较好,但点标准品的时候紫花前胡苷的标准品点不出来,换了一个极性比较大的展开剂体系(三氯甲烷-甲醇)以后,紫花前胡苷可以跑出来,但药品的点又糊到一起了。求问一下大家,该怎么办?????

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE-PEG)制备方法

    第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网

  • 【求助】甲氧基测定

    请问甲氧基测定法的原理是什么?溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用?为什么要通入CO2或N2?什么情况下应该通入CO2,什么情况下应该通入N2?还是因为它们都是惰性气体,所以通入CO2或N2都可以,没有特殊规定?甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基?谢谢!

  • 2-甲氧基乙醚,三氯乙烯等SVHC低沸点物质用什么柱子?

    SVHC中的2-甲氧基乙醚,三氯乙烯,2-乙氧基乙醚,丙烯酰胺,NMP等低沸点,极性物质比较难做,我用的柱子是DB-XLB,15m*0.25*0.25做出来效果比较差,要几十ppm才有峰,峰型很难看,要是遇上复杂点的基体更是难定性了,大家做这类物质低沸点,极性物质一般用什么柱子?想买根柱子,又不知道买哪种好,试过一根WAX10 极性柱子,30m*0.25*0.25,这几个东东居然不出峰,不知道哪里出了问题,郁闷!是柱子太长了?这些物质一般做溶剂,中间体,清洁剂,就怕是液体样品要检测这些物质,含有的可能性比较大

  • 甲氧基含量计算公式!急!急!

    请求问问大家看看 药典二部 甲基纤维素 中的甲氧基测定 我想问的是 公式的理解 :是这样么? 甲氧基%=(V1-V2)*F*0.5172/M *100%0.5172为硫代硫酸钠滴定液(0.1M)对甲氧基的滴定度(mg/ml)由于-OCH3--CH3I ----HIO3---3I2 ,故每1分子甲氧基消耗6分子硫代硫酸钠 我想问的是 这个6 要带入计算么 还有滴定的体积和空白体积大概是多少 谢谢啦

  • 【求助】2,3,4-三甲氧基乙酰苯

    由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,

  • 丢失一个甲氧基

    丢失一个甲氧基

    1. [M-H]m/z 343丢失一个甲氧基得到m/z 313,为什么是少了30而不是31呢?2. 第一张图为文献中的裂解途径,我能不能按照第二张图那样画裂解途径呢?[img=图1,690,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204112123247808_8230_5477041_3.png!w690x208.jpg[/img][img=图2,638,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204112123359658_3098_5477041_3.jpg!w638x184.jpg[/img]怕图不清楚 图也放在附件里谢谢大家了!

  • 二乙基甲氧基硼烷的气相出现异常,不知道什么原因,谢谢指导!

    二乙基甲氧基硼烷的气相出现异常,不知道什么原因,谢谢指导!

    二乙基甲氧基硼烷的THF(四氢呋喃)溶液,有少量甲醇和乙醚。FID检测器HP-5的色谱柱 80℃1分钟 10℃/min 升至180℃ 2分钟以前做的挺好,但是最近成这样了,是什么原因啊?换了新柱子还是这样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051012_449530_2260586_3.jpg这是以前做的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051012_449531_2260586_3.jpg这是现在的

  • 【求助】2-甲氧基乙醇的气相检测

    各位大虾好,小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时,按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇,厂家给的方法为直接进样(水做溶剂)。但它的样品浓度为200mg/ml,按照盐酸米托蒽醌的溶解度看,样品是绝对不能完全溶解的,样品溶解后成米糊状,离心处理也处理不到上清液,进样发现样品出峰非常的难看,且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做,但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法,各位大虾你有过内似的经历么,2-甲氧基乙醇用顶空法检测后,美国FDA能批准么?

  • 【原创】今天买到花菜里的新品----紫花菜

    【原创】今天买到花菜里的新品----紫花菜

    去超市买到了花菜里的新品----紫花菜。大家都食用过吗?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005150809_218494_1622447_3.jpg[/img]据说这种花菜属于无公害的[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

  • 【讨论】关于“铝阳极氧化”的讨论!

    关于“铝阳极氧化”的讨论!随着有色金属期货的暴涨,矿产资源变得非常紧缺,铝有可能替代钢铁、铜等金属,成为最热门的金属!您在研究她吗?欢迎参与讨论、交流,有奖励积分和威望!************************************铝阳极氧化 aluminum anodizing Alumilite process 铝及其合金在相应的电解液中,在特定的条件下,通过直流电流(也可用交流电)的作用,在铝金属表面上生成一层氧化铝薄膜,可提高硬度、耐腐性、抗蚀性和电绝缘性。用于铝件着色和油漆打底。按其溶液成分及膜层性质可分为硫酸、铬酸、草酸、磷酸、硬质、瓷质及乳白色等阳极氧化。其中以硫酸阳极氧化应用最广。将表面洁净的铝件作为阳极,铅板作为阴极,挂入硫酸溶液中,通入直流电,铝件表面即被氧化而形成多孔性氧化铝薄膜。***********************************************金属元素-铝 金属元素-铝 铝是地球上含量极丰富的金属元素,其蕴藏量在金属中居第2位。至19世纪末,铝才崭露头角,成为在工程应用中具有竞争力的金属,且风行一时。航空、建筑、汽车三大重要工业的发展,要求材料特性具有铝及其合金的独特性质,这就大大有利於这种新金属 铝的生产和应用。 当1886年Charles Hall在美国俄亥俄州和Paul Heroupt在法国各自独立地将溶解在熔融冰晶石中的氧化铝(Al2O3)的电解还原技开发成功之时,世界上首批以内燃机为动力设备的车辆问世,随之而来的便是作为汽车业需用的、具有越来越大的工程价值的材料 铝及其合金对汽车工业的发展开始起重要的作用。电气化也要求将大量质轻的导电金属 铝用於长距离输送电,用於建造支撑架空电缆纲络所需要的塔架,以便以发电厂传输电能。 铝工业的发展还不只限於上述内容。铝在商业上应用於诸如镜框、门牌和餐用托盘之类的新颖物品。铝制的炊事用具也成为市场上的一类商品。现在,铝已发展成具有各种各样用途的材料,其范围之广足以使现代生活的各个侧面直接地受到铝的应用的影响。 *********************************

  • 羟丙甲纤维素气相检测甲氧基含量过低..................

    进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱,查看了药典和百度,最终用的是DB-624,使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准:28%-30%。(测定结果18.9%)羟丙氧基含量标准:7%-12%。(测定结果9.4%)各位有做过这实验的遇到过这种情况么?或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

  • 【原创大赛】《指示剂6:乙氧基黄叱精色度值的CIE 1976(L,a,b)色空间数字化特征》

    【原创大赛】《指示剂6:乙氧基黄叱精色度值的CIE 1976(L,a,b)色空间数字化特征》

    新技术6:乙氧基黄叱精指示剂CIELAB色空间颜色特征摘要:用CIE 1976(L*,a*,b*)色空间方法对乙氧基黄叱精在不同pH环境进行了测量,发现其变色点有8个,与文献记载有较大差异。用于指示的指标a*值、b*值、C*值、△E1、△E1-V可以作为变色的指标,发现在其在高pH环境有新的颜色变化,拟补了传统资料的不足。关键词:乙氧基黄叱精,CIE,色度值,数字化 前言 乙氧基黄叱精(Ethoxychrysoidine Hydrochloride)是常用指示剂,分子式C14H16N4O·HCl,分子量292.77,外观为为深红棕色或黑褐色粉末,在水或乙醇中溶解。pH变色域:pH3.5~ 5.5(红→黄)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669935_1722582_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif图1. 乙氧基黄叱精的化学结构式 采用CIELAB色空间方法研究乙氧基黄叱精指示剂在不同pH溶液中变色现象的文献未见报道。用色空间方法首次测定了乙氧基黄叱精指示剂的L*、a*、b*等色度值参数,与pH值的对应关系,绘制出乙氧基黄叱精指示剂变色的L*a*b*色空间色度学参数与pH值的关系图,为精确描述乙氧基黄叱精指示剂变色特征奠定了基础。1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件 0.5mol/L H2SO4溶液,0.5 mol/L NaOH溶液,乙氧基黄叱精溶液(取乙氧基黄叱精0.1g,加乙醇溶解、定容至 100ml)。分光光度计,色度测量系统(自研)。1.2 实验内容1.2.1乙氧基黄叱精指示剂溶液的吸收峰 将乙氧基黄叱精指示剂溶液滴入不同pH值的溶液中,在分光光度计测量其吸收峰,见表1、图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091607491323_01_1722582_3.jpg图1. 乙氧基黄叱精指示剂在pH环境的吸收曲线 图2显示,乙氧基黄叱精在不同pH值的溶液中的最大吸收峰是不同的。当pH值增加时,吸收峰向短波长方向移动。在pH1、pH2、pH3、pH4、pH5、pH6时,最大吸收峰的波长依次是480nm、480 nm、475 nm、465 nm、450 nm、445 nm。其中在pH3以后至pH6期间变化幅度较大,说明其变色阈值在该范围内激烈变化。pH6以后,即使pH增加,最大吸收峰也是445nm,最大吸收峰保持不变,说明分子结构在pH6以后已经保持稳定,不在变化。表1. 不同PH环境下乙氧基黄叱精指示剂最大吸收峰的变化 PH 波长 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 445 1.12468 1.43217 1.40751 1.37924 1.23078 0.97832 1.32918 0.93405 1.19237 1.24271 0.94790 1.01212 450 1.21149 1.54126 1.49826 1.43608 1.23844 0.96863 1.31602 0.92405 1.17872 1.22770 0.93672 0.99734 455 1.28742 1.63532 1.57194 1.47602 1.22794 0.94405 1.28232 0.89929 1.14608

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