福立9790双FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中3-甲基吡啶与4-甲基吡啶分离无法达到原来的程度,调整分流比后效果不佳,还有什么解决办法吗?甲醇与乙醇分离效果也不太好
各位同仁!请教你们一个问题,我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析,目前我把4-个标品买回来了,分别是3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,3-氰基吡啶,4-氰基吡啶;目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开,3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开,液相打出来完全重合,我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇:异丙醇:庚烷磺酸钠溶液=7:2:91,流速:1.0ml/min,检测波长261nm,请问有谁做过这样的液相分析,能否告诉小女子一下,万分感谢!
Hi: 有没有版友知道工业用聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)GB/T 25254中羟基测定中配置乙酰化混合物的时候醋酸酐作为酰化剂,吡啶作为溶剂,稳定剂和缚酸剂,其中加的冰醋酸起什么作用,一定要加吗?
有朋友做过4-羟基吡啶盐酸盐的液相色谱分析吗?在水与甲醇混合流动相中,HCl会解离出来吗?在纯甲醇做流动相时,还是以盐酸盐形式存在吗?请指教,谢谢!
最近同事做实验,有个标准中需要一个试剂,名字叫无羟基甲醇。如果甲醇没有羟基了,那还加甲醇吗?不明白是什么意思。
请问在什么范围内出峰呢?随浓度变化大么?随所用的氘代溶剂变化大么?我在2.8左右有一个鼓包状的峰,在氘代氯仿中做的核磁。由于反应用到苯甲醇,怀疑是其羟基所致,不知有没有道理?
羰基a-H应该算活泼氢吧(因为可能形成烯醇结构),如果将含有羰基a-H的化合物溶于氘代甲醇,羰基a-H的共振峰是不是会消失(因为被氘代甲醇的羟基氘取代)?另外羰基a-H的化学位移是不是也像其他羟基氢一样处于低场,在0-10ppm的核磁共振图谱中一般不会显示?请高手指点,谢谢
[table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛,乙醇为溶剂,得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同,完全重合了,请问该怎样将他们分开?[/td][/tr][/table]
有谁做过3,5-二羟基苯甲醇,能够告诉我详细的操作吗?越具体越好。我是新手,望各位老师帮助。
想用薄层色谱法验证是否合成了4-羟基吡啶,试了丙酮和环己烷作为展开剂,均没有好的效果,想请问下应该用何试剂呢?顺便问一下,如果是固体样品要点样,应用什么试剂来溶解呢。
买来的甲醇中甲基汞是69.5ug/g,若要配成中间储备液如何配?个人觉得是69.5*0.7918(甲醇密度)=55.03ppm 再进行稀释 但是身边有同事提出需要换算到汞的含量再稀释即 69.5/215.63(甲基汞摩尔质量)*201(汞摩尔质量)*0.7918(甲醇密度)=51.30ppm 现在思路比较乱,还请论坛上大神帮帮忙!万分感谢~
2,6-二甲基吡啶的纯度检测用什么检测器?色谱柱?色谱条件?请赐教,谢谢!
现在的柱子3甲基吡啶和四甲基吡啶分不开,大家好你们给推荐一种分离较好的柱子吧!谢谢!
请问各位专家:在CH3-CH2-OH(乙醇)中为什么羟基上的氢核不与亚甲基上的氢核发生自旋偶合?谢谢!
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
有朋友做过4-羟基-3硝基吡啶的LC分析吗?需要什么样的柱子和流动相?谢谢!
新买的柱子,柱效测了一下能达到柱效要求,做实验做吡啶,结果拖尾严重。。。使用以前别的公司的色谱柱只有1.5左右的拖尾。使用的是甲醇:水=60:40的条件,吡啶属于碱性化合物是肯定会有拖尾,不过为什么别的色谱柱问题不大这个柱子拖的也太夸张了。是不是和填料没有封尾减小羟基表面活性有关。图中两个都是C18色谱柱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102241628_279273_1775257_3.jpg新买色谱柱拖尾=8http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102251148_279382_1775257_3.jpg另一个柱子进同样浓度同样的量拖尾=2,大家看看峰高就能看出差距很大
刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量,不知道选哪种内标物比较好?(纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶)看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量,但以我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开,还有一小部分互溶,好像达不到内标法的要求。用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不?期盼高手解答一下。不胜感激!
能用色谱测定氯甲基吡啶及其杂质吗
用吡啶和一氯甲烷反应,生成N-甲基吡啶一氯化物,可能有其它杂质(不知道是什么),怎么控制这个反应?
有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯,对羟基苯甲酸乙酯,对羟基苯甲酸丙酯,对羟基苯甲酸丁酯,苯氧基乙醇,苯甲酸,山梨酸,甲醛,甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流,或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone
如题,跪求2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶检测标准,有谁做过没?急求急求急求。。。。。有知道的回复我吧。。。
请帮助找一个关于--3氰基4甲基6羟基N乙基吡啶酮(吡啶酮)相关标准,谢谢![em0815] 中国心
[font=&][color=#666666]通过顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定水中2-甲基吡啶的分析方法,选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,并通过测定质量浓度在0.2~5.0 mg/L 2-甲基吡啶标准溶液绘制标曲,测试结果表明得到的曲线线性较好,相关系数≥0.999 9。实验数据表明该测试方法无需萃取、浓缩等预处理步骤,精密度、检测准确性高,相关性强,且加标回收率在96%~113%之间。并通过实验探究样品pH值、采集样品时对测定结果的影响,实验表明,随着pH值的提升,响应值逐渐增加,随着样品保存时间的增加,2-甲基吡啶检出值逐渐下降。[/color][/font]
[color=#444444]最近在做联吡啶上甲基上溴,做了很多次,就是做不出来,用的NBS,AIBN,四氯化碳做溶剂,温度60℃,NBS是分批加入的,Ar气保护,反应6个小时,打了质谱没有一点产物,很奇怪,各位大神可以分享点经验吗?真的没办法了[/color]
大家好,谁有2-氯-5氯甲基吡啶的分析方法?谢谢
问题:天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测药典要求理论板数?答案:药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)千层峰(注册ID:jxyan)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586018_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586019_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测样品制备制备方法1. 对照品:取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量,精密称定,加乙腈-水(3:97)混合溶液制成每1 mL含天麻素50 μg、对羟基苯甲醇25 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品粉末(过三号筛)约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50 mL,称定重量,超声处理(功率120 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10 mL,浓缩至近干无醇味,残渣加乙腈-水(3:97)混合溶液溶解,转移至25 mL量瓶中,用乙腈-水(3:97)混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相乙腈:0.05%磷酸溶液=3:97 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 220 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585963_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.428 747886 46836 18223.642 0.979 -- 2 27.622 442075 15897 22412.014 0.991 22.640 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585964_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 416865 26017 18137.875 0.975 -- 2 27.560 411437 14936 22459.927 0.988 22.540 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000本品种同时使用了Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Spursil C18-EP三两款色谱柱,在药典规定条件下进行天麻素、对羟基苯甲醇的检测,均满足药典要求。
如题,跪求空气中2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶检测标准,有谁做过没?急求急求急求。。。。。有知道的回复我吧。。。
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帮忙推荐下:能检测醇类(甲醇、丁醇、丙醇等)、氯代烃、丙烯酸、甲基丙烯酸的柱子?