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盐酸帕洛诺司琼标准

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盐酸帕洛诺司琼标准相关的论坛

  • 47.5 高效液相色谱法测定注射用盐酸帕洛诺司琼的含量

    47.5 高效液相色谱法测定注射用盐酸帕洛诺司琼的含量

    【作者】 李云兰； 林志华； 杨帆； 李菲菲； 李青山；【机构】 山西医科大学药学院； 山西医科大学药学院 山西太原030001； 山西太原030001；【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定注射用盐酸帕洛诺司琼的含量。方法:采用Shimadzu LC-10 ATvp液相色谱系统,色谱条件:Diamonsil ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(45∶55)为流动相,流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长241nm,柱温25℃。结果:在16.8~151.2mg.L-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为A=6 026.82C-10 143,r=0.999 9(n=5),方法精密度的RSD为0.95%(n=6),稳定性的RSD为0.56%(n=9),重复性的RSD为0.90%(n=9),平均回收率为100.7%(n=9,RSD为0.43%)。结论:该方法简便、灵敏、专属、准确,可用来测定注射用盐酸帕洛诺司琼制剂中盐酸帕洛诺司琼的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142255_383928_1609970_3.jpg

  • 33.10毛细管气相色谱顶空进样法检测盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂量

    33.10毛细管气相色谱顶空进样法检测盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂量

    【作者】邓婕，梅虎，杨胜喜，刘振德，肖玉梅，周素容，李志良【单位】(1．重庆大学化学化工学院，药物化学研究所生物医学工程重庆市重点实验室，重庆400044；2．重庆大学生物工程学院生物力学与组织工程教育部重点实验室，重庆400030；3．重庆人本药物研究院。重庆400040)【摘要】：建立盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的测定方法。毛细管气相色谱顶空进样法。色谱条件为：DM一624，mmlD，膜厚度为3．0Ixm的毛细管柱；柱温为80。C；顶空进样瓶的平衡温度为80。C，平衡时间为80℃下rain；进样1：3温度250"C，分流10：l；检测器温度250T；，载气：氮气。恒定压力，27cm／sec(80。C)，H2流速：mL／min；空气流速：400mL／min。甲醇在40．4—202pg／mL，异丙醇在66．92—334．6斗g／mL，二氯甲烷在8．12—IXg／mL，乙酸乙酯在67．08—335．4雌r／mL，四氢呋喃在9．52—47．6pg／mL，甲苯在11．84—59．2斗g／mL，正己pg／mL范围内线性关系良好。甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯及正己烷的检Ixg／mL。各溶剂的平均回收率为98．5％一102．1％。本方法操作简单，结果准确，是控制盐酸帕洛诺司琼中残留溶剂的可靠方法。【关键词】：盐酸帕洛诺司琼；毛细管气相色谱；顶空进样；有机溶剂残留量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071047_382151_2352694_3.jpg

  • 70.1 高效液相色谱法测定人肝微粒体中帕洛诺司琼的浓度

    70.1 高效液相色谱法测定人肝微粒体中帕洛诺司琼的浓度

    【作者】：赵娜萍, 余露山, 姚彤炜, 曾苏【摘要】：目的研究帕洛诺司琼的体外代谢,建立人肝微粒体中帕洛诺司琼的反相高效液相色谱测定法。方法帕洛诺司琼与人肝微粒体共孵育之后用乙醚提取,采用地非三唑为内标,以DiamonsilC18柱(4.6mm×200mm,5μm)为分析柱,0.01μmol.L-1KH2PO4(pH3.0)-甲醇(30∶70)为流动相,流速1.0mL.min-1,紫外检测波长为241nm。结果帕洛诺司琼在1~100μmol.L-1内线性关系良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.05μmol.L-1(S/N≥3),定量限为(0.21±0.04)μmol.L-1(n=5)。方法提取回收率和方法回收率平均分别为89.7%和100.0%,日内,日间RSD均10%(n=5)。结论此法简便,准确,可用于研究帕洛诺司琼在人肝微粒体中的代谢。 【作者单位】：浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室； 浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室 杭州310058； 杭州310058；【关键词】：帕洛诺司琼； 高效液相色谱法；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022110_388001_1838299_3.jpg

  • 16.9 盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

    16.9 盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

    盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立上官盈盈1，施菁1，胡秀爱2(1．浙江医学高等专科学校，杭州310053；2．杭州德生医药技术开发有限公司，杭州310014)摘要：目的建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法。方法采用Diamonsil C18。色谱柱(4．6 nnn×250 mm，5斗m)，以乙腈一O．05 tool·L“磷酸盐缓冲液(pH 5．2)(30：70)为流动相，流速为1．0 mL·min～，检测波长为210舢，测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质；采用CHIRAL NEA．R(4．6 lnnl×250 mm，5斗m)手性柱，以乙腈_0．05mol·L“磷酸二氢钾溶液(pH 5．2)(50：50)为流动相，流速为1．0 mL·rain～，检测波长为306 nin，检查样品中右旋体的含量。结果盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体，能够得到有效分离，控制总杂质不超过1．O％。舅(+)和R一(一)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为lO．2和8．9 rain，分离度大于2．5。结论上述方法准确、简便、专属，适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查。关键词：高效液相色谱法；盐酸雷莫司琼；有关物质；手性；异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241330_379373_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241330_379374_2355529_3.jpg

  • 【求助】盐酸克伦特罗提取

    NYT 438-2001中，偏磷酸+甲醇提取后，氢氧化钠调pH 11-12，然后用乙醚萃取，取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献，1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录，地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的，用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘　要：探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问：1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取，一个用乙醚净化，标准说的是用乙醚萃取，但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”，所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”，何解？本来在前处理版发了同样帖子，但是好几天都没人理，只好在这再发一个了，请高手指点！谢谢！

  • 【2015药典】盐酸艾司洛尔

    【2015药典】盐酸艾司洛尔

    1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液：取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，放置30分钟，加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和，用流动相A 稀释至刻度，摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相流动相A：乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g，加水至650 mL）=15：20：65流动相B：甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。

  • 【求助】盐酸克伦特罗提取

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108875]NYT 438-2001 饲料中盐酸克伦特罗的测定[/url]NYT 438-2001中，偏磷酸+甲醇提取后，氢氧化钠调pH 11-12，然后用乙醚萃取，取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献，1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录，地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的，用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘　要：探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问：1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取，一个用乙醚净化，标准说的是用乙醚萃取，但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”，所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”，何解？请高手指点！谢谢！

  • 【资料】饲料中盐酸克伦特罗的检测

    看到饲料中盐酸克伦特罗的检测，与大家分享！ 饲料中盐酸克伦特罗的检测1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量，参考配置如下： 仪器配置：P1201等度系统基本配置 色谱柱：Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm，5µm) 固相萃取柱： Thermo HyperSep Retain CX(3ml，200mg)参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计2.样品处理准确称取饲料5g左右，准确加入0.5%偏磷酸50mL，超声提取15min，每5min取出振摇一次，超声结束后手摇10s，并取上清液以4000r/min离心10min，取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液，充分振摇，调pH值至12左右，溶液用3-mL乙醚萃取两次，萃取液用无水硫酸钠干燥，于50℃下干燥，残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解，待净化。3.样品净化依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱，取待净化液注入SPE小柱中，依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗，用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱，收集液用氮气吹干，残渣用40:60的甲醇和0.05％磷酸混合溶液溶解，过滤，即可。4.样品检测将净化的样品溶液注入液相色谱仪，在243nm下检测，谱图见图1。

  • 盐酸标定标准

    各位老师，关于71-3中0.07mol/L 的盐酸标定，有国标标准时说关于盐酸标定的么？

  • 【讨论】氯化锌 标准溶液中要不要加盐酸？

    GB/T 601-2002 中氯化锌标准溶液配置是：把氯化锌溶于1L盐酸溶液中（1+2000）。1+2000的盐酸溶液我侧过PH值，大约在3左右。可是，这氯化锌标准溶液是用来做 PAC检测用的（GB 15892－2003 or 2009）。PAC样品最后处理是加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5），用二甲酚橙做指示剂。加入缓冲溶液，样品PH自然到了5.5，可是氯化锌是3，在滴定过程中，随着氯化锌的不断加入，缓冲溶液会不会被破坏掉呢？氯化锌一般是要用40mL的。在配氯化锌的时候能不能少加一点盐酸呢？把PH尽量控制在5.5左右。

  • 【求助】盐酸米多君标准

    原料药盐酸米多君标准（国内：YBH09452006），5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系！有国外标准也行。

  • 盐酸克伦特罗在猪肝中的存在形态

    用液质法检测盐酸克伦特罗，能查到的国家标准中基本都是要用酶解的，据说是因为盐酸克伦特罗大部分是以结合态形式存在的，但我用乙腈直接提取，除脂进样，也能检测出来，而且与用酶解法对比，结果没有明显差别，请问各位有没有做过关于不用酶解和酶解前处理检测猪肝中盐酸克伦特罗的比较？结果能有多大差别？谢谢。

  • HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液的含量

    参考美国药典液相色谱条件，用YMC-Triart C8色谱柱测定盐酸奥洛他定滴眼液的含量，系统适应性试验中理论塔板数、拖尾因子、相对标准偏差等均符合规定。

  • 【求助】副产品盐酸标准

    我目前急需副产品盐酸标准 HG/T3783，网站搜索不到。请各位帮忙提供下。感激不尽！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！

  • 【清凉一夏，轻松获取钻石币-盐酸托烷司琼】-12月16日（已完结）

    【清凉一夏，轻松获取钻石币-盐酸托烷司琼】-12月16日（已完结）

    药物名称：盐酸托烷司琼。货号：99901.今日抽奖结果：[align=center][img=,690,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912161532185117_9764_708_3.png!w690x311.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912161532199907_3937_708_3.png!w690x297.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912161532214144_6566_708_3.png!w690x319.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】：每个工作日10:00-15:00【活动内容】：根据迪马产品资料：《药物检测应用文集》，每日会出一个化药或中药名称标题，版友根据标题找出相应迪马产品，将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】：一等奖：3个钻石币（2人），二等奖：2个钻石币（3人），三等奖：1个钻石币（5个人）。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】：一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]

  • 【原创】盐酸标准溶液的配制与标定

    请教各位一下：在标定盐酸标准溶液时，用无水碳酸钠作基准准确还是用硼砂准确？ 假如我要配制0.5mol/L的盐酸，标出的结果是0.4741mol/L，溶液的体积估计为13000mL，请问我应该加几毫升浓盐酸？ 谢谢

  • 【求助】各种级别盐酸的标准

    哪位大侠，有优级纯（GR，Guaranteed reagent）、分析纯（AR，Analytical reagent、化学纯（CP，Chemical pure）盐酸的杂质含量标准，小弟十分感谢！[em09511]

  • 【讨论】盐酸克伦特罗的提取方法讨论！

    大家在做盐酸克伦特罗的时候都是才有什么方法进行提取的？看到几个标准中的方法都不一样！不知道大家一般都用哪一种效果比较好呀？？希望做过的版友给点经验，不胜感激！

  • 盐酸克伦特罗检测仪的应用领域

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407040935592144_8060_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　盐酸克伦特罗检测仪，作为现代食品安全检测领域的重要工具，其在保障公众健康、维护市场秩序等方面发挥着不可替代的作用。随着科技的进步和食品安全问题的日益凸显，盐酸克伦特罗检测仪的应用范围日益广泛，成为食品安全检测领域的重要支柱。盐酸克伦特罗检测仪的研制和应用，为食品安全检测提供了一种快速、准确、方便的解决方案。　　盐酸克伦特罗检测仪的应用领域　　1. 食品行业：盐酸克伦特罗检测仪可用于检测肉类、奶制品、蛋类等食品中是否含有盐酸克伦特罗。这对于保障食品安全、维护消费者权益具有重要意义。　　2. 饲料行业：在养殖业中，盐酸克伦特罗常被非法添加到饲料中以提高瘦肉率。因此，饲料生产企业需要对饲料进行检测，以确保饲料的安全性。盐酸克伦特罗检测仪在这方面发挥了重要作用。　　3. 农业领域：盐酸克伦特罗检测仪还可用于检测兽药残留，确保动物源性食品的安全。在畜禽养殖过程中，部分不法商家可能会违规使用盐酸克伦特罗等兽药，导致兽药残留问题。通过盐酸克伦特罗检测仪的检测，可以及时发现并处理这些问题。　　4. 卫生领域：在医疗废弃物、污水处理等领域，盐酸克伦特罗检测仪也具有一定的应用价值。这些领域可能存在盐酸克伦特罗的污染问题，通过检测可以及时发现并采取相应的处理措施。

  • 【求助】盐酸标准溶液 浓度高问题？

    1mol/L盐酸标准溶液在使用半个月后浓度变高是怎么回事呢？我是用无水碳酸钠标定的，如果说盐酸挥发了，那浓度应该是变低，可现在变高了是怎么回事呢？大概高了0.1左右，请教各位大侠了，谢谢！

  • 关于盐酸标准溶液的标定

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif在盐酸标准溶液的标定中，当滴定到暗红色后煮沸2分钟，那个沸腾2分钟是什么概念？是一加热就计时？还是加热到出气泡才计时？加热时间长短有影响吗？可以变成绿色就停止加热吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析　作者：吴文英 张春雨 唐惠兰 来源：中华医学研究杂志　在理化分析过程中，一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质，其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析（容量分析）用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。　　　1 实验部分　　　1.1 测定方法［1，2］ 准确称量270℃～300℃干燥至恒重的基准碳酸钠（99.95%～100.05%）约0.2g左右，电子分析天平（精度为0.1mg），置于三角瓶中，加入50ml水使之溶解，加指示剂，用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。　　　1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平：AG204；酸式滴定管：50ml A级。　　　1.3 建立数学模型　C=m (V1-V2)×0.05300　式中　C：盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）；m：基准无水碳酸钠的质量（g）；V1：盐酸标准滴定溶液用量（ml）；V2：试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量（ml）；0.05300：与1.00ml盐酸标准溶液［C(HCl)=1.000mol/L］相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。　　　1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量，对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。　　　表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果　略　　　2 测量不确定度来源　　　从检测过程和数学模型分析，标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源，由四个方面所引起。(1)测量的重复性（A类不确定度）；(2)基准无水碳酸钠的纯度；(3)测量使用的电子分析天平及量具；(4)其他相关常数。　　　3 测量不确定度分析　　　3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果，按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程：重复测量的平均值计算式：=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L　单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s（x）为　s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L　的标准差s()为　s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 　　由测量重复性引起的相对标准不确定度为U（x）：0.0000548/0.09951=0.055%。　　　3.2 B类不确定度分析　　　3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005，视为矩形分布0.00053=0.00029，则标准不确定度为：由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u（p）为：0.029%。　　　3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶，视为相同湿度，称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg；可视为矩形分布，则标准不确定度为：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为：2×0.122=0.17mg，则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为：0.17mg/0.2018g=0.084%。　　　3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准：滴定使用50ml酸式滴定管（A级），按照检定规程，其最大允许误差为±0.05ml，相对允许误差为±0.1%，按照矩形分布，则滴定体积的相对标准不确定度u（V）为：u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度：实验环境在空调条件下，室温近似20℃。温度在20℃左右，标准溶液的温度补正值非常小，对实验结果影响可忽略不计，所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断：终点时的误差±0.05ml（1滴的体积），两点分布，现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml：相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U（V）为0.0572+0.132=0.142%。　　　3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小，可以忽略。　　　4 合成标准不确定度　　　测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立，故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U（C）为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。　　　5 扩展不确定度　　　实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L，则测量结果的合成标准不确定度U（C）=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2，得测量结果的扩展不确定度U=2U（C）=0.00035mol/L。　　　6 测量结果的表示　　　盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为：（0.09951±0.00035mol/L，K=2）。　　　【参考文献】　　　1 姚正堂，将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志，2005，5(6)：6.　　　2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京：中国计量出版社，1997，81.　　　作者单位： 214171 江苏无锡，无锡市惠山区疾病预防控制中心

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