金刚烷基溴苯酚标准

SNT 1850.1-2006 纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定 第1部分 高效液相色谱法按标准里流动相，甲醇：水：乙腈：81:13:6，峰形不好，特别是后面两个。怎么改进？标准品买的是哪家产的？标样是DR的，但是op和opeo都出了两个部分重叠的两个峰，混标则其中各一个峰完全并在一起了。。。[img=,602,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806061600106018_6817_1736069_3.png!w602x599.jpg[/img][img=,690,604]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806061600078189_8670_1736069_3.png!w690x604.jpg[/img][img=,602,619]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806061600056539_8652_1736069_3.png!w602x619.jpg[/img]

新手，最近在做中控方法开发，原料为金刚烷胺盐酸盐，产品为3氨基金刚烷醇，查到了原料的药典标准，进样口220，程序升温70，5min，10度的速率升到250，保持17min，总共40min，用的TCD检测器，药典里用的FID，因为还有别的项目在做所以一起用的TCD，温度300。柱子用的SE30，原料能出峰，但是产品会在运行结束之后过一段时间才出峰，请问大家怎么调方法，能让这俩物质一起出峰。。。金刚烷醇熔点大概266左右[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203301000579912_59_3989875_3.png[/img]

[align=center][b]CAPCELL PAK ADME[/b][/align][align=center][b]键合[color=#ff0000]金刚烷基[/color]色谱柱的使用攻略[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align][color=#3E3E3E]C[sub]18[/sub][/color][color=#3E3E3E]色谱柱在反相色谱中应用最广泛，适用于分析很多化合物，但是在反相模式下很难对[/color][b][color=#3E3E3E]强极性化合物[/color][/b][color=#3E3E3E]进行分析。而且随着药物代谢产物分析技术的发展，在以[/color][b][color=#3333ff]药代动力学[/color][/b][color=#3E3E3E]为代表的多个相关领域中，对于含有[/color][color=#ff0000]多种成分[/color][color=#3E3E3E]的[/color][b][color=#ff0000]强极性代谢产物[/color][/b][color=#3E3E3E]与[/color][b][color=#ff0000]强疏水性代谢前体[/color][/b][color=#3E3E3E]进行[/color][b][color=#3E3E3E]共同分析[/color][/b][color=#3E3E3E]的需求也越来越多。[/color][color=#3E3E3E]对此，敝社开发了导入与迄今为止的常规C[sub]18[/sub]基团结构完全不同的[/color][color=#3333ff][b]金刚烷基[/b]填料[/color][color=#3E3E3E]。这种填料的官能团结构虽然与常规C[sub]18[/sub]色谱柱的烷基不同，但仍然是烷基，因此[/color][b][color=#3E3E3E]完全可以作为反相色谱柱来使用[/color][/b][color=#3E3E3E]。[/color][img=,622,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240932470566_4189_2222981_3.png!w622x311.jpg[/img][align=center][b][/b][/align][align=left][b][color=#3E3E3E]在常规液相色谱分析中，反相[/color][color=#3E3E3E]C[/color][color=#3E3E3E]18[/color][color=#3E3E3E]（[/color][color=#3E3E3E]ODS[/color][color=#3E3E3E]）色谱柱可满足绝大多数化合物的分析。但是大家应该也遇到过[/color][i][color=#0070C0]强极性物质保留弱[/color][color=#0070C0]/[/color][color=#0070C0]不保留[/color][/i][color=#3E3E3E]的情况。这种情况下，一般的思路是：[/color][/b][/align][align=left][color=#767171]★[/color][color=#767171]调整流动相[/color][/align][color=#767171][/color][align=left][color=#767171]★[/color][color=#767171]尝试其他种类反相柱（[/color][color=#767171]C[/color][color=#767171]8[/color][color=#767171]、[/color][color=#767171]C[/color][color=#767171]4[/color][color=#767171]、[/color][color=#767171]CN[/color][color=#767171]、[/color][color=#767171]C[/color][color=#767171]1[/color][color=#767171]等）[/color][/align][color=#767171][/color][align=left][color=#767171]★[/color][color=#767171]在[/color][color=#767171]100%[/color][color=#767171]水相流动相条件下，使用高极性色谱柱进行分析[/color][/align][color=#767171][/color][align=left][color=#767171]★[/color][color=#767171]改变分离模式[/color][color=#767171]——[/color][color=#767171]从反相模式到[/color][color=#767171]HILIC[/color][color=#767171]模式[/color][/align][align=left][b][color=#767171] [/color][/b][/align][align=left][b][color=#767171]上面的方法对于极性化合物的分析也许有效，但如果是[/color][b][color=#ff0000]强极性化合物和疏水性化合物共同分析[/color][/b][color=#767171]，怎么办？有个简单有效的方法，您想尝试吗？[/color][b][color=#7030A0]在原来开发的反相条件下，仅通过更换色谱柱，就能对多种极性不同的化合物进行同时分析，且能得到良好保留与分离，如果您有这种需求[/color][color=#7030A0]——[/color][/b][/b][/align][align=center][b][color=#FFC000]CAPCELL PAK ADME[/color][color=#FFC000]色谱柱[/color][/b][/align][align=center][b][color=#FFC000]你、值得拥有[/color][color=#FFC000]~[/color][/b][/align][color=#3E3E3E]今天[/color][color=#3E3E3E]YoYo[/color][color=#3E3E3E]将结合各种分析例，阐释[/color][b][color=#3E3E3E]CAPCELL PAK ADME[/color][/b][color=#3E3E3E]色谱柱与常规[/color][color=#3E3E3E]C[/color][color=#3E3E3E]18[/color][color=#3E3E3E]柱相比，对于多种极性不同化合物同时分析时的优势[/color][color=#3E3E3E]~[/color][align=left][b][color=#767171][color=#3E3E3E][/color][/color][/b][/align][align=left][color=#767171][color=#3E3E3E][b]一、金刚烷基填料的特长 [/b]CAPCELL PAK ADME色谱柱键合立体笼状结构官能团——金刚烷基团，因此具有与常规C18色谱柱完全不同的表面特性，在极性较强化合物的分析中有独特的优势，兼具疏水选择性和笼状结构的立体选择性，能够对一些具有微小差异的化合物进行有效分离，在药物代谢分析中也表现出明显的优势。[/color][/color][/align][align=left][color=#767171][color=#3E3E3E][/color][/color][/align][align=center][color=#767171][color=#3E3E3E][img=,559,289]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240942463339_1043_2222981_3.png!w559x289.jpg[/img][/color][/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=center]键合立体笼状结构官能团——金刚烷基团[/align][align=center]同时采用聚合物包被技术进行表面处理[/align][align=center][img=,571,433]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240943141566_8442_2222981_3.png!w571x433.jpg[/img][/align][align=center]兼具高表面极性和一定疏水性[/align][align=center]适用于高极性物质和疏水性物质的共同分析[/align][align=center][img=,678,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240943474020_8759_2222981_3.png!w678x417.jpg[/img][/align][align=center]▲CAPCELL PAK ADME色谱柱和常规C[sub]18[/sub]色谱柱对10种标准物质的分析色谱图[/align][align=center][/align][align=left]如上图，可以看到，具有[color=#005dac]极性部位[/color][color=#3e3e3e]的[/color][color=#005dac]苯甲酸甲酯[/color]保留程度较[color=red]苯[/color]更强。[b][color=#3E3E3E]CAPCELL PAK ADME[/color][/b][color=#3e3e3e]色谱柱对[/color][color=#005dac]强极性化合物（峰[/color][color=#005dac]1-4[/color][color=#005dac]）[/color]具有较强保留，同时，[b]对萘的保留程度与C18色谱柱相当[/b]。[/align][align=left]同时我们注意到，[color=#005dac]苯甲酸甲酯[/color][color=#3e3e3e]和[/color][color=red]苯[/color]在C18与ADME色谱柱上的[b]出峰顺序也发生了翻转[/b]，也印证了ADME与C18截然不同的保留模式，而这种特殊的保留模式，也许将为您的分析带来意想不到的收获。[/align][b][/b][align=left][color=#7030a0]CAPCELL PAK ADME[/color][color=#7030a0]色谱柱在对极性化合物进行良好保留的同时，对疏水性化合物也能有良好保留。[/color][/align][align=left][b]二、ADME与常规C[sub]18[/sub]柱的比较[/b][/align][b][/b][align=left][/align][align=left][b]CAPCELL PAK ADME[/b]色谱柱可在反相模式下使用，因具有特殊的疏水性和表面极性，所以可以实现常规C18色谱柱所无法实现的分离。[/align][align=left]下面将通过[i][b]黄嘌呤类化合物[/b][/i]和[i][b]色氨酸代谢物[/b][/i]的两个分析例，将ADME与常规C18色谱柱的分析行为进行比较。[/align][align=left][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left]以下两个数据中对比用色谱柱分别为以下色谱柱：[/align][color=#3E3E3E][/color][align=left]★CAPCELL PAK ADME S5色谱柱[/align][color=#3E3E3E][/color][align=left]★CAPCELL PAK ADME S3色谱柱[/align][color=#3E3E3E][/color][align=left]★常规的5 μm粒径C18色谱柱[/align][color=#3E3E3E][/color][align=left]★可在100%水相条件下使用的5 μm粒径C18色谱柱（高极性C18色谱柱）[/align][align=left][/align][align=center][b][color=#0070C0]黄嘌呤类化合物的分析（等度）[/color][/b][/align][align=center][img=,600,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240944585736_3578_2222981_3.png!w600x440.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]对咖啡因，可可碱，茶碱和他们的代谢产物——1,7-二甲基尿酸，1-甲基黄嘌呤及3-甲基黄嘌呤进行共同分析，结果表明，[b]CAPCELL PAK ADME[/b]色谱柱所得[b]分离度和理论塔板数均较好[/b]，与常规C18色谱柱和高极性C18色谱柱相比，对高极性化合物能得到更好的保留与分离。[/align][align=left][/align][align=center][img=,625,479]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240945353516_5735_2222981_3.png!w625x479.jpg[/img][/align][align=center]▲CAPCELL PAK ADME和C[sub]18[/sub]色谱柱对黄嘌呤类化合物的分析色谱图[/align][align=left]【色谱条件】[/align][align=left]色谱柱规格：4.6 mm i.d. x 150 mm[/align][align=left]流动相：0.1 vol% 甲酸, 水 / 乙腈 = 90 / 10[/align][align=left]流　速：1 mL/min[/align][align=left]柱　温：40 ˚ C[/align][align=left]检测器：UV 254 nm[/align][align=left]进样量：5 μL[/align][align=left]样　品：1. 3-甲基黄嘌呤　2. 1-甲基黄嘌呤　3. 可可碱　4. 1,7-二甲基尿酸[/align][align=left]　　　　5. 茶碱　6. 咖啡因[/align][align=left][/align][align=center][b][color=#0070C0]犬尿氨酸代谢路径中色氨酸代谢产物的分析（梯度）[/color][/b][/align][align=center][img=,593,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240948342851_1607_2222981_3.png!w593x374.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]在梯度条件下对色氨酸及其代谢产物进行分析，[b]CAPCELL PAK ADME[/b]色谱柱对极性较强的代谢产物得到良好保留与分离，此数据表明ADME也非常适合梯度分析。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,449]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240949187636_9658_2222981_3.png!w690x449.jpg[/img][/align][align=center]▲CAPCELL PAK ADME和C[sub]18[/sub]色谱柱对色氨酸代谢产物的分析色谱图[/align][align=left]【色谱条件】[/align][align=left]色谱柱规格：[color=red]ADME S3 4.6mm i.d. x 100 mm[/color][/align][color=#005DAC][/color][align=left]　　　　　　ADME S5 4.6 mm i.d. x 150 mm[/align][align=left]流动相：A) 10 mmol/L 甲酸铵缓冲液(pH4)　　B) 乙腈[/align][color=red][/color][align=left]　　　　[color=#ff0000]ADME S3：[/color]B 5% (0 min) - 25% (13.3 min)- 5% (13.4 min)[/align][color=#005DAC][/color][align=left]　　　　[color=#767171]ADME S5：[/color]B 5% (0 min) - 25% (20.0 min)- 5% (20.1 min)[/align][align=left]流　速：1 mL/min[/align][align=left]柱　温：40 ˚ C[/align][align=left]检测器：UV 254 nm[/align][align=left]进样量：1 μL[/align][align=left]样　品：1. 尿嘧啶　2. 3-羟基犬尿氨酸　3. 犬尿氨酸　4. 色氨酸　5. 3-羟基-2-氨基苯甲酸　6. 邻氨基苯甲酸[/align][align=left][/align][align=left][b]三、CAPCELL PAK ADME的保留行为 [/b]CAPCELL PAK ADME对于强极性化合物能实现良好保留与分离，下图为对实际生药样品的保留。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240951142316_6632_2222981_3.png!w690x390.jpg[/img][/align][align=center]▲CAPCELL PAK ADME色谱柱和C[sub]18[/sub]色谱柱对天然物质（生药）的分析色谱图[/align]【色谱条件】色谱柱规格：4.6 mm i.d. x 150 mm流动相：A) 水　B) 乙腈　　　　B) 10% (0 min) - 50% (15 min) - 80% (20 min)流　速：1 mL/min柱　温：40 ˚ C检测器：UV 248 nm进样量：5 μL[align=left][b][color=#7030A0]CAPCELL PAK ADME S3[/color][color=#7030A0]色谱柱与C[/color][color=#7030A0]18[/color][color=#7030A0]色谱柱相比，整体保留更强，且能得到更好分离。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#7030a0][/color][color=#7030A0] [/color]四、使用CAPCELL CORE ADME快速分析 [/b]分别使用全多孔型填料的[b]CAPCELL PAK ADME[/b]和核壳型填料的[b][color=#ff8124]CAPCELL CORE ADME[/color][/b]两款色谱柱，对胆固醇生物合成路径的8种甾类激素和炔雌醇进行分析。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,505]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240952265236_1451_2222981_3.png!w611x505.jpg[/img][/align][align=center]▲胆固醇生物合成路径[/align][align=center][img=,652,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240952576326_5887_2222981_3.png!w652x516.jpg[/img][/align][align=center]▲8种甾类激素和炔雌醇的分析色谱图[/align][align=left][color=#3e3e3e]【色谱条件】[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]色谱柱：[/color][color=#3E3E3E]①[/color][b][color=red]CAPCELL PAK ADME S5[/color][/b][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E] 4.6 mm i.d. x 150 mm[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]　　　　②[/color][color=#FF8124]CAPCELL CORE ADME S2.7[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E] 2.1 mm i.d. x 50 mm[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]流动相：[/color][color=#3E3E3E]A) 5 mmol/L [/color][color=#3E3E3E]甲酸铵　[/color][color=#3E3E3E]B) [/color][color=#3E3E3E]乙腈[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]　　　　①[/color][color=#3E3E3E] B 20 %(0 min) - 55 %(30 min) - 20 % (30.1 min)[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]　　　　②[/color][color=#3E3E3E] B 20 %(0 min) - 55 %(10 min) - 20 % (10.1 min)[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]流　速：[/color][color=#3E3E3E]①[/color][color=#3E3E3E] 1 mL/min[/color][color=#3E3E3E]②[/color][color=#3E3E3E] 400 μL/min[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]柱　温：[/color][color=#3E3E3E]40 ˚ C[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]检测器：[/color][color=#3E3E3E]UV 220 nm[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]进样量：[/color][color=#3E3E3E]①[/color][color=#3E3E3E] 5 μL[/color][color=#3E3E3E]②[/color][color=#3E3E3E] 25 μL[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]样　品：[/color][color=#3E3E3E] 1. [/color][color=#3E3E3E]醛固酮　[/color][color=#3E3E3E]2. [/color][color=#3E3E3E]氢化可的松　[/color][color=#3E3E3E]3. [/color][color=#3E3E3E]可的松　[/color][color=#3E3E3E]4. [/color][color=#3E3E3E]泼尼松龙　[/color][color=#3E3E3E]5. [/color][color=#3E3E3E]雌二醇　[/color][color=#3E3E3E]6. [/color][color=#3E3E3E]睾酮　[/color][color=#3E3E3E]7. [/color][color=#3E3E3E]雌酚酮　[/color][color=#3E3E3E]8. [/color][color=#3E3E3E]炔雌醇　[/color][color=#3E3E3E]9. 17α-[/color][color=#3E3E3E]羟孕酮[/color][/align][align=left][color=#3E3E3E][/color][/align][align=left][color=#3E3E3E][/color][color=#3E3E3E]将[/color][b][color=#FF8124]CAPCELL CORE ADME[/color][/b][color=#3E3E3E]色谱柱的[b]流速提升一倍[/b]时，可得到与[b]CAPCELL PAK ADME[/b]色谱柱[b]同等程度的分离效果，缩短分析时间[/b]。[/color][color=#3E3E3E]因此，如果您使用[b]CAPCELL PAK ADME[/b]色谱柱开发了合适的分析方法，直接将色谱柱更换为[/color][b][color=#FF8124]CAPCELL CORE ADME[/color][/b][color=#3E3E3E]，[b]同时提高流速[/b]，这样的做法可以[b]实现快速分析，提高分析效率[/b]。[/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][/color][b]五、CAPCELL CORE ADME对肽类的分析 [/b]四肽Arg-Gly-Asp-Ser是细胞吸附性蛋白质所共有的细胞吸附活性配列 (Arg-Gly-Asp)。以下是四肽和五肽的分析示例。[/align][align=left][color=#3E3E3E][/color][/align][align=center][color=#3E3E3E][img=,488,247]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240954238046_1603_2222981_3.png!w488x247.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3E3E3E][/color][/align][align=center]▲CAPCELL CORE ADME色谱柱对肽类的分析色谱图[/align][align=center]【色谱条件】[/align][align=left]色谱柱规格：2.1 mm i.d. x100 mm[/align][align=left]流动相：A) 0.1 vol% 三氟乙酸, 水[/align][align=left]　　　　B) 0.1 vol% 三氟乙酸, 乙腈[/align][align=left]　　　　B) 1%(0 min) - 10%(10 min) -1%(10.1min)[/align][align=left]流　速：200 μL/min[/align][align=left]柱　温：35 ˚ C[/align][align=left]检测器：PDA 210 nm[/align][align=left]进样量：1 μL[/align][align=left]样　品：1. 四肽 Arg-Gly-Asp-Ser (M.W. 433.4)[/align][align=left]　　　　2. 五肽 Gly-Arg-Gly-Asp-Ser (M.W. 490.5) [/align][align=left][/align][align=left][b][color=#7030A0]对强极性小分子肽得到了充分保留，四肽与五肽得到了良好分离。[/color][color=#7030A0] [/color][/b]—————————————————————————————————————————————————————————[color=#3E3E3E]综上，我们对导入金刚烷基团的[/color][b][color=#3E3E3E]CAPCELL PAK ADME[/color][/b][color=#3E3E3E]色谱柱对于极性化合物的保留行为进行了考察，可以看出[/color][b][color=#3E3E3E]CAPCELL PAK ADME[/color][/b][color=#3E3E3E]色谱柱对强极性化合物的保留作用良好。[/color][color=#3E3E3E]另外，核壳型色谱柱[/color][b][color=#FF8124]CAPCELL CORE ADME[/color][/b][color=#3E3E3E]对于强极性化合物也能得到良好的保留与分离，[b]通过分析条件平移，可实现较[/b][/color][b][color=#3E3E3E]CAPCELL PAK ADME[/color][color=#3E3E3E]色谱柱更快速的分析。[/color][/b][color=#3E3E3E]因此可以得出结论，[/color][b][color=#3E3E3E]CAPCELL PAK ADME[/color][/b][color=#3E3E3E]和[/color][b][color=#FF8124]CAPCELL CORE ADME[/color][/b][color=#3E3E3E]色谱柱可以对常规[/color][color=#3E3E3E]C[/color][color=#3E3E3E]18[/color][color=#3E3E3E]色谱柱所无法保留的强极性化合物进行良好保留，并且因其能在反相模式下使用，故可作为改善[/color][color=#3E3E3E]C[/color][color=#3E3E3E]18[/color][color=#3E3E3E]色谱柱分离效果的[/color][b][color=#3E3E3E]“[/color][color=#3E3E3E]第二选择[/color][color=#3E3E3E]”[/color][/b][color=#3E3E3E]色谱柱。[/color][b][color=#3E3E3E] [/color][/b][/align][align=center][b][color=#4C7886]- [/color][color=#4C7886]总[/color][color=#4C7886]结[/color][color=#4C7886] -[/color][/b][/align][color=#4C7886] [/color][color=#4C7886]由于[/color][color=#4C7886]ADME[/color][color=#4C7886]色谱柱具有其他类型色谱柱所不具备的特殊表面极性和疏水性，因此最适用于常规[/color][color=#4C7886]C[/color][color=#4C7886]18[/color][color=#4C7886]色谱柱（[/color][color=#4C7886]ODS[/color][color=#4C7886]）无法实现的强极性化合物与疏水性化合物同时保留的情况。[/color][color=#4C7886]当使用[/color][color=#4C7886]C[/color][color=#4C7886]18[/color][color=#4C7886]色谱柱分析保留弱、无法取得分离的时候，使用[/color][color=#4C7886]ADME[/color][color=#4C7886]色谱柱，在原色谱条件下也能改善分离效果。因此，[/color][color=#4C7886]ADME[/color][color=#4C7886]是您分析时的第二选择色谱柱。[/color][color=#3E3E3E][/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]*[/color][color=#3E3E3E]因为我们比较谦虚，本文中所有[/color][color=#3E3E3E]“[/color][color=#3E3E3E]第二选择[/color][color=#3E3E3E]”[/color][color=#3E3E3E]色谱柱的范围仅限于大曹三耀产品线[/color][color=#3E3E3E]~[/color][color=#3E3E3E]第一选择当然是[/color][color=#3E3E3E]MGII[/color][color=#3E3E3E]啦[/color][color=#3E3E3E]~[/color]

苯酚试剂含量的技术验证方法 苯酚试剂不属于我们常用试剂，但也是是实验室某些化学分析中必用的分析试剂之一，就比如纺织纤维中聚酯纤维的定量分析，因聚酯纤维在强酸强碱中都不溶，要用到这个试剂配制溶液，才能溶解，那么我们新采购的苯酚试剂，也应该按试剂相关标准要求对试剂进行验收，验收的目的就是验证其含量是否达到我们的分析试验要求。能否用于正常的试验分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132004_477036_2154459_3.jpg 苯酚试剂具有腐蚀性，在使用操作中要注意自身的保护，要佩戴防毒口罩，最好是防毒面具，防护眼镜，防护服，以免发生伤害或意外事故 低浓度苯酚被人体吸收后，肝脏组织的解毒功能将使其失去大部分毒性，并随尿排出。但可能会造成慢性中毒，如出现不同程度的头昏、头痛等神经症状，以及食欲不振、吞咽困难、呕吐和腹泻等消化道症状 苯酚试剂的技术指标主要就是苯酚的含量的测定，那么我们看看苯酚的含量测定。1.测试程序1.1.苯酚含量检测——化学法1.2.原理：采用碘量法，利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出苯酚的含量。1.3.仪器及设备（1）碱式滴定管，50ml；（2）三角烧瓶，500ml；（3）分析天平，准确至0.0001g。1.4.试剂（1）溴标准溶液，0.1mol/L；（2）硫代硫酸钠标准溶液，0.1mol/L；（3）淀粉指示液，2%；（4）碘化钾，分析纯；（5）盐酸，分析纯；（6）三氯乙烷，分析纯。1.5.检测步骤准确称取约0.1g试样，放入500ml碘量瓶中，加水30ml水，精密加入溴标准溶液40ml，加入5ml盐酸，封口，振荡30分钟，静至15分钟，加2g碘化钾，立即封口。充分振摇后，加入三氯乙烷1ml，用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。1.6.含量计算苯酚的含量按下式进行计算： ×0.01596 X= ───── ×100％ M式中 X：苯酚含量（m/m），%N1：溴标准溶液的浓度，mol/L；V1：加入溴标准溶液的体积，ml；N2：硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L；V2：滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积，ml；M：苯酚样品的称样量，g0.01596:苯酚的毫摩尔当量。1.7.允许误差苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%，取其算术平均值作为检测结果。2.水分测定按《微量水分检测方法-卡尔·费休法》中的规定进行，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%，取其算术平均值作为检测结果。3.质量指标指标名称指标[/