戊二烯酸甲酯标准品

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸甲酯标准品，怎样处理标准品？用什么溶剂稀释？

刚刚看到国标GB/T 22110-2008 食品中反式脂肪酸的测定-气相色谱法 中用到反-9、12、15十八碳三烯酸甲酯标准品（trans-9,trans-12,trans-15-Octadecatrienoic acid methyl ester），有谁买过，哪个品牌可以提供？谢谢！

手上有棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的标准品各50mg，请问该怎么处理进气相会比较好?另外，关于脂肪酸的定量分析是用内标法比较好吗？外标法行吗？那这样的话稀释浓度梯度该为多少比较合适？拜托各位老师教教我..先.谢谢了！！

WS/T 161-1999　作业场所空气中丙烯酸丁酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法 标准类别：国内食品标准 - 卫生标准 WS/T 161-1999 GB/T17092-1997 GB 8773-88 车间空气中丙烯酸甲脂卫生标准 谁有这些标准啊？？？、

卫办监督函〔2011〕561号各有关单位： 根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准（征求意见稿）。现征求你部门意见并向社会公开征求意见（征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载），请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 传 真：010-67711813 电子信箱：gb2760@gmail.com. 二○一一年六月十四日 附件：《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准（征求意见稿） 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯)[/siz

我想的到硫酸二甲酯的质量标准麻烦大家帮帮忙，小第先谢谢了哈

[color=#444444]我用辛酸甲酯methyloctanoate (C9H18O2) 做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的内标物，绘制不同分析物的标准曲线，各个分析物的相对校正因子差别很大。实验室人告诉我，如果分析物和内标结构差不多，那么校正因子越接近1。这是对的，不过有的化合物化学式差不多，结构却相差很多，这样校正因子差别也很大，我要如何判断我做出来的标准曲线和相对校正因子是对的呢？[/color][color=#444444]比如，我用辛酸甲酯做内标，测了两个化合物，苯乙酸（C8H8O2，含苯环和羧酸）和香兰素（C8H8O3,含苯环，羰基，甲氧基和羟基）。其中苯乙酸相对辛酸甲酯差别不是很大，而香兰素差别就大了。所以他们的标准曲线分别是y=0.7311x-0.0525 R2=0.99998，y-1.1526x-0.1764 R2=0.9982。不知道它们的校正因子对不对？有大神帮忙分析一下吗？[/color]

我将植物中的脂肪酸甲酯化，通过气谱想测定其脂肪酸甲酯种类和比列，想知道购买的脂肪酸甲酯标准品应该怎么配成（[color=#DC143C]单标和混标[/color]）标准液，各成分比例该是多少，请告诉我详细的方法，谢谢！

食品中富马酸二甲酯残留量的测定　　1 范围　　本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。　　本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。　　本方法的检测限(LOD)为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。　　2 规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法　　3 原理　　样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分离测定，与标准系列比较定量　　4 试剂和材料　　4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水　　4.2氯仿　　4.3无水硫酸钠。　　4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。　　4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%)，用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。　　4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。　　5 仪器与设备　　5.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，附氢火焰离子检测器　　5.2匀浆机。　　5.3粉碎机。　　6 分析步骤　　6.1样品制备　　6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品　　称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。　　6.1.2 含脂肪较多的样品　　称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定)，以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。　　6.1.3 水果类　　将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液(相当于10g样品)，加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。　　6.2 测定　　6.2.1色谱参考条件　　6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱(内径3mm，长2m)，内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 　　6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min 空气500ml/min 氢气35ml/min 。　　6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.　　6.2.1.4进样量：1μL。　　6.2.2 测定　　注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。　　6.2.3 阳性样品的确证　　按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内)　　条件许可可以通过GC—MS定性　　6.2.4 空白实验　　除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。　　6.2.5 允许差　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。　　7. 结果计算　　样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算：[align=center][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0426/0858274456.jpg[/img][/align]　　7. 1相关技术参数　　方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9%～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32%～9.07%的范围内。

药典要求需要配1mg/ml的脂肪酸甲酯标准品，但是单标均为液体，没有标示浓度，要如何配制呢？

[b][font=宋体]采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]级甲醇、正己烷和硫酸(H2SO4)进行原位酯交换反应。 用于FAMES分析的[u]内标[/u]1,3-二氯苯购自Sigma-Aldrich(36708-1g)。 [u]FAMES分析方法的校准[/u]是用FAMES标准混合物进行的，该标准混合物含有C4-C24范围内的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。[/font][font=等线]1.[/font][font=等线]脂质检测的具体方法：[/font][font=宋体]微藻中油脂提取的方法为原位酯交换法[/font][font=宋体]脂质分析采用：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪[/font][font=等线]2.[/font][font=等线]需要的标准品和耗材：[/font][font=宋体]药品：高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]级甲醇；浓硫酸；正己烷；[/font][font=宋体]标准品：FAMES标准混合物[/font][/b]

食品安全国家标准 食品营养强化剂 5‘-尿苷酸二钠

卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂（发酵法）》等7项食品安全国家标准的公告（2011年第7号） 中 华 人民 共 和 国 卫 生 部公 告2011年 第7号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查，现发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂（发酵法）》（GB 26400-2011）等7项食品安全国家标准。其编号和名称如下：GB 26400-2011食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂（发酵法）GB 26401-2011食品添加剂 花生四烯酸油脂（发酵法）GB 26402-2011食品添加剂 碘酸钾GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚GB 26404-2011食品添加剂 赤藓糖醇GB 26405-2011食品添加剂 叶黄素GB 26406-2011食品添加剂 叶绿素铜钠盐添加剂标准文本特此公告。二○一一年三月十五日

附件2食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： X：样品中富马酸二甲酯残留量，mg/kgA：测定样品液中富马酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

请问各位大神，有谁做过NY/T1723富马酸二甲酯的测定，根据该标准，方法检出限是0.05mg/kg，也就是要求最低点必须做到10ng/ml，但是相对于液相来说，是不是做不了那么低的点，我只能做到50ng/ml，因为食品中富马酸二甲酯是禁止添加的，所以必须要求能做到检出限，不知道哪位大神做到检出限没有，是怎么做的，求大神解答，谢谢

GB 26400-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂（发酵法）

GB 26401-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 花生四烯酸油脂（发酵法）

37种脂肪酸甲酯标准品，只跑出34种，最后两个峰还没分开，怎么回事啊？用的是DB-23 60M*0.25*0.15的柱子，FID的检测器。

请大侠门指点一下配脂肪酸甲酯的标液用什么溶剂？买了芥酸，木焦油酸等标准固体的物质，我称了0。1克标准物，用异辛-烷定容10ML，进样气相色谱芥酸没有出峰，木焦油酸溶解不了。为什么呢？

食品安全国家标准 食品添加剂 水杨酸苄酯

关于脂肪酸标准品甲苯液的保存一直困惑着我，想看哪位老师能指点一二。 我是检婴幼儿乳粉的，天天都得检脂肪酸含量。我用的是国标一法（甲醇甲酯化法）。首先，我不知道是不是应该每次检的时候都进一下标准品？其次，不知道为什么每天标准品出的峰积不太一样，有时在误差允许范围，有时候我觉得偏的离谱，都把我搞糊涂啦，不知道是依哪个为标准啦？再者，处理好的标准品不知道该怎么保存？不知道过多久就失效啦？ 请知道的老师教教我，我也只能简单的说声谢谢！

75%，我不知道该怎么处理再进样比较好。另外脂肪酸甲酯的标准品可以直接用丙酮溶解了再进样吗？

谁有‘甲基丙烯酸甲酯’标准，优级纯，分析纯也可以。联系电话0527-84389350张主任

以下是国家药典委员会勘误药品标准中有关内容（7月～10月）转自医药网国家药典委员会关于勘误“乳块消胶囊”药品标准有关内容的函 （国药典中发〔2006〕325号） 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）： “乳块消胶囊”系国家药品监督管理局药品标准新药转正标准（中药）第 35 册收载的品种，标准编号为 WS 3 -250 （ Z-240 ） -2002 （ Z ）。现申报单位提出原申报材料有误，经我会核查，由于原申报材料打印错误，该品种国家药品标准【含量测定】项下色谱条件与系统适用性试验“……乙腈—水—磷酸（ 20 ∶ 80 ∶ 20 ）为流动相”，应为“……乙腈—水—磷酸（ 20 ∶ 80 ∶ 0.2 ）为流动相”；【含量测定】项下供试品溶液的制备“……精密量取续滤液 10ml ，蒸干，残渣用 20ml 乙醚洗涤 3 次，……”，应为“……精密量取续滤液 10ml ，蒸干，残渣加水溶解，用乙酸乙酯振摇提取 4 次（ 20 ， 15 ， 15 ， 10ml ），合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣用 20ml 乙醚洗涤 3 次，……”。特此勘误，自即日起照此执行。请有关省级食品药品监督管理局及时通知有关生产企业。 国家药典委员会 二〇〇六年十月三十日

[b][font=宋体]问题描述：根据[/font]NY/T 1723[font=宋体]富马酸二甲酯的测定方法，方法检出限是[/font]0.05mg/kg[font=宋体]，折算后标准溶液最低点需要做到[/font]10ng/mL[font=宋体]，但目前我们实验室只能做到[/font]50ng/mL[font=宋体]。因为食品中富马酸二甲酯是禁止添加的，如何才能做到检出限满足标准要求呢？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）对于非法添加物质的检测，无论是在制作标准曲线，还是在做加标回收等质控，都必须将检测限作为一个重要的关注点。通常将[/font]3[font=宋体]倍信噪比的色谱峰浓度作为化合物的检测限。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）由于富马酸二甲酯在紫外吸收本身不是太强，单位浓度的在液相色谱中的响应不是太高，获得达到低的检测限（[/font]0.05mg/kg[font=宋体]）是一个难题。总体的解决办法是采取措施去提高富马酸二甲酯的信噪比。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）改善富马酸二甲酯的信噪比，可以通过以下措施：[/font]a.[font=宋体]更换有机相种类。甲醇的紫外截至波长为[/font]205nm[font=宋体]，在[/font]220nm[font=宋体]波长处吸收度大于[/font]0.2AU[font=宋体]。在[/font]NY/T 1723-2009[font=宋体]《食品中富马酸二甲酯的测定[/font] [font=宋体]高效液相色谱法》中流动相甲醇的比例为[/font]55%[font=宋体]，其背景吸收为[/font]0.11AU[font=宋体]左右，远高于[/font]0.05AU[font=宋体]的要求。而乙腈在[/font]220nm[font=宋体]处的吸光度比较低。流动相背景吸光度的降低有利于提高富马酸二甲酯的信噪比。[/font]b.[font=宋体]选择粒径更小的色谱柱。色谱柱的粒径越小，则色谱峰的峰宽越窄，信噪比越大。当然，粒径越小带来一个不利影响就是柱压越高。对富马酸二甲酯的检测，可以选择比标准更小一点粒径的色谱柱，即粒径为[/font]3.5μm[font=宋体]的色谱柱。[/font]c.[font=宋体]加大进样量。在不影响化合物在色谱柱保留行为及改变峰形的前提下，增大进样量有利于提高化合物色谱峰的信噪比。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

最新版标准GB2762-2012《食品安全国家标准 食品中污染物限量》，已于2013年6月1日实施。刚在网上找到了标准的编制说明，与大家一起分享！也许能给我们一些启示。本次清理工作共涉及食品卫生标准86项，食用农产品质量安全标准35项，食品质量标准76项，有关的行业标准411项等，涉及的污染物指标17项（铅、镉、总汞和甲基汞、砷和无机砷、锡、镍、铬、亚硝酸盐和硝酸盐、苯并芘、N-亚硝胺、多氯联苯、3-氯-1,2-丙二醇、氟、铝、稀土元素）、营养素指标5项（氟、硒、锌、铜、铁）。工作组在充分酝酿的基础上，紧密围绕清理工作的要求，本着健康保护的需要开展工作。具体清理结果总结如下：1、铅：2010年JECFA第73次会议取消了铅的PTWI（原值0.025 mg/kg bw），并建议各成员国采取各种措施降低食物中铅的含量，保障国民健康。在本次清理工作中，以GB2762-2005为基础，充分梳理我国现行各类食品中铅限量的相关标准，结合我国居民的膳食铅暴露评估数据，参考CAC及相关国家的制标原则和标准，对我国各类食品及其加工产品中的铅进行限量规定，重点针对谷类、蔬菜和畜禽肉类食品中铅的限量制定，并考虑其它类食品铅限量制标的必要性，提出谷类、蔬菜、水果、食用菌、豆类、薯类、藻类、坚果及籽类、肉类、水产品、乳及乳制品、蛋及蛋制品、脂肪、油、乳化脂肪制品、调味品、甜味料、焙烤食品、饮料类、酒类、可可脂及其制品、冷冻饮品、婴幼儿配方/辅助食品和其他类（包括膨化食品、咖啡、茶叶、果冻）等食品中铅的限量要求。2、镉：2010年JECFA第73次会议将镉的PTWI改为PTMI（暂定每月耐受摄入量），并降低为每月0.025mg/kg bw。在本次清理过程中，以GB2762-2005为基础，充分梳理我国现行食品中镉限量的相关标准，参照CAC和有关国家对镉限量标准的制定原则，结合我国食品中镉的污染水平及膳食镉的暴露评估，提出食品中镉的限量要求。利用慢性概率暴露评估方法评估调整不同水平的ML值对于人群保护率的影响，维持大米中镉限量国家标准(0.2mg/kg)，其他单品种食物对于我国居民膳食镉的摄入量低于PTMI的5%，参考GB2762-2005及相关标准中镉的限量规定、CAC限量标准，考虑我国大宗、热点产品及其加工条件进行规定，提出谷类、蔬菜、水果、食用菌、豆类、薯类、坚果及籽类、肉类、水产品、蛋及蛋制品、调味品和饮料类等食品中镉的限量要求。

脂肪酸同分异构体的鉴定，买了C16：1的标准品，出了一个峰是C16:1 7c，但是实验目的是想要C16:1 5c，是要重新买标准品吗？