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哌啶基吡咯烷酮标准

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哌啶基吡咯烷酮标准相关的资讯

  • 赫施曼助力胶鞋 、运动鞋N-甲基吡咯烷酮含量的测定
    胶鞋和运动鞋是我们日常生活中常见的鞋子类型,在生产过程中需要考虑到其材料成分及安全性。N-甲基吡咯烷酮是一种化学物质,对人体有一定的危害,因此需要进行检测和限制其含量。根据GB/T 38349-2019,测定胶鞋和运动鞋中N-甲基吡咯烷酮的方法是高效液相色谱法。实验涉及标准溶液的配置:N-甲基吡略烷酮标准储备溶液,20mg/L:用Miragen电动移液器移取0.5mL浓度为1000mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准溶液至25mL容量瓶中,用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到20mg/L的标准储备溶液。N-甲基吡咯烷酮标准工作溶液:采用10mL规格的Miragen电动移液器,单吸多排模式设置5个体积分别为0.25、0.5、1.0、2.5和5mL,然后按分液键,将5个体积的N-甲基毗咯烷酮标准储备溶液(20mg/L)分别加入到10mL容量瓶中,然后用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到浓度分别为0.5、1、2、5和10mg/L标准工作溶液,与20mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准储备液组成六个不同浓度的标准工作溶液。 实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分多次且各体积独立可调。比如上面的标准溶液的移取,就可设置单吸多排,单次吸取9.25mL,分5次排液(0.25、0.5、1.0、2.5和5mL),程序可存储和调用,非常便捷。
  • 全自动乌氏粘度计在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料中的应用
    聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone),简称PVP,是一种非离子型高分子化合物,是N-乙烯基酰胺类聚合物中独具特色的精细化学品。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类,工业级、医药级、食品级3种规格,相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品,并以其独特的性能获得广泛应用。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料作为一种合成水溶性高分子化合物,具有水溶性高分子化合物的一般性质,胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用,其受到人们重视的独特性质是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP(聚乙烯吡咯万通)材料这样既溶于水,又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见,特别是在医药、食品、化妆品这些与人们健康密切相关的领域中,随着其原料丁内酯价格的降低,展示出发展的良好前景。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料按其平均分子量大小分为四级,习惯上常以K值表示,不同的K值分别代表相应PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料的平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值,而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量,因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大,其粘度越大,粘接性越强。在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料的生产和研发中,K值通常使用乌氏毛细管法进行测量,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间的精度可到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定聚乙烯基吡咯烷酮的k值
    聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)简称PVP,是一种非离子型高分子化合物,是N-乙烯基酰胺类聚合物中最具特色,且被研究得最深、广泛的精细化学品品种。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类,工业级、医药级、食品级3种规格,相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品,并以其优异独特的性能获得广泛应用。PVP按其平均分子量大小分为四级,习惯上常以K值表示,不同的K值分别代表相应的PVP平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值,而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量,因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大,其粘度越大,粘接性越强。测定K值最常用的方法是用毛细管粘度计测的PVP水溶液的相对粘度n,再根据公式计算出K值。 实验方法如下实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1:溶剂:纯水,无水乙醇为清洗剂。溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入纯水,软件中启动测试任务待结束,测的溶剂时间T0。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品溶液的制备:在万分之一天平上精准称量精确到*g,溶解在**ml溶剂中,通过自动配液器将溶液浓度精准配制到**g/ml,溶解条件:常温搅拌。样品粘度的测定:加入**ml样品,测量样品时间**,计算粘度结果粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 国际环保纺织协会发布百种纺织品有害物质检验标准
    国际环保纺织协会如往年一样,在例行年会上发布了最新的100种纺织品有害物质检验的测试标准和限量值要求,2012年开始生效。据了解,为了给企业充足的时间调整规范生产,允许生产企业有一段过渡调整期,确切的生效日期为2013年4月1日。   据介绍,测试参数的重新评估是基于目前市场和产品的发展,新发现的有毒物质和新法规的要求,同时也考虑了REACH法规的要求,包括在2011年已加入REACH高度关注物质列表的与纺织生产相关的有害物质。测试项目具体更新为:根据现行版本的候选物质清单和目前达成的共识,湿法纺丝纤维和涂层将检测N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺项目。两种化学物质被列入"溶剂残留物"的新项目下,限量值要求不超过重量比的0.1%。另外,相关样品需检测四种新纳入的增塑剂:邻苯二甲酸二C6-8支链烷基酯、邻苯二甲酸二C7-11支链烷基酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二甲氧乙酯。这些将并入已有的邻苯二甲酸盐项目下。总的限量值要求将维持不变,为重量比的0.1%。
  • OEKO-TEX(国际环保纺织协会)2012新标准公布
    OEKO-TEX® 国际环保纺织协会如往年一样,在年会上发布了最新的OEKO-TEX® Standard 100纺织品有害物质检验的测试标准和限量值要求,2012年1月1日开始生效,4月1日新要求开始执行。测试参数的重新评估是基于目前市场和产品的发展,新发现的有毒物质和新法规的要求,同时也考虑了REACH法规的要求,包括在2011年已加入REACH高度关注物质列表的与纺织生产相关的有害物质。   OEKO-TEX® 测试项目更新如下:   根据现行版本的REACH候选物质清单和目前达成的共识,湿法纺丝纤维和涂层将检测N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺项目。两种化学物质被列入“溶剂残留物”的新项目下,限量值要求不超过重量比的0.1%。   另外,相关样品需检测四种新纳入的增塑剂:邻苯二甲酸二C6-8支链烷基酯,邻苯二甲酸二C7-11支链烷基酯,邻苯二甲酸二己酯,邻苯二甲酸二甲氧乙酯。这些将并入已有的邻苯二甲酸盐项目下。总的限量值要求将维持不变,为重量比的0.1%。   类似于OEKO-TEX® Standard 1000环境友好生产实地认证框架内对APEO的禁用要求,NP, NPEOs(1-9), OP, OPEOs(1-2)也将纳入OEKO-TEX® Standard 100的认证要求。   以下限量值适用于所有四个产品级别:   NP: 100 ppm   OP: 100 ppm   NPEO(1-9) s: 1000 ppm   OPEO(1-2) s: 1000 ppm   测试从新标准发布起即开始实施。为了给企业充足的时间调整规范生产,允许生产企业有一段过渡调整期,确切的生效日期为2013年4月1日。此项不适用于OEKO-TEX® Standard 1000认证企业,因其已符合所需标准。   针对产品级别为IV的皮革制品,可萃取的铬限量值要求为10 mg/kg。不同于根据目前市场上可获得的最佳技术取得的纺织品通常的铬限量值要求。此类皮革产品按要求使用不会对人体产生毒害。   Oeko-Tex® Standard 100的新要求及最新的申请表格可在网上下载获得。   除了新的测试参数,全球范围开展的OEKO-TEX® 获证产品的品质监控比例将扩大至全年获证产品的20%,目前最少的监控比例为15%。近年来,平均18%比例的获证产品从商店购回进行测试监控,费用全部由OEKO-TEX® 国际环保纺织协会承担。OEKO-TEX® Standard 100现接受特殊产品的认证,如帐篷、婴儿车、办公椅或背包。
  • 纺织品有害物质检验有新规定
    近日,国际环保纺织协会在例行年会上发布了最新的100种纺织品有害物质检验的测试标准和限量值要求。为让企业有充足的时间调整、规范生产,新的规定特别允许生产企业有一段过渡调整期,其确切的生效日期为2013年4月1日。   据介绍,测试参数的重新评估是基于目前市场和产品的发展方向,新发现的有毒物质以及相关的新法规要求,集中考虑了REACH法规的要求。其中,包括在2011年已加入REACH高度关注物质列表的与纺织生产相关的N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺有害物质。新的检验标准将这两种化学物质列入“溶剂残留物”的新项目下,限量值要求不超过重量比的0.1%。   对此,检验检疫部门提醒纺织品生产企业,一是积极关注相关部门对纺织品标准要求的变化,及时根据新要求改进生产工艺 二是要做好成品的检验工作,避免因N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺等成分不符合标准而导致滞留、退运等情况 三是严把原料质量关,在选择染料、助剂的同时,必须注意相关有害物质的种类与限量,确保产品质量安全。
  • 浙江省市场监督管理局批准发布 《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准
    2022年4月16日,浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准,2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg。 注: 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本标准;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取,氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶,固相萃取柱净化, 液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配标准曲线校准,外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定,均使用分析纯试剂。5.1 水:GB/T 6682,一级。 5.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。5.3 正己烷(C6H14)。 5.4 90 %酸化乙腈溶液:取 900 mL 乙腈,加冰乙酸 10 mL,加水稀释至 1 000 mL,混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液:取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠,加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液:取 50 mL 甲醇,加水稀释至 1 000 mL,混匀。 5.7 5 %氨化甲醇:取 5 mL 氨水,加甲醇稀释至 100 mL,混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液:取 1.0 mL 甲酸,加水稀释至 1 000 mL,混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液:取 10 mL 乙腈,用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL,混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液:取 1.0 mL 甲酸,加甲醇稀释至 1 000 mL,混匀。 5.11 磺胺类标准品:各标准品信息见附录 A,纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL):分别称取磺胺类标准品(5.11)约 10 mg(准确至 0.01 mg),分别置 10 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(5.2)溶解并定容至刻度,混匀。-20 ℃以下保存,有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL):分别吸取标准贮备溶液(5.12)各 1.00 mL,置于 100 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(5.2)稀释至刻度,混匀,-20 ℃以下保存,有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL):准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ(5.13)250 mL,置于 10 mL 棕色容量瓶中,用乙腈甲酸溶液(5.9)稀释至刻度,混匀,现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液:准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ(5.14)适量,用乙腈甲酸溶液(5.9) 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液,现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱(HLB):60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜:0.22 mm,水系。6 仪器设备6.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平:感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机:冷阱温度-50 ℃,真空度 10 Pa。 6.4 离心机:转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛:0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物,用四分法缩减至约200 g,-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h,使样品中的水分在10 %以下,粉碎,过0.5 mm孔径的分析筛(6.11),装入密闭容器中,于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量,按上述方法制备,作为空白试样。
  • 岛津GC在锂离子电池产业链中的典型应用(下篇)
    锂离子电池(LIBs)是一种充电电池,主要依靠锂离子在正极和负极之间的移动来完成充放电的工作。LIBs是公认的绿色环保化学电源,具有电压高、比能量大、放电电压平稳、循环性能好等优点,因而发展迅速,应用广泛。LIBs主要用于智能手机、平板电脑等3C领域,电动汽车、电动自行车等动力电池领域以及电网、5G基站等储能领域。电解液组成分析对LIBs的能量密度、循环寿命和安全性研究具有重要意义。在电解液原材料检测以及研发过程中,涉及主盐含量、有机溶剂组份、水分、阴离子、金属杂质等各项测试。在SJ/T 11568-2016《锂离子电池用电解液溶剂》等相关标准中,使用GC对电解液溶剂的纯度与总醇进行检测。1、锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量测定电解液中碳酸酯类溶剂主要有碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸亚乙烯酯(VC)等。岛津推荐采用GC-FID对已知电解质溶剂的常规定量检测,GCMS用于电解液中未知溶剂和不纯有机物中杂质的定性、定量检测。本例采用GC-FID对已知电解质溶剂进行常规定量检测。图1 标准溶液谱图取实际电解液样品,正己烷适当稀释后进样分析,得到分离谱图,通过多点校正外标法获得样品结果。图2 实际样品谱图表1 样品定量结果2、碳酸二甲酯(DMC)中水分含量测定碳酸二甲酯(DMC)是电池电解液中常用有机溶剂,利用岛津BID检测器进行DMC中水分含量的测定,方法操作简单、重复性好,适用于化工产品DMC中水分含量的快速分析,可以满足生产过程质量控制的要求。图3 标准色谱图(含水量0.1%)使用DMC配制标准溶液,含水量分别为 0.001、0.005、0.01、0.05、0.1%,进样分析制作标准曲线,以0.001%标准溶液响应值计算仪器检出限。图4 标准曲线表2 相关系数及仪器检出限使用含水量0.01%的DMC溶液,重复进样6次,峰面积重复性良好,RSD小于2%。图5 重叠谱图3、锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留量测定NMP是生产锂电池非常重要的辅助材料,起到混合活性物质、导电剂和粘结剂的作用,但绝大部分的NMP在浆料涂布过程中被去除,这是因为NMP对于电池来说是杂质,根据工艺分析要求,采用顶空进样器结合气相色谱仪进行锂电池电极片中NMP残留量的测定。图6 Nexis GC-2030 + HS-20 NX本例采用岛津HS-20 NX顶空进样器结合Nexis GC-2030气相色谱仪,建立了电池电极片中NMP残留量的检测方法,标准曲线良好、灵敏度高。图7 N-甲基吡咯烷酮标准色谱图图8 标准曲线表3 相关系数及仪器检出限锂电池的整个生产过程需要配套完备的分析仪器,岛津气相色谱仪在锂离子电池产业链中拥有完善的解决方案,广泛应用于产品研发、生产、质控以及原料进厂检验等众多环节,助力锂离子电池产业健康发展。参考资料:1. 岛津应用No. GCMS-058 气相色谱测定锂电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量2. 岛津应用No. GC-194 GC-BID法测定碳酸二甲酯中水分含量3. 岛津应用No. GC-232 顶空-气相色谱法测定锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 卫计委对35项食品安全国家标准征求意见
    国家卫生计生委办公厅关于征求《食品理化检验方法 总则》等35项 食品安全国家标准(征求意见稿)和2项标准修改单意见的函 国卫办食品函〔2014〕527号   工业和信息化部、农业部、商务部、质检总局、食品药品监管总局(国务院食品安全办)办公厅,粮食局、标准委、认监委办公室,各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我委组织拟订了《食品理化检验方法总则》等35项食品安全国家标准(征求意见稿)和2项标准修改单,现征求你单位意见并向社会公开征求意见(征求意见稿及编制说明可从国家卫生计生委网站http://www.nhfpc.gov.cn下载)。请于2014年7月15日前将意见反馈表(附件38)以传真或电子邮件形式反馈我委。   传 真:010-52165414、52165424   电子信箱:spbz@cfsa.net.cn、zqyj@cfsa.net.cn   附件:1.《食品理化检验方法 总则》征求意见稿及编制说明.rar   2.《食品微生物学检验 微生物酶源制剂中抗菌活性的测定》征求意见稿及编制说明.rar   3.《食品微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验》征求意见稿及编制说明.rar   4.《食用淀粉》征求意见稿及编制说明.rar   5.《食用盐》征求意见稿及编制说明.rar   6.《方便面》征求意见稿及编制说明.rar   7.《食品添加剂 皂荚糖胶》征求意见稿及编制说明.rar   8.《食品添加剂 甘草酸三钾》征求意见稿及编制说明.rar   9.《食品添加剂 二甲基二碳酸盐(维果灵)》征求意见稿及编制说明.rar   10.《食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸》征求意见稿及编制说明.rar   11.《食品添加剂 罗汉果甜苷》征求意见稿及编制说明.rar   12.《食品添加剂 沙蒿胶》征求意见稿及编制说明.rar   13.《食品添加剂 1,2-二氯乙烷》征求意见稿及编制说明.rar   14.《食品添加剂 聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚》征求意见稿及编制说明.rar   15.《食品添加剂 甘草酸铵》征求意见稿及编制说明.rar   16.《食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮》征求意见稿及编制说明.rar   17.《食品添加剂 柠檬酸钾》征求意见稿及编制说明.rar   18.《食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐》征求意见稿及编制说明.rar   19.《食品添加剂 半乳甘露聚糖》征求意见稿及编制说明.rar   20.《食品添加剂 红花黄》征求意见稿及编制说明.rar   21.《食品添加剂 姜黄》征求意见稿及编制说明.rar   22.《食品添加剂 姜黄素》征求意见稿及编制说明.rar   23.《食品添加剂 硅酸镁》征求意见稿及编制说明.rar   24.《食品添加剂 膨润土》征求意见稿及编制说明.rar   25.《食品添加剂 焦糖色(普通法、苛性亚硫酸盐法、氨法、亚硫酸铵法)》征求意见稿及编制说明.rar   26.《食品添加剂 6号轻汽油(己烷类溶剂)》征求意见稿及编制说明.rar   27.《食品添加剂 单辛酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.rar   28.《食品添加剂 己二酸》征求意见稿及编制说明.rar   29.《食品添加剂 石油醚》征求意见稿及编制说明.rar   30.《食品添加剂 丙烷》征求意见稿及编制说明.rar   31.《食品添加剂 丁烷》征求意见稿及编制说明.rar   32.《食品添加剂 1-丁醇(正丁醇)》征求意见稿及编制说明.rar   33.《食品添加剂 乙醚》征求意见稿及编制说明.rar   34.《食品营养强化剂 低聚半乳糖》征求意见稿及编制说明.rar   35.《食品辐照加工卫生规范》征求意见稿及编制说明.rar   36.《食品添加剂 聚丙烯酸钠》(GB 29948-2013)第1号修改单.doc   37.《食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液》(GB 28307&mdash 2012)第1号修改单.doc   38.食品安全国家标准征求意见反馈表.docx   国家卫生计生委办公厅   2014年6月18日
  • 81项国家标准批准发布
    关于批准发布《工业用甲醇》等81项国家标准和12项国家标准样品的公告   国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《工业用甲醇》等81项国家标准和12项国家标准样品,现予以公布(见附件)。   二〇一一年十二月五日 序号 国家标准编号 国家标准名称 代替标准号 实施日期 1 GB 338-2011 工业用甲醇 GB 338-2004 2012-08-01 2 GB 1918-2011 工业硝酸钾 GB/T 1918-1998 2012-08-01 3 GB 2536-2011 电工流体 变压器和开关用的未使用过的矿物绝缘油 GB 2536-1990 2012-06-01 4 GB/T 3374.2-2011 齿轮术语和定义 第2部分:蜗轮几何学定义 部分代替: GB/T 10086-1988 2012-06-01 5 GB 3778-2011 橡胶用炭黑 GB 3778-2003 2012-08-01 6 GB 5091-2011 压力机用安全防护装置技术要求 GB 5091-1985 2012-10-01 7 GB 5903-2011 工业闭式齿轮油 GB 5903-1995 2012-06-01 8 GB/T 5981-2011 挤奶设备 词汇 GB/T 5981-2005 2012-05-01 9 GB/T 8166-2011 缓冲包装设计 GB/T 8166-1987 2012-05-01 10 GB/T 8186-2011 挤奶设备 结构与性能 GB/T 8186-2005 2012-05-01 11 GB/T 8187-2011 挤奶设备 试验方法 GB/T 8187-2005 2012-05-01 12 GB/T 9578-2011 工业参比炭黑4# GB/T 9578-2002 2012-05-01 13 GB/T 11060.6-2011 天然气 含硫化合物的测定 第6部分:用电位法测硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量 2012-05-01 14 GB/T 11060.9-2011 天然气 含硫化合物的测定 第9部分:用碘量法测定硫醇型硫含量 2012-05-01 15 GB 11118.1-2011 液压油(L-HL、L-HM、L-HV、L-HS、L-HG) GB11118.1-1994 2012-06-01 16 GB 11120-2011 涡轮机油 GB 11120-1989 2012-06-01 17 GB/T 13207-2011 菠萝罐头 GB/T 13207-1991 2012-06-01 18 GB/T 13484-2011 接触食物搪瓷制品 GB/T 13484-1992 2012-06-01 19 GB/T 14833-2011 合成材料跑道面层 GB/T 14833-1993 2012-05-01 20 GB/T 17582-2011 工业炸药分类和命名规则 GB/T 17582-1998 2012-05-01 21 GB/T 17747.1-2011 天然气压缩因子的计算第1部分:导论和指南 GB/T 17747.1-1999 2012-05-01 22 GB/T 17747.3-2011 天然气压缩因子的计算 第3部分:用物性值进行计算 GB/T 17747.3-1999 2012-05-01 23 GB/T 19277.1-2011 受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定 采用测定释放的二氧化碳的方法 第1部分:通用方法 GB/T 19277-2003 2012-05-01 24 GB/T 19630.1-2011 有机产品 第1部分:生产 GB/T 19630.1-2005 2012-03-01 25 GB/T 19630.2-2011 有机产品 第2部分:加工 GB/T 19630.2-2005 2012-03-01 26 GB/T 19630.3-2011 有机产品 第3部分:标识与销售 GB/T 19630.3-2005 2012-03-01 27 GB/T 19630.4-2011 有机产品 第4部分:管理体系 GB/T 19630.4-2005 2012-03-01 28 GB/T 24795.2-2011 商用车车桥旋转轴唇形密封圈 第2部分:性能试验方法 2012-03-01 29 GB/T 26519.1-2011 工业过硫酸盐 第1部分:工业过硫酸钠 2012-05-01 30 GB/T 27561-2011 苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)胶粘剂 2012-05-01 31 GB/T 27562-2011 工业氯化亚铜2012-05-01 32 GB/T 27563-2011 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮 2012-05-01 33 GB/T 27564-2011 工业用三异丙醇胺 2012-05-01 34 GB/T 27565-2011 工业用烷基烯酮二聚体 2012-05-01 35 GB/T 27566-2011 工业用一异丙醇胺 2012-05-01 36 GB/T 27567-2011 工业用吡啶 2012-05-01 37 GB/T 27568-2011 轨道交通车辆门窗橡胶密封条 2012-05-01 38 GB/T 27569-2011 氢氟酸生产技术规范 2012-05-01 39 GB/T 27570-2011 室温硫化甲基硅橡胶 2012-05-01 40 GB/T 27571-2011 输送混凝土用橡胶软管及软管组合件 2012-05-01 41 GB/T 27572-2011 橡胶密封件 110℃热水供应管道的管接口密封圈 材料规范 2012-05-01 42 GB/T 27573-2011 乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液 2012-05-01 43 GB/T 27574-2011 睫毛膏 2012-03-01 44 GB/T 27575-2011 化妆笔、化妆笔芯 2012-03-01 45 GB/T 27576-2011 唇彩、唇油 2012-03-01 46 GB/T 27577-2011 化妆品中维生素B5(泛酸)及维生素原B5(D-泛醇)的测定 高效液相色谱紫外检测法和高效液相色谱串联质谱法 2012-03-01 47 GB/T 27578-2011 化妆品名词术语 2012-05-01 48 GB/T 27579-2011 精油 高效液相色谱分析 通用法 2012-03-01 49 GB/T 27580-2011 精油和芳香萃取物 残留苯含量的测定 2012-03-01 50 GB/T 27581-2011 电磁屏蔽膜 化学镀铜溶液 镍离子和铜离子含量测定方法 2012-03-01 51 GB/T 27582-2011 光学功能薄膜 等离子电视用电磁波屏蔽膜 屏蔽效能测定方法 2012-03-01 52 GB/T 27583-2011 光学功能薄膜 反射眩光性能测试方法 2012-03-01 53 GB/T 27584-2011 光学功能薄膜 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜 受热后尺寸变化测定方法 2012-03-01 54 GB 27585-2011 工业氰化钾 2012-08-01 55 GB/T 27586-2011 山葡萄酒 2012-06-01 56 GB/T 27587-2011 日用陶瓷耐微波加热测试方法 2012-06-01 57 GB/T 27588-2011 露酒 2012-06-01 58 GB/T 27589-2011 纸餐盒 2012-06-01 59 GB/T 27590-2011 纸杯 2012-06-01 60 GB/T 27591-2011 纸碗 2012-06-01 61 GB/T 27592-2011 反应染料 轧染固色率的测定 2012-03-01 62 GB/T 27593-2011 纺织染整助剂 氨基树脂整理剂中游离甲醛含量的测定 2012-03-01 63 GB/T 27594-2011 分散染料 原染料相对强度的测定 分光光度法 2012-03-01 64 GB/T 27595-2011 胶粘剂 结构胶粘剂拉伸剪切疲劳性能的试验方法 2012-03-01 65 GB/T 27596-2011 染料 颗粒细度的测定 显微镜法 2012-03-01 66 GB/T 27597-2011 染料 扩散性能的测定 2012-03-01 67 GB/T 27598-2011 照相化学品 无机物中微量元素的分析 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法 2012-03-01 68 GB 27599-2011 化妆品用二氧化钛 2012-08-01 69 GB/T 27600-2011 纸箱成型机 2012-05-01 70 GB/T 27601-2011 工业电雷管抗杂散电流试验方法 2012-05-01 71 GB/T 27602-2011 工业电雷管射频感度测定 2012-05-0172 GB/T 27603-2011 工业电雷管射频阻抗测定 2012-05-01 73 GB/T 27604-2011 移动应急位置服务规则 2012-07-01 74 GB/T 27605-2011 卫星导航动态交通信息交换格式 2012-07-01 75 GB/T 27606-2011 GNSS兼容接收机数据自主交换格式 2012-07-01 76 GB 27607-2011 机械压力机 安全技术要求 2012-10-01 77 GB 27608-2011 联合冲剪机 安全要求 2012-10-01 78 GB/T 27609-2011 农业节水灌溉设备 评价方法 2012-05-01 79 GB/T 27610-2011 废弃产品分类与代码 2012-05-01 80 GB/T 27611-2011 再生利用品和再制造品通用要求及标识 2012-05-01 81 GB/T 27612.3-2011 农业灌溉设备 喷头 第3部分:水量分布特性和试验方法 GB/T 19795.2-2005 2012-05-01
  • 饮用水中亚硝胺检测标准待出台,First Standard® 推出9种亚硝胺混标
    近日来,据央广等多家媒体报道,清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超课题组,对全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物进行普查发现,中国是世界上亚硝胺检出情况最多样的国家,其中亚硝基二甲胺(NDMA)的浓度最高。流行病学研究表明,亚硝胺与消化道癌症密切相关,它也被认为“像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。” 陈超呼吁:“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性,需要尽快研究和进行工程改造!”。亚硝胺是一类新型的饮用水消毒副产物,其中NDMA是亚硝胺类消毒副产物的典型代表,是氯化胺时重要的消毒副产物。NDMA易溶于水,不会生物积累、吸附、生物降解或挥发,常规水处理难以将其去除。世界卫生组织在2008年就提出了饮水中NDMA为100ng/L的推荐值,加拿大、澳大利亚都有国家标准,分别是40ng/L、100ng/L;美国麻省和加州的标准更严,都是10ng/L。但中国迄今没有饮用水亚硝胺水质标准。事实上,建立亚硝胺水质标准是防患于未然,饮用水涉及所有人,对特殊敏感人群如儿童、孕妇和免疫缺陷的人群,更应考虑亚硝胺的潜在危害。First Standard® 推出9种亚硝胺混标,为饮用水中亚硝胺检测标准出台做好准备。订货号名称英文名称CAS#1ST50013-2000M 9种亚硝胺混标,2000ppm9 Nitrosamines Mix Solution, 2000ppm组分1ST4920N-亚硝基二甲胺 (NDMA)N-Nitroso-dimethylamine62-75-91ST4910N-亚硝基乙基甲基胺 (NEMA)N-Nitroso-methyl ethylamine10595-95-61ST4908N-亚硝基吡咯烷 (NPYR)N-Nitrosopyrrolidine930-55-21ST4914N-亚硝基哌啶 (NPIP)N-Nitrosopiperidine100-75-41ST4918N-亚硝基吗啉(Nmor)N-Nitrosomorpholine59-89-21ST4909N-亚硝基二乙胺 (NDEA)N-Nitroso-diethylamine55-18-51ST4911N-亚硝基二正丙胺 (NDPA)N-Nitroso-di-n-propylamine621-64-71ST4913N-亚硝基二正丁胺 (NDBA)N-Nitroso-di-n-butylamine924-16-31ST4916N-亚硝基二苯胺(NDPhA)N-Nitroso-diphenylamine86-30-6相关阅读:亚硝胺致癌 莫让水中“PM2.5”成饮水安全隐患http://star.news.sohu.com/20161015/n470324550.shtml亚硝胺成致癌“隐型杀手” 水质标准亟待出台http://finance.ifeng.com/a/20161014/14936633_0.shtml 你知道吗?消毒副产物的研究历程水的消毒历程中曾有各种副产物被发现1974年,美国人发现用Cl2消毒不仅可以引起嗅觉和味觉上的反应,还可以产生三氯甲烷。1976年,美国环保署调查发现总三氯甲烷(TTHMs)存在于氯消毒后的饮用水中1983年,Christman等发现卤乙酸(HAAs)普遍存在于氯化消毒后的饮用水中。1983年发现臭氧消毒副产物溴酸盐1989年发现消毒副产物卤代呋喃酮1990年发现消毒副产物卤乙腈(HANs)1997和2000年先后发现卤代硝基甲烷消毒副产物。1998年发现消毒副产物亚硝基二甲胺2000年发现二氧化氯消毒副产物2002年发现卤乙酰胺(HAcAms)消毒副产物2006年前后发现UV消毒副产物 饮用水的消毒方法物理方法包括加热、紫外线等化学方法如加氯、臭氧等生物方法如膜过滤法其中加氯消毒法在饮用水消毒工艺中比较常用。 天津阿尔塔科技有限公司同时提供其它亚硝胺混标,如有任何标准品需求请您联系我们
  • 近物所等建立牛奶添加剂检测HPLC新方法
    中国科学院近代物理研究所和中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所的科研人员联合甘肃凯悦奶牛场、黑龙江汇丰兽药有限公司进行攻关,通过对牛奶中各种化合物物理及化学性质的研究,应用高效液相色谱法(HPLC),建立了一种检测牛奶添加剂的新方法。该方法具有分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等优点。 掺假蛋白质问题,直到最近几年的食品安全事件才引起关注。所有含氮的物质都可能被用于掺假。假蛋白氮(NPN)的形式具有多样性,如:三聚氰胺及其类似物、尿素、硝酸铵等廉价高氮物质,还包括一些体内其它含氮物质,如核酸、尿酸、肌酐等。任何一种假蛋白氮物质的加入都会引起食品中蛋白值的虚高。 除假蛋白以外,牛奶中常见的添加剂是聚乙烯吡咯烷酮,其具有吸湿性和很强的膨胀性能,无臭或微臭,在医药上广泛用于片剂崩解剂,还可用作啤酒、果酒、饮料酒的稳定剂。该化合物添加在牛奶中主要作用是提高蛋白质的稳定性,使其不易变质。 检测牛奶添加剂新方法是在实施国家跨越计划——新型安全兽药的产业化及示范项目的基础上建立的。该项目主要针对当前我国面临的食品安全的迫切需要,通过熟化组装新型天然饲料添加剂“葛根素”,研制出免疫增强饲料和奶牛绿色催乳饲料,并在示范单位进行工业化生产和实验示范,在建立畜产品兽药残留检测与评价方法的基础上,按照绿色食品标准,对示范单位生产的无抗畜产品进行药物残留的检测与评价,实现了生态奶、蛋、肉制品的生产。今年这一成果已获得兰州市科技进步一等奖,正在申报甘肃省科技进步奖。
  • HPLC级叔丁基甲醚促销
    货号:CAEQ-4-018397-4000 HPLC级叔丁基甲醚 规格:4L 报价:540元 促销价:整箱起订432元/瓶,4瓶/箱 促销时间:2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法,因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。 CNW液相色谱溶剂具有以下优点:1)低紫外吸收,确保最佳灵敏度;2)严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低;3)严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况;4)可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂,如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析;HPLC preparative表示可满足制备色谱分析;HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析;HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析;GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析;另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。 订货信息: 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.004.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.004.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 赋能创“芯”| 把控化学品中超痕量金属元素污染,应对极致检测需求!
    随着半导体制程线宽已达纳米时代,细微的污染都可能改变半导体的性质,湿电子化学品是电子行业湿法制程的关键材料,需要直接与硅片接触,其金属离子的控制对于确保产品良率至关重要。赛默飞可提供从ICP-OES到ICPMS(单杆、三重四极杆到高分辨)的全产品线解决方案,适用于不同制程的痕量污染物检测需求,确保 QA/QC 一致性,助力提升良率!► ► 突破高纯有机溶剂行业壁垒高纯度有机溶剂被广泛使用在集成电路行业中,包括异丙醇、甲醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、丙二醇甲醚醋酸脂(PGMEA)、乳酸乙酯、二甲基乙酰胺等。如异丙醇因其低表面张力和易挥发性而用于晶片清洗和干燥,在封装测试、化学中间体以及油墨生产中异丙醇的需求量也很大;NMP和PGMEA作为高级溶剂可与水互溶,并且能溶解大部分的有机和无机化合物,具有良好稳定性,被广泛应用于光刻胶溶剂等。 赛默飞可为高纯有机溶剂提供QA/QC检测,遵循国际半导体设备和材料组织SEMI标准中规定用ICPMS法来测定超痕量金属离子杂质,此外,还可以提供创新R&D检测方案,准确地对杂质进行鉴定和监测,可以有利于工艺方案的优化及产品质量的控制,以及不同批次产品间的组分差异,助力突破研发壁垒。 ► ► 高纯有机溶剂ICPMS测试的挑战有机溶剂直接进样对于ICPMS测定有较大的挑战,高挥发性增加了等离子体负载,导致炬焰收缩而熄火,炬管和接口的积碳导致检测强度下降影响长期稳定性,甚至于堵塞锥孔。因此传统测试上采用挥发蒸干用酸提取,对于水溶性溶剂也使用稀释法进样。固态聚合物更多地使用高温灰化或微波消解的前处理方法。但随着试剂纯度的提高,对于其中要求的杂质限量值越来越低,样品前处理步骤往往会有引入污染的风险,尤其是前处理条件不能满足洁净度要求的情况下。 iCAP TQs最新变频阻抗匹配设计的RF发生器,对于有机溶剂直接进样具有及其快速的匹配,并结合高效Peltier雾化室制冷模块,在雾化室连接管上接入高纯度氧气,与样品气溶胶混合后导入离子体,加氧消除积碳保持进样稳定性,即便在600w冷等离子体条件下也能获得稳定的测定结果。串联四极杆技术结合碰撞与反应模式可进一步去除碳、氮、氩等基体产生的多原子离子干扰,可获得低背景值并更为准确的结果。分析操作流程也更为简单、快速,可有效控制外来污染并提高分析工作效率。► ► 应用案例:电子级N-甲基吡咯烷酮(NMP)电子级NMP在半导体产业用途广泛,可作为光刻胶溶剂、除胶剂、清洗剂等。NMP密度为1.028g/cm3与水的密度相当,沸点202℃其在室温下挥发性低,粘度较低并可以与水互溶。结构中存在N-甲基使NMP直接进样ICPMS分析时,其基体效应相对于异丙醇要强,将抑制待测元素的信号强度。通过等离子体条件优化,结合标准加入法定量测定可消除基体效应。在NMP的检测中,采用赛默飞三重四极杆iCAP TQs半导体专用ICPMS,将ICPMS雾化室制冷至-5℃,减少有机溶剂进样量,50ml/min等离子体加氧避免锥口积碳。有机溶剂直接进样测定时,碳、氮、氩基体离子将对待测离子产生严重的干扰,如¹ ² C₂ +对² ⁴ Mg+,¹ ³ C¹ ⁴ N+对² ⁷ Al+,¹ ⁴ N¹ ⁶ O¹ H+和¹ ² C¹ ⁸ O¹ H+对³ ¹ P+,以及¹ ² C+的峰拖尾对M-1的¹ ¹ B+的干扰等等,方法中采用冷等离子体模式,可有效降低C、 N、Ar等电离,同时在Qcell中加纯氨反应以获得低背景值。¹ ¹ B的测定采用Q1和Q3的高分辨模式,提高丰度灵敏度消除¹ ² C+的影响。³ ¹ P采用热等离子体氧反应模式,Q3选择³ ¹ P¹ ⁶ O+消除CNHO的多原子离子的干扰。分析结果 iCAP TQs ICPMS稳定可靠的RF发生器在等离子体加氧下,可适合于直接进样测定有机溶剂,冷等离子体可有效抑制碳基多原子离子的干扰,结合TQ氨气和氧气反应模式,在一次测定中可稳定切换各种测定模式,提高易用性和分析效率,可满足半导体行业超痕量ppt级的痕量金属杂质检测要求。 一键获取赛默飞半导体材料检测文集赛默飞为半导体材料开发了全面的痕量无机阴离子、阳离子和金属离子的检测方案,在晶圆表面清洗化学品、晶圆制程化学品、晶圆基材和靶材等各方面,全方位满足半导体生产对相关材料的质量要求,并开发了通过高分辨质谱Orbitrap技术对于材料未知物研发检测的需求,从完整制程出发提供全面可靠的分析技术,助力半导体材料国产化乘风破浪! 长按识别下方二维码即可下载《赛默飞半导体材料检测应用文集》,或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案!
  • 先进的分析检测手段,助力锂离子电池等新能源行业中NMP的质量控制
    目前新能源汽车发展大势不变,锂电池产业投资热度不减,N-甲基吡咯烷酮(NMP)产品,目前主要生产市场集中于制造锂离子电池、电动汽车动力电池及对位芳纶等领域,是锂电生产过程中不可或缺的有机溶剂其充足稳定的供应保障是中国锂电行业能够得以持续快速发展的重要条件之一。 NMP,属于氮杂环化合物,中文名称N-甲基吡咯烷酮,英文名称为N-methyl-2-pyrrolidone,化学式为C5H9NO,为稍有氨味的无色透明油状液体,与水以任何比例互溶,是一种性能优良的高沸点溶剂,几乎与所有溶剂(乙醇、乙醛、酮、芳香烃等)完全混合。NMP是锂电生产过程中不可或缺的有机溶剂,其质量直接影响锂离子电池拉浆涂布质量和对环境保护的要求。目前锂电池对有机溶剂的纯度,特别是水的含量要求非常高,其水的含量需要小于0.02%,甚至更低。目前国产NMP中水的含量普遍大于300ppm。而进口的NMP提纯后,其指标要求:色度要求小于10,纯度要求大于99.8%,水分含量要求不超过200ppm。对于NMP来料检验,NMP的质量控制就成为了锂电池产业的一项重要指标,先进的分析检测手段将助力NMP的质量控制。 一:化验室检验内容参考如下:(本标准适用于γ-丁内酯(以下简称GBL)和甲胺化合而制备的NMP的检验。)序号检验项目检 验 标 准检 验 方 法检测设备1包装a. 标识清楚,内容正确可识别;b. 外包装无破损、受潮、未有严重撞击痕迹;c. 外包装上需有环境有害物质方面的标识。目检/2外观溶剂无色透明、无杂质、沉淀。取适量实验室样品于比色管中,在自然光下目视观察比色管3溶解性粘结剂与溶剂混合搅拌后能完全溶解,无杂质、不溶物出现,颜色为无色或微黄透明。根据抽样水平每批随机抽取100g溶剂分别与10g PVDF粉末混合,于洁净、干燥的烧杯中搅拌,做溶解性实验 100-1500rpm磁力搅拌器EYELARCH-1000 4水分▲优等品≤200ppm合格品≤300ppmGB/T6283 (醛酮试剂)METTLERC30S/C10S/C20S库伦卡尔菲休水分仪5纯度▲优等品≥99.90% 合格品≥99.50%随机取样10ml溶剂用气质联用仪检测 GB/T 9722  化学试剂 气相色谱法通则 GC-MS7890B-5977B (7820A-5977B)DB-1701色谱柱HP-5MS 色谱柱或者GC7820A DB-225色谱柱6丁内酯≤0.03%7甲基NMPC-Me.NMP(wt%)≤0.058色度合格品≤20Hazen优等品≤10APHA随机取样10gNMP溶剂用色度仪检测(GB/T3143)LOVIBOND Pt-Co色度仪AF-327 目视EC-2000 pt-Co电子式9密度1.029-1.033g/mLGB/T 4472METTLER DA-100M/30PX台式/便携式密度计10折光率(N020)1.4680-1.4700GB/T6488 ATAGO DR-1T 阿贝折射计(20度)配外循环恒温水浴11PH值7.0-9.0使用纯水作为溶剂将NMP配成10%的溶液,测试溶液的PHMETTLER FE28/S210PH计12游离胺▲(wt%)优等品≤20ppm合格品≤30ppm使用微量滴定管,用HCl进行滴定(参考附件氨含量测试方法)GB/T9725MEYYLER G10S/ET18滴定仪10ml 滴定管 (备注:打▲的为重要指标。) 测量说明:A.对于水分测定,锂电池生产中涉及到的水份检测可以分为 2 类:1.) 正极材料,负极材料等固体样品的水分检测2.) 电解液、NMP溶剂等液体样品水份检测 第一类样品一般是固体样品,需要通过加热的方式将样品中的水份蒸发出来,通过载气(高纯氮气或干燥空气)将蒸发出的水份带至滴定杯内滴定 第二类样品一般是液体样品,比如电解液、NMP等可以直接将样品添加至KF 滴定杯内进行测定.C10S/C20S 对于NMP含量的测定,方法1: GB/T9722,可以采用GC方法进行测量;预算充足,定性定量分析方便,精度要求更高,采用GC-MS 进行分析测量。GC方法提要仪器AGILENT 7820A,整机灵敏度和稳定性优于GB/T9722中有关规定。在选定的色谱操作条件下,使样品气化后经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,校正面积归一化法定量。 Agilent 7820A 推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.5μm,(柱长×柱内径×液膜厚度)固定相25%氰乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷(DB-225)柱温初始100oC,保持1min;升温速度10oC/min,升温到160oC,保持10min气化室温度/ oC250检测器温度/ oC300载气(N2或He)流量/(mL/min)1.0 mL/min(N2)氢气流量/(mL/min)30空气流量/(mL/min)300尾吹气(N2)流量/(mL/min)35进样量/μL0.2分流比25:1 分析步骤 1.1校正因子的测定1.1.1标准溶液的配制 用称量法配制NMP加欲测杂质的标准溶液,各组分的称量精确至0.0001g,组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。1.1。.2 相对校正因子的测定根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,将未加欲测杂质的NMP和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪,各平行测定4次,取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量,计算各组分的相对校正因子fi。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。1.1.3 相对校正因子的计算组分i相对N-甲基-2-吡咯烷酮的相对校正因子fi ,按公式(1)计算: ̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷(1)式中:AB ——标准溶液中NMP的峰面积;Ai ——NMP未加入欲测杂质时组分i的峰面积;A‘i——标准溶液中组分i的峰面积;cB ——标准溶液中NMP的质量分数的数值;ci ——标准溶液中组分i的质量分数的数值。1.2 试样的测定 根据表2所示的仪器操作条件测定样品,采用校正面积归一化法定量。1.3 结果计算NMP的质量分数X1,数值以%表示,按公式(2)计算: X1 =(100 — X水) ̷̷̷̷̷̷̷̷̷(2)式中: X水——4.5测得NMP中水的质量分数的数值;——试样中NMP的色谱峰面积;fi ——组分i的相对校正因子;——组分i的色谱峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 方法2:NMP 含量的测定,由于GC中FID 检测器的定性能力低于GC-MS, 为了定性定量分析方便,精度要求更高,采用GC-MS 进行分析测量。 锂电池行业业内的主流配置为目前最新的配置Agilent 7890B-5977B,配7693A 自动进样器(或者其同系列的型号),当然也可以选择中端的型号7820A-5977B. 仪器条件参考如下:色谱柱:HP-5MS(30m×0.32mm×0.25mm,Agilent);升温程序为:在60℃温度下保持5min,再以6℃/min的速率升至230℃,保持10min;进样口温度为210℃;流速为1mL/min;进样量为1μL;载气为氦气,纯度≥99.999%;质量扫描范围为35~350amu;离化方式为EI;离化电压为70eV。(备注: NMP 在12.135min 左右就出峰,为了保证较好的响应时间,面积及好的峰型,升温速率降低,同时缩短停留时间)。游离胺的测定1.1试剂异丙醇:分析纯。盐酸标准滴定溶液C(HCl)=0.02moL/L:应于临用前将[C(HCl)=0.1moL/L]的标准滴定溶液用煮沸并冷却的蒸馏水稀释,必要时应重新标定。 1.2 仪器METTLER G10S 电位滴定仪,DG-113 非水PH电极 1.3 测定方法称量NMP样品65g(精确至0.0001g)到250ml烧杯中。加入100ml异丙醇且混合均匀后,按照GB/T 9725《化学试剂 电位滴定法通则》中6 测定进行样品的测试。 1.4 结果计算:在电位滴定仪G10S上输入公式,一键滴定得到游离胺的含量。 样品中游离胺的质量分数X2,数值以%表示,按公式(3)计算: ×100̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷(3)式中:V —— 滴定终点时,消耗盐酸(HCl)标准溶液体积,ml;C —— 盐酸(HCl)标准溶液的浓度,单位为升每摩尔(mol/l);0.0311—— 与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCL)=1.000moL/L]相当的以克表示一甲胺的质量的数值,单位为克(g);m —— 称量试样的质量数,g。 METTLER G10S 其他的折光率,密度计,比色计,PH的测量相对比较简单,仪器附表上有推荐仪器的型号,相信广大用户及技术人员都不陌生。对于NMP的质量控制,目前有相关的标准及先进的检测手段,助力于锂电池行业的蓬勃发展。
  • 2022年4月份将要实施的那些标准
    2022年4月份将要实施的标准2022年4月份将要实施的科学仪器及检测相关的国家标准仅有8条。但将要实施的行业标准较多,一共有99条,其中主要包括轻工、气象、环境、机械、化工、卫生医药等。另外还有20条与仪器及检测相关的团体标准也将实施。需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓国家标准GB/T 41072-2021 表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南 GB/T 10782-2021 蜜饯质量通则 GB/T 19702-2021 体外诊断医疗器械 生物源性样品中量的测量 参考测量程序的表述和内容的要求 GB/T 10781.1-2021 白酒质量要求 第1部分:浓香型白酒 GB/T 39849-2021 无损检测仪器 超声衍射声时检测仪 性能测试方法 GB/T 39948-2021 食品热力杀菌设备热分布测试规程 GB/T 10781.11-2021 白酒质量要求 第11部分:馥郁香型白酒 GB/T 39945-2021 罐藏食品热穿透测试规程 行业标准交通标准JT/T 1386.10-2022 海事电子证照 第10部分:危险化学品水路运输从业资格证书 JT/T 316-2022 货运挂车产品质量检验评定方法 JT/T 1411-2022 天然气营运货车燃料消耗量限值及测量方法 气象标准QX/T 636—2022 气候资源评价 气候生态环境 QX/T 637—2022 气候预测检验 热带气旋 QX/T 638—2022 气候预测检验 热带大气季节内振荡 QX/T 639—2022 中国雨季监测指标 东北雨季 QX/T 640—2022 气象业务综合监视数据要求 QX/T 641—2022 称重式电线横向积冰自动观测仪 QX/T 642—2022 自动标准气压发生器技术要求 QX/T 643—2022 气象用水电解制氢设备操作规范 QX/T 644—2022 气象涉氢业务设施建设要求 QX/T 645—2022 风电机组测风资料质量审核与订正 QX/T 646—2022 雷电防护装置检测资质认定现场操作考核规范 QX/T 41—2022 空气质量预报 食品 轻工标准JJF 1070.3-2021 定量包装商品净含量计量检验规则 大米 QB/T 5636-2021 品牌培育管理体系实施指南 食品行业 QB/T 2968-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中锶含量测定的方法 QB/T 2623.10-2021 肥皂试验方法 肥皂中甘油含量的测定 QB/T 5638-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中叶绿素铜钠盐含量的测定高效液相色谱法 QB/T 1915-2021 阳离子表面活性剂 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化 铵 QB/T 5656-2021 油墨中苯类溶剂含量测定方法 QB/T 5637-2021 口腔清洁护理用品羟基磷灰石 牙膏用 QBT 5636-2021品牌培育管理体系实施指南 食品行业(报批征求意见稿) 有色金属YS/T 3042-2021 氰化液化学分析方法 金量的测定 YS/T 3041.1-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的 校正方法 第 1 部分:全流程回收率法 YS/T 3041.2-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 2 部分:熔渣和灰 皿回收法 YS/T 3041.3-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 3 部分:熔渣回收 和灰吹校准法 环境标准HJ 1230—2021 工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复 技术指南 HJ 1189-2021 水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 HJ 1190-2021 水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法 HJ 1191-2021 水质 叠氮化物的测定 分光光度法 HJ 1192-2021 水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 化工标准HG/T 5912-2021 导电胶粘剂 HG/T 5911-2021 LED 照明器件用加成型有机硅密封胶 HG/T 5913-2021 高分子防水卷材用热熔压敏胶粘剂 HG/T 5914-2021 无衬纸铝箔压敏胶粘带 HG/T 5915-2021 热成像银盐打印胶片 HG/T 5916-2021 照相化学品 防灰雾剂2,5-二羟基-5-甲基-3-(4-吗啉基)-2-环戊烯-1-酮 HG/T 5918-2021 电池用硫酸钴 HG/T 5919-2021 电池用硫酸镍 HG/T 5920-2021粗碳酸锰 HG/T 5931-2021 肥料增效剂 腐植酸 HG/T 5932-2021 肥料增效剂 海藻酸 HG/T 5933-2021 腐植酸有机无机复混肥料 HG/T 5934-2021 黄腐酸中量元素肥料 HG/T 5935-2021 黄腐酸微量元素肥料 HG/T 5936-2021 腐植酸碳系数测定方法 HG/T 5937-2021 腐植酸与黄腐酸含量的快速 测定方法 HG-T 5938-2021 腐植酸肥料中氯离子含量的 测定自动电位滴定法 HG/T 5917-2021 黑白感光材料涂层溶解测定方法 HG/T 5921-2021 碳化法工业重铬酸钠 HG/T 2427-2021 肥料级氰氨化钙 HG/T 5939-2021 肥料级聚磷酸铵 HG/T 5941-2021 稳定同位素13C标记的辛酸 HG/T 5942-2021 稳定同位素15N标记的氨基 酸 HG/T 5943-2021 C.I.分散红152 HG/T 5944-2021 液体C.I.直接红254 HG/T 5945-2021 液体C.I.直接蓝290 HG/T 5909-2021 美罗培南合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 5910-2021 双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 4701-2021 电池用磷酸铁 HG/T 4133-2021 工业磷酸二氢铵 HG/T 4132-2021 工业磷酸氢二铵 HG/T 2568-2021 工业偏硅酸钠 HG/T 5922-2021 工业氰氨化钙 HG/T 5923-2021 化纤用二氧化钛 HG/T 5924-2021 废(污)水处理用生物膜载体 HG/T 3926-2021 水处理剂 2-羟基膦酰基乙酸(HPAA) HG/T 5925-2021 水处理用生物药剂 硝化菌剂 HG/T 5926-2021 水处理用生物药剂 反硝化菌剂 HG/T5927-2021 生物化学试剂 L-白氨酸(L-亮氨酸) HG/T 5928-2021 生物化学试剂 L-胱氨酸 HG/T 5929-2021 化学试剂 色谱用一水合庚 烷磺酸钠 HG/T 5930-2021 化学试剂 色谱用一水合辛烷磺酸钠 HG/T 5946-2021 1-(3-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5947-2021 1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5948-2021 1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 HG/T 5949-2021 红色基KD(3-氨基-4-甲氧基-苯甲酰替苯胺) HG/T 5950-2021 色酚AS-IRG(4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺) HG/T 5951-2021 邻甲氧基乙酰乙酰苯胺 HG/T 5952-2021 邻氯乙酰乙酰苯胺 HG/T 5953-2021 纺织染整助剂 涤棉一浴皂洗剂 净洗效果的测定 HG/T 5954-2021 纺织染整助剂产品中异噻唑啉酮类化合物的测定 机械交通标准JB/T 14223-2021 无损检测仪器充电式交流磁轭探伤仪 JB/T 14155-2021 偏轴菲涅尔透镜 JB/T 14156-2021 投影光学非球面超短焦物镜 JB/T 14140-2021 食品机械 化糖设备 JB/T 14141-2021 食品机械 调配设备 JB/T 14142-2021 淀粉降解母粒生产线 JB/T 14144-2021 夹心软糖生产线 JB/T 14145-2021 全自动花色硬糖生产线 JB/T 4297-2021 泵产品涂漆 技术条件 JT/T 1393—2021 船舶压载水指示性分析取样与检测要求 卫生医药标准WS/T 787-2021 国家卫生信息资源分类与编码管理规范 WS/T 788—2021 国家卫生信息资源使用管理规范 WS/T 789—2021 血液产品标签与标识代码标准 YY/T 1416.5—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第5部分:甘氨酸 YY/T 1416.6—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第6部分:咪唑烷基脲 YY/T 1465.7—2021 医疗器械免疫原性评价方法 第7部分:流式液相多重蛋白定量技术 YY/T 1735-2021 丙型肝炎病毒抗体检测试剂(盒)(化学发光免疫分析法) YY/T 1771-2021 弯曲-自由恢复法测试镍钛形状记忆合金相变温度 YY/T 1772-2021 外科植入物 电解液中电偶腐蚀试验方法 YY/T 1775.1-2021 可吸收医疗器械生物学评价 第1部分:可吸收植入物指南 YY/T 1776-2021 外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体含量的测定 团体标准DB12/T 3027-2022 液氨贮存使用单位环境风险防控技术规范 T/CSTM 00470-2022生物炭膨润土复合污水处理剂 T/CSTM 00469-2022 生物炭凹凸棒石土壤重金属钝化剂 T/CPCIF 0168-2021 水中亚硝酸盐、硝酸盐、氨氮的快速检测试剂盒 T/GZSXH 02-2022 饮用天然泉水 T/CIESC 0033-2022 工业用四氢糠醇 T/CIESC 0032-2022 工业用丙二酸二乙酯 T/CIESC 0031-2022 工业用氰乙酸乙酯 T/CIESC 0030-2022 工业用N-乙基吡咯烷酮 T/CIESC 0029-2022 工业用原甲酸三乙酯 T/CIESC 0028-2022 工业用羟乙基甲基纤维素 T/CIESC 0027-2022 工业用乙基纤维素 T/JATEA 001-2022 农田地膜残留量调查与监测DB11/T 374-2021 水生动物疫病检测实验室管理规范 DB11/T 455-2021 动物疫病紧急流行病学调查技术规范 DB11/T 456-2021 动物防疫员防护技术规范 DB11/T 1000.2-2021 企业产品标准编写导则 第2部分:主要技术内容 DB51/T 2874-2022 检验检测机构保护客户秘密实施指南 DBS33/ 3013-2022 食品安全地方标准 酥饼生产卫生规范 DB31 2026-2021 食品安全地方标准 预包装冷藏膳食生产经营卫生规范 Get√小技巧:在仪器信息网APP里,可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!
  • 西安电子科技大学红外物理与工程团队成功研制微型低成本便携式重建型光谱仪
    西安电子科技大学光电工程学院红外物理与工程团队利用光化学重塑技术,对金纳米棒及薄膜光谱透过率进行原位调节,设计出一种微型低成本便携式重建型光谱仪。相关科研成果题为“Miniature Spectrometer Based on Gold Nanorod-Polyvinylpyrrolidone Film”近日在线发表于国际期刊《Acs光子学》。该研究首次提出了基于金纳米棒-聚乙烯吡咯烷酮薄膜的重建型光谱仪,在满足光谱仪微型化发展需求的基础上,实现了简化的器件加工工艺、降低了制造成本,对微型光谱仪的普及具有重要意义。光谱被称为物质的“指纹”。通过对物质的透射、反射、吸收或发光光谱的分析,便可得知物质的光学特征、温度、元素成分等信息。近年来,光谱仪的微型化发展十分迅速,相关研究成果使光谱分析得以应用于现场检测、芯片实验室等领域。光谱仪是获取光谱信息的重要工具,相比于实验室中笨重且昂贵的传统台式光谱仪,微型化、便携化的光谱仪可适用于更多场景。其中重建型光谱仪作为一种新型的光谱仪微型化策略受到广泛关注,这类光谱仪不使用复杂的机械结构以及较长的光学路径,因此可以实现超紧凑的系统设计。但是,重建型光谱仪所使用的色散、滤光器件通常需要较为复杂和昂贵的微纳制造工艺流程,这在一定程度上限制了重建型光谱仪的研究和广泛应用。金是一种贵金属材料,物理化学性质非常稳定。而金纳米颗粒根据尺寸和形状,可以表现出独特的光学特性,其光谱吸收特征可以随着金纳米棒长度和直径比例的变化而改变。在成像传感器表面的聚合物薄膜内,嵌着一种被称为金纳米棒的棒状金纳米颗粒。该团队引入光化学重塑技术,利用金纳米棒的光热效应和再成型化学反应,在原位改变金纳米棒的长径比,从而达到改变薄膜的光谱透射率的目的。“针对金属纳米颗粒的光热与光化学重塑现象已被广泛研究。我们发现该效应可应用于重建型光谱仪滤光器件的加工。”西安电子科技大学光电工程学院博士研究生叶云龙说,“我们将光化学重塑技术应用于金纳米棒—聚乙烯吡咯烷酮薄膜,获得了具有丰富光谱透射特征的滤光器件。”“目前,重建型光谱仪使用的色散元件或滤波器,大多采用复杂且昂贵的微纳加工制造工艺。相比之下,利用光化学重塑金纳米棒聚合物薄膜的技术,可以实现滤光结构的低成本快速制造和灵活设计,而且这种技术并不限于金纳米棒这种材料。”团队指导教师王昱程说。据介绍,实验验证了重建型光谱仪设计思路的可行性,所加工的样机可对600纳米至700纳米范围内的光谱具有较好的窄带和宽带光谱重建效果。
  • 欧盟修订REACH法规(EC 1907/2006)附件XVII
    近日,欧盟向WTO秘书处通报了修订REACH法规(EC 1907/2006)附件XVII的委员会法规草案(G/TBT/N/EU/118)。   该草案将磷化铟、磷酸三酯、叔丁基锂、氢化石脑油、高温煤焦油沥青、氟环唑、硝基苯、邻苯二甲酸二己酯、N-乙基-吡咯烷酮、砷化镓、十五代氟辛酸铵、全氟辛酸和硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡这些物质包括到法规(EC 1907/2006)附件XVII的28-30条中,以限制其作为物质、其他物质的成分或在向公众提供的混合物中投放市场或使用。由于法规(EU 618/2012)和CLP法规第5次修订的预期采用,依照其属于作为致癌、致基因突变、有生殖毒性1A或1B的新分类,增加了“仅限于专业人员使用”的标签要求。   该通报法规的拟批准日期为2013年9月,拟生效日期为在欧盟官方公报上公布起20天(2014年4月1日起实施)。
  • 1+1>2,分布TF-SPME法同时分析啤酒风味物质
    酒的风味物质组成十分复杂,主要由如醇类、脂类、醛类、酮类等物质组成,这些物质的种类和数量直接决定了啤酒的风味特性。风味化合物除了有非极性的挥发性有机物VOCs和半挥发性有机物SVOCs以外,还有一部分是极性的挥发物质难以被萃取分析。那么,有没有一种技术可以同时萃取非极性和极性的风味化合物?TF-SPME薄膜固相微萃取技术可以帮到您。什么是TF-SPME薄膜固相微萃取技术?TF-SPME技术是一种具有高萃取相体积与高表面积的新型无溶剂萃取技术。TF-SPME的适用范围?(1) 痕量VOCs或SVOCs分析(2) 同时萃取低分子量极性和非极性分析物。TF-SPME薄膜有哪几种填料类型?(1) PDMS:非极性VOCs和SVOCs (2) PDMS/DVB:VOCs和SVOCs的一般分析 (3) PDMS/HLB:更广泛的极性和非极性化合物分析。#SPME固相微萃取技术图1:固相微萃取纤维SPME fiberSPME固相微萃取技术是基于分析物在样品基质与吸附剂之间的分配平衡,已被广泛应用于风味物质分析。然而,SPME fiber具有一定的局限性,小型化的设计限制了吸附剂涂层的表面积和体积,从而限制了萃取相的吸附容量和影响分析物的萃取速率。近年来,以传统Fiber为原型,把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术——薄膜固相微萃取技术(简称TF-SPME或Thin Film SPME),大大提高了吸附剂的萃取相体积和比表面积,从而增加吸附容量,通过热脱附设备热解析与GC-MS耦合,降低GC-MS的检测限。TF-SPME装置TF-SPME由加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明,用于分析超痕量的VOCs和SVOCs等挥发性有机物。具有以下特点:● 减少达到平衡所需的时间,萃取效率更高;● 增大吸附容量,提高灵敏度;● 适用于极性和非极性的挥发性有机物和半挥发性有机物;● 机械及化学稳定性好,可以在恶劣环境中现场采样;● 适用于所有标准尺寸的热脱附仪(3.5x1/4’’)。图2:TF-SPME使用方法这时候,一定有人要质疑了——为什么TF-SPME能同时萃取极性和非极性VOCs呢?想要同时萃取非极性和极性挥发性化合物,可以通过涂有PDMS/HLB的固相微萃取薄膜来实现,HLB颗粒是专为提取低分子量极性和非极性化合物而设计的。HLB颗粒是什么?HLB是Hydrophile Lipophilic Balance的缩写,HLB是一种亲水亲油平衡颗粒,近年来逐渐被作为吸附剂填料,专门为萃取低分子量极性和非极性化合物而设计。HLB亲水亲油平衡调料由特殊的共聚合技术制备而成,由二乙烯基苯结构和N-乙烯基吡咯烷酮骨架结构共聚合技术制备而成。由于二乙烯基苯中的芳香环结构保留非极性化合物,N-乙烯基吡咯烷酮的内酰胺环结构保留极性化合物,所以在HLB颗粒中该骨架结构在疏水性和亲水性相互作用之间提供了平衡。图3:左图为HLB亲油性基团;右图为HLB亲水性基团应用案例分步TF-SPME(Sequintal TF-SPME)分析啤酒样品中的极性和非极性化合物Pawliszyn教授团队近日提出,使用分步TF-SPME薄膜固相微萃取法分析啤酒中的极性和非极性化合物,在提高萃取能力的同时,可以有效消除复杂样品萃取过程中由于基质成分竞争效应而导致的的取代(displacement)和饱和(saturation)现象,提高了对复杂食品样本定量分析的灵敏度和准确性。萃取过程:将样品至于10/20ml顶空瓶中,400 rpm搅拌,并加热样品至40℃,把TF-SPME装置浸入/顶空萃取样品萃取。连续TF-SPME步骤如下:第一步:采用PDMS TF-SPME薄膜萃取食品基质中高浓度存在的非极性化合物和其他化合物;第二步:使用PDMS/HLB TF-SPME薄膜萃取第一步剩余的化合物,包括极性化合物;第三步:萃取结束时使用去离子水去除TF-SPME薄膜表面残留物质,把第一步和第二步的TF-SPME薄膜放入同一个空热脱附管中进行热解析。最终结论使用顺序TF-SPME分析啤酒中的糠醛(LogP=0.34)、甲缩醛(LogP=0.34)、芳樟醇(LogP=2.823)、苯乙醇(LogP=1.36)、己酸乙酯(LogP=2.823)、大马士酮(LogP=4.042)、香兰素(LogP=1.21)、α-葎草烯(LogP=6.53)和苯乙烯(LogP=2.95)等物质。图4:分析化合物的结构和logP值PDMS涂层的TF-SPME薄膜对非极性分析物表现出良好的选择性和萃取性能,但对于低LogP的糠醛、甲缩醛、苯乙醇、香兰素等极性分析物几乎没有萃取效果,所以需要叠加使用PDMS/HLB涂层的TF-SPME薄膜对其极性化合物进行萃取。下图表示,使用分步TF-SPME薄膜固相微萃取(红色)提取的极性化合物(包括糠醛、苯乙醇和香草醛)的量明显高于单独使用 HLB/PDMS TF-SPME (蓝色)萃取的量,达到了1+1>2的效果!图5添加了所有分析物(50ppb)和葎草烯(15ppb)的10ml标准混合物中萃取;蓝色:仅使用一个PDMS/HLB TF-SPME薄膜萃取,红色:使用PDMS TF-SPME薄膜&PDMS/HLB TF-SPME 薄膜顺序萃取TF-SPME产品订购信息货号描述规格200211-002-04TF手动包:4×TF with PDMS,2cm,4×TF顶空瓶配件20*4.85*0.04mm200211-004-04TF手动包:4×TF with PDMS,4cm,4×TF顶空瓶配件40*4.85*0.04mm200213-102-04TF手动包:4×TF with PDMS/HLB(1μm)2cm,4×TF顶空瓶配件20*4.85*0.04mm200213-104-04TF手动包:4×TF with PDMS/HLB(1μm)4cm,4×TF顶空瓶配件 40*4.85*0.04mm参考文献[1] Jonathan J. Grandy, Varoon Singh, Maryam Lashgari, Mario Gauthier, and Janusz Pawliszyn. Development of a Hydrophilic Lipophilic Balanced Thin Film Solid Phase Microextraction Device for Balanced Determination of Volatile Organic Compounds. Doi:10.1021/acs.analchem.8b04544[2]Martyna N. Wieczorek , Wei Zhou , Janusz Pawliszyn.Sequential thin film-solid phase microextraction as a new strategy for addressing displacement and saturation effects in food analysis. Doi:https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2022.133038
  • 深圳某单位批量采购94类试剂、标物
    深圳某终端单位,批量采购以下试剂、标物,共计94类,能做的厂商请联系,清单如下:试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮(NMP)优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液(4.00,6.86,9.18)优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚(CAS:1634-04-04)优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠(纯度≧87%)优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液(1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷(色谱纯或更高)优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃(109-99-9)(色谱纯或更高)优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠(NaBEt4)优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M(12.68g碘/L)优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸:质量分数大于0.88,p=1.21g/mL优级纯3氨水:质量分数为0.25,p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷(分析纯或色谱纯)优级纯1环己烷(色谱纯或更高)优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四,五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
  • 给“锂”一瓶魔法药水-ICP-OES助力NMP中杂质元素检测
    给“锂”一瓶魔法药水-ICP-OES助力NMP中杂质元素检测贺静芳 刘莉 引言宇宙很有趣,将我们的物质世界分成有机和无机两大类。NMP(氮甲基吡咯烷酮)作为有机物中最特别的存在,可以与大多数有机物以及水互溶,因其毒性低、沸点高、极性强、粘度低、溶解能力强、化学稳定性好等“魔法”特点,在半导体行业和锂电池行业成为不可或缺的溶剂。电池级NMP的纯度要求极高,除含水率要求之外,由于金属离子对锂电池的性能和安全性产生较大的影响,为了保证锂离子电池的性能和安全性,电池级NMP中杂质元素的含量要求非常严格,通常需要小于10-20μg/L。检测难点:限量低,要求设备灵敏度高,检出限低;有机物含量高,容易在进样系统积碳,碳分子光谱带对杂质元素造成干扰;如果采用前处理消解的方法,程序繁琐,容易引入环境元素如钠、钙、铝、铁等的污染。赛默飞iCAP&trade PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪针对NMP中多种杂质元素的检测可实现简单快速测定。方案亮点:iCAP PRO高效变频的RF发生器和防腐蚀进样系统设计,在测试NMP样品时,无需对样品进行稀释和复杂的前处理,直接进样,避免沾污;远紫外区优异的灵敏度,NMP中铝元素167.079nm可达μg/L级 其使用精密的质量流量计优化氧气流量从而减少进样系统积碳和碳分子光谱带的干扰,杂质元素的检出限达μg/L级;所有元素浓度范围内线性关系良好(r² 0.999),方法测试精密度RSD(点击查看大图)方法检出限和样品检测结果实验采用半导体级别NMP溶液作为空白,进行连续11次的测量,以11次空白的3倍标准偏差做为该实验条件下的方法检出限。(点击查看大图)准确性实验实验选择2个半导体级NMP样品进行了加标回收率实验:加标浓度为0.05mg/L和0.1mg/L,回收率均在85~110%之间。(点击查看大图)重复性实验实验选用NMP样品,加标量为0.1mg/L,重复进样测定7次,计算相对标准偏差均在2%以内。(点击查看大图)总结赛默飞iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪,测试单个样品可在一分钟之内完成进样和数据采集。NMP等有机样品可以直接进样,等离子体依然保持稳定,样品测试重复性好。直接进样法相对消解法或稀释法具有较高的分析效率和分析灵敏度,且获得极低的检出限和超高的准确度。赛默飞iCAP PRO系列ICP-OES保障NMP溶剂成为锂离子电池合格的“魔法”药水。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 卫生部印发2012年食品安全国家标准项目计划
    各有关单位:   根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,为做好食品安全国家标准清理完善工作,我部向社会公开征求了2012年度食品安全国家标准立项建议。根据反馈情况和食品安全国家标准制定、修订重点领域,制定了《2012年食品安全国家标准项目计划》,现印发给你们,请认真组织落实。有关工作要求如下:   一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准项目计划   2012年食品安全国家标准计划项目承担单位应当填写《2012年食品安全国家标准制定、修订项目委托协议书》,打印后由承担单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),于2012年6月10日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(以下简称秘书处)。逾期未提交协议书的,视为自动放弃标准起草单位和起草人资格。秘书处对协议书进行审核后,于2012年6月15日前报送我部监督局。   二、加强日常管理,确保食品安全国家标准项目及相关经费按时保质执行   (一)项目承担单位和项目负责人要高度重视食品安全国家标准制定、修订工作,保证项目质量和进度,于2013年6月30日前完成任务,向秘书处提交送审材料和经费决算报告。经费决算报告由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章。   (二)未按期提交送审材料的,项目承担单位和项目负责人应当提交说明,并附经费使用情况报告,加盖单位公章后报秘书处。我部将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采取追回等必要的处理措施。   (三)相关省(区、市)卫生厅(局)、有关单位要支持并督促下属单位承担的项目工作,秘书处要督促检查项目执行情况,确保项目计划整体进度。 二0一二年六月四日   附件:2012年食品安全国家标准制定修订项目委托协议书.doc 2012年食品安全国家标准项目计划 序号 项目名称 制定/修订 承担单位 基础标准 1 餐饮业即食食品微生物限量 制定 北京市卫生监督所、西安市食品药品检验所、江苏省卫生监督所 2 食品中放射性核素限制浓度 修订 中国医学科学院放射医学研究所 3 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准 修订 国家食品安全风险评估中心 食品产品 4 蜂蜜 修订 福建省疾病预防控制中心、浙江大学 5 保健(功能)食品通用标准 修订 北京市疾病预防控制中心 6 食用植物调和油 制定 国家粮食局标准质量中心、国家粮食局科学研究院 食品添加剂 7 食品添加剂 聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚 制定 广东省出入境检验检疫局技术中心 8 食品添加剂 正己烷 制定 中国食品发酵工业研究院 9 食品添加剂 硅酸镁 制定 中国食品发酵工业研究院 10 食品添加剂 活性炭 制定 中国食品发酵工业研究院 11 食品添加剂 膨润土 制定 中国食品发酵工业研究院 12 食品添加剂 聚甘油聚亚油酸酯 制定 中国食品发酵工业研究院 13 食品添加剂 酒石酸 制定 中国食品发酵工业研究院 14 食品添加剂 钯 制定中海油天津化工研究设计院 15 食品添加剂 高岭土 制定 中海油天津化工研究设计院 16 食品添加剂 聚丙烯酰胺 制定 中海油天津化工研究设计院 17 食品添加剂 磷酸钙 制定 中海油天津化工研究设计院 18 食品添加剂 氯化铵 制定 中海油天津化工研究设计院 19 食品添加剂 镍 制定 中海油天津化工研究设计院 20 食品添加剂 氢气 制定 中海油天津化工研究设计院 21 食品添加剂 珍珠岩 制定 中海油天津化工研究设计院 22 食品添加剂 聚乙烯醇 制定 中海油天津化工研究设计院 23 食品添加剂 1-丁醇 制定 中石化北京化工研究院 24 食品添加剂 6号轻汽油 制定 中石化北京化工研究院 25 食品添加剂 丙烷 制定 中石化北京化工研究院 26 食品添加剂 丁烷 制定 中石化北京化工研究院 27 食品添加剂 石油醚 制定 中石化北京化工研究院 28 食品添加剂 乙醚 制定 中石化北京化工研究院 29 食品添加剂 己二酸 制定 中石化北京化工研究院 30 食品添加剂 罗汉果甜苷 制定 广西出入境检验检疫局技术中心 31 食品添加剂 聚二甲基硅氧烷及其乳液 制定 四川省疾病预防控制中心、上海市食品生产监督所 32 食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮 制定 河北省出入境检验检疫局技术中心 33 食品添加剂 高碳醇脂肪酸酯复合物 制定 中国食品添加剂和配料协会 34 食品添加剂 固化单宁 制定 中国食品添加剂和配料协会 35 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚 制定 中国食品添加剂和配料协会 36 食品添加剂 聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚 制定 中国食品添加剂和配料协会 37 食品添加剂 蔗糖聚丙烯醚 制定 中国食品添加剂和配料协会 38 食品添加剂 红花黄 制定 中国食品添加剂和配料协会 39 食品添加剂 姜黄素 制定 上海市食品生产监督所、中国食品添加剂和配料协会 40 食品添加剂 聚苯乙烯 制定 浙江省出入境检验检疫局 41 食品添加剂 矿物油 制定 国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院、国家粮食局标准质量中心 42 食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐 制定 中国生物发酵产业协会 43 食品添加剂 半乳甘露聚糖 制定 中国生物发酵产业协会 44 食品添加剂 甘草酸三钾 制定 天津市出入境检验检疫局技术中心 45 食品添加剂 海萝胶 制定 江苏省卫生监督所 46 食品添加剂 聚乙二醇 制定 中国食品药品检定研究院、上海市食品生产监督所 47 食品添加剂 皂荚糖胶 制定 天津市出入境检验检疫局技术中心 48 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠钙 制定 江苏省卫生监督所 49 食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸 制定 内蒙古出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 生产经营规范 50 肉类食品生产卫生规范 修订 商务部流通产业中心、黑龙江省卫生监督所、山东省出入境检验检疫局 51 酱油生产卫生规范 修订 江苏省疾病预防控制中心、广东省卫生监督所、中国调味品协会、上海市食品生产监督所 52 速冻食品生产卫生规范 制定 国家食品安全风险评估中心、中国食品科学技术学会 53 定型包装饮用水生产卫生规范 修订 中国饮料工业协会、中国民族卫生协会、辽宁省卫生监督所、广东省卫生监督所 54 热加工食品用香味料生产卫生规范 制定 中国食品科学技术学会、北京工商大学、上海香料研究所 55 保健(功能)食品良好生产规范 修订 广东省食品药品监督管理局 检验方法 56 食品中酸价的测定 修订 上海市粮食科学研究所、国家粮食局标准质量中心 57 食品中过氧化值的测定 修订 武汉市产品质量监督检验所、国家粮食局标准质量中心 58 食品中羰基价的测定 修订 深圳市出入境检验检疫局、湖北省国家粮食质量监测中心、国家粮食局标准质量中心 59 食品中残留溶剂的测定 修订 中国检验检疫科学研究院、南京财经大学、国家粮食局标准质量中心 60 食品中挥发性盐基氮的测定 修订 天津市出入境检验检疫局 61 食品中三甲胺氮的测定 修订 国家食品安全风险评估中心 62 食品中甲醇和高级醇的测定 修订 中国食品发酵工业研究院 63 食品中氰化物的测定 修订 山西省出入境检验检疫局技术中心、农业部食品质量监督检验测试中心(湛江) 64 食用油煎炸过程中极性组分的测定 修订 上海市粮食科学研究所、国家粮食局标准质量中心 65 食品中甲醛的测定 修订 商务部流通产业促进中心、中国食品药品检定研究院 66 食品中丙二醛的测定 修订 广西出入境检验检疫局 67 食品中姜黄素、叶黄素、β-胡萝卜素等着色剂的测定 修订 福建省出入境检验检疫局技术中心、沈阳市出入境检验检疫局 68 食品中己二酸、富马酸等酸度调节剂的测定 修订 黑龙江省出入境检验检疫局技术中心、湖南省出入境检验检疫局 69 食品中乙酰磺胺酸钾的测定 修订 中国食品药品检定研究院 70 食品中聚葡萄糖的测定 制定 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 71 食品中1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯的测定 制定 福建省疾病预防控制中心 72 食品中乳铁蛋白的测定 制定 农业部食品质量监督检验测试中心(上海) 73 食品中低聚果糖的测定 制定 北京市营养源研究所、江苏省产品质量监督检验研究院 74 食品中低聚半乳糖的测定 制定 江苏省产品质量监督检验研究院、北京市营养源研究所 75 食品中棉子糖的测定 制定 农业部食品质量监督检验测试中心(天津) 76 食品微生物学检验 总则 修订 国家食品安全风险评估中心 77 食品卫生微生物学检验 常见产毒霉菌的鉴定 修订 国家食品安全风险评估中心 78 食品安全性毒理学评价 病理学检查技术要求 制定 国家食品安全风险评估中心 79 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验 修订 四川省疾病预防控制中心 80 食品卫生微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验 修订 江苏省疾病预防控制中心 81 食品中放射性核素的高纯锗γ能谱分析方法 制定 中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所 82 食品和饮水中放射性物质检测方法 修订 中国医学科学院放射医学研究所
  • 2012食品安全国家标准项目计划征求意见稿发布
    卫办监督函〔2012〕284号   各有关单位:   根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》有关规定,为做好食品安全国家标准制定、修订工作,我部公开征集了2012年食品安全国家标准项目建议。根据各方意见建议,结合2012年食品安全国家标准工作重点领域,并征求食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)各相关专业分委员会意见,审评委员会秘书处拟定了《2012年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。现公开征求意见。项目计划中未确定建议承担单位的,建议有关部门推荐符合相应条件的单位承担标准起草任务。请于2012年4月20日前将意见或推荐单位有关信息反馈至审评委员会秘书处。   传  真:010-67711813   电子信箱:foodsafetystandars@gmail.com   附件:2012年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)   二○一二年三月三十一日   附件   2012年食品安全国家标准项目计划   (征求意见稿) 序号 项目名称 制定/修订 建议承担单位 基础标准 1 餐饮业即食食品微生物限量 制定 江苏省卫生监督所、西安市食品药品检验所 2 食品中放射性核素限制浓度 修订 中国医学科学院放射医学研究所 3 食品分类和名词术语 制定 国家食品安全风险评估中心、中国食品工业协会 4 保健(功能)食品通用标准 修订 国家食品药品监督管理局保健食品审评中心 食品添加剂 5 食品添加剂 聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚 制定 广东省出入境检验检疫局技术中心 6 食品添加剂 正己烷 制定 中国食品发酵工业研究院 7 食品添加剂 硅酸镁 制定 中国食品发酵工业研究院 8 食品添加剂 活性炭 制定 中国食品发酵工业研究院 9 食品添加剂 膨润土 制定 中国食品发酵工业研究院 10 食品添加剂 钯 制定 中海油天津化工研究设计院 11 食品添加剂 高岭土 制定 中海油天津化工研究设计院 12 食品添加剂 聚丙烯酰胺 制定 中海油天津化工研究设计院 13 食品添加剂 磷酸钙 制定 中海油天津化工研究设计院 14 食品添加剂 氯化铵 制定 中海油天津化工研究设计院 15 食品添加剂 镍 制定 中海油天津化工研究设计院 16 食品添加剂 氢气 制定 中海油天津化工研究设计院 17 食品添加剂 珍珠岩 制定 中海油天津化工研究设计院 18 食品添加剂 1-丁醇 制定 中石化北京化工研究院 19 食品添加剂 6号轻汽油 制定 中石化北京化工研究院 20 食品添加剂 丙烷 制定 中石化北京化工研究院 21 食品添加剂 丁烷 制定中石化北京化工研究院 22 食品添加剂 石油醚 制定 中石化北京化工研究院 23 食品添加剂 乙醚 制定 中石化北京化工研究院 24 食品添加剂 罗汉果甜苷 制定 广西出入境检验检疫局技术中心 25 食品添加剂 聚二甲基硅氧烷及其乳液 制定 待定 26 食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮 制定 待定 27 食品添加剂 高碳醇脂肪酸酯复合物 制定 待定 28 食品添加剂 固化单宁 制定 待定 29 食品添加剂 聚苯乙烯 制定 待定 30 食品添加剂 聚甘油聚亚油酸酯 制定 待定 31 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚 制定 待定 32 食品添加剂 聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚 制定 待定 33 食品添加剂 矿物油 制定 待定 34 食品添加剂 蔗糖聚丙烯醚 制定 待定 35 食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐 制定 待定 36 食品添加剂 半乳甘露聚糖 制定 待定 37 食品添加剂 单辛酸甘油酯 制定 待定 38 食品添加剂 甘草酸三钾 制定 待定 39 食品添加剂 海萝胶 制定 待定 40 食品添加剂 红花黄 制定 待定 41 食品添加剂 己二酸 制定 待定 42 食品添加剂 姜黄素 制定 待定 43 食品添加剂 酒石酸 制定 待定 44 食品添加剂 聚乙二醇 制定 待定 45 食品添加剂 聚乙烯醇 制定 待定 46 食品添加剂 皂荚糖胶 制定 待定 47 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠钙 制定 待定 48 食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸 制定 待定 49 食品添加剂 液体二氧化碳(煤气化法) 制定 待定 生产经营规范 50 肉类加工厂卫生规范 修订 商务部流通产业中心、黑龙江省卫生监督所、山东省出入境检验检疫局 51 调味品生产卫生规范 修订 中国调味品协会 52 速冻食品生产卫生规范 制定 中国食品科学技术学会 53 畜禽屠宰消毒卫生规范 制定 商务部流通产业中心 54 定型包装饮用水生产卫生规范 修订 中国饮料工业协会 55 热加工香料生产卫生规范 制定 上海香料研究所 56 保健(功能)食品良好生产规范 修订 广东省食品药品监督管理局 检验方法与规程 57 食品中酸价的测定 修订 上海市粮食科学研究所 58 食品中过氧化值的测定 修订 武汉市产品质量监督检验所 59 食品中羰基价的测定 修订 深圳市出入境检验检疫局 60 食品中残留溶剂的测定 修订 中国检验检疫科学研究院 61 食品中挥发性盐基氮的测定 修订 天津市出入境检验检疫局 62 食品中三甲胺氮的测定 修订 国家食品安全风险评估中心 63 食品中甲醇和高级醇的测定 修订 待定 64 食品中氰化物的测定 修订 山西省出入境检验检疫局技术中心,农业部食品质量监督检验测试中心(湛江) 65 食用油煎炸过程中极性组分的测定 修订 待定 66 食品中甲醛的测定 修订 待定 67 食品中丙二醛的测定 修订 广西出入境检验检验局 68 食品中姜黄素、叶黄素、β-胡萝卜素等着色剂的测定 修订 福建省出入境检验检疫局技术中心,沈阳出入境检验检疫局 69 食品中己二酸、富马酸等酸度调节剂的测定 修订 黑龙江省出入境检验检疫局技术中心,湖南省出入境检验检疫局 70 复合袋、膜中二氨基甲苯的测定 修订 重庆市疾病预防控制中心 71 食品中聚葡萄糖的测定 制定 国家食品安全风险评估中心 72 食品中1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯的测定 制定 福建省疾病预防控制中心 73 食品中乳铁蛋白的测定 制定 待定 74 食品中低聚果糖、低聚半乳糖的测定 制定 待定 75 食品中棉子糖的测定 制定 待定 76 甜味剂乙酰磺胺酸钾的测定 修订 待定 77 食品微生物检验复检技术规范 制定 国家食品安全风险评估中心 78 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验 修订 四川省疾病预防控制中心 79 食品卫生微生物学检验 常见产毒霉菌的鉴定 修订 国家食品安全风险评估中心 80 食品卫生微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验 修订 江苏省疾病预防控制中心 81 食品安全性毒理学评价病理学检查技术要求 制定 国家食品安全风险评估中心 82 食品中放射性核素的高纯锗γ能谱分析方法 制定 中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所 83 食品和饮水中放射性物质检测方法 修订 中国医学科学院放射医学研究所
  • 博纳艾杰尔成功开发出奶粉中激素样品前处理方法
    奶粉激素事件牵动着大家的关注! 凭借材料研发的优势,博纳艾杰尔研发中心的技术人员们已经成功地开发了两种从奶粉中提取激素的样品前处理固相萃取柱,Cleanert PEP和Cleanert CM Silica,并成功地用于雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮等四种激素的检测。数据表明:改方法具有快速、准确、简单等特点,而且回收率高、成本低。藉此我们希望抛砖引玉,让从事方法开发的同行们共同探讨,完善方法。 奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS检测方法 1.实验部分: 1.1材料、试剂 Cleanert PEP吡咯烷酮化聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱(100mg/6mL, P/N: PE1006,博纳艾杰尔科技);Cleanert Silica CM改性硅胶固相萃取柱 ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006,博纳艾杰尔科技) 液相色谱柱 (Halo C18 , 2.1×100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602,博纳艾杰尔科技) 标准品:雌酮(CAS.No. 53-16-7)、雌二醇(CAS.No. 50-28-2)、醋酸甲地孕酮(CAS.No. 595-33-5)、醋酸氯地孕酮 (CAS.No. 302-22-7 ),购自中国药品生物制品检定所。 1.2样品前处理方法 1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法 提取:取2g奶粉,加标,然后加12mL 80% 乙腈,涡旋混匀两分钟后,离心(90000r/min, 6min)取3mL上清液,加入9mL超纯水稀释,涡旋混匀后,待过Cleanert PEP柱净化。 净化步骤: 1) 活化:以5mL乙腈,5mL水活化Cleanrt PEP; 2) 上样:把上述稀释后的样品溶液过柱,流速控制以1mL/min为宜; 3) 淋洗:待样品溶液完全通过小柱后,用5mL 5%乙腈淋洗小柱,然后真空抽干3min; 4) 洗脱:以3-5mL乙腈洗脱目标,收集流出液; 5) 浓缩:收集液以氮气浓度吹干(40℃水浴),后以50% 甲醇水定容至1mL,混匀后过0.22μm微孔滤膜过,进LC-MS/MS分析。 1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法 提取:取2g奶粉,加标,然后加12mL 乙腈,涡旋混匀两分钟后,离心(90000r/min, 6min)取3mL上清液,待过Cleanert Silica柱净化。 净化步骤: 1) 活化:以5mL乙腈活化Cleanrt Silica小柱; 2) 上样:把上述提取液过柱,收集流出液; 3) 淋洗:以5mL乙腈洗涤小柱,收集流出液; 4) 浓缩:合并以上流出液液,以氮气浓度吹干(40℃水浴),后以50% 甲醇水定容至1mL混匀后过0.22μm微孔滤膜,进LC-MS/MS分析。 1.3 LC-MS/MS检测条件 1.3.1 孕激素(醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮)测定 液相色谱条件:色谱柱 (Halo C18, 2.1×100mm, 2.7μm);流动相:A:0.1%甲酸水,B: 甲醇,梯度条件(略);流速:0.3mL/min,柱温:40℃,进样量:10μL 参考质谱条件:电离源:电喷雾正离子模式;其他(略) 1.3.2 雌激素(雌二醇、雌酮)测定 液相色谱条件:色谱柱(Halo C18 2.1×100mm,2.7μm);流动相:A:水,B: 乙腈,梯度条件(略);流速:0.3mL/min,柱温:40℃, 进样量:10μL 参考质谱条件:电离源:电喷雾负离子模式;其他(略) 2.结果与讨论: 结果见图1、图2。用Cleanert PEP (反相)或Cleanert Silica CM(正相) 两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果,添加浓度在25ppb时回收率可达到80% 。 用Halo色谱柱可以实现样品的快速分离,大大提高工作效率。 雌二醇和雌酮两种激素,质谱相应偏低,质谱条件需要进一步优化。 本实验结果采用单点定量判定,结果可能有失偏颇,详细数据需做基质添加标准曲线确证,方法的精密度,稳定性等亦需要进一步确证。 图1 两种孕激素总离子流图和选择离子流图(标品) 图2 两种雌激素总离子流图和选择离子流图(奶粉样品)
  • 赛默飞发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案
    2015年8月20日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同,具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用,原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法,采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统,样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱,采用MSA+35%乙腈作为淋洗液,采用抑制电导的方式检测,四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L,待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称,方法分析速度快,操作简便,灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生-2 动态顶空进样&mdash &mdash 吹扫捕集   动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术,吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术,吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品,将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出,然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法,将欲测组分捕集下来,再通过热解吸的方法,将欲测组分解吸下来,进行分析。   1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯),开发了&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术,使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术是一个潜力股,于1976开发了第一个商品化&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术,美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。 吹扫-捕集的示意图见图1,实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示 图1 吹扫-捕集的示意图   A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来,吸附于吸附剂管(TB)中。   B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中,再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC) 图2 吹扫-捕集(右)连接到气相色谱仪上   吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离,在捕集的过程中通过吸附剂的选择,可使欲测组分进一步与干扰组分分离,并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程,此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时,可直接引入捕集装置捕集,解吸后进行分析。 吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:   (1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。   (2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂,富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax GC(聚2,6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。   (3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民,环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37)   为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置,表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。 表1 吹扫捕集论文的对象和仪器 序号 题目 仪器 文献 1 常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮 吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司) 陈勇等,分析化学, 2007,35(6):897~900 2 吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷 自己设计 杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~722 3 吹扫-捕集-气质联用法分析测定侧柏挥发物 TCT-GC/MS(热脱附-气相色谱/质谱联用),(Chrompack公司) 武晓颖,等,生态学报,2009,29(10):5708~5712 4 吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析 Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)张赟彬等,化学学报,2009,67(20):2368~2374 5 吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃 自己设计 杨桂朋等,中国海洋大学学报,2007,37 (2) :299~304 6 吹扫/捕集与气质联用技术测定 水中挥发性有机物 TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器 张灿等,云南环境科学 2006, 25 (2) : 50 ~ 52 7 吹扫捕集2GC-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物 Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置 吴婷等,分析试验室,2007,26(4):54~57 8 吹扫捕集-GC-MS-测定底泥中的 挥发性和半挥发性有机物 Tekmar 3000吹扫捕集装置 张占恩等,苏州科技学院学报)工程技术版,2006,19(2):42~46 9 吹扫捕集-GC-MS 测定废水中的硝基氯苯 Tekmar 3000吹扫捕集装置 张丽萍等,环境污染与防治2007,29(4):306~308,318 10 吹扫捕集- GC/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究 美国O I公司4560型P&T装,置配4551A型自动进样器 许瑛华等,中国卫生检验杂志, 2006,16(8):914~915,949 11 吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷 自己设计 杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~722 12 吹扫捕集-GC-MS法测定水中26种挥发性有机物 EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器 张芹等,西南大学学报(自然科学版),2013,35(3):146~151 13 吹扫捕集- GC /MS法测定饮用水中致嗅物质 美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器 沈斐等,环境监测管理与技术,2010,22(5):31~34 14 吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化 EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器 张芹等,热带作物学报,2013, 34(9): 1831~1835 15 吹扫捕集-串连双检测器气相色谱同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留 美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪 孙林等,中国烟草学报,2008,14(3):8~12 16 吹扫捕集- 毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 甘凤娟等,中国卫生检验杂志,2008,18(1):92-93 17 吹扫捕集/气相色谱- 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 冯丽等,岩矿测试,2012,31(6):1037~1042 18 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定 美国O I公司4660型吹扫捕集装置 李松等,光谱实验室,2010,27(2):423~429 19 吹扫捕集- 气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物 Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪,配Aquatek 70 液体自动进样器 李丽君等,岩矿测试,2010,29(5)547 ~ 551 20 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物 PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器 胡璟珂等,理化检验-化学分册,2009,45(3):280~284 21 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物 PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器 胡璟珂等,理化检验-化学分册,2012,48(2):165~168 22 吹扫捕集- 气相色谱- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物 HP- 7695 吹扫捕集装置 罗光华等,实用预防医学, 2006,13 (4):1036~1037 23 吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 贾静等,岩矿测试,2008,27(6): 413 ~ 417 24 吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张 美国O I公司4660型吹扫捕集装置, 张丽等,烟草化学,2013,(4):63~70 25 吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物 Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器 李丽君等,理化检验-化学分册,2011,47():937-941 26 吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物 意大利DANI 公司SPT 37.50 型吹扫捕集仪 赖永忠, 化学分析计量, 2011,20 (5 ):50~53 27 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定城市饮用水中苯系物 Tekmar 3100吹扫捕集装置 华树岸等,光谱实验室,2005,22(3):641~644 28 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法 测定饮用水中痕量1,2 - 二溴乙烯与五氯丙烷 ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪, Centurion 自动进样器 魏立菲,水资源保护, 2014,30(5): 73~75 29 吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物 Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪 曹林波等,中国卫生检验杂志 2011,21 (12):2857~2862 30吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物 Tekmar Atomx型吹扫捕集仪 郑能雄等,中国卫生检验杂志 2010,20 (6):1268~1270,1489 31 吹扫捕集-气相色谱法测定海水 中的氟氯烃 吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100,美国Tekmar 公司 蔡明刚等,分析化学,2013,41(2):268 ~ 272 32 吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物 美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪,配置4551A 型自动进样器, 许瑛华等,卫生研究,2006,35(5):644~646 33 吹扫捕集- 气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛 美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪 许雄飞等,环境科学与技术,2011,34 (1):121~123 34 吹扫捕集气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物 吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrm ann 3100, 配样品加热器) 张月琴等,岩矿测试,2005,24(3):189~193 35 吹扫捕集&mdash 气相色谱法测定水中一氯苯 吹扫捕集设备:Tekmar 8900 型,美国安普科技中心 罗文斌等,中国科技信息2012 ,(01): 43-44 36 吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈 Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪 陆文娟等,理化检验-化学分册,2011,47(10):1214~1215,1252 37 吹扫捕集气相色谱- 质谱法测定全国地下水调查样品中 挥发性有机污染物 美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器 黄毅等,岩矿测试,2009,28(1):15-20 38 吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物 Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪 张瑞平等,涂料工业,2012,42(10):69~72 39 吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物 TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司) 国青等,干旱环境监测,2011,25(2):115~118 40 吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物 Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪 卢明伟, 化学分析计量2008,17(2): 25~27 41 吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃 美国0I公司4660型吹扫捕集 装置,配4551A 型自动迸样器, 刘盛田,中国卫生检验杂志,2010,20(10): 2450~2452 42 吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物 TekmarXPT 吹扫捕集装置 秦宏兵等,中国环境监测2009,25(4):38~41 43 吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物 美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置 罗添等,卫生研究,2006,35(4):504~50 44 吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物 美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪 秦明友等,环境科学与技术,2013,36(1):93~96 45 吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定水体中的芳烃化合物 Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置 何桂英等,光谱实验室,2005,22(3):502~505 46 吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物 HP 7695 吹扫捕集浓缩器 刘劲松等,中国环境监测,2000.16(4):18~22 47 吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物 美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器 张立尖等,上海环境科学,1998,17(9):40~42 48 吹脱-捕集气相色谱法测定底质中易挥发性有机物 HP 7695 吹扫捕集浓缩器 应红梅等,环境污染与防治,1999,21(5):43~46 49 吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定环境空气中的苯系物HL- 800 型二次热解吸仪( 上 海科创色谱仪器有限公司) 王春风等,科技信息。2008,(13):24~25 50 吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置 陈斌生等,中国卫生检验杂志,2009,19(9):2008~2009   从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。   4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准,它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中,然后热脱附与GC或GC/MS联机分析。 4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点:   1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。   2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术,大大缩短运行周期。   3. 红外线样品吹扫管加热器,可有效地提取极性化合物。   4. 泡沫过滤器,防止样品的携带,减少交叉污染,提高回收。   5. 惰性取样路径,减少了样品传输过程中的损失。   6. 反吹烘焙技术,可有效地防止交叉污染的发生。   7. 微阱选择,可实现无分流进样的高灵敏度分析。 图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器 图4 Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器 Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点:   1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。   2. 吹扫时间设定为11 min时,Velocity XPT的运行周期在15min以内,与气相色谱同步运行,可显著提高工作效率。   3. 捕集管后配有专利技术FFC&trade 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。   4. 专利技术DryFlow湿气捕集器,从样品解析到色谱柱之前去水效率&ge 90%。   5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统,有效消除残留,防止交叉污染。   6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计,有70个样品位。 图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。 图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统 吹扫捕集的3个步骤的设备: 吹扫捕集的样品容器 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管,典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口,先经过13 X分子筛干燥,通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm,长100 mm,窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm,最上面是一个消除泡沫的球,其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口,有两通针阀,通过6mm橡胶隔垫注入样品。 图 6 典型吹扫捕集容器 (美国卫生协会,试验水和废水的标准方法,1998,p.568) 图 7 各种吹扫捕集容器试样 捕集管和吸附剂   捕集管用不锈钢制成,内径3-4mm,长100mm,如图 8所示(美国SIS公司&mdash &mdash Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉,中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2,所用碳类型吸附剂见表 3. 图 8 捕集管示意图 表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质 吸附剂 组成 比表面/(m2/g) 温度上限/℃Tenax GC 聚(2,6-二苯基-p-二苯醚 19-30 450 Tenax TA 聚(2,6-二苯基-p-二苯醚 35 300 Tenax GR 聚(2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑 350 Chromosorb 101 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 350 275 Chromosorb 102 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 350 250 Chromosorb 103 交联聚苯乙烯 350 275 Chromosorb 104 丙烯腈二乙烯基苯共聚物 100-200 250 Chromosorb 105 聚芳烃 600-700 250 Chromosorb 106 聚苯乙烯 700-800 225 Chromosorb 107 聚丙烯酸酯 400-500 225 Chromosorb 108 交联丙烯酸酯 100-200 225 Porapak N 聚乙烯吡咯烷酮 225-350 190 Porapak P 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 100-200 250 Porapak Q 乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物 500-600 250 Porapak R 聚乙烯吡咯烷酮 450-600 250 Porapak S 聚乙烯吡啶 300-450 250 Porapak T二甲基己二酸乙二醇酯 250-350 190 HaeSep A 二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物 526 165 HaeSep D 二乙烯基苯聚合物 795 290 HaeSep N 二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物 405 165 HaeSep P 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 165 230 HaeSep Q 二乙烯基苯聚合物 582 275 HaeSep R 二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物 344 250 HaeSep S 二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物 583 250 XAD-2 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 300 200 XAD-4 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 750150 XAD-7 聚甲基丙烯酸酯树脂 450 150 XAD-8 聚甲基甲基丙烯酸酯树脂 140 150 V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19 表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质 吸附剂 比表面/(m2/g) 温度上限/℃ 椰子壳活性炭 1070 220 石墨化炭黑 carbotrap 100 400 Carbotrap C 10 400 Carbopack Carbopack B100 〉400 Carbopack C 10 〉400 Carbopack F 5 碳分子筛 Corbosive G 910 225 Corbosive S-III
  • 药监局发布《Q3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则》征求意见稿
    为推动人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)指导原则在国内的平稳落地实施,国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C(R9)指导原则实施建议》,同时组织翻译了Q3C(R9)指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见,征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质,如晶型、纯度和溶解度。因此,溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗,故应尽可能除去所有残留溶剂,以符合制剂质量标准、生产质量管理规范(GMP)或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性,否则在生产原料药、辅料或制剂时,应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂(1类,表1)。对于一些毒性不那么严重的溶剂(2 类,表 2),应进行限制,以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际,应尽可能使用低毒溶剂(3 类,表 3)。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此,当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时,应进行残留溶剂检查,且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂,也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平,累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平,则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平,则应对制剂进行检验,以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂,也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术(如气相色谱法)测定。如可行,应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时,如果验证得当,可使用非专属性的方法(如,干燥失重)进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1:制剂中的 1 类溶剂(应避免的溶剂)溶剂浓度限度(ppm)关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2:制剂中的 2 类溶剂(应限制的溶剂)溶剂PDE(mg/天)浓度限度(ppm)乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3:应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂(低潜在毒性的溶剂)乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4:无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件:Q3C(R9)指导原则实施建议.docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(中文版).docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(英文版).pdf
  • 质检总局、国家标准委发布253项国家标准
    6月16日,国家质检总局、国家标准委发布了253项国家标准。该批国家标准中,制定203项,修订50项 强制性标准29项,推荐性标准206项,指导性技术文件18项。标准名称、编号及实施日期在《中华人民共和国国家标准公告》(2011年第9号)中向社会发布。 序号 国家标准编号 国家标准名称 代替标准号 实施日期 1 GB 252-2011 普通柴油 GB 252-2000 2011-07-01 2 GB 712-2011 船舶及海洋工程用结构钢 GB 712-2000 2012-02-01 3 GB/T 2093-2011 工业用甲酸 GB/T 2093-1993 2011-11-01 4 GB/T 2992.1-2011 耐火砖形状尺寸 第1部分:通用砖 GB/T 2992-1998 2012-02-01 5 GB/T 4146.3-2011 纺织品 化学纤维 第3部分:检验术语 2011-12-01 6 GB/T 4630-2011 辽宁绒山羊 GB/T 4630-1984 2011-11-01 7 GB 4706.105-2011 家用和类似用途电器的安全 带加热、通风或空调系统的加湿器的特殊要求 2011-12-01 8 GB 4706.106-2011 家用和类似用途电器的安全 户外烤架的特殊要求 2011-12-01 9 GB/T 5504-2011 粮油检验 小麦粉加工精度检验 GB/T 5504-1985 2011-11-01 10 GB/T 5508-2011 粮油检验 粉类粮食含砂量测定 GB/T 5508-1985 2011-11-01 11 GB/T 5516-2011 粮油检验 粮食运动粘度测定 毛细管粘度计法 GB/T 5516-1985 2011-11-01 12 GB/T 5520-2011 粮油检验 籽粒发芽试验 GB/T 5520-1985 2011-11-01 13 GB/T 6324.3-2011 有机化工产品试验方法 第3部分:还原高锰酸钾物质的测定 GB/T 6324.3-1993 2011-11-01 14 GB 8159-2011 矿用一氧化碳过滤式自救器 GB 8159-1987, GB/T 8160-1987 2012-02-01 15 GB/T 8190.2-2011 往复式内燃机 排放测量 第2部分:气体和颗粒排放物的现场测量 GB/T 8190.2-1999 2012-01-01 16 GB/T 8210-2011 柑桔鲜果检验方法 GB/T 8210-1987 2011-09-01 17 GB/T 8872-2011 粮油名词术语 制粉工业 GB/T 8872-1988 2011-11-01 18 GB/T 10217-2011 电工控制设备造型设计导则 GB/T 10217-1988 2011-12-01 19 GB/T 10596-2011 埋刮板输送机 GB/T 10596.1-1989, GB/T 10596.2-1989, GB/T 10596.3-1989 2011-12-01 20 GB/T 10757-2011 邮政业术语 GB/T 10757-1989 2011-11-01 21 GB/T 12085.17-2011 光学和光学仪器 环境试验方法 第17部分 污染、太阳辐射综合试验 GB/T 12085.17-1995 2011-11-01 22 GB/T 12085.18-2011 光学和光学仪器 环境试验方法 第18部分:湿热、低内压综合试验 2011-11-01 23 GB/T 12085.19-2011 光学和光学仪器 环境试验方法 第19部分:温度周期与正弦振动、随机振动综合试验 2011-11-01 24 GB/T 12085.20-2011 光学和光学仪器 环境试验方法 第20部分:含二氧化硫、硫化氢的湿空气 2011-11-01 25 GB/T 12085.21-2011 光学和光学仪器 环境试验方法 第21部分:低压与大气温度、高温综合试验 2011-11-01 26 GB/T 12604.10-2011 无损检测 术语 磁记忆检测 2012-03-01 27 GB/T 12668.6-2011 调速电气传动系统 第6部分:确定负载工作制类型和相应电流额定值的导则 GB/T 3886.1-2001 2011-12-01 28 GB 13544-2011 烧结多孔砖和多孔砌块GB 13544-2000 2012-04-01 29 GB 13613-2011 对海远程无线电导航台和监测站电磁环境要求 GB 13613-1992 2012-05-01 30 GB/T 14056.2-2011 表面污染测定 第2部分:氚表面污染 GB/T 15222-1994 2011-12-01 31 GB/T 14057.2-2011 放射性污染表面去污 第2部分:纺织品去污剂的试验方法 GB/T 15850-1995 2011-12-01 32 GB/T 14148-2011 光学玻璃眼镜片毛坯 GB/T 14148-1993 2011-12-0133 GB/T 14349-2011 板料折弯机 精度 GB/T 14349-1993 2012-01-01 34 GB/T 14404-2011 剪板机 精度 GB/T 14404-1993 2012-01-01 35 GB 14470.3-2011 弹药装药行业水污染物排放标准 GB 14470.3-2002 2012-01-01 36 GB/T 14560-2011 履带起重机 GB/T 13330-1991, GB/T 14560-1993 2011-12-01 37 GB/T 14598.11-2011 量度继电器和保护装置 第11部分:辅助电源端口电压暂降、短时中断、电压变化和纹波 GB/T 8367-1987 2011-12-01 38 GB 14621-2011 摩托车和轻便摩托车排气污染物排放限值及测量方法(双怠速法) GB 14621-2002 2011-10-01 39 GB/T 14684-2011 建设用砂 GB/T 14684-2001 2012-02-01 40 GB/T 14685-2011 建设用卵石、碎石 GB/T 14685-2001 2012-02-01 41 GB/T 14695-2011 臂式斗轮堆取料机 型式和基本参数 GB/T 14695-1993 2011-12-01 42 GB 14922.2-2011 实验动物 微生物学等级及监测 GB 14922.2-2001 2011-11-01 43 GB 15269.2-2011 雪茄烟 第2部分:包装标识 部分代替: GB 15269-1994 2012-04-01 44 GB 15269.3-2011 雪茄烟 第3部分:产品包装、卷制及贮运技术要求 部分代替: GB 15269-1994 2012-04-01 45 GB 15269.4-2011 雪茄烟 第4部分:感官技术要求 部分代替: GB 15269-1994 2012-04-01 46 GB/T 15408-2011 安全防范系统供电技术要求 GB/T 15408-1994 2011-12-01 47 GB/T 15445.5-2011 粒度分析结果的表述 第5部分:用对数正态概率分布进行粒度分析的计算方法 2012-03-01 48 GB/T 15685-2011 粮油检验 小麦沉淀指数测定 SDS法 GB/T 15685-1995 2011-11-01 49 GB/T 16886.1-2011 医疗器械生物学评价 第1部分:风险管理过程中的评价与试验 GB/T 16886.1-2001 2011-12-01 50 GB/T 17262-2011 单端荧光灯 性能要求 GB/T 17262-2002 2011-12-01 51 GB/T 17491-2011 液压泵、马达和整体传动装置 稳态性能的试验及表达方法 GB/T 17491-1998 2012-03-01 52 GB 17927.1-2011 软体家具 床垫和沙发 抗引燃特性的评定 第1部分:阴燃的香烟 GB 17927-1999 2011-12-01 53 GB 17927.2-2011 软体家具 床垫和沙发 抗引燃特性的评定 第2部分:模拟火柴火焰 2011-12-01 54 GB/T 18820-2011 工业企业产品取水定额编制通则 GB/T 18820-2002 2011-11-01 55 GB/T 19162-2011 梭鱼 GB 19162-2003 2011-11-01 56 GB 19189-2011 压力容器用调质高强度钢板 GB 19189-2003 2012-02-01 57 GB 19212.5-2011 电源电压为1 100V及以下的变压器、电抗器、电源装置和类似产品的安全 第5部分:隔离变压器和内装隔离变压器的电源装置的特殊要求和试验 GB 19212.5-2006 2012-05-01 58 GB/T 19228.1-2011 不锈钢卡压式管件组件 第1部分:卡压式管件 GB/T 19228.1-2003 2012-03-01 59 GB/T 19228.2-2011 不锈钢卡压式管件组件 第2部分:连接用薄壁不锈钢管 GB/T 19228.2-2003 2012-03-01 60 GB/T 21650.3-2011 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 第3部分:气体吸附法分析微孔 2012-03-01 61 GB/T 26399-2011 电力系统安全稳定控制技术导则 2011-12-01 62 GB/T 26534-2011 山杏封沙育林技术规程 2011-09-01 63 GB/T 26535-2011 国家重要湿地确定指标 2011-09-01 64 GB/T 26536-2011 竹条 2011-09-01 65 GB 26537-2011 钢纤维混凝土检查井盖 2012-04-01 66 GB 26538-2011 烧结保温砖和保温砌块 2012-04-01 67 GB 26539-2011 防静电陶瓷砖 2012-04-01 68 GB 26540-2011 外墙外保温系统用钢丝网架模塑聚苯乙烯板 2012-04-01 69 GB 26541-2011 蒸压粉煤灰多孔砖 2012-04-01 70 GB/T 26542-2011 陶瓷砖防滑性试验方法 2012-02-01 71 GB/T 26543-2011 活体动物航空运输包装通用要求 2012-01-01 72 GB/T 26544-2011 水产品航空运输包装通用要求 2012-01-01 73 GB 26545-2011 建筑施工机械与设备 钻孔设备安全规范 2012-05-01 74 GB/T 26546-2011 工程机械减轻环境负担的技术指南 2012-01-01 75 GB/T 26547-2011 螺纹紧固件用回转式工具 性能试验方法 2012-01-01 76 GB/T 26548.2-2011 手持便携式动力工具 振动试验方法 第2部分:气扳机、螺母扳手和螺丝刀 2012-01-01 77 GB/T 26549-2011 涡轮增压器可变喷嘴环 通用技术条件 2012-01-01 78 GB/T 26550-2011 粮食干燥机同比热效率的测试与评价 2012-01-01 79 GB/T 26551-2011 畜牧机械 粗饲料切碎机 2012-01-01 80 GB/T 26552-2011 畜牧机械 粗饲料压块机 2012-01-01 81 GB/T 26553-2011 印刷机械 热敏型计算机直接制版机 2012-01-0182 GB/T 26554-2011 印刷机械 卷筒纸柔版印线分切机 2012-01-01 83 GB/T 26555-2011 印刷机械 网版印刷铝合金网框 2012-01-01 84 GB/T 26556-2011 承压设备带压密封剂技术条件 2011-12-01 85 GB 26557-2011 吊笼有垂直导向的人货两用施工升降机 部分代替: GB 10055-2007, GB/T 10054-2005 2012-05-01 86 GB/T 26558-2011 桅杆起重机 2011-12-01 87 GB/T 26559-2011 机械式停车设备 分类 2011-12-01 88 GB/T 26560-2011 机动工业车辆 安全标志和危险图示 通则 2011-12-01 89 GB/T 26561-2011 搬运6m及其以上长度货运集装箱的平衡重式叉车 附加稳定性试验 2011-12-01 90 GB/T 26562-2011 自行式坐驾工业车辆踏板的结构与布置 踏板的结构与布置原则 2011-12-01 91 GB/T 26563-2011 电熔氧化锆 2012-02-01 92 GB/T 26564-2011 镁铝尖晶石 2012-02-01 93 GB/T 26565-2011 水泥基绝热干混料 2012-02-01 94 GB/T 26566-2011 水泥生料易烧性试验方法 2012-02-01 95 GB/T 26567-2011 水泥原料易磨性试验方法(邦德法) 2012-02-01 96 GB/T 26568-2011 农业用硫酸镁 2011-07-15 97 GB 26569-2011 民用煤层气(煤矿瓦斯) 2011-11-01 98 GB/T 26570.1-2011 气体中颗粒含量的测定 光散射法 第1部分:管道气体中颗粒含量的测定 2011-11-01 99 GB/T 26571-2011 特种气体储存期规范 2011-11-01 100 GB/Z 26573-2011 菠菜生产技术规范 2011-11-15 101 GB/Z 26574-2011 蚕豆生产技术规范 2011-11-15 102 GB/Z 26575-2011 草莓生产技术规范 2011-11-15 103 GB/Z 26576-2011 茶叶生产技术规范 2011-11-15 104 GB/Z 26577-2011 大葱生产技术规范 2011-11-15 105 GB/Z 26578-2011 大蒜生产技术规范 2011-11-15 106 GB/Z 26579-2011 冬枣生产技术规范 2011-11-15 107 GB/Z 26580-2011 柑橘生产技术规范 2011-11-15 108 GB/Z 26581-2011 黄瓜生产技术规范 2011-11-15 109 GB/Z 26582-2011 结球甘蓝生产技术规范 2011-11-15 110 GB/Z 26583-2011 辣椒生产技术规范 2011-11-15 111 GB/Z 26584-2011 生姜生产技术规范 2011-11-15 112 GB/Z 26585-2011 甜豌豆生产技术规范 2011-11-15 113 GB/Z 26586-2011 西兰花生产技术规范 2011-11-15 114 GB/Z 26587-2011 香菇生产技术规范 2011-11-15 115 GB/Z 26588-2011 小菘菜生产技术规范 2011-11-15 116 GB/Z 26589-2011 洋葱生产技术规范 2011-11-15 117 GB/T 26590-2011 粮油机械 重力谷糙分离机 2011-09-01 118 GB/T 26591-2011 粮油机械 糙米精选机 2011-09-01 119 GB/T 26592-2011 无损检测仪器 工业X射线探伤机 性能测试方法 2011-11-01 120 GB/T 26593-2011 无损检测仪器 工业用X射线CT装置性能测试方法 2011-11-01 121 GB/T 26594-2011 无损检测仪器 工业用X射线管性能测试方法 2011-11-01 122 GB/T 26595-2011 无损检测仪器 周向X射线管技术条件 2011-11-01 123 GB/T 26596-2011 光学和光学仪器 大地测量仪器 术语 2011-11-01 124 GB/T 26597-2011 光学纤维传像元件试验方法 2011-11-01 125 GB/T 26598-2011 光学仪器用透明导电薄膜规范 2011-11-01 126 GB/T 26599.1-2011 激光和激光相关设备 激光光束宽度、发散角和光束传输比的试验方法 第1部分:无像散和简单像散光束 2011-11-01 127 GB/T 26600-2011 显微镜 光学显微术用浸液 2011-11-01 128 GB/T 26601-2011 显微镜 光谱滤光片 2011-11-01 129 GB/T 26602-2011 工业用2-吡咯烷酮 2011-12-01 130 GB/T 26603-2011 N,N-二甲基苯胺 2011-12-01 131 GB/T 26604-2011 肉制品分类 2011-12-01 132 GB/T 26605-2011 车用燃料用二甲醚 2011-11-01 133 GB/T 26606-2011 工业用氰乙酸甲酯 2011-11-01 134 GB/T 26607-2011 工业用邻苯基苯酚 2011-11-01 135 GB/T 26608-2011 工业用回收一氯甲烷 2011-11-01 136 GB/T 26609-2011 工业用乙酸异丁酯 2011-11-01 137 GB/T 26610.1-2011 承压设备系统基于风险的检验实施导则 第1部分:基本要求和实施程序 2011-12-01 138 GB/T 26611-2011 阿拉善双峰驼 2011-11-01 139 GB/T 26612-2011 纯血马DNA亲子鉴定技术规程 2011-11-01 140 GB/T 26613-2011 呼伦贝尔羊 2011-11-01 141 GB/T 26614-2011 麻黄属种子质量分级 2011-11-01 142 GB/T 26615-2011 籽粒苋种子质量分级 2011-11-01 143 GB/T 26616-2011 裘皮 獭兔皮 2011-11-01 144 GB/T 26617-2011 皖西白鹅 2011-11-01 145 GB/T 26618-2011 派琴虫病诊断操作规程 2011-11-01 146 GB/T 26619-2011 斑节对虾 2011-11-01 147 GB/T 26620-2011 钝吻黄盖鲽 2011-11-01 148 GB/T 26621-2011 日本对虾 2011-11-01 149 GB/T 26622-2011 畜禽粪便农田利用环境影响评价准则 2011-11-01 150 GB/T 26623-2011 畜禽舍纵向通风系统设计规程 2011-11-01 151 GB/T 26624-2011 畜禽养殖污水贮存设施设计要求 2011-11-01 152 GB/T 26625-2011 粮油检验 大豆异黄酮含量测定 高效液相色谱法 2011-11-01 153 GB/T 26626-2011 动植物油脂 水分含量测定 卡尔费休法(无吡啶) 2011-11-01 154 GB/T 26627.1-2011 粮油检验 小麦谷蛋白溶胀指数测定 第1部分:常量法 2011-11-01 155 GB/T 26628.1-2011 粮油检验 储粮真菌标准图谱 第1部分:曲霉属 2011-11-01 156 GB/T 26629-2011 粮食收获质量调查和品质测报技术规范 2011-11-01 157 GB/T 26630-2011 大米加工企业良好操作规范 2011-11-01 158 GB/T 26631-2011 粮油名词术语 理化特性和质量 2011-11-01 159 GB/T 26632-2011 粮油名词术语 粮油仓储设备与设施 2011-11-01 160 GB/T 26633-2011 工业用高粱 2011-11-01 161 GB/T 26634-2011 动植物油脂 脱色能力指数(DOBI)的测定 2011-11-01 162 GB/T 26635-2011动植物油脂 生育酚及生育三烯酚含量测定 高效液相色谱法 2011-11-01 163 GB/T 26636-2011 动植物油脂 聚合甘油三酯的测定 高效空间排阻色谱法(HPSEC) 2011-11-01 164 GB/T 26637-2011 镁合金锻件 2012-03-01 165 GB/T 26638-2011 液压机上钢质自由锻件 复杂程度分类及折合系数 2012-03-01 166 GB/T 26639-2011 液压机上钢质自由锻件 通用技术条件 2012-03-01 167 GB 26640-2011 阀门壳体最小壁厚尺寸要求规范 2012-09-01 168 GB/T 26641-2011 无损检测 磁记忆检测 总则 2012-03-01 169 GB/T 26642-2011 无损检测 金属材料计算机射线照相检测方法 2012-03-01 170 GB/T 26643-2011 无损检测 闪光灯激励红外热像法 导则 2012-03-01 171 GB/T 26644-2011 无损检测 声发射检测 总则 2012-03-01 172 GB/T 26645.1-2011 粒度分析 液体重力沉降法 第1部分:通则 2012-03-01 173 GB/T 26646-2011 无损检测 小型部件声发射检测方法 2012-03-01 174 GB/T 26647.1-2011 单粒与光相互作用测定粒度分布的方法 第1部分:单粒与光相互作用 2012-03-01 175 GB/T 26648-2011 奥氏体铸铁件 2012-03-01 176 GB/T 26649-2
  • 会议回顾 | 无人机与薄膜固相微萃取联用你见过吗
    环境问题一直是全球关注的重要课题,为加强我国在环境分析化学方面的学术交流,互相借鉴、共同分享环境分析方面的学术成果和经验技术,推动环境保护事业进步和环境分析化学学科发展,“第三届全国环境分析化学研讨会暨第九届固相微萃取技术(中国)研讨会”于2021年10月17-20日在贵阳圆满落幕。 会议主要集中在交流我国环境分析领域的研究进展,讨论环境分析领域的国际研究前沿与发展趋势,为我国环境分析领域的发展建言献策等方面。近年来,随着新原理、新技术、新方法、新设备、新材料的应用,环境分析化学取得快速的发展,使环境污染物质分析水平走向更加微观、快速、准确。尤其是固相微萃取技术(SPME),集采样、萃取、浓缩和净化于一体,已经应用于多个环境污染物检测的标准方法中。 此次研讨会,德祥展出了薄膜固相微萃取技术,简称TF-SPME或Thin Film SPME,,把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术。 该技术由加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明,用于分析超痕量的VOSs和SVOCs等挥发性有机物。解决了传统方法中因吸收速率和吸收能力受限、样品基质干扰严重、对于一些极性较强的痕量挥发性成分富集效果不好等问题。 德祥展台吸引了诸多客户上前问询 INNOTEG(英诺德) Thin Film SPME 技术特点 01适用于更宽极性和非极性范围的化合物,使得TF-SPME变得更有优势01相表面积和体积增加,TF-SPME比常规的SPME更为灵敏,可提高分析物的回收率01萃取涂层厚度不变,萃取时间和解析时间同样迅速01无溶剂萃取,可实现恶劣环境下的现场采样,绿色环保01三种吸附剂:PDMS、PDMS/DVB和PDMS/HLB 应用案例 近年来,Jonathan J. Grandy等学者使用无人机与TF-SPME联用,检测河道中的污染物。(https://dx.doi.org/10.1021/acs.analchem.0c01490) 01使用HLB / PDMS TF-SPME薄膜安装到无人机采样器上,从消毒热水池中使用无人机静置采样10min(温度38°C,pH为7.2,游离氯含量为5 ppm,总碱度为180),使用实验室的热脱附设备进行解析,检测到消毒副产物:包括三氯甲烷、二氯乙腈、1,1,1-三氯-2-丙酮、2,2,2-三氯乙醇、苯甲腈和苄腈等; 02为了实现可以现场采样,随后在高速公路旁的河道进行无目标物分析,使用无人机静置采样10min后,采用SPS-3高容量解析模块把TF-SPME薄膜萃取的化合物转移到Needle Trap动态捕集针上,随后使用便携式气质分析。检测到苯乙烯、异丙苯、丙苯和1,3,5-三甲苯、苯、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、辛烷、十二烷、十六烷等一些列苯系物。 综上所述, HLB/PDMS是一种疏水亲脂平衡的颗粒用作碳网载体上的涂层。HLB / PDMS的优势在于它是一种聚二乙烯基苯-coN-乙烯基-吡咯烷酮骨架结构,可提供疏水和亲水分子间相互作用的平衡,因此极性范围宽,非常适用于环境中的无目标分析。 德祥自主品牌INNOTEG(英诺德)与薄膜固相微萃取的生产商和*持有者JP Scientific Ltd签订合作生产协议,成为全球指定合作品牌。
  • 文末有彩蛋 | 单颗粒ICP-MS应用:纳米颗粒的溶解动力学
    20世纪90年代以来,人们对纳米材料正面效应的研究取得了丰硕成果,并形成了大量的实用产品,比如衣物中加入Ag纳米颗粒,可以抑菌;防晒产品中加入TiO2纳米颗粒,可以屏蔽紫外线。这些产品对我们提供便利的同时,也对环境造成了潜在的危害。2004年7月29日美国的《科学此刻》及2004年8月4日《自然》分别介绍了该研究小组的报告,对纳米污染发出预警。报告指出,“游离的纳米颗粒和纳米管可能会穿透细胞,产生毒性”;对于环境来说,“纳米科技可能是柄双刃剑”。通过获得纳米颗粒的环境行为和颗粒大小、溶解率、颗粒团聚以及与样品基体的相互作用的准确数据,可以帮助了解和评价这些新材料可能对环境健康造成危险的情况。常规ICP-MS只能将样品消解后,测试溶解态的离子浓度信息,并不能直接测定这些纳米颗粒的粒径、粒径分布和团聚等更具体的数据。单颗粒ICP-MS技术通过超快速的数据读取时间,可分析每个纳米颗粒产生的电子云,检测ppb级(μg/L)浓度纳米颗粒。本报告研究了银纳米颗粒在不同水体中的溶解动力学。样品银纳米颗粒:直径100纳米,购自NanoXact,NanoComposix,USA。采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)材料封装。水样:离子水(DI,18.3 M-欧姆.厘米),自来水(科罗拉多学院矿业校园,高尔顿.科罗拉多)和自然水(采集点距离河流岸边1米,采集后直接通过0.45微米的滤膜过滤)。样品处理ENP悬浮液通过用水稀释浓度20毫克/升的储备溶液制成,最终浓度50纳克/升。为了匹配观察到的峰强度SP-ICP-MS,采用2%HNO3(光谱级)溶解银标准(高纯度标准 QC-7-M),用于校准和稀释,最终浓度范围为0.1-1微克/升。实验结果首先分析了溶解在去离子水中的银纳米颗粒的单颗粒ICP-MS数据。初始浓度为50ng/L。绿色柱状图表示刚加入纳米颗粒时的测试结果,脉冲信号强度主要分布在400~700范围内,另有少部分在50左右及以下。红色柱状图表示24小时候纳米颗粒的测试结果,脉冲信号主要集中在100~300范围内,50以下还有较强的信号。脉冲信号强度正比于颗粒的粒径,24小时后脉冲强度下降,说明了银纳米颗粒的粒径减小,溶解的银离子信号在脉冲50以下。Syngistix软件可自动将脉冲强度换算成颗粒直径,上图显示了不同水样中,银纳米颗粒随着时间变化的粒径变化。在含氯离子自来水体系下溶解速度比其他两种溶剂都要快,这是由于氯可以作为氧化剂加快粒子溶解在这个系统。而自然水系里粒子的变化很小,这可能由于自然系统固有的复杂性,需要更多研究找到导致粒子稳定性的因素。上图总结了在去离子水,自来水和自然水中,银纳米颗粒的粒径变化趋势。利用瞬时质量的平均粒径,可以计算出粒子的溶解损失。模型化计算粒子的几何表面积(假设球形质量的粒子), 损失质量/表面积(摩尔/ cm2)和时间可以计算得到溶解速率常数。在24小时内,遵循一阶动力学规律。总结溶解电势不同可能是区分粒子溶解过程和离子溶解过程的一个关键因素。这项研究在表明通过SP-ICP-MS定量计算Ag粒子的溶解率是可行的。使用SP-ICP-MS技术,通过原始粒子直径来计算溶解率比通过溶液中Ag离子增加来计算其溶解率更加直接。想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的应用报告。想了解更多关于单细胞单颗粒ICP-MS 应用么?珀金埃尔默将于2020年6月9日 14:00举办“单细胞ICP-MS网络研讨会”, 为您提供一个突破时间地域限制的学习交流的平台。本次研讨会邀请到中国科学院高能物理研究所副研究员王萌博士, PerkinElmer无机产品技术经理,高级工程师高光晔做精彩分享。识别下方二维码或点击阅读原文即可预约直播席位。
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