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家蝇磷标准品于环己

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家蝇磷标准品于环己相关的论坛

  • 【分享】嘉应制药受让金沙药业35%股权

    [center]嘉应制药受让金沙药业35%股权[/center]嘉应制药今天公告,12月5日,公司与陈鸿金、林少贤、颜振基、陈磊等自然人(下称“联合竞拍方”),参加由天津产权交易市场组织的关于受让湖南金沙药业股份有限公司股权的拍卖会,以5760万元竞得湖南金沙药业控股有限公司所持金沙药业73%的股权,以640万元竞得深圳市白沙物流有限公司所持8.1%金沙药业的股权。联合竞拍方以1304万元受让金沙药业高管张衡、文化、杨旭昌所持有的合计16.5%股权。 根据嘉应制药与联合竞拍方的竞拍结果和事前协议安排,嘉应制药将支付约计2800万元对价款,取得金沙药业35.52%的股权。 金沙药业主营为生产销售片剂、颗粒剂、硬胶囊剂。嘉应制药认为,金沙药业在主营业务方面存在一些优势,竞拍成功将有利于嘉应制药进一步提升综合竞争实力。信息来源:医药新闻网

  • Talin®索马甜被批准列入中国食品添加剂使用标准

    Talin?索马甜提取自非洲竹竽(Thaumatococcus Daniellii),现已正式被批准列入中国食品国家标准,继Talin?索马甜成功进入欧洲、日本和韩国等多个市场后,我们将Talin?索马甜进而带入了庞大的中国市场。Talin?为Naturex索马甜产品之品牌凭借30余载之经验,Naturex可谓索马甜的全球引领者。Talin?为一种多功能食品添加剂,于食品饮料具有口感改良作用,同时可掩盖不良口感,此外亦可增强风味从而改善糖和盐的口感。索马甜采自于西非雨林地带,其果实称为西非竹竽(Thaumatococcus Daniellii),此果通过水提取可确保索马甜的百分百天然特质。纯度标准及分析方法的建立Naturex于2010年启动Talin?索马甜在中国的食品添加剂法规项目的申请工作,此次得到中国卫生部官方批准并公布,着实是对我们团队做出努力的最佳回报。中国法规中的纯度标准以及严格的分析检测方法皆基于Naturex所开发和使用的独有的测试方法。使用范围及市场机遇此次荣获批准,为我们中国食品饮料行业带来了绝佳的机遇。Talin?索马甜目前可使用范围为绝大多数饮料类,加工坚果与籽类,焙烤食品以及餐桌甜味剂等。Naturex预见在“低热量”饮料类中索马甜将大显神通,因其可使口感更圆润,甜味更丰满;对于餐桌甜味剂,由于Talin?索马甜为一天然甜蛋白,加之其热量极低,可谓是更健康的选择。

  • 【转帖】我国重修乳品安全标准力避婴幼儿食品安全隐患

    中新网10月21日电 卫生部日前在其官方网站就乳品安全标准公开征求意见。征求意见稿中专门提出了婴儿配方食品安全标准。卫生部指出,要力图避免因监管手段缺失发生新的婴幼儿食品安全隐患。尽管国际食品法典委员会允许使用水解蛋白质或单体氨基酸防止过敏体质的婴儿对蛋白质过敏,但考虑到配套食品安全监管手段等现实问题,此次标准修订中持谨慎态度,力图避免因监管手段缺失发生新的婴幼儿食品安全隐患。乳清蛋白与酪蛋白比例规定可以在一定程度上保证产品的乳的来源,征求意见稿对此进行了规定。国际食品法典委员会(CAC)和多数国家将DHA和ARA作为可选择添加成分,设置了最高添加量。目前尚没有充分的科学依据来确定DHA和ARA的最低限量,欧盟0.2%最低限量也是标签声称的要求,中国现有标签标准已明确DHA和ARA的标示规定。征求意见稿同时规定了供人体内合成DHA和ARA的前体物质亚油酸、亚麻酸等脂肪酸规定。对于生产过程的环境控制问题,考虑到沙门氏菌、阪崎肠杆菌作为常见的致病菌对婴幼儿,尤其是6月龄以下婴儿条件致病性,标准征求意见稿做出相应规定。对于工艺参数及指标问题,考虑到不同的乳制品产品的生产工艺、生产设备等方面差别很大,标准征求意见稿对与安全密切相关的关键控制点设置了具体的参数要求。从2008年12月开始,卫生部牵头,会同十部门开展乳品安全标准制修订工作。经过系统梳理,目前中国各种乳品质量安全相关的标准共160余项(含已发布和正在制订过程中)。通过分析标准存在的问题,开展与国际标准的对比研究,并结合中国生产和消费的国情,提出了新的乳品质量安全标准框架和目录。清理后的标准共三大类75项,分为产品标准17项、生产规范2项、检验方法标准56项。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(456)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900473-100-B正已烷中胺菊酯标准品,有证书 100ug/mL BW900473-100-A甲醇中胺菊酯标准品 100 μg/mL BW900472-100-D-5PAK丙酮中嘧啶磷标准品,有证书 100ug/mL BW900472-100-D-10PAK丙酮中嘧啶磷标准品,有证书 100ug/mL BW900472-100-D丙酮中嘧啶磷标准品,有证书 100ug/mL BW900469-100-F异辛烷中异丙甲草胺标准品,有证书-屠锈胺 100mg/mL BW900469-100-D丙酮中异丙甲草胺标准品,有证书-屠锈胺 1000mg/L BW900469-100-B正己烷中异丙甲草胺标准品-屠锈胺,有证书 100mg/L BW900466-100-P环已烷中皮蝇硫磷标准品,有证书(皮蝇磷) 100ug/mL BW900466-100-D-5PAK丙酮中皮蝇磷标准品-(皮蝇硫磷溶液),有证书 100ug/mL BW900466-100-D-10PAK丙酮中皮蝇磷标准品-(皮蝇硫磷溶液),有证书 100ug/mL BW900466-100-D丙酮中皮蝇磷标准品-(皮蝇硫磷溶液),有证书 100ug/mL BW900466-100-B正己烷中皮蝇磷标准品,有证书 100μg/mL BW900466-100-A甲醇中皮蝇硫磷标准品,有证书-皮蝇磷 100mg/L BW900466-1000-D丙酮中皮蝇磷标准品-(皮蝇硫磷溶液),有证书 1000ug/mL BW900465-100-P环已烷中甲基毒死蜱标准品,有证书 10mg/L BW900465-100-A甲醇中甲基毒死蜱标准品,有证书 100mg/L BW900462-2000-A甲醇中乙苯标准品,有证书 2000ug/ml BW900462-1000-A-5PAK甲醇中乙苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900462-1000-A-10PAK甲醇中乙苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900462-1000-A甲醇中乙苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900461-100-A甲醇中治螟磷标准品,有证书-硫特普 100 μg/mL BW900455-100-P环已烷中倍硫磷标准品,有证书 100mg/L BW900455-100-H乙腈中倍硫磷标准品,有证书 100mg/L 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【分享】GB 2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》2001年增补品种

    食品添加剂使用卫生标准 GB 2760-1996(2001年增补品种) 1 范围 本标准规定了食品添加剂的品种,使用范围及使用量。 本标准适用于2000年度申请单位申报的新增食品添加剂的使用卫生标准以及某些现有品种的扩大使用范围和使用量。 本标准为GB 2760—1996 《食品添加剂使用卫生标准》的续篇。 2 规范性引用文件 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方面应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 2760—1996食品添加剂使用卫生标准 GB 12493—1990 食品添加剂分类和代码 GB 14880—1994 食品营养强化剂使用卫生标准 3 新增品种 新增品种见表1。 表1 新增品种 种类(代码) 名 称 使用范围 最大使用量g/kg 营养强化剂(16.0) L—乳酸钙(L—Calcium lactate)生产用菌株米根霉TL-527-9 同DL—乳酸钙 甜味剂(19.0) 赤鲜糖醇(Erythritol)生产用菌株解脂假丝酵母(Candida lipolytica) 饮料糖果糕点 3% 增稠剂(20.0) 辛烯基琥珀酸铝淀粉(Starch aluminum octenyl succinate) 方便面、烧烤酱粉、裹粉、糖果、汤料、粉末饮料 按生产需要适量使用(可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理) 醋酸酯淀粉(Starch acetate) 肉糜制品、酱油、汤罐头、巧克力、方便面、果冻、鱼丸 按生产需要适量使用(可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理) 4 扩大使用范围品种 扩大使用范围品种见表2。表2 扩大使用范围品种 种 类(代码) 名 称 使用范围 最大使用量g/kg 抗氧化剂(04.0) BHT 口香糖胶基香料 0.41.0按生产需要适量使用 着色剂(08.0) 二氧化钛 固体饮料:无甜味剂型浓缩型 0.601.67 胭脂树橙 重制干酪 0.6 日落黄 金桔、干草橄榄、桃片、话李、芒果干、话杏 0.1 柠檬黄 金桔、干草橄榄、桃片、话李、芒果干、话杏、嘉应子 0.1 胭脂红 金桔、嘉应子、陈皮梅、桃脯、话杏、杨梅干 0.05 焦糖色 果冻 按生产需要适量使用 乳化剂(10.0) 聚甘油脂肪酸酯 薯片、油炸小食品及用于油炸小食品的淀粉及调味料 10 被膜剂(14.0 硬脂酸硬脂酸镁 糖果 按生产需要适量使用 营养素强化剂(16.0) 5’—腺苷酸、5’—肌苷酸二钠、5’—鸟苷酸二钠、5’—尿苷酸二钠、5’—胞苷酸二钠 婴幼儿配方奶粉 0.20—0.58(以核苷酸总量计) 抗坏血酸抗坏血酸钠 碳酸饮料、果汁(味)型饮料 250-500mg/kg(以抗坏血酸计) 维生素A 即食早餐谷类食品膨化夹心食品 2000-6000μg/kg600-1500μg/kg 维生素D 即食早餐谷类食品膨化夹心食品 12.5-37.5μg/kg10-60μg/kg 维生素E 即食早餐谷类食品果冻 50-125mg/kg10-70mg/kg 维生素B1、B2 即食早餐谷类食品果冻 7.5-17.5mg/kg1.0-7.0mg/kg 维生素B6 即食早餐谷类食品果冻 10-25mg/kg1.0-7.0mg/kg 维生素B12 即食早餐谷类食品果冻 5-10μg/kg 2.0-6.0μg/kg 叶酸 即食早餐谷类食品果冻 1000-2500μg/kg 50-100μg/kg 泛酸 即食早餐谷类食品果冻 30-50mg/kg2.0-5.0mg/kg 维生素C 即食早餐谷类食品 300-750mg/kg 尼克酸 75-218 mg/kg 还原铁氧化钙碳酸钙 35-105 mg/kg(以Fe计)37.5-112.5 mg/kg(以Zn计)2000-7000 mg/kg(以Ca计) 胆碱 果冻 50-100 mg/kg 乳酸锌 40-100mg/kg(以Zn计10-20mg/kg) 焦磷酸铁 30-70 mg/kg(以Fe计10-20mg/kg) 超细鲜骨粉(含钙量17%) 肉灌肠肉干制品肉酱制品 5.0-10.010.0-15.015.0-20.0 稳定和凝固剂(18.0) 谷氨酰胺转胺酶 豆制品、豆腐 0.25 甜味剂(19.0) 甜菊糖甙 蜜饯 按生产需要适量使用 阿力甜 果冻 0.1 增稠剂(20.0) 氧化淀粉 各类食品 按生产需要适量使用(可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理) 乙酰化二淀粉磷酸酯 酸处理淀粉 果冻、果冻粉、非碳酸饮料、裹粉、方便面、果酱、酱油粉、奶酪制品 按生产需要适量使用 羟丙基二淀粉磷酸酯 鱼糜制品、肉糜制品、奶酪、果酱、沙拉、蛋糕预拌粉、酸奶、酱类、饼干、鱼罐头、冷冻玉米制品 按生产需要适量使用(可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理) 其他(00) 白油 粮食降尘 200mg/kg 碳酸氢钠 调制水 50mg/kg(以钠计13.7mg/kg) 氯化钙 硫酸锌 调制水 100mg/l(以钙计36mg/l)6mg/l(以锌计2.4mg/l) 附录A(标准的附录)食品用香料名单A1允许使用的食品香料品种共24种,见表1。 表1序号 中文名称 英文名称 FEMA编号 1 (-)—薄荷酮甘油缩酮 1-Menthone1,2-glycerol ketal 3807 2 (±)—薄荷酮甘油缩酮 D,l-Menthone1,2-glycerol ketal 3808 3 (-)—薄荷醇乙二醇碳酸酯 1-Menthol ethylene glycol carbonate 3805 4 (-)—薄荷醇丙二醇碳酸酯 1-Menthol 1-(and2)-propylene glycol carbonate 3806 5 3—1—薄荷氧基—2—甲基—1,2—丙二醇 3-(1-Menthoxy)-2-methylpropane-1,2-diol 3849 6 消旋薄荷脑 Menthol racemic 2665 7 甜橙油(橙皮压榨法) Orange oil,Sweet cold pressed(Citrus sinensis (L.)Osbeck 2825 8 L—和DL—丙氨酸 l-and d,l-Aanine 3818 9 L—精氨酸 l-Lysine 3819 10 L—赖氨酸 l-Lysine 3847 11 玳玳果皮油 Daidai peel oil 3823 12 3—甲硫基丁酸乙酯 Ethyl 3-(methylthio)butyrate 3836 13 3—甲硫基乙酸乙酯 Ethyl 2-(methylthio)acetate 3835 14 2—甲基二硫基丙酸乙酯 Ethyl 2-(methylthio)propionate 3834 15 3—巯基乙醇 3-Mercaptohexanol 3850 16 乙酸3—巯基己醇 3-Mercaptohexyl acetate 3851 17 丁酸3—巯基己醇 3-Mercaptohexyl butyrate 3852 18 己酸3—巯基己醇 3-Mercaptohexyl hexanoate 3853 19 香兰素1,2—丙二醇缩醛 Vanillin propylene glycol acetal 3905 20 乙基香兰素1,2—丙二醇缩醛 Ehtyl vanillin propylene glycol acetal 3838 21 二氢香芹酮 Cis-Dihydrocarvone 3565 22 三硫丙酮 Trithioacetone 3475 23 2,6—二甲基吡嗪 2,6-Dimethylpyrazine 3273 24 α—己基肉桂醛 α—Hexylcinnamaldehyde 2569

  • 食品企业管理相关国家标准介绍-在吉林的讲课节选

    最近有幸参加了“吉林省人社厅2013年专业技术人才知识更新工程高级研修班项目-生物资源保护与食品安全评价”的讲课。我的讲课题目是“食品企业管理相关国家标准介绍 ”。将我所讲的有关食品行业管理的国家及行业标准部分介绍给大家,请大家参考,讨论,并留下宝贵意见,作者期待中。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(215)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW900482-100-M 二氯甲烷中2-萘胺标准品,有证书 100ug/mL BW900482-100-J 乙酸乙酯中2-萘胺标准品,有证书 100ug/mL BW900482-100-H 标准品,有证书乙腈中2-萘胺 100ug/mL BW900481-100-J 乙酸乙酯中4-氯邻甲苯胺标准品-4-氯-2-甲基苯胺,有证书 100ug/mL BW900481-100-H 乙腈中4-氯邻甲苯胺标准品,有证书-4-氯-2-甲基苯胺 100ug/mL BW900480-100-N 甲苯中联苯胺标准品,有证书 100mg/L BW900480-100-M 二氯甲烷中联苯胺标准品,有证书 100mg/L BW900480-100-J 乙酸乙酯中联苯胺标准品,有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900480-100-H 乙腈中联苯胺标准品,有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900480-1000-N 甲苯中联苯胺标准品,有证书 1000ug/mL BW900480-1000-A 甲醇中联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 1000ug/mL BW900479-100-N 甲苯中4-氨基联苯标准品,有证书 100ug/mL BW900479-100-M 二氯甲烷中4-氨基联苯标准品,有证书 100ug/mL BW900479-100-J 乙酸乙酯中4-氨基联苯标准品,有证书 100ug/mL BW900479-100-H 乙腈中4-氨基联苯标准品,有证书 100ug/mL BW900479-10000-MA 二氯甲烷/甲醇中4-氨基联苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 10000ug/mL BW900473-100-A 甲醇中胺菊酯标准品 100ug/mL BW900469-100-F 异辛烷中异丙甲草胺标准品,有证书-屠锈胺 100mg/mL BW900469-100-D 丙酮中异丙甲草胺标准品,有证书-屠锈胺 1000mg/L BW900469-100-B 正己烷中异丙甲草胺标准品-屠锈胺,有证书 100mg/L BW900466-100-P 环已烷中皮蝇硫磷标准品,有证书(皮蝇磷) 100ug/mL BW900466-100-B 正己烷中皮蝇磷标准品,有证书 100ug/mL BW900466-100-A 甲醇中皮蝇硫磷标准品,有证书-皮蝇磷 100mg/L BW900466-1000-D 丙酮中皮蝇磷标准品-(皮蝇硫磷溶液),有证书 1000ug/mL BW900465-100-P 环已烷中甲基毒死蜱标准品,有证书 10mg/L BW900465-100-A 甲醇中甲基毒死蜱标准品,有证书 100mg/L 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部

  • 欧盟修订食品添加剂标准 将婴幼儿食品单列

    从国家质量监督检验检疫总局官网获悉,2016年3月7日,欧盟发布委员会实施条例(EU)2016/324,修订欧洲议会和欧盟委员会条例(EU)No1333/2008食品添加剂法规附件2A部分和E部分的有关内容,在附件2中A部分表格1增加“13EU609/2013提到的婴幼儿食品,包括特殊医学用途的婴幼儿食品”类别,E部分食品类别由“所有食品允许的食品添加剂”修改为“所有食品允许的食品添加剂,但不包括特供以外的婴幼儿食品”;同时规定二氧化碳等11种添加剂在婴幼儿食品中的使用标准。本法规自发布之日起第20天生效。

  • 【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    [font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务,每年都会根据需要购买新的标液,多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品,且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后,检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准,经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日,在对购进的标准品测试过程中,发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个,查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件,按照该方法条件下测定,有机磷都应该是单峰,没有组峰情况,多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]?[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]?未知峰?杂峰?[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦公司)FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质,质量浓度均为[/font]100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除:9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱,且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂,看看是否有大峰出现,排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液,该峰保留时间,峰的形状从显性特别好,且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态,排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标,丙溴磷出了两个峰,且保留时间同混标色谱图一致,确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱,在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰,[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况,需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下:[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论:同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响,还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议:标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度,实现量值传递的重要工具,国内试剂质量不够稳定,造成了检测人员时间和人力资源的浪费,也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大,以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视,对试剂的需求也越来越大,加快国产试剂的发展,整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]

  • 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品有问题

    大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 (DEHP)标准品(CAS号117-81-7), 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS号27554-26-3),不知道各位大侠遇到过类似的情况没?

  • 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品有问题

    大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品(DEHP) (CAS117-81-7),进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%,不知道各位大侠遇到过这种问题没?

  • 【原创】输台湾地区婴儿食品将面临卫生标准新规

    近日发布预警,台湾地区卫生行政部门公布了最新的《婴儿食品卫生标准》,明确了婴儿类食品的卫生标准细则。并对食品中若干不得检出的物质及其他食品添加剂的使用限量范围做出了规定。只有符合新规要求的婴儿食品才能在台湾市场上销售,否则将受到退货甚至销毁处理。   笔者进一步了解了新规的细节:此次台湾地区颁布的新卫生标准法规所称的“婴儿食品”具体所涉及的产品为婴儿配方食品、较大婴儿配方辅助食品及以谷类、豆类等可食成分为主的辅助婴儿食品,具体包括以下几项重要规定:第一,在食品微生物方面,婴儿食品中不得检出大肠杆菌,且每克婴儿食品中的菌落总数应在5万个以下,此外,粉状婴儿配方食品不得检出阪崎肠杆菌;第二,在禁用添加剂方面,婴儿食品中不得含有荷尔蒙、抗生素、放射性物质、残留农药、黄曲霉毒素等物质;第三,婴儿食品如果使用了其他的食品添加剂,应符合食品添加剂使用范围及限量的规定。   近年来,随着两岸经贸往来日益频繁,大陆与台湾方面的贸易量也不断增加,台湾对大陆的经济依赖性也越来越强。为确保继续占领台湾这块巨大的潜力市场,专家还提醒相关婴儿食品生产企业:必须增强“企业是产品质量第一责任人”的意识,强化企业产品质量意识,提升管理水平,提高产品档次。为此企业应从原料、生产环境、操作人员、设备等方面对婴儿食品的制造进行全程监控,同时通过先进检测设备的帮助,把好产品质量关。

  • 关于婴幼儿食品标准修订的建议

    为了保护消费者食品安全的权益和全球公平贸易,国际组织在上世纪60年代成立了一个专门的组织--国际食品法典委员会(Codex CAC)。此后的几十年间,在婴幼儿配方粉领域内安全问题层出不穷,致使数以千计的婴幼儿伤残或死亡。特别是上世纪70年代某公司的产品在非洲引发大面积婴幼儿死亡的惨剧,至今令人无法忘怀。这使得国际组织不得不重新审视整个机构的建制和运行机制在哪里存在疏漏。经过全球专家的严格论证发现:机构建制和运行机制缺少有学术修养的儿科医师参与。于是,在2004年,在国际食品法典委员会的架构内,成立有全球资深儿科专家组成的国际专家组(Codex CAC IEG),对婴幼儿配方粉的国家标准制定、生产质量的程序管理提出科学建议。 儿童食品折射社会文明程度 2005年在德国慕尼黑召开了国际专家组的会议。国际专家组有两个对于婴幼儿配方粉的见解是值得深思的:一是婴幼儿配方粉不是一般的食品,而是婴幼儿的"粮食";二是任何制造假冒伪劣婴幼儿食品的行为是"刑事犯罪". 嗣后,在全球范围内婴幼儿配方粉的管理才真正走上科学管理的阶段。从这点来看,我国儿科工作者是与国际学术界同步进入这个学术领域,并作出了自己的贡献。 由于"文革"十年动乱,使得我国各个领域与国际社会隔绝,我们对婴幼儿配方粉的知识和相应的管理法规毫无所闻。 经过30多年的快速发展,群众生活水平极大地改善,对婴幼儿配方粉的社会需求飞速增长,但对婴幼儿配方粉的基础知识、管理法规和适宜技术并没有得到同步的提高。毋庸置疑,我们对婴幼儿配方粉的知识是随着国外婴幼儿配方粉产品的输入而逐步获得的。无论是广大家长、消费者、生产企业、管理部门还是标准的制定者和儿科医师,都在这种巨大的产品流和知识流的冲击下措手不及,误区丛生。少数不法商人趁机制造假冒伪劣产品,更加重了婴幼儿配方粉的安全危机,对我国婴幼儿配方粉产业和市场造成极大的伤害。此种危害对我国整个社会的诚信、安全、科学、文化将产生久远的破坏。 儿童食品(特别是婴幼儿食品)是一个多学科研发、多企业生产、多部门管理、大人群使用的特殊营养源。它不仅展示了一个国家的科学、技术、法制、管理水平,而且折射出全社会的文明程度、文化氛围和教育水准。 国家标准应与国际标准衔接 为促进我国婴幼儿食品标准修订工作趋近国际水准,笔者仅代表儿科营养工作者建言如下。 修订国标要明确思路。设立国标婴幼儿食品标准的出发点是限制企业,还是满足各种生理和医学情况婴幼儿生长发育需要?是遵循儿童生长发育规律,还是迁就企业目前知识水平和生产能力? 国标的修改应立足依据自然科学数据的积累。严谨的科研设计、缜密的论证是基础。要加强相关人员科学方法学再教育和修养。 婴儿配方粉是婴儿赖以生存的粮食(Foodstuff),决非普通食品(Food)。一些物质对成人食品而言是添加剂,对婴幼儿食品则是营养物,应当特例分类、个例定值。 国标修订时应考虑科学进步,加入豁免条款,有利于企业创新,也昭显国标本身的科学性和执法的权威性及严肃性。 国标制定要邀请企业参加,尽可能采纳企业的先进标准。在暂无条件采纳企业先进标准时要予以特批允许使用企业标准。 依国际惯例,儿科医师应当参加国标的制定、修改、解释,指导基层执法人员业务学习国标。受中国医师协会委托,中国医师协会 儿童健康专业委员会可承担此项任务。 国家标准应尽快与国际标准衔接,暂无法接轨者应注明行政原因、技术原因或学术原因。应进行科学论证,否则越差越远,影响不佳。 设立常规机构负责国家标准修改的科学论证,应有常规经费。不要临时抱佛脚,避免每回修订工作成为往复的一次性行为。 应当设立国标的行政解释和学术解释小组及其联席会,接收经常性咨询和争议需求。 (作者系中国医师协会儿童健康专业委员会主任委员、亚洲儿科营养联盟主席) 《中国科学报》 (2012-02-13 A3 深度)

  • 【原创】输台湾地区婴儿食品将面临卫生标准新规

    近日发布预警,台湾地区卫生行政部门公布了最新的《婴儿食品卫生标准》,明确了婴儿类食品的卫生标准细则。并对食品中若干不得检出的物质及其他食品添加剂的使用限量范围做出了规定。只有符合新规要求的婴儿食品才能在台湾市场上销售,否则将受到退货甚至销毁处理。  笔者进一步了解了新规的细节:此次台湾地区颁布的新卫生标准法规所称的“婴儿食品”具体所涉及的产品为婴儿配方食品、较大婴儿配方辅助食品及以谷类、豆类等可食成分为主的辅助婴儿食品,具体包括以下几项重要规定:第一,在食品微生物方面,婴儿食品中不得检出大肠杆菌,且每克婴儿食品中的菌落总数应在5万个以下,此外,粉状婴儿配方食品不得检出阪崎肠杆菌;第二,在禁用添加剂方面,婴儿食品中不得含有荷尔蒙、抗生素、放射性物质、残留农药、黄曲霉毒素等物质;第三,婴儿食品如果使用了其他的食品添加剂,应符合食品添加剂使用范围及限量的规定。  近年来,随着两岸经贸往来日益频繁,大陆与台湾方面的贸易量也不断增加,台湾对大陆的经济依赖性也越来越强。为确保继续占领台湾这块巨大的潜力市场,专家还提醒相关婴儿食品生产企业:必须增强“企业是产品质量第一责任人”的意识,强化企业产品质量意识,提升管理水平,提高产品档次。为此企业应从原料、生产环境、操作人员、设备等方面对婴儿食品的制造进行全程监控,同时通过先进检测设备的帮助,把好产品质量关。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(74)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW900466-100-A 甲醇中皮蝇硫磷标准品,有证书-皮蝇磷 100mg/L BW900465-100-P 环已烷中甲基毒死蜱标准品,有证书 10mg/L BW900465-100-A 甲醇中甲基毒死蜱标准品,有证书 100mg/L BW900462-1000-A 甲醇中乙苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900461-100-A 甲醇中治螟磷标准品,有证书-硫特普 100 ug/mL BW900455-100-P 环已烷中倍硫磷标准品,有证书 100mg/L BW900455-100-H 乙腈中倍硫磷标准品,有证书 100mg/L BW900455-100-B 正己烷中倍硫磷标准品,有证书 100 ug/mL BW900454-100-D 丙酮中敌百虫标准品,有证书 100ug/mL BW900454-100-A 甲醇中敌百虫标准品,有证书 100mg/L BW900454-1000-D 丙酮中敌百虫标准品,有证书 1000ug/mL BW900446-100-D 丙酮中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-100-A 甲醇中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-1000-D 丙酮中氧化乐果标准品,有证书 1000ug/mL BW900441-100-B 正己烷中1,2-二氯乙烷标准品,有证书 100ug/mL BW900441-1000-A 甲醇中1,2-二氯乙烷标准品,有证书 1000ug/mL BW900435-1000-D 丙酮中对二氯苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900435-1000-B 正己烷中1,4-二氯苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900434-2000-B 正己烷中1,2,4-三氯苯标准品,有证书 2000ug/mL BW900434-100-N 甲苯中1,2,4-三氯苯标准品,有证书 100ug/mL BW900434-100-B 正己烷中1,2,4-三氯苯标准品,有证书 100ug/mL BW900432-1000-A 甲醇中三氯乙烯标准品,有证书 1000ug/mL BW900426-100-M 二氯甲烷中松节油标准品,有证书 100ug/mL BW900426-1000-A 甲醇中松节油标准品,有证书 1000ug/mL BW900425-1000-J 乙酸乙酯中2,3-二溴丙酰胺标准品,有证书 1000ug/mL BW900424-100-M 二氯甲烷中苯酚标准品,有证书 100 ug/mL BW900424-1000-E 二硫化碳中苯酚标准品,有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 【分享】婴幼儿辅食营养补充品有了国家标准

    适用于6个月龄至36个月龄婴幼儿辅食中添加的辅食营养补充品国家标准,已由卫生部、中国国家标准化管理委员会联合发布,已于3月1日正式实施。这是我国首次颁布婴幼儿辅食营养补充品通用标准,也是世界上首个婴幼儿辅食营养补充品通用标准。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=138613]GB/T22570-2008 辅食营养补充品通用标准 [/url]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(73)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW900485-100-H 乙腈中对氯苯胺标准品,有证书 100ug/mL BW900484-100-M 二氯甲烷中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书 100 ug/mL BW900484-100-J 乙酸乙酯中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书 100ug/mL BW900484-100-H 乙腈中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书 100ug/mL BW900483-100-J 乙酸乙酯中邻氨基氮甲苯标准品,有证书 100ug/mL BW900483-100-H 乙腈中邻氨基偶氮甲苯标准品,有证书 100mg/L BW900482-100-N 甲苯中2-萘胺标准品,有证书 100ug/mL BW900482-100-M 二氯甲烷中2-萘胺标准品,有证书 100 ug/mL BW900482-100-J 乙酸乙酯中2-萘胺标准品,有证书 100ug/mL BW900482-100-H 标准品,有证书乙腈中2-萘胺 100ug/mL BW900481-100-J 乙酸乙酯中4-氯邻甲苯胺标准品-4-氯-2-甲基苯胺,有证书 100ug/mL BW900481-100-H 乙腈中4-氯邻甲苯胺标准品,有证书-4-氯-2-甲基苯胺 100ug/mL BW900480-100-N 甲苯中联苯胺标准品,有证书 1000mg/L BW900480-100-M 二氯甲烷中联苯胺标准品,有证书 100mg/L BW900480-100-J 乙酸乙酯中联苯胺标准品,有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900480-100-H 乙腈中联苯胺标准品,有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900479-100-N 甲苯中4-氨基联苯标准品,有证书 100 ug/mL BW900479-100-M 二氯甲烷中4-氨基联苯标准品,有证书 100 ug/mL BW900479-100-J 乙酸乙酯中4-氨基联苯标准品,有证书 100ug/mL BW900479-100-H 乙腈中4-氨基联苯标准品,有证书 100ug/mL BW900473-100-A 甲醇中胺菊酯标准品 100 ug/mL BW900469-100-F 异辛烷中异丙甲草胺标准品,有证书-屠锈胺 100mg/mL BW900469-100-D 丙酮中异丙甲草胺标准品,有证书-屠锈胺 1000mg/L BW900469-100-B 正己烷中异丙甲草胺标准品-屠锈胺,有证书 100mg/L BW900466-100-P 环已烷中皮蝇硫磷标准品,有证书(皮蝇磷) 100ug/mL BW900466-100-B 正己烷中皮蝇磷标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【原创大赛】关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究

    【原创大赛】关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究

    关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施,草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目,草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg,草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时,草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部),且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析,杨益军,农药市场信息,2013.03)报道,除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用,未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌),而草铵膦可克服该缺陷,现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较,凌进,农药,2014年第53卷第8期,613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究,确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂,被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国,其茶叶产量世界第一、出口量世界第二,草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法,李小娟、周信康、孟品佳,公共安全中的化学问题研究进展)。同时,我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研,进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大,使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中,这样长期积累会引起环境污染,从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似,且均含有膦酸基、羟基、氨基,是极强的两性化合物,易溶于水,难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性,无论国内外,茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前,可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法,柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术,具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点,当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而,若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦,则仪器响应较低,无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来,已有研究文献陆续发表,用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果,对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究,采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂,在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下,能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应,形成衍生产物,衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离,采用串联质谱探测响应信号,外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析,简化样品的前处理流程,使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高,且串联质谱(三重四级杆)定性准确,可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象,常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势: 1)、灵敏度高、线性好、检出限低(可达ng/mL级及其以下); 2)、定量结果准确、稳定、重复性好; 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高; 4)、实验试剂无污染、无毒、安全; 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分,使样品易于磨碎); 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中,加入10mL水,涡旋混匀静置,加入2mL二氯甲烷,混匀,超声提取或回旋振荡10min,低速离心机4500r/min离心5min,取上清液,制得提取上清液; 注意:若茶样为新采摘的鲜叶,则称取约5g鲜叶于研钵中,加入30mL水,研磨约10min,将其转入离心管中,用10mL水洗涤研钵后转移至离心管,重复洗涤一次,再次加入10mL二氯甲烷于离心管,均质至混匀,4500r/min离心10min,取上清液,制得提取上清液; 将提取上清液用净化柱CAX、C18,以及活性炭小柱等进行比对试验,确定以C18小柱净化提取液,制得提取净化液; 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量,衍生时间等条件试验,得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L,衍生液浓度20g/L,衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1,衍生时间为约3h,衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为:在硼酸钠缓冲盐溶液条件下,草甘膦(分子结构如图1所示)和草铵膦(分子结构如图2所示)中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl(分子结构如图3所示)中的FMOC-取代,生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png,得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中,草甘膦分子结构图,见图1;草铵膦分子结构图,见图2;9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图,见图3;草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究,可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为:首先草甘膦衍生物裂解为离

  • 【分享】生物制品国家标准品的制备和标定规程

    [size=5][b]生物制品国家标准品的制备和标定规程[/b][/size][table][tr][td][size=4]1 标准品的种类和定义   国家标准品分三类:   1.1 国家标准品系指用国际标准品标定的,用于衡量某一制品效价或毒性的特定物质,其生物活性以国际单位表示。   1.2 国家参考品系指用国际参考品标定的,用途与国家标准品相似的特定物质,一般不定国际单位。   1.3 国家参考试剂系指用国际参考试剂标定的,用于微生物(或其产物)鉴定或疾病诊断的生物诊断试剂,生物材料或特异性抗血清。   2 制备、标定、供应单位   2.1 国家标准品由中国药品生物制品检定所(下称检定所)负责制备(或委托其他单位制备)、检定、初步标定、组织协作标定及供应。   2.2 国际标准品、参考品及参考试剂由检定所向WHO联系索取、保管和使用。   3 新国家标准品的建立   3.1 原料选择   3.1.1 原料应具有高度稳定性和适合检测或试验要求的特异性,不应含有干扰使用目的的杂质。   3.1.2 尽可能使标准品在性质上与供试品相对一致。   3.1.3 必须具有足够数量的原料,以满足多年使用的需要。   3.2 初步标定   选好原料后,根据各种标准品的不同要求,用适宜的保护缓冲液稀释,然后用国际标准品进行初步标化,大体确定其效价单位数。   3.3 标准品的分装,冻干和熔封   3.3.1 将上述初步标定的标准品精确分装,精确度应在±1%以内。   3.3.2 需要干燥保存者分装后立即进行冻干和熔封。   3.3.3 整个分装、冻干和熔封过程,必须密切注意各安瓿间效价和稳定性的一致性。   3.4 正式标定   3.4.1 标准品应进行效价测定,特异活性稳定性试验,无菌试验。冻干标准品还应进行水分测定和真空度检查。   3.4.2 效价协作标定   由检定所负责,以国际同类标准品为依据,组织有关单位参加,对国家标准品的效价进行协作标定,标定结果必须经统计学处理,然后由检定所负责写出建立国家标准品的全面技术总结,提交卫生部生物制品标准化委员会审查。   4 标准品的审定   4.1 卫生部生物制品标准化委员会常委会组织有关委员和专家对检定所提交的新标准品(包括国家标准品、参考品和参考试剂)的建立进行全面的技术审查,最后报卫生部审批。   4.2 已建立的国家标准品在制备新的批号时应报卫生部生物制品标准化委员会及卫生部备案。   5 保存与效期   应依据各标准品的性质具体确定。[/size][/td][/tr][/table]

  • 重磅--中国澳门发布《食品中食品添加剂使用标准》

    为更好与国际标准接轨,并进一步完善食品安全法律体系。澳门特区政府经参考最新的国际食品法典委员会标准、国家食品安全标准,以及主要来源地及邻近地区的标准,并结合澳门市场的监测结果及风险评估,制定了《食品中食品添加剂使用标准》(以下简称《标准》),该《标准》将从2024年5月1日起正式生效。新的《标准》将食用色素、甜味剂、防腐剂及抗氧化剂的使用规范进行了整合,并涵盖了澳门食品中常见的食品添加剂,变化较大。一 明确澳门食品添加剂的使用规定,涵盖了常见的食品添加剂《标准》规定,仅可在食品中使用其规定的食品添加剂。除色素、甜味剂、防腐剂及抗氧化剂外,《标准》亦涵盖澳门食品中常见的食品添加剂,如乳化剂、酸度调节剂、稳定剂、抗结剂、增味剂、膨松剂等。《标准》规定了可允许在食品中使用的食品添加剂种类、可以使用添加剂的食品类别,以及特定食品中添加剂的最大使用限量。此外,《标准》中提到的食品添加剂不涵盖香料、加工助剂,以及用作标记或用于柑橘属水果表皮的食用色素。二 修订食品中色素、甜味剂、防腐剂及抗氧化剂的使用要求 《标准》对食品中色素、甜味剂、防腐剂及抗氧化剂的使用要求进行了重新修订,包括调整使用限量、增加新的可用种类,并根据食品类别调整了限量要求。(1)食品中色素使用变化情况关于食品中可使用的色素,整合前的《食品中食用色素使用标准》列出45种色素均可按照食品生产需要适量使用。《标准》也规定以上色素可用于食品,但是调整了限量要求。除下表中的部分色素可按照生产需要适量使用外,其他色素根据食品类别调整了限量要求。同时,《标准》也增加了部分可在食品中使用的色素,如:红曲黄色素、天然苋菜红等。(2)食品中甜味剂使用变化情况除聚葡萄糖醇液(964)及赤藓糖醇(968)外,《标准》修订了《食品中甜味剂使用标准》中允许根据生产需要适量使用的其他甜味剂限量要求;在特定食品类别中,对这类甜味剂设定了明确的限量值。同时,甜味剂在不同食品中的使用限量也有所变化。例如,阿斯巴甜(962)在调味液态奶饮料中的最高使用量从“1100mg/kg”降低至“790mg/kg”。此外,《标准》还增加了一些可在食品中使用的甜味剂,包括甘草酸铵(958)和罗汉果甜苷等。(3)食品中抗氧化剂及防腐剂的使用变化情况将《食品中防腐剂及抗氧化剂使用标准》中未包括的防腐剂及抗氧化剂纳入《标准》清单中,同时明确了这类添加剂的使用范围和限量。除对使用限量的调整外,还需特别注意《标准》中的备注要求。例如,山梨酸在干酪类似产品中的使用限量从“3000mg/kg”调整为“1000mg/kg”。然而,备注中指出,若添加剂是用于表面处理,则允许的最大使用量仍为3000mg/kg。三 明确标准不适用于部分特殊膳食食品《标准》指出,其规定不适用于特殊膳食食品(除婴儿配方食品、较大婴儿配方食品、特殊医用婴儿配方食品及婴幼儿辅助食品外)。小结《标准》实施后,第30/2017号行政法规《食品中食用色素使用标准》、第12/2018号行政法规《食品中甜味剂使用标准》及第7/2019号行政法规《食品中防腐剂及抗氧化剂使用标准》将同时废止。新修订的《标准》对食品添加剂的使用规定进行了较大调整,如有相关的问题咨询,欢迎随时和我们沟通探讨。[size=14px][color=#707d8a][ 来源:食品伙伴网 ][/color][/size][size=14px][color=#707d8a][i]编辑:张圣斌[/i][/color][/size]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(103)

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