想做下15N,我的样品中的盐是0.1M 四丁基铵盐,溶剂是乙腈,听说氮谱较难测,自己没有经验,所以请教有经验的可以做液体核磁吗可以的话,推荐下该选什么氮标样,还有在测试参数上有什么建议,多万分感谢!
2.5 g/L的四丁基碘化铵水溶液如何标定其浓度?做多库酯钠原料的含量是要用到2.5 g/L的四丁基碘化铵来滴定其含量,故请教各位大侠,如何才能准确确定2.5 g/L的四丁基碘化铵的浓度
大家好!我用乙腈35%(体积比)、四丁基氢氧化铵4mM,磷酸二氢钠1.25mM,配成流动相,基线不稳,波动幅度达到了2mAU(紫外,215nm处)(四丁基氢氧化铵用的是国药集团的 含量是大于等于10%。)大家谁用过四丁基氢氧化铵做流动相吗?用的四丁基氢氧化铵是什么级别的,哪儿产的,国药的是大于等于10%,能不能等于10%用啊?我的基线老不稳,色谱柱是新的,别人用其他的流动相做基线都是很好的。(乙腈是色谱纯的,磷酸二氢钠优级纯的,过滤后用前超声)(ph值要求是8,但我没有调,用试纸测定为7.5左右)请专家指教啊。
请问各位,四丁基溴化铵与四丁基磷酸铵有什么区别?可以替代使用吗?
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,顶空进样,OV-1301色谱柱,平衡温度75摄氏度,二氯甲烷作溶剂,0.01mg/ml丁基磺酰氯为什么不重现??[/color]
三异丁基铝1.物质的理化常数:国标编号 42022 CAS号 100-99-2 中文名称 三异丁基铝 英文名称 aluminium triisobutyl;triisobutylaluminium 分子式 C12H27Al;3Al 外观与性状 无色澄清液体,具有强烈的霉烂气味 分子量 198.33 蒸汽压 0.13kPa/47℃ 闪点:0℃ 熔 点 -5.6℃ 沸点:144℃/4.00kPa 溶解性 溶于苯 密 度 相对密度(水=1)0.78 稳定性 不稳定 危险标记 9(易燃物品) 主要用途 用于有机合成及作聚合烯烃的催化剂。
纺织品偶氮测试,大家现在是用乙醚还是叔丁基甲醚做提取液?有什么优缺点?
[color=#444444]液相。。。用的流动相一个乙腈,一个是含四丁基硫酸氢铵的缓冲盐溶液,我测得是胆盐,我可以只用水和乙腈做流动相么,我查了一下资料说这个四丁基硫酸氢铵是相转移剂,对于我实验貌似没什么帮住,我可以调整成乙腈和水么。。。今天做的实验一直基线不平,也是因为用了这个盐么?[/color]
有谁做过1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的分析?(1)色谱柱为 ODS 型C18色谱柱;流动相为水和甲醇,流动相比为水∶甲醇 = 1∶9,流速为1.0 mL/min;室温条件下检测,紫外检测波长为215 nm。(2) BDS型C18色谱柱;流动相为水(pH = 1.63)∶甲醇 = 85∶15,流速为1.0 mL/min;室温下检测,紫外检测波长为215 nm。我用第一种方法做过,在2.5分钟有一个很大的峰出来,但是接着就有一个很小的峰出来.两个峰分不开.
使用四丁基溴化铵作离子对,有机相使用乙腈会降低离子对作用吗?
RT,2009/425/EC限制所有三取代基有机锡的使用,那氧化双三丁基锡(TBTO)包不包含在内?此外,2009/425/EC限制“三取代基有机锡,例如TPT,TBT”,那三甲基锡、三丙基锡、三辛基锡、三环己基锡等等,要不要限制呢?
大家有谁测试有机锡中的四丁基锡呢?所选的定量离子是那个?我选的291为什么线性经常做的很差,同批 处理的标液其他的都不错?
有谁知道叔丁基二甲基氯硅烷含量怎么测定啊?
在205nm下,用四丁基氢氧化铵做流动相,基线总是很缓慢的上漂和下漂,很烦人,请问如何解决呢?这是末端吸收,而且也是离子对试剂,容易造成基线噪音大等问题。这些俺都知道,但如何解决呢?还是在这个波长下,根本没办法得到平稳漂亮的基线。柱子:THERMOL GOLD C18流动相:(10ml10%四丁基氢氧化铵+1g磷酸氢二钾+水至500ml,调节pH=8.00)-乙腈=95:5波长:205nm
[color=#DC143C]丁基锂的分析方法有好几种,但无非是先测得丁基锂溶液中总碱含量,然后测得溶液中的杂碱含量,用总碱—杂碱得出有效碱含量。总碱测试方法都一致,重复性也较好,可杂碱的测试方法就不一样了,我最早接触的是用氯苄先将溶液中的丁基锂反应了,然后再测出其中的无机杂碱,这种方法当天的重复性还可以,但是隔天再做或者换人做、换单位做就很难做重复。后来接触用2,2-二溴乙烷与溶液中丁基锂先反应,然后再测杂碱,一开始也发现重复性很差,后来将所用的溶剂、试剂都用分子筛干燥到无水,做出来的杂碱重复性奇好。但氯苄不能用分子筛干燥,所以只能选用二溴乙烷方法。目前已经按照这种方法制定了企业标准,欢迎各位专家朋友来人、来电或来函探讨。私下联系吧!
哪位大虾知道四丁基溴化铵的液相色谱分析条件?
色谱缓冲液中加入四丁基溴化铵和四丁基硫酸氢铵有何作用,两种试剂有何区别
各位大虾们好。请教一个问题。我的流动相是磷酸氢二铵、甲醇、四丁基溴化铵。四丁基溴化铵是离子对试剂。现在我手头只有分析纯的。请问可以用做流动相吗?我的甲醇是色谱纯的。谢谢指教了
如题,我准备试试四丁基溴化铵做离子对试剂 ,不知能不能用ELSD(蒸发光散射检测器)做检测器,如果用过的话,请大家帮忙指点
问题描述:本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3,配制成工作液后加内标衍生,衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT),走GC-MS,发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 (DBT).疑问:1:这个标准是不是存在分解,如果存在,分解发生在那个步骤,是标准配制还是要衍生或是进样口。2:因为多出的目标物(DBT)也是我们的检测目标物,这样就存在定量的问题,TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下
我将四丁基溴化铵添加到磷酸缓冲盐溶液中,溶液变浑浊,抽滤过膜后遍清亮,但是超声脱气后又再次变浑浊,可能是四丁基溴化铵析出原因。大家有遇到过这种情况吗?都是如果处理的呢?
现在想问一下各位,有谁用过四丁基氢氧化铵配流动相,它对柱子有哪些损害吗?我现在用的流动相里面就有这个试液10%的,从上周五开始前3针都正常,后面就不正常了,分离效果不好,峰型也不好。换了一根柱子也是这样,现在不知道是柱子不行了,还是四丁基氢氧化铵对柱子有一定的影响?请用过的给予回复谢谢了。
溶液中含有四丁基溴化铵和大量的氢氧化钾,请问如何测定四丁基溴化铵的含量?急![em09501]
哪位朋友知道四丁基溴化铵的分析方法呀,测定其含量就行。本人急需。
循环伏安法中需要用到Tetrabutylammonium perchlorate (TBAP)四丁基高氯酸铵,请问哪里可以买到?谢谢!
请教一下有经验的老师,岛津 C-18 4.6X150mm的色谱柱再用过离子对试剂(四丁基溴化铵)后,对柱子性能有什么影响吗?相对没用过之前柱子会不会变差?
那位大侠知道丁基罗丹明B从什么地方购买啊?我在北京,网上搜到的公司都没有货了。另外,丁基罗丹明B和罗丹明B作为还原剂是有什么区别?请高手帮忙!
[font=&]流动相为四丁基氢氧化铵和甲醇,梯度洗脱,为什么空白溶剂基线不稳,尤其有机相高时会出现好多鼓包峰,影响杂质积分,排除了仪器和流动相问题,怀疑是色谱柱问题(,哪位大佬帮忙解释一下,这种情况怎么处理1.使用到离子对试剂(如四丁基氢氧化铵)的流动相在使用过程中有什么注意事项?[/font][font=&]2.使用后应该如何冲洗色谱柱,急!!![/font][font=&]3.平衡时间是否很长,一般多久[/font]
摘要][font=宋体]用旋转蒸发器提取用过的叔丁基甲醚,并用GCMS[font=宋体]鉴定,证实可以把偶氮检测中用作洗脱液的叔丁基甲醚回收利用。关键词] [font=宋体]叔丁基甲醚 GCMS [font=宋体]偶氮EN14362-1[font=宋体]中规定要用硅藻土柱来吸收前处理中的水分,并用叔丁基甲醚(也叫甲基叔丁基醚)作为流动相洗脱限制的24[font=宋体]种芳香胺。每洗脱一个样品最少都需要82ml[font=宋体]的叔丁基甲醚。洗脱液被收集起来,并用旋转蒸发仪减压蒸馏,蒸至近干。于是大部分叔丁基甲醚被冷却下来,集中在旋蒸仪的回收瓶中。一般实验室都是把这些叔丁基甲醚倒进废液桶,当废弃化学品处理。其实挺浪费的。[font=宋体]下面为大家介绍回收叔丁基甲醚的过程。[font=宋体]仪器H35[font=宋体]水循环冷却机 Labtech[font=宋体]旋蒸仪RE52AA (配循环水式真空泵)[font=宋体] 上海亚荣生化仪器有限公司QP2010SE [font=宋体] 岛津[font=宋体]无水硫酸钠(AR[font=宋体]) 广州化学试剂厂 [font=宋体]叔丁基甲醚 上海国药 [font=宋体]实验过程[font=宋体]把收集回来的叔丁基甲醚再次旋蒸提纯。循环水由H35[font=宋体]提供,冷却水温度为5[font=宋体]℃[font=宋体],旋蒸仪水浴锅温度设定为40[font=宋体]℃[font=宋体]。可以避免让其他易挥发的有机物进入收集瓶中。[font=宋体]往收集好的500ml[font=宋体]叔丁基甲醚加入10g[font=宋体]无水硫酸钠,吸收少量水分,然后取样用GCMS[font=宋体]分析。[font=宋体]让我们先看看一瓶新的叔丁基甲醚TIC[font=宋体]图:[font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_651660_1616855_3.jpg[/img][font=宋体]在这个TIC[font=宋体]图中,基线比回收液的稍低,而且后半段一样随着程序升温而升高。[font=宋体]请看下面回收液的TIC[font=宋体]图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261447_484790_1616855_3.jpg[/img][font=宋体]在这个回收的叔丁基甲醚TIC[font=宋体]图,有三个突出的峰。分别在5.915min[font=宋体],7.267min[font=宋体]和7.710min[font=宋体]。对应NIST11[font=宋体]库查询,结果如下:5.915min 1,4-benzenediamine[font=宋体](CAS No.:106-50-3[font=宋体]),7.267min 1-methoxy-2,8,9-trioxa-5-aza-a-silabicyclo[3.3.3]undecane(CASNo.:4025-80-3),7.710min 2,8,9-trioxa-5-aza-1-silabicyclo[3.3.3]undecane(CASNo.:4025-80-3).[font=宋体]后两峰的结构图如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261456_484793_1616855_3.jpg[/img][font=宋体]第二个峰结构看起来就是硅氧烷。
准备购买硫酸氢四丁基铵试剂,但进口的产品每公斤要9万人民币,有点太贵了,不知道这个实际价格是多少?