二氟苯甲酰基哌啶盐

化妆品中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检测方法

4-(4-羟基苯基）哌啶的液相条件，谢谢！

[size=14px] [/size] [size=14px]丹参酮是中药丹参的功效物质，丹参酮I（Tanshinone I，Tan I）是丹参酮的一个亚类，具有芳香二萜醌的结构，具有抗菌和抗炎活性。然而，其过高的亲脂性，效价较弱，溶解度低、不稳定等特质，极大地限制了丹参酮I的应用。因此，建立有效的化学演化机制，开发更有效的丹参酮Ⅰ衍生物具有重要意义。哌啶是一种重要的饱和杂环支架，是美国FDA批准的药物中最常用的氮杂环，具有良好的药理特性。该团队将丹参酮Ⅰ和哌啶的骨架杂交，得到了一类新型有效的NLRP3炎症小体抑制剂。2023年2月14日，浙江大学药学院的崔孙良和王毅团队在J Med Chem（IF=7.3）上发表题为“Scaffold Hybrid of the Natural Product Tanshinone I with Piperidine for the Discovery of a Potent NLRP3 Inflammasome Inhibitor”的文章，通过骨架杂交策略得到了一系列具有NLRP3抑制活性的丹参酮Ⅰ-哌啶杂化物，相较于丹参酮Ⅰ，这些化合物在活性、选择性和类药性具有显著改善。其中化合物5j、12a和12d对IL-1β的分泌有较强的抑制作用，在脓毒症小鼠模型中也具有较好的治疗效果。机制研究表明，这些化合物可以阻断ASC的寡聚化，抑制NLRP3炎症小体的激活，且化合物5j可与NLRP3蛋白直接结合，对NLRP3蛋白具有显著亲和力。本研究发现了一种全新结构的丹参酮Ⅰ衍生物，为NLRP3炎性体抑制剂的开发提供了新的思路。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]1、设计合成了36种Tan Ⅰ-哌啶杂化物前期研究发现Tan Ⅰ中的醌结构是其主要药效团，不宜进行结构修饰。因此研究团队从呋喃结构入手，通过支架杂交的策略，利用哌啶合成出了5个系列 36个Tan Ⅰ的衍生物。为了提升反应活性，在引入哌啶骨架前，研究团队将Tan Ⅰ中的醌并呋喃部分活化为富电子的苯并呋喃。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]2、体外生物学评价Tan Ⅰ－哌啶杂化物抗炎活性前期研究发现Tan Ⅰ具有抗炎活性，而NLRP3炎症小体作为炎症反应的核心，被证明与多种炎症性疾病相关。因此，作者选用小鼠腹膜巨噬细胞（PMs）开展了一系列体外生物学评价，首先通过MTT法发现36种Tan Ⅰ－哌啶杂化物在4 μΜ浓度无明显细胞毒性，随后发现与Tan-I相比，化合物5d、5j、10c、10f、10g、12a、12d在2 μΜ浓度下更能抑制IL-1β分泌，其中化合物12d与经典的NLRP3抑制剂MCC950活性相当。综合构效关系结果发现引入氢键受体或亲水基团可提升抑制活性（5j、12a、12d），于是作者选用化合物5j、12a、12d作为进一步的研究对象。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]3、化合物5j、12a和12d阻断NLRP3炎症小体激活，是广谱抑制剂NLRP3炎症小体通路包含准备和激活两个阶段，准备阶段pro-IL-1β和pro-caspase-1的表达升高，而激活阶段IL-1β和caspase-1分泌增加。作者发现化合物5j、12a、12d可抑制IL-1β和caspase-1的分泌，而对pro-IL-1β和pro-caspase-1的表达没有显著影响，表明它们通过阻断激活阶段而不是准备阶段来抑制NLRP3炎症小体活化。此外，5j、12a、12d也可以抑制尿酸钠晶体（MSU）、尼日利亚菌素（Nig）刺激的NLRP3炎症小体激活，表明5j、12a和12d是针对NLRP3炎症小体激活的广谱抑制剂。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]4、Tan Ⅰ－哌啶杂化物5j/12a/12d可抑制ASC寡聚化，5j可直接结合NLRP3蛋白ASC寡聚化可促进caspase-1的活化，是NLRP3炎症小体活化的标志之一。作者进一步研究化合物5j、12a、12d抑制NLRP3炎症小体的作用机制，通过免疫荧光实验发现在添加化合物5j、12a、12d和阳性药MCC950时，ASC寡聚化形成的斑点显著减少，表明它们均可抑制ASC寡聚化。接着利用表面等离子体共振分析（SPR）和细胞热位移测定（CETSA）实验证明化合物5j和NLRP3存在直接互作。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]5、Tan Ⅰ－哌啶杂化物在脓毒症小鼠模型的体内抗炎评价接着作者对Tan Ⅰ－哌啶杂化物5j、12a、12d进行了成药性评价，发现它们相较于Tan Ⅰ有极大的改善。进一步开展体内抗炎效果评价，发现在LPS诱导的炎症性脓毒症小鼠模型中，化合物5j、12a和12d预处理可以显著降低IL-1β的释放，显著改善肺组织病理损伤，如肺泡壁增厚明显减轻，粒细胞数量和炎症浸润显著减少。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]总结该研究通过骨架杂交策略得到了一系列具有NLRP3抑制活性的丹参酮Ⅰ-哌啶杂化物，与原型丹参酮Ⅰ相比，这些新的结构化合物在效力、选择性和类药性方面有显著改善，其中化合物5j、12a和12d对IL-1β的分泌具有高抑制活性。机制研究表明，这些化合物可以阻断ASC的寡聚化，抑制NLRP3炎症小体的激活，同时SPR和CETSA显示化合物5j可与NLRP3蛋白直接结合。体内研究表明它们对脓毒症小鼠模型具有较好的治疗效果，研究开发出了一种丹参酮I的简单结构修饰策略并提供了一类新的有效的NLRP3炎症小体抑制剂。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size]

2010年版药典氟哌啶醇片红外鉴别方法是:取本品粉末适量(相当氟哌啶醇约50mg),用20ml三氯甲烷分次研磨使溶解,过滤,取滤液水浴蒸干,残渣减压干燥后,压片,与标准图谱比较. 因为氟哌啶醇易溶于三氯甲烷,我在做的过程中就没有剥片;另氟哌啶醇对光 热具不稳定性,滤液采用60度水浴蒸至近干，采用药典原料项下的方法干燥:即60度减压干燥,约5小时,但取出压片时发现它的性状为半固体,压出的片透明度不好,还粘模具,没法做! 会不会是辅料有影响呢？想请教一下，如何改进我的试验，压制一个好的片子？

想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

现在要做哌啶，N-甲酰基哌啶的含量，都是微量的，用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好，请问有推荐色谱柱和方法么

有哪位朋友做过哌啶基哌啶的分析，能否跟我联系下，有一些问题想请教谢谢

现在要做哌啶，N-甲酰基哌啶的含量，都是微量的，用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好，请问有推荐色谱柱和方法么

求问哪位大神用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS法检测过1-乙酰哌啶？具体仪器条件色谱柱流动相啥的，求提供参考。我用的是AB家的质谱4500

各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]界的达人，求助各位一个问题： 有个氨基哌啶，成品盐酸盐，无紫外吸收，但也不想采用滴定的方法分析，那么，采用哪种比较适宜的GC固定性和条件分析这个氨基哌啶盐酸盐的含量呢？是否采用固定相为SE-54 或PEG20000的这两种不同极性的都可以呢？可检索到的关于哌啶或者哌啶盐酸盐的分析方法太少了啊。在此积极求助，忘各位指导迷津啊。

我现在有个项目，要求分离手性异构，化合物结构大概是四氢呋喃换上，3个位置的氢均被大的基团（如苯甲酰基）等取代，另有一个位置两个氢，一个被氟取代，一个被甲基取代。现在我这个氟甲基对调的异构体不能分开，项目比较急，仪器又不能每天都有的用。不知道有版友有类似的分离经验么？

自2009年3月11日起，阿根廷政府將對管制兒童玩具和護理產品中鄰苯二甲酸鹽的使用。未來，所有於阿根廷境內生產製造、銷售以及進出口的兒童玩具和護理產品，DEHP(鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯)、DBP(鄰苯二甲酸二丁酯)、BBP(鄰苯二甲酸丁苯酯)濃度不得超過0.1%(w/w)。而可能被兒童放入口中的產品，其DINP(鄰苯二甲酸二異壬酯)、DIDP(鄰苯二甲酸二異癸酯)、DnOP(鄰苯二甲酸二異辛酯)濃度不得過0.1%(w/w)。經阿根廷轉運到其他國家的產品並不受此法規的限制。 進口兒童玩具和護理產品至阿根廷的廠商，必須檢付由阿根廷塑膠技術研究及發展中心(Centre for Technological Research and Development of the Plastic Industry of Argentina)製作的技術報告以證明其產品不含管制的鄰苯二甲酸鹽。 阿根廷法規將“兒童護理產品”定義為，主要設計並預期幫助兒童入睡、休閒、保健、餵食等成品。相关档案下载：http://green.pidc.org.tw/rohs/Doc/main/news/SGS%20Safe%20Guards.pdf - 參考資料來源：SGS電子報(原文請參考附件) 2009-02-26- 財團法人塑膠工業技術發展中心譯

二甲硅油中的苯基化合物的吸收值怎么是负的呢？

求教用顶空做哌啶和DMF溶剂残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件设置，目前试过DB-624 ，HP-5柱子，db-624可以让两试剂出峰，但是哌啶出峰情况不稳定且很容易残留，峰面积时大时小，且混合样中甚至可能不出峰，DMF出峰情况很稳定，但是峰面积过小。试过提高顶空平衡温度，效果不佳。HP-5，DMF不出峰，哌啶出峰情况较DB-624好，峰面积稳定，拖尾不严重。

各位大侠，因工作需要，要检测 邻苯二甲酰肼，找了好久没有找到它的检测方法，哪位能给提供一下，含量的检测，是用的HPLC，不胜感激！我的邮箱jiawei0904@163.com 谢谢！

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： N,N-二乙基对苯二胺盐酸盐 化学品英文名称： 4-amino-N,N-diethylaniline dihydrochloride 中文名称2： 盐酸-4-氨基-N,N-二乙苯胺 英文名称2： 技术说明书编码： 2299 CAS No.： 2198-58-5 分子式： C10H16N22HCI 分子量： 237.24 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. N,N-二乙基对苯二胺盐酸盐 98.5% 2198-58-5 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 有毒。对眼睛、皮肤和粘膜有刺激作用。 环境危害： 对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险： 本品可燃，有毒，具刺激性。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 遇高热、明火或与氧化剂接触, 有引起燃烧的危险。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物： 氮氧化物、氯化氢、一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法： 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集于密闭容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： 未制定标准 TLVWN： 未制定标准 监测方法： 工程控制： 密闭操作，局部排风。 呼吸系统防护： 空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。 身体防护： 穿防毒物渗透工作服。 手防护： 戴橡胶手套。 其他防护： 工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 含量:98.5-100.5%。 外观与性状： 无色针状结晶，久贮或见光色变深。 pH： 熔点(℃)： 233.5 沸点(℃)： 无资料 相对密度(水=1)： 无资料 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料 饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无资料 临界温度(℃)： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无意义 引燃温度(℃)： 无资料 爆炸上限%(V/V)： 无资料 爆炸下限%(V/V)： 无资料 溶解性： 溶于水、乙醇，不溶于石油醚。 主要用途： 用作彩色显影剂。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强氧化剂。 避免接触的条件： 光照。 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：200 mg/kg(大鼠经口)；24 mg/kg(小鼠静脉)LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 该物质对环境有危害，建议不要让其进入环境。应特别注意对水体的污染。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 用安全掩埋法处置。在能利用的地方重复使用容器或在规定场所掩埋。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 61798 UN编号： 无资料 包装标志： 包装类别： 包装方法： 塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶（钢板厚0.5 毫米，每桶净重不超过50公斤）；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。 运输注意事项： 运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第6.1 类毒害品。

春节好 求助氮氧自由基哌啶醇含量化验方法 谢谢！

本人要测定一样品中的哌啶含量，以哌啶纯品进样时出峰，以DMF做纯品的溶剂配成1mg/ml溶液时，哌啶不出峰，DMSO作溶剂时情况一样，但在大约1ml的DMF中加入两三滴纯哌啶时，哌啶出峰，而且峰面积不少，大概换算到1mg/ml的浓度也应该可以检出（1滴大概4~5mg），请问为什么会这样呢？大家有检过哌啶吗，用的是什么溶剂呢？我的检测条件是DB-624，进样口200度，分流比10:1，恒流2ml/min，程序升温40度（5min），15°C/min，220（5min），检测器FID250度，载气是氮气，请大家指教下！

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

环境中邻苯二甲酸酯类物质的污染现状与监测方法邻苯二甲酸酯的环境行为和分析方法塑料玩具中7种环境雌激素含量检测环境样品中痕量邻苯二甲酸酯的分离与测定 - 分析化学 - 王西奎 国伟林荧光法测定环境样品中的邻苯二甲酸酯 - 分析化学 - 李满秀 王华燕环境样品中邻苯二甲酸酯类物质的测定与分析 - 环境与健康杂志 - 张蕴晖[1] 陈秉衡[1] 郑力行[1] 褚建辉[1] 丁训诚[2]高效液相色谱法测定水中痕量邻苯二甲酸酯 - 分析试验室 - 周奇志 顾永祚邻苯二甲酸酯的环境激素行为与测定 - 福建环境 - 甘健彪生物和环境样品中痕量溴碘的小体积交换分离与测定 - 岩矿测试 - 吴淑琪大气样品中酞酸酯的分离与测定研究 - 环境科学研究 - 王西奎 王筱梅饮水中的痕量邻苯二甲酸酯类化合物的色谱测定 - 分析测试通报 - 施梅儿 王根生纳滤膜去除水中微量邻苯二甲酸酯的研究 - 水处理技术 - 程爱华[1,2] 王磊[1] 王旭东[1] 林锋[1] 张莉[1] 张睿[1]聚酰胺富集分离—光度法测定环境样品中痕量铊 - 分析试验室 - 胡存杰 刘海玲阻抑动力学光度法测定痕量邻苯二甲酸二辛酯 - 分析试验室 - 樊静 王广军 叶存玲 冯素玲邻苯二甲酸酯的毒性及其在环境中的分布 - 环境科学与管理 - 胡雄星[1,2] 韩中豪[1] 刘必寅[1] 张发兵[1] 李芳[1] 王文华[2]环境样品中痕量硒的新极谱法测定 - 河南化工 - 袁思平邻苯二甲酸酯的分析方法研究进展 - 成都医学院学报 - 陈朝琼[1] 严平[2] 李茂全[1] 魏敏[1] 陈卫中[1]邻苯二甲酸酯的HPLC测定方法研究 - ：畜牧兽医版 - 周奇志或者其他测定邻苯二甲酸酯的论文都可以，谢谢了。

大家都知道邻苯二甲酸盐主要作为增塑剂用于PVC中。象PET、ABS、ABS+PC、PC、电木这类胶料从工艺上来说是不要加增塑剂的。那么它们是否也存在邻苯二甲酸盐的并且超标的风险？必须送外检验确认吗？ 我们公司是生产电源的，需要用到很多DC、AC线。这些线材的外被都是PVC，而且目前的供应商的材料都含有邻苯二甲酸盐，并且远超出欧盟1000PPM的要求——我司有家专业生产绝缘套管的供应商技术在国内是绝对领先的，有三个国家重点实验室。但其生产的PVC套管中DINP的含量为15%。请问目前的国内生产PVC的厂家中有谁的PVC胶料可以达到欧盟邻苯二甲酸盐的要求？如果没有，那从技术上说，是否有什么好的替代材料或方案？恳请各位大侠指点！

有没有人用盐酸副玫瑰苯胺法测食品二氧化硫，我最近在做这个方法确认，发现样品加标回收都只有50%左右，请问这个实验有什么需要注意的地方？求高手指导！

六价铬测定时二价铁干扰，在配显色剂2（称取二苯碳酰二肼2g,溶于50ml丙酮.....），二苯碳酰二肼怎么溶解不了？？?

我取了0.2g的对苯二甲酰氯（含量为99.8%）溶于3ml的四氯化碳中，发现有很多悬浮物，故想请教悬浮物是什么？用什么方法可以去除？

如题，因为分光法测总铬需要二苯碳酰二肼显色剂嘛，之前我有做过一个曲线，线性还不错，但是斜率比之前老师做的偏低不少，后来二苯碳酰二肼配制好以后变色越来越快，本来隔个一两天，后来发展到上午配的下午就变色了。但是我的配制方法和保存都没问题啊（冰箱里棕色瓶保存）。现在新买了二苯碳酰二肼固体还有丙酮（之前丙酮颜色有点偏深怀疑变质了），结果上周五我配好以后放在冰箱里，今天到了单位一检查还是变色了……求教大家这是什么原因……（是不是因为配制用的水电导率过大之类）