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亚硝基乙基丁基标准

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亚硝基乙基丁基标准相关的论坛

  • 【求助】有机锡标准品一氯三丁基锡（TBTCI）疑问

    问题描述：本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3，配制成工作液后加内标衍生，衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT)，走GC-MS，发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 （DBT).疑问：1：这个标准是不是存在分解，如果存在，分解发生在那个步骤，是标准配制还是要衍生或是进样口。2：因为多出的目标物（DBT)也是我们的检测目标物，这样就存在定量的问题，TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

  • 【讨论】有机锡标准品一氯三丁基锡（TBTCI）存不存在分解

    问题描述：本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3，配制成工作液后加内标衍生，衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT)，走GC-MS，发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 （DBT).疑问：1：这个标准是不是存在分解，如果存在，分解发生在那个步骤，是标准配制还是要衍生或是进样口。2：因为多出的目标物（DBT)也是我们的检测目标物，这样就存在定量的问题，TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

  • 丁基黄原酸标曲

    [b]根据国标GB/T 5750.8-2006（43.1）《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》铜试剂亚铜分光光度法做丁基黄原酸标准曲线，萃取后有一点点颜色，但是就是不呈线性，请问是什么原因？[/b]

  • 国标做丁基黄原酸标曲 没有颜色

    本人根据国标《铜试剂亚铜分光光度法测定水中丁基黄原酸》的方法做标准曲线，萃取后没有颜色，是什么原因？丁基黄原酸标准、缓冲液、硫酸铜试剂都是新配的，请教下同仁们是什么原因，谢谢！

  • 【求助】丁基锡化合物测试问题

    最近REACH指令给出了15种高注物质的清单，其中的丁基锡化合物，我查了很多资料，也没有找到相关的测试标准，仅查到一些文献资料，提出用四乙基硼酸钠进行衍生化，再提取衍生物来进行测试，但具体用什么溶剂提取，怎么做衍生化没有详细的说明，如有知道标准方法的老师，请告知标准号，急需！

  • 三丁基氧化锡TBTO

    三丁基氧化锡用四乙基硼酸钠衍生后的产物是什么？TBT是不是 乙基三丁基锡？

  • 使用叔丁基锂是一种怎样体验？

    使用叔丁基锂是一种怎样体验？

    体验1： 我本科进组第一个实验就上了叔丁基锂。 搬了6年砖了，用过的最危险的物品还是叔丁基锂。 平时一般都不穿实验服，但是用叔丁基锂的时候一定会穿，带两层手套，叫个人在旁边看着以防万一。 用之前，所有仪器用热抢吹过，烧瓶塞好冲氮气，冷到-78C度。 取的时候扎氮气气球或者恒压氮气，用注射器洗够量后针头抬出液面，吸一段氮气，然后再缓慢推出，吸入，推出，把针头口的液体确保排掉，这样再把针头抽出来的时候不会因为针头口滴出来而起火。(如果针头不是那种带螺口的，应该用一只手hold住，绝大多数事故都是针头脱落导致的) 保持针头向下，注射器向上，针头和注射器上部充满氮气。平移至烧瓶口，然后扎进去，慢慢加，观察干冰浴鼓泡情况，太快的话就缓缓。 用完之后，我一般是取出针头，迅速扎入事先准备好的一小瓶THF里，推拉注射器清洗针管，再用水洗，直接水洗会“兹”的一声，针管较细的时候容易堵塞。（可用稀盐酸/饱和氯化铵清洗堵塞的针管） 最后，用于锂卤交换的叔丁基里都是至少加两个当量的，因为锂卤交换生产的叔丁基卤会消耗另一当量生产异丁烯，拔氢只需一当量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578608_2984502_3.jpg体验2：几点补充：1.实验服千万不能穿传统的白大褂，一定要穿防火的那种。白大褂基本不防火，一旦着火就会贴紧，很难脱掉。。。2.清掉通风橱里的大量溶剂。叔丁基锂那一点溶剂烧烧就完了，问题不大（我导师有次拿注射器抽叔丁基锂打到空气里看火焰，纯属娱乐，不要模仿）。但是附近有大量易燃物就。。。这是UCLA那位女生挂掉的最主要原因3.注射器密封要好，确保注射器与针头的连接紧密。拔的时间手捏住针头中段往外慢慢拔，注射器不容易脱落。4.关于氮气那段，确实最后要保证长针头里面全是氮气（不只是针头口），这样才不会喷液。至于什么加料准不准，叔丁基锂本身浓度误差就很大，加上不稳定，所以多加个10%到20%基本上不会有什么问题，有时候还要过量100%补偿体系中残存的水汽损耗。另外叔丁基锂在有些溶剂里半衰期很短（THF不到1个小时），加料准不准意义不大。如果发现因为确实是加料不准造成反应失败（很少见），那就只能加大反应量减少加料误差。 至于正丁基锂LDA神马的，只要不是固体，量也不大（不是什么几十上百毫升），随便整。。。。体验3： 首先科普一个案例，UCLA(加利福尼亚大学洛杉矶分校)发生的事故。 Sangji是于2008年10月13日加入Patrick Harran组，直至发生事故时，她算是一个研究助理(research assistant)。 真人照片如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578610_2984502_3.jpg（AV画质见谅，手机码字。。。） 这个组是一个还算比较有名的有机合成组，她在进组后开始做反应，她发生事故时做的反应很简单，下反应手稿是在Sangji的笔记本中找到的：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578613_2984502_3.jpg 其实这个全合成中的小步骤看起来很简单，但是注意！step1中烯基锂试剂是用叔丁基锂和卤代烃交换得到的。 小插曲：市售叔丁基锂是什么样的呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578615_2984502_3.jpg就是这样。。。市售的试剂都是标定好浓度的溶液。取用方法相信楼上写的已经很全面了，还有灵魂画师。。。我这里再补充一张http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181355_578617_2984502_3.jpg好了，接着说事故。首先说结果，这个女生被自燃的叔丁基锂烧伤，抢救无效死亡。原因呢，个人总结如下，1. 做实验，实验室里只有一个人。同事在别的房间。但是规定做实验时，实验室必须有两个以上的人。这是背景。。。2. 操作失误。调查表明，事故似乎是由于充氮气时，瓶内氮气压强大(或者是其他什么细节原因)，导致针头和注射器脱离，叔丁基锂喷溅出，但是在接受治疗的时候，她说是她拔出注射器太快，导致针头注射器分离。然而根据经验，取叔丁基锂时最好用针头用螺丝旋紧的注射器，而不是用普通的捅进去固定的注射器。这是事故最主要的原因。3. 保护措施缺失。没有穿防护服实验服，导致叔丁基锂溅在衣服上将衣服引燃。调查中，没有证据表明当事人当时佩戴有护目镜。这是导致事故后受伤严重的原因。4. 处理不当。发生事故后，当事人和隔壁的同事都慌了神，实验室的淋浴措施没有使用，当事人手忙脚乱又将己烷泼向自己（估计是慌了吧。。。当成水了），然后就FFF了。。。增加他人救援难度。这一系列主观客观原因导致了当事人死亡，学校也赔了几万美元，教授好像也受到了严厉的惩罚。。。 说了这么多，似乎与主题无关。但是我想从这个例子表明的是，用叔丁基锂的体验就是，小心小心在小心，谨慎谨慎在谨慎。即使你用过很多次，即使好像看起来很安全，但是一定要有如履薄冰的态度不然的话事故就会在你疏忽的一瞬间发生！为了你爱的人和爱你的人，一定要上心！但是不要对它过分畏惧，不要大意即可。（转自知乎）附：实验中不可忽略的【个人防护】清华大学实验室发生爆炸，现场应如何急救？

  • 气质联用测二丁基锡

    我首先进行二丁基锡的全扫描，然后在一小时间段内双击右键都是二丁基锡，是怎么确定二丁基锡的保留时间的那个点？在全扫描中149、179、207三个碎片离子的丰度最高，那么怎么确定哪个是定量离子？而且在做标准曲线时，目标离子和、1和Q2是什么意思？我是新手，这问题困惑我几天了，标线一直做不好，请了解这方便的人给点指教，谢谢啦！

  • 【原创】丁基锂检测方法

    [color=#DC143C]丁基锂的分析方法有好几种，但无非是先测得丁基锂溶液中总碱含量，然后测得溶液中的杂碱含量，用总碱—杂碱得出有效碱含量。总碱测试方法都一致，重复性也较好，可杂碱的测试方法就不一样了，我最早接触的是用氯苄先将溶液中的丁基锂反应了，然后再测出其中的无机杂碱，这种方法当天的重复性还可以，但是隔天再做或者换人做、换单位做就很难做重复。后来接触用2，2-二溴乙烷与溶液中丁基锂先反应，然后再测杂碱，一开始也发现重复性很差，后来将所用的溶剂、试剂都用分子筛干燥到无水，做出来的杂碱重复性奇好。但氯苄不能用分子筛干燥，所以只能选用二溴乙烷方法。目前已经按照这种方法制定了企业标准，欢迎各位专家朋友来人、来电或来函探讨。私下联系吧！

  • 含致癌物NDMA（亚硝基二甲胺）的检测

    [align=left][font=SimSun]据美国[/font]CNN10月9日的报道，[font=SimSun]印度制药公司[/font]Marksans Pharma Limited正在召回用于治疗2型糖尿病的[font=SimSun]盐酸二甲双胍缓释片剂，因为它们的[/font]NDMA（亚硝基二甲胺，[font=SimSun]一种[/font]“可能的人类致癌物”）水平高于每天可接受的96纳克的每日摄入量限制（根据[font=SimSun]美国食品和药物管理局（[/font]FDA）的报道）。[/align][align=left]N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。[/align][align=left]GS-Tek根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物，主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基哌啶(NPIP) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(GsBP- Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离，列出了对称因子，K值，分离度等详细的参数，满足您的不同分析需求。附件有具体分析的数据结果。[/align][align=left][/align][align=left][/align]

  • 【求助】求助：以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质

    求助：以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质 那位大侠可有途径找到以下几种紫外吸收剂的标准物质：p-甲氧基肉桂酸异戊酯 4-甲基苄亚基樟脑PABA乙基己酯丁基甲氧基二苯酰基甲烷胡莫柳酯乙基己基三嗪酮亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 或者提供一下英文名或CAS号，感激不尽！

  • 气相色谱法对食品中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯的测定

    关键词：进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 1．原理 试样中的丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)用石油醚提取，通过色谱柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据试样峰高与标准峰高比较定量。（进口光谱标样） 2．试剂 石油醚(沸程30～60℃)、二氯甲烷、二硫化碳、无水硫酸钠、硅胶G(60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)、弗罗里硅土(Florisil，60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)。（有色金属标样） BHA、BHT混合标准储备溶液：准确称取BHA、BHT(纯度为99．0％)各0．1g混合后用二硫化碳溶解，定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含1．0mg BHA、BHT，置冰箱中保存。 BHA、BHT混合标准使用液：吸取标准储备溶液4．0mL于100mL容量瓶中，用二硫化碳定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含0．040mg BHA、BHT，置冰箱中保存。（有色金属成分分析标准样品） 3．仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)、蒸发器(容积200mL)、振荡器、色谱柱(1m×30cm玻璃柱，带活塞)、气相色谱柱。（有色金属光谱分析标准样品） 4．测定方法 (1)试样的制备 称取500g含油脂较多的试样，1000g含油脂少的试样，然后用对角线取1／2或1／3，或根据试样情况取有代表性试样，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。（铸铁光谱标样） (2)脂肪的提取 ①含油脂高的试样称取50g，混合均匀，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ②含油脂中等的试样 称取1()0g左右，混合均匀，置于500mL具塞锥形瓶中，加1 O()～200mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ③含油脂少的试样称取250～300g，混合均匀，500mL具塞锥形瓶中加入适量石油醚浸泡试样，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。（不锈钢标样） 5．分析步骤 (1)试样的制备 ①色谱柱的制备 于色谱柱底部加入少量玻璃棉、少量无水硫酸钠，将10g硅胶一弗罗里硅土(6+4)用石油醚湿法混合装柱，柱顶部再加入少量无水硫酸钠。 ②试样制备称取提取的脂肪O．50～1．00g，用25mL石油醚溶解移入已制备的色谱柱上，再以100mI。二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。 ③植物油试样的制备 称取混合均匀试样2．00g，放入50mL烧杯中，加30mL石油醚溶解，转移到已制备的色谱柱上，再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯中，并转移到色谱柱，用100mL二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩液近干，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。（不锈钢标样） (2)气相色谱参考条件 ①气相色谱柱 长1．5m，内径3ram玻璃柱，10 9／6(质量分数)QF一1的Gas Chrom Q(80～1。0目)。 ②检测器FID。 ③温度检测室200~C：，进样口200℃，柱温140℃。 ④载气流量 氮气70mL／min，氢气50mL／min，空气500mI．／min。 (3)测定 3．0“I。标准使用液注入气相色谱仪，绘制色谱图，分别量取各组分峰高或面积，进3．O”L试样待测溶液(应视试样含量而定)，绘制色谱图，分别量取峰高或面积，与标准峰高或面积比较计算含量。（不锈钢标样）

  • 三异丁基铝！

    三异丁基铝1.物质的理化常数:国标编号 42022 CAS号 100-99-2 中文名称 三异丁基铝 英文名称 aluminium triisobutyl；triisobutylaluminium 分子式 C12H27Al；3Al 外观与性状 无色澄清液体，具有强烈的霉烂气味 分子量 198.33 蒸汽压 0.13kPa/47℃ 闪点：0℃ 熔 点 -5.6℃ 沸点：144℃/4.00kPa 溶解性 溶于苯 密 度 相对密度(水=1)0.78 稳定性 不稳定 危险标记 9(易燃物品) 主要用途 用于有机合成及作聚合烯烃的催化剂。

  • 【求助】求助：以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质

    求助：以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质 那位大侠可有途径找到以下几种紫外吸收剂的标准物质：p-甲氧基肉桂酸异戊酯 4-甲基苄亚基樟脑PABA乙基己酯丁基甲氧基二苯酰基甲烷胡莫柳酯乙基己基三嗪酮亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 或者提供一下英文名或CAS号，感激不尽！

  • 【求助】求高手赐教 气质检测 二丁基二硫代磷酸铵

    用气质检测 选矿药剂丁铵黑药（主要成分是：二丁基二硫代磷酸铵），由于无法买到标准品，进样用的是工业品，色谱图有一些杂质峰，无法定性。请求高手赐教 二丁基二硫代磷酸铵 的特征离子 以及二次离子是多少， EI源轰击之后是如何断键的分 子 式：(C4H9O)2PSSNH4 分子量：258结 构 式：http://www.minefriend.com/images/f5.jpg

  • 【求助】水质中丁基黄元酸检测问题

    请问有没有测过生活饮用水中的丁基黄元酸，不知道大家的标准品是在哪里买的？是买的丁基黄元酸还是丁基黄元酸钾？我们这里只能买到丁基黄元酸钾不知道能不能做出来！

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