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检测用标准物质中镉

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  • 食品检测机构如何做好标准物质的使用和管理

    [size=18px][b][font=华文仿宋]摘要:[/font][/b][font=华文仿宋]食品安全抽检已成为各级政府食品安全监管的重要手段之一。标准物质是食品安全抽检工作中必备材料之一,在食品安全抽检工作中具有重要作用。为了加强食品检测机构对标准物质的使用和管理,尽可能减少和降低由标准物质使用和管理不当而影响食品安全抽检工作质量,给食品检测机构带来不必要的风险,确保标准物质使用和存储过程中的溯源性,确保溯源完整性,提高检测数据准确性,本文从标准物质的管理、四个方面,对食品检测机构如何做好标准物质的使用和管理进行介绍,希望能够为食品检测机构在标准物质的使用和管理中有所帮助。[/font][b][font=华文仿宋]关键词:[/font][/b][font=华文仿宋]食品检测机构;标准物质;使用;管理[/font][/size][font=宋体] [size=24px]从每年各级监管部门官发布的食品安全抽检信息可以看到,食品安全抽检工作在全国各个地区、不同领域、不同环节一直在开展,且从公布结果中经常可以看到部分食品中食品添加剂、农药残留、兽药残留等不合格问题,食品安全抽检在食品质量监督和食品安全风险发现等方面发挥重要作用。标准物质是具有足够均匀性和稳定性的一种或多种化学的、物理的或感官的等特定性能特征的物质,经技术评价,附有有关性能数据说明证书的一批样品[sup][1][/sup],在食品安全抽检工作中是必不可少的,被广泛应用于与这些特定性能特征有关的校准、测量方法、能力验证、测量结果质量控制等活动中,成为立食品安全抽检结果可比与互信、创造质量和控制质量的重要计量工具。有证标准物质是食品抽检工作中常用到的,即附有证书的标准物质,其特性值可溯源,且其特性值都附有给定置信水平下的不确定度[sup][2][/sup]。标准物质是食品安全抽检过程中质量保证的基础,用以确保检测方法及数据可靠性、可比性、可追溯性[sup][1][/sup]。本文对食品检测机构分析用标准物质的采购、管理、使用、机构考核中常见问题等进行介绍,以期为食品检测机构的标准物质使用和管理提供一定的参考,为食品安全监管等提供有益的帮助。[/size][/font][size=24px][font=宋体] 一、标准物质的采购[/font][font=宋体] 食品检测机构在开展标准物质采购时可以根据承检任务具体情况,开展集中采购和根据实际情况随时采购。年初,按照承检任务的检验项目和批次,统计所需标准物质种类,根据工作需要选择合适的标准物质状态、浓度、数量等。日常工作过程中,再根据标准物质使用情况随时采购补充。标准物质采购中有几点注意事项建议机构考虑:一是选择有资质、可靠的标准物质供应商;二是标准物质状态建议根据标物的稳定性、使用时间长短等进行选择,尤其是低浓度液态标准物质开封后浓度的变化和有效期要关注;三是对于同一种标准物质,可提供多种溶剂或者存在形式时,一定要根据使用需要选择合适的溶剂或存在形式;四是要注意标准物质提供者的供货期与实际使用时间是否一致可行。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]二、标准物质的管理[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]1.[/font][font=宋体]标准物质的接收[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]收到标准物质后,应首先检查标准物质是否是欲采购的标物,避免因理解错误或失误导致标准物质错误;其次要检查标准物质的外包装是否完好,是否处于有效期内,是否处于密封状态,包装标签是否清晰完整,有证标准物质证书是否齐全等,如均无问题,则按照机构内文件规定及时录入标准物质目录,做好相关信息的登记。登记的信息要能够对每一瓶标准物质一一对应,且对与检测人员来说易于查看标物相关状态、剩余数量等,即检测人员使用中可以方便的查找标物的储存位置、有效期等。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]2.[/font][font=宋体]标准物质的贮存[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质的贮存应根据机构标准物质的种类、贮存环境和条件等综合考虑,前提是标准物质的贮存不会对标准物质成分存在形式、含量等实质性内容产生影响,建议按照标签或证书中要求的贮存条件进行贮存,因为低温的时候标准物质确实更不容易分解,但低温将会使大多数化合物的溶解度降低,当在低温下长时间放置时出现晶体析出,且一旦析出再溶解就会变得很难。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质的标签或证书中对其贮存环境和条件一般对温度、湿度、光照等有要求,因此建议机构标准物质室尽量设置空调、冷藏、冷冻、恒温恒湿箱等设备设施,保证室内温度、湿度、光照等可以按需要设置。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质存放用干燥器、贮存柜、冷藏、冷冻设施设备等,尽量按顺序依次排列,并配备温度测定装置,且该装置要定期检定校准,以便标准物质贮存条件控制准确,保证标准物质的量值准确。且标准物质室和相关设备要有专人管理维护。管理员定期检查贮存温度等条件并做好记录,查看标准物质是否在有效期内。对于贮存条件不符合规定要求时,及时调整纠正并查找原因,超过有效期的标准物质单独贮存,并配有明显的过期标识等,避免食品安全抽检工作误用过期标准物质,影响定量结果。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]3.[/font][font=宋体]标准物质的使用[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质应由专人保管,予以编号、登记,放置规定位置,便于取用,不受污染。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]检测人员使用标准物质进行检测,应按照机构内部体系文件的要求开展,保证检测结果与所使用的标准物质能够对应,满足溯源的要求。如记录领用情况,书写标准溶液配制记录等。按照需要或者标准规定条件称量或吸取一定量的标准物质,如标准物质存放在冷藏或冷冻环境下,则应将标准物质至于室温条件下至其恢复至室温后,再进行取用,已经取出的标准物质不准再倒回原瓶,避免对瓶内标物产生污染,取用后如还有剩余则要立即密封好,按规定贮存环境和条件进行保存。对于同一标准物质,储备多瓶的,应按照保质期前后,先到期的标物先使用,同一瓶标物使用完或至超过有效期后再开启另一瓶。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]液态的标准物质最好一次性用完,如果不能用完,也建议使用人员转移到一个能够避免溶液挥发的容器中,按照标签或证书的要求进行保存。但在保存过程中,由于溶液挥发导致标准物质的含量值与证书的数值可能不一致。因此建议在标准物质采购工作开展时,根据实际工作需要确定采购的标准物质种类、浓度和数量等。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]部分标物使用前要进行特殊处理,如部分标准物质使用前要在一定温度下烘干一定时间才可使用,这种情况下使用前一定要按照证书要求进行预处理后再使用。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]部分标物的存在形式与检测结果计量形式不一致,检测人员使用时要注意配置的标准溶液的浓度与检测结果之间的关系。如部分兽药残留的标准物质是以盐的形式存在,因此配置后的标准溶液中该兽药的浓度,要按照该兽药的分子量与标准物质中以盐形式存在的分子量进行含量折算。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]4.[/font][font=宋体]标准物质的期间核查[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质存放过程中,为了避免标准物质的量值等出现不满足检测需要等情况,要求检测机构实验室开展标准物质的期间核查工作,以确定标准物质满足工作需要,不会对检测结果产生影响。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质的期间核查一般分为两种:一是直接购买的标准物质的期间核查,又按照标准物质开封和未开封分为两种情况;二是通过购买的标准物质配制的标准溶液的期间核查。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]1[/font][font=宋体])直接购买的标准物质的期间核查:对于未开封的标准物质期间核查,核查人员核查其是否在有效期内,以及是否按照其证书或标签上所规定的储存条件和环境要求等正确保存,若满足这些要求,该标准物质不需要再采用其它方式进行期间核查。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]2[/font][font=宋体])已开封的标准物质的期间核查:对已开封的标准物质期间核查,食品检测机构核查人员首先要确保其在有效期内。如该标准物质在效期内多次使用的,要确保其使用及贮存等情况均满足证书上的要求。另外,可根据其稳定性、使用频率、测量结果等相关情况,必要时要对其特性值的稳定性进行核查,即采用同一套检测条件对新配制的标准溶液和前一段时间配制的标准溶液同时检测,根据响应值等的误差是否在范围内判断其特性值有无明显变化。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]常用的期间核查方式有:[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a)[/font][font=宋体]与有效期内相同有证标准物质,在相同检测条件下检测,两者结果比对。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b)[/font][font=宋体]送有资质的检测/校准机构确认。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]c)[/font][font=宋体]进行实验室间的量值比对。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]d)[/font][font=宋体]与上一级或不确定度相近的同级有证标准物质进行量值比对。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]e[/font][font=宋体])测试近期参加能力验证且结果满意的样品。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]f[/font][font=宋体])采用质量控制图进行趋势分析等。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]g[/font][font=宋体])统计方法分析检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]三、标准物质的其他用途[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]1.[/font][font=宋体]作为内部质控手段:食品检测机构在每年开展内部质量控制时,可以采用人员比对、仪器比对等方式,可以使用过期的标准物质作为样品进行质量控制;另外在实验室开展批量样品检测过程中,使用过期的标准物质配置的标准溶液作为检测中间质控样品,对仪器运行的平稳性、待测成分保留时间等进行确认。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]2.[/font][font=宋体]科研实验用:尽管标准物质已过期,或者未过期但定值已经发生变化,但还有一定的响应,这种情况下可以将其作为科研实验用。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]3.[/font][font=宋体]仪器设备期间核查:机构在开展仪器设备期间核查过程中,部分指标如重复性等,可以使用过期的标准物质作为阳性样品进行检测。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]四、机构考核中标准物质方面常见不符合项[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]1.[/font][font=宋体]标准物质的贮存[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a.[/font][font=宋体]机构不能提供确保标准物质保存环境符合标签或证书要求的相关记录。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b.[/font][font=宋体]标准物质存放室内的部分标准物质未按标签或证书规定的条件进行储存。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]c.[/font][font=宋体]机构保存标准物质的冰箱内,同时存放耗材、试剂、样品等,未做有效隔离和标识。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]d.[/font][font=宋体]过期标准物质未单独存放,无明示标识。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]2.[/font][font=宋体]标准溶液的制备[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a.[/font][font=宋体]机构相关人员不能提供存放的标准溶液的稀释、配制记录。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b.[/font][font=宋体]机构自行配制的标准滴定溶液,未按照GB/T601的要求进行。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]c.[/font][font=宋体]部分标准溶液配制记录中存在吸取标准储备液体积等错误情况。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]d.[/font][font=宋体]机构配制的标准溶液标签标识内容不全面,如缺少配制人、配制日期、溶剂等信息。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]3.[/font][font=宋体]标准物质的期间核查[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a.[/font][font=宋体]机构不能提供标准物质期间核查计划和记录。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b.[/font][font=宋体]机构能提供核查计划,但对于标准物质期间核查的目的理解不到位,核查工作流于形式。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]4.[/font][font=宋体]标准物质的台账[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a.[/font][font=宋体]机构标准物质台账缺少标准物质的唯一性信息。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b.[/font][font=宋体]机构标准物质台账与实际标准物质情况不一致。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]c.[/font][font=宋体]机构标准物质领用记录内容不全面,部分内容随意修改,无确认。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]d.[/font][font=宋体]机构标准物质领用记录存在漏记后补记的情况。[/font][font=宋体] 标准物质对于食品检测工作起着至关重要的作用,它是一切定量的基准标杆,如果这个基准标杆出现了问题,我们检测工作出具的检验结果和检验报告中的相关数据的准确性都要画上一个问号,因此食品检测机构一定要做好食品检测用标准物质的管理、使用、期间核查等工作,为确保检验数据的准确性奠定良好的基础。[/font][/size][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]参考文献[/font][font=宋体][1][/font][font=宋体]刘素丽,王宏伟,赵梅,曹进,黄丙楠,钮正睿.食品中基体标准物质研究进展[J].食品安全质量检测学报,2019,10(01):8-13.[/font][font=宋体][2][/font][font=宋体]全浩,韩永志.标准物质及其应用技术第2版[M].北京:中国标准出版社,2002. QuanH, HanYZ. Standard substanceand its application technology,2ndEd[M]. Beijing: ChinaStandardPress,2002.[/font]

  • 【行业@简讯】化妆品拟出毒害检测标准 80种有害物质将被查明

    中国正在制定化妆品中含有的有毒有害物质的专项检测标准。今后,即使是纯天然萃取原料,也必须在标签上明确标明其成分。同时,如何检测牙膏中是否含有可致癌的三氯甲烷也将被列入标准。   据统计,我国化妆品产量目前平均年增长率为15%,据预测,2008年,我国化妆品市场销售总额将达到800亿元人民币。但显现出的问题也很多,最主要就是部分生产者为提高化妆品的所谓美容效果,超量或违规添加禁用或限用化学成分。而国内化妆品检测水平却差距较大。   记者今天从相关部门获悉,由中国检验检疫科学研究院承担的《化妆品中有毒有害物质的检验方法研究》于日前通过专家鉴定。该课题覆盖了对化妆品中最可能存在的80种危害人体健康的化学物质进行精确检测的15种方法。   课题组专家王超说,这15种检测方法已达到国际同类技术水平,今后,总共80种可能存在于化妆品中的有毒有害物质及含量将被准确检出。包括:16种禁用激素、24种限用防腐剂、17种香精香料、9种禁用四环素类抗生素及双香豆素、环香豆素含量、二 烷残留量及牙膏中三氯甲烷残留等。   专家告诉记者,目前,16种禁用激素、24种限用防腐剂、17种香精香料及9种禁用四环素类抗生素的检测方法标准已申请今年国家标准立项。有关部门正在筹备制定相关国家标准及行业标准。   标准一旦出台后,即使是从植物中提取的天然成分,也必须在产品标签上明示。此外,消费者关注的牙膏中是否残留三氯甲烷也将有检测标准。

  • 标准物质检测结果高于其定值

    用浓度为100mg/L的甲醇中苯溶液二级标准物质做实验内质量控制,主要步骤为:取1微升标准溶液注入活化好的活性炭吸附管,用100ml/min的氮气通过吸附管,5分钟后取下并密封,再按照日常苯的分析条件进行分析检测。但是,检测结果都是偏高,高至200mg/L以上。首先说明,进样针没有问题,因为更换了其他进样针后结果还是一样。吸附管也已经活化好。我甚至用进样针直接进样检测,结果还是一样偏高……我目前怀疑苯标准曲线,和标准物质有问题,但是还没得进一步的去验证,希望各位大神指教一二,谢谢。

  • 化妆品中禁用、限用物质检测全面解决方案(安捷伦)

    化妆品中禁用、限用物质检测全面解决方案(安捷伦) —— LC、GC、LCMS、GCMS为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过。2012 年 1月 16 日,国家食品药品监督管理局印发了化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知(国食药监保化13 号),其中有一些禁限用物质的检测方法予以了公布,总共发布了 17 个分析方法,囊括了约74 个化合物。

  • 【资料】-浅谈检测实验室标准物质的管理

    【资料】-浅谈检测实验室标准物质的管理

    [i]现代测量与实验室管理 2005年第2期[/i][b]浅谈检测实验室标准物质的管理[/b][i]李丹,黄福有,胡波[/i]摘要:标准物质对量值传递和检测工作的质量保证具有重要意义。目前各检测实验室越来越多地使用各种标准物质。本文从实验室认可和计量认证的要求出发,结合笔者所在实验室管理标准物质的具体经验,探讨了如何切实有效地做好标准物质的管理。关键词:检测实验室;标准物质 管理0  前言 标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度,实现量值传递的重要工具。标准物质的量值经过权威方法测量,或由多个高水平实验室协同定值,具有很高的量值准确度。目前,很多实验室都使用大量的标准物质进行量值溯源和检测质量控制。如何对标准物质进行有效的管理,以最大限度地发挥标准物质的作用,成为许多检测实验室面临的课题。本文从实验室认可和计量认证的要求出发,结合笔者所在实验室的经验,对如何做好标准物质的管理进行探讨。1  标准物质的采购 购买标准物质时,应首选国家标准计量主管部门批准、颁布并授权生产的标准物质。当国产的标准物质确实无法满足工作需求时,方可考虑购买进口标准物质。应该收集有关标准物质生产和经销单位的资料,进行必要的评估,制订出标准物质提供者名录,并经过审查和批准。 标准物质的购买可由业务部门根据需要提出购买申请,也可以由标准物质保管人根据库存情况提出申请,经批准后予以购买。2  标准物质的验收对所购买的标准物质,应当进行必要的验收。主要内容包括:数量和品种是否与购买要求一致 包装是否完好,标识是否清晰、完整 有无证书 是否在证书声明的有效期内 从外观上进行判断,如装于安瓿瓶内的溶液有无沉淀、变色、分层等异常现象。 从国外进口的标准物质,还应与国产标准物质进行比对实验。如购买进口的含 54 种成分的挥发性有机物混和标样,可以选取其中的某几种成分,分别与国家环保总局标准样品研究所生产的单组分标样进行比对实验,若比对结果达到要求,则可认为该进口混标质量合格。 3  标准物质的保存 标准物质应有专门的存放地点,予以明确标识,并由专人负责保管。应制订一份实验室的标准物质清单和领用记录,领用时予以登记。通常用安瓿瓶装的液体物质可存放在泡沫盒内,固体物质存放在干燥器内密闭保存,钢瓶装的标准气体应该用金属链固定。当标准物质证书或说明书上有存放要求 (如避光、低温等) 时,应按指定的要求保存。标准物质一旦超过有效期必须立即清理,并予以适当标识,不得继续使用。用于质控的标准样品,其证书由质量管理室统一保管。 4  标准物质的使用标准物质必须在有效期内使用。日常检测中绘制工作曲线时,应尽可能使用标准溶液或标准气体配制工作标准。进行重要样品的检测(如仲裁样品) 或进行重大质量活动(如实验室比对和能力验证) 时,应该插入标准样品进行分析。平时的日常检测工作中也建议尽量使用标准样品进行质量控制。对于日常分析中难以采集平行样进行质量控制的项目,如悬浮物、油类等,应该经常利用标准样品进行控制。平时开展频次较低的检测项目,检测时也应使用标准样品进行控制。进行加标回收实验时,建议使用标准溶液作为加入物质。 研究新方法或进行方法验证时,必须包含有使用标准物质进行验证实验的内容。检测设备进行期间核查时,应用标准物质核查其准确度。对于无法检定的仪器设备,应尽量利用标准物质进行定期校准。对于半定量的检测设备(如应急监测设备),也应定期使用标准物质进行比对,以维持设备的正常状态。 质量管理室定期对业务人员进行标准样品的考核,考核成绩记入员工的技术档案,作为员工工作绩效的一项评价依据。5  标准样品检测结果的评价 标准样品检测结果的评价,通常有以下三种方法: (1) 直接按照证书给出的标准值和不确定度进行评价。如对 pH 值标准样品的检测。当检测结果与标准值之差小于或等于证书提供的不确定度时,认为检测结果合格,否则就不合格。该法仅限于单次测定或重复测定次数很少时的评价。 (2) 按照 En 公式进行进行评价。若对标准样品进行了多次重复检测时,可以先计算出检测结果的平均值和不确定度 x ±u,然后与证书上提供的标准值和不确定度 A ±U 进行比较。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/01/200701061400_37934_1613333_3.jpg[/img]6  结束语 标准物质的管理是实验室质量管理体系的重要组成部分,检测实验室应对此予以充分的重视,建立一套有效的管理机制,充分发挥标准物质在量值传递和质量控制中的作用,不断提高实验室的技术和管理水平。

  • 标准物质纯度检测

    标准物质准度检测用什么方法测定?归一化法是不是有缺陷?望各位专家指导?

  • 普及——检测实验室的标准物质了解知多少?

    普及——检测实验室的标准物质了解知多少?

    想必各位版友对于标准物质应该都不陌生,可是对于标准物质大家知道多少呢?下面我与大家分享一个我在网上看到一篇知识普及的文章~~,看似简单的标准物质,还蕴藏着很大学问呢……********************************************************************标准物质是保证准确量值和量值溯源的计量标准,它广泛应用于校准测量仪器、评价测量方法、赋予材料特性量值。在质量管理、质量保证、技术仲裁等方面起着重要作用。 标准物质定义、分级、编号及量值的溯源体系  ⑴ 定义  有证标准物质是经权威部门认证的标准物质,其一种或多种特性量值通过建立了溯源性的程序确定,并可溯源到准确复现表示该特性量值的计量单位。我国有证标准物质由国家标准计量主管部门批准、颁布并授权生产。  ⑵ 分级  我国将标准物质分为一级和二级,它们都符合有证标准物质的定义。  一级标准物质(Primary Reference Material)定值准确度高,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。  一级标准物质具备如下条件:  ① 用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种方法的情况下,用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。  ② 准确度具有国内最高水平,均匀性在准确度范围之内。  ③ 稳定性在一年以上,或达到国际同类标准物质水平。  ④ 包装形式符合标准物质技术规范要求。  二级标准物质(Secondary Reference Material)主要特点是满足现场测量的需要,可作为工作标准直接使用,准确度能适应现场测量的需要。  二级标准物质具备如下条件:  ① 用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质定值方法定值。  ② 准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平,但能满足一般测量的需要。③ 稳定性在半年以上,或能满足实际一级标准物质测量的需要。  ④ 包装形式符合标准物质技术规范要求。  ⑶ 编号  一级标准物质的编号是以标准物质代号“GBW”冠于编号前部,编号的前两位数是标准物质的大类号,第三位数是标准物质的小类号,第四、五位数是同一类标准物质的顺序号。复制批号用英文小写字母表示,排于标准物质编号的最后一位。  二级标准物质的编号是以二级标准物质代号“GBW(E)”冠于编号前部,编号的前两位数是标准物质的大类号,后四位数为该大类标准物质的顺序号。复制批号用英文小写字母表示,排于标准物质编号的最后一位。  ⑷ 量值的溯源体系  量值的溯源体系见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011605_540444_2452211_3.jpg标准物质量值溯源图 标准物质的作用  ⑴ 保存和传递特性量值,建立测量溯源性  标准物质是特性量准确、均匀性和稳定性良好的计量标准,具有在时间上保持特性量值,在空间上传递量值的功能。通过使用标准物质,可以使实际测量结果获得量值溯源性。  ⑵ 保证测量结果的一致性、可比性  通过校准测量仪器,评价测量过程,由标准物质将测量结果溯源到国家单位制(SI),保证测量结果的一致性、可比性,从而达到量值统一。  ⑶ 研究与评价测量方法  标准物质可作为特性量值已知的物质,用于研究和评价测量这些成分或特性的方法,从而判断该方法的准确度和重复性,并通过验证和改进测量方法的准确度,评价检测方法在特定场合的适应性,促进测试技术的发展。  ⑷ 建立测量系统的质量保证  检测机构通过使用标准物质进行质量控制,实现质量保证,这是确保检测数据准确、可靠,具有可比性的做好方法。  标准物质使用与管理  ⑴ 标准物质统一采购,采购时应考虑使用的要求,如量值范围、基体组成和标准值的不确定度等;  ⑵ 建立标准物质总帐,并实行领用登记制度。标准物质总帐内容包括:名称、组成、供应商、批号、购入日期、有效日期、证书号、验收情况或结论、存放地点等信息;  ⑶ 标准物质按证书或有关的储藏条件要求进行安全处置,指定专人保管,设专门存放区域。存放区要标识明显,并有防污染措施,以确保标准物质处于标准状态,维持其有效性;  ⑷ 使用国家或有关部门正式批准的有证标准物质,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准。对于使用未经正式批准的标准物质,必须经过分析、比对验证,证明符合要求方能使用;  ⑸ 标准溶液的量值必须按规定的方法测试、核定、比对确定,能溯源到国家基准;无法溯源到国家基准的,要按标准测试的数据证明满足要求时方能使用,标准溶液的配制、定值、保管按有关规定执行;  ⑹ 标准物质已超过其有效期限,或在有效期限内,但已出现异常情况,经测试分析已发生变化,由管理人员填写标准物质报废申请,经审批后,及时处理;  ⑺ 属于剧毒化学品的标准物质及标准溶液按剧毒化学品的管理规定进行管理,对使用进行跟踪记录。  标准溶液配制管理要点  ⑴ 准确称(量)取溶质  对于固体试剂,要按照规定,先进行充分干燥,并冷却至室温后立即称重以供配制,称量时,准确称量至0.1mg。对于液体试剂,应根据需要计算出所需体积后,直接量取。标准溶液配制应使用合格的A级容量瓶。  ⑵ 正确选择溶剂  选择溶剂的总原则是溶剂纯度要与试剂纯度等级大致相同。必要时,应对溶剂质量进行检验,若其纯度不符合要求则应进行处理,以保证标准溶液的质量。  ⑶ 控制配制数量  应根据标准溶液的稳定性、浓度以及需要量进行配制。浓度较高、稳定性较好的标准溶液一次可配制一个月左右的使用量,浓度较低、稳定性差的标准溶液则应分次少量配制。  ⑷ 做好标定工作  应对标准溶液浓度进行定期标定,尤其是对浓度不稳定的标准溶液,最好每次使用前进行标定,确保准确无误。(文章来源:网络)

  • 关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知

    关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监保化13号 2012年01月18日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):  为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。  附件:1.化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法     2.化妆品中水杨酸的检测方法     3.化妆品中酮麝香的检测方法     4.化妆品中巯基乙酸的检测方法     5.化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法     6.化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法     7.化妆品中苯并芘的检测方法     8.化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法     9.化妆品中间苯二酚的检测方法     10.化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法     11.化妆品中苯扎氯铵的检测方法     12.化妆品中羟基喹啉的检测方法     13.化妆品中过氧化氢的检测方法     14.化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法     15.化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法     16.化妆品中呋喃香豆素类(三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素)和欧前胡内酯的检测方法     17.化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法                            国家食品药品监督管理局                             二○一二年一月十六日

  • 【普及】检测实验室的标准物质了解知多少

    标准物质是保证准确量值和量值溯源的计量标准,它广泛应用于校准测量仪器、评价测量方法、赋予材料特性量值。在质量管理、质量保证、技术仲裁等方面起着重要作用。 标准物质定义、分级、编号及量值的溯源体系  ⑴ 定义  有证标准物质是经权威部门认证的标准物质,其一种或多种特性量值通过建立了溯源性的程序确定,并可溯源到准确复现表示该特性量值的计量单位。我国有证标准物质由国家标准计量主管部门批准、颁布并授权生产。  ⑵ 分级  我国将标准物质分为一级和二级,它们都符合有证标准物质的定义。  一级标准物质(Primary Reference Material)定值准确度高,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。  一级标准物质具备如下条件:  ① 用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种方法的情况下,用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。  ② 准确度具有国内最高水平,均匀性在准确度范围之内。  ③ 稳定性在一年以上,或达到国际同类标准物质水平。  ④ 包装形式符合标准物质技术规范要求。  二级标准物质(Secondary Reference Material)主要特点是满足现场测量的需要,可作为工作标准直接使用,准确度能适应现场测量的需要。  二级标准物质具备如下条件:  ① 用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质定值方法定值。  ② 准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平,但能满足一般测量的需要。③ 稳定性在半年以上,或能满足实际一级标准物质测量的需要。  ④ 包装形式符合标准物质技术规范要求。  ⑶ 编号  一级标准物质的编号是以标准物质代号“GBW”冠于编号前部,编号的前两位数是标准物质的大类号,第三位数是标准物质的小类号,第四、五位数是同一类标准物质的顺序号。复制批号用英文小写字母表示,排于标准物质编号的最后一位。  二级标准物质的编号是以二级标准物质代号“GBW(E)”冠于编号前部,编号的前两位数是标准物质的大类号,后四位数为该大类标准物质的顺序号。复制批号用英文小写字母表示,排于标准物质编号的最后一位。  ⑷ 量值的溯源体系  量值的溯源体系见下图。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/rd6Go5Sb8IRAeJS7UP6DfAGq4nZsJtlUdGHpeXLs5poiaTpWJ0DDFKgt7GibOTnaKf3ByR29xV2DmVzc4F2Fw3nw/640?tp=webp&wxfrom=5标准物质量值溯源图 标准物质的作用  ⑴ 保存和传递特性量值,建立测量溯源性  标准物质是特性量准确、均匀性和稳定性良好的计量标准,具有在时间上保持特性量值,在空间上传递量值的功能。通过使用标准物质,可以使实际测量结果获得量值溯源性。  ⑵ 保证测量结果的一致性、可比性  通过校准测量仪器,评价测量过程,由标准物质将测量结果溯源到国家单位制(SI),保证测量结果的一致性、可比性,从而达到量值统一。  ⑶ 研究与评价测量方法  标准物质可作为特性量值已知的物质,用于研究和评价测量这些成分或特性的方法,从而判断该方法的准确度和重复性,并通过验证和改进测量方法的准确度,评价检测方法在特定场合的适应性,促进测试技术的发展。  ⑷ 建立测量系统的质量保证  检测机构通过使用标准物质进行质量控制,实现质量保证,这是确保检测数据准确、可靠,具有可比性的做好方法。  标准物质使用与管理  ⑴ 标准物质统一采购,采购时应考虑使用的要求,如量值范围、基体组成和标准值的不确定度等;  ⑵ 建立标准物质总帐,并实行领用登记制度。标准物质总帐内容包括:名称、组成、供应商、批号、购入日期、有效日期、证书号、验收情况或结论、存放地点等信息;  ⑶ 标准物质按证书或有关的储藏条件要求进行安全处置,指定专人保管,设专门存放区域。存放区要标识明显,并有防污染措施,以确保标准物质处于标准状态,维持其有效性;  ⑷ 使用国家或有关部门正式批准的有证标准物质,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准。对于使用未经正式批准的标准物质,必须经过分析、比对验证,证明符合要求方能使用;  ⑸ 标准溶液的量值必须按规定的方法测试、核定、比对确定,能溯源到国家基准;无法溯源到国家基准的,要按标准测试的数据证明满足要求时方能使用,标准溶液的配制、定值、保管按有关规定执行;  ⑹ 标准物质已超过其有效期限,或在有效期限内,但已出现异常情况,经测试分析已发生变化,由管理人员填写标准物质报废申请,经审批后,及时处理;  ⑺ 属于剧毒化学品的标准物质及标准溶液按剧毒化学品的管理规定进行管理,对使用进行跟踪记录。  标准溶液配制管理要点  ⑴ 准确称(量)取溶质  对于固体试剂,要按照规定,先进行充分干燥,并冷却至室温后立即称重以供配制,称量时,准确称量至0.1mg。对于液体试剂,应根据需要计算出所需体积后,直接量取。标准溶液配制应使用合格的A级容量瓶。  ⑵ 正确选择溶剂  选择溶剂的总原则是溶剂纯度要与试剂纯度等级大致相同。必要时,应对溶剂质量进行检验,若其纯度不符合要求则应进行处理,以保证标准溶液的质量。  ⑶ 控制配制数量  应根据标准溶液的稳定性、浓度以及需要量进行配制。浓度较高、稳定性较好的标准溶液一次可配制一个月左右的使用量,浓度较低、稳定性差的标准溶液则应分次少量配制。  ⑷ 做好标定工作  应对标准溶液浓度进行定期标定,尤其是对浓度不稳定的标准溶液,最好每次使用前进行标定,确保准确无误。(文章来源:网络)

  • 土壤检测标准汇编88个标准汇集

    《土壤检测标准汇编》一共收集了88个标准,包含了16个国标和72个环境行业标准,这些标准都是正在实行的标准。汇编按国标和行业标准进行分类整理,基本上涵盖了国内的各种土壤检测标准。目前,国内的环境污染,特别是土壤污染是非常严重的,土壤的污染涉及到有机物(如农药、氰化物、石油化工等)的污染和无机物(如:酸碱、重金属、放射元素等)的污染。土壤中污染物质种类繁多,在分析中越来越复杂。我们这次整理的《土壤检测标准汇编》方便诸位在一线检测人员,让他们更专注于检测省去查找标准的烦恼!

  • 土壤检测标准汇编88个标准汇集共1419页

    《土壤检测标准汇编》简介《土壤检测标准汇编》一共收集了88个标准,包含了16个国标和72个环境行业标准,这些标准都是正在实行的标准。汇编按国标和行业标准进行分类整理,基本上涵盖了国内的各种土壤检测标准。目前,国内的环境污染,特别是土壤污染是非常严重的,土壤的污染涉及到有机物(如农药、氰化物、石油化工等)的污染和无机物(如:酸碱、重金属、放射元素等)的污染。土壤中污染物质种类繁多,在分析中越来越复杂。我们这次整理的《土壤检测标准汇编》方便诸位在一线检测人员,让他们更专注于检测省去查找标准的烦恼![b][url=https://www.instrument.com.cn/download/shtml/972962.shtml]《土壤检测标准汇编》-88个标准汇集-共1419页[/url][/b][url=https://www.instrument.com.cn/download/shtml/972962.shtml]点击下载[/url]

  • 这几种农药用哪个标准检测?

    这几种农药用哪个标准检测?

    这几种农药用哪个标准检测?NY761、GB23200.113、GB20769中都找不到,还有哪个标准能检测?[img=,690,222]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102242129466041_6974_1645480_3.jpg!w690x222.jpg[/img]

  • 【分享】理化检验中的标准物质和不确定度

    理化检验工作中,制约分析测试结果准确度的因素主要包括检测方法、标准物质、仪器设备、试剂、操作者水平等,多年来分析检验工作者们对这些因素的作用机理以及如何有效消除或降低影响的研究从没间断过,并获得了有益的结果。随着国家标准检验方法的不断研制、修订和完善,仪器设备自动化、程控化的提高以及分析检测人员专业素质的强化,使得这几项制约准确度因素的影响大大降低。但一直以来被认为容易消除的影响因素——标准物质对分析检测结果准确度的制约却仍应该引起我们的重视。  多种制约因素的客观存在使分析测试工作永远不能穷尽测量值与真值之间的差异,因此产生误差这一概念用来表达测量结果的可靠程度,误差愈大,可靠性愈低,反之亦然。随着近年来对分析结果制约因素的深入研究,误差已不能准确客观表达测量工作的受阻和制约情形,于是一个新的概念"不确定度(Uncertainty)"被提出来了,不确定度这一概念对于我们许多分析检验人员来说还是比较陌生的,但又是我们必须尽快熟悉的,在今后的工作中,不确定度将会越来越多的出现,而误差的概念却将不断地被谈忘。有鉴于此,本文在讨论标准物质的几个问题后,对不确定度这一新概念作简要介绍,希望能给理化检验同行们有益提示。  1 标准物质(Reference Materials,RM)  1.1 标准物质的定义  标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性量值,用以校准仪器,评价测量方法或给物质赋值的材料或物质。由于其具有准确量值的计量标准,故不仅用于标准分析仪器,评价分析仪器的计量性能,而且是测量时必备的参比标准,是仪器信号值转换为被测特性量值的依据。  附有证书的标准物质(Certified ReferenceMaterials,CRM):其一种或多种特性量值是用建立了计量溯源性的方法确定的,确定的每个特性量值均附以一定置信水平的不确定度。  1.2 标准物质的溯源性  溯源性是测量结果或计量标准量值的属性,它使测量结果或计量标准的量值通过连续的比较链,以给定的不确定度与国家或国际计量标准联系起来。  溯源性是在国家或国际范围,长期有效的一致性或可比性;标准物质的量值必须具有溯源性;各种分析结果的溯源性是通过正确使用标准物质得以实现的。

  • 农药残留检测需要什么标准物质或对照品

    农药残留检测需要标准物质或对照品来校准仪器和验证检测结果的准确性。这些标准物质或对照品是已知农残浓度的样品,用于进行定量分析和比较。  在农药残留检测中,常用的标准物质或对照品包括有机磷农药、氨基甲酸酯类农药以及其他常见农药的标准品。这些标准品应具有确定的化学结构、纯度和稳定性,以确保检测结果的准确性和可靠性。  通过与标准物质或对照品进行比对,可以验证快速检测结果的准确性和可靠性。同时,标准物质或对照品还可以用于建立检测方法的灵敏度和特异性,以及评估检测方法的性能。  需要注意的是,不同的农药残留检测方法可能需要不同的标准物质或对照品。因此,在选择和使用标准物质或对照品时,应根据具体的检测方法和要求来确定,并遵循相关的标准和规范。  此外,标准物质或对照品的来源和质量也是影响检测结果的重要因素。建议选择正规、有资质的供应商购买标准物质或对照品,并遵循正确的保存和使用方法,以确保检测结果的准确性和可靠性。  总之,标准物质或对照品在农药残留检测中扮演着至关重要的角色,它们是确保检测结果准确性和可靠性的重要保障。

  • 2013年05月27日 FDA 关于化妆品中禁限用物质检测技术要求

    为规范化妆品中禁限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中马来酸二乙酯等禁限用物质的检测方法已经化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发  附件:1.化妆品中马来酸二乙酯的检测方法     2.化妆品中环氧乙烷和甲基环氧乙烷的检测方法     3.化妆品中10种着色剂的检测方法     4.化妆品中7种发用品着色剂的检测方法     5.化妆品中诺氟沙星等10种喹诺酮类禁用物质的检测方法     6.化妆品中灰黄霉素等9种抗真菌类禁用物质的检测方法     7.化妆品中α-氯甲苯的检测方法     8.化妆品中禁用物质氨基己酸的检测方法     9.化妆品中氯苯甘醚的检测方法     10.化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法     11.化妆品中维甲酸和异维甲酸检测方法     12.化妆品中山梨酸和脱氢乙酸的检测方法     13.化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法     14.化妆品中吡硫翁锌等5种物质的检测方法

  • 关于检测试验室标准物质期间核查的一些看法

    关于标准物质的期间核查,经常遇到各种不同的说法,这是我对期间核查的一些思考,供大家讨论。 通常标准物质都具有性质稳定的特性。因此对于在有效期内未开封的标准物质和性质稳定的纯物质、标本等,一般情况下不用检查其准确性或有效性,主要检查外观、物理性状、有效期限、适用范围及储存条件和环境等,以确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。对在有效期内,已开封可多次使用的标准物质,可进行量值核查。对保存条件出了问题导致性质可能发生了变化的标准物质,和超过有效期要继续使用的标准物质才进行严格的量值核查。 实验室应制定标准物质的核查计划,内容包括:核查方式、核查频度、核查参数、核查人员、核查标准及核查结果的判定准则。 不同项目中标准物质起的作用大小不一,实验室应根据“人、机、料、法、环、测”的特点,确定对标准物质期间核查的频次和方式。量值核查的方法有:送校准实验室确认、用有效期内的标准物质检查、用约定的方法检查、以最近的CNAS能力验证样品进行检查、比对试验等。核查方法中送校准实验室确认属于严格的量值溯源,其余几种核查方式都是近似方法,应谨慎评估后几种方法获得的核查结果。——不常使用的标准物质可在每次使用前进行核查。——检测标准本身已规定高频次的检查要求时,就不必另外再单独规定类似的期间核查。例如动物检疫和卫生检疫中使用的抗原、抗体每次使用前都需要进行阴、阳性对照,相当于已进行了加严的期间检查,就不必另外再单独规定类似的期间核查。——稳定性较差的标准物质应保持较高的核查频率。例如氢氧化钠标准溶液容易和空气中的CO2反应,对氢氧化钠标准溶液的期间核查应保持较高频率。——稳定性较好的标准物质,可采用较低的期间核查频率。例如某些重金属储备液,正常储存条件下不易发生变化,无须频繁地期间核查。——在检测项目中对样品检测结果影响较小的标准物质,可不必进行期间核查。例如GB/T 6536《石油产品蒸馏测定法》项目,仪器正常工作是馏程检测准确的关键因素,标油的作用仅是检查馏程仪。因此从成本考虑,宜采用其他手段进行该项目的质量管理工作,对标油可不必进行期间核查。——有明确操作规定的项目按其规定执行。例如GB/T 5487《汽油辛烷值测定法(研究法)》、GB/T 503《汽油辛烷值测定法(马达法)》测定汽油辛烷值用参比燃料异辛烷、正庚烷、甲苯应分别满足GB 11117.1、GB 11117.2、GB 11117.3的技术要求。——对于过期的标准物质,应加大检查频次,尽量使用其他标准物质检查,经检查合格后延长有效期。延长期限不得超过原有效期长度。 核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估,提出是否准予继续使用和使用范围的建议,实验室管理层审批。 核查结果落在标准证书规定的不确定度范围内的标准物质,可继续使用。核查结果靠近但又未超过标准物质证书不确定度边界的,建议检查“人、机、料、法、环、测”各个环节是否有问题,确定没问题后可继续使用该标准物质。 核查结果超出标准证书规定的不确定度范围,确认是标准物质本身因素造成的超标,则停止使用该标准物质进行量值传递工作。同时,启动纠正预防措施,核查是否对上次核查后的检测结果造成影响。 判定不合格的标准物质,可将其报废。或者根据实际情况,将该标准物质当作一个较稳定的内控样用于项目检查,但其不能继续沿用证书上的不确定度值/精密度,而应采用检查项目标准规定的样品不确定度/精密度。通常方法不确定度/精密度范围大于标准物质证书的不确定度/精密度。 某些标准物质,其证书规定的不确定度范围特别窄,检测仪器和标准达不到该精度。这有可能是实验室选择的标准物质和检测项目不匹配,例如把适用于原子吸收的重金属标液,用到了分光光度法做质控,这种情况应该重新选择适合检测标准的标液。如果某些项目的确找不到合适精度的标液,则应采用检测项目标准规定的样品不确定度/精密度进行判断。

  • 【分享】荧光检定用镍铬合金标准物质的研制

    对荧光检定用镍铬合金标准物质的制备技术进行了研究,并考察了标准物质的均匀性和稳定性,分析了定值不确定度。经检验,该标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值数据呈正态分布,各实验室定值数据等精度。镍、铬含量的标准值分别为68.29%和28.35%,定值结果的相对扩展不确定度分别为0.7%和2%([i]k[/i]=2)。

  • 化妆品禁用和限用物质相关检测方法

    迪马科技为了配合国家食品药品监管局对规范化妆品中禁用物质和限用物质的检测要求,保证进出口化妆品的安全卫生质量,保护消费者身体健康,推出化妆品中丙烯酰胺、甲醛、挥发性有机溶剂、邻苯二甲酸酯类物质、三氯卡班、苯氧异丙醇、奎宁、6-甲基香豆素、苯甲醇、苯甲酸等禁用或限用物质的相关检测产品及其方法。 产品及相关应用图谱如下: 【1】 化妆品中丙烯酰胺的检测方法 丙烯酰胺单体(CAS:79-06-1) 氘代丙烯酰胺标准品 Diamonsil C18(2) 色谱柱 (100× 2.1mmI.D.,3μm) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/319

  • 标准曲线法检测物质中的总汞酸浓度的影响

    求助各路大神。标准曲线构建检测的标准溶液:采用5%的硝酸溶液稀释市场上购买的Hg标准溶液得到。样品溶液:采用8ml硝酸消解0.2g固体样品,再用去离子水定容到25ml得到。标准曲线法检测总汞,构建标准曲线的溶液酸浓度(约为5%)与样品溶液的酸浓度(32%)有一定差距是否会影响样品中总汞的检测

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