检测荧光分析用中镉

用荧光光谱分析法进行RoHS检测RoHS禁令简介 RoHS是《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》（the Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment）的英文缩写，主要限制电气、电子产品中的铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE6种有害物质含量。产品中各物质的最大容许含量分别为：Cd为100ppm，Pb、Hg、Cr(VI)、PBB和PBDE为1000ppm。该指令由欧洲议会及理事会提出，欧盟成员国已于2006年7月1日起强制实施。我国七部委联合发布第 39 号令《电子信息产品污染控制管理办法》自2007年3月1日起施行。 电子信息产品，是指采用电子信息技术制造的电子雷达产品、电子通信产品、广播电视产品、计算机产品、家用电子产品、电子测量仪器产品、电子专用产品、电子元器件产品、电子应用产品、电子材料产品等产品及其配件。在电子信息产品中限制使用铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）等六种有害物质。 荧光光谱分析法进行RoHS检测的主要特点 检测上述6种物质的方法有两种：一种是采用合适的混合酸进行全消解，必要时对有机物进行微波加温加压消解后，使用等离子体发射光谱仪/质谱仪（ICP）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AAS）、紫外分光光度计（UV-VIS）以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）等进行定量分析，这种方法主要优点是可对样品进行定量分析，缺点是制样复杂且周期长，样品需要破坏，制样要求高和设备投资大等。 另一种为荧光光谱分析法（XRF），其又可分为波长散射（WD-XRF）和能量散射（ED-XRF）两种。原理是通过X射线照射样品，撞击原子使外层电子产生能级迁跃，低能级电子获得能量向高能级迁跃，并在原来的地方留下空位，而部分高能级的电子则填补到这些空位中。在填补的这个过程中，高能级的电子失去能量，这些能量以荧光X射线的方式释放。根据原子不同以及发生的迁跃层（shell）不同，这些荧光X射线的能量也不一样。检测设备有一探测器，对这些荧光X射线粒子进行收集。然后根据能量来判别元素的种类，根据收集到的粒子的强度来计算元素的含量。该方法有半定量分析和定量分析之分。半定量分析叫FP(Fundamental Parameter)方法，原理是先进行定性分析，然后根据检出的荧光X线强度以及元素的比率等理论计算各成分的含有量。定量分析一般采用检量线法，首先对多个标准试料进行测试，做成基准的检量线，然后测试实际的样品，并和检量线进行比较，从而确定实际样品中元素的含有量。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，主要特点是不需复杂的样品前处理，可对金属、树脂、粉体、液体等任何形态的样品进行无损直接测定，能快速简单地测定镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、总铬(Cr)和总溴(Br)。检测RoHS的主要依据是SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》，用X射线荧光光谱仪对电子信息产品中有毒有害筛选的测试方法。 荧光光谱分析法（XRF）能够检测铬，只是不能区别样品中是有毒的六价铬，还是三价铬形态。如果样品中总铬含量低于限定范围（≤700ppm），表明六价铬较低(小于1000ppm)，如果不存在此状况，就需要进行有害性化学分析。可以采用SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》中比色法测试六价铬，或采用分光光度法(UV-VIS)进行定量分析。 一般样品中含有的溴化物并不局限于PBB、PBDE 或是四溴双酚这些物质，自然界中存在的溴化物有几百万种，但是用荧光光谱分析法（XRF）进行检测无法分辨样品中含有的是哪一种溴化物，只能判断含有溴，因此荧光光谱分析法（XRF）的检测结果是总溴的含量。同样的规则，如果PBB和PBDE中的总溴含量低于限定值（≤300ppm）范围的话，就可判定PBB和PBDE不超标，否则可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）进行定量分析。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，对检测样品的形状大小有一定要求，面积应大于2mm2，金属样品的厚度应大于0.2mm ，非金属品的厚度应大于2mm，样品的形状和大小对测试结果有很大影响。检测表面光滑、材质均一的样品时，精度比较高，因此检测中可适当考虑改善样品。因电子产品的成品和半成品由多种材料组成，首先必须进行拆解，直至得到无法进一步机械拆解的最小均质材料检测单元，并使其符合检测要求。 测试时不能只看数据，同时还要看谱图，因元素之间存在相互干扰。典型的干扰有铑、锑干扰镉，溴、砷干扰铅，As干扰PbLa ，Br干扰PbLb。尤其是在测试结果超出标准值时，一定要注意观察谱线图上被测元素是否受其他可能干扰元素的影响。 在使用荧光光谱分析法（XRF）作检测时，需要注意的是，它只是用来做筛选的，而且只是测试样品一定厚度的表层，这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较。如果测试样品是比较均质的材质，只要调整好其参数，用其来分析的无标线结果也很不错，对于通过筛选测试的材料，可不再进行确证测试，节省时间和成本。 材料分类 电子电气产品及部件的材料分类如下： 1.聚合物类：塑料、橡胶、泡棉等； 2.金属类：金属板材、支架等； 3.电子元器件类：线路板、电阻、电容等； 4.其他类：添加剂、涂料、颜料、绝缘漆、玻璃、搪瓷、胶木、墨水、瓷等。 对于无法拆解(重量≤10mg或体积≤1.2mm3)的非均质组件，须使用低温破碎、研磨等方式制成均质检测单元，再进行检测。 六种有毒有害物质存在的高风险区域及替代物 1．铅主要存在于塑料添加剂、颜料、稳定剂、电池、焊接材料、镀层材料、玻璃、灯泡、电子元器件、橡胶、固体润滑剂、陶瓷制品、印制线路板、包装材料等。 其中线路板的焊锡是由63%的锡和37%的铅组成的共晶焊锡，这种焊锡的熔点是183 ℃。目前可以采用无铅焊接技术和工艺来取代常规的焊接工艺，由于焊接设备的不同，无铅焊接的材料也不同。手工焊一般采用 Sn-Cu、Sn-Ag或Sn-Ag-Cu，浸焊和波峰焊可采用Sn-Cu，回流焊可采用Sn-Ag和Sn-Ag-Cu。 此外可使用新型无铅塑料热稳定剂来替代，如金属皂类热稳定剂、有机锡类热稳定剂、有机锑热稳定剂、稀土热稳定剂等。 2．镉主要存在于塑料稳定剂、低压电器触点的镀层、电池、安定剂、电镀、塑料制品之色粉、防腐剂、消毒剂、粘结剂、包装材料、半导体光电感应器等。 低压电器领域中镉，可用银氧化锡、氧化铟(AgSnO2、In2O3)来代替银氧化镉(AgCdO)。 其他可替代物还有锡-锡合金、锌-锌合金、铝涂层、镍、环氧化物、可塑剂涂层等。 3. 汞主要存在于塑料添加剂、温控器、传感器、继电器、日光灯、金属蚀刻剂、电池、防腐剂、消毒剂、粘结剂等。可以使用氢镍和锂离子等可充电电池来替代含汞电池，使用不含汞的新型温控器和传感器等。 4. 铬(六价)主要存在于金属防腐蚀涂层、颜料、合金、包装材料、防锈剂、防腐蚀剂、陶瓷釉、皮革部件等。可以采用含丙烯酸树指、钼酸盐/磷酸盐的钝化液，或碱性镀锌来替代镀铬，用Cr3+ 代替 Cr6+ 来减轻对环境的危害程度，或不使用电镀件。 5. 多溴联苯和多溴二苯醚主要存在于阻燃剂、PCB、连接器、塑料外壳等。可以使用磷系、锑系阻燃剂代替溴系阻燃剂，或使用无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝等。

这次的能力验证：大米中砷和镉含量的测定，我用的是两种分析方法，一种是ICP-MS法，一种是用原子荧光测砷，原子吸收石墨炉法测镉，原子吸收石墨炉法测镉与ICP-MS法检出来的结果差不多，可是用原子荧光法测砷只有ICP-MS法检测结果的一半（包括大米的质控样也一样），带了大米的标物分析，ICP-MS法检测出的结果较满意，与质控样的数值相吻合，这样原子荧光法测砷就不准了，同样用微波消解一起消解处理了，ICP-MS法做质控样准确了，因此可排除消解处理过程的不准确性了，这样问题只有出在原子荧光法测砷的过程了，原子荧光法测砷做出来的标线也很好的，请教下各位版友，到底是什么原因造成原子荧光法测砷的数值只有ICP-MS法的一半呢，主要是想查明是什么原因造成原子荧光测砷的误差

有人用岛津的荧光检测器做分析的吗? 能否分享一下经验吗?

X荧光检测分析通用性研究

大家有没有用原子荧光检测镉的啊？还是用原子吸收好操作一点？或者其他仪器也能做到啊，检出限要在0.01mg/kg以下。公司想采购一台测镉的仪器，不知道要选什么仪器来做好。

大家用原子荧光分析仪都做过那些检测样品和检测项目？

荧光分析在食品（特别是乳产品）检测中的应用多不多？

荧光分析在食品检测中的应用多不多？ 特别是在乳品中的应用？

看看大家用原子荧光都分析什么样品（水，土壤，化妆品，……）？检测些什么元素，是单道还是双道同测，双道的话是什么同测？

0　引言随着我国经济的快速发展，人们的生活水平和质量不断提高，对各类食品的要求也不断提高，同时也对食品中存在的各种有害物质的检测要求也越来越严格，食品中镉的主要来源为工业污染以及含镉农药和化肥的使用。镉及其化合物主要通过消化道和呼吸道进入人体，主要蓄积在肾脏和肝脏，对人体健康具有极大的毒害。镉的检测方法很多，本文就比较用的食品分析中镉含量的检测技术和方法作一综述。1　原子吸收光谱法具体可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和冷原子吸收光谱法。1.1　火焰原子吸收光谱法（FAAS）因该法分析精度好等优点而得到广泛应用。利用光纤压力自控微波密闭消解技术，采用正交试验，优选出最佳消解体系，方法检出限为 0.10ng/ml，RSD％为0.52％～ 1.74％，加标回收率为 97.0％～108.0％，用于食品分析中镉含量的测定，结果十分满意。改性花生壳固相萃取 - 原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法，在优化的实验条件下，可成功应用于茶叶等食品样品中镉含量的测定，或加入 KI-MIBK 萃取食品中痕量铅和镉，导入 FAAS 测定，解决了食品基体物质干扰铅、镉测定的问题。采用配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集原子吸收光谱联用技术，建立了镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定法。巯基棉富集分离 - 火焰原子吸收法测定皮蛋中镉含量的分析方法，方法简便，选择性好。1.2　石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）GFAAS 测定镉的绝对灵敏度比火焰法高 3 ～ 4 个数量级，可分析固体或气体试样。因此，该法在食品安全卫生控制方面得到了迅速的推广应用。通过采用氢氧化镁共沉淀法对高盐食品中的铅和镉进行测定。也可采用 GFAAS 测食品中镉含量，方法检出限、批内相对标准偏差、批间相对标准偏差和回收率分别为 0.014μg/L、2.09％～ 3.33％、5.79％和 92.0％～ 106％。直接用固体进行测定食品包装纸中铅、镉的方法，与湿法消解方法相比较，该方法简便、快速，同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差。基体改进剂的选择对 GFAAS 有很大的影响，所以是一个研究热点，采用抗坏血酸和酒石酸作为基体改进剂，消除了 GFAAS 测定补钙食品中镉的基体干扰；用钯盐作为基体改进剂时测定效果较好；以 NH4H2PO4和Mg(NO3)2 作混合基体改进剂，消除了基体干扰。2　氢化物发生 - 原子荧光光谱法（HG-AFS）该法是在样品消解后加入能产生新生态氢的还原剂，将试样溶液中的待测元素还原为挥发性的共价氢化物，由氩气带入石英原子化器中进行原子荧光测定。用硼氢化钾 - 盐酸 - 铁氰化钾 - 盐酸羟胺发生挥发性镉蒸气的反应体系，并将发生器表面及玻璃导管进行硅烷化，提高了测定的灵敏度和精密度，或建立了 HG-AFS 同时测定食品中的镉和锡的方法。经前人研究证明在硫脲和抗坏血酸、硼氢化钾等存在下，用 HG-AFS 可一次性实现食品中镉、汞的同时测定，准确度、精密度及检出限均能够满足食品中镉、汞测定要求，且方法简单。采用 HG-AFS 测定海水及海产食品中的镉含量，结果表明，方法检出限为 0.0038μg/g，加标回收率为97.0％～ 103％。用 HG-AFS 同时测定样品的镉和汞，镉的相对标准偏差、线性相关系数、检出限、样品加标回收率分别为 2.4％～ 5.7％、0.9998、0.0031μg/g、95.0％～ 102.0％。加入二硫腙 - 四氯化碳作为掩蔽剂，消除基体中铜的干扰，应用于鱼肉类食品中镉含量的测定，效果很好。二硫腙 - 四氯化碳 - 硫脲和钴溶液作为掩蔽剂可准确有效地测定蔬菜中的微量镉。3　分光光度法分光光度法是利用显色剂与镉离子形成稳定的显色络合物，然后用分光光度计测定。此方法具有简便、仪器简单等优点。为了同时测定铅和镉，建立了以电荷耦合器件作为阵列光信号探测器，小型多色仪和专用微机组成的分光光度装置，研究了卟啉与铅和镉显色反应的最佳条件，测定了合成试样、陶瓷等浸泡液中铅和镉的含量；通过对新试剂 2，6- 二甲苯基重氮氨基偶氮苯与镉显色反应研究，建立了检测食品中镉含量的新方法。通过分析比较 FAAS、KI-MIBK 螯合萃取-FAAS 和镉 - 碘化钾 - 罗丹明 B 分光光度法三种方法，从灵敏度、检出限、仪器价格等方面进行比较，得出采用镉 -碘化钾 - 罗丹明 B 分光光度法测定食品中镉含量的方法最为简单易行，操作快速、灵敏度高、选择性好。4　高效液相色谱法近几年来，高效液相色谱法在无机分析中的应用研究取得了迅速发展，痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色衍生物，用高效液相色谱分离，克服了光度分析选择性差的缺点，可实现多元素同时测定。尹江伟等采用高效液相色谱法可同时检测食品中锌、铜、铅和镉。5　电感耦合高频等离子体发射光谱仪（ICP-AES）用 ICP-AES 可有效测定污泥中铜、镉等元素的含量；用ICP-AES 法直接测定奥沙利铂中微量银、镉等，对试样处理方法等多方面进行了研究；采用ICP-AES 测定了淀粉等的铅、镉等含量，经实验证明了 ICP-AES 可准确测定可迁移性镉的浓度。6　电化学方法目前镉测定中主要的电化学方法有溶出伏安法和极谱法。溶出伏安法是在适当的条件下电解被测物质一定时间，然后改变电极电位，使富集在该电极上的物质重新溶出，根据法测定了饲料级硫酸铜中的微量铅和镉，结果满意。以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂，对铅、镉、锌进行静态阴离子交换分离富集，提高了测定灵敏度。将银汞膜电极阳极溶出伏安法与 88 笔录式极谱仪联用，测定食品中铅、镉含量，其灵敏度高、重现性好；阳极溶出伏安法同时测定食醋样品的铜、铅、镉 3 种元素；采用阳极溶出伏安法有效测定罐头食品中镉等元素。极谱法是利用极谱仪来捕捉待测物质在特定条件下产生的波，从而对待测物质的含量进行计算的一种方法。饮料中铅、镉的示波极谱法测定，对底液条件等进行了试验。Cd2+与氯化钾 - 酒石酸钠 - 三乙醇胺 - 明胶体系的二次导数极波，证明方法准确度高，简便可行。示波极谱法测定食品中的镉等微量元素，镉的检出限为 0.005mg/kg。7　其它检测方法用毛细管区带电泳法准确有效地测定了奶粉中的镉、铅、铜；王民通过观察试纸显色法实现了快速检测食品中镉含量的要求。8　五种主要检测方法的比较火焰原子吸收法操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定；石墨炉原子吸收法灵敏、准确、选择性好，但基体干扰严重，不适合多种元素分析；电感耦合等离子体质谱法灵敏度高，选择性好，能同时分析多种元素，但价格昂贵，易受污染；紫外分光光度法简便、快速、灵敏度高、仪器简单、价格低廉、容易普及，但干扰因素较多，选择性较差。阳极溶出伏安法灵敏度高、分辨率好，仪器价格低廉，可同时测定几种元素。

原子荧光分析技术在我国已经发展十多年了，到现在在国内外都有不小的市场了，特别是国内，估计所有的分析检测机构和一些相关的公司都已配上了原子荧光了。截止到现在，你们共用原子荧光开展了多少个项目的检测工作了？分别是哪些元素？参与有奖啊！！！没标明元素的不给哦

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=154958]X射线荧光分析法及其在环境监测中的应用[/url]

用原子荧光检测食品中的硒，加铁氰化钾的目的是什么？

目前能量色散X荧光分析仪的检测器的类型主要有哪些？？我知道高纯硅检测器（硅漂移检测器）和硅-PIN检测器，但是对于其各种特点还不甚了解。还请各位大虾指点！！！

近年来，食品仪器分析方法的发展十分迅速，一些先进技术不断渗透到食品分析领域中，使仪器分析方法在食品分析中所占的比重不断增长，并成为现代食品分析的重要支柱。所谓仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，尤其适用于微量或痕量组分的测定。目前在食品分析检测中基本采用仪器分析的方法代替手工操作的传统方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、高效液相色谱仪、氨基酸自动分析仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计及可进行光谱扫描的紫外——可见分光光度计、荧光分光光度计等均得到了普遍应用。同时由于计算机技术的引入，使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显，多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛，有力推动了食品仪器分析的发展，使得食品分析正处在一个崭新的发展时代。 现代分析仪器的种类十分庞杂，应用的原理不尽相同，而根据仪器的工作原理以及应用范围，可划分为：电化学分析仪器、光学式分析仪器、射线式分析仪器、色谱类分析仪器、离子光学式分析仪器、磁学式分析仪器、热学式分析仪器、电子光学物性测定仪器及其它专用型和多用型仪器。 [B]1.电化学分析是食品生产控制、理论研究的新型重要工具[/B]。由于电极品种仍限于一些低价离子（主要是阳离子），因此在实际应用中还受到一定的限制；另一方面，电极电位值的重现值受实验条件变化影响较大，其标准曲线不及光度法测定的曲线稳定。在对食品及水样中的氰化物进行单扫描极谱法测定时，产生一个明显的极谱波峰，结果令人满意。另外电势溶出法特别适合于分析痕量金属和混合金属，能方便地测定酱油、醋等中砷的含量，且无需消化和预处理。[B]2.光谱分析法，分光光度法是食品分析中应用最广最多的方法之一，其中涉及可见、紫外、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]等分光光度技术[/B]。 2.1可见分光光度法 物质吸收波长范围在200～760nm区间的电磁辐射能而产生的分子吸收光谱称为该物质的紫外—— 可见吸收光谱，利用紫外——可见吸收光谱进行物质的定性、定量分析的方法称为紫外——可见分光光度法。其在食品分析领域应用相当广泛，特别是在测定食品中的铅、铁、铅、铜、锌等离子的含量中的应用。2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 20世纪60～70年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]日渐普及，随着用于准确测定生物样品中痕量矿物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]方法的发展，为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展铺平了道路。2.3 荧光分光光度法 荧光分析也是近年来发展迅速的痕量分析方法，在对食品中的铅进行原子荧光法测定时，检出限为0.3μg/L，线形范围1.00～500μg/L，回收率87%～98%［5］。而对食品中硒用荧光法进行相关性研究测定时，发现变异系数为0.63%～0.66%，平均回收率为95.1%。2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术是20世纪70年代以来发展起来的一项新颖的分析技术。在食品分析中，既能有效地分析食品中防腐剂成分，又能对粮食中的水分、蛋白质、脂肪、氨基酸、纤维素、灰分以及谷物加工品品质进行检测。且这种方法已成为测量大豆蛋白质和脂肪含量及小麦蛋白质含量的美国官方标准方法。[B]3 色谱分析[/B]3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是20世纪50～60年代发展起来的一种高效、快速分析方法。在食品分析检测中，凡在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作许可的温度下，能直接或间接气化的有机物质，均可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析测定，如蛋白质、氨基酸、核酸、糖类、脂肪酸、残留农药等。 3.2 液相及高效液相色谱法，通常所说的主层析、薄层层析或纸层析就是经典的液相色谱，特别是在食品组分分析（如维生素分析等）及部分外来物分析中，有着其它方法不可替代的作用。同时近年来很多新型专用的高效液相色谱仪不断问世，如氨基酸分析仪、糖分析仪等，分别在检测食品中的污染物、营养成分、添加剂、毒素等方面得以充分应用。3.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法是1975年Small等人首次提出并建立的，在食品分析检测中应用日益广泛，所分析的样品几乎涉及食品工业分析的各个领域，如水、啤酒、奶制品、肉制品等。[B]4 质谱分析法， 质谱仪是用一束电子流轰击被研究的物质，把形成的正离子碎片的图谱定量地记录下来，这种记录就是质谱图[/B]。在食品分析中能够定性或定量地检测出食品中挥发性成分、糖类组成、氨基酸（蛋白质）、香味成分及有毒有害物质等成分。 [B]5 核磁共振分析法[/B] 在鉴定有机化合物的结构中，核磁共振谱是一个很有价值的工具，这项技术能够提供分子中不同类型氢原子的信息。在食品行业中可以对油脂、水分以及利用体系中不同质子的驰豫时间不同来研究淀粉的糊化、回生或玻璃化转化；另一方面，还可以利用其分析粉状食品结块的机理，研究食品的结块与玻璃态转变温度、化学组成之间的关系，为延长食品的保质期提供理论基础。[B]6 生物芯片检测技术 [/B]生物芯片检测技术是一种全新的微量分析技术。基本技术包括方阵构建、样品制备、化学反应和结果检测。这项技术在食品微生物领域、食品卫生检测领域、食品毒理学、营养学、转基因产品检测中均有应用。

[font='calibri'][size=13px]10种免疫荧光检测方法详解！从入门到专业！[/size][/font]免疫荧光技术（Immunofluorescence technique ）又称荧光抗体技术，是标记免疫技术中发展最早的一种。它是在免疫学、生物化学和显微镜技术的基础上建立起来的一项技术。很早以来就有一些学者试图将抗体分子与一些示踪物质结合，利用抗原抗体反应进行组织或细胞内抗原物质的定位。免疫荧光步骤包括，细胞固定和通透，封闭，孵育一抗，二抗等。除了这些基本步骤，接下来的实验方法希望可以帮到您。1. 细胞固定和通透为达到蕞佳的检测效果，细胞需要经过固定和通透。步骤很重要，细胞和抗原需要保证蕞佳的结构，并利于抗体与抗原结合。通常情况下，2. 抗体特异性免疫荧光需要用到特异性非常强的抗体，可以避免高背景和不理想的蛋白定位结果。在大多数情况下，纯化抗体的效果很好，但是正确的对照可以帮助精-准定位抗原。使用只有二抗染色的片子作为阴性对照，有利于减少降低背景干扰。3. 合适的抗体稀释比例通过优化抗体稀释比例来优化染色，通常情况下 1ug/ml 的纯化抗体或者 1:100-1:1000 的抗血清足够达到特异性染色的结果。但在能保证低背景染色的前提下，可以通过增加浓度来提高信号强度。如果是第1次使用该抗体或测定某抗原，强烈建议浓度梯度实验。4. 优化缓冲液和封闭剂尽管很多抗原在常见的 Buffer 如 PBS 中可以很好的被染色，但是对于某些目的抗原，更换一下含有不同离子的缓冲液，比如钙、镁、钾等，可以带来很大程度上的改善。Rockland 可提供优化过的 IHC 用封闭缓冲液，同样适用于荧光染色实验。5. 选择正确的二抗如果您需要做免疫实验，我们强烈建议您选择进行过预吸附的二抗进行单染实验；如果是双重甚至是多重染色，那么必须使用预吸附的二抗。同时，请优先选择来自同一物种的二抗。6. 使用合适的细胞密度选择合适的细胞数量进行染色，当细胞数量过多时，细胞结构不好，导致染色背景深，低细胞密度，会使细胞贴壁不佳，状态不好。7. 多重染色对同一样本进行两个不同抗原的检测时，可以用各自的抗体进行同时染色，但要求两个一抗的种属来源不同，标记物不同，而二抗的种属来源需保持一致。8. 降低背景高背景是免疫荧光常见的问题，解决此问题可以用二抗来源的正常血清代替 BSA 做封闭液，降低抗体浓度，增加洗涤次数，洗涤至少三次，每次五分钟，推荐洗涤液为 PBS+0.05%Tween。9. 封片作为免疫荧光的蕞后一步，可以提高折射率，保护样品。10. 数据分析观察整体样片时，选择具有代表性的细胞进行数据获取与分析。以上是10种检测方法，但是针对免疫荧光检测服务，推荐义翘神州，服务优势：①技术员长期从事抗体质量控制工作，经验丰富。②拥有包括Nikon A1激光共聚焦显微镜等重要仪器，可满足您对样片、活细胞等样本的静态和动态观察拍摄。③检测结果准确、重复性高，实验结果可直接用于论文发表。更多免疫荧光检测服务详情可以参看https://cn.sinobiological.com/services/immunofluorescence-service

各位老师请教一下，微波消解奶粉：6ml硝酸+2ml 双氧水消解后，180赶酸至近干，然后用3%的硝酸溶液定容至10ml，再加2ml硫脲：抗坏血酸溶液（5%：5%），同时做样品空白。上机测试： 仪器条件：负高压：280V，灯电流60mA,原子化器高度：8mm，标准曲线浓度：20ppb-100ppb,载流：3%硝酸 仪器点灯后预热1小时以上，测校准空白荧光值：260 曲线线性：0.9998, 100ppb浓度点荧光值：3000左右；做完曲线后用中间浓度点60ppb当未知样品去回测，结果在58左右，本人觉得仪器此时没有问题了。但是到了测试样品，样品空白也在260左右，但样品荧光值却是负的，达到-100多，结果都是显示0.0000，样品加标回收也只有60%左右，我分析其中的几个原因：1、会不会是我赶酸的时候温度太高了，导致锡元素的损失？2、我加入了双氧水，含水会导致锡的水解？3、酸度不对，导致样品空白过高？望各位做过锡检测的老是不吝指教啊。尤其是做过奶制品的同行们。万分感激。

今天第一次试了一下奶粉中锡的检测，还做了个加标，最后样品和加标都是负值，真晕了。不知道怎么回事。我样品和标液都用的是5%的盐酸，10%的50g/l硫脲和抗坏血酸,用的是微波消解，180度电热板甘酸（这温度不知道高了不？）标准空白310的荧光值，1ug/l的荧光值只有25（是不是低了？）

昨天在主页上看到“高精密度稻米重金属快速检测仪在长沙投用”的软文：http://bbs.instrument.com.cn/forum_36.htm， 暂且不表这篇软文作者对XRF专业和专利知识的无知，我们从技术上来讨论一下利用EDXRF（包括台式XRF和手持式XRF）分析大米中的镉是否合理，是否有意义，欢迎踊跃发言。软文里设计到的专利信息如下：申请号-: CN201310683956 申请日: 2013.12.13 公开（公告）号-: CN103645201A 公开（公告）日: 2014.03.19 发明名称: 基于X射线荧光快速检测大米中重金属镉的方法 IPC分类号: G01N23223 申请（专利权）人: 彭新凯蒋健晖

各位老师，我用紫外和荧光检测器做16种多环芳烃，紫外出16个峰，荧光只出14个峰，荧光的检测波长是按HJ 784里设置的。然后发现HJ 478水质标准中说荧光测不出苊，而HJ 784土壤和沉积物中说荧光测不出苊烯，这到底该怎么理解？我感觉荧光检测少的两个峰会不会就是苊与苊烯？有做过的老师指点指点～[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007030927461276_3409_2915844_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007030927461790_8674_2915844_3.png[/img]

原子荧光检测用的载流和还原剂用的试剂瓶，检测结束都是怎么清洗的呢？？也需要用酸泡吗？

有关于用原子荧光检测固体物质中的痕量硒的报道,采用的是焙烧富集分离法,用氧化镁加碳酸钠作捕合剂,请问其基理是什么?

我们单位用的X射线荧光分析仪是精工SEA1000S测ROHS含量，每日标准板校正中显示非常正常（标准板各元素含量为100PPM），但有些产品含量上到10万以上时，重复性很差，如本来加入Br含量为12%时。测出Br却显示为15万~28万PPM不等，而且我也知道惠普、苹果、戴尔公司都不接受XRF方法得出的ROHS检测报告，如此而言，是否XRF测试不准确，或者说至少在高浓度含量检测方面不准确？？

用于色谱分析的检测器种类繁多，在一般分析工作中，最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器等。下面介绍一些常用的检测器。 1、紫外检测器(UV)优点：紫外检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中使用最广泛的检测器，几乎所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]都配此类检测器，是一种选择性检测器。缺点：a.只能检测有紫外吸收的物质；b.流动相的选择有一定限制；c.流动相的截止波长必须小于检测波长。适用范围:紫外检测器适用于大多数有紫外吸收的化合物。 2、荧光检测器(FD)?优点：灵敏度高、选择性好，是微量组分和体内药物分析常用的检测器之一。缺点：受影响因素较多，对溶剂的纯度、pH值、样品浓度、检测温度等需很好地控制。适用范围:适用于能够产生荧光的物质的检测，适用范围不如紫外检测器。 3、电化学检测器(ECD)?电化学检测器是测量物质的电信号变化，对具有氧化还原性质的化合物，如含硝基、氨基等有机化合物及无机阴、阳离子等物质可采用电化学检测器。优点：灵敏度很高，尤其适用于痕量组分分析。缺点：干扰比较多，如生物样品或流动相中的杂质、流动相中溶解的氧气及温度的变化等都会对其产生较大的影响。电极寿命有限，对温度和流速的变化比较敏感。适用范围:适用于具有氧化还原活性的物质，本身没有氧化还原活性的物质经过衍生化后也能进行检测，如有机氯农药残留分析。 4、蒸发光散射检测器(ELSD)优点：通用型检测器，对各种物质有几乎相同的响应。缺点:灵敏度相对较低，流动相必须是挥发性的，不能用非挥发性的缓冲盐及表面活性剂。适用范围:适用于挥发性低于流动相的组分，主要用于糖类、高级脂肪酸、磷脂、维生素、氨基酸、甘油三酯、皂苷及甾体等等无紫外吸收或紫外末端吸收的化合物的检测。 5、示差折光检测器(RID)优点：通用型检测器，只要组分的折光率与流动相的折光率有足够的差别就能检测。缺点：灵敏度低、受环境温度、流量及流动相组成等波动的影响大，一般不能用于梯度洗脱。?适用范围：RID为通用型检测器，适用于无紫外吸收化合物的分析，如糖类分析。 6、质谱检测器(MSD)优点：灵敏度高，选择性好，能同时给出组分的结构信息。缺点：响应信号受离子化效率限制，仪器较为昂贵，通常需专人使用与维护。适用范围：组分的结构鉴别，微量及痕量组分的分析，药物代谢分析等。? 7、氢火焰检测器(FID)?FID是多用途的破坏性质量型检测器。广泛应用于有机物的常量和微量检测。是一种典型的质量型检测器，FID对有机化合物具有很高的灵敏度。主要用于分析无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质。氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点。 8、热导检测器(TCD)?热导检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。TCD对所有物质均有响应，结构简单、性能可靠，定量准确，经久耐用。广泛用于各种气体分析。它是一种通用的非破坏性浓度型检测器。 9、氮磷检测器(NPD)?NPD 对含N、P 的有机物的检测有灵敏度高，选择性强，线性范围宽的优点。NPD是分析S、P 化合物的高灵敏度、高选择性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器。