甲睾酮标准品于乙腈

最近按照水产行业标准测定水产品中甲基睾酮的含量，发现按照标准去做，效果不好，方法回收率较低，请问大家有什么好的方法吗？非常感谢

最近按照水产行业标准测定水产品中甲基睾酮的含量，发现按照标准去做，效果不好，方法回收率较低，请问大家有什么好的方法吗？非常感谢！

哪位朋友用HPLC做过甲基睾酮啊，能不能告诉我一下方法。我有水产行业的标准(SC/T 3029-2006)，但是前处理太麻烦了，想问问大家有没有别的方法，前处理简单一些的。谢谢！！

农业部的标准操作复杂，回收率低，甲基睾酮回收率如何提高？谢谢

坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心www.gbw-china.com（坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司））成立于2007年6月19日，公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司，。 坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW08414-GBW08415-GBW08416 RoHS检测用玻璃中重金属纯度标准物质,有证书GBW(E)081873 食品包装材料检测用重金属溶液标准物质,有证书GBW(E)081872 食品包装材料检测用重金属溶液标准物质,有证书GBW(E)081871 食品包装材料检测用重金属溶液标准物质,有证书GBW(E)061416 甲醇中磺胺二甲氧哒嗪溶液标准物质,有证书GBW(E)090013 全血细胞溶液标准物质,有证书BW3831 三聚氰胺纯度标准物质,有证书 108-78-1GBW04440 钕同位素丰度标准物质,有证书GBW(E)100085 甲醇中美雄酮溶液标准物质GBW(E)100086 甲醇中甲基睾酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100087 甲醇中丙酸睾酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100088 甲醇中诺龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100089 甲醇中丙酸诺龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100090 甲醇中勃地龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100091 甲醇中群勃龙醋酸酯溶液标准物质,有证书GBW(E)100092 睾酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100093 甲醇中脱氢异雄酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100094 甲醇中黄体酮溶液标准物质（孕酮）,有证书GBW(E)100095 甲醇中克伦特罗溶液标准物质,有证书 129138-58-5GBW(E)100096 甲醇中菲诺特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100097 甲醇中妥布特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100098 甲醇中喷布特罗溶液标准物质,有证书 36507-48-9GBW(E)100099 甲醇中沙米特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100100 甲醇中西马特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100101 甲醇中沙丁胺醇溶液标准物质,有证书GBW(E)100102 甲醇中莱克多巴胺溶液标准物质,有证书GBW(E)100103 甲醇中盐酸多巴胺溶液标准物质,有证书坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网：www.gbw-china.com，www.gbw114.org全国免费客服：4008-099-669，直线电话：010-52889047/9048/9049，52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521，欢迎莅临指导！

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

各位大侠：磺胺类、氯霉素、睾酮、孕酮、瘦肉精、孔雀石绿常用哪些厂家的试剂盒？以及有关的说明书、HPLC, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]方法的相关资料请发到liqinwu99tom.com，谢谢诶！

[color=#444444]有没有人做食品中兽残丙酸睾酮的测定？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法测定时，色谱柱中一直有残留，洗不下来，有没有好的方法？我参考的是SN/T3235-2012，流动相用的0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液[/color]

现将食品及相关产品中的激素检测标准汇总如下：（[color=#0021b0]相关附件见1～5楼[/color]）1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 16、NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法 17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法 18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法 20、SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法 21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法 22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法 23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法 24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法 25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法 30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法 31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法 32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法 33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱/质谱法 35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 36、农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法 38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法 39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法 42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱－串联质谱法 43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法 44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法 45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法 46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法47、《食品科学》市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5899瑟丹内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5915番茄红素对照品，有报告HPLC≥98%BW5472异槲皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5437圣草酚;毛纲草酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5917（标定）矢车菊素-3-O-半乳糖苷，花青素对照品，有报告HPLC≥98%BW5920多西他赛；多烯紫杉醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5496异甘草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5540豆甾醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5285D-(-)-奎宁酸;右旋奎宁酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5539异阿魏酸; 3-羟基-4-甲氧基肉桂酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5492高香草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5215烟碱（尼古丁）对照品，有报告HPLC≥98%BW54588-甲氧基补骨脂素（花椒毒素）对照品，有报告HPLC≥98%BW5457D-松醇95%对照品，有报告HPLC≥98%BW5942密蒙花苷（刺槐素）对照品，有报告HPLC≥98%BW5945高香草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5949桉叶油醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5654香紫苏醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5436圣草次苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5960知母皂苷C对照品，有报告HPLC≥98%BW5961睾酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5962茵陈色原酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5560阿曼托黄酮; 穗花杉双黄酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5963戈米辛J,对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5542没食子儿茶素（棓儿茶酸、没食子酰儿茶素）对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

2008年禁用清单 （国际标准 ） 禁用清单的正式文本由世界反兴奋剂机构保存，并以英文和法文发布。如果英文本与法文本存在不一致的地方，应以英文本为准。 如果英文本与中文本存在不一致的地方，应以英文本为准。本清单自2008年1月1日起施行。2008年禁用清单2008年1月1日生效任何药物的使用必须仅限于合理的医学用途所有场合禁用的物质和方法(赛内和赛外)禁用物质S1. 蛋白同化制剂蛋白同化制剂禁用。1. 蛋白同化雄性激素类固醇（AAS） a.外源性*蛋白同化雄性激素类固醇包括：1-androstendiol (5a-androst-1-ene-3b,17b-diol ) 雄-1-烯二醇1-androstendione (5a-androst-1-ene-3,17-dione) 雄-1-烯-3,17-二酮bolandiol (19-norandrostenediol) 19-去甲雄烯二醇bolasterone 勃拉睾酮（双甲睾酮）boldenone 勃地酮（宝丹酮）boldione (androsta-1,4-diene-3,17-dione) 1,4-雄二烯-3,17二酮calusterone 7b，17a-双甲睾酮clostebol 氯司替勃（氯斯太宝）danazol (17a-ethynyl-17b-hydroxyandrost-4-eno[2,3-d]isoxazole) 达那唑dehydrochlormethyltestosterone (4-chloro-17b-hydroxy-17a-methylandrosta-1,4-dien-3-one) 脱氢氯甲基睾酮desoxymethyltestosterone (17a-methyl-5a-androst-2-en-17b-ol) 去氧甲基睾酮drostanolone 屈他雄酮（羟甲雄酮）ethylestrenol (19-nor-17a-pregn-4-en-17-ol) 乙基雌烯醇fluoxymesterone 氟甲睾酮formebolone 甲酰勃龙（醛甲宝龙）furazabol (17b-hydroxy-17a-methyl-5a-androstano[2,3-c]-furazan) 呋咱甲氢龙gestrinone 孕三烯酮4-hydroxytestosterone (4,17b-dihydroxyandrost-4-en-3-one) 4-羟基睾酮mestanolone 美雄诺龙mesterolone 美睾酮metenolone 美替诺龙methandienone (17b-hydroxy-17a-methylandrosta-1,4-dien-3-one) 美雄酮methandriol 美雄醇methasterone (2a, 17a-dimethyl-5a-androstane-3-one-17b-ol) 2a, 17a-二甲基-5a-雄烷-3-酮-17b-醇methyldienolone (17b-hydroxy-17a-methylestra-4,9-dien-3-one) 17a-甲基-17b-羟基雌-4, 9-二烯-3-酮methyl-1-testosterone (17b-hydroxy-17a-methyl-5a-androst-1-en-3-one) 甲基-1-睾酮methylnortestosterone (17b-hydroxy-17a-methylestr-4-en-3-one) 甲基去甲睾酮methyltrienolone (17b-hydroxy-17a-methylestra-4,9,11-trien-3-one) 17a-甲基-17b-羟基雌-4,9,11-三烯-3-酮methyltestosterone 甲睾酮mibolerone 米勃龙nandrolone 诺龙19-norandrostenedione (estr-4-ene-3,17-dione) 19-去甲雄烯二酮norboletone 诺勃酮（双乙基诺龙）norclostebol 去甲氯司替勃norethandrolone 诺乙雄龙（乙基诺龙）oxabolone 羟勃龙（氧宝龙）oxandrolone 氧雄龙（氧甲氢龙）oxymesterone 羟甲睾酮oxymetholone 羟甲烯龙prostanozol ([3,2-c]pyrazole-5a-etioallocholane-17b-tetrahydropyranol) [3,2-c]吡唑-5α-苯别胆烷-17β-4氢吡喃醇quinbolone 奎勃龙stanozolol 司坦唑醇stenbolone 司腾勃龙1-testosterone (17b-hydroxy-5a-androst-1-en-3-one) 1-睾酮tetrahydrogestrinone (18a-homo-pregna-4,9,11-trien-17b-ol-3-one) 四氢孕三烯酮trenbolone 群勃龙（追宝龙）以及其他具有相似化学结构或相似生物作用的物质。 b. 内源性**蛋白同化雄性激素类固醇：androstenediol（androst-5-ene-3b, 17b-diol） 雄烯二醇androstenedione（androst-4-ene-3, 17-dione） 雄烯二酮dihydrotestosterone（17b-hydroxy-5a-androstan-3-one） 双氢睾酮prasterone (dehydroepiandrosterone, DHEA) 普拉雄酮testosterone 睾酮

各有关单位： 按照卫生部下达的2011年食品安全国家标准制定计划的要求，由多家单位完成了“食品安全国家标准食品用香精”标准征求意见稿草案。为充分听取各方意见，现在网上公开征求意见。请各有关单位组织人员进行讨论，并将意见于2012年2月26日前寄到、发邮件或传真至秘书处。同时欢迎各相关单位积极参与标准制修订工作，提供相关数据等。秘书处联络信息：地址：上海市南宁路480号邮编：200232电话：021-64087272转3010分机 电话或传真：021-54483431联系人：徐易 曹怡E-mail: xuyi1960@sina.com caoyisq@163.com全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处 2011年12月26日附件：食品安全国家标准-食品用香精标准征求意见稿草案

有谁做过甲基睾酮在鱼肉中提取的实验吗？好提取吗，还用过spe小柱吗

食品安全国家标准 食品添加剂 糖精钠

最近由于所处为奥运城市，突然出现了一些甲基睾酮的检测样品，按照所谓的农业行标处理了半天，麻烦不说，在进样品时还发现了几乎所有样品(包括空白样品)都在目标峰位置出现一个很高的峰，怎么调整流动相比例都不行。不知那位高手在甲基睾酮方面做的比较好，请指点一二，在此叩谢了！

本实验室计划开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫检测，需要一部分标准品，标准GB/T 19857-2005要求浓度大于98%，我们买的结晶紫标准品浓度只有89%，得不到标准要求，如果认可，肯定不行，希望各位能否提供供应商，谢谢。DR和SIGMA的浓度好像都没有高的。

食品安全国家标准 急性经口毒性试验

请教各位高手，哪位做过人双氢睾酮的GC－MS测定？能不能把衍生化的具体方法，上机的各项参数分享一下，急用，先谢谢啦！邮箱：flyingzhu06@163.com,再次感谢！

2014年12月24日，国家卫生计生委发布《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）（2014年第21号公告），该标准将于2015年5月24日实施并替代2011年版。　　与2011年版相比，新版GB 2760涉及食品用香料香精部分的主要变化有以下几点：　　第一，允许使用食品用香料品种数量发生变化，删除了八角茴香、牛至、甘草根、中国肉桂、丁香、众香子、莳萝籽等天然香料品种；增加了异戊酸异丙酯等24种合成香料。　　第二，不得添加食品用香料、香精的食品名单发生变化，增加“16.02.01茶叶、咖啡”。　　第三，部分香料名称发生变化。如：“杭白菊油”修改为“杭白菊花油”。　　第四，引用标准发生变化。如食品用香精标签应符合相关标准规定。

我是用20mL甲醇来提取鱼肉中的甲基睾酮，取5mL提取液+5mL水混和过LC18柱（预先用3mL甲醇和3mL水活化），用甲醇和水淋洗，最后最甲醇洗脱。你们说这种方法行不？甲基睾酮会被保留而最终洗脱下来吗？

农残甲基对硫磷测定，按GB/T 761检测，5g样品加20ml乙腈混匀，取10ml净化氮吹，最后丙酮定容至2ml，测得目标物浓度0.15mg/L，含量大致0.2mg/kg现在要做回收率，平行试验5g样品里加多少浓度，多少体积的标准品呢？

药品质量标准中鉴别项目设置的几点考虑 审评三部 张哲峰 摘要：本文简要介绍了药品质量标准中常用的几种鉴别方法，并对常用鉴别方法的优势和局限进行了分析，针对鉴别项目设置中需注意之处提出了一些看法。 关键词：质量标准　　鉴别项目 　　药品质量标准中鉴别是用以判定某已知药品的真伪而不是对未知药物进行结构确证，所以鉴别方法应以专属性好、简便易行为宜，尤其能将结构相似的同类药品加以区别为主要考虑因素。如新鱼腥草素钠及制剂标准中仅用化学法和UV法作鉴别，难以与结构类似物鱼腥草素钠及制剂相区分，质量标准不具备应有的专属性，可能给此后的市场监督造成混乱。 　　常用的鉴别方法包括色谱法、光谱法、化学法和生物学方法等，可根据药品具体特点加以选用。 　　色谱法（TLC法或HPLC法）利用不同物质在不同色谱条件下，各自色谱行为（比移值或保留时间）的不同，与对照品在相同色谱条件下进行色谱分离，比较其色谱行为的一致性，来鉴别药品的真伪。这类方法的运用使得结构相似化合物、同系物等的区分变得简单易行。HPLC法虽然主要用于定量，但如果运用得当，尤其在含量测定或有关物质项下已采用本法的情况下，利用对照品与供试品保留时间相同的特性作为鉴别依据，不必专门增加实验以提高鉴别的专属性，是非常可取的。值得注意的是色谱系统的稳定性要好，同一物质不同进样时保留时间的重现性必须有保证。这就要求流动相与固定相相匹配，C18链在水相环境中不易保持伸展状态，故在C18柱的反相色谱系统中，流动相有机溶剂比例通常不应低于5％，否则C18链的随机卷曲将造成色谱系统不稳定导致组份保留值波动，不利于此种鉴别。即便如此，在实际操作中有时依然能遇到同一物质在完全相同的色谱系统中保留时间不一致的情况，尤其梯度洗脱时此种现象更为常见。药典中对保留时间的一致性未予具体规定，此时，操作中可增加供试品溶液与对照品溶液等量混合，进样后出现单一色谱峰作为鉴别依据，可以弥补该法之不足，此操作可列入质量标准。在含量和有关物质未采用HPLC法的情况下，一般不单独采用本法作鉴别。 TLC法除色谱行为外，还可将斑点颜色作为鉴别依据，可由两个因素把握供试品与对照品的同一性，而且简便易行，堪称一个很好的鉴别方法。但由于薄层板质量、边缘效应等因素的影响，实际操作中有时也会遇到同一物质在同一块薄层板上的Rf值不一的情况，可比照HPLC的情况，操作中增加供试品溶液与对照品溶液等量混合，点样后出现单一斑点作为鉴别依据，此点在2005年版药典中已有体现。也有人提议明确Rf值偏差不超过5%,作为鉴别要求，但其可行性有待考察。单独使用TLC鉴别时，要有色谱系统适应性试验内容，如要求几种结构相似化合物的混合溶液色谱展开后应显示相应的几个斑点或最难分离物质对能够分开的情况下，供试品溶液与对照品溶液主斑点的颜色与位置应一致。 　　在中国药典2005年版中，对TLC鉴别法在斑点的颜色与位置明确规定的基础上对斑点大小也做出明确要求：供试品与同浓度对照品溶液颜色与位置应一致，斑点大小应大致相同；或供试品与对照品等体积混合，应显示单一，斑点紧密；或供试品溶液的主斑点与上述混合溶液的主斑点的颜色与位置一致，大小相似；或选用与供试品化学结构相似药物对照品，两者的比移植应不同（例如芬布芬与酮洛芬，地塞米松磷酸钠与泼尼松龙磷酸钠，醋酸氢化可的松与醋酸可的松，泼尼松龙与氢化可的松，甲睾酮与睾酮，左旋多巴与酪氨酸）；或上述两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。 光谱法中IR法因可反映较多的结构信息，在组份单一、结构明确的原料药鉴别中作为首选， 药物存在多晶型现象又无可重复转晶方法时一般不采用此法，但如果药物存在多晶型现象，且需鉴别其有效晶型，IR图谱可以反映其有效晶型特点时，本法又是一种有效而简便易行的鉴别方法。制剂中则因辅料影响、提取过程可能导致晶型变化而一般不采用IR法，而采用所受影响因素较少的UV法。 常用的UV鉴别方法有：测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长；规定一定浓度的供试液在特定吸收波长（最大吸收或最小吸收）处的吸收度；经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特征；规定几个特定吸收波长及其吸收度比值（峰-峰、峰-谷、谷-谷）；规定几个特定吸收波长及其吸收系数。因末端吸收所受影响因素较多，UV法鉴别时，一般不宜用220nm以下波长的吸收特性作鉴别；因反映的结构信息少，一般也尽量不用单一吸收峰作鉴别依据；为提高专属性，可将上述几个方法结合起来使用。 　　化学鉴别法一般是特定官能团或特定结构化合物的特性反应，与其它鉴别方法结合使用，可以使得鉴别的专属性更加突出。化学鉴别法具有专属性较强、反应迅速、现象明显的特点才有使用价值。包括在适当条件下产生颜色、荧光，发生沉淀反应或产生气体等现象。 　　1.呈色反应：即向供试品溶液中加入适当试剂，在一定条件下发生化学反应，生成易于观测的有色产物。常见的反应类型有：[/c

根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品营养强化剂使用标准》（GB14880-2012）和食品安全国家标准《复配食品添加剂通则》（GB26687-2011）第1号修改单。

当前，随着医药产业的快速发展，我国药品标准的提升也在加速推进，制药企业应对此给予足够的重视，将其作为一种提升企业竞争实力、塑造品牌的有利手段。日前，在2007中国（海口）国际医药高峰论坛上，国家药典委员会副秘书长周福成对制药企业透露了这一信息。 产业进，标准升 　　 周福成表示，当前我国的药品标准正在与医药产业一同发展，企业应更加重视药品标准。随着我国药品注册管理办法的再次修订，3月6日，国家药典委员会也发布了《关于为进一步修订完善国家药品标准征集意见的函》（国药典化发[2007]45号）。这个函就是国家药典委员会结合新版中国药典和药典增补本的编制工作，就现行国家药品标准中仍存在的各种问题，向各药品生产企业、检验机构及相关单位收集相关品种的国家药品标准的相关信息或有关资料，对国家药品标准进一步修订。 　　 周福成认为，药品标准与产业发展密切相关。因为药品标准是技术监督的核心，而药品技术监督是行政市场监管的重要依据。随着科学技术的发展，人们对药品内在的认识也不断加深，对药品的安全要求也就越来越高，相应地必然带来药品标准的提升，而药品标准的提升又会带来产业的整体提升。如在鱼腥草注射液的研究中，技术人员发现较易出现致敏性的不良反应是一种辅料“吐温80”所致，作为一种助溶剂，今后需要考虑使用更加安全的替代品，同时，也需要考虑在药品标准中添加对致敏辅料的限量指标监测。此外，在日趋紧密的药品国际贸易中，我国标准应与国际尽快接轨，避免成为产业发展障碍。而面向未来，还需发展绿色药品标准，加强环境保护和技术人员保护。 重安全，促发展 周福成透露，国家药典委员会正在从以下几个方面抓紧药品标准完善工作。首先，起草注射剂型的安全性标准，主要考虑生物安全性，已经初步定下在药典委员会下设注射剂专项委员会，加深对相关药品标准的研究。周福成还提醒企业，按照修订中的新《药品注册管理办法》，企业药品注册标准获批即自动成为国家标准，药品标准也将成为药企的新竞争力手段，企业可以在自己注册的产品中自主增加更高技术要求的检验项目。比如天津天士力就考虑在新提交的药品标准中引入指纹图谱的项目。此外，企业可随时提出申请修改标准，经审批通过的会在药典增补本标准中列入。这一点对于企业走名牌战略，凭借技术创造领先优势将会有很大的促进作用，甚至有望在未来逐步建立起国家药品标准的竞争机制。 　　 此外，周福成还透露，根据《药品管理法》，我国有关中药提取物的标准、辅料标准、民族药标准、濒危物种入药的替换品等软课题，药典委员会都在研究和准备中，会在今后陆续推出。另据周福成介绍，准备已久的《中药标准薄层彩色图谱》、《中药材红外图谱集》已经进入最后编订阶段，这两本标准已经受到了国际同行的高度关注。

现在很多食品安全问题都是因为标准滞后造成，食品标准严重滞后于时代，检测方法就很老土，完全跟不上时代，相应地就把食品企业入行的门槛降低了。药品标准都是一年修订一次，五年进行一次大修，可食品是我们天天都要吃的，有的还停留在1997年。你觉得国家标准应该多久一更新？

在[url=http://www.sinofood.com.cn/standard/search.asp?page=4&action=bt&keyword=2006]食界网[/url]上面有些2006年的SNT及GB/T标准，如果大家需要，可以去下载：[color=red]（注：食界网有时可能链接不上，可能是网站的问题，大家可以多尝试几次。）[/color]SNT 1745-2006 进出口大豆、油菜籽和食用植物油中玉米赤霉烯酮的检验方法 SNT 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 SNT 1742-2006 进出口食品中燕麦枯残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 SNT 1741-2006 进出口食品中甲草胺残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 SNT 1740-2006 进出口食品中四螨嗪残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 SNT 1739-2006 进出口粮谷和油籽中多种有机磷农药残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法SNT 1738-2006 进出口粮谷和油籽中虫酰肼残留量的检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 SNT 1737.1-2006 除草剂残留量检验方法 第1部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量 SNT 1736-2006 进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法 SNT 1735-2006 进出口贝类产品中麻痹性贝类毒素检验方法 高效液相色谱法 SNT 1734-2006 进出口水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 SNT 1778-2006 PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂的测定-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 SNT 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法GBT 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 GBT 20762-2006 畜禽肉中林可霉素竹桃霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉它霉素交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GBT 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GBT 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 GBT 20759-2006 畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法. GBT 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GBT 20757-2006 蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GBT 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GBT 20754-2006 畜禽肉中保泰松残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 GBT 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 GBT 20752-2006 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GBT 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

备受争议的牛奶“禁鲜令”在经过三度推迟后，近日，国家有关部门委托全国乳品标准化中心，开始制订新乳品标准，并就草案向有关专家征求意见。就此，一些地方乳业协会及乳品专家公开表示反对，称新标准不过是“禁鲜令”的翻版。 　　据介绍，名称为《液体乳》及《酸牛乳》的新乳品标准草案中，将原国家标准中的“巴氏杀菌乳”和“灭菌乳（通常称‘常温奶’）”两个标准归入了同一个标准，统一用“液体乳”标准来代替，这意味着新标准草案和“禁鲜令”一样，对“鲜奶”予以否定，认为巴氏杀菌奶（鲜奶）与常温奶可用相同标准衡量。此外，新标准草案中的卫生标准仅包括“铅、无机砷、黄曲霉毒素M1、菌落总数、大肠菌群、致病菌”，对其他重金属、农药和抗菌药物残留等有害物质却没有提及。 　　另外，新标准草案还在“纯奶”定义中加入“添加或不添加食品添加剂、食品营养强化剂”的说法，这与原国家标准规定的“灭菌乳不得添加辅料”有冲突。有专家认为，企业如在乳品中添加增稠剂、乳化剂和香精等违规行为将难以得到约束。

我们稀释标准品的时候，有的标准上说乙腈，有的方法是用甲醇，有的方法是用叔丁基甲醚，这些试剂有什么不同和共同点吗？

各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局，新疆生产建设兵团食品药品监督管理局：　　根据国家卫生计生委食品司《关于食品用香精等标准有关问题的复函》（国卫食品标便函〔2014〕184号，详见附件），食品安全国家标准《食品添加剂食品用香精》（GB30616-2014）替代《食品添加剂乳化香精》（GB10355-2006）和《咸味食品香精》（QB/T2640-2004），替代《食用香精》（QB/T1505-2007）中食品用香精的内容，不包括QB/T1505-2007中的饲料用香精、接触口腔与嘴唇用香精等内容。食品安全国家标准《食品添加剂聚二甲基硅氧烷及其乳液》（GB30612-2014）替代原卫生部发布的食品添加剂乳化硅油产品标准。请各级食品药品监管部门在食品添加剂监管工作中遵照执行。　　附件：国家卫生计生委食品司《关于食品用香精等标准有关问题的复函》（国卫食品标便函〔2014〕184号）　　国家食品药品监督管理总局办公厅　 　2014年9月17日