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氨基硝基氯二苯甲酮

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氨基硝基氯二苯甲酮相关的论坛

  • 二甲氨基甲酰氯与苯胺衍生反应

    想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

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  • 【都是二硝基苯酚惹de祸】东阳废塑中毒事件--二硝基苯酚!我们如何应对“元凶”

    事件回放:“丈夫没有了，两个孩子也还在医院里，这两天我都不知道怎么过来的。”刘从兰用手擦去眼角的眼泪，静静地望着刚做完血透的小女儿琳琳(化名)。她说，现在一点都不敢想象今后的生活该怎么过下去，怕自己会承受不了。 9月13日，东阳市画水镇发生一起因废塑中毒事件，目前已造成3人死亡、17人住院治疗的严重后果。[font=黑体][size=4]何谓二硝基苯酚?[/size][/font][color=#00008B]分子式2,4-(NO2)2C6H3F。　　2,4-二硝基氟苯为淡黄色晶体；　　熔点25.8℃，沸点 296℃，密度1.4718克/厘米3(84℃)；　　溶于乙醇、苯、丙二醇等。 　　2,4－二硝基氟苯主要由2,4－二硝基氯苯与氟化钾在硝基苯中反应制得 　　2,4－二硝基氟苯是一种重要的分析试剂,用来鉴定有机化合物中的氨基,尤其是用于蛋白质或多肽的N－端残基分析。鉴定时,2,4－二硝基氟苯与肽链的游离氨基作用，生成2，4－二硝基衍生物。将其水解后，末端氨基酸的N-(2,4－二硝基苯基)衍生物常为亮黄色结晶,易与其他氨基酸分离。该方法结合其他方法，可确定蛋白质或多肽氨基端碳链的结构。由F.桑格于1945年提出，故称桑格法 　　此外，它在碳酸氢钠溶液中与醛糖的肟反应时可发生降解，生成次级醛糖、2,4－二硝基苯酚和氢氰酸,故可用于醛糖的分析。2,4－二硝基氟苯能使皮肤糜烂,使用时应注意。[/color]&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&77[color=#DC143C]1）作为一名专业的分析工作者，如果从自己的专业角度去分析。我们使用什么方法和仪器可以检测出二硝基苯酚？2）遇到这样的事情如何加强自我预防？3）在我们平时的分析工作中，我们会遇到那些有毒的化学试剂或者样品，我们如何做好自我防备。欢迎大家讨论。。。。[/color]

  • 【求助】2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚

    2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...

  • 2,4-二硝基氯苯做氨基酸的柱前衍生遇到的一些问题

    [color=#444444]目前本人在做一个培养基中氨基亚砜蛋氨酸（MSX）的检测，考虑到氨基酸类在液相中吸收弱，想到了柱前衍生，查了一些资料用了2,4-二硝基氯苯（CDNB）。[/color][color=#444444]实验条件：1mL 1 mg/mL 的MSX+1 mL Na2CO3 (pH=9.0, 1%)+227 uL 30mg/mL CDNB，85℃暗处反应1h，冷却+0.5 mL 0.1mol/L HCl, 加水定容至10mL，UPLC进样。[/color][color=#444444]色谱条件：[/color][color=#444444]色谱柱：Waters ACQUITY UPLC Peptide BEH C18[/color][color=#444444]吸收波长：360 nm，[/color][color=#444444]流动相：70% NaAC-HAC, 30% ACN[/color][color=#444444]流速：0.2 mL/min[/color][color=#444444]现在出现的问题是：20 min内出的较为明显的峰是CDNB的峰，没有经CDNB衍生后的新的峰出现[/color][color=#444444]我想请教做过类似柱前衍生实验的前辈，是我这个衍生过程有哪里不完善吗？还是色谱条件不对？但这种方法已经很成熟了，文献报道也很多了。还是这个氨基亚砜蛋氨酸不容易被衍生化？[/color]

  • 对硝基苯重氮氨基偶氮苯测镉的方法

    本来是打算按国标GB/T 5009.15-2003的方法来进行检测的，但是国标中的显色剂6-溴苯并噻唑偶氮萘酚好像没得卖了，供应商说现在都改用对硝基苯重氮氨基偶氮苯作为镉试剂，网上一直找不到相应的资料，大伙都是怎么测的呢？

  • CMC，硝基苯，二氯甲烷进液相

    本人用含CMC的零价铁溶液降解硝基苯，如果直接提取反应溶液经过0.22微米的有机滤头并进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]，会因为粘性较大的CMC堵住色谱柱。所以本人用了二氯甲烷进行了萃取，但依然导致了压力升高，有没有哥哥姐姐能帮忙解答一下的呀？

  • 2,4-二氨基甲苯的检测

    最近做2,4-二氨基甲苯的检测，奇怪的是用极性柱和弱极性柱都没有看到峰，之前用-5的柱子做类似的2,4-二硝基甲苯都有峰的，难道是我用的2mg/l浓度太低？这太不科学了！！！

  • 果糖中二氨基苯乙酮的测定

    测果糖中的二氨基苯乙酮,标准曲线好做吗?为什么我的老是不出峰,且基线不是很稳.紫外220nm,1.0ml/min,柱子C1840度.进样量是300ul很大的,各位有谁做过,给支个招吧谢谢

  • 【讨论】大家做农药残留分析都用什么溶剂？（六六六/五氯硝基苯）

    我主要做六六六的四种异构体，也做五氯硝基苯。我在从土壤里萃取的时候用的是正己烷：丙酮=1：1的混合溶剂。浓缩后氮气吹干，再用正己烷定容，气x相色谱进样分析。标准品买来的时候是溶解在石油醚里，后来我配制稀的标样的时候，将石油醚挥发掉，用正己烷做的溶剂。不知道以上的方法是否合理？六六六和五氯硝基苯在正己烷中能否溶解的很好？大家做的时候都是用的什么溶剂?

  • 【原创大赛】谈硝基苯类的测定-还原偶氮法

    【原创大赛】谈硝基苯类的测定-还原偶氮法

    硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药、制革等的工业废水中。排入废水中对人体危害极大，产生毒性作用，引起神经系统的症状，贫血以及肝脏疾病。参照《水和废水监测分析方法》进行硝基苯类中一硝基和二硝基化合物的测定。【方法原理】——在含硫酸铜的酸性溶液中，由锌粉反应产生的初生态氢将硝基苯还原成苯胺，经重氮偶合反应生成紫红色染料，在545nm波长进行比色测定。【方法适用范围】——适用于测定染料、制药、皮革及印染等行业废水中的硝基苯类化合物，最低检出浓度为0.2mg/L。【方法具体操作】1、先绘制标准曲线：1.1 吸取1.00ml硝基苯使用溶液于50ml锥形瓶中，加水至20ml，加入浓盐酸2.0ml，锌粉0.5g，10%CuSO4溶液两滴，摇匀。放置15min，用慢速滤纸过滤，滤液收集于50ml容量瓶，稀释至标线，混匀。1.2 吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0ml分别置于25ml比色管中，加水至10ml刻度线，+10%NaOH溶液至出现白色絮凝状沉淀（pH 5），加水至标线，摇匀。+1ml20%硫酸氢钾溶液（调节pH），待白色沉淀消失，+5% NaNO2溶液1滴，摇匀，放置3min。+2.5%氨基磺酸氨溶液0.5ml，以除去剩余的NaNO2，充分摇匀，放置3min。待气泡除尽，+2%盐酸奈乙二胺溶液（N-（1-萘基）乙二胺）1.0ml，加塞摇匀。1.3 放置30min，用10mm比色皿，于545nm波长处，以水为参比，测量其吸光度，绘制标准曲线即可。2、再是关于实际样品的测定2.1 样品测定 ① 取适量水样于锥形瓶中，加水至20ml，下面步骤同1.1。 ② 取与上述相等量的水样于50ml容量瓶中，+浓HCL 2.0ml，10% CuSO4 2滴，加水至标线，混匀。 ③ 分取上述①、 ②溶液各10ml（不得超过10ml），置于25ml比色管中，与绘制校准曲线步骤相同，水为参比，测量A。 由①、②所测得的吸光度减去空白吸光度后的差值，分别为水样中硝基苯类和苯胺类的吸光度值。2.2 空白试验 即取20ml实验用水于锥形瓶中，步骤及其他试剂用量与样品测定相同，测量空白吸光度。【注意事项】1、最适宜的显色温度在22~30℃，当低于此温度时，尤应注意校准曲线跟水样同时进行操作。2、加10%氢氧化钠溶液于经还原操作的水样中，当pH调至4~5时，溶液可能出现絮凝状沉淀，而不经还原操作的水样无絮凝沉淀。3、水样经还原操作过滤时，应使用慢速滤纸。以上都是方法上的。下面是本人自己摸索后的感悟及成果，如有错误请指出：关于温度，不管是测苯胺还是硝基苯，最好的温度就是30度，曲线线性很好，都达到0.9999.加氢氧化钠絮凝的话，不能加过多，有白色出现就好，不然后面还得溶解就很难；给本人的感觉，这个步骤只是验证有没有被还原而已的。水样还原后要进行过滤，采用慢性滤纸应该是为了多点时间还原的；我就把还原的时间拉长，用中速的过滤的。做过对比，感觉没什么影响。下面是我做的两条曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456454_2721409_3.png2013.05.08http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456455_2721409_3.png

  • 偶氮中5-硝基-邻甲苯胺的疑问！！！

    最近检测一些带印花的床上用品时发现，居然检出了5-硝基-邻甲苯胺，还有2,4-二氨基甲苯，有的十几ppm，有的都是好几十ppm，把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格，而且比我检出的大，5-硝基-邻甲苯胺却是未检出！有没有同行出现过这种情况？求各位帮忙指点一下！1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯，按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的，不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全，从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解？但是我做能力验证数据都很好，实验过程没有变化。（我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺，所以能测出）2.我这些报告应该怎样出呢？这种情况已经遇到好几次了，都是印花部位！

  • 【资料】大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留GC-MS检测技术研究

    建立以SPE与GC-MS联用技术测定大豆中11种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙丁氟灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、二硝胺、氨基丙氟灵、异乐灵、仲丁灵、二甲戊乐灵和磺乐灵)。目标农药经石油醚饱和的乙腈提取，液-液萃取法除去大豆中大部分油脂，再经Florisil柱净化和富集，用5ml乙酸乙酯-正己烷(2:8，V/V)洗脱目标化合物。目标农药采用GC-MS检测，外标法定量。两个添加水平重复6次，回收率范围分别为80%～100%、71%～110%，变异系数小于13%，检测限为0.25～0.32μg/kg，定量限为0.7～0.96μg/kg。

  • 求助3-硝基邻苯二甲酸和3-氨基邻苯二甲酸如何做液质联用定量分析

    仪器：安捷伦1260普通液相接AB四级杆飞行时间4600质谱。流动相用的乙腈和0.05%的氨水，C18柱。稀释剂考虑到样品溶解问题用的是乙腈水内含1%氨水。问题：前面经过一系列的摸索(换流动相，柱子，稀释剂等）选了上述的条件，预回收率过了，但是做方法学验证的时候发现单标和混标中3氨基邻苯二甲酸的响应相差很大，后面又在稀释剂中加入不同浓度的乙酸铵溶液，发现单标和混标间仍然相差很大。现在就是找不到思路如何继续做下去 。急切的需要各位朋友的指教！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101071452590113_7602_4154416_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101071452590641_6008_4154416_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101071452589850_6155_4154416_3.png[/img]

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