盐酸谷氨酰胺标准品

用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量测定步骤：1. 用纯水配制甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合液，其浓度都大约为0.05mg/mL，得到甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合标准溶液。2. 配制1.2%PITC乙腈溶液和14%TEA乙腈溶液。3. 衍生化过程：取200uL氨基酸混合标准溶液于1.5mL离心管中，然后加入100uL1.2%PITC乙腈溶液和100uL14%TEA乙腈溶液，摇震使其混合均匀，然后于水浴锅中水浴加热1小时，然后加入500uL正己烷萃取两次，最后取下层液200uL于HPLC瓶中,然后再加入400uL水稀释，用HPLC分析。 色谱条件：柱子：Agilent SB-Aq 250mm*4.6mm, 5um流动相A：50mM NaAC (pH=6.5)流动相B：50mM NaAC (pH=6.5):ACN=1:1Time:0-10-25-40minB%:5%-5%-95%-95%进样量10uL 出现问题：1. 甘氨酸和谷氨酰胺衍生化峰会分叉。2. 会出现很多杂峰，尤其是在强洗脱部分。

[font=SimSun, STSong, &]谷氨酰胺转氨酶（TG酶）的功效特点和使用方法[/font][font=SimSun, STSong, &]一、TG酶简介[/font][font=SimSun, STSong, &]谷氨酰胺转胺酶（Transglutaminase，简称TGase或TG），又称转谷氨酰胺酶，是一种由331个氨基组成的分子量约38000的具有活性中心的单体蛋白质酰基转移酶。[/font][font=SimSun, STSong, &]这种酶广泛存在于人体、高级动物、植物和微生物中。该酶可通过分子插入、交联反应、脱氨作用，使蛋白质分子之间或之内的交联、蛋白质和氨基酸之间的连接以及蛋白质分子内谷氨酰胺残基的水解。通过这些反应，使蛋白质分子结构发生变化，可使蛋白质分子由小变大，从而改善蛋白质的结构和功能，如提高蛋白质的发泡性、粘接性、乳化性、凝胶性、增稠性和乳化稳定特性等，进而改善富含蛋白质食品的外观、风味、口感和质构等，改善各种蛋白质的功能性质，如营养价值、质地结构、口感和贮存期等。经TG改性后，蛋白质的胶凝性、塑性、持水性、水溶性、稳定性等均会得到改善。[/font][font=SimSun, STSong, &]二、TG酶的特点[/font][font=SimSun, STSong, &]1、粘合力极强：[/font][font=SimSun, STSong, &]TG催化蛋白质之间形成的共价键在一般的非酶催化条件下很难断裂，所以用该酶处理食品组分粘合力极强。用该酶处理碎肉成形后，经冷冻、切片、烹饪处理均不会散开。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、PH值稳定性好：[/font][font=SimSun, STSong, &]TG粗酶的最适作用pH为6-7，但在pH5.0~8.0的范围内都有较高的活性。当pH低于5时，酶活迅速降低，当pH高于8小于9时，酶活缓慢下降。这与一般蛋白质食品体系的pH值是一致的，有利于在食品生产中应用。[/font][font=SimSun, STSong, &]3、热稳定性强：[/font][font=SimSun, STSong, &]经研究发现TG粗酶的最适温度在52℃左右，在42~57℃范围内都有较高的活性。特别是在蛋白质食品体系中，该酶的热稳定性会显著提高，这一特性使其在一般的食品加工过程中，不会因为热处理而迅速失活。[/font][font=SimSun, STSong, &]4、使用安全：[/font][font=SimSun, STSong, &]由于TG广泛存在于动物组织中，人们一直食用含有TG催化形成的赖氨酸异肽键的食物，因此TG用TG生产的新型食品不仅对人体是安全的，还有利于人体的健康。[/font][font=SimSun, STSong, &]三、功效与用途[/font][font=SimSun, STSong, &]TG的主要功能因子是谷氨酰胺转胺酶，用于生产新型蛋白食品。广泛应用于肉制品、乳制品、鱼制品、豆制品和面制品中。[/font][font=SimSun, STSong, &]1、改善食品质构。[/font][font=SimSun, STSong, &]它可以通过催化蛋白质分子之间发生的交联，改善蛋白质的许多重要性能。如用该酶生产重组肉时，它不仅可将碎肉粘结在一起，还可以将各种非肉蛋白交联到肉蛋白上，明显改善肉制品的口感、风味、组织结构和营养。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、提高蛋白质的营养价值。[/font][font=SimSun, STSong, &]它可将某些人体必需氨基酸（如赖氨酸）共价交联到蛋白质上，以防止美拉德反应对氨基酸的破坏，从而提高蛋白质的营养价值。谷氨酰胺转胺酶还可以向氨基酸组成不理想的蛋白质中引入所缺乏的氨基酸，发展中国家的人们对这一点特别感兴趣。[/font][font=SimSun, STSong, &]3、形成耐热、耐水性的膜。[/font][font=SimSun, STSong, &]经该酶交联过的酪蛋白脱水后便可得到不溶于水的薄膜，这种薄膜能够被胰凝乳蛋白酶分解，因而是一种可食用的膜，能够用作食品包装材料。用于包埋脂类或脂溶性物质。提高食品的弹性和持水能力[/font][font=SimSun, STSong, &]4、TG还具有一些独特的性质，它可以通过赖氨酸分子交联到蛋白质大分子上，保护食品中的赖氨酸免受各种加工过程的破坏；TG可用于包埋脂类和脂溶性物质，可使蛋白质形成耐热性、耐水性的膜；采用TG处理后，在蛋白质形成凝胶过程中不需要热处理。[/font][font=SimSun, STSong, &]四、TG酶的使用[/font][font=SimSun, STSong, &]1.TG的最适pH为6~7，所以使用时应尽量使TG使用的环境在pH6~7之间，最好不要超过5~8的范围。[/font][font=SimSun, STSong, &]2.TG的活性在40℃保持稳定，在超过40℃之后逐渐减弱，对于反应时间10分钟的最适温度是50~55℃，随着反应时间的延长，最适反应温度也会降低，而温度高时由于食品尤其是鱼、肉、乳制品等食品容易发生变质，所以反应温度的确定，是所有因素中最为关键也最难确定的因素，在保证产品品质的前提下，它直接影响到TG的添加量及其催化反应所需时间长短，一般地，对于鱼肉等低油易变质的产品所选反应温度都较低（1~10℃），而相应反应时间较长（2~12小时以上），一般来说，反应温度不高于40℃。[/font][font=SimSun, STSong, &]3.作用对象。首先TG的作用对象是蛋白质，催化的是其中“可反应”的谷氨酰胺残基发生反应，所以蛋白质的含量及其中“可反应”的谷氨酰胺残基含量对TG的作用效果都有很大影响，也就是说并不是所有的蛋白质或含蛋白质的食品都是TG的良好底物。[/font][font=SimSun, STSong, &]其次，要发生反应还需有赖氨酸残基的存在（否则TG的作用只能是改变蛋白质的溶解性及与之相关的性质），即“可反应”的赖氨酸残基的含量对TG的交联反应也有很大影响。[/font][font=SimSun, STSong, &]4、常见的TG的良好底物有牛奶中的酪蛋白及其钠盐，肉中的明胶及肌球蛋白、大豆蛋白中的11s球蛋白及7s球蛋白，所以为了取得很好的交联效果，可在作用对象中适当加入TG的良好底物，其中最常用的酪蛋白酸钠及明胶以及廉价的大豆蛋白，这里需要特别提出的是：[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）有些蛋白质可通过采取适当的方法乳酶解加热变形却是本身含谷氨酰残基和/或赖氨酸残基比较多，只是由于空间结构等关系，它们不能被TG所催化反应，通过酶解或加热变性后这些残基就会暴露出来，变成“可反应”的残基，如小麦中的面盘蛋白、乳清蛋白等。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）可由选择地加富含可反应的谷氨酰残基或赖氨酰残基的蛋白质残多肽，如谷氨酰或赖氨肽，以补充作用对象中相关氨基酸残基的不足。[/font]

奶粉中的维生素PP，有烟酸和烟酰胺2个，但是很多奶粉只标记烟酸含量，实际加的确是烟酰胺，而且国家标准也只标记烟酸的指标，我们的检测结果应该如何处理，烟酸和烟酰胺之间是否应该有个换算系数呢？

用的GB 5009.89-2016做烟酰胺，想问下，烟酸和烟酰胺是什么关系，搜了一下烟酰胺是烟酸的衍生物，那如果客户要求做烟酸，我是不是需要做烟酸和烟酰胺之和呢？那假如他只要做烟酰胺，那我是不是只需要做烟酰胺，不需要做烟酸了呢？

食品中烟酸和烟酰胺怎么测定，按照国标没有做出来，是要换梯度洗脱吗？流动相用的是什么？

请问：1，烟酸在什么情况下能转换成烟酰胺？2，我现在用液相法做奶粉中的烟酸烟酰胺，可是每次测都是有烟酰胺，没有烟酸，这是为什么？是不是烟酸都转过去了？谢谢！

烟酸、烟酰胺的标准储备液浓度的校正中，为什么紫外的吸光值测不出来，每次都是0.1A，都是按照国标做的

国标5009.89-2016中高效液相色谱法检测烟酸烟酰胺的方法，配标准储备液时，准确称取烟酰胺标准品0.05g置于100mL容量瓶中定容，但为什么浓度是浓度是1mg/L？？

分享标准，均自网络收集，上传者不保证资料完整性以及版权。下载仅供研究，请勿用于其他用途。研究完毕请及时删除，若有正版需求，请联系出版单位。GB 5413.15-2010 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定

请教专家：测苷氨酰胺盐酸盐的分析方法 盐酸苯肼的分析方法急等啊，怎么没有回音呢

这里的烟酰胺吸光系数有问题么？感觉偏低了。大家觉得呢？1、我们标定出来的含量是102-103%；2、我查其它标准好象不是这个值，有261nm下430的。

大神们，有做过食品中烟酸和烟酸胺的测定的么，GB5009.89-2016.要参加中检院的能力比对奶粉中烟酸和烟酸胺的测定，第一次接触这个项目，有什么需要注意的地方，包括溶剂哪个厂家好，柱子哪家的出峰效果好，标准溶液买哪里的等等。。。。请做过此项目的同学留下你们宝贵滴经验，先谢谢啦！！

我用MSTFA衍生氨基酸，18种氨基酸都可以测出来，但是谷氨酰胺和精氨酸测不出来，有文献说他们会转化成别的物质，的确测出来转化的物质了，但是不知道如何防止转化，求大神指点

一、任务来源该标准的修订计划列于国家标准化管理委员会2006年第一批国家标准制修订计划，项目编号为20064174-T-469，起草单位为黑龙江省乳品工业技术开发中心，归口单位为全国乳制品标准化技术委员会。二、目的意义婴幼儿配方和乳粉通用检验方法国家标准共包括32项标准，发布实施已十余年，其中大部分标准需要修订，以适应目前产品的检测要求，同时标准的文本格式也不符合现在编写规定，故对此系列标准进行修订，以解决上述问题。三、标准的修订过程2005年5月国家标准化管理委员会第一次下达了该系列标准的修订计划，8月份起草小组开始搜集资料，征询意见，10月份召开了第一次修订工作征求意见会议。2006年，对各方提出的修改意见进行了整理，之后因特殊原因该系列标准修订工作没有继续进行。2007年12月重新启动该系列标准修订工作，2008年4月召开了第一次修订工作会议，对该系列标准所存在的问题进行了全面细致的研讨，根据此次会议，起草小组确定了详细的修订方案，并于6月末就各标准验证工作进行了安排布置，9月中旬根据各验证单位反馈的验证数据，就各标准方法的精密度按照相关的规定进行了计算，同时对方法中仍存在的问题进行了纠正，据此提出了各标准的征求意见稿和修订说明。四、修订说明目前测定有两种方法，方法一是微生物法，为等同采用美国公职分析化学师协会（AOAC）方法，虽然操作步骤繁杂，但测定结果准确度高。方法二是高压液相色谱法，是经实验确定的一种快速、准确的方法。《GB 5413.15-1997婴幼儿配方食品和乳粉 烟酸和烟酰胺的测定》中，方法一只有滴定法测产酸度，该法不适合大批量样品耗时费力，对人员要求高。缺少浊度法，该法在 AOAC方法中与滴定酸度法等效采用。下面将《GB/T5413.15-1997婴幼儿配方食品和乳粉 烟酸和烟酰胺的测定》方法一修改内容逐一说明。1、原标准：3.7菌种:植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum)修改：3.7菌种:干酪乳杆菌(Lactobacillus plantarum)ATCC 8014说明：用编码更准确明了因为其有唯一性2、原标准：4仪器 常用实验室仪器及pH计。修改： 4仪器：常用实验室仪器及分光光度仪，pH计说明：原标准无分光光度仪。浊度法也是AOAC推荐方法，请参考AOAC Official Methods Analysis (1990) 15 Edition:4th supplement(1993)3、增加 6.8测定（浊度法）修改：以接种空白管做对照，选取适当的震荡时间读数时间550nm条件下测最高浓度标样管的透光率，2小时后同等条件重新测该管的透光率，二次结果透光率≤2%，则取出全部检验管测其透光率。说明：增加浊度法在没有颜色等干扰因素情况下可用浊度法方法二反相高压液相色谱法，实施过程没有发现任何问题，故此次修订仅在标准的文本格式和前言部分做了修改，其他内容不变。

最近在做烟酸 和烟酰胺的HPLC，求教各位前辈，有没做过的啊？应该用什么做流动相啊？用什么做溶剂比较好？现在用过乙腈－0.1％冰醋酸：水－0.1％冰醋酸 做流动相，甲醇－0.1％冰醋酸也用过， 基线经常走不稳，出峰也不稳定。 溶剂分别用过盐酸 水 和 甲醇 水。今天改用乙腈－0.1％三氟乙酸：水—0.1％三氟乙酸＝5：95 ，有两个峰，60：40 时，只有一个峰， 这是怎么回事啊？都晕死了。怎么样可以把出峰时间延后呢？ 现在在1分到3分间，和溶剂峰有重叠。急需大家的帮助啊！！

由于在网上查询不到油酸酰胺和芥酸酰胺的标准，请各位帮忙！

1、直接从氨基酸生成丙烯酰胺。比如，天门冬酰胺（Asn）在受热之后，脱掉一个CO2和一个NH3，即可转化为丙烯酰胺。凡是富含天门冬酰胺的食物，都非常容易产生丙烯酰胺。比如土豆、麦类、玉米等都是富含天门冬酰胺的食品。 2、氨基酸和淀粉类食物中的微量小分子糖在加热条件下发生美拉德反应，生成丙烯酰胺。在食品中，只要是含淀粉的食品，一般都会同时含有一些蛋白质，比如所有的主食、所有的薯类、所有的淀粉豆类。不过，各种氨基酸合成丙烯酰胺的“能力”有所不同。其中还是以天门冬酰胺独占鳌头，其次是谷氨酰胺（Gln），再次是蛋氨酸（Met）和丙氨酸（Ala）等。淀粉倒是不产生丙烯酰胺，但淀粉分解产生的糖会产生丙烯酰胺，葡萄糖最有效，后面依次是果糖、乳糖和蔗糖。　　3、脂肪和糖降解形成丙烯醛，然后和氨基酸分解产生的氨结合，形成丙烯酰胺。凡是油炸的食品，都会发生油脂热氧化反应，而反应产物之一就是丙烯醛，它是一种挥发性小分子物质和油烟的味道有密切关系。油炸食品特别容易产生丙烯酰胺，这是理由之一。此外，蛋白质氨基酸分解也能产生少量的醛类，其中包括丙烯醛。

近年来乳制品的质量安全问题时有发生，给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖，一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。该贴将给大家分享食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定方法。

HILIC柱可以用来做盐酸水苏碱吗？还是必须得用丙基酰胺键合硅胶柱呢？顺便问下HILIC柱和丙基酰胺键合硅胶柱各是哪家牌子好用？非常感谢！

我需要D5-莱克多巴胺标准品，发现只有D5-莱克多巴胺盐酸盐标准品，测食品中残留量是不是一样的用

请教各位高受：甘氨酰胺盐酸盐的分析方法

大家有接触过盐酸联苯胺或其它芳香胺的盐酸盐吗？比如，盐酸联苯胺，4-氨基偶氮苯盐酸盐，等。这些用在纺织品的用途是什么？对人体有什么危害？有标准或技术方法可以检测吗？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW4037 β-胡萝卜素标准品,有证书 97.00% BW4036 维生素B5标准品,有证书-（泛酸钙B5） 98.00% BW4035 维生素B12标准品,有证书 98.54% BW4034 生物素(维生素H)标准品,有证书 99.20% BW4033 没食子酸丙酯标准品,有证书 ≥98% BW4032 抗坏血酸(维生素C)标准品,有证书 99.90% BW4031 苯甲酸钠标准品,有证书 99.00% BW4030 山梨酸钾标准品,有证书 99.00% BW4029 反式-甲基异丁香酚标准品,有证书 99.60% BW4028 维生素A-醋酸酯标准品,有证书 99.4%, BW4027 丙酸标准品,有证书 99.90% BW4026 D-甘露糖醇标准品,有证书 99.90% BW4025 过氧化苯甲酰标准品,有证书 98.00% BW4024 叔丁基对苯二酚标准品,有证书-TBHQ 99.30% BW4023 L-谷氨酰胺标准品,有证书 99.00% BW4022 a-乳糖标准品,有证书 99.90% BW4021-1g D-山梨醇标准品,有证书 99.20% BW4021 D-山梨醇标准品,有证书 99.60% BW4020 丙酸钙标准品,有证书 98.00% BW4019 安赛蜜标准品,有证书 99.90% BW4018 鞣花酸标准品,有证书 97.00% BW4017 阿斯巴甜（甜味素）标准品,有证书 99.00% BW4016 烟酸(维生素B3)标准品,有证书 98.00% BW4015 肉桂醇标准品,有证书 99.50% BW4010 维生素B6标准品(盐酸盐吡哆醇),有证书 99.90% BW4009 (无水)葡萄糖标准品,有证书 99.5% [/td

测定化妆品中重金属元素，汞和镉需要在消解液中加入盐酸羟胺，而砷和铅的消解液中不需要加盐酸羟胺，加盐酸羟胺的目的是什么？为什么砷和铅不需要加?如果汞和镉不加盐酸羟胺会出现什么样的情况?盐酸羟胺加与不加，对最后的结果有没有影响？