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嘧霉胺标准品于甲醇

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嘧霉胺标准品于甲醇相关的论坛

  • 甲醇标准品会过期吗?

    2010年9月从中国计量院购买了一组甲醇标准品(溶于乙醇)证书显示浓度为1毫克/毫升,有效期一年最近刚好打算参加此比对,其中有甲醇项目,问下诸位此甲醇标准品是否可以使用?谢谢

  • 有机氯农药标准物质,你用甲醇还是石油醚作溶剂

    买的标准物质是甲醇作溶剂的,按照药典上是用石油醚(60-90)配制,但是,使用过程中石油醚挥发的实在是太快了,放冰箱里,里三层外三层的包裹也一样,几天就能明显看出液面下降,如果每次测定都要用一套新的标准物质是不是也太浪费了,而且我感觉这样造成的二次污染比喷农药也少不到哪里去,既然原标准物质就是由甲醇来溶的,可不可以直接用甲醇来作溶剂呢,至少甲醇作溶剂,配成的对照品还能用上半个月的。各位大侠都是怎么做的呢?

  • 气相测甲醇标准品

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测甲醇标准品,为什么出来的图这么丑??求解方法和图附在下面了[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305161430200799_1440_5845318_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305161430202648_1084_5845318_3.png[/img]

  • 甲醇标准曲线

    想问一下,气相色谱法做甲醇标准曲线,就一瓶标气,怎样比较好的去稀释配置各浓度点?还有谁能给我条甲醇曲线看一下?

  • 【原创大赛】食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定

    [align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/81ef7dca-16d8-4b3b-9f44-42d0cfba1c65.jpg[/img][/align]今天为大家带来食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定。[b]适用范围[/b]适用于食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的检测。(本实验样品采用菠菜和鳕鱼)。参考标准《GB 23200.46-2016 食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》[b]提取步骤一、菠菜:精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1) 加入5mL丙酮和3g氯化钠,振荡1min,超声30min,移取上清液至另一个离心管中,用4mL丙酮分2次洗涤原离心管滤渣,合并上清液。2) 向上清液中加入5mL氯化钠溶液和6mL乙酸乙酯,振荡1min,静置分层(若乳化可4000rpm下离心5min),取上层有机相,向下层水相加4mL乙酸乙酯再次萃取,合并有机相,过5g无水硫酸钠,置于旋转蒸发瓶中,40℃水浴旋蒸至干,用1mL乙腈:甲苯(3:1)溶解待净化。[b]二、鳕鱼:精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1) 加入5mL乙酸乙酯和3g氯化钠,振荡1min,超声30min,4000r/min离心5min,移取上清液过5g无水硫酸钠至旋转蒸发瓶中,再用4mL乙酸乙酯提取残渣,上清液过5g无水硫酸钠转至旋转蒸发瓶中,于40℃水浴旋蒸至干。2) 向旋转蒸发瓶中加入10mL乙腈饱和正己烷,转至50mL离心管中,再向旋转蒸发瓶中加入10mL正己烷饱和乙腈,转至同一50mL离心管中,振荡分层,乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中;正己烷层再用5mL正己烷饱和乙腈振荡分层,弃去正己烷层,乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中,于40℃水浴旋蒸至干,用1mL乙腈:甲苯(3:1)复溶待净化。注释:1) 正己烷饱和乙腈:100mL正己烷和100mL乙腈振荡,静置2h,下层为正己烷饱和乙腈。2) 乙腈饱和正己烷:100mL正己烷和100mL乙腈振荡,静置2h,上层为乙腈饱和正己烷。[b]SPE净化步骤SPE柱:[/b]月旭Welchrom Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。[b]活化:[/b]5mL乙腈:甲苯(3:1)活化,弃去;[b]上样:[/b]待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;[b]淋洗:[/b]1mL乙腈:甲苯(3:1)洗涤旋转蒸发瓶,过柱弃去;[b]洗脱:[/b]精确移取8mL乙腈:甲苯(3:2)洗脱,抽干并收集于15mL离心管中;[b]复溶:[/b]将收集液体于45℃水浴氮吹至干,用丙酮-正己烷(1+1)定容至1mL,供检测。[b]色谱条件[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件[b]色谱柱:[/b]WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm[b]进样口温度:[/b]250℃[b]升温程序:[/b]初始温度为100℃,保持1min;以10℃/min升温至210℃,保持2min;再以30℃/min升温至280℃,保持5min;最后以10℃/min升温至290℃,保持6min[b]载气:[/b]高纯氦气(纯度99.999%)[b]进样方式:[/b]不分流进样[b]恒流模式:[/b]1mL/min[b]进样量:[/b]2μL质谱条件[b]电离方式:[/b]电子轰击电离源(EI);[b]电离能量:[/b]70eV;[b]传输线温度:[/b]280℃;[b]离子源温度:[/b]230℃;[b]四极杆温度:[/b]150℃;[b]监测方式:[/b]选择离子扫描(SIM)1;[b]选择监测离子(m/z):[/b]嘧霉胺:定量 198;定性 199、188、184;嘧菌胺:定量 222;定性 223、208、181;腈菌唑:定量 179;定性 150、245、288;嘧菌酯:定量 344;定性 388、372、403;[b]溶剂延迟:[/b]8.0min。[b]谱图及数据[/b][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d73f5e5c-38f2-4613-880d-600d23b097c2.jpg[/img][/align][align=center]图1.嘧霉胺等4种混合0.1mg/L标准图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/91db2d03-36df-4f5a-ab05-f0cba0c84633.jpg[/img][/align][align=center]图2.菠菜空白图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/eb79b4a7-3abe-42b5-be1f-6655a0983417.jpg[/img][/align][align=center]图3.菠菜样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b87e6d83-9431-40ce-a315-0d6a646f0180.jpg[/img][/align][align=center]图4.鳕鱼空白图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/773a1894-15ff-490b-84a0-39227e83107e.jpg[/img][/align][align=center]图5.鳕鱼样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,290]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/473ef04c-9c09-42dd-8ba7-9d6e160f5539.jpg[/img][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,474]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/cf428b91-631b-4d89-9f69-cd573bc29a3f.jpg[/img][/align]

  • 建标准曲线,甲醇还是血?

    现在在做的是一个检验血内某物质含量的方法建立。样品融在甲醇里进质谱,选好了离子对,也用autotune调了参数。现在准备做标准曲线。想请教一下,一般是先用融在甲醇里的样品作标准曲线,还是直接加样品到serum里,处理后再作标准曲线? 先谢谢大家指教了。

  • 【求助】不溶于甲醇而溶于甲酰胺的样品如何测定水分?

    卡费休法测定水分. 样品不溶于甲醇而微溶于甲酰胺。标准中规定取0.1g微热溶解于3ml甲酰胺中,具体该如何做呢?我的想法是分三步,1 标定 2 空白溶剂测定 3 样品测定另 3ml没办法直接转移,我觉得应该配成10.0ml,再取5.0ml来做。请问各位高手。

  • 甲醇中苯的标准曲线

    今天甲醇中苯的标准曲线,标准溶液是1ug/ul的,进样体积是0.1,0.2,0.5,1,2,做完前三个点还是准的,第四个点开始峰面积偏小,做了很多次都是,小弟是新手,求高手支招。另外进样的浓度需要按照标准上来吗?稀释的话该怎么稀释,因为这次专家来看,求大神指点迷津。本人用的岛津GC-2014C

  • 【原创大赛】GB 5009.266-2016《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》扩项评审

    【原创大赛】GB 5009.266-2016《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》扩项评审

    GB 5009.266-2016《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》扩项评审GB 5009.266-2016《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》代替GB/T 5009.48-2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》、GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》和GB/T394.2—2008《酒精通用分析方法》中甲醇的测定方法。本标准与GB/T 5009.48-2003相比,主要变化如下:①标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中甲醇的测定;②修改了标准的适用范围;③修改了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的测定条件;④删除了原标准方法中的比色法。报告通过代表性样品GB 5009.266-2016的检测方法进行验证。[img=,690,394]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011709013516_5735_2903169_3.png!w690x394.jpg[/img][img=,690,313]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011709068434_8612_2903169_3.png!w690x313.jpg[/img][img=,690,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011709474695_5130_2903169_3.png!w690x450.jpg[/img][img=,690,457]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011709551543_8284_2903169_3.png!w690x457.jpg[/img][img=,690,324]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011710028557_1196_2903169_3.png!w690x324.jpg[/img][img=,690,485]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011710080785_8300_2903169_3.png!w690x485.jpg[/img][img=,690,269]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011710150622_6747_2903169_3.png!w690x269.jpg[/img][img=,690,278]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011710233538_669_2903169_3.png!w690x278.jpg[/img]

  • 【求助】自动进样器进甲醇或标准品出现馒头峰

    各位大虾,我做中药红参时,其中一个成分边上出现馒头峰干扰,标准品和样品都是这样。进甲醇后,也在同位置出现一样的杂峰。基线可以走平。色谱柱是新的,该没有问题。流动相是乙腈:水(19:81)。我想是进样系统污染了吧。可反复用甲醇洗针后依然无效。我用的是岛津SIL自动进样器。不知道该怎样清洗进样系统效果好些。

  • 化妆品样品甲醇鉴定

    化妆品样品甲醇鉴定

    我用离子阱气质连用做疑似含有甲醇的化妆品样品。样品称10g,加去离子水50mL,氯化钠2克,消泡剂1滴和无甲醇乙醇30mL,蒸馏,收集蒸馏液于50mL容量瓶中,加无甲醇乙醇至刻度,作为待测样品进样。标准以无甲醇无水乙醇定容。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091044_348485_1267488_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091045_348486_1267488_3.jpg上面是标准和样品的质谱图。在进了几次后发现,样品29的丰度明显比标准的低。这个能说是甲醇峰吗。如果是为什么呢。我同样在色谱上也做了。气相上加标回收符合。换了柱子,改了色谱条件都没问题。就是不能解释为什么样品的29丰度低。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(223)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW900138-100-O 甲醇中增效醚标准品,有证书-(胡椒基丁氧化物) 100mg/L BW900138-100-M 二氯甲烷中增效醚标准品,有证书-(胡椒基丁氧化物) 100mg/L BW900138-100-A 甲醇中增效醚标准品,有证书-(胡椒基丁氧化物) 100mg/L BW900138-1000-A 甲醇中增效醚标准品,有证书-(胡椒基丁氧化物) 1000ug/mL BW900136-100 乙嘧酚磺酸酯标准品,有证书 100ug/ml BW900135-100-P 环已烷中乙霉威标准品,有证书 100mg/L BW900132-100-H 乙腈中唑螨酯标准品,有证书 100ug/mL BW900132-100-D 丙酮中唑螨酯标准品,有证书 100ug/mL BW900132-100-A 甲醇中唑螨酯标准品,有证书--霸螨灵 100ug/mL BW900125-1000-A 甲醇中咪唑乙烟酸标准品,有证书 1000mg/L BW900122-100-D 乙腈中烯草酮锂盐标准品,有证书 100ug/ml BW900122-1000-H 乙腈中烯草酮标准品,有证书 1000ug/ml BW900119-100-A 甲醇中β-硫丹标准品,有证书 100ug/ml BW900118-100-K 甲基叔丁醚中α-硫丹标准品,有证书 100ug/ml BW900118-100-A 甲醇中α-硫丹标准品,有证书 100ug/ml BW900118-1000-A 甲醇中α-硫丹标准品,有证书 1000ug/ml BW900115-100-F 异辛烷中灭菌唑标准品,有证书 100mg/L BW900113-100-M 二氯甲烷中扑草净标准品,有证书 100mg/L BW900113-100-D 丙酮中扑草净标准品,有证书 100ug/mL BW900113-100-A 甲醇中扑草净标准品,有证书 100ug/mL BW900112-100-B 正己烷中吡螨胺标准品,有证书 100ug/ml BW900107-100-F 异辛烷中苯氟磺胺标准品,有证书-(抑菌灵) 100mg/L BW900103-100-A 甲醇中磺胺醋酰标准品,有证书 100ug/mL BW900097-100-A 甲醇中磺胺甲氧哒嗪标准品 100ug/mL BW900096-1000-A 甲醇中精甲霜灵标准品,有证书 , 1000ug/mL BW900091-100-F 异辛烷中恶霜灵标准品,有证书-(杀毒矾) 100mg/L 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸

  • 近期检测了几个品牌白酒的甲醇,感觉甲醇浓度都高于标准不少

    近期检测了几个品牌白酒的甲醇,感觉甲醇浓度都高于标准不少我在想应该是我出问题了,不可能每个品牌都不合格啊我寻找问题,两个地方和国标不是很一致。1、配置甲醇标准溶液和叔戊醇标准溶液时,应该是用40%乙醇溶液作为溶剂,我误用了100%的乙醇溶液[img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404181535439695_6396_5979722_3.jpg!w690x346.jpg[/img]2、我买的甲醇标准溶液是30000 ug/ml的,叔戊醇是20000 ug/ml,我分别稀释到了甲醇(3000 ug/ml)和叔戊醇(2000 ug/ml)然后曲线点[size=16px]是150、300、450、600、900 ug/ml,然后分别取了1ml于进样小瓶中,然后在1ml标准溶液中加入了0.1ml的叔戊醇(2000 ug/ml)[/size]和国标的区别是:国标的甲醇标准溶液是5000 ug/ml,叔戊醇是20000 ug/ml的国标的曲线是100、200、400、 800、1000 ug/ml,而且是取10ml的标准溶液,然后在10ml的标准溶液加入0.1ml 叔戊醇(20000 ug/ml)但是我做了3次,都多个品牌不合格,而且中间我以为旧标准溶液可能是挥发失效了,于是换过一次新的甲醇和叔戊醇标准溶液,但是配置时误用了100%的乙醇溶液。最终还是不合格。求各位专家帮我分析看看

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