当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

甲基四脱氢利培酮标

仪器信息网甲基四脱氢利培酮标专题为您提供2024年最新甲基四脱氢利培酮标价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括甲基四脱氢利培酮标参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的甲基四脱氢利培酮标您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合甲基四脱氢利培酮标相关的耗材配件、试剂标物，还有甲基四脱氢利培酮标相关的最新资讯、资料，以及甲基四脱氢利培酮标相关的解决方案。

甲基四脱氢利培酮标相关的论坛

  • 22-脱氢赬桐甾醇

    [color=#333333]紧急求助 22-脱氢赬桐甾醇的结构式怎么写和质谱数据。[/color]

  • 土壤脱氢酶测定

    土壤脱氢酶测定采用TTC还原比色法，样品培养完后，用甲醇提取，少数几个样品显红色，大部分样品不显色，只有土壤的黄色，减对照样后吸光值为负，想问下大部分土壤中脱氢酶含量本来就少还是有其它问题？土壤脱氢酶测定有成熟的方法吗？欢迎做过的小伙伴一起来讨论下

  • 一次饮料中脱氢乙酸的测定思考

    [align=center][size=24px]一次饮料中脱氢乙酸的测定思考[/size][/align] [size=20px]饮料中脱氢乙酸，按照GB5009.121—2016，流动相是甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，在此体系下，如果不是新色谱柱，脱氢乙酸峰型不好，容易拖尾，如图：1，[/size] 图1： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621223084_8858_5326750_3.png[/img] [size=20px]为迎接质控考核，想解决脱氢乙酸峰型不好的问题。在通过咨询老师同事，考虑使用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，脱氢乙酸的出峰时间提前，峰型得到较大改善，响应值也得到明显提升，如图：2[/size] [size=20px]图2：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621224268_4374_5326750_3.png[/img] [size=20px]在以为万事大吉，可以放心做质控了，随采用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，对考核样品进行测定：标准溶液为脱氢乙酸单标，盲样为橙汁中的脱氢乙酸，购买质控样品为：苹果汁、桑葚汁进行测定，结果质控品测定值均不太理想，尤其是桑椹汁，结果高出5倍。尝试优化流动相比例，改为65/35（甲醇/0.1%磷酸水）洗脱，发现桑椹汁出现两个峰，判断桑椹汁质控品，应该还有山梨酸或苯甲酸等物质，如图3：[/size] 图3： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621229981_532_5326750_3.png[/img] [size=20px]确定购买的质控品可能含有其他防腐剂，故仍改用甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，并用山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸混合标准测试，并调整柱温后，拖尾有稍许改善，也可能是使用甲醇/0.1%磷酸水过程中，对柱子有修复作用。混合标准图谱见图4：桑椹汁图谱见图5，甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，对三种防腐剂有较好的分离，质控样中杂质已很好的分开，脱氢乙酸拖尾不严重。[/size] [size=20px]图4：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621227271_2806_5326750_3.png[/img] [size=20px]图5：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621228456_3546_5326750_3.png[/img][size=20px]重新配制标准曲线、处理盲样、质控品，进行测定，得到满意结果。[/size] [size=20px]回顾总结：1、脱氢乙酸在甲醇/乙酸铵体系下拖尾较易发生，尤其测定大批量样品后，脱氢乙酸峰拖尾会非常严重，2、升高柱温会对拖尾峰型有所改善、使用酸体系流动相后色谱柱有明显的修复改善，3、甲醇/0.1%磷酸水体系下，脱氢乙酸峰型、响应非常好，但该体系下可能对饮料中常见防腐剂等物质分离不够理想，如本案例中山梨酸和苯甲酸，应该设置梯度洗脱实现分离，如果能[/size][size=20px]确认盲样和质控品只含脱氢乙酸的情况下，甲醇/0.1%磷酸水体系是一个很好的替代方案。[/size]

  • 高效液相色谱进脱氢乙酸单标

    各位老师好！今天用安捷伦1100做脱氢乙酸，用的是论坛上别人发的方法做的，发现脱氢乙酸确实是5分多钟就出峰了，高的那个峰是脱氢乙酸10ppm的，低的那个峰是脱氢乙酸1ppm的，单标都是用甲醇定容的，但是两个谱图在前面2~4分钟都会有相同的小杂峰，不知道是什么原因，请问有什么解决办法吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544099843_9585_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544102579_611_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544105269_3851_4026362_3.png[/img]

  • 脱氢乙酸

    脱氢乙酸50μg/mL跑不出峰，脱氢乙酸的标曲是不是很难做啊，是不是很容易挥发？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071243_02_3302856_3.jpeg[/img]

  • 脱氢乙酸钠的测试

    各位老师，请问有没有谁测过脱氢乙酸钠的测试的？我们买的原料里检测出苯甲酸钠？有哪位遇到过这种现象吗？或者说这个添加剂行业里，脱氢乙酸钠纯度不够，或者工艺原因会导致里面有苯甲酸钠

  • 丙烷脱氢色谱图求助

    丙烷脱氢色谱图求助

    我做丙烷氧化脱氢，制得几组催化剂得到的谱图如图所示，我想问一下第四个峰是丙烷的峰还是丙烷和丙烯没分开的峰啊？？色谱条件?3mmX6m的HayeSep D型填充柱，检测气体经六通阀进入色谱柱，检测器为TCD(柱温140 ，气化室150 ，检测室150 ，载气氢气流量为3O mL/min )。还有我们还有以下几种色谱柱，哪个还可以用来丙烷脱氢啊？？？谢谢专家们啦！色谱柱： 固定相 Porapak.N(80-100) 10%DNP/C.W.D(80-100) GDX-502(60-80) 10%PEG/-20M/C.W.D(80-100)[img=,690,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061341441512_6332_1786659_3.jpg!w690x533.jpg[/img]

  • 【原创大赛】包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定

    【原创大赛】包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定

    包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测本文采用气相色谱法对新疆某品牌大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的含量进行分析测定，参考GB/T5009.121-2003国家标准，试验过程略加改动后，该方法在线性浓度范围内可准确用于食品中脱氢乙酸的测定。关键词：大蒜，脱氢乙酸，气相色谱-火焰离子化检测仪（GC-FID），前言：脱氢乙酸(DHA，Dehydroacetic)，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311081643_475962_1634341_3.jpg别名二乙酰基乙酰乙酸，固态呈白色或淡黄色结晶粉末，无嗅、无味、熔点108～110℃，沸点270℃，是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用，尤其对霉菌的抑制作用最强。我国《食品添加剂使用卫生（GB 2760-1996）规定：脱氢乙酸可用于腐乳、酱菜、原汁桔浆，最大使用量为0.30g/kg。（摘自百度百科)1试验材料材料：回民大蒜（新疆香儿纯实业有限公司）。化学试剂：丙酮（天津化学试剂研究所-色谱淋洗液）；乙醚（天津化学试剂研究所-分析纯）硫酸（成都市科龙化工试剂厂）氯化钠、无水硫酸钠（天津光复精细化工研究所-分析纯）。仪器：天平（奥豪斯（上海）有限公司-AEL-160型0.01g）；移液枪（BRAND-5mL、1mL、100uL）；气相色谱仪（美国Thermo Finigan公司）；旋转蒸发仪（上海爱郎仪器有限公司-EYELA SB-1100型）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。2试验方法脱氢乙酸标准品配制：精密称取脱氢乙酸标准品100mg，丙酮定容至100mL的容量瓶中（母液浓度为1000mg/L）。标准曲线浓度：母液用丙酮稀释至10、20、[/

  • 面包中脱氢乙酸钠的检测

    脱氢乙酸钠是一种常见的食品添加剂，用于延长食品的保质期，但过量摄入会对人体造成伤害。因此，对面包中的脱氢乙酸钠进行检测至关重要。下面，我将为大家详细介绍检测过程中的操作要点以及一些常见的故障排除方法。 检测前的准备工作 选择合适的检测设备：常用的检测设备有高效液相色谱仪、气相色谱仪等。确保设备处于良好状态，并定期进行校准。 准备试剂和标准品：我们需要准备脱氢乙酸钠标准品、甲醇（色谱纯）、磷酸二氢钠等试剂。确保所有试剂均在有效期内，并严格按照说明书配制。 样品采集与处理：采集面包样品后，应尽快进行处理。常用的处理方法有粉碎、提取、净化等步骤。确保样品处理的每一步都严格按照操作规程进行，以保证检测结果的准确性。 操作要点 高效液相色谱法（HPLC）： 流动相的选择：常用的流动相为甲醇和水，加入适量的磷酸二氢钠调节pH值。流动相的比例和pH值对检测结果有很大影响，需根据实际情况进行调整。 检测波长的选择：脱氢乙酸钠的最大吸收波长一般在230nm左右，选择合适的检测波长可以提高检测的灵敏度。 进样量的控制：进样量不宜过大，否则会导致色谱峰变形。一般进样量为10-20μL。 气相色谱法（GC）： 衍生化处理：由于脱氢乙酸钠极性较强，需要进行衍生化处理，使其转化为挥发性较强的衍生物。常用的衍生化试剂有BSTFA（双（三甲基硅基）三氟乙酰胺）等。 色谱柱的选择：选择适合检测脱氢乙酸钠的色谱柱，如DB-5MS柱。确保色谱柱在使用前进行老化处理，以去除杂质。 进样方式：气相色谱法常用的进样方式有分流进样和不分流进样。根据样品的实际情况选择合适的进样方式。 故障排除 检测结果偏低： 检查样品处理过程：确保样品粉碎充分，提取和净化步骤操作正确。 检查仪器状态：确保仪器处于良好状态，流动相和色谱柱选择正确。 重新配制标准品溶液：标准品溶液可能因保存不当而失效，需重新配制。 检测结果重复性差： 检查进样系统：确保进样针和进样口清洁，无堵塞现象。 检查色谱柱状态：色谱柱可能因使用时间过长而性能下降，需进行老化处理或更换新的色谱柱。 优化实验条件：适当调整流动相比例、检测波长等实验条件，以提高检测结果的重复性。 出现杂峰： 检查样品处理过程：确保样品处理过程中无杂质引入。 检查试剂纯度：使用的试剂可能含有杂质，需更换高纯度的试剂。 优化色谱条件：适当调整流动相比例、流速等色谱条件，以改善峰形。 通过以上操作要点和故障排除方法的介绍，相信大家对面包中脱氢乙酸钠的检测有了更深入的了解。在实际操作中，我们应严格遵守操作规程，确保检测结果的准确性和可靠性。

  • 生面团脱氢乙酸超标

    请各位大侠指点迷津：近期政府抽检，我们抽检了一批“生面团”样品，检测结果为“脱氢乙酸”有检出，然后发了报告，市场局把报告给了被抽检客户，而被抽检客户说他们没有加脱氢乙酸，只加了些“蓬灰”（蓬灰就是柴草灰，加到面里能增加劲道），然后市场局又怪回头让我们分析脱氢乙酸从哪里来。我们现在先不论客户说话的真假，如果是真的，那么脱氢乙酸会从哪里来呢，干面粉里不应该有脱氢乙酸钠的吧。

  • 【每日一贴】脱氢醋酸

    【每日一贴】脱氢醋酸

    【中文名称】脱氢醋酸；α，γ-二乙酰基乙酰乙酸【英文名称】dehydroaceticacid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202191926_349889_1855403_3.jpg【熔点（℃）】108～110【沸点（℃）】270【性状】 白色或淡黄色结晶粉末。无臭，无味。【溶解情况】 难溶于水，在碱性水溶液中溶解度大（20℃时30%以上）。易溶于苯、乙醚、丙酮及热酒精。【用途】 是一种低毒、高效的广谱抗菌剂，在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用。可用作食品和饲料的防腐剂。【制备或来源】 由乙酰乙酸乙酯经脱醇缩合而成，或由双乙烯酮缩合制得。【其他】 对光、热稳定。【生产单位】 江苏南通醋酸化工厂；江苏常熟防腐剂厂等

  • 食品中脱氢乙酸的测定

    [align=right][b]SGLC-GC-052[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。参照国标GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸，脱氢乙酸峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]脱氢乙酸 SH-Polar D GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH- Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 标准工作溶液的制备[/b]分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的脱氢乙酸标准贮备液0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释并定容，配制成浓度分别为1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的标准工作液。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱：SH- Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）升温程序：初始温度60 ℃， 以每分钟20 ℃的速率升温至210 ℃，保持5分钟载气：N2进样口温度：240 ℃分流模式：分流（5：1）控制模式：恒流模式（2 mL/min）初始流速：2 mL/min检测器：FID，温度：250 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准溶液色谱图如下：[b]标准溶液[/b]/b[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font]标准曲线[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。结果表明，参照GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸，峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。

  • 食品中脱氢乙酸测试国标wax柱拖尾严重

    食品中脱氢乙酸测试国标wax柱拖尾严重

    GB5009.121-2016，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法国标用化学键和聚乙二醇固定相柱子，我参考该法，用wax柱，1000ppm脱氢乙酸溶于丙酮，280度进样口，230度柱温恒温，280度FID，脱氢乙酸严重拖尾，老师们都用的啥柱子，按国标应该是做不出来的，改性FFAP或其他强极性柱子能很好的作出对称峰吗，图1国标图，图2我做的丙酮空白，图3脱氢乙酸图[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211733057513_7075_3531683_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211734471143_8582_3531683_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211734475605_9200_3531683_3.png[/img]

  • 气相色谱做肉制品中的脱氢乙酸

    按GB5009。121-2016气相色谱法分析肉制品中的脱氢乙酸，可是我的回收率很低，只有40%左右，我加标后的浓度分别是1ug/mL与10ug/mL，另外还有我的脱氢乙酸的响应信号很低，1ug/mL脱氢乙酸的峰面积只有4,而10ug/mL脱氢乙酸响应信号也只有10左右，按5。1。3的前处理而样液转移到容量瓶时，再转移至分液漏斗中萃取分层时，不好分层，且样品的残渣会堵塞分液漏斗的流出口啊，请教下各位你们是如何处理的

  • 气相做脱氢乙酸

    第一次做脱氢乙酸，按国标5009.121-2016，但是标品只出溶剂峰，溶剂是无水乙醇，色谱柱是DB-WAX30*0.25*0.25，称管是分流称管，其他条件参照标准，但是做了两天都只出溶剂峰，换了新的隔垫，柱子也是新的不过没有老化只进了几针溶剂进行老化。请各位老师帮忙找下原因或者分享下自己做实验的心得

  • 气相色谱法测定脱氢乙酸标样不出峰

    GB 5009.121-2016 第一法气相色谱法测定食品中脱氢乙酸，所有条件都和标准上一样，色谱柱用DB-WAX，FFAP，脱氢乙酸按照标准上的浓度1-200ug/ml进样，只有高浓度有一点点峰，拖尾比较严重，怎么办，求各位大侠指点

  • 泡椒凤爪工业防腐剂? 企业称脱氢醋酸标识有误

    泡椒凤爪又酸又辣，想起来都会流口水，这么好吃的东西竟然传出“有毒”。近日，一条关于泡椒凤爪添加剂有毒的消息在网络里迅速传开。一网友称在一款泡椒凤爪的包装上发现了用于工业防腐剂的“脱氢醋酸”，并质疑这种化学物质对人体健康有害。　　【事发】　　包装标注出工业防腐剂　　近日，网民赵先生在网站发帖称，他在商场购买了一款成都产的泡椒凤爪。而在该食品的包装袋上，他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的“脱氢醋酸”。　　赵先生专门查询了“脱氢醋酸”的危害，他称这种工业用防腐剂，可快速被人或动物机体吸收，并分布在血浆和各个器官中，抑制多种酶的氧化作用；它在尿排泄的速度相当慢，不应作为“食品防腐剂”使用。　　泡椒凤爪用上了工业防腐剂，这可不是闹着玩的。昨日，记者赶紧在杭城几家超市里查看各种泡椒凤爪的配料表。　　在杭州体育场路一家小超市里看到，货架上堆放着几十包待售的“有友”牌山椒泡凤爪。翻看包装袋，在配料一栏里标注了十多种食品添加剂，其中同样出现“脱氢醋酸”字样。　　而在世纪联华超市望江店，记者看到包括有友、永健、凤巢等牌子的泡椒凤爪标注有“脱氢乙酸钠”，还有些牌子未有标注。　　【释疑】　　“脱氢乙酸”俗称“脱氢醋酸”　　工业用防腐剂怎么跑进食物里了？昨日，记者采访了浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰。　　唐家寰告诉记者，“脱氢醋酸”确实是一种防腐剂，用来抑制霉菌和酵母菌的生长。但是，“脱氢醋酸”难溶于水，一般食品行业都用它的盐类来做防腐剂。　　另外，唐家寰称，“脱氢醋酸”是“脱氢乙酸”俗称，今年6月实施的食品添加剂新国标（GB2760-2011）中，“脱氢乙酸及其钠盐”已经列入新国标之中，属于国家允许的食品添加剂，准许添加在熟肉、腌制品等食品内。　　随后，记者联系到“有友”牌山椒泡凤爪的生产厂家重庆有友实业有限公司，该公司质检部的龙经理告诉记者，他已经获悉网上盛传关于泡椒凤爪的消息。龙经理解释说，在行业内，企业在食品包装上标注俗名“脱氢醋酸”，但实际上采用的都是脱氢醋酸钠，用作防腐剂。　　“脱氢醋酸是一种游离态的物质，单物质存在具有不稳定性，所以食品行业99%都会用它的盐类来当防腐剂。现在消费者出现这样的误区，是我们企业在标识上不够重视导致的。” 龙经理如是说。　　【回应】　　标注有误纷纷更换包装　　“同样这个问题几个月前就有消费者向我们反映了。” 龙经理告诉记者，早有消费者对此产生了质疑，该企业已经在一两个月前就更换了产品包装，新包装袋上标注的是“脱氢醋（乙）酸钠”。　　“杭州地区的销售量不及我们本地，本地的新包装基本已经更换完毕，杭州可能还需要两三个月来消化老包装产品。所以，杭州买到的部分有友牌泡椒鸡爪包装袋上可能还会有标脱氢醋酸。”龙经理说，消费者仍可放心食用。　　此外，记者了解到，成都当地质监部门对上述网友质疑的厂家进行了检查，发现其生产泡凤爪产品使用的食品添加剂是天润牌“脱氢醋（乙）酸钠”，在其产品包装上标注为“脱氢醋酸”。经检该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注，该局已经要求企业限期整改。目前已开始更换新的包装。

  • 脱氢乙酸钠测定

    脱氢乙酸钠前处理的时候，（糕点）用氢氧化钠调PH≤7.5时的数值和PH=11～12的数值差距很大，而且静置的时间越久也会有变大，各位老师有遇到这个情况吗？

  • 气相色谱测定脱氢乙酸标曲值很低且有很多杂峰

    在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定脱氢乙酸时，第一组的标曲中，没有杂峰但是低浓度目标峰的峰面积普遍偏低，再测第二组时，标曲普遍含有很多杂峰，目前已经采取过烘柱子来去除柱子中的杂质，也更换过衬管，上述情况依旧存在，请教各位前辈老师，是否遇到过类似情况，帮忙解答，谢谢！[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]型号：安捷伦7890B[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307050929527429_8238_5640885_3.png[/img]

  • 流动相用磷酸二氢钾测定脱氢乙酸

    用磷酸二氢钾与乙腈测定葡萄酒中的脱氢乙酸，脱氢乙酸的出峰时间大概是好久呢？怎么测出来的曲线不是很好，都很质疑测出来的是不是脱氢乙酸。麻烦哪位做过的给点经验，我才刚刚接手这台仪器，很多都不懂。

  • 【原创大赛】多功能净化平台在脱氢乙酸检测前处理中的应用

    [align=center][b]多功能净化平台在脱氢乙酸检测前处理中的应用[/b][/align][align=center]武向勇，张佳佳，赵昀，封同月[/align][align=center]（山西省食品质量安全监督检验研究院，山西太原 030012）[/align][b]摘要：[/b]建立了一种脱氢乙酸样品前处理的自动化净化方法，优化了自动化净化条件。制备后的样品液相色谱检测结果：脱氢乙酸的回收率为75% ~115%，精密度相对偏差小于6.0%。分析检测结果表明与国家标准方法比较，该前处理方法安全、环保、高效、可靠，提高了脱氢乙酸前处理的效率；分析检测结果的稳定性、准确度、精密度均有一定程度的提高。[b]关键词：[/b]多功能净化平台；脱氢乙酸；液相色谱 我国食品中脱氢乙酸的液相色谱检验方法是依据国家标准GB5009.121-2016第二法[sup][/sup]进行检测。样品前处理过程中，对C18固相萃取柱的净化方法为人工手动完成固相萃取柱的活化、上样、淋洗、洗脱等步骤。人工方法处理过程费时费力，稳定性欠缺，净化效果往往不是很好也不稳定，所用的有机溶剂易挥发，污染环境[sup][/sup]，对操作人员的身体健康造成伤害。但目前自动化和高通量的样品前处理方法鲜见报道，笔者研究了多功能平台在脱氢乙酸的前处理中的净化条件，并与国家标准方法进行了比较，以期运用于自动化批量检测提供参考依据。[b]1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器设备[/b] 多功能进化平台：Freedom EVO 100-8 SPE型； 高效液相色谱仪：Agilent1260型； 数控超声波清洗器：KQ5200DE型； 高速离心机；TDL-5-A型； pH计：PHS-3C型； C18固相萃取柱：500mg，6mL。[b]1.1.2 试剂[/b] 脱氢乙酸标准品，纯度≥99.5%； 甲醇（色谱纯） 乙酸铵（分析纯） 氢氧化钠（分析纯） 甲酸（分析纯） 硫酸锌（分析纯） 脱氢乙酸标准储备液（1.0mg/mL）。[b]1.1 方法1.2.1 多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法[/b] 准确称取2 g-5 g试样，置于50 mL容量瓶中，加入约10 mL水，用20g/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5，加水稀释至刻度，摇匀，置于离心管中，4000 r/min离心10 min。取20 mL上清液用10 %甲酸溶液调pH值至5，定容到25 mL。分2次移取5mL待净化液，以17 μL/s的流速过已活化的固相萃取柱后，用2000 μL空气吹扫；分2次移取5 mL水，以17 μL/s的淋洗速度淋洗固相萃取柱后，用2000 μL空气吹扫；用2 mL 70 %甲醇溶液洗脱，以17 μL/s的洗脱速度进行洗脱后，用1000μL空气排干小柱，收集洗脱液2 mL，涡旋混合，过0.45μm有机滤膜，供高效液相色谱测定。[b]1.2.2 液相色谱测定[/b] 色谱柱：C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；柱温：30 ℃；流动相：甲醇+乙酸铵溶液（体积比：10+90）；流速: 1.0 mL/ min；波长：293 nm；进样量：10 μL。 根据保留时间定性，外标峰面积法定量。[b]1.2.3 试验设计[/b] 多功能净化平台可精确控制加液流速和空气吹扫体积，可以减少手动加液和吹扫带来的溶液交叉污染、净化淋洗洗脱不完全和时间的浪费，可以让净化、淋洗和洗脱三个步骤效率 达到最佳。由于多功能净化平台实际流速范围位4.17 μL/s ~ 4167 μL/s，选取8、17、35 μL/s三个加液流速进行选择。经过试验，选取1000μL、2000μL、3300μL三个空气吹扫体积进行选择。 本研究进行单因素试验，确定多功能净化平台的最佳净化条件。同时，进行此方法稳定性、精密度试验和与GB 5009.121-2016（第一法）前处理方法进行对比。[b]2 多功能净化平台条件的优化选择2.1 多功能净化平台加液流速的选择[/b] 称取四种类型试样各7份，每份5.0 g。每种试样中一份为本底样，三份为一组加入一种含量的脱氢乙酸标准溶液。每组试样在净化过程中只改变净化、淋洗、洗脱三步骤中的一个加液速度，其余过程按照多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法处理。采用高效液相色谱仪测得脱氢乙酸含量并计算回收率。结果见表1。表1 不同加液流速下的脱氢乙酸回收率[table][tr][td=1,3][align=center]食品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,3][align=center]加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td=3,1][align=center]待净化样液流速[/align][align=center]（μL/s）[/align][/td][td=3,1][align=center]淋洗液流速[/align][align=center]（μL/s）[/align][/td][td=3,1][align=center]洗脱液流速[/align][align=center]（μL/s）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td=3,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td=3,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]橙汁[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]75.2[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]90.4[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]74.8[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]85.2[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]糕点[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]78.1[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]83.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]79.2[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]桃罐头[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]73.8[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]75.4[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]80.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]92.4[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]70.6[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]酱腌菜[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]75.9[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]77.1[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]91.7[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]76.8[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][td][align=center]72.6[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]84.5[/align][/td][/tr][/table] 由表1对比可得，加液流速太小，净化时间过长；加液流速太大，导致脱氢乙酸难以完全吸附在固相萃取柱上也不能完全洗脱下来。从实际检测和数据准确性考虑选择多功能净化平台加液流速控制均为17μL/s（相当于1mL/min）。[b]2.2 多功能净化平台吹扫空气体积的选择[/b] 称取四种类型试样各7份，每份5.0 g。每种试样中一份为本底样，三份为一组加入一种含量的脱氢乙酸标准溶液。每组试样在净化过程中只改变上样、淋洗、洗脱三步骤中的一个空气吹扫体积，其余过程按照多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法处理。采用高效液相色谱仪测得脱氢乙酸含量并计算回收率。结果见表2。表2 不同空气吹扫体积下脱氢乙酸回收率[table][tr][td=1,4][align=center]食品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,4][align=center] [/align][align=center]脱氢乙酸[/align][align=center]加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td=9,1][align=center]空气吹扫体积（μL）[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center]上样后[/align][/td][td=3,1][align=center]淋洗后[/align][/td][td=3,1][align=center]洗脱后[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][/tr][tr][td=9,1][align=center]回收率 (%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]橙汁[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]75.4[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][td][align=center]86.3[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]93.5[/align][/td][td][align=center]90.4[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]70.6[/align][/td][td][align=center]87.6[/align][/td][td][align=center]89.4[/align][/td][td][align=center]87.6[/align][/td][td][align=center]97.8[/align][/td][td][align=center]81.5[/align][/td][td][align=center]98.8[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]糕点[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]69.4[/align][/td][td][align=center]82.4[/align][/td][td][align=center]81.0[/align][/td][td][align=center]82.4[/align][/td][td][align=center]92.6[/align][/td][td][align=center]79.6[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]66.8[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]82.0[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]82.3[/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]桃罐头[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]70.1[/align][/td][td][align=center]85.1[/align][/td][td][align=center]86.1[/align][/td][td][align=center]85.1[/align][/td][td][align=center]96.1[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]94.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]67.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]酱腌菜[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]68.9[/align][/td][td][align=center]80.1[/align][/td][td][align=center]84.1[/align][/td][td][align=center]80.1[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]75.6[/align][/td][td][align=center]99.1[/align][/td][td][align=center]92.3[/align][/td][td][align=center]89.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]72.3[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]79.4[/align][/td][td][align=center]96.9[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]94.8[/align][/td][/tr][/table] 由表2对比可得，上样和淋洗后空气吹扫体积太小和太大都导致脱氢乙酸不能完全吸附在固相萃取柱上或者净化不完全；洗脱后空气吹扫体积太大对脱氢乙酸的回收率没有太大影响。综合考虑，确定上样和淋洗后空气吹扫体积均为2000μL，淋洗后空气吹扫体积为1000μL。[b]2.3 方法与国标的符合性[/b] 多功能净化平台的最佳净化条件：加液速度为17μL/s，上样和淋洗后空气吹扫体积均为2000μL，淋洗后空气吹扫体积为1000μL。在此条件下，脱氢乙酸回收率在91%~99%之间，符合GB/T 27404-2008[sup][/sup]的要求。[b]3 多功能净化平台稳定性、精密度试验及与国家标准方法的比较试验3.1 多功能净化平台稳定性试验[/b] 多功能净化平台设备具有8个独立移液通道，所以选取4种不同基质的空白样品，向样品中加入相同含量脱氢乙酸标准溶液，提取后采用多功能净化平台进行前处理，测定脱氢乙酸含量并计算回收率，进行稳定性试验。结果见表3。表 3 同一时刻同一加标量的不同基质空白样品中脱氢乙酸回收率稳定性实验（n=6）[table][tr][td][align=center]脱氢乙酸加标量[/align][align=center]40mg/kg[/align][/td][td=2,1][align=center]苹果汁[/align][/td][td=2,1][align=center]橙汁[/align][/td][td=2,1][align=center]糕点[/align][/td][td=2,1][align=center]葡萄汁[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]回收率（%）[/align][/td][td]38.2[/td][td][align=center]37.6[/align][/td][td]38.7[/td][td][align=center]38.1[/align][/td][td]36.1[/td][td]35.8[/td][td]36.9[/td][td]35.2[/td][/tr][tr][td]95.5[/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td]96.8[/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td]92.6[/td][td]89.5[/td][td]92.2[/td][td]88.0[/td][/tr][/table] 由表3可得，不同基质空白样品加标溶液中脱氢乙酸回收率均在80%以上，变化幅度很小，稳定性良好。[b]3.2 多功能净化平台准确度试验[/b] 选取不同类型的样品，加入不同含量的脱氢乙酸标准溶液，提取后采用多功能净化平台进行前处理，测定脱氢乙酸含量并计算回收率，进行准确度试验。结果见表4。表4 不同加标量的不同样品中脱氢乙酸回收率准确度实验（n=6）[table][tr][td][align=center]样品[/align][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]脱氢乙酸含量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]脱氢乙酸加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标后测得脱氢乙酸含量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]橙汁[/align][/td][td=1,3][align=center]0[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]18.2[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]37.5[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]糕点[/align][/td][td=1,3][align=center]0[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]36.9[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]198[/align][/td][td][align=center]99.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]402[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][/tr][/table] 由表4可以看出，不同加标量的不同样品中脱氢乙酸回收率在89.9~100.5%之间，符合GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》在添加浓度2 mg/kg~10 mg/kg浓度范围内，回收率在80 %~110 %之间的要求。[b]3.3 与国家标准方法的精密度比较试验[/b] 为验证本方法的可行性、可靠性和准确性，选取了具有代表性的空白样品分别采用多功能净化平台的方法和国家标准方法进行了脱氢乙酸回收率与精密度比较试验，结果见表5。表5 采用多功能净化平台方法和国家标准方法的脱氢乙酸回收率及精密度比较实验（n=6）[table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,2][align=center]加标量[/align][align=center](g/kg)[/align][/td][td=4,1][align=center]手动方法[/align][/td][td=4,1][align=center]多功能净化平台方法[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]结果（n=6）[/align][/td][td][align=center]平均[/align][align=center]结果[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][td][align=center]结果（n=6）[/align][/td][td][align=center]平均[/align][align=center]结果[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][align=center]（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center]（%）[/align][/td][/tr][tr][td=1,12]面包[/td][td=1,6][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]0.27[/align][/td][td=1,6][align=center]0.24[/align][/td][td=1,6][align=center]80.0[/align][/td][td=1,6][align=center]8.5[/align][/td][td][align=center]0.26[/align][/td][td=1,6][align=center]0.27[/align][/td][td=1,6][align=center]90.0[/align][/td][td=1,6][align=center]5.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.24[/align][/td][td][align=center]0.29[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.21[/align][/td][td][align=center]0.28[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.26[/align][/td][td][align=center]0.27[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.24[/align][/td][td][align=center]0.26[/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.46[/align][/td][td=1,6][align=center]0.45[/align][/td][td=1,6][align=center]90.0[/align][/td][td=1,6][align=center]5.62[/align][/td][td][align=center]0.46[/align][/td][td=1,6][align=center]0.48[/align][/td][td=1,6][align=center]96.0[/align][/td][td=1,6][align=center]2.82[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.48[/align][/td][td][align=center]0.48[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.43[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.46[/align][/td][td][align=center]0.48[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.46[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][/tr][/table] 表5可以说明：两种方法均符合国家标准要求，但采用多功能进化平台的前处理方法得到的脱氢乙酸回收率均高于手动固相萃取净化方法，相对标准偏差均低于手动固相萃取净化方法。可见，本方法具有较高的精密度和可靠性，减少了偶然误差。[b]4 结论[/b] 多功能净化平台的最佳净化条件为：加液速度为17μL/s，上样和淋洗后空气吹扫体积为2000μL，洗脱后空气吹扫体积为1000μL。此条件下，样品中脱氢乙酸含量回收率为75%~115%，RSD小于6.0％。 与国家标准方法相比，采用多功能净化平台进行脱氢乙酸前处理，在符合国家标准GB 5009.121-2016（第一法）和GB/T 27404-2008要求的前提下，减少了试剂的交叉污染和净化洗脱效率的不完全不稳定，确保了脱氢乙酸含量回收率的稳定性、提高检测结果的准确度和精密度，缩短了约1/2的净化时间，提高了检验人员的工作效率并保障了检验人员的人身安全。[b]参考文献[/b]（略）

  • 月饼节到来，有害添加剂“脱氢乙酸钠”又上热搜！

    [font=宋体]一年一度的中秋节如期而来，在这传统佳节，人们一家团聚，过着一边赏月一边吃月饼的美好时光。不过与往年不同，今年的月饼销量因为某个添加剂成分而受到影响。这个成分就是[/font]“[font=宋体]脱氢乙酸钠[/font]”[font=宋体]。我们这一代人，虽然赶上了物资丰富的时代，但是所食用的食品都含有各种各样的添加剂，常常能看到网友调侃自己早已[/font]“[font=宋体]百毒不侵[/font]”[font=宋体]。[/font] [align=center][img=,415,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181102186277_9898_3141805_3.jpg!w415x406.jpg[/img][/align] [font=宋体]因为自媒体的发展，不少网络大[/font]V[font=宋体]揭露了食品添加剂的危害，人们在上网的同时，也对食品添加剂的危害有了一定的了解，自然而然关注度也提高了。此次被大量曝光的添加剂[/font]“[font=宋体]脱氢乙酸钠[/font]”[font=宋体]一夜之间被大家所熟知。脱氢乙酸钠又被称为脱氢醋酸及其钠盐，一种传统的防腐剂，我国规定其最大使用量为不超过[/font]0.5g/kg[font=宋体]，其被广泛添加于各类烘焙食品中，比如月饼，面包，小蛋糕等等。大家不妨拿出家里的小面包，小蛋糕等，看一看包装上的配料表，你很容易就能发现它的存在。[/font] [font=宋体]我国砖家常常说的一句话就是[/font]“[font=宋体]抛开剂量谈毒性[/font]”[font=宋体]，听着是有一定道理，但是要知道砖家的话都得反着听，架不住我们从小就在摄入这些添加剂，而人体的代谢水平是有限的，如果无法代谢完全，长期来看会蓄积在我们的体内，从而诱发各种疾病。[/font] [font=宋体]以前脱氢乙酸钠大家都觉得它对人体无害，因而被食品制造企业大量使用，如今随着科技的进步，研究的深入，研究人员发现长期食用脱氢乙酸钠可能会引起肝，肾及中枢神经系统损伤，这些损伤都是不可逆的。当我们面对一个食品添加剂的时候，查不到相应资料并不代表这个物质对人体无害，而是局限于科技水平，没有人去深入研究。[/font] [align=center][img=,680,744]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181102571418_5252_3141805_3.png!w680x744.jpg[/img][/align][font=宋体]公众的监督与重视往往对标准的制定具有推动作用，好消息是有关部门对添加剂“脱氢乙酸钠”也重视了起来，对部分添加剂的使用要求也越来越严格，着力保障公众的身体健康。原先[/font]2014[font=宋体]年发布的食品添加剂国标[/font]GB 2760-2014[font=宋体]即将迎来更新换代，更新后的国标[/font]GB2760-2024[font=宋体]明确规定食品添加剂“脱氢乙酸钠”在烘焙食品中进行禁用，该标准将于[/font]2025[font=宋体]年[/font]2[font=宋体]月正式实施。这一好消息也让公众对我们国家的食品安全有了一定的信心，相信随着公众参与度的提高，很多添加剂都将退出市场，从而确保我们的食品安全得到越来越充分的保障。[/font]

  • "脱氢醋酸"如何混入了了泡椒凤爪？

    网友爆料 网友称在一款泡椒凤爪的包装上，看到了一款用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸",他质疑这种化学物质将有害人体健康 求证对象 西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明 求证报告 "脱氢醋酸"就是"脱氢乙酸"俗称，已被列入新的食品添加剂国标（GB2760-2011）中，属于国家允许的食品添加剂。食品添加剂与非法添加物性质截然不同，消费者毋须闻之色变 近日，网民赵先生在某网站发帖称，他在商场购买了一款泡椒凤爪。而在该食品的包装带上，他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸". 赵先生专门查询了"脱氢醋酸"的危害，他称这种工业用防腐剂，可快速被人或动物机体吸收，并分布在血浆和各个器官中，抑制多种酶的氧化作用；它在尿排泄的速度相当慢，不应作为"食品防腐剂"使用。该网友向质监部门反映这一情况。 质监声音 已进厂检查要求企业更改包装 昨日在青羊区质监局的官方网站上，记者看到，该局在15日，已经就消费者的疑问进行了解答。原来就在8月18日，青羊区质监局执法人员便对该公司进行了检查，发现生产泡凤爪产品使用的食品添加剂天润牌"脱氢醋（乙）酸钠",在其产品包装上标注为了"脱氢醋酸". 青羊区质监局称，经检查，该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注，该局已经要求企业限期整改。 企业回应 系包装有误已将存误区产品召回 昨日上午10点，记者跟随相关市民代表组成的"监察团"一行，专程来到位于成都市青羊区的该品牌泡椒凤爪生产基地，进行实地考察。 在一排泡椒凤爪的分装生产线旁，该公司技术总监周子淳叹了口气说，从网上获知这一消息后，企业立即进行了自查。发现产品使用的食品添加剂（包括"脱氢乙酸"），是符合国家相关标准的食品添加剂，并非消费者所指的非法添加物。只因在包装上使用了"脱氢乙酸"的俗称"脱氢醋酸",因 此引起了市民误解。 周子淳表示，目前企业已经召回了包装存在误区的产品，并对后续产品进行了整改。 昨日上午，记者在产区内看到，新出厂的泡椒凤爪标签都已改为"脱氢乙酸". 专家解读 无需谈之色变 食品添加剂≠非法添加物 对于网友反映的"脱氢醋酸"为非法添加物一事，昨日下午，华西都市报记者专程采访了西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明。 车振明说，他了解这一情况后，专门查询了今年6月实施的食品添加剂新国标（GB2760-2011），其中"脱氢乙酸及其钠盐"列入新国标之中。 新国标还提到，这种化学物质的功能为防腐剂。使用范围为熟肉制品。车振明同时解释，醋酸其实就是乙酸，只是俗称而以。 他说，凡属于新国标中列入的食品添加剂，都是安全的，消费者不应有太大顾虑。"真正的非法添加物（如三聚氰胺等），不良商家不敢，也不可能写到标签之上的。" 车振明教授介绍，市民所怀疑的苏丹红、三聚氰胺，都不能称之为食品添加剂，而是叫非法添加物。 "由于近年来，发生了不少非法添加物的食品安全事件，不少市民错误将食品添加剂与非法添加物等同起来。"车振明说，这是一种错误的观点，市民无需谈食品添加剂而色变。

  • 迪马产品有奖问答12.14（已完结）———苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定

    迪马产品有奖问答12.14（已完结）———苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）千层峰（注册ID：jxyan）吕梁山（注册ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612141537_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612141537_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：101812化合物：苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理：样品制备 制备方法： 分别取苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸适量，用水溶解，配成浓度为0.02 mg/mL的混合标准溶液。色谱条件：分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相： 甲醇：0.02 mol/L乙酸铵=6:94 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 230 nm 进样量： 10 μL文章出处：天津迪马实验室关键字：苯甲酸，山梨酸，糖精钠，安赛蜜，脱氢乙酸，Diamonsil C18(2)，99603摘要：苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/ansaimi3(1).PNG备注：1-安赛蜜 2-苯甲酸 3-山梨酸 4-糖精钠 5-脱氢乙酸

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定食品中的脱氢乙酸方法的优化

    脱氢乙酸具有较强抑制细菌、霉菌及酵母菌发酵的作用，尤其对霉菌的抑制作用最强，是一种高效的防霉、防腐剂。其还具有脂溶性强、热稳定性高的特点，在摄氏120℃的杀菌温度下仍保持杀菌能力不变。国外曾广泛使用于食品、药品中，我国自上世纪70年代中其开始用于食品防腐，曾用于果汁、酱菜、腐乳、干酪、人造奶油、乳酸菌饮料、月饼、果酱等食品。而脱氢乙酸的缺点是毒性较强，目前我国允许在腐乳、酱菜、果蔬汁、肉类制品、糕点、月饼、焙烤馅料中作为防腐剂使用，最大使用量0.5克/公斤。 脱氢乙酸的国标检测方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，样品经过有机溶剂的萃取、净化、浓缩等步骤的复杂处理，并且脱氢乙酸在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件下，色谱峰出现拖尾现象，使定性、定量影响较大。据报道利用高效液相色谱法食品中的脱氢乙酸，采用纯水、乙醇-水、碱性水对样品进行超声萃取处理，萃取液经过滤后上机检测。作者在试验中发现，利用脱氢乙酸难溶于水而易溶于甲醇、乙醇、乙腈等有机溶剂的特性，样品均浆后酸化处理，用乙腈提取，经微孔过滤后再用高效液相色谱进行定性、定量测定，方法的灵敏度、准确度和回收率高，精密度良好，重现性好，前处理简便快捷，更能满足样品分析要求。 实验样品材料采用一般市售的果汁、酱菜、腐乳、糕点等食品。果汁样品精确称取5.00 g于50 ml的离心管中；酱菜、腐乳、糕点等食品样品事先均匀，准确称取2.0～3.0 g于50ml的离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液和1ml盐酸溶液（1：1），用旋涡混合器混合1分钟，准确加入10mL乙腈，用旋涡混合器混合3分钟，3000转离心15分钟，取上清液经0.45μm过滤器过滤后供液相色谱测定。　　按相应的色谱条件对样液进行分析，采用外标法，以保留时间定性，以峰面积定量，测定样液中脱氢乙酸的浓度（mg/ml）。　 得到结果以下结果：一、根据扫描的结果，脱氢乙酸的最大吸收波长在230 nm和297 nm处，230 nm处吸收较强，但基体干扰较多，在波长297NM处基体干扰较少，故选取检测波长297NM。 二、动相为乙腈+水时，脱氢乙酸峰形拖尾，使用0.02 mol / L的乙酸铵代替水作流动相，峰形得到较大的改善。乙腈的比例影响出峰的时间和响应，乙腈的比例低，保留时间长，响应也会低，乙腈比例高时，出峰时间短，响应也较高。试验表明，当0.02 mol / L的乙酸铵―乙腈比例为85：15时效果较好。 三、脱氢乙酸难溶于水，易溶于苯、氯仿、乙醚。脱氢乙酸钠则易溶于水，选用水或氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液提取，提取液须净化后方可使用。本方法选用乙腈作提取液，主要考虑到脱氢乙酸能溶液于乙腈，乙腈的水溶性有利于乙腈从酸性的样液中把脱氢乙酸完全溶解，同时乙腈可沉淀蛋白质，与脂肪不溶，离心分离得到干净的提取液。 四、在相应的色谱条件下测定，脱氢乙酸的保留时间为5.775min，峰形及组分分离效果好。 五、以70%乙腈水溶液为溶剂配制浓度0.01～0.1范围内的脱氢乙酸标准使用液。以峰面积对脱氢乙酸浓度进行回归分析得回归方程式Y=2.39X×108� 1.33×105，R=0.9997，线性良好。在对同一浓度标样连续进样5次，得到脱氢乙酸的峰面积和保留时间的RSD值分别为0.35%和0.24，方法的定性和定量准确度较高。　　本文采用乙腈提取食品中脱氢乙酸，注入高效液相色谱进行测定，以保留时间定性，采用外标法定量。本方法的线性方程有良好的相关性，R=0.9997。方法加标回收率为96.2%～99.6%，变异系数RSD值为1.09%。该方法操作简便、准确，回收率高，精密度良好，重现性好，可用于优化食品中脱氢乙酸的测定。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制