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二硫化碳中四氯苯溶

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二硫化碳中四氯苯溶相关的论坛

  • 【原创大赛】分别用二硫化碳和甲醇做溶剂测定甲醇中1,2,4-三氯苯

    【原创大赛】分别用二硫化碳和甲醇做溶剂测定甲醇中1,2,4-三氯苯

    经常在论坛看见有人发帖问同一种物质在不同溶剂(讨论最多的是二硫化碳和甲醇)做标准曲线对分析结果的影响。我就以上次专家来考核甲醇中1,2,4-三氯苯盲样为例讨论下分流进样时,分别用二硫化碳和甲醇做溶剂对峰面积、保留时间的影响。 公司扩项中有环境空气和废气中1,2,4-三氯苯。方法是大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ/T66-2001,专家来考核的时候带来了甲醇中1,2,4-三氯苯盲样。于是问题来了:标准里是用二硫化碳做溶剂的而盲样是以甲醇做溶剂,能用二硫化碳溶剂做的曲线来标定盲样吗?我先后用二硫化碳和甲醇做溶剂来试验。 实验部分仪器和试剂岛津气相2014C色谱仪带AOC20i自动进样器,FID检测器。1,2,4-三氯苯(色谱纯)二硫化碳(色谱纯)甲醇(色谱纯) 色谱条件毛细柱OV-101 25m*0.20mm*0.25um柱箱温度140℃,进样口温度250℃,FID检测器温度250℃,氢气40ml/min,空气400ml/min,氮气30cm/s;进样量1ul,分流比50。盲样注明考核浓度范围为1.0-150.0mg/L所以配制二硫化碳中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,20,40,80,100,200 甲醇中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,38,95,190,285http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470549_2103464_3.jpg这是二硫化碳溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470550_2103464_3.jpg这是甲醇溶剂空白,有拖尾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121118_470551_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂标液100ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121121_470553_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂标液95ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121122_470554_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂的曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121123_470555_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂的曲线,第一个点空白为零但是空白的数据方框不能选中(谁能解释下?这可能是不强制过零点所致),这样其实和没带入空白的曲线是一样的。有没代入空白的零点计算对截距有点影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121132_470559_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121133_470560_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载二硫化碳溶剂曲线结果分别为 94.0ug/ml ,92.6ug/ml 平均值93.3ug/ml。这个结果偏小不合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470561_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470562_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载甲醇溶剂曲线结果分别为 109.4ug/ml ,107.7ug/ml 平均值108.6ug/ml。这个结果是合格的。再看下保留时间:二硫化碳做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.783 ,甲醇做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.772,几乎一样。结论:用二硫化碳做溶剂1,2,4-三氯苯的峰面积明显大于以甲醇做溶剂时的峰面积,所以以二硫化碳做溶剂的曲线来测以甲醇做溶剂的样品结果会偏小。这可能和不同溶剂在气化室状态不同有关,而保留时间几乎不变。

  • 二硫化碳能代替四氯化碳做动植物油吗

    最近在学做动植物油,都是四氯化碳萃取,突然想到实验室很多二硫化碳(因为做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用)也没有C-H键,可以代替四氯化碳吗?虽然二硫化碳毒性也大,但也有些好处:不溶于水,在水的下层,如果一瓶水同时做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的项目应该可以一次萃取后共用,减少实验室空气中四氯化碳含量,这对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空做水中四氯化碳有很大的好处。

  • 二硫化碳溶解溴化钾窗片

    新手求助!我利用溴化钾窗片的红外液体池测溶液的红外光谱过程中,使用四氯化碳作为溶剂能够测量,但是使用二硫化碳作为溶剂测量时,溴化钾窗片表面出现溶解(腐蚀)的现象,想请教一下可能是什么原因导致? 我使用的液体池是可拆式液体池,垫片厚度为0.2 mm,二硫化碳为分析纯(试剂上标注的纯度为99.5%)。我在之前查资料时并没有看到二硫化碳不能用溴化钾窗片的,是二硫化碳本身就能溶解溴化钾窗片吗?还是我买的二硫化碳的纯度不够呢?或者各位大神有没有遇见过类似的情况,如何解决的呢? 另外,我在查资料时看到,四氯化碳在800-750 cm-1处有吸收峰,所以一般用二硫化碳互补,如果不能用二硫化碳的话一般选用什么溶剂与其互补呢?

  • 甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    本人一个月前评审时做过一个活性炭管中苯的考核,曲线用的是二硫化碳中的苯,当时没有二硫化碳的苯质控样,只有一个甲醇中的九种VOC100ppm(直接进样),得到结果是113,质控样没做对,也没办法只有硬着头皮报,结果碳管还是对了。今天没事在网上搜到了专家wazcq的一个帖子,http://bbs.instrument.com.cn/topic/5006342,他的帖子内容大概是说,同等浓度,同等仪器条件的情况下,甲醇中三氯苯的峰高比二硫化碳中三氯苯低(不知这样理解是否正确)。再看看我做的,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯的峰高比二硫化碳中苯高。我用其他仪器试一下看看,评审时用岛津GCMS做的,今天就不开了,我打开了另外两台:安捷伦7820和6890(当时还未安装)。我的试验是这样的:一瓶浓度大概在1000ppm左右的二硫化碳中苯系物(只有甲苯,乙苯,见二甲苯,应该是别人单标混的),分别用微量注射针取相同体积的液体到1ml的甲醇和1ml的二硫化碳中,注明样品A和样品B吧,分别用两台仪器进样。多次稀释的结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511242138_574974_1839381_3.png7820和GCMS仪器上有曲线,所以7820的的数值单位是浓度,而6890没曲线,那么6980的数值是峰面积。从图上看6890的结果与GCMS一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的大,而且比例一致;7820与专家的GC得出结果一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的小(专家的是三氯苯),在算下比例108.6/93.9=1.16与7820也可以说一致。而且调整分流比,面积比例不变。这是为什么呢?我同事说,可能是偶然。另:仪器都是自动进样,分流比都是20:1,岛津GCMS和7820柱子是HP5,6890是innowax。6890和7820都是分流衬管,岛津GCMS是不分流衬管

  • 二硫化碳中苯消除

    我做大气中苯测定时,使用分析纯二硫化碳萃取,在FID毛细管柱中苯的峰面积中夹在未知峰?他和苯保留时间略有变化,我认为是二硫化碳杂质,是二硫化碳出现问题,请老师指导?谢谢

  • 用二硫化碳来稀释甲醇中的苯

    用二硫化碳来稀释甲醇中的苯,稀释时却发现溶液分层?问了一个同事,说是因为CS2中含有用来液封的水。但是水水可以溶解于甲醇里的啊?另:我在CS2原试剂瓶中也没有看到分层。奇怪?另:加热后,二硫化碳稀释甲醇中的苯溶液又不会分层,静置后又分层?

  • 甲醇与二硫化碳

    做空气中氯苯类,用二硫化碳解吸的,但是标准品溶剂都是甲醇配标线要如何转化?难道都要放分液漏斗里萃取吗http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

  • 【讨论】二硫化碳萃取法测空气中苯系物的曲线做法

    以前,用二硫化碳萃取法做空气中苯系物的时候,我都是用二硫化碳来稀释浓度比较高的标准品做成标准系列的溶液,做起来挺麻烦,还浪费试剂。因为配好的标准系列很容易挥发,而且二硫化碳中的苯系物混标不好买。 这两天通过在这里查阅了一些做苯系物的文章,我发现了一个不错的方法。就是用甲醇中TVOC的标准品替代二硫化碳中的苯系物混标做标准系列来做标准曲线,分析的时候后,还是用二硫化碳萃取样品后分析。 一、这种方法使的色谱柱必须是毛细管柱。因为填充柱在分析时,甲醇的保留时间苯的保留时间接近,无法分离出苯峰来。而毛细管柱分析时,甲醇和二硫化碳的保留时间都非常早,只是有轻微的拖尾对苯有点影响。 二、甲醇溶液比较稳定。可以用含量高的标准溶液配成100mL的贮备液,作曲线的时候可以取少量的贮备液稀释成标准系列。就算是一次没做好,还可以再重新做。如果是二硫化碳的贮备液就很难保存,或者重新配置了。 三、甲醇的挥发性比二硫化碳低,毒性也比二硫化碳能低点,最咱做化验的来说,安全第一[em31] 不知道,有没有人做过这样的实验?觉得这种方法的准确性如何?可操作性如何? 我准备就这个方法做做实验,大概步骤是——用甲醇中的TVOC标准溶液配成标准系列,做出苯、甲苯、二甲苯的曲线。然后用我手头上的二硫化碳溶剂的苯系物混标来检测一下曲线。 等我做完实验,我会将实验结果传上来分享。不知道谁有这个兴趣能跟我一起做做这个实验? 共同讨论这种方法的优劣。

  • 二硫化碳当溶剂苯系物标曲

    用二硫化碳做溶剂,结果二硫化碳峰不出,苯系物的峰都出了,这是怎么回事,这曲线能用吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161633478638_4360_4000542_3.png[/img]

  • 二硫化碳中苯系物

    按HJ 584-2010标准做环境空气中8种苯系物,溶剂是二硫化碳,柱子前面做完顶空后割了10厘米,刚开始走两针,基线比较平,后面用同样浓度走多次,基线飘移越飘越高,这是什么原因啊?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903301657004402_4424_3617100_3.png[/img]

  • 二硫化碳萃取甲醇中苯

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]苯。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新手。之前做的一直都是二硫化碳中的苯系物,现在来了一个甲醇中的苯盲样,然后做了甲醇中的苯系物标曲,只有6个峰,没有苯的峰,甲醇溶剂峰太大可能把苯的峰给遮蔽了。我现在准备用二硫化碳萃取甲醇中苯,请教各位老师这种方法可行么?值的大小影响大么?

  • 二硫化碳中苯系物用什么做内标

    二硫化碳中苯系物用什么做内标,苯系物是质控二硫化碳中7种苯系物 苯,甲苯 ,对间邻二甲苯,乙苯,苯乙烯我用的气相色谱仪 进样梁很不准确 所以需要用内标,但不知道选什么当内标,大家帮下忙,谢谢!!

  • 四氯苯气相色谱(FID)检测分析

    [table=100%][tr][td]我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测灰中的1,2,4,5-四氯苯,请问用什么溶液萃取好一些,实验室色谱只有FID检测器,没有ECD之前拿甲苯萃取测出来效果不好,溶剂峰太大,基本测不出四氯苯的峰了还想问一下 拿二硫化碳做溶剂是不是FID检测就不出溶剂峰了 求各位大神帮帮忙!!!感谢[/td][/tr][/table]

  • 二硫化碳中苯系物标准值

    我们做一个二硫化碳中苯系物考核样,浓度在各组分浓度在80-100mg/L之间,请有这个浓度质控样的同志给我提供一下标准值,由于采购不到二硫化碳中苯系物标液及质控样,库存只有1只,不能做太多试验,十分着急,谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

  • 水中苯系物 二硫化碳萃取

    最近要求做水质苯系物能力验证,做过气中苯系物,想请教各位大神,这个水中苯系物曲线用买的标液来配置,溶剂用甲醇还是二硫化碳?用二硫化碳萃取法,需要用水先进行稀释,再进行萃取,该选哪一种柱子比较好呢?本人小白一枚,希望各位大神回复一下,谢谢!

  • 二硫化碳中苯系物出的苯峰不成完整峰

    做环境空气中苯系物的时候,用二硫化碳解吸,苯的峰分成两半了,有时候不分,有时候分,标液(二硫化碳中苯系物)走出来也是这样,有没有大佬分析下是什么情况[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108100926585253_264_5343586_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108100926588522_8346_5343586_3.png[/img]

  • 【求助】二硫化碳中低苯的干扰

    我想问一下各位大侠,做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中常用二硫化碳,国产的有没有较好一些的,特别是做苯,二硫化碳中的常含有较高浓度的苯特别难处理。

  • 【资料】了解二硫化碳

    【资料】了解二硫化碳

    [color=#DC143C]二硫化碳[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911181728_185265_1610969_3.jpg[/img][color=#DC143C]电子结构式中文名称:[/color] 二硫化碳   英文名称: carbon disulfide   CAS No.: 75-15-0   分子式: CS2   分子量: 76.14 g mol-1  外观与性状:是一种分子式为CS2的无色液体。实验室用的纯的二硫化碳有类似氯仿的芳香甜味,但是通常不纯的工业品因为混有其他硫化物(如羰基硫等)而变为微黄色,并且有令人不愉快的烂萝卜味。CS2可溶解硫单质。  熔点(℃): -110.8 (161.6 K)  沸点(℃): 46.5 (319 K)  相对密度(水=1): 1.26   相对蒸气密度(空气=1): 2.64   饱和蒸气压(kPa): 53.32(28℃)   燃烧热(kJ/mol): 1030.8   临界温度(℃): 279   临界压力(MPa): 7.90   辛醇/水分配系数的对数值: 1.86,1.93,2.16   闪点(℃): -30   引燃温度(℃): 90   爆炸上限%(V/V): 60.0   爆炸下限%(V/V): 1.0   溶解性: 不溶于水(20 °C时 0.2 g/100 ml ),溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。溶于Na2S得Na2CS3,溶于NaHS得NaHCS3,溶于氢硫酸得H2CS3.溶解硫化铜并生成CuCS3,再加入氢硫酸萃取的蓝绿色的Cu(HCS3)2溶液。  主要用途: 用于制造人造丝、杀虫剂、促进剂M、D,也用作溶剂。  制备:2CH4 + S8 → 2CS2 + 4 H2S (反应需水作催化剂,需光照。反应后用四氯化碳溶液乘热萃取。)  [color=#00008B]第二部分:[/color]成分/组成信息   有害物成分 含量 CAS No.   二硫化碳 75-15-0

  • 【讨论】二硫化碳纯化(无苯的二硫化碳)

    步骤:取1ML甲醛于100ML的浓硫酸中,混匀后作为甲醛-浓硫酸萃取液。取市售的二硫化碳250ML于500ML分液漏斗中,加入20ML的甲醛-浓硫酸萃取液,振荡5分钟后分层(注意及时放气)。经多次萃取到二硫化碳呈无色后,然后用H2O洗至CS2溶液呈中性(用PH试纸测)无水硫酸钠脱水,将溶液倒入试剂瓶中,再加入无水硫酸钠(NA2SO4)垫底约一到二厘米.重蒸馏取46到47度的馏分(火不要开太大)。

  • 二硫化碳中的苯

    二硫化碳中的苯,300度热一次解析,柱压92,流量2.0,分流比23。活性炭管液体外标法。峰型不好,怎么回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901181512047394_5389_3614245_3.png[/img]

  • 苯系物分析过程中你用的是哪种型号的色谱柱和哪个品牌的二硫化碳?

    现在部分用户在使用热解析的方法测定环境中的苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯等),部分用户使用二硫化碳溶剂解析的方法测定苯系物的含量。请问你用的是热解析的方法还是溶剂解析的方法?热解析方法时选用的是哪个品牌的热解析管?溶剂解析时用的是哪个品牌的二硫化碳?对于二硫化碳的选择是否有需要注意的地方?GC分析柱型号是?期待大家分享自己的经验啊!

  • 二硫化碳中7种苯系物混合浓度请教?

    请问相关同事: 有做苯系物的吗?小弟做二硫化碳中7种苯系物,最近找不到那个标准证书了,也就不知道浓度了。现在只知道批号(332814),请有此溶液相同批号的朋友告诉哈我里边每种物质的浓度。谢谢你们!

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