氯甲氧基甲基乙酰胺

前言：聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N，N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工，生产出更有价值的产品-“变副为宝"，既可减少三废，又能为企业创造更多价值。今天，小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料，通过康宁G1反应器生产N，N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物，常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯，很难得到高纯度的乙酸乙酯，且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品，那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N，N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN，N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC)，是一种重要的精细化工产品，主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年，DMAC产能达到22万吨。目前，乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向，可以减少占地和人员，提高生产效率和自动化的程度，对传统工艺有着巨大的冲击。因此，传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外，釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器，对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响，优化工艺条件，形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验，结果如表1。经过分析，在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点，可模块化设计，对反应器进行设计及改装如图2所示，选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1，无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2，两股物料泵入微通道反应器，然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力，待反应温度和压力稳定，以及物料流速都达到测试要求时，开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样，用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响，其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析，该连续流工艺最佳反应条件为：反应温度 140 ℃，停留时间 72 s，反应压力为 1. 5 MPa，n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1，乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ，DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出：对于均相反应，在不需要工艺强化的条件下，微反应取得了比釜式反应更好的结果，尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂，应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果，乙酸甲酯单程转化率 97. 5%，DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比，微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高，且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应，即使是不需要强混合的均相反应，微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化，智能化以及多步反应的全连续至关重要；釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力； 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献：《广 州 化 工》，2019 年 10 月，第 47 卷第 20 期

2014年9月16 日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了HPLC 法同时测定水体中四种酰胺:甲酰胺、N,N- 二甲基甲酰胺、N,N- 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的解决方案。N,N-二甲基甲酰胺和N,N- 二甲基乙酰胺，毒性相对较小，但是因其作为重要的化工原料和性能优良的溶剂，广泛应用于医药、电子、燃料等行业，其废水排放量大,不容忽视；丙烯酰胺, 又称丙毒, 是一种水溶性的神经性毒物，国际癌症研究机构（IARC）将其列为二类致癌物；而对于水体中的甲酰胺的检测目前尚不完善。因此，建立一种快速、准确地测定水体中四种酰胺的方法，对保护环境，保障人们的身体健康具有重要的现实意义。 赛默飞使用Thermo ScientificTM DionexTM UltiMateTM 3000RS 四元系统，以乙腈和水作为流动相，在5 min 内即可完成环境水体中甲酰胺、丙烯酰胺等四种典型的酰胺类化合物的测定，是一种快速、灵敏、简便、准确测定水体中酰胺类化合物的方法。下载应用文章请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/down_477105.htm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

据波兰媒体报道，自今年5月1日起，欧盟将禁止进口含有二甲基甲酰胺(DMF)的鞋和家具产品。欧盟称该物质吸收潮湿空气后会引发过敏反应。外界认为此举主要针对中国。

中环内酰胺（8-11元环）是重要的药物化学骨架，因其存在于很多天然产物和生物活性化合物中，如去熊果苷、鼠李嘧啶、巴拉苏胺和二苯西平等。通常，这些结构只能通过一些有限的方法获得，例如，分子内羰基化、环闭合复分（RCM）、Claisen型重排等。最近报道了一种以过渡金属钌为催化剂和当量的乙酰氧基苯碘酮（BI-OAc）为氧化剂的光催化合成中环内酰胺的方法。然而，这些方法大多局限于使用高稀释溶液、过渡金属催化剂或当量化学氧化剂，严重背离了绿色化学合成的理念。有机电化学利用质子和电子作为氧化还原试剂，已经成为一种环保、经济、功能日益强大的绿色化学合成方法。正如之前的报道，直接或间接电氧化N–H键被应用于各种C–N键的成环化反应中，以构建含N杂环。尽管取得了这些重大进展，但报道的方法仅限于通过典型的酰胺氮自由基环化反应，即电化学氧化C-N键的形成，生成5或6元环。事实证明，要形成8-11元环内酰胺还是很难的。近日，广州医科大学阮志雄教授课题组开发了一种无需催化剂和额外添加剂，以一种绿色可持续的直接电化学氧化的方法产生酰胺氮自由基，并通过C-C键断裂，氮自由基迁移，首次实现了8-11元中环内酰胺扩环的新突破 (Green Chem., 2020, 22, 1099)。与以往的典型的酰胺氮自由基环化方法相比，该研究利用石墨电极作为工作电极（阳极），铂电极作为阴极，在室温、不使用金属催化剂和外部氧化剂等更为温和、绿色经济的条件下，在8 mA恒定电流电解下，反应2.3 h，即成功得到8-11元环的扩环，如下图所示9元环内酰胺产率达到98%。文末，作者还通过循环伏安法进一步解开了反应机理的神秘面纱。阮教授课题组是借助了什么设备完成并优化中环内酰胺的扩环反应的呢？！又是借助了什么设备实现循环伏安法的呢？打开该文的Supporting information，就是这款“IKAElectraSyn pro”，既可完成循环伏安分析，还可以同时实现6位平行筛选，优化反应条件，并完成反应的神器。

网上疯传的&ldquo 赛百味：食物中含鞋底成分&rdquo ，让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。 　　美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分，在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后，赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称，市面上大部分连锁，包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。 　　赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构，就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示，此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。 　　昨天记者向多位食品工业专家咨询，他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。 　　偶氮二甲酰胺，这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中? 　　网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺 　　偶氮二甲酰胺，是一种工业泡沫塑料发泡剂，通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等，以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。 　　偶氮二甲酰胺既然不溶于水，如何添加到面包中呢? 　　记者在查看了CNN的原始报道后发现，CNN报道中提到的Azodicarbonamide，缩写为ADA，实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂，具有漂白和氧化双重作用，其自身与面粉不起作用，当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时，能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚，偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业，也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。 　　面包配方对口感影响很大 　　张先生回忆这些年吃赛百味的经历，发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年，面包坯很扎实，很有嚼劲，现在感觉越来越蓬松了，有时服务员在切面包，如果刀子不够锋利，面包还会被压成一团，是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。 　　赛百味浙江地区总代理虞予说：&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产，面包的成分、配比也严格按照总部要求执行，之所以顾客会觉得面包口感变了，是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国，由于肥胖的人群较多，面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变，于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜，有时吃起来口感更蓬松。 　　添加剂是面包配方的一部分 　　CNN原始报道中，美国面包协会称，在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出，少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂，可以使面包更好地成型，能改善面包的质量。 　　在我国，卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出，偶氮甲酰胺可用于小麦粉，最大使用量为0.045g/kg。 　　在面粉熟化处理的过程中，添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸，从而使面粉筋度增加，提高面包气体保留量，增加烘焙制品的弹性和韧性。 　　简单来说，被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构，使其形成更好的网络结构，改良形态的同时，也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌，也更容易掉渣，跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。 　　关于发泡剂的说法，杨教授表示，发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候，才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用，主要是让面粉完成了快速氧化的过程。 　　食品工业少不了添加剂 　　本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查，发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。 　　面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等，以及食用香精。 　　面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。 　　此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。 　　它们中的有一些可以锁住吐司中的水分，有一些使面包变大变蓬变松软，有一些使吐司内部的质地更均匀，烤制后表皮的色泽更好看，还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的，才能达到最理想的效果。 　　为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久，口感更好，这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类，各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料，前提条件是种类和用量都要符合国标规定。 　　杨教授说，如果把面包中添加的盐写成氯化钠，而恰巧你对氯化钠又不熟悉，是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标，在国家规定的使用范围内，使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性，质检部门也会定期检查、抽查，完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。 　　偶氮甲酰胺，英文简称ADA，是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用，当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时，能快速释放出活性氧，此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键，使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构，改善面团的弹性、韧性、均匀性，使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。 　　偶氮二甲酰胺，英文简称ADC，是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯，ABS树脂等的发孔剂。 　　偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾，目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性，欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。 　　偶氮二甲酰胺，英文简称ADC，是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯，ABS树脂等的发孔剂。

去年9月份，中国食品安全标准与监测评估司发布了2021年第8号公告，批准发布包含 gb 5009.283-2021《食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定》和gb 5009.284-2021 《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》等17项食品安全国家标准和1项修改单的公告。 偶氮甲酰胺和香兰素类分别是国抽小麦粉和婴幼儿配方食品中必测的指标。偶氮甲酰胺（亦称“偶氮二甲酰胺”，英文缩写ada），主要作为氧化剂（oxidizing agent）用在小麦粉中；在面团加工过程中，可提高面筋蛋白质质量，改善面团体系的流变学特性和耐机械加工性能，在烘焙业则提高面包发酵烘焙特性 (俗称更筋道, 发得大且产品口感好) 。另外，近期市场监管总局通报了多美滋婴幼儿食品有限公司进口的、arla foods amba akafa（原产国：丹麦）生产的宝贝与我蓝曦婴儿配方奶粉0-6月龄1段（2020年9月29日生产、保质期至2023年9月29日），其中香兰素检测值不符合食品安全国家标准规定。那么如何对这些添加剂进行准确的检测，我们邀请了厦门海关技术中心的徐敦明博士5月13日就这两个新国标进行详细解读，消除大家的疑惑。徐敦明 博士厦门海关技术中心研究员硕士生导师，厦门市第十批拔尖人才，受聘第二届食品安全国家标准审评委员会委员。长期从事食品安全研究与检测、食品安全科普。主持参与35项国家及省部级科技项目，主持参与28项国家标准、行业标准的制修订。获各类科技进步奖17项、省标准贡献奖4项。 直播回顾 5.13直播回放—食品添加剂-偶氮甲酰胺和香兰素类新标-gb 5009.283/284-2021 理解与解读📔课程1：gb2760-2014介绍📔课程2：gb5009.283-2021偶氮甲酰胺的测定📘课程3：gb5009.284-2021香兰素|甲基香兰素|乙基香兰素|香豆素的测定 （观看回放，请点击以下链接↓▼↓▼↓） https://live.polyv.cn/watch/3054100首先，徐老师对gb 2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》进行了解读，重点分享了去年发布的修订征求意见稿的内容，还对经常困扰大家的添加剂“带入原则”和本底应用问题进行了解读。接着重点讲解gb 5009.283-2021和gb 5009.284-2021 检测过程中的关键控制点和注意事项等。gb 5009.283-2021 gb 5009.284-2021感谢徐老师的精彩讲解，直播间的小伙伴们纷纷点赞get 到新标的检测要点。如果还有疑问的同学可以在本条公众号下留言。感谢大家的参与，持续关注我们，下期再见哟~ 答疑解惑 问丙二醇即是水分保持剂有限量要求，又是香料没有限量要求，我们该如何判定？答：丙二醇作为香料使用时，要具体看应用在何种食品上。问亚硝酸盐，什么时候按照防腐剂，什么时候按照污染物判定？答：对于食品中亚硝酸盐检测结果的判定，检验机构要依据具体情况分别使用不同的标准（公告）进行判定：亚硝酸盐作为食品污染物需要加以控制的食品类别，依据gb 2762-2017进行判定；在肉制品加工制品中亚硝酸盐作为食品添加剂使用，依据gb 2760-2014进行判定；餐饮加工肉制品，适用原卫生部（2012年第10号）公告，禁止使用。问肉制品加工制品中亚硝酸盐作为食品添加剂使用，依据gb 2760-2014进行判定；这时候需要计入防腐剂最大使用比例计算吗？答：按照codex stan 192-1995《食品添加剂通用法典标准》（2015年最新修订）、gb 2760-2014《食品添加剂使用标准》的要求，“亚硝酸钠”具有“护色剂、防腐剂”的功能。gb 7718-2011《预包装食品标签通则》规定，企业可选择标注“食品添加剂的功能类别名称及具体名称”或“食品添加剂的具体名称”，肉制品加工企业在使用“亚硝酸钠”时，可选择在终端产品上标注“亚硝酸钠”或“护色剂（亚硝酸钠）”或“防腐剂（亚硝酸钠）”。具体按如下进行判定：1、肉制品加工企业终端产品上明确标注“亚硝酸钠”或“护色剂（亚硝酸钠）”的，应将亚硝酸盐的检测结果按“护色剂”判定，不需要计入“防腐剂各自用量占其最da使用量比例之和”。2、肉制品加工企业终端产品上明确标注“防腐剂（亚硝酸钠）”的，应将亚硝酸盐“残留量”占“最大使用量”的比例，计入“防腐剂各自用量占其最大使用量比例之和”。

各有关单位：根据《上海市食品接触材料协会团体标准管理办法》的相关规定，协会组织专家组对《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准进行了立项评审。经评审，两项团体标准的申报材料符合立项条件，批准立项。请编制单位按照协会工作要求，严把标准质量关，确保标准的适用性和有效性，按期完成标准的起草编制工作。同时，欢迎有关单位积极申报，参与上述两项团体标准的起草编制工作。特此公告。联 系 人：陈宁宁 黄 蔚联系电话：021-64372212邮 箱：safcmxh@163.com通信地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室邮 编：200031上海市食品接触材料协会2024年3月29日上海市食品接触材料协会关于《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准的立项公告.pdf

关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知 　　国食药监许[2011]96号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)： 　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品卫生质量安全，化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。 　　附件：1．化妆品中丙烯酰胺的检测方法　　　　　2．化妆品中甲醛的检测方法　　　　　3．化妆品中挥发性有机溶剂的检测方法　　　　　4．化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法　　　　　5．化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的检测方法　　　　　6．化妆品中三氯卡班的检测方法　　　　　7．化妆品中苯氧异丙醇的检测方法　　　　　8．化妆品中奎宁的检测方法　　　　　9．化妆品中6-甲基香豆素的检测方法　　　　　10．化妆品中苯甲醇的检测方法　　　　　11．化妆品中苯甲酸及其盐的检测方法 　　国家食品药品监督管理局 　　二○一一年二月二十一日

一、项目基本情况项目编号：0809-2341GDG14250项目名称：广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目采购方式：公开招标预算金额：9,104,695.90元采购需求：合同包1(依托咪酯快检试剂):合同包预算金额：2,400,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂吗啡、甲基安非他明、氯胺酮、依托咪酯（4合1）检测试剂（胶体金法）80,000(人份)详见采购文件2,400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准，服务合同自动终止。合同包2(毒品标准品及对照品):合同包预算金额：1,327,726.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1化学试剂和助剂吗啡一水合物3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-2化学试剂和助剂甲卡西酮外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,186.00-2-3化学试剂和助剂苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-4化学试剂和助剂可待因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-5化学试剂和助剂替苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-6化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-7化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-8化学试剂和助剂氟胺酮3(瓶)详见采购文件5,850.00-2-9化学试剂和助剂4-甲氧基甲基苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,746.00-2-10化学试剂和助剂盐酸去甲氯胺酮3(瓶)详见采购文件3,675.00-2-11化学试剂和助剂去甲芬太尼盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-12化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-13化学试剂和助剂氯胺酮3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-14化学试剂和助剂盐酸曲马多3(瓶)详见采购文件4,500.00-2-15化学试剂和助剂瑞芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件5,952.00-2-16化学试剂和助剂哌替啶盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-17化学试剂和助剂去环丙甲基丁丙诺啡3(瓶)详见采购文件14,256.00-2-18化学试剂和助剂可卡因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-19化学试剂和助剂麦角二乙胺3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-20化学试剂和助剂芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,410.00-2-21化学试剂和助剂丁丙诺啡盐酸盐3(瓶)详见采购文件15,840.00-2-22化学试剂和助剂舒芬太尼3(瓶)详见采购文件4,416.00-2-23化学试剂和助剂5-二甲基-3,3-二苯基氮杂戊环高氯酸盐3(瓶)详见采购文件2,646.00-2-24化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-25化学试剂和助剂芬特明盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,660.00-2-26化学试剂和助剂羟考酮3(瓶)详见采购文件4,560.00-2-27化学试剂和助剂安非拉酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件9,030.00-2-28化学试剂和助剂替来他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,320.00-2-29化学试剂和助剂乙基去甲氟胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,950.00-2-30化学试剂和助剂2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,780.00-2-31化学试剂和助剂地佐辛盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件13,050.00-2-32化学试剂和助剂甲胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件11,940.00-2-33化学试剂和助剂哌醋甲酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,865.00-2-34化学试剂和助剂依托咪酯3(瓶)详见采购文件2,925.00-2-35化学试剂和助剂甲喹酮3(瓶)详见采购文件4,260.00-2-36化学试剂和助剂地芬诺酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,570.00-2-37化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-38化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-戊烯基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-39化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-40化学试剂和助剂2-[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-41化学试剂和助剂N-(1-甲基-1-苯基乙基)-1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-42化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-43化学试剂和助剂N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-44化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-45化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-苯丙酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-46化学试剂和助剂N'-(1-(5-氟戊基)-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-47化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-48化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件7,470.00-2-49化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-50化学试剂和助剂N'-(1-戊基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-51化学试剂和助剂N'-(1-己基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-52化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-(1-戊基-1H-吲唑-3-甲酰氨基)丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-53化学试剂和助剂[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-基](2,2,3,3-四甲基环丙基)甲酮3(瓶)详见采购文件6,720.00-2-54化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-55化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(5-氯戊基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-56化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(环己基甲基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-57化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-58化学试剂和助剂乙酰芬太尼1(瓶)详见采购文件1,397.00-2-59化学试剂和助剂甲氧麻黄酮1(瓶)详见采购文件749.00-2-60化学试剂和助剂去甲氟胺酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-61化学试剂和助剂溴胺酮1(瓶)详见采购文件7,310.00-2-62化学试剂和助剂3-[1-(哌啶-1-基)环己基]苯酚盐酸盐1(瓶)详见采购文件1,554.00-2-63化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件562.00-2-64化学试剂和助剂依替唑仑1(瓶)详见采购文件8,353.00-2-65化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,456.00-2-66化学试剂和助剂利多卡因盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,058.00-2-67化学试剂和助剂盐酸甲苯噻嗪1(瓶)详见采购文件428.00-2-68化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-69化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H -吲唑-3-甲酰胺基]丁酸1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-70化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-丁醇)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-71化学试剂和助剂咖啡因-D31(瓶)详见采购文件8,838.00-2-72化学试剂和助剂那可汀-D31(瓶)详见采购文件2,800.00-2-73化学试剂和助剂N-蒂巴因-D31(瓶)详见采购文件3,276.00-2-74化学试剂和助剂罂粟碱-D61(瓶)详见采购文件3,276.00-2-75化学试剂和助剂舒芬太尼-D51(瓶)详见采购文件9,000.00-2-76化学试剂和助剂去甲氟胺酮-D41(瓶)详见采购文件6,375.00-2-77化学试剂和助剂地西泮-D51(瓶)详见采购文件506.00-2-78化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-79化学试剂和助剂去甲乙酰芬太尼盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,648.00-2-80化学试剂和助剂4-苯胺基-N-苯乙基哌啶二盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-81化学试剂和助剂可替宁3(瓶)详见采购文件3,000.00-2-82化学试剂和助剂吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-83化学试剂和助剂O6-单乙酰吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-84化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐-D53(瓶)详见采购文件7,788.00-2-85化学试剂和助剂苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-86化学试剂和助剂氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-87化学试剂和助剂去甲氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-88化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-89化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件22,500.00-2-90化学试剂和助剂可卡因-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-91化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-92化学试剂和助剂四氢大麻酸-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-93化学试剂和助剂可替宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-94化学试剂和助剂甲卡西酮-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-95化学试剂和助剂氟胺酮-D43(瓶)详见采购文件19,125.00-2-96化学试剂和助剂PMMA-D33(瓶)详见采购文件19,350.00-2-97化学试剂和助剂芬太尼-D5盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,680.00-2-98化学试剂和助剂去苯乙基芬太尼-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-99化学试剂和助剂去苯乙基乙酰芬太尼-13C63(瓶)详见采购文件35,607.00-2-100化学试剂和助剂4-ANPP-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-101化学试剂和助剂可待因-D63(瓶)详见采购文件36,000.00-2-102化学试剂和助剂美沙酮-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-103化学试剂和助剂曲马多-D33(瓶)详见采购文件25,950.00-2-104化学试剂和助剂钯ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-105化学试剂和助剂银ICP标准液1(瓶)详见采购文件388.02-2-106化学试剂和助剂金ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-107化学试剂和助剂铅ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-108化学试剂和助剂汞ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-109化学试剂和助剂磷ICP标准液1(瓶)详见采购文件351.02-2-110化学试剂和助剂1-苄基-1H-咪唑-5-羧酸1(瓶)详见采购文件1,200.00-2-111化学试剂和助剂碘化钾1(瓶)详见采购文件92.90-2-112化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯溶液3(瓶)详见采购文件900.00-2-113化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯-D5溶液3(瓶)详见采购文件6,900.00-2-114化学试剂和助剂甲醇中依托咪酯酸溶液3(瓶)详见采购文件2,700.00-2-115化学试剂和助剂海洛因3(瓶)详见采购文件9,699.00-2-116化学试剂和助剂氯胺酮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-117化学试剂和助剂左旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,067.00-2-118化学试剂和助剂右旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件3,658.00-2-119化学试剂和助剂麻黄碱1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-120化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-121化学试剂和助剂乙酰可待因1(瓶)详见采购文件6,533.00-2-122化学试剂和助剂O3-单乙酰吗啡氨基磺酸盐1(瓶)详见采购文件5,500.00-2-123化学试剂和助剂可卡因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-124化学试剂和助剂吗啡一水合物1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-125化学试剂和助剂1-苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-126化学试剂和助剂3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-127化学试剂和助剂胡椒醛1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-128化学试剂和助剂N-乙酰氨基苯甲酸（N-乙酰邻氨基苯甲酸）1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-129化学试剂和助剂邻氨基苯甲酸1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-130化学试剂和助剂羟亚胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-131化学试剂和助剂邻氯苯基环戊酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-132化学试剂和助剂1-苯基-2-溴-1-丙酮（α-溴代苯丙酮）1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-133化学试剂和助剂4-苯氨基-N-苯乙基哌啶1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-134化学试剂和助剂黄樟素1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-135化学试剂和助剂N-苯乙基-4-哌啶酮1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-136化学试剂和助剂N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-137化学试剂和助剂γ-丁内酯1(瓶)详见采购文件3,768.00-2-138化学试剂和助剂3-氧-2-苯基丁腈（α-氰基苯丙酮）1(瓶)详见采购文件3,325.00-2-139化学试剂和助剂溴西泮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-140化学试剂和助剂可待因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-141化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件1,295.00-2-142化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-143化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-144化学试剂和助剂安眠酮（甲喹酮）1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-145化学试剂和助剂Δ9-四氢大麻酚1(瓶)详见采购文件1,034.00-2-146化学试剂和助剂三唑仑1(瓶)详见采购文件3,140.00-2-147化学试剂和助剂氟胺酮1(瓶)详见采购文件4,873.00-2-148化学试剂和助剂麦角二乙胺1(瓶)详见采购文件1,600.00-2-149化学试剂和助剂芬太尼1(瓶)详见采购文件195.00-2-150化学试剂和助剂1-[1-(3-甲氧基苯基)环己基]哌啶盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-151化学试剂和助剂亚甲基二氧吡咯戊酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,857.00-2-152化学试剂和助剂N-甲基-N-异丙基-5-甲氧基色胺1(瓶)详见采购文件6,213.00-2-153化学试剂和助剂N-（1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基）-1-（戊-4-烯-1-基）-1H-吲唑-3-甲酰胺 （ADB-4en-PINACA）1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-154化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯 (MDMB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-155化学试剂和助剂N-（1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基）-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-156化学试剂和助剂1-（4-氰基丁基）-N-（2-苯基丙-2-基）-1H-吲唑-3-甲酰胺 (4CN-CUMYL-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-157化学试剂和助剂2-[1-（5-氟戊基）-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸乙酯 (5F-EMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-158化学试剂和助剂2-[1-（5-氟戊基）-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3，3-二甲基丁酸甲酯 (5F-MDMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-159化学试剂和助剂2-[1-（4-氟丁基）-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3，3-二甲基丁酸甲酯 (4F-MDMB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-160化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺 (4F-ABUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-161化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺 (AB-FUBINACA)1(瓶)详见采购文件2,452.00-2-162化学试剂和助剂赛洛新1(瓶)

中国人在自己的餐桌上又一次普及了化学知识，我们从奶粉里知道了三聚氰胺，从红心鸭蛋时知道了苏丹红，从地沟油中知道了黄曲霉素，从白酒中知道了塑化剂，现在我们又从面粉中知道了偶氮甲酰胺，俗称增筋剂。 　　自从一个多月前，星巴克、赛百味等国际餐饮连锁品牌被曝食物含有偶氮甲酰胺后，中粮、古船、中裕等多款知名品牌面粉被曝含有面粉增筋剂&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo ，而这种增筋剂被认为有潜在的致癌风险，在欧盟、澳大利亚、新加坡和日本，偶氮甲酰胺和三聚氰胺、苏丹红一样都被列为非法添加物。 　　对此，中粮方面表示：偶氮甲酰胺作为面粉处理剂，允许作为食品添加剂在中国使用，我司下属面粉加工企业在&ldquo 香雪&rdquo 面包粉产品中使用该食品添加剂，添加量均在国家标准允许范围内，添加过程严格控制，无超量添加情况。 　　&ldquo 中国允许限量使用却没有检测标准，也没列入检测项目，因此很多小企业都在过量使用偶氮甲酰胺，还不标注。&rdquo 著名食品安全专家、国际食品包装协会秘书长董金狮告诉时代周报记者。 　　偶氮甲酰胺究竟是什么物质?它究竟对人体有没有危害?为何在美国和中国可以合法使用，在欧洲却被认为是非法添加剂? 　　隐秘增筋剂有致癌风险 　　&ldquo 偶氮甲酰胺真的安全吗?我以后还敢买面包吗?&rdquo 在时代周报记者采访过程中，多名消费者反复询问。 　　据了解，偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末，也被称为AC发泡剂，具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂，也适用于塑料发泡。 　　而中投顾问食品行业研究员向健军告诉时代周报记者，小麦粉常见的添加剂有三大类：增白剂、品质改良剂和营养强化剂，当前引起社会广泛关注的偶氮甲酰胺也是其中的一种。 　　偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加，提高面团气体保留量，增加烘焙制品弹性和韧性，改善面团的可操作性和调理性，因此成为面粉添加剂界的新宠。目前比较普遍使用的增筋剂有两种，一种是偶氮甲酰胺，反应速度属于快速的增筋剂 另一种是维生素C型增筋剂，反应速度属于中速。 　　尽管在中国被广泛使用，但是关于偶氮甲酰胺安全性问题的争论，却一直没有停过。 　　世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会于1966年对偶氮二甲酰胺作出了评估，结论就是&ldquo 很安全&rdquo ，并给出安全剂量为0-45毫克/千克。 　　中国也参照了这一标准，《食品安全国家标准&mdash 食品添加剂使用标准》中规定，偶氮甲酰胺属于面粉处理剂，只允许使用小麦粉中添加，最大使用量是0.045克/千克，但没有规定偶氮甲酰胺的检测方法。 　　但是，随着科学技术的发展，半个多世纪之前的标准已经显得落后。近年来，学界认为，偶氮甲酰胺存在致癌嫌疑：偶氮甲酰胺水解后产生氨基脲，而实验证实氨基脲有潜在的动物致癌性。 　　由于氨基脲的潜在致癌性，能够产生氨基脲代谢物的兽药呋喃西林已经被欧盟禁止使用，同样能够产生氨基脲的面粉处理剂偶氮甲酰胺也被欧盟禁用多年。2005年，欧洲食品安全委员会调查发现，氨基脲很可能从广口瓶盖的塑料垫圈儿中迁移到食品当中，于是又禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺。 　　国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民曾对媒体表示，&ldquo 即使是儿童使用的塑料地垫里，法国等国也不允许生产商添加这一成分。而我们却可以随意添加到每天食用的主食里。&rdquo 　　在台湾并没有对偶氮甲酰胺有相应的禁令，但出于安全考虑，台湾食品行业普遍选择了用中速、但相对更可靠的维生素C型增筋剂。 　　成本低廉成泛滥内因 　　事实上，面粉中使用的偶氮甲酰胺并不是&ldquo 刚需&rdquo ，主要是为了满足人们口感方面的需求，添加其可以提高面粉的筋度，在制作中可以降低断损率，卖相好，吃起来口感好。 　　面粉按照筋度来分有三种，即高筋粉、低筋粉和中筋粉，面粉厂对小麦的原料挑选非常精细，针对小麦的不同种类、产地等因素制成高筋粉、低筋粉和中筋粉。为使面包筋度高、有嚼劲，应使用高筋小麦粉，但使用高筋小麦粉每吨成本高出普通小麦粉600元左右。 　　&ldquo 国家规定其最大使用量为0.045g/kg，而偶氮甲酰胺的价格在38元/千克左右，因此添加其占据的成本较小，但是带给消费者的口感大不一样。&rdquo 向建军表示。 　　全国工商联烘焙业公会副秘书长单志明也表示，完全可以通过添加食盐、增加醒发时间达到增加面团筋度的效果。 　　由此看来，偶氮甲酰胺的使用纯粹是企业为了&ldquo 省钱&rdquo 又&ldquo 省力&rdquo 才选择的。 　　但是，&ldquo 我们只是引进了别人的产品和标准，但在检测环节处于真空状态，因此很多企业都在使用偶氮甲酰胺，但你不知道他用没用，也不知道他用了多少，因此安全性无从谈起。&rdquo 董金狮告诉记者。 　　此前，北京粮食集团(京粮集团)古船食品有限公司品研部经理李巍也曾对媒体直言，希望国家能严格控制偶氮甲酰胺的使用，&ldquo 很多不正规的小企业、小作坊，他们如何使用无人监管。现在最重要的是没有检测方法。他们使用了，我们不用，他们的产品口感、外观上都会比我们好，这样就会导致我们的市场竞争力降低。&rdquo 　　据了解，美国是目前批准使用添加剂最多的国家，有3000多种，但是美国会对添加剂做详细标注，并提示其可能存在的风险，由消费者选择要不要购买 欧盟等国家对添加剂则严格得多，欧盟立法采用&ldquo 预警原则&rdquo ，还规定所有食品添加剂必须置于永久观察，随着使用条件的变化及新科技信息的出现，要对食品添加剂进行重新评估。 　　我国目前批准使用的食品添加剂有23类约2400种，但是既没有像美国一样严格检测标准、工具和方法，也没有如欧盟一般加强准入门槛。 　　&ldquo 除了用而不标之外，还有企业标而不用，为了节约成本，有的企业使用了更劣质的物质，但是却标成偶氮甲酰胺，反正都查不出。&rdquo 董金狮对记者表达着担忧。 　　因此，谢华民认为，面粉增筋剂和之前的面粉增白剂一样，都不是食品的必要添加物，却长时间被使用在老百姓的日常饮食之中，因此应该禁止在食品中使用偶氮甲酰胺。 　　复合型添加剂之祸 　　对于偶氮甲酰胺的安全性，很多中国专家还是表示认可，中国农业大学[微博]食品科学与营养工程学院教授、食品毒理学专家景浩表示，虽然欧盟提供了很多资料，但只能证明偶氮甲酰胺对动物的毒性，美国等允许使用的国家认为，这些资料是不足以作为禁用偶氮甲酰胺的明确证据的。 　　一位不愿具名的专家对时代周报记者表示，食品添加剂和药品不同，前者不要求做人体试验，因此更要慎重使用。 　　事实上，很多曾经被认为对人体无害而被广泛使用的物质，最终都被证明是危险的。比如溴酸钾，溴酸钾在100年前开始在美国用于面包烘焙，由于成本低廉，溴酸钾在世界范围内被广泛应用。 　　然而随着检测技术和设备的进步，大量实验表明溴酸钾是一种毒害基因的致癌物质，可导致动物的肾脏、甲状腺及其它组织发生癌变。 　　1992年，联合国[微博]粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专业委员会的第39号报告中指出，使用溴酸钾作为面粉处理剂是不恰当的，并且撤消了先前自1989年以来60ppm的添加限量 2005年7月1日中国全面禁止溴酸钾在面粉中使用。 　　而后偶氮甲酰胺才作为溴酸钾的替代品，而广泛用于面粉行业。 　　类似这样的事情还有很多，过氧化苯甲酰(BPO)作为面粉增白剂也在全世界范围内被广泛使用，但目前包括中国在内的大部分国家也都禁止使用过氧化苯甲酰。 　　奥美定，在上世纪90年代，也曾作为无毒、环保、低排异性的新人造脂肪被整形界大量使用，但后来证明其注入到人体内后，会分解产生剧毒，毒害神经系统，损伤肾脏，世界卫生组织已将这种物质列为可疑致癌物之一。 　　除此之外，不同添加剂叠加、混合使用的潜在危机也慢慢浮出水面。 　　《食品添加剂》的作者、韶关学院英东食品科学与工程学院彭珊珊教授告诉时代周报记者，尽管国家对每种合法食品添加剂的含量都有规定，但这种安全性是基于单一毒理实验得出的，也就是说动物实验中，都是测试某一种单一添加剂，得出是否安全以及安全的临界值。 　　但是目前几乎在每一种包装食品中，都同时有多种添加剂存在，比如防腐剂、增稠剂、甜味剂、色素等，就算每一种都在安全范围内，但是谁也不知道这么多种添加剂叠加使用，总量会超标多少，谁也不知道这些添加剂相互作用，会有什么后果。添加剂叠加标准目前还是个空白，这方面的具体规定亟待出台。

各有关单位： 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法（2021 年修订版）》（中试协字〔2021〕 63 号）的要求，现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划，在标准制定过程中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题，请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式：联系人：朱传俊电话：18526778029中试协团标办公室邮箱：hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf

自奶粉污染事件发生以来，奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果，科学家们相信除了三聚氰胺，其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查，需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺，同时对所有类似物进行同时分析。实验证明，在某些乳酸类样品中，没有检出三聚氰胺，但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪，可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化，该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂，还包括标准的实验操作步骤，数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据，以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息，请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

&ldquo 麦叔叔&rdquo 和&ldquo 肯爷爷&rdquo 的洋快餐形象可谓风靡全球。做为洋快餐的两大代表，其在中国消费者心目中的地位多年来互有高低，在仲伯之间。 　　不过，近几年来国内外层出不穷的&ldquo 洋快餐薯条含大量致癌物、反式脂肪酸&rdquo 的消息，也让不少消费者心有余悸。 　　究竟洋快餐的健康风险有多高?反式脂肪酸可怕吗?麦当劳、肯德基谁的薯条、可乐、汉堡的热量、脂肪含量更健康? 　　2014年6月，《消费者报道》送检了麦当劳、肯德基、汉堡王三大洋快餐的经典套餐至第三方权威机构进行检测，以期告诉消费者如何安全选食洋快餐。 　　在本刊此次关于三大洋快餐薯条的检测中，安全性指标选择了可能致癌物丙烯酰胺和反式脂肪酸两项指标，检测结果显示，肯德基和麦当劳的薯条均检出丙烯酰胺，其中肯德基为280&mu g/100g，麦当劳为240&mu g/100g。而两大洋快餐薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g)。 　　丙烯酰胺含量肯德基高于麦当劳 　　外酥内嫩的薯条，沾上酸甜可口的番茄酱，征服了不少男女老少的胃。 　　不过，薯条中含有可能致癌物丙烯酰胺一直颇受诟病。2013年，台湾媒体报道，常吃薯条除了发胖，恐怕还有罹癌风险。因为马铃薯一旦碰上120℃以上的高温，就会产生毒性化学物丙烯酰胺。 　　《消费者报道》此次送检权威检测机构的检测结果显示，肯德基和麦当劳薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g)，但均含有丙烯酰胺，　　 　　肯德基薯条中丙烯酰胺含量比麦当劳高40&mu g/100g的结果，是不是因为用于油炸的油反复使用导致的呢? 　　复旦大学公共卫生学院营养学教授厉曙光告诉本刊记者，丙烯酰胺含量的高低主要取决于薯条的油炸温度、油炸时间、原料马铃薯的种类以及油的种类。另外，现在没有规定油在使用了多少次后就该倒掉，如果不倒掉，在里面再加点新鲜油都有可能使丙烯酰胺的含量偏高。 　　为此，本刊记者就薯条的油炸温度、时间以及换油次数联系肯德基、麦当劳两大洋快餐企业，但两家企业均未对该问题作出正面回应。 　　致癌风险有多高? 　　2005年，中国卫生部颁布的《食品中丙烯酰胺的危险性评估》报告指出，丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性。该报告还指出，职业接触人群的流行病学观察表明，长期低剂量接触丙烯酰胺会出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状，伴随末梢神经病如手套样感觉、出汗和肌肉无力。 　　目前，丙烯酰胺已在动物实验中被证明可以致癌，但对人体是否能致癌尚不明确。国际肿瘤研究机构(IARC)将丙烯酰胺认定为2A类致癌物即人类可能致癌物，位列砒霜、槟榔等1类致癌物之后。 　　经本刊记者查阅，中国暂无规定食品中丙烯酰胺的安全限值，而在生活饮用水中，中国限值定为0.5&mu g/L，世界卫生组织(WHO)则限定1&mu g/L。 　　2009年，国际权威学术期刊《食品和化学毒物学期刊》发表的一篇《食品中丙烯酰胺在人体中的安全摄入水平评估结果》论文指出，当丙烯酰胺的耐受摄入量(TDI)为2.6&mu g/公斤体重每日时，不会引发癌症风险，这相当于一个70公斤重的人，每日TDI为182&mu g 当TDI为40&mu g/公斤体重每日，即一个70公斤重的人每天摄入2800微克时，不会引起神经毒害。 　　该研究结果的安全性临界值都远超过各国以及其他研究报告中评估的成人正常接触水平。例如，加拿大卫生部认为成人对食品中丙烯酰胺的平均接触水平应为每天0.3-0.4&mu g/公斤体重 瑞典的研究结果为每天约0.5&mu g/公斤体重 美国FDA的估计摄入量为每天约0.4&mu g/公斤体重。 　　肯德基所属百胜餐饮集团中国事业部回应本刊指，丙烯酰胺普遍存在各种常见食品中。世界卫生组织和联合国粮农组织的报告指出目前还未有科学证据显示丙烯酰胺对人体健康的危害。肯德基所有食品均符合国家相关食品卫生和安全规定。 　　应减少食用 　　近几年，国外规避丙烯酰胺致癌风险的举措一直未曾消停。美国食品药品管理局(FDA)2013年11月发布减少食品中丙烯酰胺的行业指导草案 欧洲食品安全局基于食品中的丙烯酰胺可能增加各年龄段消费者的患癌风险，日前发布一份丙烯酰胺研究草案。 　　那么，面对洋快餐薯条的诱惑，消费者该如何选择? 　　中国《食品中丙烯酰胺的危险性评估》指出，中国居民食用油炸食品较多，暴露量较大，存在着潜在危害，因此提醒居民改变以吃油炸和高脂肪食品为主的饮食习惯，以减少因丙烯酰胺可能导致的健康危害。 　　中山大学营养和食品安全教授蒋卓勤评价，所有油炸、烧烤食品的丙烯酰胺含量都会偏高，且温度越高、油炸时间越长，含量越高。丙烯酰胺是公认的致癌物，建议消费者尽量少吃含有该物质的食物。 　　中国营养协会理事焦通在接受本刊记者采访时也表示，目前对于丙烯酰胺的毒理测试，并没有推广到人体，所以没有一个权威的说法说丙烯酰胺人吃多少会致死。虽然不会立即致死，但是煎炸食品要少吃，根据食品安全理论中的一律原则，具有潜在风险的食物都要尽量减少或者杜绝食用。 　　而对于这两个品牌的薯条中检测出的丙烯酰胺含量，首都保健营养美食学会执行会长王旭峰表示，一次性摄入不会出现急性毒性症状，但是长期大量的摄入可能就会对身体健康造成影响。 　　基于本次检测结果，本刊记者粗算出一包肯德基中份薯条含丙烯酰胺310&mu g，而同分量的麦当劳薯条含228&mu g。(如图)如果实在难以抵挡美味，偶尔吃下，消费者可选择份量小、丙烯酰胺含量低的薯条以满足嘴瘾。

为推动人用药品技术要求国际协调理事会（ICH）指导原则在国内的平稳落地实施，国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C（R9）指导原则实施建议》，同时组织翻译了Q3C（R9）指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见，征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质，如晶型、纯度和溶解度。因此，溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗，故应尽可能除去所有残留溶剂，以符合制剂质量标准、生产质量管理规范（GMP）或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性，否则在生产原料药、辅料或制剂时，应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂（1类，表1）。对于一些毒性不那么严重的溶剂（2 类，表 2），应进行限制，以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际，应尽可能使用低毒溶剂（3 类，表 3）。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此，当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时，应进行残留溶剂检查，且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂，也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平，累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平，则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平，则应对制剂进行检验，以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂，也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术（如气相色谱法）测定。如可行，应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时，如果验证得当，可使用非专属性的方法（如，干燥失重）进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1：制剂中的 1 类溶剂（应避免的溶剂）溶剂浓度限度（ppm）关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2：制剂中的 2 类溶剂（应限制的溶剂）溶剂PDE（mg/天）浓度限度（ppm）乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3：应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂（低潜在毒性的溶剂）乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4：无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件：Q3C（R9）指导原则实施建议.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（中文版）.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（英文版）.pdf

近日，"咖啡致癌"事件霸屏，因为含有丙烯酰胺…… 那么丙烯酰胺究竟是什么呢?别慌，先喝口咖啡也无妨。 丙烯酰胺是食物中的碳水化合物和蛋白质，在高温烹制过程中“顺带”产生的一种物质。　　其实，咖啡豆本身并不含丙烯酰胺，是在烘培过程中自然出现的；这种物质其实很常见，不止咖啡里有，包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。丙烯酰胺在1994年被国际癌症研究中心列为2A类致癌物，可能对人身体会有致癌作用。 迪马科技技术人员也精心给大家准备了“食品中丙烯酰胺的检测”方案，大家可以边喝咖啡边看。 食品中丙烯酰胺的检测 1. 适用范围 本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。 2. 样品准备/提取(1)称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中，加入10 mL乙腈；涡旋混合2 min；4000 rpm离心1 min；(2)将上清液转移至50 mL离心管中，残渣按照步骤(1)重复提取一次；(3)合并两次提取液，再向提取液中加入20 mL正己烷，剧烈振荡5 min；(4)除去上层正己烷，将下层清液按照步骤(3)重复操作一次；(5)将下层清液转移至烧瓶中，加入4 mL水，混匀；(6)40 ℃减压旋蒸至小于2 mL，待净化。 3. SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#：68004)(1)活 化：依次6 mL 甲醇、6 mL水，流出液弃去；(2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液；(3)洗 脱：加入2 mL水淋洗小柱，收集流出液；(4)重新溶解：合并步骤(2)、(3)收集液，并用水定容至5 mL，过微孔滤膜供HPLC分析。 4. 分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm(Cat.#：99603) 流 速：0.5 mL/min 检测器：UV 210 nm柱 温：35 ℃进样量：20 μL 流动相：甲醇:水=20:80 5. 添加回收结果及谱图5.1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为98.05% 5.2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果饼干中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为92.18% 6. 相关产品信息 货号名称规格样品前处理68004亲水亲酯平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS150 mg/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)250 × 4.6 mm ID, 5 μm6201EasyGuard C18 保护柱套装10 × 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套标准品46639丙烯酰胺[79-06-1]100 μg/mL溶于甲醇, 1 mLHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1035、#1036火热促销中

聚酰胺（polyamide）俗称尼龙，是指分子主链上含有重复酰胺单元—[NHCO]—的热塑性聚酯，是现代社会非常常见的高分子材料之一。 聚酰胺拥有优异的性能，具有一定的抗冲击强度和拉伸强度，并且耐磨性、耐化学药品性和耐溶剂性都较为优异。主要被用于制作合成纤维，其良好的性能使得聚酰胺纤维耐磨性高于其他所有纤维，比棉花耐磨性高10倍，比羊毛高20倍，在混纺织物中稍加入一些聚酰胺纤维，即可大大提高制品耐磨性。目前市场上较为常见的聚酰胺有：聚己二酰己二胺（PA66）、聚己内酰胺（PA6）、聚 ω-氨基十一酰（PA11）、聚十二内酰胺（PA12），其中PA6更常用于合成纤维领域。对于尼龙纤维产品的质量控制来说，黏度是一项非常关键的指标，黏度的大小会直接影响到尼龙的各项物理性能，例如强度和韧性，GB/T 38138中对纤维级聚己内酰胺切片黏度测量给出了具体的实验方法，采用96%的浓硫酸溶解样品，再通过辅助设备测试PA6切片的相对黏度。在实验过程中用浓硫酸作为溶剂，在移液、配液、溶解样品及排废液等环节中实验人员都会有接触浓硫酸的风险。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率及高安全性的要求，现在已普遍采用自动化乌氏粘度仪的方法去测定聚以内酰胺的黏度。以杭州卓祥科技有限公司的AVM系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程AVM系列全自动乌氏粘度仪可实现全自动进样、全自动测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差，最多可以实验连续测试24个样品。4. 测试结果：AVM系列全自动乌氏粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化黏度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。 AVM系列全自动乌氏粘度仪，无需手动进样、无需手动测量、无需手动清洗、无需人员看管，更高效、更稳定、更经济、更安全。

己内酰胺（PA6）是重要的有机化工原料之一，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片（通常叫尼龙-6切片），可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。其中PA 纤维主要用于服装、装饰、地毯丝、帘子线、工业用布、渔网等；极少量用于热熔胶、精细化学品和制药等。2020年5月1号正式实施GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法。本标准适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺(PA6)切片，其他差别化、功能性纤维级聚己内酰胺(PA6)切片可参照选用。标准中涉及到含水率、二氧化钛含量、氨基含量、羧基含量等指标测定，使用的方法是电位滴定法、卡尔费休法、分光光度法。01氨基和羟基的测定 - 电位滴定法1.1 为什么测端氨基和羧基？切片检测端羧基和端氨基可以计算高分子的平均分子量、可以反馈出在聚合时用什么进行封端氨基、可以反映出抗氧化能力及染色难易程度。1.2 标准方法解读标准中新增了A法-三氟乙醇体系，即将试样溶解在88%三氟乙醇溶液中，用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定，滴定到等当点结束即得氨基含量。继续使用氢氧化钾-乙醇标准溶液进行滴定，滴定到两个等当点结束，以第二个等当点的体积计算羧基含量。B法是间甲酚-异丙醇体系，将试样溶解在间甲酚和异丙醇混合液中，用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定。1.3 梅特勒托利多电位滴定仪的解决方案选择梅特勒托利多超越系列电位滴定仪，只需OneClick™ 一键启动，即可实现滴定分析。OneClick™ 一键滴定，即插即用和方法数据库。• 带 StatusLight™ (状态指示灯)的触摸屏终端• 触摸屏和 PC 软件的双通道控制模式实现更安全可靠的滴定• 扩展容量法或库仑法卡尔费休水分测定• 扩展 pH 和电导率的同时测量和滴定T7电位滴定仪+InMotion自动进样器02含水率的测定-卡尔费休法2.1 为什么测含水率？含水率的测定也是切片质量的重要指标，含水率在特定范围是为了保证纤维质量均匀提高结晶度、软化点。2.2 标准方法解读将试样在特定条件下加热，挥发出的水蒸气由干燥的氮气装入载有已平衡好的无水甲醇的滴定杯中吸收，用卡尔费休水分仪测定含水量。2.3 梅特勒托利多卡尔费休水分仪的解决方案根据含水量范围，选择梅特勒托利多卡尔费休容量法 V30S或库仑法 C30S加卡式炉 InMotion KF的方法进行测定，温度控制在 175±5℃，加热炉温度最高可达280℃，内置流量计可在操作面板轻松查看实际载气流速。InMotion™ KF• 一体式螺旋盖• 节省空间的设计• 数字式气体流量控制• 状态指示灯C30S+InMotion KFV30S+InMotion KF03二氧化钛含量-分光光度法3.1 为什么测二氧化钛含量？钛白粉消光剂的添加可对化学纤维的消光起作用，而且对纤维聚合物性能、机器磨损程度、过滤组件使用周期、纺丝的断头率、纤维的物料机械性能产生影响，因此二氧化钛的含量分析也是检测的重要指标。3.2 标准方法解读试样在加热条件下，用浓硫酸和适量过氧化氢消解，以四价离子状态存在的钛，在强酸溶液中过氧化氢形成络合物。用分光光度计在 410nm波长处测定其吸光度，计算二氧化钛含量。3.3 梅特勒托利多紫外可见分光光度计的解决方案UV7 超越系列仪器有效优化了分光光度计的工作流程，FastTrack™ 技术实现了快速可靠的测量。赖以信任的分光光度计性能结合了直观有效的 OneClick™ 操作。• 快速简单• 出色的性能• 紧凑的模块化结构• 直接测量和专用方法UV7紫外可见分光光度计与此同时，我们还可以选择梅特勒托利多的天平进行称重分析和 DSC 差示扫描量热仪进行熔点分析，为您提供纤维级聚己内酰胺纺织切片的综合专业的解决方案。

中 华 人民 共 和 国 卫 生 部 公 告 　　2011年 第8号 　　根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定，卫生部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准，指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。 　　特此公告。 　　附件：1.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录 　　2.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准.rar 　　二○一一年三月十八日 　　附件1 　　D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录 编号 标准名称 1. D-甘露糖醇 2. 羟丙基甲基纤维素（HPMC） 3. 氢化松香甘油酯 4. 乳酸脂肪酸甘油酯 5. 松香季戊四醇酯 6. 乙二胺四乙酸二钠 7. 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 8. 乙氧基喹 9. 硬脂酸钙 10. 硬脂酸镁 11. 硬脂酰乳酸钙 12. 硬脂酰乳酸钠 13. 月桂酸 14. 羟基硬脂精（氧化硬脂精） 15. 偶氮甲酰胺 16. 抗坏血酸棕榈酸酯 17. 硫代二丙酸二月桂酯 18. 微晶纤维素 19. 丙二醇脂肪酸酯 20. 聚甘油脂肪酸酯（聚甘油单硬脂酸酯，聚甘油单油酸酯） 21. 刺云实胶 22. 柠檬酸一钠 23. 巴西棕榈蜡 24. 蜂蜡 25. 乳糖醇 26. 5'胞苷酸二钠 27. d-核糖 28. 3-环己基丙酸烯丙酯 29. 辛酸乙酯 30. 棕榈酸乙酯 31. 甲酸香茅酯 32. 甲酸香叶酯 33. 乙酸香叶酯 34. 乙酸橙花酯 35. 己醛 36. 正癸醛(癸醛) 37. 乙酸丙酯 38. 乙酸2-甲基丁酯 39. 异丁酸乙酯 40. 异戊酸3-己烯酯 41. 2-甲基丁酸3-己烯酯 42. 2-甲基丁酸2-甲基丁酯 43. γ-己内酯 44. γ-庚内酯 45. γ-癸内酯 46. δ-癸内酯 47. γ-十二内酯 48. δ-十二内酯 49. 2,6-二甲基-5-庚烯醛 50. 2-甲基-4-戊烯酸(又名浆果酸) 51. 芳樟醇 52. 乙酸松油酯 53. 二氢香芹醇 54. d-香芹酮 55. l-香芹酮 56. α-紫罗兰酮 57. 罗望子多糖胶 58. 左旋肉碱

近日，根据福建省消费者权益保护委员会与福州市消费者权益保护委员会的联合调查，他们通过线上和线下途径，对福州市20家咖啡销售点的59款现场制作的咖啡产品进行了抽样检测（包括线下30款和线上29款）。这些样品涵盖了“瑞幸”、“星巴克”、“幸运咖”、“COTTI COFFEE”等多个知名品牌。(来源：福建省消费者权益保护委员会) 令人关注的是，在这次检测的59款样品中，未发现反式脂肪酸（低于0.0013g/100g的检测限），然而却都检出了较低浓度的致癌物质“丙烯酰胺”。被查出的”丙烯酰胺“，是一种有机化合物，损害人体神经系统，为白色结晶性粉末，溶于水、乙醇、乙醚、丙酮，不溶于苯、己烷。它是一种潜在致癌物，属于2A类致癌物，即：虽然在动物试验中具有明确致癌作用，在人群研究结果中还没得定论。丙烯酰胺存在于很多食物中，除了咖啡外，油条、薯条、烧烤等食物都含有。丙烯酷胺检测方法般包括以下几种：1.液相色谱法: 采用高效液相色谱技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。2.毛细管电泳法: 采用毛细管电泳技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。3.光谱法:采用紧外、红外、拉是等光谱技术，通过吸收、散射、振动等特征来确定丙烯酷胺的含量。4.化学发光法:采用化学发光技术，通过与相关反应物的化学反应产生化学发光信号来确定丙爆酷胺的含量。5.气相色谱-质谱联用法:采用气相色谱-质谱联用技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。小编整理了咖啡中检测丙烯酰胺的解决方案供大家参考： 1. 咖啡中丙烯酰胺含量的测定 2. 根据DIN EN ISO 18862标准，对咖啡中丙烯酰胺的自动SPE净化和LC-MS/MS测定 3. 月旭“舌尖上的卫士”为您把关食品中丙烯酰胺的残留更多丙烯酰胺检测相方案请点击查看涉及相关产品：三重四极杆液质联用仪QSight 400（珀金埃尔默）GERSTEL自动进样器 MPS robotic （GERSTEL（ 哲斯泰） ）月旭固相萃取装置 （月旭科技 ） 在福建省消费者权益保护委员会微信公众中也提到了，目前我国暂未对咖啡中丙烯酰胺有限制性或禁止性规定。同时，也提醒广大消费者，现制现售咖啡口感醇香浓郁，但不宜多喝，应科学、合理饮用。在购买现制现售咖啡需关注以下几点： 1、消费者在进行咖啡消费前要学习了解一些基本的咖啡常识，比如常见咖啡分类及区别（如美式咖啡、卡布奇诺、拿铁、摩卡等）、了解阿拉比卡和罗布斯塔咖啡豆的区别、留意添加牛奶、风味糖浆等原料的咖啡能量及含糖量相对较高等。 2、消费者在购买咖啡时，要注意查看商家菜单或外卖平台选项上有无含糖分、咖啡因等提示警示，并根据个人口味喜好及身体状况，选择合适的咖啡产品。孕妇及哺乳期妇女、儿童、青少年等敏感人群应尽量不饮用或减少饮用咖啡。 3、不要长期过量饮用咖啡，按每日咖啡因的安全摄取量不超过400 mg，一般每天1至2杯，比较安全。同时咖啡中含有咖啡因、草酸等物质，过量饮用会影响钙质的吸收，增加患骨质疏松的风险、会使人体长时间兴奋、失眠、焦虑，严重的还会造成抑郁、记忆力减退等问题。 4、养成正确咖啡饮用方式。平时喝咖啡水温要控制好，最好不要超过65度，否则会影响口腔粘膜、胃肠粘膜，甚至造成粘膜损伤。注意喝咖啡的时间，尽量选择在用餐后，避免在晚上睡觉前或早上空腹时喝咖啡。酒之后不宜喝咖啡，人在饮酒后会进入精神亢奋状态，如再喝咖啡的话，只会加重人体的兴奋状态，对人体器官的伤害很大。 同时建议各现制现售咖啡商家在严格把控咖啡豆/粉、牛奶、糖浆等原料质量的同时，要在产品销售目录上对香草拿铁等含糖量较高产品、咖啡因含量及不适宜人群等予以警示或作出明确标示，以供消费者选择参考。行业应用栏目简介：(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。

继三聚氰胺之后，老百姓又要从牛奶行业里学习到一个全新的名词了--β-内酰胺酶。 　　日前，有网友在宁波的论坛里贴出一份"2012年宁波奶制品抽检不合格清单",此份清单实为"宁波市食品安全委员会办公室"《关于2012年宁波市乳制品评价性抽检结果的通报》。其中，有宁波牛奶、新希望、光明和涌优这4个牛奶品牌的标本检出大肠菌群超标或β-内酰胺酶。 　　那么β-内酰胺酶到底是什么东西?含有β-内酰胺酶的牛奶有什么危害?市民平时又如何做到健康饮用牛奶? 　　鲜奶检出β-内酰胺酶 　　去年，宁波市食安办、市食品药品监管局委托宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心对宁波市2012年下半年市场上销售的乳制品进行了评价性抽检。在《关于2012年宁波市乳制品评价性抽检结果的通报》中指出，全年共抽检鲜奶(巴氏杀菌乳)、酸奶、纯奶(超高温灭菌奶)、婴幼儿配方奶粉4个品种乳制品608批次，不合格63批次，合格率89.64%.4个品种中，酸奶、婴幼儿配方奶粉、纯奶的合格率均为100%.乳制品中的不合格样品均是鲜奶 共抽检鲜奶201批次，63批次不合格，合格率为68.66%. 　　《通报》中指出，鲜奶合格率较低，原因是部分样品检出大肠菌群超标和β-内酰胺酶阳性。63批次不合格鲜奶中，大肠菌群超标41批次、β-内酰胺酶阳性40批次。大肠菌群超标会引起呕吐、腹泻等症状，危害人体健康安全。而β-内酰胺酶被列入食品中可能违法添加的非食用物质名单，是不能在牛奶中添加的。 　　检测部门分析，造成鲜奶大肠菌群超标的可能原因包括：生乳在采集、贮存或运输过程中被污染 生产加工过程中消毒杀菌不严 运输、贮存、销售鲜奶过程中冷链断裂导致微生物繁殖。常温下乳制品很容易导致微生物生长，家庭订奶户取奶不及时造成冷链断裂是鲜奶大肠菌群超标的主要原因。 　　企业质疑检测过程 　　昨天，宁波牛奶集团在微博上发出声明，当时的抽查是在酷暑时对宁波市整个乳制品市场进行的，在抽检过程中，有可能脱离了2-6℃的保存温度条件而影响了产品的质量。这并不能代表公司2012年全年产品的整体质量。2012年，质监部门共对公司进行鲜奶出厂检验335批次，合格率100%. 　　针对此次抽检的β-内酰胺酶为阳性，宁波牛奶集团回应称一定为内源性，属于奶牛本身产奶过程带入的，"我们绝对不会添加β-内酰胺酶". 　　声明中分析，导致鲜奶β-内酰胺酶阳性的主要原因有两个，一个是内源性的即由奶牛体内的耐药菌株产生的 二是为降解牛乳中残留的抗生素而外源性加入的。对内源性β-内酰胺酶的监测方法和判定标准从2009年至今尚无国家标准，也无科学的检验鉴定方法，因此该指标只能作为参考指标，不能直接作为牛奶质量判定标准。而公司的奶源是100%自控化的，无任何中间贩卖环节，自己不会进行添加，那么只可能是内源性的。 　　杭州新希望双峰乳业有限公司赵总昨天告诉记者，目前还未收到宁波有关部门的通知，但对检测的过程和结果存在疑义。他表示，针对大肠菌群超标的结果，在检测报告的分析中就指出有可能是运输、销售等过程中冷链断裂的原因。以往的现场抽查都是要用冰块保证牛奶的温度，再送到抽检中心进行检测。"最重要的冷链不能断。"赵总说，2012年，公司对大肠菌群的检测上万多次，都是符合标准的。β-内酰胺酶则是奶牛自己产生的，而且去年，公司对β-内酰胺酶也自检过上千次，都未呈现阳性。赵总表示，由于目前未收到任何通知，公司还是正常进行乳制品的生产。 　　光明乳业股份有限公司华东区帅经理则表示，对有关部门的抽检从头到尾不清楚，目前总部准备对此事进行核实。 　　β-内酰胺酶可分解抗生素 　　在这次检测报告中，大肠菌群超标可以用冷链断裂来解释，而β-内酰胺酶从何而来却没有定论。 　　浙江大学生物化学研究所所长李永泉告诉记者，β-内酰胺酶是一种细菌所特有的分解抗生素的酶，这种酶能分解β-内酰胺类的抗生素，比如青霉素、头孢等都属于β-内酰胺类的抗生素。而β-内酰胺类抗生素是在牛乳生产中应用最广泛的抗生素，用于治疗牛乳腺炎和其他细菌感染性疾病。因此，牛奶中检测出β-内酰胺酶有可能是奶牛体内自身产生的，也有可能是牛奶在加工过程中感染了一些细菌所产生的。 　　另一种可能就是在加工过程中，人为加入β-内酰胺酶，因为它能分解牛奶中残留的β-内酰胺类抗生素，为抗生素打掩护。《食品卫生微生物学检验鲜乳中抗生素残留检验》标准中，对青霉素、链霉素、庆大霉素等抗生素都设定了标准。李永泉说，β-内酰胺酶可以从细菌中进行提炼，这一技术并不复杂。记者在某电子商务网站上看到，有企业在销售β-内酰胺酶，价格在158元到500元不等。 　　杭州市畜牧兽医局的有关负责人则表示，在对乳制品进行检测时，并未对β-内酰胺酶进行检测，而是会对部分抗生素进行检测。该负责人表示，一些企业为了增加牛奶中蛋白的含量就添加三聚氰胺，当然也有为了减少抗生素而添加β-内酰胺酶的可能。 　　β-内酰胺酶存在一定危害 　　记者查阅相关资料，发现《医药前沿》2012年第17期上有一篇《细菌的耐药性与超广谱β-内酰胺酶》的论文。论文作者于源认为："自1929年发现青霉素，1940年将其研制成功并用于临床至今，β-内酰胺类抗生素经历了半个多世纪的发展，为治疗人类感染性疾病起了重要作用。目前，用于临床的各类抗生素近200种，其中仅β-内酰胺类抗生素就达130多种。然而随着抗生素的应用，细菌的耐药性随之产生，细菌产生耐药性的原因很多，如产生各种各样的酶，水解、钝化相应抗生素 细胞壁通透性下降或排泄力提高 抗生素作用的靶位发生改变等等。但是β-内酰胺酶仍是细菌对抗生素耐药的主要原因。" 　　昨天记者还就此采访了浙江大学药理毒理与生化药学研究所所长楼宜嘉，她告诉记者："微量的β-内酰胺酶对人体不会产生明显的危害。β-内酰胺酶的本质是一种蛋白，摄入体内之后，会被分解，不会长期存在体内。" 　　李永泉则认为，在偶然的情况下，还是会对人体产生危害的。"假设，病人在服用β-内酰胺类抗生素后，再喝下含有β-内酰胺酶的牛奶，那么抗生素的作用就会减弱，从而影响疾病的治疗。"时间久了，临床上将无药可用，即产生所谓的超级细菌。

有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子，3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子，成键后就没有多余的了，就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满，不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后，多出了一对孤电子对，如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对，也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类：碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物：如果N连接的是吸电子基团，比如羰基，化合物对电子的约束增强，它们就会安分很多，即碱性减弱，如果连接的吸电子基团继续增多或者增强，N上的电子被被这些强盗抢走了，那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪，它还要抢别人的电子，即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺，它N上的氢有很强的电离倾向，化合物显酸性。常见吸电子基团有：硝基（-NO2）、三卤甲基（-CX3）X=F、Cl、氰基（-CN）、磺酸基（-SO3H）、甲酰基（-CHO）、酰基（-COR）、羧基（-COOH）。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应，也表现出吸电子基团的现象，如苯胺的碱性弱于氨水，就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了，整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物：有机胺类化合物呈中性的状态，可以理解为N上连着吸电子基团，强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子，于是N即没有给电子的倾向，也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间，在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱，我们可以认为是中性化合物，例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成：（1）硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时，如卤素，双键，三键等，催化加氢不适用。其它化学还原方法，包括Fe，SnCl2， Na2S2O4等。一般而言，硝基化合物不用LiAlH4还原，因其无法将硝基彻底还原，从而得到混合物。（2）酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时，如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件：BH3原，NaBH4-Lewis酸体系还原，DIBAL-H还原等。（3）腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时，若用乙醇作溶剂，一般需要加入氨水，主要由于在此条件下，有时有微量的乙醇会氧化为乙醛，其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物，加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。（4）叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时，可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原，当然LiAlH4也可用于该还原。（5）还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺，再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原，得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性，有可能是中性也可能显酸性，需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别，因其电离倾向很弱，所以无需使用缓冲盐，流动相用水-有机相系统即可，色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐，一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高，所以缓冲盐的浓度可以略低，如0.01-0.02mol/L，在特定情况下，缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围，如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（不调节pH，约为4.6）。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱，即pka较大（5以上）推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用高pH值缓冲盐，pH值需要在7以上，不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强，即pka较小（4以下）可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离，如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐；但是一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物，有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽，然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱，尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说，说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱，在碱性化合物峰拖尾上表现较好，如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物，碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高，一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱，即pka较小（4以下）推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用低pH值缓冲盐，pH值需要在2以下，不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强，即pka较大（5以上）可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离；一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法，如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa：https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm

丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺主要应用于水的净化处理。虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的，但其单体——丙烯酰胺却已被国家癌症中心（IARC）列为IV类致癌物。由于丙烯酰胺的危害较大，它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）都规定了丙烯酰胺的限值。本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》中丙烯酰胺的测定方法，采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱，洗脱液经睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪浓缩，再结合高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之间，RSD值小于5%，表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点，适合生活饮用水中丙烯酰胺的测定。仪器和耗材1.仪器高效液相色谱-串联质谱仪：岛津高效液相色谱+AB Qtrap 6500三重四级杆串联质谱仪全自动固相萃取仪：Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪：Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪固相萃取柱：活性炭固相萃取柱（2g/6mL）2.试剂甲醇 (HPLC)，超纯水：电阻率大于18.2MΩ标准物质：丙烯酰胺，纯度不低于99%内标溶液：13C3-丙烯酰胺溶液，母液浓度为1.0 mg/mL样品处理1.样品前处理活化：分别用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱；吸附：取100mL水样，加入50μL浓度为100μg/L的13C3-丙烯酰胺内标使用液，混匀，内标物在水中的浓度为0.05μg/L，以5mL/min的速度通过固相萃取柱；干燥：调节气压为25psi，用氮气吹干固相萃取小柱10min；洗脱：用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。具体方法参数如图-1所示：图-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法2.浓缩用Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪在40℃、1.0 L/min流量的条件下将洗脱液浓缩至近干，加入1.0 mL水涡旋混匀，转移至进样小瓶上机检测。检测条件1.色谱条件色谱柱：极性改性C18色谱柱 (150mm×2.1mm,3.5um)流速：0.3 mL/min柱温：35°C洗脱梯度：A相：0.1%甲酸水溶液；B相：乙腈表-1 梯度洗脱程序时间(min）A(%)B(%)0.09550.509552.5040602.519555.009552.质谱条件采集模式：ESI+干燥气温度：550℃Gas 1:50 Gas 2:50 气帘气：35毛细管电压：5500 V监测离子参数情况见表-2表-2 丙烯酰胺的特征离子及质谱条件 注：*表示定量离子3.TIC谱图图-2 丙烯酰胺TIC谱图(10 ug/L)方法可行性验证为了验证该方法的回收率，本实验向自来水(100 mL)中加入丙烯酰胺标准品（10uL，100 ug/L）进行加标回收验证（n=3），内标法定量。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的平均回收率为89.43%，相对标准偏差小于5.0%（n=3），满足标准要求。表-3 丙烯酰胺标准添加（10ug/L）回收率及RSD值（n=3）结果与讨论1.本次实验用的活性炭固相萃取小柱规格为2g/6mL，氮吹时间设为10min；而标准中活性炭固相萃取小柱的规格为500mg/6mL，氮吹时间为2min，因此适当增加了氮吹时间。但时间不宜过长，太长将导致回收率降低。2.本实验采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪取得了优异的回收率和RSD结果，主要是因为睿科全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积，通过正压上样，活化、洗脱、上样等步骤流速稳定可控；多个通道同步进行萃取，处理样品通量高。此外仪器在夜间也可以运行，大幅提高了工作效率。

Venusil HILIC亲水作用色谱柱 　　亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography，HILIC)是近年来色谱领域研究的热点，博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物，如极性代谢物，碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。 　　丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式. 　　 　　图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定 　　样 品：VB1, VB6, VC, VB2 　　老化条件：甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度：40℃ 　　分析条件：0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度：30℃ ，UV280nm 　　 　　色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm，5μm 　　流动相：98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7)：2% 甲醇 　　流 速： 1ml/min 　　柱 温： 25℃ 　　检 测： UV 210nm 　　 　　色谱柱：Venusil HILIC 4.6×250mm，5μm 　　流动相: A: 0.1%TFA水溶液， 　　B: 乙腈， 　　A:B=75:25 　　流 速: 1 mL/min 　　温 度: 25℃ 　　检 测: UV 210 nm 　　图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图 　　图2. 结果显示，反相C18在98%的水相条件下，几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素，在25%的乙腈条件下，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以，Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。 　　丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析，显示出比氨基柱更好的稳定性，更好的分离效果，尤其在使用ELSD检测器的时候，丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音，图3。 　　 　　图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比 　　样品：葡萄糖标准品(购至Sigma) 　　检测：ELSD 　　色谱柱：4.6×250mm，5μm 　　色谱条件：乙腈/水(80:20),1mL/min，30℃ 　　图3显示，丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开，而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰，结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。 　　腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果，图4。 　　 　　图4. 地西他滨有关物质分析色谱图 　　Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶)，4.6×150mm，5μm，乙腈：水=96∶4，1ml/min， 　　UV@244nm，室温 Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf

2013年6月15日，据欧盟网站消息，欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例，修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。 　　据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果，2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性，因此本法规将其从许可香料清单中删除。 　　同时，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品；禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。 　　对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售；本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。 　　本法规自公布之日起生效。

几乎是幼儿必备用品的泡沫塑料拼图地垫近日在比利时和法国遭遇禁售，原因是这种地垫会释放一种有毒物质甲酰胺，给儿童健康带来伤害。而记者在实体店和淘宝网上都看到，这种拼图地垫国内一直火热销售。 　　拼图垫伤眼睛和皮肤 　　比利时负责消费者权益保护的气候与能源部长日前宣布，因为几乎所有的泡沫塑料拼图地垫都会释放包括甲酰胺(jiǎ xiān àn)在内的有毒物质，因此在比利时实行禁售。该国影响较大的“购物测试”协会一项调查显示，儿童常用的塑料地垫在生产过程中使用了一种名叫甲酰胺的物质使之柔软，如果被吸入或者吞咽会造成伤害，同时对眼睛和皮肤也有损害。继比利时之后，法国也宣布将泡沫塑料拼图地垫暂停销售三个月。 　　消费者不知哪些无毒 　　“在地垫上学爬行学的快。”刚刚给自己七个月的宝宝买了地垫的魏女士告诉记者，她身边的妈妈们差不多都给宝宝买了地垫，有的是拼图式的，有的是一整块的，“卖家告诉我这是进口的，无毒无味。”多位妈妈都表示购买地垫最先考虑的因素是材质是否环保，然而什么样的地垫环保却不太清楚，只能听卖家介绍。记者在淘宝上看到，目前销售的儿童塑料地垫有EVA和PE两种材质，价格从几块钱到几百元都有，一般拼图地垫多为EVA材质，整块地垫多是PE材质。几乎所有的产品都称自己“无毒无味”。记者向一位淘宝卖家询问他店里的产品是否含有甲酰胺，这位店家则表示不知道甲酰胺是何物。 　　我国尚无鉴定标准 　　记者了解到，目前我国还没有制定这类产品的鉴定标准，所以对国内市场的影响还无法做出评估。国际食品包装协会秘书长、塑料专家董金狮告诉晨报记者，世界各国生产的泡沫塑料拼图地垫所含成本基本类似，因此比利时和法国停售的做法也应该引起中国父母的注意，尽量让孩子少用。据他介绍，在泡沫塑料制品中使用甲酰胺有两个作用，一是使塑料发泡，量越大塑料越轻，生产成本也就越低，二是增加塑料产品的柔韧性，使其不容易断裂。他表示，这种东西是致癌物质，需要控制使用量，因为目前国内外对泡沫塑料制品的相关规定中都未对甲酰胺的使用量进行约束，所以一些生产厂家从自身利益出发加大了使用量，应该引起相关管理部门的重视。 　　-提醒 　　有味一定有毒 　　董金狮表示，已经购买了的塑料地垫要在通风处进行充分晾晒，使其中含有的有毒物质得到充分挥发。他建议消费者到大商场超市购买此类产品，买之前先闻一下味道，“虽然没味的不一定无毒，但有味的一定有毒。”

一、背景介绍聚丙烯酰胺（PAM）是一种线型高分子聚合物，在常温下为坚硬的玻璃态固体，产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。由于聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基、易形成氢键、使其具有良好的水溶性和很高的化学活性，易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物，在石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中具有广泛的应用，有“百业助剂”之称。聚丙烯酰胺在国外应用最多的领域是水处理，国内在此领域的应用正在推广。聚丙烯酰胺在水处理中作为助凝剂与其它絮凝剂配合使用，可以大大降低絮凝剂的使用量，但其水解度过小会导致混凝或助凝效果较差，水解度过大又会增加制作成本，故需要对聚丙烯酰胺的水解度进行检测。 二、方法介绍● 依据标准：GB/T 17514-2008《水处理剂 聚丙烯酰胺》● 测试方法：取样约0.03g置于100mL水中溶解，用盐酸标准溶液滴定至pH为4.1时，即为终点。 三、聚丙烯酰胺水解度的测定（1）仪器及试剂● ZDJ-5B型自动滴定仪● JB-21上搅拌器（选配）● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● pH标准缓冲溶液、盐酸标准滴定溶液、基准无水碳酸钠试剂、样品 （2）测试步骤● 对pH电极进行标定，● 将100mL水倒入滴定杯中置于搅拌器上，开启搅拌器。称取约0.03g粉状试样，精确至0.2mg。加入到滴定杯中，使其完全溶解。采用预设终点模式，设置好参数后用盐酸标准溶液滴定溶液滴定至终点。 （3）测试结果图1 水解度滴定曲线 （4）注意事项由于聚丙烯酰胺水解后，随时间的延长而粘度越大，下搅拌难以维持转速，所以本次实验推荐用上搅拌进行测试，需要额外配置上搅拌装置。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果；● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。

本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作，通讯作者为耿岳博士，文章发表于Journal of Separation Science（J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006）。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂，在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成，虽然不同对映体的理化性质相同，但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此，开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法，并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行，但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点，已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法，在中国北方温室条件下，通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道，为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统，经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等，确定最终的仪器条件。 1）色谱条件色谱柱：Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ；流动相：A (CO2)/B乙醇= 95/ 5，v /v；流速：3 mL /min；柱温：40℃；背压：10 MPa；补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速：0.1 mL/min； 2）质谱条件离子源参数：雾化气流速：3 L/min (N2, 99.5%)；加热气流速：10 L /min(干燥空气)；接口温度：300℃；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥气体流速：10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数：按上述条件，不同对映体出峰时间为：R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见（图1）。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察，包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应，为了消除基质效应，本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验，评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%)，日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明，所建立的方法精密度和重现性良好，可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)（外消旋甲胺磷）在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性，对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程，R2在0.944 ~ 0.992之间(图3)，半衰期分别为：4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91（R-甲胺磷）、6.24（S-甲胺磷）和9.10（Rac-甲胺磷）天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍，表明其降解具有对映体选择性；在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长，表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统，建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法，本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离，每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂（乙醇）。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性，满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性，对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗，在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品，用于人类或动物的医疗治疗，这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程，因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此，对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的，药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近，超临界流体色谱（SFC）已经作为一种替代反相液相色谱（RP-HPLC）的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分，这是一种清洁且环保的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点，在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中，最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选，以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后，就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中，我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例，利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质，获取高纯度目标化合物。在这一过程中，需要先进行合适色谱柱的筛选，再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP，5um,250×4.6mm HILIC柱，5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD，5um,250×4.6mm 氰基柱，5um,250×10mm ，(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×10mm3化学品与样品化学品：二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸（99%）去离子水为了安全处理，请注意所有相应的MSDS！样品：乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×4.6mm流速：3mL/min（每根色谱柱）检测：DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件：0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行，流速设置为 3mL/min 每通道，使用流控单元，平衡每一根色谱柱。样品自动注入（V = 5 μL），并开始平行筛选（运行时间 =10min）。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 32℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×10mm流动相条件：等度运行条件检测：紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟，使用自动进样器上样，并开始运行。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 40℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚（下称 AA），也常被称为对乙酰氨基酚，是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上，它可以通过对氨基苯酚（下称 AP）与乙酸酐的反应来合成，在此过程中发生 N-乙酰化（见图1）。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相，首先进行了柱筛选（见图1）。▲ 图 1：顶部：乙酰氨基酚合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI和CBD；运行时间 = 10分钟。图1显示，二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度，硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度，因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率，且分辨率始终远高于 1.5（见表1）。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序，氰基相显示出相反的洗脱趋势，对氨基苯酚先洗脱，然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明，反应并非百分之百完全，因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格，因为它具有最高的分辨率（见图2）。根据筛选时的色谱图，我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2（顶部）显示了在 40% 甲醇等度条件下，在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况，结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下，可以实施一个堆叠注射方法，用于自动纯化并收集 AA （见图2，底部）。▲ 图2：单次注射（顶部）和堆叠注射（底部）用于AA的纯化；运行条件：流速=30 mL/min， 甲醇= 40 %，温度 = 40 ℃，压力BPR = 150 bar，注射 = 250 µ L，UV波长 = 254 nm；堆叠注射条件：注射次数 = 10，堆叠时间 = 1.8 min，Fractions = 1（基于时间的）。5.2 利多卡因利多卡因（下称 L），化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺，是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物，它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产（见图3）。第一步中，2,6-二甲基苯胺（下称 X）的氨基组团被酰化 。第二步中，中间产物（下称 IP）通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此，需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示，筛选过程中，在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3：顶部：利多卡因合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI 和 CBD；运行时间 = 10分钟。从结果来看，所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离，因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率，且在甲醇比例较低时就能出峰（见图3）。对于第二步利多卡因的纯化，氰基和CBD相无法实现基线分离，而氨基再次表现出最佳的分离度（见表2）。在洗脱顺序上，第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP，而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP（见表2）。▲ 表2：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化，因为它的分辨率总是最高的（见表2）。氨基柱筛选结果显示，X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%，L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱，图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下，可以进行叠层进样分离，分别自动纯化 IP 和 L，并进行馏分收集（见图 4 c) 和 d)）。▲ 图4：中间体 IP 的单次进样（a）和叠加进样（c）；运行条件：流速 = 20 mL/min，改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水，改性剂 % = 16 %，温度 = 40 °C，压力 BPR = 150 bar，进样量 = 170 μL，紫外波长 = 254 nm；叠加进样条件：进样次数 = 15，叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件：流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件：进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后，由于副反应或转化率未达到 100%，通常仍会存在杂质，这些杂质必须去除，尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域，时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具，通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合，可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能，不仅能实现无人值守自动分离，还可显著提高分离效率，从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).

方法开发成功的第一步——选好柱子色谱分析中色谱柱的选择是方法开发过程中重要的一步，对于分离效率具有重大影响。一旦选错了色谱柱，将会无谓地延长和消耗方法开发和优化的时间、资金和精力。许多实验室常常限制色谱柱的选用，常会将其方法建立在一种主流的色谱柱化学（例如惯用的端基封口的C18 色谱柱）上。然而，还有更多改善后的固定相、填料基质可供方法开发时筛查选择性和提高分离之用。ACE方法开发工具包，为方法开发智能解决方案 l 性能优越且独特，规格齐全l 不同机制之间相互作用，显著增加选择性和分离度l 固定相的差异，直接节约方法重建的时间成本l 专业高端，价格便宜，节约经费样品： 1） 甲硝唑，2) 4-羟基苯甲酸，3) 3-羟基苯甲酸, 4) 苯甲醇, 5) 苯甲酸, 6) 杨梅素, 7) 对甲酚, 8) 普萘洛尔, 9) 对羟苯甲酸乙酯, 10) 呋塞米, 11) 苯甲醚, 12) 1,3,5-三硝基苯, 13) 甲苯, 14) 尼美舒利, 15) 甲芬那酸, 16) 1,2,3-三氯苯ACE高级方法开发工具包(一)l 包含ACEC18，C18 ACE-AR和ACE C18-PFP固定相l 适合零起点的常规方法开发l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l 特别推荐用于含有芳香环的化合物 （1）ACE-C18 l 高纯、超惰性碱灭活硅胶，可避免硅羟基与分析物的次级作用。l 在 酸性、碱性和中性化合物高效极佳分离；l 与其它品牌色谱柱相比，更适用于碱性物质分离分析相似：SunFire C18 、Luna C18(2)、Zorbax XDB、Hypersil GOLD ODS等 （2）ACE-C18 ARl C18、苯基(Ph)两种键合相的特性融入单一键合相中，结合两种键合相的优势，形成独特的选择性。耐受100%水相。l 应用于方法筛选开发中单独C18或Ph无法实现的复杂混合物分离和具有吸电子基团的异构体分离。如：卤素，硝基，酮，酯和酸、芳香族烃、类固醇、含硫化合物 （3）ACE-C18 PFP l C18、五氟苯(PFP)两种键合相的特性融入单一键合相中，结合两种键合相的优势，形成独特的选择性。耐受100%水相。l 应用于方法筛选开发中单独C18或PFP无法实现的复杂混合物分离和具有供电子基团的异构体分离。如：酚类，芳族醚和胺，芳香烃、类固醇、紫杉烷类化合物样品：1) 4-乙酰氨基苯酚, 2) 4-氨基苯甲酸, 3）4-羟基苯甲酸, 4）咖啡因, 5）2-乙酰氨基苯酚, 6）3-羟基苯甲酸, 7）水杨酰胺, 8）N-乙酰苯胺, 9）苯酚, 10）乙酰水杨酸, 11）苯甲酸, 12）山梨酸, 13）水杨酸, 14）phenylacetin, 15）水杨醛样品：1）1,2,3-三甲氧基苯 2）1,2,4-三甲氧基苯 3）1,2-二甲氧基苯 4）1,4-二甲氧基苯5）甲氧基苯 6）1,3-二甲氧基苯 7）1,3,5-三甲氧基苯 8）中性分子ACE扩展方法开发工具包（二）l 包含ACESuperC18，ACE CN-ES和ACEC18-Amide固定相l 使用ACESuperC18可根据目标物在低，中，高pH值的选择性变化进行方法筛选l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l ACEC18-Amide和ACE CN-ES阶段都提供了另一种选择，特别是对于极性分子 （1）ACE Super C18 l 专利的EBT固定相键合封端技术l 中低极性选择和高PH耐受性（1.5-11.5）l 高比例缓冲盐条件下的LC/MS实验，稳定性极佳l 多种规格符合UPLC和HPLC要求且均达到高效相似：Xbridge 、Xttra、EcosilExtend、MG Ⅱ等 （2）ACE CN-ES l 采用高纯惰性硅胶表面与CN基间扩展长的烷基链键和方式，增加了C18的稳定性和疏水性。l 较传统短烷基链接的氰基柱有更耐水（100%）、更稳定、更长柱寿命。l 多应用于强极性、极性、非极性的混合物的共同分离、三键或双键化合物分析、正反两相兼容；方法筛选开发中传统短链CN无法实现的复杂混合物分离。 （3）ACE C18-Amide ? 超长烷烃与C18链间嵌入酰胺基团，提高极性，酸性，碱性和酚类化合物的分离，耐受100%纯水相，扩展烷烃链技术还提供了更长的柱寿命。相似：symmtrysheild C18、Zorbax Bouns、sigmaDiscoveryRP Amide C16 、Ecosil EPS样品： 1）尼扎替丁 2）沙丁胺醇 3）阿米洛利 4）N- acetylprocainamide 5）喹喔啉 6）对羟基苯甲酸甲酯 7）对-甲酚 8）利血平 9）胡椒素 10）甲苯 11）非洛地平样品：1）间苯二酚2）邻苯二酚3）2-甲基间苯二酚4）4-甲基儿茶酚5）3-甲基儿茶酚6）4-硝基儿茶酚样品：1）甲硝唑2）苄醇3）双氢4）香草醛5）对羟基苯甲酸甲酯6）1,2-二硝基苯ACE UltraCore方法开发工具包（三）l 包含核壳型填料ACEUltraCore SuperC18和SuperPhenylHexyl优异封端技术固定相l 利用在低，中，高pH值的选择性变化进行方法筛选l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l 超惰性核壳粒子和封装键合技术（EBT?）提供优异的峰形 ACE UltraCore（核-壳） ????l 高效率2.5μ m和5μ m实心核颗粒，快速分析。l两种选择性互补的键合相SuperC18和Super PhenylHexyl（苯基-已基），为方法开发提供了便捷。l超惰性硅胶表面采用独特的封装键合技术（EBT），高PH稳定性（PH1.5-11.5）。l 细小分散的硅胶颗粒附着在超强度实芯核表现出超高的柱效和低的背景压力，实现普通HPLC上完美的UHPLC效率和性能。相似：Aglient Proshell ，waters CORTECS? 、Thermo Scientific Accucore、Kinetex等 人参皂苷分离分析对比图：样品：1）吡哆醇 2）对氨基苯甲酸 3）泛酸 4）叶酸 5）d-生物素 6）氰钴胺素 7）核黄素ACE生物分析300?方法开发工具包（四）l 包含ACE C18-300，ACE C4-300和ACE苯基-300固定相l 适合零起点蛋白质和多肽的方法开发l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l 超惰性300?阶段提供优异的峰形和重现性 ACE 300? 系列超惰性HPLC柱 l 采用了先进的技术制造，几乎消除硅醇基和金属污染对肽，蛋白质、其他高分子量的生物大分子分离的负面影响l 该系列的超惰性特性体现在如流动相中仅使用低至0.005％的TFA仍能保持很好的峰对称度；而市面上其他品牌的300?系列大多使用0.01％TFA就表现出了很差的峰型，从而间接降低了灵敏度的运行能力。样品：1）甘氨酸 - 酪氨酸 2）催产素 3）血管紧张素Ⅱ 4）神经降压素ACE 分 析 方 法 包 推 广 大 促—— 为方法开发提供智能的解决方案惊喜一 高质低价，让实验结果给你大吃一惊！！！一套超级优惠的方法包（相同规格新颖固定相的2支或3支高性能多填料类型色谱柱），只需1支ACE色谱柱的市场价格！！ 惊喜二 丰富好礼，价值500元大礼任你选！！！即日起凡成功订购一套并成功关注广州绿百草微信公众号的客户，即送价值500元的京东礼品~ ~ 多定多得，数量有限！还等什么？赶紧联系 广州绿百草 咨询吧！活动时间：2015年11月1日- 2015年12月31日 注：本活动最终解释权归广州绿百草生物科技有限公司所有英国ACE色谱技术有限公司 致力于解决色谱应用领域的挑战而开发各系列产品，以满足色谱分析工作的要求。极限的性能、合理价格的产品以及优质的技术服务，在世界范围内的制药、生物技术公司、 大学、医院、科研机 构、政府机构以及环境与工业过程质量控制行业中获得了无与伦比的声誉。更多英国ACE的产品信息、应用实例及资料，请联系ACE一级代理商 —— 广州绿百草生物科技有限公司