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脱乙酰基秋水仙素标

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  • 【原创大赛】秋水仙碱类生物碱的质谱裂解规律探究

    【原创大赛】秋水仙碱类生物碱的质谱裂解规律探究

    秋水仙碱类生物碱的质谱裂解规律探究摘要:采用气相色谱质谱(GC/MS)研究了八种秋水仙碱类生物碱化合物的质谱裂解途径和机理。发现部分碎片离子一致,其主要的裂解途径是通过四元环过渡态氢重排失去侧链生成离子m/z340,由于结构中的七元环上有羰基,而七元环相对来讲没有六元环稳定,所以其会进一步失去羰基的CO生成离子m/z 312,保持了较高的稳定性,所以在质谱图上表现出较高的丰度,同时化合物还通过失去甲氧基自由基及甲基自由基得到其他对应的碎片离子峰。关键词:秋水仙碱;裂解规律;气质联用;生物碱秋水仙碱类生物碱是一类很重要的有机化合物,秋水仙碱是1820年于百合科植物秋水仙中发现的一种重要的卓酚酮类生物碱(1)。由于秋水仙碱及其类似物的特殊生理活性和药用价值,它们一直受到广泛的关注。因其特殊的结构和强抗癌活性,近几年有关秋水仙碱作用机制的研究异常活跃。临床上常作为痛风性关节炎急性发作和某些癌症治疗的首选药(2-5)。当秋水仙碱的摄入量过多将会导致死亡,所以也受到司法鉴定的关注。同时秋水仙碱在生物学上更重要的用途是作为多倍体诱导剂诱导多倍体的发生(6-10)。目前关于秋水仙碱的检测方法已有较多报道(11-14)。色谱质谱法由于其特异性,具有较好的分离度以及较高的灵敏度且能提供更多的样品信息而被广泛应用,对于生物碱类化合物的质谱裂解规律及机理已有较多的文献报道(15-21)。而关于秋水仙碱类生物碱的质谱裂解机理和规律还未见相关报道,电子轰击离子源由于具有较高的电离能,能够获得更加丰富的质谱信息而被广泛应用,所以本文通过气相色谱质谱联用法对多种秋水仙碱类化合物在电子轰击离子源下的质谱裂解途径和规律做以阐释总结,旨在为此类化合物的组分鉴定,结构确认提供理论指导依据。1试验部分1.1 仪器与试剂GCMS-QP2010UItra(日本Shimadzu公司);Demecolcine、Deacetylcolchicine、2-Demethylthiodemecolcine、N-Butoxycarbonyldemecolcine、N-Deacetylisocolchicine、N-Acetylcolchamine、N-Trifluoroacetyldemecolcine标准品2.2 仪器条件1.2.1 色谱条件 色谱柱:Agilent DB-1MS弹性石英毛细管柱(30m*0.32mm*0.25um);载气:He(纯度99.999%);恒压模式:48.0kPa;初始温度100℃,以10℃/min的速率升至300℃恒温10min;分流进样,分流比10:1;进样量0.2ul,进样口温度300℃,接口温度300℃。1.2.2 质谱条件 离子化方式:EI(电子轰击离子源),离子化电压70ev,离子源温度250℃,离子扫描范围:m/z 32~600。1.2 实验方法称取0.25mg标准品用1ml甲苯溶解,分别进行GC/MS全扫描,获得八种化合物EI离子源下的质谱图。八种化合物及其对应的质谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211541_562003_2359621_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211541_562004_2359621_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211541_562005_2359621_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211541_562006_2359621_3.jpg2 结果与讨论2.1 Deacetylcolchicine的质谱裂解途径去乙酰秋水仙碱Deacetylcolchicine的质谱图见图Fig.i,谱图中基峰为分子离子峰m/z 357,表明其分子结构具有较高的稳定性。谱图中有明显的m/z 340碎片离子,其生成是由于氨基具有较强的质子亲合能,β位的氢通过四元环过渡态重排到氨基上,然后脱去中性分子NH3,两个孤电子成对生成烯键得到碎片离子m/z 340。由于分子结构中具有环庚三烯酮结构,所以其可以发生进一步的裂解失去CO中性分子,而形成六元环稳定结构,得到碎片离子m/z 312,为奇电子离子,具有较高的丰度。由分子离子峰可直接失去CO中性分子得到碎片离子m/z 329,当苯环上的一对π电子被电离后,离子m/z 329可以发生α断裂,失去甲基自由基,得到离子m/z 314,该离子通过氢过渡态重排失去NH3得到离子m/z 297(其生成也有可能是m/z 312失去甲基自由基)。该离子失去中性分子CO后生成离子m/z 269,该离子再失去甲基自由基后得到碎片离子m/z 254,该离子可进一步失去甲基自由基生成离子m/z 239,后失去一分子CO得到离子m/z 211,再失去一分子CO得到离子m/z 183。游离基中心定域在氨基上,游离基中心孤电子强的配对倾向诱导发生α断裂失去氢自由基得到碎片离子m/z 328。由分子离子峰可以失去甲氧基得到碎片离子m/z 326,该离子进一步失去CO得到离子m/z 298具有较高的丰度,后失去甲基自由基生成离子m/z 281。可能的质谱裂解途径见Fig. 1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211451_561952_2359621_3.jpg图1 Deacetylcolchicine的质谱裂解可能的质谱裂解途径Fig. 1 Possible cleavage pathways of Deacetylcolchicine2.2 N-Deacetylisocolchicine的质谱裂解途径去乙酰异秋水仙碱N-Deacetylisocolchicine的质谱图见图Fig.ii,其结构上与去乙酰秋水仙碱有细微的差异,仅是甲氧基取代基与羰基的位置发生了互换,其质谱图中基峰为分子离子峰m/z 357,分子离子峰失去甲基自由基,生成碎片离子m/z 342,该碎片离子失去中性分子CO后生成离子m/z 314,后通过四元环过渡态β位氢重排失去小分子NH3生成离子m/z 297,由分子离子失去中性分子CO后生成离子m/z 329,当游离基中心定域在氨基上自由基强烈的配对倾向诱导发生α断裂失去氢自由基生成碎片离子m/z 328。由分子离子还可直接失去甲氧基自由基生成碎片离子m/z 326,其可以失去CO得到离子m/z 298,具有较高丰度,分子内氢重排失去甲醛后生成离子m/z 268。当分子离子经过四元环过渡态氢重排后失去NH3可生成离子m/z340,该离子进一步裂解失去CO中性分子得到离子m/z 312,稳定的六元环结构提高了离子的稳定性,所以具有较高的丰度,该离子失去甲氧基后生成离子m/z 281,可进一步裂解得到离子m/z 266,或者通过氢重排失去甲醛生成离子m/z 282,可进一步裂解生成离子m/z 267。m/z 312亦可失去甲基自由基得到离子m/z

  • 乙酰基六肽-8/阿基瑞林

    乙酰基六肽-8/阿基瑞林

    乙酰基六肽-8,别名阿基瑞林,是一种优质的祛皱化妆品原料, 其抗皱活性高, 副作用小,已在各高端化妆品系列中应用。【详情请咨询国肽生物】它能局部阻断神经传递肌肉收缩讯息,影响皮囊神经传导,使脸部肌肉放松,达到平抚动态纹、静态纹及细纹;有效重新组织胶原弹力,可以增加弹力蛋白的活性,使脸部线条放松,皱纹抚平改善松弛。可用于化妆品内,作为抗皱成分,且效果极佳。产品参数----乙酰基六肽-8/阿基瑞林中文名称:乙酰基六肽-8/阿基瑞林/六胜肽/乙酰六胜肽-3英文名称:Acetyl Hexapeptide-8/Argireline/Acetyl Hexapeptide-3, CAS号:616204-22-9纯度:≥99%分子量 :888.91g/mol分子式 :C34H60N14O12S外观:白色粉末或液体储存条件:2 ℃~8 ℃包装规格(粉末):1g, 10g, 100g包装规格(液体):20ml/瓶,1KG/瓶应用:化妆品原料功效与应用----乙酰基六肽-8/阿基瑞林抗皱抗衰老改善皮肤质量脸部、颈部和手护理品可添加到美容护肤品中,如乳液、面膜、早晚霜、眼部精华液等作用机理----乙酰基六肽-8/阿基瑞林乙酰基六肽-8参与竞争 SNAP - 25 在融泡复合体的位点, 从而影响复合体的形成。当融泡复合体稍有不稳定, 囊泡不能有效释放神经递质, 从而致使肌肉收缩减弱,防止皱纹的形成。[img=,690,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010141430498557_1196_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img]国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

  • 乙酰基六肽-8

    乙酰基六肽-8英文名:Acetyl Hexapeptide-8CAS:616204-22-9【详情请咨询国肽生物】化学式:C34H60N14O12S分子量:888.91序 列:Ac-Glu-Glu-Met-Gln-Arg-Arg-NH2结构式产品特性:1. 能局部阻断神经传递收缩信息,影响皮囊神经传导,使脸部肌肉放松 ,达到平抚动态纹,静态纹和细纹。2. 功效可以与A型肉毒素媲美 ,但是又避开了肉毒素又必须注射和使用成本高昂的缺点,具有与肉毒杆菌素注射相同的除皱效果质量标准:外观:白色粉末分子量:888.9+水分:8%肽含量:80%纯度:95%氨基酸组份:应用:抗皱,保湿提高皮肤弹性和色泽产品推荐用量:0.01%-0.05%包装:10g,50g,100g/塑料瓶储存:阴凉,干燥避光处保存,在冰箱中2-8度保存保质期:以上储存条件下2年机理:乙酰基六肽-8参与竞争 SNAP - 25 在融泡复合体的位点, 从而影响复合体的形成。当融泡复合体稍有不稳定, 囊泡不能有效释放神经递质, 从而致使肌肉收缩减弱,防止皱纹的形成。国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

  • 常用化学诱变剂的种类及作用机制

    (一)烷化剂  是栽培作物诱发突变的最重要的一类诱变剂。药剂带有一个或多个活泼的烷基。通过烷基置换,取代其它分子的氢原子称为"烷化作用"所以这类物质称烷化剂。   烷化剂分为以下几类:  1. 烷基磺酸盐和烷基硫酸盐  代表药剂:甲基磺酸乙酯(EMS)、硫酸二乙酯(DES)  2. 亚硝基烷基化合物  代表药剂:亚硝基乙基脲(NEH)、N-亚硝基-N-乙基脲烷(NEU)  3. 次乙胺和环氧乙烷类  代表药剂:乙烯亚胺(EI)  4. 芥子气类  氮芥类、硫芥类  烷化剂的作用机制--烷化作用 作用重点是核酸,导致DNA断裂、缺失或修补。  (二)核酸碱基类似物  这类化合物具有与DNA碱基类似的结构。  代表药剂:  5-溴尿嘧啶(BU)、5-溴去氧尿核苷(BudR) 为胸腺嘧啶(T)的类似物  2-氨基嘌呤(AP) 为腺嘌呤(A)的类似物  马来酰肼(MH) 为尿嘧啶(U)的异构体  作用机制:作为DNA的成份而渗入到DNA分子中去,使DNA复制时发生配对错误,从而引起有机体变异。  (三)其它诱变剂  亚硝酸 能使嘌呤或嘧啶脱氨,改变核酸结构和性质,造成DNA复制紊乱。HNO2还能造成DNA双链间的交联而引起遗传效应。  叠氮化钠(NaN3) 是一种呼吸抑制剂,能引起基因突变,可获得较高的突变频率,而且无残毒。  用秋水仙素诱导多倍体。  秋水仙素是从百合科植物秋水仙的器官和种子中提取出来的一种剧毒的植物碱。纯品为无色或淡黄色针状结晶,熔点155℃,有苦味,易溶于冷水、酒精、氯仿和甲醛。通常用水或酒精作溶媒。  (1)秋水仙素诱导多倍体的原理  秋水仙素与正在分裂的细胞接触后,可抑制微管的聚合过程,不能形成纺锤丝,使染色体无法分向两极,从而产生染色体加倍的核。  适宜浓度的秋水仙素溶液,能阻碍纺锤丝的形成,但对染色体结构无明显影响。处理的细胞在一定时间内可恢复正常,重新进行分裂。  (2)秋水仙诱导多倍体应注意的问题  ①注意诱变材料的选择  选主要经济性状优良的品种;  选染色体组数少的品种因为倍性高的种在进化过程中已经利用了它的多倍性。  最好选能单性结实的品种因为染色体多倍化后,常会使育性降低。  尽量选多个品种处理因为不同的种、品种、类型遗传基础不同,多倍化后的表现也不同。  ②注意处理部位的选择  处理的组织应该是旺盛分裂的组织。如萌动的种子、正在膨大的芽、根尖、幼苗、嫩枝生长点、花蕾等。  ③注意药剂浓度和处理时间的选择  溶液的浓度不宜过高或过低。过高,会引起伤害,以至致死;过低,又不起作用。一般采用临界范围内的高浓度、短时间处理。 医学教.育网搜集整理  通常,草本浓度较低,木本浓度较高。  果树、树木:1-1.5%蔬菜、草本花卉:0.01-0.2%  王鸣等(1960)在甘蓝、白菜、南瓜、萝卜上试验表明,在0.01-0.2%的范围内,随浓度增高,引变的百分率也显著提高。  处理时间以细胞分裂周期为转换。  ④注意被处理植物的生长条件  处理后,用清水冲洗,除去残留药物,并为植株生长提供良好的条件,便于植株恢复生长。  外部条件中最重要的是温度,一般25-30℃。  (3)诱导方法  ①浸渍法  可用溶液浸渍幼苗、新梢、插条、接穗、种子及球根类蔬菜、花卉等材料。为避免蒸发,宜加盖,避光。  一般发芽种子处理数小时至3d或多至10d左右。秋水仙碱能阻碍根系的发育,处理后要用清水洗净后再播种。发芽种子的胚根,处理后往往受到抑制,发根较慢,为利于根的生长,可在药液中添加适当生长素。  处理插条、接穗一般1-2d。处理后也要用清水洗干净。  处理幼苗时,为避免根系受害,可将盆钵架起来倒置,使茎端生长点浸入秋水仙碱溶液中。  ②涂抹法  把秋水仙碱按一定浓度配成乳剂,涂抹在幼苗或枝条的顶端,处理部位要适当遮盖,以减少蒸发和避免雨水冲洗。  ③滴液法  对较大植株的顶芽、腋芽处理时可采用此法。常用的水溶液浓度为0.1%~0.4%,每日滴一至数次,反复处理数日,使溶液透过表皮渗入组织内部。如溶液在上面停不住时,可将小片脱脂棉包裹幼芽,再滴加溶液,浸湿棉花。  ④套罩法  保留新梢的顶芽,除去顶芽下面的几片叶,套上一个防水的胶囊,内盛有含1%秋水仙碱的0.65%的琼脂,经24h即可去掉胶囊。这种方法的优点是不需加甘油,可避免甘油引起药害。 医.学教育网搜集整理  ⑤毛细管法  将植株的顶芽、腋芽用脱脂棉或纱布包裹后,将脱脂棉与纱布的另一端浸在盛有秋水仙碱溶液的小瓶中,小瓶置于植株旁,利用毛细管吸水作用逐渐把芽浸透,此法一般多用于大植株上芽的处理。  此外,还有注射法、喷雾法等。  秋水仙素诱导也与物理辐射等方法结合使用。如山川邦夫(1973)报道,将好望角苣苔属中的一些种用秋水仙碱处理11d,再用0.05Gy的X射线照射可提高加倍株的出现率。在单独用秋水仙碱处理时为30%,而兼用X射线照射时可提高到60%,并且在取得的多倍体植株中发现有两株变成八倍体。他们认为,这是由于秋水仙碱的处理,使多倍体混杂于二倍体性细胞群中,二倍体细胞由于先开始分裂,所以就被X射线淘汰了。  秋水仙素诱导只能产生偶数多倍体,且为同源多倍体。  有性杂交可产生奇数多倍体、异源多倍体。异源多倍体具有更高的杂合性、育性;二倍体基因渗入,创造遗传多样性,得到杂合多倍性群体。

  • 欧盟投票禁止3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩

    欧洲食品安全局(EFSA)于近日公布一份科学意见,并在5月16日发布的报道中称:“调味物质3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)具有基因毒性(可破坏DNA,即细胞遗传物质),因此关系到人类健康安全。该毒性物质不应该被刻意添加到食物链中。” EFSA并未进行暴露评估,因此其在新闻发布会上表示,消费者从食品中受到的该物质的暴露预计将非常小。 3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩被用于给予食品烤坚果味。该物质仅有少数制造商生产,其整体使用率较低(据报告在欧盟内的年使用量为2.3千克)。 英国食品标准局(FSA)已收到通知,虽然英国食品行业该物质的使用量极少,但已对含有3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的食品进行调整。 将该物质从批准调味物质列表中移除的决定受到了所有成员国的支持,并将受到欧洲议会和理事会的监督管制。 欧盟将采纳该决定,并将于7月初生效。此原料在GB2760中,国标编号为S0572 (原编号 I1600),FEMA号为3527.

  • 乙酰基五肽-1

    乙酰基五肽-1

    乙酰基五肽-1英文名:Acetyl Pentapeptide-1CAS/化学式:C32H52N10O9【[b]详情请咨询国肽生物[/b]】分子量:721.0序 列:Ac-Arg-Lys-Asp-Val-Tyr-NH2结构式[img=,453,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010291412035605_9200_3531468_3.jpg!w453x283.jpg[/img]产品特性:促进胶原蛋白生成,修复受损肌肤,抗衰老,提高肌肤弹性 ,使肌肤充满活力。质量标准:外观:白色或者类白色粉末分子量:721.0水分:8%肽含量:80%纯度:95%醋酸:15%应用:脸部,眼部和颈部抗皱抗衰老的膏霜,乳液,精华产品推荐用量:0.005%-0.01%包装:10g,50g,100g/塑料瓶储存:阴凉,干燥避光处保存,在冰箱中2-8度保存保质期:以上储存条件下2年国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物[img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010291412297505_5281_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img]

  • 2-乙酰基-1-吡咯啉gcms检测

    [color=#444444]遇到一个大大的问题做试验做了7个月了,就是检测不到大米中的2-乙酰基-1-吡咯啉,不出峰,用的spme萃取,热电的质谱,DB wax柱子,以前有老师在日本做的效果十分明显,用的铂金埃尔默的质谱,其他的都一样,当然地点也不一样,请大家帮我分析一下,这是什么原因造成的?谢谢[/color]

  • 【求助】求N6_三氟乙酰基_L_赖氨酸检测方法

    求HPLC检测N6_三氟乙酰基_L_赖氨酸 含量的方法,标准方法里面要用到0.25%KH2PO4,但我们实验室暂时没有,所以我就用了醋酸先代替调了一下PH到3~4,结果我的C18柱子堵的厉害,基线飘个不停.

  • 【实验】有机实验之乙酰二茂铁的合成

    乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备,了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁,是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为,以乙酸酐为酰化剂,三氟化硼,氢氟酸,磷酸为催化剂,主要生成一元取代物;如用无水三氯化铝为催化剂,酰氯或酸酐为酰化剂,当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时,反应产物以1,1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品,可用薄层色谱法跟踪反应进程,柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱,柱色谱分离提纯是根据二茂铁,乙酰二茂铁和1,1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程,根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶,克莱森接头,干燥管,电磁加热搅拌器,30cm色谱柱(自制),30×100mm载玻片,离心试管50ml烧杯,玻璃钉漏斗,吸滤瓶,锥形瓶,氮气袋,250ml烧杯二茂铁,乙酸酐,85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷,棉花,洗净的砂,Ⅲ级活性氧化铝,己烷,醇,硅胶,0.5%羚甲基纤维素,干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁,放入5ml圆底烧瓶中,加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴,打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色,室温下搅拌1.5h,在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中,假如10滴二氯甲烷,所得溶液用薄层色谱法展开,以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时,表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中,滴加25%NaOH中和恰至碱性,得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤,1ml冷水分几次洗涤沉淀,抽干,干燥后称重约110~120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝,振荡均匀得浆状物。在通风橱中,在干燥氮气下除去溶剂至恒重,得到松散的颗粒状物,精确称取1/2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净,干燥,柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉,再铺一层约5~8mm厚的砂,填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60~80目),通过漏斗将氧化铝装入柱管内,轻敲柱管,使之填均匀。将精确称得含有1/2产品重的氧化铝装入柱内,顶部盖一层约5mm厚的砂子,使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入,缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出,用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时,改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱,同时橙色带往下移动,逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时,则将橙色色谱带完全洗脱下来,用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时,可以看到很淡的,很少量的,棕色色带向下移动,将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内,各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏,回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶,将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20~22mg;得到乙酰二茂铁80~90mg 1,1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30~60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关,含水量越低,活性越高。氧化铝放入高温炉中(300~400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱,浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1/2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华,故测熔点时要封管。熔点的文献值:二茂铁为173℃,乙酰二茂铁为85℃,1,1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时,如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

  • 求乙酰基咪唑水解产物检测方法

    求乙酰基咪唑水解产物检测方法

    1-乙酰咪唑相关信息如图所示。水解产物是否为咪唑和乙酸?产品的体系为乙醇,水和多肽。乙酰咪唑是用来合成多肽时封闭和试剂,要求检测残留量,如果水解产物是咪唑的话,很想知道咪唑的检测方法(残留量),当然是越快速的越好。定性检测。谢谢各位!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108291337_312722_1665695_3.jpg

  • 【原创大赛】增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的生产及研发工艺设计

    【原创大赛】增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的生产及研发工艺设计

    1.产品情况介绍 乙酸柠檬酸三丁酯,学名2-乙酰基-1,2,3丙烷三正丁酯,英文名称,Actyl Tri-n-ButylCitrate,简称ATBC,分子式C20H34O8,分子量402.472,为无色或微黄色油状液体,.相对密度1.046(25℃),粘度0.0427Pa·s(25℃),凝固点-80℃1沸173℃(133.3Pa),343℃(101324.72Pa),闪点(开杯法)20℃,折射率1.4408(25.5℃),挥发速度0.000009g/(cm·h)(105℃),水解速度=5%的溶液中和残余的酸性物质,并将中和后的物料送至静置釜内以除去大量的水及生成的盐(ATBC在水中溶解度极小)。为尽可能除去中和生成的盐,将中和后的物料送入水洗釜,用物料量1.2倍的水分三次洗涤,水洗后的物料送入水洗静置釜,分离出废水和盐分后,再次进入水洗釜水洗,反复三次,随后将ATBC送入干燥塔脱去残余的微量水分,干燥后的产品经脱色釜用活性炭脱去其中大部分杂质后,经过滤机除去活性炭,即可得成品ATBC. 合成乙酯柠檬酸三丁酯的工艺流程框图如图2-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051953_608497_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051955_608503_3005330_3.png3 可行性分析3工艺可行性分析 通过对乙酰柠檬酸三丁酯性质、用途及应用前景的分析,看到了无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的发展前景。综合比较目前国内外研究乙酰柠檬酸三丁酯的各种方法,在考虑了工艺成熟程度、产品收率、环境保护与安全生产等因素的基础上,确定了以浓硫酸为酯化和乙酰化催化剂的工艺设计。在考虑设计方案时,考虑到中小企业的需要,确定了年产500吨的设计规模,具有投资少、见效快的优点。而且在设计酯化与乙酰化工序中,兼顾未来改用固体酸催化剂时,留有一定改造余地。 通过物料衡算,确定了各操作单元的进出物料量及原料消耗定额,其中主要原料消耗定额(每吨乙酰柠檬酸三丁lb)如下:无水柠檬酸510kg,正丁醇617kg,酯酸-f248.2kg,硫酸4kg,碳酸钠86.5kg,活性炭50.9kg。同时也确定了工艺用水量和废水排放量。 通过热量衡算解决了加热蒸气消耗量及最大消耗量,冷却水、冷冻水用量及最大用量,并确定了各换热器的换热面积。 在物料衡算和热量衡算的基础上选择了主要设备,结合所输送介质的特性确定了各设备的材质,根据各设备所储存或处理物料量,确定了各设备的型号,规格。 结合各设备所控制的温度和压力,为使操作控制方便,在考虑经济、实用的基础上对所用仪表进行了选型。 通过工艺流程图设计,解决了各个设备的前后顺序,各设备的相对位置,各个管路上阀门的控制方式,各操作参数的控制方式等问题,并在设计中考虑了各工艺管道的规格、材质。 结合带控制点工艺流程工艺流程和设备布置,对第三层的管道也进行了布置设计。 考虑到安全生产和环境保护,对危险性较大的场所按要求采取相应防护措施,减少对人的伤害和财产损失,对于排放的废物,在经过处理后尽可能达到国家排放标准。 本设计工艺与传统生产方法相比,具有下列优点:①乙酰柠檬酸三丁酯的传统生产工艺是将精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料经乙酰化反应而制得,该工艺路线与传统工艺路线相比缩短了工艺路线,省去了脱醇前的碱洗、水洗等工序,减少了设备投资和加工费用。②该工艺与传统工艺相比,采用非精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料,同时乙酰化过程不需再添加催化剂,即可生产出合格产品,降低了生产成本。③该工艺省去了碱洗、水洗等工序,减少的柠檬酸三丁酯的损失,提高了乙酰柠檬酸三丁酯的收率,降低了原料的消耗,并减少了废水的排放,降低了废水处理的难度。

  • 【分享】甲醛测定的测定方法-乙酰丙酮法

    甲醛测定的测定方法:乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定。此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。

  • 急求:1-乙酰基咪唑纯度检测方法!!!!!!!!!!

    CAS:2466-76-4分子式:C5H6N2O分子质量:110.11熔点:93-96℃中文名称:1-乙酰咪唑英文名称:1-acetyl-imidazol;1-acetyl-1h-imidazol;n-acetylimidazole;1-acetylimidazole性状描述:无色结晶。熔点103-105℃。极易水解。生产方法:咪唑与乙酸异丙烯酯反应在50毫升圆烧瓶中,加入0.2g(0.03mol)咪唑,20ml乙酸异丙烯酯和几滴浓硫酸。将混合物在60℃保温1h。蒸馏除去少量的乙酸异丙烯酯和丙酮。剩余物用水碳酸钠处理。倾出液体。在空气浴中蒸发至干。得粗品3.1g,产率94%,熔点93-96℃。现经乙酸异丙烯酯重结晶,熔点达到101.5102.5℃。用途:作乙酰化试剂,供生化研究用。提示:大部分词条有不同角度的多个解释,欲全面了解请查看下面的“更多相关内容”。 结构式:http://www.chemyq.com/xz/img/img2/2466-76-4.gif

  • 二甲基乙酰胺的化学物简介

    [font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

  • 细胞周期的测定原理与操作步骤

    一、原理细胞周期指细胞一个世代所经历的时间。从一次细胞分裂结束到下一次分裂结束为一个周期。细胞周期反应了细胞增殖速度。单个细胞的周期测定可采用缩时摄影的方法,但它不能代表细胞群体的周期,故现多采用其他方法测群体周期。测定细胞周期的方法很多,有同位素标记法、细胞 计数法等,这里介绍一种利用BrdU渗入测定细胞周期的方法。BrdU(5-溴脱氧尿嘧啶核苷)加入培养基后,可做为细胞DNA复制的原料,经过两个细胞周期后,细胞中两条单链均含BrdU的DNA将占l/2,反映在染色体上应表现为一条单体浅染。如经历了三个周期,则染色体中约一半为两条单体均浅染,另一半为一深一浅。细胞 如果仅经历了一个周期,则两条单体均深染。计分裂相中各期比例,就可算出细胞周期的值。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/asset/meeting/2013/08/27/A1377590583.jpg二、仪器、用品与试剂1. 仪器、用品:同常规细胞培养2. 试剂:BrdU(1.0 mg/ml),甲醇、冰醋酸,Giemsa染液,秋水仙素,2×SSC液三、操作步骤1. 细胞生长至指数期时,向培养液中加入BrdU,使最终浓度为10 μg/ml。2. 44小时加秋水仙素,使每ml中含0.1 μg。3. 48小时后常规消化细胞至离心管中,注意培养上清的漂浮细胞也要收集到离心管中。4. 常规染色体制片。5. 染色体玻片置56 ℃水浴锅盖上,铺上2×SSC 液,距紫外灯管6 cm处紫外照射30分钟。6. 弃去2×SSC液,流水冲洗。7. Giemsa液染色10分钟,流水冲洗,晾干。8. 镜检100个分裂相,计第一、二、三、四细胞期分裂指数。9. 计算:细胞 周期(Tc)=48/(小时)附:(1)BrdU配制: BrdU 10 mg十双蒸水10ml 4 ℃下避光保存。(2)2×SSC配制: NaCl 1.75克,柠檬酸三钠,2H2O 0.88克,加水至100 ml,4 ℃保存。

  • 急,FPD甲胺磷与乙酰甲胺磷峰超级拖尾的问题

    急,FPD甲胺磷与乙酰甲胺磷峰超级拖尾的问题

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511111107_573060_2547863_3.jpg如图,第一个谱图是1个月前做的标准曲线点,峰分别是敌敌畏,甲胺磷,乙酰甲胺磷,乐果,用的柱子是35柱第二个谱图是前天做的标准曲线点,其中甲胺磷,乙酰甲胺磷峰塌下去了第三个谱图是前天做的红枣加标样品,其中甲胺磷,乙酰甲胺磷峰很正常。如今往红枣样品上机液(四个峰均不出峰)添加混标液,得出的谱图和第三个一样;重新配了混标,甲胺磷和乙酰甲胺磷也是超级拖尾,但是一旦把混标加入样品液里面,两个出峰都很正常求解决方法(已经切割过柱子前端,进样瓶都是新的,除了溶液一个是丙酮定容的样品上机液,一个是色谱纯丙酮不一样外,其他条件都一样)

  • 同时测定羧甲基甲壳素的羧基取代度和脱乙酰度的方法

    【序号】:1【作者】:刘梦珍1陈杰烽2邓燧煵【题名】:同时测定羧甲基甲壳素的羧基取代度和脱乙酰度的方法【期刊】:造纸科学与技术 . 【年、卷、期、起止页码】:2019 ,38 (02)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=hyVvMdIOuYCFe8L4Dgbxk8fUuwT_l0OtQ6U_0KMdPmE6rT-BSIcYRyc_5vOCID3lPuHacnfKnD3Q6xBtnskhO9PjXhWPkcmb95mMcfvdX7fwFjeKPoGsO6U6-INmaHqUOsVhpl25nzdsUwMqXPJ7mrABDjv9x5-KIsAJAk8l0fPHQVcObbqQvzo0w8Dt9dA2Va_DLRL89Ok=&uniplatform=NZKPT&language=CHS

  • 中药的主要化学成分与药理

    中药的主要化学成分与药理中药的化学成分极为复杂。有些成分是一般高等植物普遍共存的,如糖类、油脂、脂类、蜡、酸、蛋白质、氨基酸、维生素、色素、树脂、无机盐类等;另一些则是存在于某些器官中比较特殊的的化合物,如生物碱类、黄酮类、强心甙、皂甙、挥发油、有机酸等,而且大多具有显著的生理活性。每一种中药往往含有多种化学成分,但并不是所有化学成分都能产生防治疾病的效用。通常将中药中含有的化学成分分为有效成分和无效成分。所谓有效成分是指具有医疗效用或生物活性的物质,如麻黄碱、小檗碱、黄芩素、薄荷醇等。有效成分都能用一定的分子式或结构式表示,并具有一定的熔点、沸点、旋光度、溶解度等理化常数,所以又称有效单体。如果尚未提纯成单体的化合物,一般称它为有效部分或有效部位。所谓无效成分是指与有效成分共存的其它化学成分,它们通常没有(或目前尚未发现有)生物活性和医疗作用,如糖类、酸、油脂、蛋白质、树脂、色素、无机盐等。但有效成分和无效成分的划分不是绝对的,许多过去认为无效的成分,随着医疗实践和中药研究的进展而发现是有效成分。中药中所含化学成分(有效成分)都具有一定的药理作用。一种中药往往含有多种成分,不同的有效成分往往具有不同的药理作用,但有些不同的有效成分有相似的作用。一味中药中所含有的多种有效成分,它们之间可以产生相互作用,如协同作用、制约作用、对抗作用等。在复方中,中药的化学成分和药理作用还可能有所变化。因此,对于中药的化学成分及药理作用,绝对不能孤立地去认识和研究。现将植物类中药中主要化学成分及药理作用简要介绍如下。§1生物碱 生物碱是一类含氮有机化合物,能与酸结合成盐。大多数生物碱都有复杂的环状结构,氮原子在环内,但亦有少数例外,如麻黄碱的氮原子则在侧链上而不在环内。生物碱具有光学活性、强烈的或特殊的生理作用。它们广泛存在于生物界(主要为植物界),种类繁多。目前生物碱结构已搞清楚的有几千种。化学结构类似的生物碱往往不仅存在科属上的亲缘关联,在药理效用上亦有一定关系。一、烃胺衍生物类生物碱 1. 苯乙胺类 主要包括肾上腺素类、麻黄碱类和南美仙人掌碱类等。肾上腺素类生物碱均来源于蛋白质降解物氨基酸中酪氨酸,在动物神经组织中可经多巴转变成多巴胺及去甲肾上腺素等神经递质,在肾上腺髓质中则可进一步转变成肾上腺素。在植物界虽未发现肾上腺素,但其它衍生物或中间体等是广泛存在的。如黧豆属植物常绿油麻藤等种子藜豆中含多巴,提取制品可用作多巴胺前体,治疗多巴胺不足所致的震颤麻痹症。马齿苋全草除含少量多巴外,还含多巴胺及去甲肾上腺素,故肌肉或宫腔注射可收缩血管及子宫,用于产后出血的止血。麦角及扁豆等因富含酪胺,不宜与单胺氧化酶制剂合用,否则后者可使酪胺不易被肝脏脱胺代谢,以致酪胺积蓄,取代去甲肾上腺素使之从神经末梢的囊泡中释放,可升高血压,导致高血压。枳实中含辛福林和N-甲基酪胺,具收缩血管、升压及强心作用。麻黄碱主要存在于麻黄茎枝的髓部,秋季含量最高,其它如浆果紫杉、心叶黄花稔、欧乌头、斑点亚洲罂粟等亦有存在。麻黄中主含L-麻黄碱,其次为D-伪麻黄碱。苯乙胺类生物碱的药理作用主要系直接或间接作用于肾上腺素能神经末梢效应器的肾上腺素受体,产生交感神经兴奋的各种生理作用,如皮肤、粘膜血管收缩及升压作用,用于某些出血、鼻粘膜肿胀、过敏性休克;兴奋心脏作用,用于心跳骤停;支气管松弛解痉作用,用于支气管哮喘以及中枢兴奋作用等。2. 季铵烃类 季铵烃类主要以胆碱及其衍生物广泛存在于生物界,在动物体中常最后形成乙酰胆碱,起着神经递质的重要作用;在植物体中则最后形成甜菜碱。中草药中的黄芪、枸杞、茵陈、金钱草、鸡骨草、连钱草、荠菜、茯苓等均含有这类生物碱。甜菜碱能参与供给甲基的脂肪代谢作用,胆碱则可与脂肪酸、磷酸形成易溶性的卵磷脂,参与脂肪转运,故二者均属于趋脂性药物,用以防治脂肪肝和脂肪在血管壁沉积引起的动脉粥样硬化等疾病。此外,捕蝇毒蕈中所含毒蕈碱,具类似乙酰胆碱结构,而较乙酰胆碱稳定,不易破坏,它可产生类似乙酰胆碱的副交感神经兴奋的呕吐、腹痛、腹泻、流涎、瞳孔缩小、循环抑制等症状,可用阿托品拮抗解毒。3. 秋水仙碱类秋水仙碱类系侧链胺基氮类生物碱,主要含于百合科植物如秋水仙、土贝母、嘉兰等的球茎及种子中。秋水仙碱类系植物激素,对植物细胞有丝分裂具抑制作用;在临床上对动物癌细胞分裂有显著抑制作用,可用于皮肤癌及白血病等,但对造血系统的抑制及肠胃等毒性反应亦较大。此外秋水仙碱类小剂量可促使皮质激素释放,有抗炎作用,可用于缓解急性痛风等。[/size

  • 分光光度计法测壳聚糖脱乙酰度得到吸光度负值?

    帮同学问的,根据文献操作,用紫外分光光度法测壳聚糖脱乙酰度,原本的样品测的数据是正常的,但是对壳聚糖改性之后,每次测得的吸光度都是负值,如果稀释倍数减小才能得到正值,所以脱乙酰度就不知道怎么测了。。。

  • 【每日一贴】脱氢醋酸

    【每日一贴】脱氢醋酸

    【中文名称】脱氢醋酸;α,γ-二乙酰基乙酰乙酸【英文名称】dehydroaceticacid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202191926_349889_1855403_3.jpg【熔点(℃)】108~110【沸点(℃)】270【性状】 白色或淡黄色结晶粉末。无臭,无味。【溶解情况】 难溶于水,在碱性水溶液中溶解度大(20℃时30%以上)。易溶于苯、乙醚、丙酮及热酒精。【用途】 是一种低毒、高效的广谱抗菌剂,在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用。可用作食品和饲料的防腐剂。【制备或来源】 由乙酰乙酸乙酯经脱醇缩合而成,或由双乙烯酮缩合制得。【其他】 对光、热稳定。【生产单位】 江苏南通醋酸化工厂;江苏常熟防腐剂厂等

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