各有关单位： 按照卫生部下达的2011年食品安全国家标准制定计划的要求，由多家单位完成了“食品安全国家标准食品用香精”标准征求意见稿草案。为充分听取各方意见，现在网上公开征求意见。请各有关单位组织人员进行讨论，并将意见于2012年2月26日前寄到、发邮件或传真至秘书处。同时欢迎各相关单位积极参与标准制修订工作，提供相关数据等。秘书处联络信息：地址：上海市南宁路480号邮编：200232电话：021-64087272转3010分机 电话或传真：021-54483431联系人：徐易 曹怡E-mail: xuyi1960@sina.com caoyisq@163.com全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处 2011年12月26日附件：食品安全国家标准-食品用香精标准征求意见稿草案
[align=center]地方标准《食品用塑料包装桶（壶）》起草路径记[/align][align=center]山西省工业产品许可证审查中心 赵晶丽[/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 郭 利[/align][align=center]山西紫林醋业股份有限公司 樊晓知[/align] 随着国家对标准化工作的研究进展，政府标准“瘦身健体”、市场标准发展壮大、中国标准“走出去”、地方标准化工作改革等各项改革任务有序推进，标准化工作体制机制逐步理顺。山西顺应国内标准化发展进程，地方标准的制定工作风生水起，我中心积极响应省政府及山西省质监局的政策导向，联合山西省质检院、山西紫林醋业股份有限公司等有关单位组织起草了地方标准《食品用塑料包装桶（壶）》。起草过程最大特点是时间紧、任务急，而起草小组克服重重困难，基本圆满完成了这项工作，回忆起草过程我们感觉有必要把我们略微不平凡的经历告诉大家，一起努力为我国的标准化发展贡献每一个人的微薄之力。 山西省是白酒、食醋大省，其包装的年需求量逐年增加，特别是材质为PET、PE的塑料容器包装已占主导地位，仅食品用塑料容器（瓶、桶、壶）类食品包装企业有20家，但大多企业因无相应的国家标准及行业标准，只能制定企业标准。企业标准水平的良莠不齐，一定程度上影响了食品用塑料包装的质量及安全，有必要加快地方标准。 按照省政府《山西省人民政府关于进一步推进标准化工作改革发展的实施意见》（晋政发〔2015〕46号）和《山西省标准化体系建设发展规划（2016-2020年）》（晋政办发〔2016〕122号）文件精神，切实发挥标准化在我省经济社会发展中的基础性、战略性作用，山西省质监局标准处在全省范围内公开征集2017年度地方标准制修订项目计划，山西省工业产品生产许可证审查中心顺势呈报了《食品用塑料包装桶 （壶） 》地方标准项目制定申请，特事特办，中心呈报的《食品用塑料包装桶（壶）》地方标准制定项目很快得到了批准，该标准征求意见稿于2017年9月12日顺利通过预评审。1、标准工作组组成情况 该标准的主要起草单位是山西省工业产品生产许可证审查中心、山西省产品质量监督检验研究院，协助单位为山西紫林醋业股份有限公司。起草小组有从事食品相关产品的高级工程师2名，工程师2名，食品专业研究生2名等工程技术人员，山西省质检院包装检验部开展食品包装桶（壶）检验工作已近30年，起草小组依托中心现有技术人员、检验机构技术人员为技术核心、项目的使用单位为技术支撑，具体承担标准编制起草工作。2、主要工作过程 2017 年 5 月，工作组开始着手该标准的起草工作，收集样品，调查研究有关食品用塑料包装桶（壶）的产品种类，产品近几年的检验数据，以及产品在使用过程中存在的一些问题；7月收集整理资料，组织省内项目调研工作，参加国家食品包装用材料食品安全国家强制性标准培训学习；8月通过数据的分析及后期对产品相关项目的进一步检验确认，确定了本标准的基本内容，制定标准草案，形成了征求意见稿，发放征求意见表，在省局网上进行公示，面向全社会公开征求意见；9月初组织专家初审。3、标准编制的原则 《食品用塑料包装桶（壶）》标准的制定，旨在对全省范围内生产的食品用塑料包装桶（壶）产品的质量提出基本的要求，为生产企业提供可依据的产品质量标准，规范企业的生产。该标准的编制遵循了以下三个原则：a) 科学性原则。依据生产食品用塑料包装桶（壶）所使用的原辅材料、生产工艺和所盛装的食物种类，制定不同的技术指标以满足生产和使用的需要。b) 可操作性原则。产品的技术指标设置科学完整、在保证产品质量的前提下，力求技术指标简单、覆盖性能全面，可操作性强，使得标准在使用时更具有广泛性和可操作性。c) 实用性原则。食品用塑料包装桶（壶）在食品包装领域已广泛使用多年，因各种原因导致没有统一的标准可依，严重影响了产品的进一步发展和质量的提高，所以本标准的制定以实用性为原则，填补了此类产品标准的空白。4、标准编制的依据 本标准编制的依据较为充分，主要考虑到新颁布的国家食品安全标准，其主要内容如下：— GB/T 1.1-2009 标准化工作导则、指南和编写规则— GB/T 2828.1-2012 计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划— GB4806.1-2016食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品通用安全要— GB 4806.6-201 食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂— GB 4806.7-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品— GB 5009.156-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则— GB 9685-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准— GB/T 16288塑料包装制品回收标志5、标准的主要内容标准的主要内容包括：范围、术语和定义、要求（包括：外观、质量偏差和容量偏差、规格尺寸、物理力学性能等本标准还对产品的检验规则、标志、包装、运输、贮存等按照企业的实际情况和国家产品质量法中相关要求做出了规定。 通过以上的介绍我们可以知道，目前标准起草已到验收阶段，起草小组人非常欣慰的的是已通过预验收。总之，《食品用塑料包装桶（壶）》地方标准的制定，最主要是考虑的是为了山西省的食品用塑料包装企业健康发展，需要尽快制定有可以支持行业可持续发展的地方标准。食品用塑料包装桶（壶）的食用质量安全至关重要，容不得半点马虎，我们相信随着地方标准制定速度的小步快跑，能够为规范食品用塑料包装桶（壶）企业生产及对用户采购验证等提供了很好的依据，发挥了标准化在经济社会发展中的基础性、战略性作用。我们希望大家都能积极参与到标准化工作中来，我国的标准化事业必将走向更加辉煌。
[font=黑体]根据十一届全国人大常委会第二次委员长会议的决定，全国人大常委会办公厅昨日向社会全文公布食品安全法草案，广泛征求各方面意见和建议。草案明确提出，要建立畅通、便利的消费者权益救济渠道，对消费者的赔偿将提高到10倍。同时，加大处罚力度，对违法案件的处罚，除了援引《刑法》，并可能处以最高多达货值金额20倍的罚款。（4月21日《重庆时报》）[/font] 这是新一届全国人大常委会向社会全文公布、广泛征求意见的第一部法律草案。读完该《草案》全文，我们可以清楚地发现：它比其前身——《食品卫生法》在处罚力度方面明显增强，除了高额的赔偿金、处罚金手段，对《刑法》二百二十五条、一百四十三条、一百四十四条等条例的援引，也不可不谓果决。我们有理由期望，它的面世会给我国食品安全工作带来诸多裨益。但是，笔者也发现了一个问题——或许只是草案的原因——虽然第一章《总则》、第二章《食品安全风险监测和评估》中多次提及，第三章的章名也就叫做《食品安全标准》，可是，究竟“食品安全标准”是什么，除了看到一些不具备操作意义的概念，其具体形态我们依然不得而知——很显然，就该《草案》的整体结构而言，如果《食品安全标准》部门的内容不具备明晰性、确定性的话，那么，接下来的《食品检验》、《食品生产经营》，以及我们普遍叫好的《法律责任》也将随之变得模棱两可、不具备执行效力，而整个《草案》难免有沦为一纸空谈的可能。 其实，“食品安全标准制”不标准，一直是国内相关法律的技术性软肋，也是诸多问题的根源。一方面它未与国际标准接轨致使我们常常被动，比如食品是否含有“苏丹红”，欧盟标准早就有了明确规定，我们的标准却只能“先出事后发布”，标准的预警功能严重缺失。另一方面是标准太多、太乱。有国家标准、部门标准、地方标准、行业标准、企业标准等，使得食品安全标准不协调、不统一，以至多种标准在市场上形成冲突，让生产企业茫然无措。而一些不法企业趁机钻食品标准缺陷空子，让假冒伪劣商品充斥市场，坑害消费者，消费者维权也显得格外无助。
[font=宋体][size=3]百灵威整合国际资源为烟草行业提供品类齐全的烟草成分分析标准品。产品涵盖烟草分析所用到的各类代谢物、衍生物、农药及香精香料标准品。可以满足烟草行业各类分析实验需求。[/size][/font]
添加剂超标《火锅底料和调味品标准》今年起草火锅底料最近成为市民关注的新焦点，随着一些媒体报道“火锅底料大量添加化学添加剂”后，网络上掀起一片热议。虽然中国烹饪协会火锅专业委员会于上月底公布中国火锅企业食品安全状况，称占全国市场七成份额的100家知名火锅企业底料检查100%合格，但相当一部分消费者仍然对火锅底料持不信任态度。近日，广东省食品学会食品专家范瑞副教授指出，其实火锅底料内添加剂有没有超量使用，消费者很容易通过感官辨别。为爽脆添加违规添加剂 有一些生产者在产品中使用卡拉胶、魔芋胶等海藻胶，这些胶体属于食品添加剂，对于提高肉丸的脆度有一定帮助，但是不能完全替代肉的作用。于是一部分肉丸的生产者为了追求肉的口感和弹性，违规添加硼砂。硼砂可以使肉馅膨胀，产生好的弹性，并且使肉馅的颜色鲜亮。近年来有很多关于沙县小吃中云吞和饺肉中使用硼砂的报道。 范瑞指出，硼砂为硼酸钠的俗称，为白色或无色结晶性粉末，因为毒性较高，世界各国多禁用为食品添加物。硼砂对人体健康的危害性很大，连续摄取会在体内蓄积，妨害消化道的酶的作用，其急性中毒症状为呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等所谓硼酸症。人体若摄入过多的硼，会引发多脏器的蓄积性中毒。 由于减少肉的使用，必然导致肉的香气和口感不足，部分生产者为了补足香气，就会添加一些增香味剂（鲜香膏），这些增香味剂的主要成分是各种肉味香精和味精等鲜味剂。肉味香精在使用上是合法的，但是出于假冒目的而使用香精则是不符合法规的
添加剂超标《火锅底料和调味品标准》今年起草火锅底料最近成为市民关注的新焦点，随着一些媒体报道“火锅底料大量添加化学添加剂”后，网络上掀起一片热议。虽然中国烹饪协会火锅专业委员会于上月底公布中国火锅企业食品安全状况，称占全国市场七成份额的100家知名火锅企业底料检查100%合格，但相当一部分消费者仍然对火锅底料持不信任态度。近日，广东省食品学会食品专家范瑞副教授指出，其实火锅底料内添加剂有没有超量使用，消费者很容易通过感官辨别。为爽脆添加违规添加剂 有一些生产者在产品中使用卡拉胶、魔芋胶等海藻胶，这些胶体属于食品添加剂，对于提高肉丸的脆度有一定帮助，但是不能完全替代肉的作用。于是一部分肉丸的生产者为了追求肉的口感和弹性，违规添加硼砂。硼砂可以使肉馅膨胀，产生好的弹性，并且使肉馅的颜色鲜亮。近年来有很多关于沙县小吃中云吞和饺肉中使用硼砂的报道。 范瑞指出，硼砂为硼酸钠的俗称，为白色或无色结晶性粉末，因为毒性较高，世界各国多禁用为食品添加物。硼砂对人体健康的危害性很大，连续摄取会在体内蓄积，妨害消化道的酶的作用，其急性中毒症状为呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等所谓硼酸症。人体若摄入过多的硼，会引发多脏器的蓄积性中毒。 由于减少肉的使用，必然导致肉的香气和口感不足，部分生产者为了补足香气，就会添加一些增香味剂（鲜香膏），这些增香味剂的主要成分是各种肉味香精和味精等鲜味剂。肉味香精在使用上是合法的，但是出于假冒目的而使用香精则是不符合法规的
为了规范鸡汁调味料企业的生产，提高鸡汁调味料产品的质量。中国调味品协会（简称协会）组织行业内的专家和相关企业制定了《鸡汁调味料》行业标准草案稿（见附件）。为了使该标准更加全面、准确，在生产和管理实践中发挥应有的作用，经协会秘书处研究决定，对该标准草案稿进行公示，公示时间为2007年3月28日～4月30日。 鸡汁调味料（草案稿） 中华人民共和国商务部 发布前 言本标准由中国商业联合会提出本标准由中国调味品协会归口本标准起草单位：山东中科凤祥生物工程有限公司本标准主要起草人： 本标准为首次发布。鸡汁调味料1 范围本标准规定了鸡汁调味料的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于第3章所指的鸡汁调味料。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 2760 食品添加剂使用卫生标准GB/T 4789.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB/T 4789.4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB/T 5009.3 食品中水分的测定GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB/T 5009.12 食品中铅的测定GB 5461 食用盐GB 7718 食品标签通用标准GB/T 12457 食品中氯化钠的测定GB 16869 鲜、冻禽产品JJF 1070 定量包装商品净含量检验规则国家技术监督局（1995）第43号《定量包装商品计量监督规定》3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1 鸡汁调味料以磨碎的鸡肉/鸡骨或其浓缩抽提物以及其它辅料等为原料，添加或不添加香辛料和/或食用香料等增香剂，加工而成的，具有鸡的浓郁鲜味和香味的汁状复合调味料。
在用5009.134的标准做禾草敌标准中说禾草敌响应和含硫浓度的平方成正比，想请问的是，在做校正曲线的时候，应该选择的校正曲线类型是哪个呢?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668576_2908983_3.jpg序：自2010年以来，我们已经组织了36期草根比对，此活动纯属交流切磋之使用。我们希望更多的版友参与进来， 共同学习共同提高我们的仪器分析行业的水平。如果有想组织的，请与习习相关联系（站短或者QQ2850501205）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_2908983_3.gif草根能力比对之37期： 水中乙腈含量的测定 首先感谢广州市尤瓦化工产品有限公司：为本次活动提供样品。广州市尤瓦化工产品有限公司是一家集研发、生产、全球营销为一体,专业提供进口分析标准品的高科技型企业。第37期草根能力比主要是针对水中乙腈含量的测定样品信息样品名称水检测项水中乙腈含量标准范围环境类检测方法HJ 788-2016《水质 乙腈的测定 吹扫捕集/气相色谱法》（见附件）提供单位广州市尤瓦化工产品有限公司请下载报名表填写后，发送到指定邮箱 caogenbidui2@163.com。欢迎大家报名参加，检验自己实验室的分析水平。本次活动免费邮寄样品样品。参与人员费用：免费参与人员名额：50份 数量有限哦报名邮件主题：草根能力比对之37期+报名者论坛ID报名时间：即日至2016年7月5日样品发放时间：2016年7月6日结果反馈时间：2016年7月15日止注：报名参与者请添加微信：xyz4077（小叶子），备注：草根比对http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606211351_597546_2908983_3.jpg在本期活动结束后，会将参与者、本期活动的样品提供者及组织者加入本次活动微信群，促进大家的结果交流，同时，还会发放不定金额的拼手气红包，能获得多少，看各自运气啦~~热烈欢迎同行及各类有相关检测能力的实验室参加。因为样品数量有限，想参加的同学抓紧时间报名了。参加的同学都留个脚印，我们会不断更新帖子，个人论坛都会给您提醒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_2908983_3.gif参加比对注意事项特别说明：1、由于本次活动采取免费邮寄样品，免费提供样品的形式，欢迎大家积极参与，谢谢合作！报名参加比对提交报告结果的并发原创与大家共享分析过程的，有100积分奖励，最后汇总大家的原创分享，评选出本期活动的优秀者一名，论坛颁发优秀证书及精美礼品。注：所有奖励及惩罚将在活动结束后统一发放。2、以往有个别报名者未与实验室其他同事沟通，报名后拿到样品，未能在规定的时间内报出结果，浪费样品和大家的时间和精力，也失去了一次大家交流的机会，对于报名不报结果的实验室，不予奖励且会扣除100积分给予处罚，希望大家珍惜每次报名的机会。累计三次报名后，未报出结果的版友，将终身不得参与本活动。3、申请表填写：请认真填写申请表,特别是地址和联系方式,以方便快递及尽快接收到样品。4、样品邮寄：（1）本次比对纯属相互交流、学习，免费提供样品。报名表一定要填写完整正确，组织方会根据报名表进行快递单填写。（2）样品邮寄时间：2016年7月6日，报名后请大家保持手机通畅，方便接收样品。（3）样品收到后请反馈样品已经收到：发邮件至caogenbidui2@163.com5、检测结果反馈：1） 样品结果反馈时间：请于2016年7月15日前将结果报告单以邮件的形式发送至 （caogenbidui2@163.com）2） 本次比对纯属技术交流自查自纠，请认真对待不要对结果，比对结果不会对实验室产生负面影响。3） 请在能力验证版面（http://bbs.instrument.com.cn/forum_529.htm）发样品操作过程的话题，凡参与者可获得最多100积分的奖励，优秀者还可获得仪器信息网提供的精美礼品一份。对于不报告者浪费比对样品的我们也要扣除100积分。6、检测结果汇总报告：本人会尽快将大家的结果以编号的形式进行汇总统计，并保证不会泄露大家的联系方式，请放心！如果有版友想策划草根能力比对，能提供测试样品，请与习习相关联系（2850501205）草根能力比对组织申请表：往期回顾请点击进入》请大家认真填写电话和手机及所在地址，主要是方便邮寄样品另外报名不要用繁体字，不要发PDF格式的及扫描的，不便于登记。谢谢大家配合我们的工作.报名邮件格式：主题 ：第37期草根比对+论坛ID结果报告邮件格式： 主题： 第37期草根比对结果报告+样品编码
当前，随着医药产业的快速发展，我国药品标准的提升也在加速推进，制药企业应对此给予足够的重视，将其作为一种提升企业竞争实力、塑造品牌的有利手段。日前，在2007中国（海口）国际医药高峰论坛上，国家药典委员会副秘书长周福成对制药企业透露了这一信息。 产业进，标准升 周福成表示，当前我国的药品标准正在与医药产业一同发展，企业应更加重视药品标准。随着我国药品注册管理办法的再次修订，3月6日，国家药典委员会也发布了《关于为进一步修订完善国家药品标准征集意见的函》（国药典化发[2007]45号）。这个函就是国家药典委员会结合新版中国药典和药典增补本的编制工作，就现行国家药品标准中仍存在的各种问题，向各药品生产企业、检验机构及相关单位收集相关品种的国家药品标准的相关信息或有关资料，对国家药品标准进一步修订。 周福成认为，药品标准与产业发展密切相关。因为药品标准是技术监督的核心，而药品技术监督是行政市场监管的重要依据。随着科学技术的发展，人们对药品内在的认识也不断加深，对药品的安全要求也就越来越高，相应地必然带来药品标准的提升，而药品标准的提升又会带来产业的整体提升。如在鱼腥草注射液的研究中，技术人员发现较易出现致敏性的不良反应是一种辅料“吐温80”所致，作为一种助溶剂，今后需要考虑使用更加安全的替代品，同时，也需要考虑在药品标准中添加对致敏辅料的限量指标监测。此外，在日趋紧密的药品国际贸易中，我国标准应与国际尽快接轨，避免成为产业发展障碍。而面向未来，还需发展绿色药品标准，加强环境保护和技术人员保护。 重安全，促发展 周福成透露，国家药典委员会正在从以下几个方面抓紧药品标准完善工作。首先，起草注射剂型的安全性标准，主要考虑生物安全性，已经初步定下在药典委员会下设注射剂专项委员会，加深对相关药品标准的研究。周福成还提醒企业，按照修订中的新《药品注册管理办法》，企业药品注册标准获批即自动成为国家标准，药品标准也将成为药企的新竞争力手段，企业可以在自己注册的产品中自主增加更高技术要求的检验项目。比如天津天士力就考虑在新提交的药品标准中引入指纹图谱的项目。此外，企业可随时提出申请修改标准，经审批通过的会在药典增补本标准中列入。这一点对于企业走名牌战略，凭借技术创造领先优势将会有很大的促进作用，甚至有望在未来逐步建立起国家药品标准的竞争机制。 此外，周福成还透露，根据《药品管理法》，我国有关中药提取物的标准、辅料标准、民族药标准、濒危物种入药的替换品等软课题，药典委员会都在研究和准备中，会在今后陆续推出。另据周福成介绍，准备已久的《中药标准薄层彩色图谱》、《中药材红外图谱集》已经进入最后编订阶段，这两本标准已经受到了国际同行的高度关注。
央视财经记者随机在北京新发地农产品批发市场、美廉美超市、昌平采摘园以及路边的草莓摊，购买了8份草莓样品，送到北京农学院进行检测。经过工作人员初步检测，8份样品中全部都检测出了百菌清这种农药。含量最高的是在新发地购买的4号草莓样品。含量最低的是在昌平采摘园购买的7号样品。那这些残留的百菌清农药符合国家标准吗？专家说：咱们国家的病害有20多种，果农会在生产过程中或多或少的使用农药，但是经过检测，杀菌类的就检测出了百菌清，但是很少。国家的残留限量一般是在1mg／kg这样一个范围内就是在国标以下的。尽管此次检测中检测出了百菌清这种农药。但即使残留最高的4号样品，检出结果仅为国家标准的百分之一左右。最低的7号样品，检出结果更是仅为国家标准的千分之五左右，结果让人颇感欣慰。实验人员继续进行进一步检测后，又检测出了另一种农药乙草胺，同样是8份样品中全部都有。含量最高的是在新发地购买的1号草莓样品。含量最低的同样是在新发地购买的3号样品。那乙草胺这种农药又是否符合国家标准呢？乙草胺是除草剂，它主要在大田作物里面。玉米、豆子、土豆，也可以在油菜里面登记使用。目前国家没有登记草莓的残留标准，也就是说在草莓上不能使用。如果参照欧盟标准0.05毫克每公斤，那这些检出的样本里边，1号草莓样品乙草胺的最高残留量是0.367毫克每公斤，超标了7倍多，就连残留最低的3号样品，也超标了大约1倍。乙草胺究竟是怎样的一种农药呢？一旦过量会对身体造成哪些伤害呢？专家说：在美国已经把乙草胺列为b－2类致癌物，如果长期食用这个乙草胺，累积量比较多的那种，乙草胺残留的农药，可能会有它的代谢物的中毒。比如醌亚胺类代谢物的中毒，可能就有致癌性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504271048_543564_1623180_3.jpg
2010年10月1日，欧盟食品安全局总结发布除草剂碘苯腈（ioxynil）在多种动植物产品中的最大残留限量标准。大蒜、洋葱、青葱中现行限量标准、计算的限量标准（未考虑消费暴露评估）和推荐限量标准（考虑消费暴露评估）均为0.2mg/kg；小葱、香葱、韭葱中现行的、计算的和推荐限量标准均为3mg/kg；大麦粒、燕麦粒、黑麦粒和小麦粒中现行的、计算的和推荐限量标准均为0.05mg/kg（最低定量限）；反刍动物的奶中现行、计算的和推荐限量标准均为0.01mg/kg（最低定量限）；反刍动物肉、脂肪、肝脏中现行限量标准分别为0.5 mg/kg、1.5 mg/kg、1 mg/kg，计算的和推荐限量标准均为1mg/kg；反刍动物肾脏中现行限量标准为2.5 mg/kg，计算的和推荐限量标准均为3mg/kg。
本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷
敌草隆FAO标准，共享
2010年11月10日，日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知，设定部分农药和添加剂的标准：（1）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。（2）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。
[b]Q：[b]茶叶中草甘膦及其代谢物的测定[/b]，[b]标准品配制过程是[/b]？A：单标标准储备液：准确称取各标准品，用水配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。混标标准中间液：分别吸取各单标标准储备液，用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混标标准中间液。===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：PAEs（注册ID：v2911392）牛一牛(注册ID：v2700892）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）dadgoh(注册ID：dadgoh）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812281539519042_4958_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812281539542761_1425_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：SPE-HPLC法基质：茶叶应用编号：102444化合物：草甘膦及其代谢物色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5503.html]Dikma Polyamino HILIC 150 x 2.0 mm, 5 μm[/url]样品前处理：[b]1、标准品配制[/b]单标标准储备液：准确称取各标准品，用水配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。混标标准中间液：分别吸取各单标标准储备液，用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混标标准中间液。[b]2、提取[/b]取1 g茶叶于50 mL离心管中，准确加入10 mL水、10 mL二氯甲烷，振荡10 min，超声10 min，8000 rpm离心5 min，取5 mL上清液，待净化。[b]3、净化[/b]ProElut GLY 6mL [b](Cat#:65938）[/b][table=722][tr][td](1)活 化：[/td][td]依次加入5 mL甲醇、5 mL水，弃去流出液；[/td][/tr][tr][td](2)上 样：[/td][td]将待净化液加入柱中，弃去前3 mL流出液，收集后2 mL流出液，混匀，滤液过0.22 um尼龙滤膜，上机分析。[/td][/tr][/table]注：同方法制备基质匹配标准溶液。色谱条件：[b]1 UPLC 条件：[/b]色谱柱：Polyamino HILIC，150×2.0 mm，5 μm (Cat#：99302)流 速：0.2 mL/min 进样量：10 μL 柱 温：35 ℃流动相： A：乙腈 B：5 mM乙酸铵溶液，氨水调节至pH=11梯度设置：[table][tr][td][align=center]Time（min）[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.1[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]8.1[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A（%）[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]B（%）[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]2.[b]质谱条件：[/b]电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：-4500 V雾化气压力：60 psi 辅助气压力：60 psi气帘气压力：35 psi 离子源温度：550 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表[table][tr][td][align=center]目标化合物[/align][/td][td][align=center]定性离子对[/align][align=center]（m/z）[/align][align=center](母离子/子离子)[/align][/td][td][align=center]定量离子对[/align][align=center]（m/z）[/align][align=center](母离子/子离子)[/align][/td][td][align=center]碰撞气能量/eV[/align][/td][td][align=center]去簇电压/V[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]氨甲基膦酸[/align][/td][td][align=center]109.9/62.8[/align][/td][td=1,2][align=center]109.9/62.8[/align][/td][td][align=center]-23[/align][/td][td][align=center]-53[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]109.9/78.9[/align][/td][td][align=center]-35[/align][/td][td][align=center]-51[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]草甘膦[/align][/td][td][align=center]167.8/62.8[/align][/td][td=1,2][align=center]167.8/62.8[/align][/td][td][align=center]-30[/align][/td][td][align=center]-50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]167.8/81.0[/align][/td][td][align=center]-21[/align][/td][td][align=center]-31[/align][/td][/tr][/table]文章出处：天津应用实验室关键字：茶叶、草甘膦、 SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法、ProElut GLY、Polyamino HILIC摘要：草甘膦（Glyphosate，Gly）是广泛使用的一类广谱非选择性除草剂，以其高效、廉价等特性被运用于全球各个农业和非农业领域。其在环境和生物体中富集并通过食品进入人体，会对人体健康造成危害。随着其在茶叶上的广泛使用，草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸残留问题也越来越受关注。目前常用的检测方法为离子交换净化、七氟丁醇（HFB）和三氟乙酸酐（TFAA）衍生后GC-MS检测，或9－芴基甲基三氯甲烷衍生后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测，这些方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题，因此建立一种简便、快捷、有效的草甘膦及其代谢物残留的检测方法具有重要的意义。迪马科技在参考各种标准及文献的基础上，建立了SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的检测方法，采用水提取， ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品，收集流出液，Polyamino HILIC色谱柱分离检测。方法定量限0.1mg/kg。该方法特点：1）前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；2）有机溶剂消耗量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；3）仪器分析简单，样品无需衍生直接分析可提高结果稳定性及减少实验成本。本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测。可供广大分析工作者参考。图谱：[color=#0000ff][b]添加回收结果[/b][/color]茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果：[table][tr][td=1,4][align=center][b]样品[/b][/align][align=center][b]基质[/b][/align][/td][td=6,1][align=center][b]回收率（%）[/b][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][b]添加水平：0.1 mg/kg[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]添加水平：1 mg/kg[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]添加水平：5 mg/kg[/b][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][b]加标量：1.0 μg/mL，加100 μL[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]加标量：10 μg/mL，加100 μL[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]加标量：50 μg/mL，加100 μL[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]绿茶[/align][/td][td][align=center]103[/align][/td][td][align=center]91[/align][/td][td][align=center]99[/align][/td][td][align=center]109[/align][/td][td][align=center]92[/align][/td][td][align=center]101[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]花茶[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]105[/align][/td][td][align=center]109[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]93[/align][/td][td][align=center]99[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铁观音[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]81[/align][/td][td][align=center]83[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]红茶[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]101[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]89[/align][/td][td][align=center]98[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]普洱茶[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]89[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][/tr][/table][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/11(7).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/22(6).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/44.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/250(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/500(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%a1%a8%e5%8e%bb.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%8910.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%8950(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89100.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89250.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89500.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89%e8%a1%a8%e5%8e%bb.jpg[/img]
本实验室计划开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫检测，需要一部分标准品，标准GB/T 19857-2005要求浓度大于98%，我们买的结晶紫标准品浓度只有89%，得不到标准要求，如果认可，肯定不行，希望各位能否提供供应商，谢谢。DR和SIGMA的浓度好像都没有高的。
各有关单位：按照国家卫生和计划生育委员会下达的香料产品食品安全国家标准整合修订计划的要求，由多家单位共同完成了“食品添加剂 3-环己基丙酸烯丙酯”等21个食品安全国家标准草案。为充分听取各方意见，现在网上公开征求意见。请各有关单位组织人员进行讨论，并将意见于2015年4月3日前寄到、发邮件或传真至秘书处。同时欢迎各相关单位积极参与标准制修订工作，提供相关数据等。秘书处联络信息：地址：上海市南宁路480号邮编：200232电话：021-64087272转3010分机电话或传真：021-54483431联系人：徐易 曹怡E-mail: xuyi1960@sina.com caoyisq@163.com全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分技术委员会秘书处2015年2月3日
为确保标准的科学性、合理性和适用性，我委现将国家药品标准草案公示稿（2024年8月第2批）进行公示，征求社会各界意见，其中中药配方颗粒标准27个、通则6个（详见我委网站）。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。公示期满未回复意见即视为对公示标准草案无异议。[img=,690,1315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191904053340_6267_6561489_3.png[/img][img=,690,1320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191904058017_99_6561489_3.png[/img]
[b]提要[/b] 百草枯、敌草快均为速效触杀型灭生性季铵盐类除草剂，本文研究了不同SPE柱净化对百草枯回收率的区别，前处理参照SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯、敌草快残留量的测定提取方法，主要对净化做了分析和比对， 不足之处请各位仪友指正奥。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gif[/img][b]正文[color=#ff0000]1.样品前处理[/color][/b]1.1提取准确称取5.00 g 样品，加入25 mL 甲醇-0.1mol/L 盐酸提取液（1:9，V:V），均质1 min 左右（转速10000r/min），打碎样品，使细胞破裂，农药残留析出，再超声15min，4000 r/min 离心5 min, 将上清液倒入新的50 mL离心管中，残渣继续加入25 mL上述提取液重复提取一次，离心，合并两次提取液，用水定容到50mL，摇晃混合均匀，离心，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确取出10mL上清液，用1mol/L NaOH调节pH至7，4000 r/min 离心10 min，将全部上清液倒入新离心管中，准备净化。1.2净化效果比较[b]1.2.1 WCX净化[/b] 实验中采用WCX（3CC）弱阳离子交换柱对土豆、韭菜、胡萝卜等蔬菜的提取液进行净化，上样前一次用3mL甲醇，3mL水进行活化。上样后，弃去流出液，控制流速在1 mL/min～2mL/min，使目标物充分结合在萃取柱的填料中。之后用1 mL水，1mL甲醇淋洗填料，用2 mL乙腈-水-甲酸（88:10:2，V/V/V）洗脱，收集洗脱液于15 mL塑料离心管中，控制流速在1mL/min～2 mL/min。N[sub]2[/sub]吹干后，采用1.0 mL乙腈-0.1%甲酸溶液（1:1，V/V）定容，蜗旋溶解后，过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱测定。结果见附图1[b]1.2.2 HLB,WCX净化比较[/b] 我们发现经过WCX净化，敌草快的回收只有10～20%左右，效果不好，因此我们又采用了HLB萃取柱进行净化比较，实验操作简单。同样称取2.00g样品于50mL离心管中，加入20mL甲醇-水-乙酸（22:77:1，V/V/V）超声提取10 min, 4000r/min 离心5min,将全部上清液转移到已经预活化的OasisHLB固相萃取柱中，用5mL氨水-甲醇（5:95，V/V）洗脱，洗脱液经氮气吹干后，用1mL0.1%甲酸：乙腈（20:80，V/V）定容，涡旋溶解，过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱测定。结果见附图2[b]1.2.3 C18、MCX、WCX净化比较[/b]经过检测，HLB固相萃取小柱同样对敌草快的吸附作用不高，经过查阅文献，我们同时采用C18、MCX、WCX对同一样品韭菜进行萃取净化，并收集各个阶段的流出液检测，进行结果比较。提取方法见1.1，三种柱子经甲醇和水预活化后上样，收集上样时的流出液，依次采用水，甲醇淋洗，并且收集每次的淋洗液，抽干后，C18、WCX净化柱采用2 mL乙腈-水-甲酸（88:10:2，V/V/V）洗脱，MCX净化柱采用5 mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈：水（1:3，V/V）且PH=3.7的洗脱液进行洗脱，收集各个净化柱的洗脱液，直接过0.22μm滤膜，上机检测，结果见附图3[b]1.2.4 C18-MCX联用，MCX净化比较[/b] 经过分析比较，我们发现Oasis MCX净化柱的效果在上述几种净化柱中最好，有文献采用C18-MCX联用的方法，因此我们同时比较了C18-MCX联用，MCX的净化效果，观察C18-MCX联用能否提高回收率，两者均采用5mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈：水（1:3，V/V）且PH=3.7的洗脱液进行洗脱，洗脱液过滤膜后上机检测，结果如附图4[b]1.2.5 MCX不同柱容量及WCX净化效果比较[/b]为了提高回收效果，我们对Oasis MCX净化柱进行了不同柱容量的比较，同时比较WCX的净化效果。实验中分别采用了MCX-3CC-60mg、MCX-6CC-150mg、WCX-3CC-60mg不同柱容量，不同柱子对韭菜样品进行净化，提取方法均参照上述1.1，MCX-3CC、MCX-6CC依旧采用5 mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈：水（1:3，V/V）且PH=3.7的洗脱液进行洗脱，WCX-3CC采用2 mL乙腈-水-甲酸（88:10:2，V/V/V）洗脱，收集洗脱液过0.22μm滤膜，上机检测，结果见附图5[b]1.2.6 MCX对土豆、胡萝卜的净化[/b] 经过分析，得出Oasis MCX固相萃取小柱（3CC）对敌草快，百草枯吸附作用较好，具有良好的回收效果，为了验证这个结果，同时对土豆、胡萝卜样品进行了净化检测，结果见附图6[color=#ff0000][b]2.结果与分析[/b][/color]2.1WCX净化[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011850_01_3081717_3.png[/img] [img=,403,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011851_01_3081717_3.png[/img] 附图1. WCX净化由表中数据我们可以看出，使用WCX弱阳离子交换柱来萃取净化，敌草快和百草枯的回收均不高，但这也不排除实验操作及样品基质的影响，为此，我们接着进行验证。2.22.2 HLB,WCX净化比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011853_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011853_02_3081717_3.png[/img] 附图2. HLB,WCX净化从数据表中，我们可以看出HLB、WCX净化柱对土豆样品中的敌草快和百草枯萃取作用不好，而且HLB柱子的效果比WCX固相萃取柱较差一些。通过分析比较已有的数据和实验操作步骤，个别基质的样品提取液调完PH后直接过柱萃取，流速十分缓慢，可能对结果有影响，应该过固相萃取柱前再离心一次。此外，洗脱液中的甲酸含量对结果也可能造成一定的影响，为了验证这些猜测，实验中又采取了新的离子交换柱进行净化，并且收集了各个阶段的流出液检测，之后又进行了不同酸度的洗脱液洗脱之后的检测，如下所示。[img=,400,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011855_02_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011856_01_3081717_3.png[/img] 附图2-2. HLB,WCX净化2.3 C18、MCX、WCX净化比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011857_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011857_02_3081717_3.png[/img] 附图3. C18、MCX、WCX净化通过对比C18，WCX,MCX, 发现C18、WCX固相萃取柱萃取后，敌草快和百草枯均有一定的回收，但是不高。经过重复试验后，发现MCX强阳离子交换柱的对敌草快和百草枯的回收能达到80%以上，是更优的净化柱的选择。2.4 C18-MCX联用，MCX净化比较[img=,400,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011859_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011859_02_3081717_3.png[/img] 附图4. C18-MCX联用，MCX净化通过结果比较，对于百草枯和敌草快两种农药来说，MCX固相萃取柱和C18固相萃取柱联用的效果与MCX固相萃取柱单独使用的效果相差不大，本着节约实验耗材的原则，优先考虑使用MCX强阳离子交换柱来净化萃取上述两种农药。2.5 MCX不同柱容量及WCX净化效果比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011901_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011902_01_3081717_3.png[/img] 附图5. MCX不同柱容量及WCX净化效果比较当加入100μg/L的标准品时，强阳离子交换柱MCX-6cc150mg 的对敌草快和百草枯的吸附净化的效果几乎等同于MCX-3CC60mg，这说明在一定的浓度范围内，MCX-3CC足够吸附所有的目标化合物，排除确定浓度范围内柱容量对回收率的影响。通过数据比较，再次证明WCX弱阳离子交换柱对敌草快农药的回收不好，排除此种萃取柱在上述两种农药一起检测中的使用。2.6 MCX对土豆、胡萝卜的净化（土豆、胡萝卜根据制样规则不能用水清洗，只能用纸擦拭，故会有少许泥土存在，百草枯敌草快遇到全泥土会急速失效，笔者一开始做韭菜、土豆、胡萝卜时发现韭菜有回收，土豆胡萝卜没有回收，但基质SP有，故最终做实验试验土豆、胡萝卜）[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011904_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011906_01_3081717_3.png[/img] 附图6. MCX对土豆、胡萝卜的净化为了验证MCX强阳离子交换柱在植物源性蔬菜中敌草快和百草枯残留量的检测中的使用，实验中又分别采用了地下蔬菜土豆和胡萝卜为基质，同样使用MCX净化柱对其进行净化，得出两种蔬菜中百草枯和敌草快的回收率均达到100%-120%，其中标曲为纯溶剂标曲。3 结论 本验证过程利用液相色谱-串联质谱法同时分析蔬菜中百草枯和敌草快的残留量，采用甲醇-0.1mol/L盐酸提取后取10mL提取液，将其pH调至7.0左右，离心后全部转移至经过预活化的MCX强阳离子交换柱，洗脱后过滤膜检测。方法前处理过程简单、回收率高，结果可靠，适用于植物源性食品中百草枯、敌草快残留量的检测。以上，是笔者做百草枯、敌草快遇到问题时解决问题的一些历程，望广大仪友多多提意见哈[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]。[align=center][/align][align=center][/align]
今天做扑草净标液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，条件如下标品购买自 德国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作条件:柱溫200 气化室230 FID 230内标：三唑酮溶剂：三氯甲烷柱子：OV-1701出峰情况：溶剂峰先出、扑草净后出、接着就是一个不知道名字的峰、最后就是三唑酮的峰，位置峰在GCMS图谱里查出是扑灭净。这个问题困扰了很久，原来用国产标品做的时候就是这个情况，总是在扑草净旁边多出一个峰，以为是标准品有问题，现在标准品应该没问题了，怎么还是出现同样的问题呢？各位老师做过的能不能给点意见，太困扰了！我需不需要换柱子，WAX的强极性柱？急等回信了！多谢！
关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施，草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目，草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg，草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时，草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部)，且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析，杨益军，农药市场信息，2013.03)报道，除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用，未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌)，而草铵膦可克服该缺陷，现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较，凌进，农药，2014年第53卷第8期，613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究，确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂，被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国，其茶叶产量世界第一、出口量世界第二，草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法，李小娟、周信康、孟品佳，公共安全中的化学问题研究进展)。同时，我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研，进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大，使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中，这样长期积累会引起环境污染，从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似，且均含有膦酸基、羟基、氨基，是极强的两性化合物，易溶于水，难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性，无论国内外，茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前，可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法，柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术，具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点，当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而，若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦，则仪器响应较低，无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来，已有研究文献陆续发表，用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果，对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究，采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂，在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下，能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应，形成衍生产物，衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离，采用串联质谱探测响应信号，外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析，简化样品的前处理流程，使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高，且串联质谱(三重四级杆)定性准确，可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象，常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势： 1)、灵敏度高、线性好、检出限低（可达ng/mL级及其以下）； 2)、定量结果准确、稳定、重复性好； 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高； 4)、实验试剂无污染、无毒、安全； 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分，使样品易于磨碎)； 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中，加入10mL水，涡旋混匀静置，加入2mL二氯甲烷，混匀，超声提取或回旋振荡10min，低速离心机4500r/min离心5min，取上清液，制得提取上清液； 注意：若茶样为新采摘的鲜叶，则称取约5g鲜叶于研钵中，加入30mL水，研磨约10min，将其转入离心管中，用10mL水洗涤研钵后转移至离心管，重复洗涤一次，再次加入10mL二氯甲烷于离心管，均质至混匀，4500r/min离心10min，取上清液，制得提取上清液； 将提取上清液用净化柱CAX、C18，以及活性炭小柱等进行比对试验，确定以C18小柱净化提取液，制得提取净化液； 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量，衍生时间等条件试验，得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L，衍生液浓度20g/L，衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1，衍生时间为约3h，衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为：在硼酸钠缓冲盐溶液条件下，草甘膦（分子结构如图1所示）和草铵膦（分子结构如图2所示）中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl（分子结构如图3所示）中的FMOC-取代，生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png，得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中，草甘膦分子结构图，见图1；草铵膦分子结构图，见图2；9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图，见图3；草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图，见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究，可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为：首先草甘膦衍生物裂解为离
2007年4月5日，由中国调味品协会组织的《腐乳》行业标准审定会在北京召开。参加会议的领导有中国调味品协会会长卫祥云，中国调味品协会副会长兼秘书长白燕，中国调味品协会专家技术委员会副主任委员钟冠山，原北京卫生防疫站站长丁秀英，中商标准化研究中心主任孙玉，国家副食品质量监督检验中心主任刘家俊，中国调味品协会专家左宝起，北京食品酿造研究所所长鲁绯、高立华。北京市王致和食品集团有限公司的总工吴鸣、腐乳厂副厂长张延华、总工王丽英，上海鼎丰酿造食品有限公司主任何英，成都市大王酿造食品有限公司经理王丽蓉，北京市老财臣食品有限公司副总经理蒋大勇，江苏新中酿造有限责任公司营销总监张志坚，开平广合腐乳有限公司总经理助理甄永慈，黑龙江克东腐乳有限公司副总经理杨跃峰作为我国腐乳生产企业的代表也参加了此次会议。 会议由中国调味品协会副会长兼秘书长白燕主持。白秘书长向参会人员介绍了《腐乳》行业标准的制标过程，并宣布了此次审定会的日程安排。中国调味品协会会长卫祥云作了重要讲话。讲话阐述了腐乳产品的特点及修订标准的意义；明确了此次标准修订的出发点；强调此次标准修订原则是按腐乳产品的特点决定。原北京卫生防疫站站长丁秀英也在会上发言。 随后与会代表对《腐乳》行业标准送审稿进行审定，对审订稿发表了各自的观点和看法，提出了合理化的意见和建议。经审定委员会对《腐乳》行业标准的审定，认为起草单位提供的标准送审稿及编制说明材料齐全，数据可靠，一致达成以下意见： 1.《腐乳》行业标准的修订参照了SB/T10170-1993《腐乳》行业标准及相关标准，并结合我国腐乳的生产和市场实际情况，具有科学性、先进性和实用性。 2. 标准送审稿中的各项理化指标及卫生指标符合生产实际，予以采纳。 3.《腐乳》行业标准的修订有利于规范腐乳的生产及销售市场，促进生产企业提高产品质量和工艺技术水平，从而保护广大消费者的利益。 4. 建议标准起草单位按照GB/T 1.1—2000标准及相关原则对标准文本的格式和文字做进一步修改。 最后，白燕秘书长对此次会议做了小结，并建议标准起草单位根据审定委员会的意见，对送审稿修改，尽快形成报批稿并上报。来源：中国食品产业网
新华网北京4月30日电 新华网从国务院法制办获悉，《食品安全国家标准管理办法（草案）》今日全文公布，公开征求社会各界意见。 草案规定，制定食品安全国家标准应当以保障公众健康为宗旨，以食品安全风险评估结果为依据，做到科学合理、安全可靠。 草案规定，食品安全国家标准制定包括立项、计划、起草、审查、批准等工作。 草案规定，制定食品安全国家标准应当发扬民主，做到公开、透明。鼓励公民、法人和其他组织通过多种途径参与食品安全国家标准工作。 草案规定，根据食品安全国家标准规划和食品安全工作需要，各有关部门和研究机构、教育机构、学术团体、行业协会等单位可以提出立项建议。任何公民、法人或者其他组织可以提出立项建议。 草案规定，卫生部在公布食品安全国家标准规划及制（修）订计划前，向社会公开征求意见。 草案规定，卫生部统一批准发布食品安全国家标准。食品安全国家标准自发布之日起20个工作日内在卫生部网站上公布。[b] 草案全文如下：[/b][b]食品安全国家标准管理办法（草案）[/b] 第一章 总 则 第一条 为加强食品安全国家标准的管理，根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例，制定本办法。 第二条 制定食品安全国家标准应当以保障公众健康为宗旨，以食品安全风险评估结果为依据，做到科学合理、安全可靠。 第三条 卫生部负责制定、公布食品安全国家标准，组织成立食品安全国家标准审评委员会（以下简称审评委员会），会同有关部门制定食品安全国家标准规划及其实施计划。 审评委员会负责审查食品安全国家标准草案，对食品安全国家标准工作提供咨询意见。审评委员会下设秘书处和各专业分委员会。 承担食品安全国家标准起草的单位，负责组织研究并提出食品安全国家标准草案，加强相关食品安全国家标准技术研究。 第四条 食品安全国家标准制定包括立项、计划、起草、审查、批准等工作。 第五条 制定食品安全国家标准应当发扬民主，做到公开、透明。鼓励公民、法人和其他组织通过多种途径参与食品安全国家标准工作。 第二章 立 项 第六条 根据食品安全国家标准规划和食品安全工作需要，各有关部门和研究机构、教育机构、学术团体、行业协会等单位可以提出立项建议。 任何公民、法人或者其他组织可以提出立项建议。 第七条 提出立项建议的，应当向卫生部提交食品安全国家标准项目建议书，内容包括：立项的背景和理由、现有食品安全风险监测和评估依据、制定食品安全国家标准的必要性和可行性、承担标准起草的单位等。 食品安全国家标准立项建议的内容，应当符合《食品安全法》第二十条规定。 第八条 卫生部在公布食品安全国家标准规划及制（修）订计划前，向社会公开征求意见。 第九条 食品安全国家标准立项计划在执行过程中可以根据实际需要进行调整。 根据食品安全风险评估结果和食品安全监管中发现的重大问题，可以紧急增补食品安全国家标准制（修）订项目。 第三章 起 草 第十条 卫生部采用招标、委托等形式，择优选择具备相应技术能力的单位承担食品安全国家标准起草工作。 第十一条 鼓励大专院校、科研单位、学术团体、行业协会、企业等参与标准起草工作。提倡由相关单位组成标准起草协作组。 第十二条 承担标准起草工作的单位应当与卫生部签订食品安全国家标准制定（修）订项目委托协议书。 第十三条 起草食品安全国家标准，应当依据食品安全风险评估结果和食用农产品质量安全风险评估结果为主要依据，充分考虑我国社会经济发展水平，参照相关的国际标准和国际食品安全风险评估结果。 第十四条 标准起草单位和起草负责人在起草过程中，应当深入调查研究，广泛听取标准使用单位、科研院校、行业和企业、消费者、专家、监管部门等各方面意见。 第十五条 起草单位应在委托协议书规定的时限内完成起草工作，将食品安全国家标准送审稿、编制说明、征求意见汇总表和其他材料及时报送审评委员会秘书处。 第四章 审 查 第十六条 食品安全国家标准审评委员会按以下程序审查标准送审稿： （一）秘书处初步审查； （二）公开征求意见并向世界贸易组织（WTO）通报； （三）专业分委员会会议审查； （四）审评委员会主任会议审议通过。 遇有紧急情况，食品安全国家标准送审稿可由秘书处初步审查、公开征求意见后，直接提交专业分委员会会议和主任会议共同审查通过。 第十七条 审评委员会秘书处对食品安全国家标准送审材料进行初步审查，内容包括送审材料的完整性、规范性、与委托协议书的一致性。 第十八条 秘书处将收集到的反馈意见交起草单位进行分析研究，对标准送审稿进行完善并提交审评委员会秘书处。对不予采纳的意见应当说明理由。 第十九条 审评委员会专业分委员会对标准送审材料进行会议审查前30天，审评委员会秘书处应当将拟审查的食品安全国家标准送审材料提交所有委员。 第二十条 审评委员会专业分委员会审查标准时，三分之二以上（含三分之二）委员到会为有效。审查采取协商一致的方式。在无法协商一致的情况下，应当在充分讨论的基础上进行表决。表决时需经参会委员的四分之三（含四分之三）以上同意时，方为通过。 审查未通过的标准，专业分委员会应当向标准起草单位出具书面意见，说明未予通过的理由并提出修改意见。标准起草单位修改后，再次送审。 审查原则通过但需要修改的标准，专业分委员会可根据标准具体情况决定由秘书处对修回稿进行复审，或由专业分委员会对修回稿进行函审。 第二十一条 审评委员会专业分委员会审查通过的标准，由主任委员签署审查意见后，及时提交审评委员会主任会议审议。 第二十二条 审评委员会主任会议审议通过的标准草案，应当经审评委员会技术总师签署审议意见。 审议未通过的标准，审评委员会应当向标准起草单位出具书面意见，说明未予通过的理由并提出修改意见。标准起草单位修改后，再次送审。 第五章 批准和发布 第二十三条 卫生部统一批准发布食品安全国家标准。 第二十四条 食品安全国家标准自发布之日起20个工作日内在卫生部网站上公布。 第二十五条 卫生部负责对食品安全国家标准进行解释。食品安全国家标准的解释与食品安全国家标准具有同等效力。 第二十六条 食品安全国家标准公布后，个别内容需作调整时，卫生部以发布食品安全国家标准修改单形式公布。 第二十七条 食品安全国家标准公布后，卫生部应当组织审评委员会、省级卫生行政部门和相关单位对标准的实施情况进行跟踪评价。 第二十八条 食品安全国家标准实施后，食品安全国家标准审评委员会应当适时进行复审，提出继续有效、修订或废止的建议。对需要修订的食品安全国家标准，应当及时纳入食品安全国家标准修订立项计划。 第七章 附 则 第二十九条 食品安全国家标准制（修）订经费纳入财政预算安排，并按照国家有关财经制度和卫生部专项资金管理办法管理。 第三十条 食品中农药、兽药残留标准工作按卫生部、农业部的协商意见执行。 食品安全国家标准的编号工作按卫生部和国家标准委的协商意见执行。 第三十一条 食品安全地方标准制定可参照本办法执行。 第三十二条 本办法自发布之日起施行。
请问谁有我国乙草胺在食品中最低限量标准啊,谢谢![em31]
请教大家哪些公司卖的有机酸（草酸，酒石酸，丙二酸，苹果酸，柠檬酸，琥珀酸）比较靠谱？之前找代购的标准品不纯单标都有多个特别大的杂峰，完全不能用，跪求靠谱的有机酸购买途径～非常感谢！
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食品安全国家标准规划(2011-2015年)》起草将完成 新华社北京１２月９日电（记者 崔清新）卫生部副部长陈啸宏在此间召开的２０１１年中国食品安全法治高峰论坛上表示，卫生部即将完成《食品安全国家标准规划（２０１１－２０１５年）》的起草工作，经过公开征求意见后将发布实施，作为指导今后食品安全国家标准工作的纲领性文件。 陈啸宏说，今年以来，媒体报道了多起食品安全事件，其中大多数都涉及有关食品安全标准的讨论，特别是最近新闻媒体对速冻面米制品、生乳标准的报道，引起社会广泛关注。“媒体报道情况充分反映了社会各界对标准工作的关注和重视，也提示我们，在新的形势下，要坚持制定标准的基本原则，不断改进工作方式方法，积极会同有关部门更好地适应社会对标准工作的要求，进一步增强标准制定的公开透明度，加大对标准的宣传解读力度，更广泛听取各方面的意见，争取社会的理解和支持，维护好食品安全标准的公信力。” 根据食品安全法的规定，卫生部负责食品安全风险监测与评估、食品安全标准制定等工作。其中，食品安全标准是维护人民群众身体健康、强化食品安全监管、促进食品行业健康发展的强制性技术法规，是国家食品安全法治工作的重要内容之一。 陈啸宏介绍，食品安全法公布后，卫生部做了一系列工作，包括加快完善食品安全标准管理制度；公布一批重要的食品安全国家标准，目前已经公布了１８５项食品安全国家标准，包括乳品安全标准、食品添加剂使用标准、食品中真菌毒素限量等基础标准；加紧食品标准清理工作，部署开展了３１８项食品标准清理整合工作；积极做好标准宣传贯彻和跟踪评价工作；参与国际食品法典工作等。 他同时指出了现行食品安全标准也存在一些突出问题，例如我国现有食用农产品、质量、卫生、行业等多套食品标准，标准总体数量多，标准既有交叉重复、又有脱节，清理整合任务十分繁重。我国目前食品标准总体“标龄”较长，食品产品安全标准通用性不强等。 对此，陈啸宏指出，卫生部将进一步完善食品安全标准管理制度和程序；完善公开征求意见的方式、渠道，建立更广泛专家参与标准工作的制度和工作机制；加快食品安全标准清理和制修订工作；进一步做好食品安全标准公开、透明工作。加强信息公开，进一步完善更广泛领域专家参与讨论的机制，广泛听取社会各界意见，增加公众参与程度；开展食品安全国家标准的相关研究等。
据中国之声《央广新闻》报道，中国烟草总公司日前下发通知，拟对现行的卷烟包装标识(zhì)进行调整。但这些卷烟包装上将要调整的内容却在网络上引发了争议。 不久前，国家烟草专卖局在其官方网站上转发了《中国烟草总公司关于进一步加大卷烟包装警语标识力度的通知》，通知中说，从2012年4月1日起，我国境内生产和销售的卷烟一律将采用新的卷烟包装标志。警语字号将加大，并且撤销英文警语，警语字体与警语区背景色差要足够明显、醒目。 据了解，这次调整并没有要求在烟盒上加印恐怖图片，但有网友发现，出口到国外的某著名品牌烟盒上，则清楚地印着一张“烂嘴坏牙”的恐怖图标。不少网友因此认为，我国部分烟草企业在告诉消费者烟草有害健康这一标准上“内外有别”。 此外，中国疾控中心国家控烟办公室副主任杨杰在接受人民日报记者采访时也表示，根据《烟草控制框架公约》第11条规定，烟草使用的健康警语，应由政府制定。由烟草总公司来制定烟草包装警语设计，不合理也不合法。 近年来，公众曾多次呼吁改变烟草包装的警示标识，让其真正起到警示作用。而最新修改的警示标识仍与《烟草控制框架公约》中的规定存在差距，不少网友对此表示失望。有网友说，吸不吸烟，本是个人偏好。然而，能否最大限度公开烟草负面信息，则是一个社会文明程度的标尺。把醒目的警示图标印上烟盒，既是对公众知情权和健康权的尊重，也是世界控烟的潮流。 还有网友提出，这种内外有别的行业标准不止是烟草业所独有，比如不久前，国家林业局保护司委托“野生动物猎捕专家委员会”评审两起外国人申请来华狩猎的申请，评审获得通过。中国食品出口合格率多年来一直保持在99.8%以上，远高于我国进口食品和内销食品的合格率，都曾引发网友们对于上述行业标准内外有别的质疑。有网友说，在内外资税费都已经统一的今天，为何仍有很多行业标准坚持内外有别？然而无论是因为文化上的不自信，还是制度上的习惯冷漠，都不应该成为拒绝改变的借口。
食品安全地方标准 ：食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法编制说明[b]一、工作简况（一）任务来源与项目编号、起草单位、主要起草人[/b]本检测方法标准的制订工作，是受广西壮族自治区卫生和计划生育委员会委托，由广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心负责研制，项目编号为2018004。标准主要起草单位为广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心。主要起草人为：****。（二）简要起草过程广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心接受制订任务后，成立由实验室专业技术人员组成的研制小组，全面负责标准的研制计划和工作安排。成员由正高1人，副高5人，博士、工程师4人共10人组成。制订本标准主要依据《中华人民共和国标准化法》，GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》，GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》和GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》等标准或规范。制标小组为做好标准的制定工作，广泛收集国内外有关的检测技术资料、检测标准、限量指标，以及相关的法律、法规，召开了有关座谈会，听取各方建议。在研制过程中，遵循科学性、实用性和前瞻性等原则，尊重客观规律，融合科学理论和标准化方法。考虑到我国食品卫生标准分析方法应逐步与国际接轨，以及分析方法应有较强的可操作性的要求，确定了标准制定的关键环节，对本项目作了以下主要制订：（1）确定了检测项目为氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈（2）限定了检测方法为高效液相色谱-串联质谱法；（3）根据食品安全法和标准制订的要求，规定检测对象和标准验证范围为卫生部发布的国家实施市场准入管理的28大类食品中畜禽肉及副产品、水产品、水果、蔬菜、鲜蛋、粮谷类及豆类等食品。二、与我国、我区有关法律法规和其他标准情况的关系新制地方标准与相关法律、法规及相关标准协调一致，没有冲突。氟虫腈及其代谢物的相关检测方法标准见表2。第一，新制地方标准的检测项目更全面。新制地方标准不仅对食品中氟虫腈原药残留量进行测定，还对食品中氟虫腈代谢物氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈的残留量进行测定，符合GB 2763-2016对氟虫腈的定义（定义中包含氟虫腈的代谢物）。而相关的其他检测标准SN/T 1982-2007、NY/T 1379-2007和SN/T 4039-2014均只检测食品中的氟虫腈原药残留量。第二，新制地方标准的检测范围更宽。新制地方标准不仅适用于蔬菜、水果、粮谷类食品，还适用于畜禽肉、水产品、内脏、鲜蛋以及茶叶等食品。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018均仅适用于禽蛋及蛋制品。第三，新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度更优。新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度等相关指标不仅满足国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中的规定，同时也满足欧盟指令SANTE 11945 -2015《Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed》中的相关要求。第四，新制地方标准采用优化的QuEChERS前处理净化方法，相对于其他国家标准或行业标准采用的固相萃取或液液萃取的前处理净化方法，QuEChERS方法具有快速、方便、高效、经济和安全等特点。[img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902061027187646_1901_2166779_3.png!w690x502.jpg[/img]三、与国外、国内有关法律、法规和标准情况的说明国家标准“GB 2763-2016食品中农药最大残留限量”将氟虫腈残留定义为氟虫腈、氟甲腈（MB46513）、氟虫腈砜（MB46136）和氟虫腈亚砜（MB45950）的残留之和，以氟虫腈表示。该标准规定了谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品的最大残留限量为0.02 mg/kg (玉米为0.1 mg/kg除外)，并规定了相应的检测方法：谷物、油料和油脂、蔬菜参照SN/T 1982-2007，水果、糖料和食用菌参照NY/T 1379-2007。其中SN/T 1982-2007采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，检测范围为菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油，检出限为0.002 mg/kg；NY/T 1379-2007 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，检测范围为蔬菜，检出限为0.01 mg/kg。此外，检验检疫行业标准SN/T 4039-2014采用液相色谱-质谱/质谱法，检测范围为苹果、菠菜、圆葱，检出限为0.01 mg/kg。这3个检测标准均没有涉及到检测食品中氟虫腈的3种代谢物。由此可见：我国目前仅对谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品中的氟虫腈残留制定了最高限量，对畜禽产品和水产品均没有相关要求；目前只有检测食品中氟虫腈原药残留量的标准方法，而没有针对食品中氟虫腈代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜和氟虫腈砜的检测标准；现有的3个检测方法标准的适用范围较局限。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018虽然均对食品中氟虫腈原药及其3种代谢物残留量进行了测定，但其检测范围均局限于禽蛋及其制品。欧盟法规“动植物源性食品和饲料中农药残留最高限量（EC No3965/2005）”中对氟虫腈的定义同样包含氟虫腈的砜化代谢物即氟甲腈（MB46513）、氟虫腈砜（MB46136）和氟虫腈亚砜（MB45950）。2014年10月欧盟出台法规(EU) No1127-2014，在EC No3965/ 2005规定的基础上对水果、蔬菜、畜禽产品和水产品等食品和饲料中氟虫腈的最高残留量进行了修订，如下：Fruit vegetables, Cereals, Nuts, Seeds, Rhizome, Tea, Coffee, Herbal, Infusions and Cocoa均为0.005 mg/kg；Potatoes, Flowering brassica, Leek or Brussels sprouts 均为0.01 mg/kg Onions or Shallots为0.02 mg/kg；Tropical root and Tuber vegetables为0.05 mg/kg。相对于国家限量标准GB 276-2016，欧盟对氟虫腈的限量要求更加全面和细化，而且相应的检测标准均涉及到氟虫腈及其代谢物的检测。
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