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六氯苯标准品于甲醇

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六氯苯标准品于甲醇相关的论坛

  • 【原创大赛】分别用二硫化碳和甲醇做溶剂测定甲醇中1,2,4-三氯苯

    【原创大赛】分别用二硫化碳和甲醇做溶剂测定甲醇中1,2,4-三氯苯

    经常在论坛看见有人发帖问同一种物质在不同溶剂(讨论最多的是二硫化碳和甲醇)做标准曲线对分析结果的影响。我就以上次专家来考核甲醇中1,2,4-三氯苯盲样为例讨论下分流进样时,分别用二硫化碳和甲醇做溶剂对峰面积、保留时间的影响。 公司扩项中有环境空气和废气中1,2,4-三氯苯。方法是大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ/T66-2001,专家来考核的时候带来了甲醇中1,2,4-三氯苯盲样。于是问题来了:标准里是用二硫化碳做溶剂的而盲样是以甲醇做溶剂,能用二硫化碳溶剂做的曲线来标定盲样吗?我先后用二硫化碳和甲醇做溶剂来试验。 实验部分仪器和试剂岛津气相2014C色谱仪带AOC20i自动进样器,FID检测器。1,2,4-三氯苯(色谱纯)二硫化碳(色谱纯)甲醇(色谱纯) 色谱条件毛细柱OV-101 25m*0.20mm*0.25um柱箱温度140℃,进样口温度250℃,FID检测器温度250℃,氢气40ml/min,空气400ml/min,氮气30cm/s;进样量1ul,分流比50。盲样注明考核浓度范围为1.0-150.0mg/L所以配制二硫化碳中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,20,40,80,100,200 甲醇中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,38,95,190,285http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470549_2103464_3.jpg这是二硫化碳溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470550_2103464_3.jpg这是甲醇溶剂空白,有拖尾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121118_470551_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂标液100ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121121_470553_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂标液95ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121122_470554_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂的曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121123_470555_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂的曲线,第一个点空白为零但是空白的数据方框不能选中(谁能解释下?这可能是不强制过零点所致),这样其实和没带入空白的曲线是一样的。有没代入空白的零点计算对截距有点影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121132_470559_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121133_470560_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载二硫化碳溶剂曲线结果分别为 94.0ug/ml ,92.6ug/ml 平均值93.3ug/ml。这个结果偏小不合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470561_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470562_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载甲醇溶剂曲线结果分别为 109.4ug/ml ,107.7ug/ml 平均值108.6ug/ml。这个结果是合格的。再看下保留时间:二硫化碳做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.783 ,甲醇做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.772,几乎一样。结论:用二硫化碳做溶剂1,2,4-三氯苯的峰面积明显大于以甲醇做溶剂时的峰面积,所以以二硫化碳做溶剂的曲线来测以甲醇做溶剂的样品结果会偏小。这可能和不同溶剂在气化室状态不同有关,而保留时间几乎不变。

  • 气相ECD做甲醇中12种氯苯类有两种物质不出峰

    目前在做HJ621-2011的标准曲线的方法验证,甲醇中12种氯苯类化合物标准溶液使用无苯二硫化碳进行稀释。以前按照标准给的仪器参数,相同步骤可以出12种物质色谱峰,但是最近做就只出10种物质峰,6完全不出峰和89(只出一个峰),通过对比发现7出峰峰面积比之前大很多,求助该怎么办!仪器型号3420A,FFAP的色谱柱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906221024261463_344_3909250_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906221024263913_9764_3909250_3.png[/img]

  • 甲醇与二硫化碳

    做空气中氯苯类,用二硫化碳解吸的,但是标准品溶剂都是甲醇配标线要如何转化?难道都要放分液漏斗里萃取吗http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

  • 【新定制混标5】HJ 621-2011标准12种氯苯类混标

    HJ 621-2011标准12种氯苯类混标 产品信息:DIKMA NO:46689Description:CustomMixed Chlorobenzene (12 Analytes)Varied in Methanol 1ml中文描述:HJ 621-2011标准12种氯苯类混标货期:现货适用于《HJ 621-2011水质氯苯类化合物的测定气相色谱法》,溶在甲醇中, 1 mL/安瓿,Cat. No.: 46689 序号化合物CAS英文名称浓度(μg/mL)1氯苯108-90-7Chlorobenzene10000021,4-二氯苯106-46-71.4-Dichlorobenzene 100031,3-二氯苯541-73-11.3-Dichlorobenzene41,2-二氯苯95-50-11.2-Dichlorobenzene51,3,5-三氯苯108-70-31.3.5-Trichlorobenzene 20061,2,4-三氯苯120-82-11.2.4-Trichlorobenzene71,2,3-三氯苯87-61-61.2.3-Trichlorobenzene81,2,4,5-四氯苯95-94-31.2.4.5-Tetrachlorobenzene 5091,2,3,5-四氯苯634-90-21.2.3.5-Tetrachlorobenzene101,2,3,4-四氯苯634-66-21.2.3.4-Tetrachlorobenzene11五氯苯608-93-5Pentachlorobenzene2012六氯苯118-74-1Hexachlorobenzene20 应用范围:环境监测站、自来水厂、水质分析检测机构、各高校环境专业应用实验室、第三方检测机构等涉及水分析的单位。

  • 如何检测五氯苯酚

    我是药残检测的新人,想检测水产品中的五氯苯酚,买不到五氯苯酚标准品,买的是甲醇中五氯酚标准溶液,浓度是100μg/ml。而国标中五氯苯酚标准工作液是用碳酸钾溶液配制,不知如何使用,请教高人指点一下,先谢谢了。

  • 7890A 六氯苯 不会区分溶剂峰和标品峰

    仪器条件:进样口250℃柱温箱100℃(恒温)ECD:350℃标准品:异辛烷中六氯苯(坛墨)问题:不会分分辨溶剂峰和六氯苯的峰(出了四个峰)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212071657430429_8466_3515148_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212071657429145_3057_3515148_3.png[/img]

  • 甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    本人一个月前评审时做过一个活性炭管中苯的考核,曲线用的是二硫化碳中的苯,当时没有二硫化碳的苯质控样,只有一个甲醇中的九种VOC100ppm(直接进样),得到结果是113,质控样没做对,也没办法只有硬着头皮报,结果碳管还是对了。今天没事在网上搜到了专家wazcq的一个帖子,http://bbs.instrument.com.cn/topic/5006342,他的帖子内容大概是说,同等浓度,同等仪器条件的情况下,甲醇中三氯苯的峰高比二硫化碳中三氯苯低(不知这样理解是否正确)。再看看我做的,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯的峰高比二硫化碳中苯高。我用其他仪器试一下看看,评审时用岛津GCMS做的,今天就不开了,我打开了另外两台:安捷伦7820和6890(当时还未安装)。我的试验是这样的:一瓶浓度大概在1000ppm左右的二硫化碳中苯系物(只有甲苯,乙苯,见二甲苯,应该是别人单标混的),分别用微量注射针取相同体积的液体到1ml的甲醇和1ml的二硫化碳中,注明样品A和样品B吧,分别用两台仪器进样。多次稀释的结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511242138_574974_1839381_3.png7820和GCMS仪器上有曲线,所以7820的的数值单位是浓度,而6890没曲线,那么6980的数值是峰面积。从图上看6890的结果与GCMS一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的大,而且比例一致;7820与专家的GC得出结果一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的小(专家的是三氯苯),在算下比例108.6/93.9=1.16与7820也可以说一致。而且调整分流比,面积比例不变。这是为什么呢?我同事说,可能是偶然。另:仪器都是自动进样,分流比都是20:1,岛津GCMS和7820柱子是HP5,6890是innowax。6890和7820都是分流衬管,岛津GCMS是不分流衬管

  • 甲醇中苯的标准曲线

    今天甲醇中苯的标准曲线,标准溶液是1ug/ul的,进样体积是0.1,0.2,0.5,1,2,做完前三个点还是准的,第四个点开始峰面积偏小,做了很多次都是,小弟是新手,求高手支招。另外进样的浓度需要按照标准上来吗?稀释的话该怎么稀释,因为这次专家来看,求大神指点迷津。本人用的岛津GC-2014C

  • 【原创】间硝基氯苯的测定

    【原创】间硝基氯苯的测定

    Pe500 进样口:250度,弱极性柱:110度(6分),5度每分到180度(10分)ECD350度分析间硝基氯苯,甲醇做溶剂,用的标准品。图1是甲醇洗针后针的本底图。图2是吸间硝基氯苯溶液上气体后,推针2下,再吸空气的色谱图,应该只有间硝基氯苯的峰啊,怎么在14和29分钟出现两个峰?高手解答! [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809031646_106955_1775690_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809031649_106956_1775690_3.jpg[/img]

  • 【求助】用苯/甲醇标准溶液做质量控制的问题

    我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制,标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液,做期间核查的时候每次做都是在0.608左右,请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确?

  • 水质氯苯

    测定水质氯苯项目,买的标液是甲醇中的氯苯,怎么配置标准曲线?国标上怎么都是用水配置标准曲线的?还有电子捕获不能测甲醇为什么?

  • 来来来,上次谁说要标准品的检测谱图来着——氯苯类物质

    氯苯类物质(1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯)--DM-1701方法:GC基质:标准溶液应用编号:103768化合物:1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相:DM-1701色谱柱/前处理小柱:DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件:色谱柱: DM-1701,30 m×0.32 mm,0.25 μm (Cat#:7331) 柱温: 90℃ 载气: 氮气 流量: 1mL/min 进样方式: 分流,10:1,进样口温度270℃ 检测器: ECD,270℃ 进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要:DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png

  • 【求助】关于氯苯类标准物质

    单位购买的氯苯类标准物质,我刚刚接触,里面有固体,有液体,说明上只有纯度,没有配置方法。怎么去配置储备液,用什么稀释。谢谢!!!!

  • 水质氯苯类化合物的测定

    做水质氯苯类化合物hj621-2011。gc-ecd。DB-WAX柱子。色谱条件方法上的用过。标准物质证书上的色谱条件也用过。都不行。标准物质是甲醇:甲苯9:1。12种混标。用甲醇稀释做曲线。用曲线最高点氯苯的浓度是5000微克每升。目标峰很低。还没有溶剂峰高。请教大神是什么原因呢。

  • 偶氮氯苯一些问题

    在en14362-1中,对于人工合成且有分散染料的材料需经氯苯剥色,标准里面不要求旋干,接近0.5mL就OK了。在我做样的过程中,发现这部分氯苯最终被萃取到了MTBE中,这也间接避免了MTBE被旋干(个人觉得这样挺好),而且氯苯不旋干,用甲醇分散氯苯残渣效果更好。但问题是,我不清楚这部分氯苯进了定容里,对上机具体是否会有什么影响? 还是说,这个标准思路就是这样设计的,要的就是这样的效果。 谢谢……

  • 气相色谱/质谱仪检定用标准物质(异辛烷中六氯苯溶液标准物质)

    特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法,重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准,用于气相色谱-质谱仪(GC-MS)的校准和检定、分析方法评价,以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触,使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。

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