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乙基甲基马来酸酐标

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  • 马来酸酐接枝聚乙烯的接枝率测定

    如题，想通过红外测定马来酸酐接枝聚乙烯的接枝率，只要大概可以比较下就可以，（现在只知道如何确定马来酸酐是否接上） 有没有做过类似的测试的来指点一二， 谢谢

  • 苯乙烯-马来酸酐的红外光谱图跟文献好像差不多，怎么看是否水解？

    苯乙烯-马来酸酐的红外光谱图跟文献好像差不多，怎么看是否水解？

    [table=100%][tr][td]苯乙烯-马来酸酐的红外光谱图跟文献好像差不多，怎么看是否水解？光谱图见附件。GPC居然没有测出来，没有任何峰，GPC测试老师说可能是聚合物被吸附在了柱子的填料上了？？ GPC图见附件。我是把反应后的聚合物用正己烷沉淀出来，然后放入60度烘箱中干燥，再取出溶于THF中，拿去测试中心测试。文献中也是溶于四氢呋喃啊，没有看到有什么特殊的处理啊。如果没有水解，酸酐也容易吸附在GPC柱子上吗？？[/td][/tr][/table][img=,690,389]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301048373430_6450_1801607_3.png!w690x389.jpg[/img][img=,690,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301048386830_8910_1801607_3.png!w690x304.jpg[/img]

  • 苯乙烯-马来酸酐共聚物作用及合成

    苯乙烯-马来酸酐共聚物作用及合成

    [align=left][font='times new roman'][size=20px]苯乙烯[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]马来酸酐共聚物[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]作用及合成[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]苯乙烯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]马来酸[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]共聚物（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SMA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]是一种[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]两亲性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]交替共聚物，用途广泛，多用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]化工材料领域作为辅助材料修饰在某种材料表面[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]或与其它材料共混[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]以改变其物理化学性质[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。例如，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]聚氯乙烯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]超滤膜与[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]共混后可以[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]调整膜的微观结构[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，并[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]显著[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]提高了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]膜的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]孔隙率[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，并且[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]复合膜表面存在完整的酸酐基团，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]增强了膜的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]渗透性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2009[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]年，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SMA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]首次[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]被报道用于提取膜蛋白，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可以与细胞膜结合，将其溶解为“纳米圆盘”，也被称为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]脂质粒（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SMALP[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]磷脂双[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分子层相互作用围绕在圆盘外侧，膜蛋白则被包裹在“纳米圆盘”中央，如图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]所示。[/size][/font][align=center] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012158447807_3006_5389809_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman'] SMALP[/font][font='times new roman']示意图[/font][/align][font='times new roman'][size=16px]膜蛋白提取常用的洗涤剂在分离膜蛋白的同时往往会破坏膜蛋白周围的脂质环境，从而影响蛋白质的活性，而[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可以插入膜蛋白质周围的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]磷脂双[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分子层中，与磷脂发生相互作用包裹住膜蛋白质（图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）。因此，其溶解膜蛋白质的同时不破坏其周围的脂质结构，使得膜蛋白质处于一个接近生理环境的状态下，从而使膜蛋白质最大程度地保持活性。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012158453285_8933_5389809_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman'] SMA[/font][font='times new roman']增溶膜蛋白质[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][49][/size][/sup][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]近年来，为满足不同的需求，研究人员开发了一系列[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]衍生物。最简单的便是通过水解反应将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]中的马来酸[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]基团水解为马来酸结构。目前最常见的修饰方式是采用不同的开环试剂对聚合物中的马来酸[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]基团进行开环修饰，该反应主要包含酰化和酯化反应，目前文献报道的开环试剂主是带有[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]NH[/size][/font][font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=16px]或[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]OH[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]基团[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。此外，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]将马来酸[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]基团[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]换做马来酰亚胺[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]基团或者[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]将共聚物中的苯乙烯换做其[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]它[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烯烃单体[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]也可用于制备[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SMA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]衍生物，如[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]二异丁烯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]马来酸[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]共聚物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和乙烯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]马来酸[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]共聚物。最近的研究也报道了先对苯乙烯和马来酸[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]两种单体进行改性再聚合的修饰方式。几种典型的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]衍生物如图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]所示。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012158457165_9035_5389809_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman'] SMA[/font][font='times new roman']及其衍生物示意图[/font][/align][align=center][font='times new roman']Fig.[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman'] Schematic diagram of SMA and its derivatives[/font][/align][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的合成方法有很多种，近年来被报道使用最多的是可控自由基聚合反应，其中以可逆加成[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]断裂链转移聚合（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]R[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AFT[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）最为常见（图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）。可控自由基聚合反应生成的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可以控制聚合物链的长度，分子设计能力强。但由于可控自由基聚合对反应条件要求较高且引发剂价格昂贵，因此并未得到广泛推广。传统自由基聚合反应流程简单，试剂廉价易得，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]通常以过氧化物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]过氧化二苯甲酰[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]过氧化二异丙苯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和偶氮[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]类化[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]合物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]偶氮二异丁腈[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]偶氮二异庚[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]腈[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]引[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]发剂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]进行反应[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]是目前制备[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]较为常见的方法（图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-11[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012158459230_7118_5389809_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman'] RATF[/font][font='times new roman']法合成[/font][font='times new roman']S[/font][font='times new roman']MA[/font][font='times new roman']然后水解成聚（苯乙烯[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']共马来酸）[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][71][/size][/sup][/font][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']自由基聚合法合成[/font][font='times new roman']SMA[/font][font='times new roman']并对其进行氨解改性[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][75][/size][/sup][/font][/align]

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苯乙烯与马来酸酐的[back=#ffffff]共聚物[/back][back=#ffffff]苯乙烯[/back][back=#ffffff]-[/back][back=#ffffff]马来酸（[/back][back=#ffffff]SMA[/back][back=#ffffff]）[/back][back=#ffffff]首先由[/back][back=#ffffff]Alfred[/back][back=#ffffff]和[/back][back=#ffffff]Lavin[/back][back=#ffffff]在[/back][back=#ffffff]1945[/back][back=#ffffff]年制[/back][back=#ffffff]备。[/back][back=#ffffff]之后[/back][back=#ffffff]，[/back][back=#ffffff]Mayo[/back][back=#ffffff]等提出[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]共聚体系是典型的交替共聚模型[/back][back=#ffffff]，[/back][back=#ffffff]具有强吸电子基团的马来酸酐与具有给电子基团[/back][back=#ffffff]的[/back][back=#ffffff]苯乙烯是一对电荷转移复合物，在自由基引发体系中具有很好的交替共聚特征，但是传统的自由基聚合会导致[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的聚合不可控且分子量分布较宽等问题，限制了[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]共聚物[/back][back=#ffffff]的应用，“活性”[/back][back=#ffffff]/[/back][back=#ffffff]可控自由基聚合法为[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的合成提供了解决方案，[/back][back=#ffffff]但是也有着显著区别。[/back][back=#ffffff]对于[/back][back=#ffffff]A[/back][back=#ffffff]TRP[/back][back=#ffffff]法，马来酸酐会与催化剂中金属离子发生反应，导致催化剂失效，因此只能采取光引发等无金属[/back][back=#ffffff]A[/back][back=#ffffff]TRP[/back][back=#ffffff]法合成。对于[/back][back=#ffffff]N[/back][back=#ffffff]MP[/back][back=#ffffff]法，由于聚合所需的温度较高，只能得到[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的无规[/back][back=#ffffff]则[/back][back=#ffffff]共聚物。利用[/back][back=#ffffff]R[/back][back=#ffffff]AFT[/back][back=#ffffff]法可以较好地进行共聚，并且可以得到交替共聚物。在实际的聚合反应体系中，苯乙烯与马来酸酐的交替共聚速率远大于苯乙烯的自聚速率，并且马来酸酐的自聚能力很低，因此在苯乙烯过量的情况下，会首先形成[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]交替共聚物，此后再是苯乙烯的自聚，最终可形成具有[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]交替和[/back][back=#ffffff]苯乙烯[/back][back=#ffffff]自聚的嵌段共聚物[/back][back=#ffffff]。[/back] [back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的一个重要优势在于马来酸酐中酸酐基团的高反应活性，可以在较温和的条件下发生酯化、酰胺化等反应，因此可以引入新的功能性基团，得到改性的[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]衍生物，这大大拓展了其应用范围[/back][back=#ffffff]。[/back][back=#ffffff]由于[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]及其衍生物具有独特的两亲性和生物相容性，已经被大量应用于膜蛋白增溶提取、药物递送和新材料合成等领域。[/back] [align=center][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与膜蛋白质[/size][/font][/align] 在多细胞生物中，膜蛋白约占总蛋白质的三分之一。它们在细胞间信号传导和跨细胞膜转运中发挥着重要作用。2009年Knowles等首次报道了SMA共聚物可以直接将生物膜溶解成脂质纳米圆盘（SMALPs），既保留了圆盘内的蛋白质，又确保了膜蛋白稳定的天然脂质环境。此后，使用SMA共聚物的无去污剂增溶方法被大量应用于从生物膜中直接提取蛋白质和脂质。 目前为止，研究人员发现对于苯乙烯与马来酸组成比为3:1或2:1的共聚物结构对于膜的溶解最有效。以3:1的SMA为例简要描述其增溶机制，首先在阶段1中，苯乙烯单元穿透到磷脂双分子层的疏水部分且马来酸酐与亲水性头基结合，此时SMA从一开始紧凑且聚集的构象转变为解聚、延伸的构象，SMA已经插入到磷脂双分子层中。在阶段2中，SMA在磷脂双层中达到饱和状态，此时SMALPs形成，并与SMA饱和的磷脂双层共存。在第3阶段，SMA饱和的磷脂双层完全转化为SMALPs，磷脂双层全部溶解，SMA分布在磷脂双层中，过量的SMA附着在双层周围，生物膜实现增溶。 [align=center] [/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]衍生物[/size][/font][/align] 随着对SMA增溶机制的深入研究发现，SMA的分子量、化学组成与衍生基团的类型等会影响膜蛋白的提取效率与选择性。此外，由于SMA中马来酸的存在，酸的质子化或者与金属阳离子的络合会导致SMA变得过于疏水而无法维持纳米圆盘的结构，比如Mg[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]的浓度高于10 mM或pH低于6时通常会导致SMA沉淀，从而导致SMALPs分解。为了解决上述问题，研究人员开发了大量SMA衍生物，增加了对于pH与金属阳离子（Cu[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]、Mg[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]、Ca[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]）的耐受性，为膜蛋白与膜脂的研究提供了更多的选择。例如，Brady等发现2-丁氧基乙醇功能化的SMA衍生物可以促进膜蛋白从蓝藻类囊体膜的提取，而未功能化的SMA基本上是无效的，且较长的疏水性烷氧基乙氧基化物侧链可以提高增溶效率。Burridge等同时合成了SMA-Glu/AE/Neut/Pos四种衍生物，所有的SMA衍生物都能够与以棕榈酰油酰磷脂酰胆碱制备的脂质体反应，形成不同尺寸的SMALPs，都显示出稳定的物理特性，在较宽pH范围和高达100 mM Mg[font='times new roman'][sup][size=16px]2+[/size][/sup][/font]下也可以发挥作用。Lindhoud等通过2-氨基乙硫醇对SMA的部分衍生化，合成了SMA-SH，其可以溶解生物膜，同时SMA-SH中的巯基基团可以与其它活性基团进行衍生化得到新的功能化SMA衍生物，进而实现膜蛋白的选择性提取与纯化，为SMA的应用提供了新思路。 除了对SMA进行衍生化用于提高对膜蛋白的提取效率与选择性之外，部分研究人员也探索了SMA共聚物本身的性质，比如苯乙烯与马来酸酐的比例、链的长度与化学组成分布等，以提高形成SMALPs的能力与稳定性。例如，Cunningham等报道了一种迭代RAFT聚合法合成了具有窄分子量分布与化学组成分布的SMA共聚物。在深入研究之后发现分子量分布与化学组成是影响膜增溶的两个主要因素，宽分子量分布的SMA共聚物，往往具有较高的链长，影响SMA的活性。事实上，较短链长的SMA更有利于SMALPs的形成，因为长链SMA会导致聚合物自身的缠绕，此外长链会同时参与多个SMALPs的形成，进一步影响增溶效率。 [align=center][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与膜脂[/size][/font][/align] SMA及其衍生物已经广泛应用于膜蛋白的提取与研究。事实上，SMALPs也是用于研究蛋白质周围局部脂质环境的优良体系，但是相关的报道较膜蛋白要少。 Juarez等[font='times new roman'][sup][size=16px][95][/size][/sup][/font]用SMA从两种菌株（野生型N2和细菌抗性菌株agmo-1）中提取脂质，然后通过薄层色谱法和质谱法进行表征，发现从细菌抗性菌株agmo-1中提取的脂质含有醚连接的（O-烷基链）脂质，与仅含有酯连接的（O-酰基）脂质的野生型N2菌株相反。这与细菌抗性菌株agmo-1中功能性烷基甘油单加氧酶（AGMO）的丧失保持一致。此外，与传统的脂质提取方法（需要有机溶剂的方法）相比，SMA可用于生物活体中脂质的提取而不影响其活性，证明了SMA在脂质组学的研究中具有良好潜力。 Rehan等采用电喷雾离子化质谱（ESI-MS）法分析了由SMA提取的人体平衡核苷转运蛋白-1（hENT1）中的脂质组成，因为hENT1是一种需要脂质膜来维持其结构和功能的蛋白质，其周围脂质双层的组成对其活性和稳定性至关重要。分析结果发现，每个hENT1-SMALPs中含有16个磷脂酰胆碱（PC）和2个磷脂酰乙醇胺（PE）脂质分子。除此之外，研究发现使用SMA比使用洗涤剂溶解的hENT1更加稳定。

  • 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势：迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率以下为详细解决方案，敬请参考！腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）a活 化：3 mL乙腈活化； b上 样：c淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙腈，弃去流出液；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；d重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈梯度设置时间/Min.055.510A（%）20102020B（%）809080804.2 质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

  • 求教甲基汞乙基汞测试的实验防护

    最近准备参照药典开展LC-ICPMS联机测试总汞、甲基汞和乙基汞的实验。之前没有做过联用，据悉甲基汞和乙基汞都是剧毒物质，请问各位有相关经验的版友，开展此项实验需要做好哪些个人防护措施？做到什么级别？在你们的实验室里都是如何操作的？先谢过各位大虾！

  • 甲基汞、乙基汞的GC测定

    [color=#444444]我用HP-5的毛细管柱和ECD检测器检测氯化甲基汞和氯化乙基汞，仅在1.6min左右有一强峰，难道是两种物质没分开吗？[/color][color=#444444]是柱子没选好还是条件没设定好呢？恳请大家帮忙，烷基汞用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]该如何检测呢。[/color]

  • 载细胞多孔甲基丙烯酸酐化明胶三维支架及对细胞行为的影响

    【序号】：4【作者】：李明欣1李军2王文朝【题名】：载细胞多孔甲基丙烯酸酐化明胶三维支架及对细胞行为的影响【期刊】：中国组织工程研究. 【年、卷、期、起止页码】：2022,26(16)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7iJTKGjg9uTdeTsOI_ra5_XSYBrjishm-cKtQJrE78RblRE5nXljUvxE_9RoDCq4KR&uniplatform=NZKPT

  • 【原创大赛】香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

    【原创大赛】香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

    [align=center][img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122509261_9069_932_3.jpg!w600x400.jpg[/img][/align]香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素，均为广泛使用的可食用香料。有浓烈的奶香气息，在香荚兰的种子中可以找到，也可以人工合成，被广泛的运用到，蛋糕、奶粉、冰激凌等食品的制作中。今天我们就来做一下在奶粉和蛋白粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。[b]适用范围[/b]适用于奶粉、蛋白粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。[b]溶液的配置[/b]1）标准储备液：分别精确称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素10mg，分别用乙腈溶解并定容到10mL，浓度为1000mg/L。2）20%甲醇：移取20mL的甲醇，用水定容至100mL。3）5%乙酸甲醇：移取5mL乙酸，用甲醇定容至100mL。4）50%乙腈：移取50mL的乙腈，用水定容至100mL。[b]提取步骤[/b]奶粉1） 移取1g样品，加入10mL的水，振荡，超声10min，离心10min（8000r/min），吸取上清液；2） 再加入10mL水，振荡，超声10min，离心10min（8000r/min），吸取上清液；3） 重复2）的过程，合并所有上清液，混匀，再次离心2min,待净化。蛋白粉移取0.5g样品，加入10mL的水振荡，8000rpm下离心，取澄清液，再重复2次，总计30mL水提取，待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭WelchromP-SAX规格：150 mg/6mL。活化：5 mL 甲醇、5 mL 水，弃去；上样：待净化液15mL上样，控制流速，不宜过快，弃去；淋洗：6mL20%甲醇水淋洗，弃去。洗脱：15mL5%乙酸甲醇洗脱，收集于旋转蒸发瓶，并抽干小柱。复溶：洗脱液在45℃下减压蒸干，用50%乙腈定容至1mL。过0.22μm滤膜，上HPLC检测。[b]色谱条件[/b][color=#333333][/color]色谱柱：月旭UltimateXB-C18 4.6×250mm,5μm流动相：A-0.1%磷酸溶液，B-甲醇（A/B=70/30等度洗脱）流速：1.0mL/min柱温：30℃进样量：20μL检测波长：280nm[align=left][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122549495_1545_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center][color=#333333][img=,600,131]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122584398_3527_932_3.png!w690x151.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图1.奶粉对照香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱[/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123014375_3369_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图2.奶粉粉样过柱图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123043784_5835_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3.奶粉样加标香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123079138_6486_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123107145_4550_932_3.png!w690x182.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]图4.蛋白粉对照香兰素100mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素15mg/L图谱[/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123138565_2990_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]图5.蛋白粉样过柱图谱[/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123171107_510_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图6.蛋白粉样加标香兰素400mg/kg、甲基香兰素20mg/kg、乙基香兰素60mg/kg图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123204485_8036_932_3.png!w561x202.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center]表1.奶粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表[/align][align=center][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123255715_3868_932_3.png!w641x174.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333]表2.蛋白粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表[/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]相关产品信息[/b][/color][/color][/color][align=center][img=,600,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123287959_7092_932_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/align]

  • 液相甲基香兰素和乙基香兰素2个峰分不开

    跟着5009.284-2021走的梯度洗脱，4个标准品配的混标，只有甲基香兰素和乙基香兰素分不开，呈大M，自己试了好几种梯度都分不开，色谱柱是全新的，排除色谱柱原因，想问一下大家有没有更好的梯度洗脱？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208311552565427_9283_5511445_3.jpeg[/img]

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