脱氢氧氟沙星标准品

本人在此急求 中华人民共和国国家药品监督管理局标准（试行）中的关于"盐酸左氧氟沙星注射液"的标准,请大家帮忙!谢谢!

近期在做左氧氟沙星残留溶剂的验证，残留溶剂中有DMF和DMSO，因为左氧氟沙星很难气化，觉得还是做顶空好，但是左氧氟样品只溶于碱性溶液，如N－甲基吡咯烷酮，或是氢氧化钠溶液中，在酸性溶液中可能也可以溶解，但是DMF在酸性或是碱性条件下就会水解，根本没法做。请教大家应该如何去检测左氧氟沙星里的DMF呢？

[font=宋体][font=宋体]检测农产品中的喹诺酮类药物对于第三方检测食品实验室而言是再熟悉不过的项目了，氧氟沙星作为常检项目之一，主要针对水产品、牛羊等畜肉，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法检测主要依据国家标准[/font][font=Calibri]GB 31658.17-2021[/font][font=宋体]和农业部[/font][font=Calibri]1077[/font][font=宋体]号公告[/font][font=Calibri]-1-2008[/font][font=宋体]。就这么一个常规项目，在前段时间出现诡异的污染现象。[/font][/font][font=宋体]当时在做一批的水产品检测时，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测结果所有的样品中都有氧氟沙星检出，而且结果均超过了最大残留限值。当时首先考虑的是基质干扰，因为氧氟沙星常出现保留时间接近的干扰峰，查看相对离子丰度比发现确实是氧氟沙星。考虑到空白样品中也有氧氟沙星检出，可能是前处理过程中带入的污染。重新配置了内标工作溶液，并将这批样品换人重做后问题并没有得到解决，因此怀疑污染源在仪器端。[/font][font=宋体][font=宋体]我将第一次处理的样品换到另一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上检测，结果也有氧氟沙星检出，检出值小于之前的结果。分析三次的测试结果发现：所有样品、溶剂空白、样品空白都有氧氟沙星检出，保留时间基本一致，同一台仪器的仪器不同样品之间的结果接近，同一样品不同仪器的检测结果不一致。怀疑污染是在进样过程中引入，连同容器一起更换了新的洗针溶液，充分灌注洗针液通道，多次运行清洗进样针、针密封清洗、注射器清洗程序。用之前的溶剂空白，连续进样[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]次，测试结果显示，溶剂空白中不再有氧氟沙星检出。将之前换下的洗针溶液取样上机测试，发现两台仪器的弱洗溶液中都有氧氟沙星检出。将之前的水产样品上机测试，结果均未检出氧氟沙星。[/font][/font][font=宋体]在后续查找污染原因时发现，同时在配置洗针溶液时未规范佩戴手套与口罩，同时他最近在服用氧氟沙星片剂。当时配置的洗针液直接添加到仪器洗针液的容器中，剩余部分倒入了另一台仪器的洗针液容器中。[/font][font=宋体]这次污染事件提醒了我们，在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]这类高灵敏度的仪器时，规范的实验操作的重要性。实验室防护品不仅保护我们的健康，也是实验结果准确的保障。不同仪器间，避免出现试剂混用的现象，这样当出现问题时，我们才能更准确的找到原因。[/font]

如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

请教各位前辈：1.听说有个ZN1009-2004标准，能检测水产品中，哪位前辈有，能否给我邮一份？2.有其他能同时前处理和检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星的方法吗？QQ:3733818E-mail:yardin@126.com谢了先！！

大家好： 我们的养殖场使用的氧氟沙星我们却在蛋中检测出诺氟沙星请大家分析一下原因，我们是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测的。谢谢！

我自己翻了，希望能有更专业的帮忙翻译，我自己对照学习氧 氟 沙 星 片Yangfushaxing PianOfloxacin Tablets本品含氧氟沙星（C18H20FN3O4）应为标示量的90.0％～110.0％。【性状】 本品为类白色或微黄色片或薄膜衣片，除去包衣后显类白色至微黄色。【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（2）取本品细粉适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含氧氟沙星6μg的溶液，滤过，滤液照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在294nm的波长处有最大吸收。【检查】 有关物质 取含量测定项下的供试品贮备液作为供试品溶液；精密量取适量，加0.1mol/L盐酸溶液稀释成每1ml中含6μg的溶液，作为对照溶液。照氧氟沙星有关物质项下的方法测定，供试品色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和（任何小于对照溶液主峰面积的0.05倍的峰可忽略不计）不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第一法)，以盐酸溶液（9→1000）900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在294nm的波长处测定吸收度；另取氧氟沙星对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并稀释成每1ml中约含4.5μg的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈(85:15)为流动相；检测波长为294nm。取氧氟沙星适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，置紫外光灯（254nm）下照射4小时以上，取10μl注入液相色谱仪，理论板数按氧氟沙星峰计算不低于5000，紧邻氧氟沙星峰前的杂质峰与氧氟沙星峰的分离度应符合要求。测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于氧氟沙星0.1g)，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品贮备液，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，精密量取10μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氧氟沙星对照品适量，精密称定，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含氧氟沙星0.12mg的溶 液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。【类别】 同氧氟沙星。【规格】 0.1g【贮藏】 遮光，密封保存。

实验室采用3.4ml磷酸 三乙胺调pH＝2.4可是这样的话，走混标工作液的时候，诺氟沙星和氧氟沙星是分不开的，怎么办?? 有谁知道？

左氧氟沙星和左氧氟沙星酯2个性质很近的物质如何使得他们有很好的分离度希望有做过的，知道的，懂得的，不吝赐教！十分感谢！

脱氢乙酸具有较强抑制细菌、霉菌及酵母菌发酵的作用，尤其对霉菌的抑制作用最强，是一种高效的防霉、防腐剂。其还具有脂溶性强、热稳定性高的特点，在摄氏120℃的杀菌温度下仍保持杀菌能力不变。国外曾广泛使用于食品、药品中，我国自上世纪70年代中其开始用于食品防腐，曾用于果汁、酱菜、腐乳、干酪、人造奶油、乳酸菌饮料、月饼、果酱等食品。而脱氢乙酸的缺点是毒性较强，目前我国允许在腐乳、酱菜、果蔬汁、肉类制品、糕点、月饼、焙烤馅料中作为防腐剂使用，最大使用量0.5克/公斤。 脱氢乙酸的国标检测方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，样品经过有机溶剂的萃取、净化、浓缩等步骤的复杂处理，并且脱氢乙酸在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件下，色谱峰出现拖尾现象，使定性、定量影响较大。据报道利用高效液相色谱法食品中的脱氢乙酸，采用纯水、乙醇-水、碱性水对样品进行超声萃取处理，萃取液经过滤后上机检测。作者在试验中发现，利用脱氢乙酸难溶于水而易溶于甲醇、乙醇、乙腈等有机溶剂的特性，样品均浆后酸化处理，用乙腈提取，经微孔过滤后再用高效液相色谱进行定性、定量测定，方法的灵敏度、准确度和回收率高，精密度良好，重现性好，前处理简便快捷，更能满足样品分析要求。 实验样品材料采用一般市售的果汁、酱菜、腐乳、糕点等食品。果汁样品精确称取5.00 g于50 ml的离心管中；酱菜、腐乳、糕点等食品样品事先均匀，准确称取2.0～3.0 g于50ml的离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液和1ml盐酸溶液（1：1），用旋涡混合器混合1分钟，准确加入10mL乙腈，用旋涡混合器混合3分钟，3000转离心15分钟，取上清液经0.45μm过滤器过滤后供液相色谱测定。　　按相应的色谱条件对样液进行分析，采用外标法，以保留时间定性，以峰面积定量，测定样液中脱氢乙酸的浓度（mg/ml）。　 得到结果以下结果：一、根据扫描的结果，脱氢乙酸的最大吸收波长在230 nm和297 nm处，230 nm处吸收较强，但基体干扰较多，在波长297NM处基体干扰较少，故选取检测波长297NM。 二、动相为乙腈+水时，脱氢乙酸峰形拖尾，使用0.02 mol / L的乙酸铵代替水作流动相，峰形得到较大的改善。乙腈的比例影响出峰的时间和响应，乙腈的比例低，保留时间长，响应也会低，乙腈比例高时，出峰时间短，响应也较高。试验表明，当0.02 mol / L的乙酸铵―乙腈比例为85：15时效果较好。 三、脱氢乙酸难溶于水，易溶于苯、氯仿、乙醚。脱氢乙酸钠则易溶于水，选用水或氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液提取，提取液须净化后方可使用。本方法选用乙腈作提取液，主要考虑到脱氢乙酸能溶液于乙腈，乙腈的水溶性有利于乙腈从酸性的样液中把脱氢乙酸完全溶解，同时乙腈可沉淀蛋白质，与脂肪不溶，离心分离得到干净的提取液。 四、在相应的色谱条件下测定，脱氢乙酸的保留时间为5.775min，峰形及组分分离效果好。 五、以70%乙腈水溶液为溶剂配制浓度0.01～0.1范围内的脱氢乙酸标准使用液。以峰面积对脱氢乙酸浓度进行回归分析得回归方程式Y=2.39X×108� 1.33×105，R=0.9997，线性良好。在对同一浓度标样连续进样5次，得到脱氢乙酸的峰面积和保留时间的RSD值分别为0.35%和0.24，方法的定性和定量准确度较高。　　本文采用乙腈提取食品中脱氢乙酸，注入高效液相色谱进行测定，以保留时间定性，采用外标法定量。本方法的线性方程有良好的相关性，R=0.9997。方法加标回收率为96.2%～99.6%，变异系数RSD值为1.09%。该方法操作简便、准确，回收率高，精密度良好，重现性好，可用于优化食品中脱氢乙酸的测定。

谁有盐酸左氧氟沙星的色谱图和检测方法

脱氢乙酸是一种用于食品中的防腐剂.我想找测定脱氢乙酸的国外标准,但是一个也查不到,难道国外没有用脱氢乙酸做防腐剂的吗?困惑中,55555555

前几天做了乳酸左氧氟沙星，做含量，流动相是0.05mol/L枸橼酸溶液-1mol/L醋酸铵溶液-乙腈（77：1：14）,检测波长为293nm,流速为1.0ml/min，TC=40度 。结果峰拖尾很严重。后来重新调了方法，得到了不错的峰。就是想问问做过的人，你们当时做的怎么样，也是拖尾很严重吗？

氧氟沙星在畜牧业水产业有什么作用？最近有许多的检出，望老师不吝赐教

请教各位，在做盐酸左氧氟沙星有关物质时，系统的分离度老达不到要求，不知道 是怎么回事《按照2010年药典》柱子类型、流速、流动相比例、柱温等可以改的都试过了

求助：给位大侠，有没有做过氧氟沙星氯化钠注射液的？？我一直弄不明白2010药典对杂质的计算，各位如果做过，麻烦发一张积分图谱，如果有数据报告最好，谢谢注：双波长的转换我会做，就是不知道哪个是我所需要的峰？

昨天用Agilent1200测定盐酸左氧氟沙星胶囊的含量，自动进样，流动相是在线混合。一份对照连续进样5次，保留时间基本一致，但峰面积变化很大，RSD=6.25%，测定结果偏差很大，不能使用。是进样器出了问题，还是流动相混合有问题，或者别的什么原因？

请问食品中脱氢酸钠的检测标准那位大侠有，能否发一份给我！急用谢谢！

液相法测定脱氢乙酸标准GB/T23377-2009中，样品在用氢氧化钠溶液提取后的pH值为7－8，而对于果蔬汁及糕点调味料等样品，还多了一步固相萃取的步骤：用甲酸调pH到4－6后，经C18萃取后直接进样。 问题：为什么要调pH到4－6？ 标准中脱氢乙酸标准溶液的配制看，有氢氧化钠参与，溶液应该是呈弱碱性的，这样的话，当样液经固相萃取后的pH（4－6）与标准溶液的pH不一样，是否会影响测定准确度？

左氧氟沙星在做液相时不出峰是什么原因急，，急，，，急，，希望个位有人士帮帮忙。。 非常感谢。

[align=center][size=24px]一次饮料中脱氢乙酸的测定思考[/size][/align] [size=20px]饮料中脱氢乙酸，按照GB5009.121—2016，流动相是甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，在此体系下，如果不是新色谱柱，脱氢乙酸峰型不好，容易拖尾，如图：1，[/size] 图1： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621223084_8858_5326750_3.png[/img] [size=20px]为迎接质控考核，想解决脱氢乙酸峰型不好的问题。在通过咨询老师同事，考虑使用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，脱氢乙酸的出峰时间提前，峰型得到较大改善，响应值也得到明显提升，如图：2[/size] [size=20px]图2：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621224268_4374_5326750_3.png[/img] [size=20px]在以为万事大吉，可以放心做质控了，随采用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，对考核样品进行测定：标准溶液为脱氢乙酸单标，盲样为橙汁中的脱氢乙酸，购买质控样品为：苹果汁、桑葚汁进行测定，结果质控品测定值均不太理想，尤其是桑椹汁，结果高出5倍。尝试优化流动相比例，改为65/35（甲醇/0.1%磷酸水）洗脱，发现桑椹汁出现两个峰，判断桑椹汁质控品，应该还有山梨酸或苯甲酸等物质，如图3：[/size] 图3： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621229981_532_5326750_3.png[/img] [size=20px]确定购买的质控品可能含有其他防腐剂，故仍改用甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，并用山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸混合标准测试，并调整柱温后，拖尾有稍许改善，也可能是使用甲醇/0.1%磷酸水过程中，对柱子有修复作用。混合标准图谱见图4：桑椹汁图谱见图5，甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，对三种防腐剂有较好的分离，质控样中杂质已很好的分开，脱氢乙酸拖尾不严重。[/size] [size=20px]图4：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621227271_2806_5326750_3.png[/img] [size=20px]图5：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621228456_3546_5326750_3.png[/img][size=20px]重新配制标准曲线、处理盲样、质控品，进行测定，得到满意结果。[/size] [size=20px]回顾总结：1、脱氢乙酸在甲醇/乙酸铵体系下拖尾较易发生，尤其测定大批量样品后，脱氢乙酸峰拖尾会非常严重，2、升高柱温会对拖尾峰型有所改善、使用酸体系流动相后色谱柱有明显的修复改善，3、甲醇/0.1%磷酸水体系下，脱氢乙酸峰型、响应非常好，但该体系下可能对饮料中常见防腐剂等物质分离不够理想，如本案例中山梨酸和苯甲酸，应该设置梯度洗脱实现分离，如果能[/size][size=20px]确认盲样和质控品只含脱氢乙酸的情况下，甲醇/0.1%磷酸水体系是一个很好的替代方案。[/size]

请教牛奶中氟喹诺酮残留的样品前处理方法，是SPE提取，用的是lc/ms测定，主要是氧氟沙星，诺氟沙星，环丙沙星，恩诺沙星，洛美沙星！

[align=right][b]SGLC-GC-052[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。参照国标GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸，脱氢乙酸峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]脱氢乙酸 SH-Polar D GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH- Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 标准工作溶液的制备[/b]分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的脱氢乙酸标准贮备液0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释并定容，配制成浓度分别为1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的标准工作液。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱：SH- Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）升温程序：初始温度60 ℃， 以每分钟20 ℃的速率升温至210 ℃，保持5分钟载气：N2进样口温度：240 ℃分流模式：分流（5：1）控制模式：恒流模式（2 mL/min）初始流速：2 mL/min检测器：FID，温度：250 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准溶液色谱图如下：[b]标准溶液[/b]/b[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font]标准曲线[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。结果表明，参照GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸，峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。

有做药物检测的老师吗，咨询一下鸡蛋中的氧氟沙星，经过长途运输，会不会分解，导致含量降低？

脱氢乙酸钠是一种常见的食品添加剂，用于延长食品的保质期，但过量摄入会对人体造成伤害。因此，对面包中的脱氢乙酸钠进行检测至关重要。下面，我将为大家详细介绍检测过程中的操作要点以及一些常见的故障排除方法。 检测前的准备工作 选择合适的检测设备：常用的检测设备有高效液相色谱仪、气相色谱仪等。确保设备处于良好状态，并定期进行校准。 准备试剂和标准品：我们需要准备脱氢乙酸钠标准品、甲醇（色谱纯）、磷酸二氢钠等试剂。确保所有试剂均在有效期内，并严格按照说明书配制。 样品采集与处理：采集面包样品后，应尽快进行处理。常用的处理方法有粉碎、提取、净化等步骤。确保样品处理的每一步都严格按照操作规程进行，以保证检测结果的准确性。 操作要点 高效液相色谱法（HPLC）： 流动相的选择：常用的流动相为甲醇和水，加入适量的磷酸二氢钠调节pH值。流动相的比例和pH值对检测结果有很大影响，需根据实际情况进行调整。 检测波长的选择：脱氢乙酸钠的最大吸收波长一般在230nm左右，选择合适的检测波长可以提高检测的灵敏度。 进样量的控制：进样量不宜过大，否则会导致色谱峰变形。一般进样量为10-20μL。 气相色谱法（GC）： 衍生化处理：由于脱氢乙酸钠极性较强，需要进行衍生化处理，使其转化为挥发性较强的衍生物。常用的衍生化试剂有BSTFA（双（三甲基硅基）三氟乙酰胺）等。 色谱柱的选择：选择适合检测脱氢乙酸钠的色谱柱，如DB-5MS柱。确保色谱柱在使用前进行老化处理，以去除杂质。 进样方式：气相色谱法常用的进样方式有分流进样和不分流进样。根据样品的实际情况选择合适的进样方式。 故障排除 检测结果偏低： 检查样品处理过程：确保样品粉碎充分，提取和净化步骤操作正确。 检查仪器状态：确保仪器处于良好状态，流动相和色谱柱选择正确。 重新配制标准品溶液：标准品溶液可能因保存不当而失效，需重新配制。 检测结果重复性差： 检查进样系统：确保进样针和进样口清洁，无堵塞现象。 检查色谱柱状态：色谱柱可能因使用时间过长而性能下降，需进行老化处理或更换新的色谱柱。 优化实验条件：适当调整流动相比例、检测波长等实验条件，以提高检测结果的重复性。 出现杂峰： 检查样品处理过程：确保样品处理过程中无杂质引入。 检查试剂纯度：使用的试剂可能含有杂质，需更换高纯度的试剂。 优化色谱条件：适当调整流动相比例、流速等色谱条件，以改善峰形。 通过以上操作要点和故障排除方法的介绍，相信大家对面包中脱氢乙酸钠的检测有了更深入的了解。在实际操作中，我们应严格遵守操作规程，确保检测结果的准确性和可靠性。

GB 5009.121-2016 第一法气相色谱法测定食品中脱氢乙酸，所有条件都和标准上一样，色谱柱用DB-WAX，FFAP，脱氢乙酸按照标准上的浓度1-200ug/ml进样，只有高浓度有一点点峰，拖尾比较严重，怎么办，求各位大侠指点

网友爆料 网友称在一款泡椒凤爪的包装上，看到了一款用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸",他质疑这种化学物质将有害人体健康 求证对象 西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明 求证报告 "脱氢醋酸"就是"脱氢乙酸"俗称，已被列入新的食品添加剂国标（GB2760-2011）中，属于国家允许的食品添加剂。食品添加剂与非法添加物性质截然不同，消费者毋须闻之色变 近日，网民赵先生在某网站发帖称，他在商场购买了一款泡椒凤爪。而在该食品的包装带上，他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸". 赵先生专门查询了"脱氢醋酸"的危害，他称这种工业用防腐剂，可快速被人或动物机体吸收，并分布在血浆和各个器官中，抑制多种酶的氧化作用；它在尿排泄的速度相当慢，不应作为"食品防腐剂"使用。该网友向质监部门反映这一情况。 质监声音 已进厂检查要求企业更改包装 昨日在青羊区质监局的官方网站上，记者看到，该局在15日，已经就消费者的疑问进行了解答。原来就在8月18日，青羊区质监局执法人员便对该公司进行了检查，发现生产泡凤爪产品使用的食品添加剂天润牌"脱氢醋（乙）酸钠",在其产品包装上标注为了"脱氢醋酸". 青羊区质监局称，经检查，该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注，该局已经要求企业限期整改。 企业回应 系包装有误已将存误区产品召回 昨日上午10点，记者跟随相关市民代表组成的"监察团"一行，专程来到位于成都市青羊区的该品牌泡椒凤爪生产基地，进行实地考察。 在一排泡椒凤爪的分装生产线旁，该公司技术总监周子淳叹了口气说，从网上获知这一消息后，企业立即进行了自查。发现产品使用的食品添加剂（包括"脱氢乙酸"），是符合国家相关标准的食品添加剂，并非消费者所指的非法添加物。只因在包装上使用了"脱氢乙酸"的俗称"脱氢醋酸",因 此引起了市民误解。 周子淳表示，目前企业已经召回了包装存在误区的产品，并对后续产品进行了整改。 昨日上午，记者在产区内看到，新出厂的泡椒凤爪标签都已改为"脱氢乙酸". 专家解读 无需谈之色变 食品添加剂≠非法添加物 对于网友反映的"脱氢醋酸"为非法添加物一事，昨日下午，华西都市报记者专程采访了西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明。 车振明说，他了解这一情况后，专门查询了今年6月实施的食品添加剂新国标（GB2760-2011），其中"脱氢乙酸及其钠盐"列入新国标之中。 新国标还提到，这种化学物质的功能为防腐剂。使用范围为熟肉制品。车振明同时解释，醋酸其实就是乙酸，只是俗称而以。 他说，凡属于新国标中列入的食品添加剂，都是安全的，消费者不应有太大顾虑。"真正的非法添加物（如三聚氰胺等），不良商家不敢，也不可能写到标签之上的。" 车振明教授介绍，市民所怀疑的苏丹红、三聚氰胺，都不能称之为食品添加剂，而是叫非法添加物。 "由于近年来，发生了不少非法添加物的食品安全事件，不少市民错误将食品添加剂与非法添加物等同起来。"车振明说，这是一种错误的观点，市民无需谈食品添加剂而色变。