高效液相色普法测定甘草酸苷含量，甘草酸苷对照品峰面积与之前相比较偏高，导致含量偏高，请问有可能是哪些原因？
【生活中的仪器分析】样 品：蔬菜、水果、茶叶、茶粉等食品检测项目：草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸参考标准：SN/T 1923-2007检测仪器：a.WATERS液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源（可用其他品牌作用等效的高效液相色谱质谱仪替代）b.Biotagevacmaster固相萃取仪c.IPRE Qclean PMG草甘膦专用固相萃取柱d.BiotageTurbovap LV 快速浓缩仪e.IKA MS3 涡旋混匀器g.TOMY-MX307离心机g.昆山超声波清洗器实验过程：1.提取及预处理称取2－5g（精确到0.001g）试样于50 mL聚丙烯离心管中，加入100μL内标液，加入20.0 mL水超声提取30min，于10000 r/min离心5min，取1.0 mL上清液于2mL子弹头离心管中，加入100μL酸度调节剂（注A），涡旋混匀，15000r/min离心5 min，待净化。注A：酸度调节剂配制方法：纯水+色谱纯甲醇+盐酸=160＋40＋13.4（V/V/V）2.固相萃取净化І将PMG－І柱（蓝柱）用2mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗活化并自然滴干，将加入酸度调节剂处理的提取液（2）转移到小柱上，用5mL刻度试管收集流出液（1-2滴/秒），用1.0mL 0.5%甲酸洗柱并真空抽干，合并流出液，用移液枪吸取50%NaOH调pH7-9（用1－14pH试纸，根据样品不同约20－50μL），加水定容到3 mL刻度，混匀，待衍生。3.衍生步骤准确吸取600 μL净化液（3）于2mL子弹头离心管中，加入200 μL 5%硼砂溶液，边涡旋，边加入200 μL 25g/L FMOC-Cl乙腈溶液（注B），放置10min，加入50 μL甲酸，涡旋混匀，15000 r/min离心5min，吸取上清液准备过PMG－ІІ柱。注B：25 g/L FMOC-Cl乙腈溶液配制方法：称取0.25 gFMOC-Cl，溶解于10 mL色谱纯乙腈中。4.固相萃取净化ІІ 将PMG－ІІ柱（红柱）用2 mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗并自然滴干，将上清液过PMG－ІІ柱，用3 mL水淋洗小柱，真空抽干5－10 min，再加入2 mL正己烷淋洗小柱，滴干后真空抽干5 min，最后用5 mL 5%氨水/甲醇洗脱小柱（1-2 mL/min）并用5 mL刻度试管收集流出液，45℃，氮气吹至近干，用20%乙腈定容1.0 mL，涡旋混匀，过0.2 μm PTFE膜后上机测试。5.测定5.1色谱条件a.色谱柱：Waters BEH-C18，1.7 μm，2.1 mm×100 mm；b.流动相：5mmol/L乙酸铵:乙腈梯度洗脱，梯度表见表1； 表1 流动相及梯度 时间（min）流速（mL/min）5mmol/L乙酸铵（%）乙腈（%）00.3901020.362384.40.362384.50.35956.50.35956.60.390109.00.39010c.检测器：串联四极杆质谱仪；d.柱温：35℃；e.进样量：10 μL。5.2质谱分析条件a）电离源：电喷雾正离子模式；b）毛细管电压：3.50KV；c）源温度：120℃；d）脱溶剂气温度：400℃；e）脱溶剂气流量：700L/h；f）碰撞室压力：2.7í10-3mbar；g）特征离子及参数见表2。 表 2 草甘膦和氨甲基膦酸的主要特征离子 化合物保留时间（min）母离子+（m/z）锥孔电压（V）子离子（m/z）碰撞能量（eV）草甘膦1.32392.215*88.02515214.01
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？
对照品甘草苷 后面出杂峰 是怎么回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221432219383_6429_3461163_3.jpeg[/img]
问题：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测对照品分析中甘草苷与甘草酸铵的分离度是？答案：62.445【活动奖励】因zgx3025（注册ID：v2844608）的答案不正确，所以取消本次获得的钻石币幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585902_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585903_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测样品制备制备方法1. 对照品：取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL分别含甘草苷20 μg、甘草酸铵0.2 mg溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。2. 供试品：取本品装量差异项下的内容物3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15 mL，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B：0.05%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 237 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031020_585805_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.739 771814 49202 22131.352 0.998 -- 2 36.170 766340 93054 391608.534 1.043 62.445 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031021_585807_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.784 475765 27766 18773.718 0.973 -- 2 36.033 152478 18510 403100.536 0.997 58.879 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行甘草苷、甘草酸铵的检测，均满足药典要求。
草甘膦、氨甲基膦酸和草甘膦内标衍生： 取1ml 20g/L上述物质标准溶液（水作溶剂），分别加0.5ml 50g/L硼酸钠、0.5ml 10g/LFMOC-Cl衍生剂，37℃衍生2h。SN/T 1923是缓冲盐和衍生剂各加0.2ml，并且衍生剂浓度是1g/L，担心衍生不完全我多加了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS上扫描啥也没有或者说响应极低不稳定，倒是有几个离子响应很稳，比如草甘膦扫出来是179，365和397，正常来说179、392。 后面，我又直接拿草甘膦和氨甲基膦酸（未经衍生）上机扫描，文献上有负离子扫描出峰的，我试了一下，草甘膦（分子量169）扫出来是168，响应较低不稳定，但合理。就是说仪器没问题，标准品没问题。 问题来了，到底是哪里出了问题？衍生剂我都是临配现用的，顶多也是过量了而已
关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施，草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目，草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg，草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时，草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部)，且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析，杨益军，农药市场信息，2013.03)报道，除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用，未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌)，而草铵膦可克服该缺陷，现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较，凌进，农药，2014年第53卷第8期，613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究，确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂，被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国，其茶叶产量世界第一、出口量世界第二，草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法，李小娟、周信康、孟品佳，公共安全中的化学问题研究进展)。同时，我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研，进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大，使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中，这样长期积累会引起环境污染，从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似，且均含有膦酸基、羟基、氨基，是极强的两性化合物，易溶于水，难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性，无论国内外，茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前，可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法，柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术，具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点，当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而，若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦，则仪器响应较低，无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来，已有研究文献陆续发表，用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果，对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究，采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂，在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下，能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应，形成衍生产物，衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离，采用串联质谱探测响应信号，外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析，简化样品的前处理流程，使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高，且串联质谱(三重四级杆)定性准确，可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象，常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势： 1)、灵敏度高、线性好、检出限低（可达ng/mL级及其以下）； 2)、定量结果准确、稳定、重复性好； 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高； 4)、实验试剂无污染、无毒、安全； 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分，使样品易于磨碎)； 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中，加入10mL水，涡旋混匀静置，加入2mL二氯甲烷，混匀，超声提取或回旋振荡10min，低速离心机4500r/min离心5min，取上清液，制得提取上清液； 注意：若茶样为新采摘的鲜叶，则称取约5g鲜叶于研钵中，加入30mL水，研磨约10min，将其转入离心管中，用10mL水洗涤研钵后转移至离心管，重复洗涤一次，再次加入10mL二氯甲烷于离心管，均质至混匀，4500r/min离心10min，取上清液，制得提取上清液； 将提取上清液用净化柱CAX、C18，以及活性炭小柱等进行比对试验，确定以C18小柱净化提取液，制得提取净化液； 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量，衍生时间等条件试验，得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L，衍生液浓度20g/L，衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1，衍生时间为约3h，衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为：在硼酸钠缓冲盐溶液条件下，草甘膦（分子结构如图1所示）和草铵膦（分子结构如图2所示）中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl（分子结构如图3所示）中的FMOC-取代，生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png，得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中，草甘膦分子结构图，见图1；草铵膦分子结构图，见图2；9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图，见图3；草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图，见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究，可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为：首先草甘膦衍生物裂解为离
最近做小儿七星茶颗粒甘草酸的测定时遇到了很奇怪的问题：对照品有峰，样品却只出杂质峰，开始怀疑是样品没有含量，可是拿以前做过的有含量的样品再做，却没峰了；后来吸一半对照品一半样品进样就出峰了，可是加对照品到样品中一起按标准处理后就又没有峰出来，怎么想都不明白问题出在哪里。所用的试剂换了好几次，也换人配了，结果还是一样没有，会不会是超声引起的呢，因为我们的超声机的功率只有80瓦，不过以前也做得出啊，大家帮帮忙，下面是标准【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液—冰醋酸（65:35:1）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含16μg的溶液，即得（折合甘草酸为15.672μg）。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约7g，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相约45ml，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
自来水7月1日实行新国标，特把自来水中草甘膦、胺甲基硫酸的检测方法拿来共同分享
[b]Q：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测，供试品溶液的前处理步骤是？A：供试品溶液：取本品装量差异项下的内容物3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；莫名其妙(注册ID：moyueqiu)999youran（注册ID：999youran）yy_0324（注册ID：yy_0324）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812171515416757_7540_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812171516149100_7965_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103534化合物：甘草苷、甘草酸铵色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-855.html]Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、对照品溶液：取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含甘草苷20μg、甘草酸铵0.2mg溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。2、供试品溶液：取本品装量差异项下的内容物3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：99503）流动相： A：乙腈 B：0.05%磷酸溶液流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 237 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：四君子颗粒、甘草苷、甘草酸铵、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要：Platisil C18检测四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671548996616.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671551486259.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671554462333.png[/img]
甘草提取液，同样的条件，在Agilent ZOBAX Eclipse plus C18 和迪马铂金C18上跑出来的图相比，前者就硬是差一个最大的峰----甘草酸，用对照品进样也发现在前者上不出峰，后用100%乙腈冲很久才出来一大堆杂质峰，应该是吸附在柱子上了。请问这2种都是C18的柱子，为什么会有如此大的差别，前者为什么会产生强吸附？谢谢
各位朋友: 你们做食品中的草铵膦和草甘膦农残用的是什么方法？ 什么仪器？感觉这两农残项检测挺难得，听说茶叶中的这两项现今能检测的没有几家？不知各位做的怎么样？希望大家仪器讨论，分享一下？
问题：玄麦甘桔颗粒中甘草酸的检测：用到了迪马哪几款色谱柱？答案：Platisil ODS，Leapsil C18获奖名单：WUYUWUQIU（ID：wulin321）m3071659（ID：m3071659）sixingxing（ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603231529_587978_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603231529_587979_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。玄麦甘桔颗粒中甘草酸的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取甘草酸对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1 mL含30 μg的溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率33 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=37：63 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 250 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603230951_587901_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.299 413351 15834 15232.463 1.016 -- *药典要求理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603230951_587902_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.607 706476 26568 14700.090 1.065 -- *药典要求理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行甘草酸的检测，满足药典要求。
求助，食品中草甘膦的检测方法，我们参照SN-T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱－质谱 质谱法，做出的回收率很低，请问大家都是用什么方法来检测的？有没有用气相来做的？查到了2个气相的标准。请大家给点帮助，谢谢！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
草甘膦和氨甲基膦酸与三氟乙酸酐和七氟丁醇衍生反应，到底生成的衍生物分别是什么？
哪位大哥有蜂王浆10-羟基-2-癸烯酸的色谱图，以及10-羟基-2-癸烯酸对照品的色谱图，给发一个 吧!
问题：玄麦甘桔含片中甘草酸的检测：USP拖尾因子是多少呢答案：1.009活动奖励：zengzhengce163（ID：zengzhengce163）sixingxing（ID：v2889187）千层峰（ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231541_579203_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231541_579204_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231542_579205_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231542_579206_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。玄麦甘桔含片中甘草酸的检测样品制备 制备方法对照品：取甘草酸对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=37：63 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 250 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231017_579120_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.026 694197 26857 15108.406 1.009 -- *药典要求理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行甘草酸的检测，满足药典要求。
问题：玄麦甘桔胶囊中甘草酸的检测对照品分析中甘草酸的理论塔板数是？答案：15108.406【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）翠湖园（注册ID：hhx050）m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171519_587237_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171519_587238_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================玄麦甘桔胶囊中甘草酸的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取甘草酸对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率33 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=37：63 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 250 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170956_587210_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.026 694197 26857 15108.406 1.009 -- *药典要求理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170956_587211_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 22.033 991915 35292 14188.640 1.081 -- *药典要求理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行甘草酸的检测，满足药典要求。
各位老师，有一个问题像请教一下大家。测定食品中草甘膦含量，前处理如下：称取5克样品于50毫升具塞离心管中，加入草甘膦内标50ul，涡旋震荡30s，再加入25ml水和10ml二氯甲烷，涡旋震荡提取10分钟，9500r/min离心5分钟。吸取上清液4毫升到15毫升离心管中，使用氨水调节PH至7，加入5ml二氯甲烷，高速漩涡30秒，9500r/min离心5分钟。吸取上清液1毫升到15毫升离心管中，待衍生化。吸取300ul硼酸盐缓冲溶液到净化液中，再加入200ul衍生化试剂，涡旋振荡1分钟，室温静置衍生过夜。将衍生化后溶液涡旋振荡1分钟，收集水层过0.45滤膜，上机测定。有几个问题想请教各位老师。1.前处理中又加水，又加二氯甲烷，计算的时候，体积提取是怎么算的，整个计算公式是不是c*1*25/4*5，想当于是用水提取。 2.调中性一般是加多少氨水？3.流动相A是5mmol乙酸铵水溶液，B是乙腈。大家有没有试过甲酸铵和甲醇的流动相，能不能做出来。
我用安捷伦的1290-6460检测茶叶中的草甘膦、氨甲基膦酸，标准是SN/T 1923，可是母离子、子离子都找不到啊，麻烦大家指点一下！
高效液相色谱法测定甘草制品中甘草酸的含量前言甘草酸是一味常用的中药，目前有关甘草的研究很多，甘草具有清热解毒，润肺止咳之功效。同时，我们也要注意甘草的副作用，过量的甘草会使到尿量及钠的排出减少，身体会积存过量的钠（盐分）引起高血压；水分储存量增加，会导致水肿。同时过多血钾流失引起的低血钾症，导致心律失常，肌肉无力。所以有高血压症状的人是不能食用甘草的，我们的父母有一种误区，觉得食用甘草可以清热解毒，殊不知其副作用也同样可怕。中药无毒论确实非常可怕啊！闲话少说，回到正题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190950_465407_2428063_3.jpg甘草切片的图片甘草的主要成分为甘草酸、甘草次酸和甘草苷等。甘草酸是最主要的有效成分。目前，我们使用的检测方法为高效液相色谱法，同时又该方法又有等度高效液相法和梯度高效液相色谱法。1、如果单纯检测甘草酸，我建议使用普通的高效液相色谱法，本单位所使用色谱柱为：Sunfire TM C18色谱柱，填料为5um，规格为4.6*150mm。所使用的仪器为Waters 2695，配备了2887 PDA全波段紫外检测器，可以根据需要提取不同波长的色谱图。如下为：甘草酸的色谱分离条件甲醇-0.2mol醋酸铵-冰醋酸(66:33:1) 检测波长为250nm 流速为1mL/min样品提取过程称取0.2克样品，加入1:1的甲醇水溶液，超声波提取20分钟，然后定容到100mL的容量瓶中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190952_465408_2428063_3.jpg2、本人查询了最新的2010版药典，发现检测的方法发生了变化，其核心变化就是检测的物质多了一个甘草苷，可以同时实现两种物质的分离，从分离学上来讲是非常有意义的。但是如果单纯的测定甘草酸，我觉得还是使用2005版药典的方法更好。以前的方法5分钟左右就可以出峰，10分钟就可以完成检测。但是采用新方法以后，一针样品要运行1个小时，对色谱柱和时间都是极大的浪费，当然在检测过程中，我们可以进行适当的优化，但是无疑是很劳民伤财的。
最近要做食品中草甘膦的检测，在站内查到了农业部的一个标准，NY/Y 1096-2006,前处理是用水提取的，我准备直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测，省去了衍生这一步。不知道还有没有其他前处理的方法？
[b]Q：[b]茶叶中草甘膦及其代谢物的测定[/b]，[b]标准品配制过程是[/b]？A：单标标准储备液：准确称取各标准品，用水配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。混标标准中间液：分别吸取各单标标准储备液，用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混标标准中间液。===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：PAEs（注册ID：v2911392）牛一牛(注册ID：v2700892）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）dadgoh(注册ID：dadgoh）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812281539519042_4958_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812281539542761_1425_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：SPE-HPLC法基质：茶叶应用编号：102444化合物：草甘膦及其代谢物色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5503.html]Dikma Polyamino HILIC 150 x 2.0 mm, 5 μm[/url]样品前处理：[b]1、标准品配制[/b]单标标准储备液：准确称取各标准品，用水配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。混标标准中间液：分别吸取各单标标准储备液，用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混标标准中间液。[b]2、提取[/b]取1 g茶叶于50 mL离心管中，准确加入10 mL水、10 mL二氯甲烷，振荡10 min，超声10 min，8000 rpm离心5 min，取5 mL上清液，待净化。[b]3、净化[/b]ProElut GLY 6mL [b](Cat#:65938）[/b][table=722][tr][td](1)活 化：[/td][td]依次加入5 mL甲醇、5 mL水，弃去流出液；[/td][/tr][tr][td](2)上 样：[/td][td]将待净化液加入柱中，弃去前3 mL流出液，收集后2 mL流出液，混匀，滤液过0.22 um尼龙滤膜，上机分析。[/td][/tr][/table]注：同方法制备基质匹配标准溶液。色谱条件：[b]1 UPLC 条件：[/b]色谱柱：Polyamino HILIC，150×2.0 mm，5 μm (Cat#：99302)流 速：0.2 mL/min 进样量：10 μL 柱 温：35 ℃流动相： A：乙腈 B：5 mM乙酸铵溶液，氨水调节至pH=11梯度设置：[table][tr][td][align=center]Time（min）[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.1[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]8.1[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A（%）[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]B（%）[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]2.[b]质谱条件：[/b]电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：-4500 V雾化气压力：60 psi 辅助气压力：60 psi气帘气压力：35 psi 离子源温度：550 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表[table][tr][td][align=center]目标化合物[/align][/td][td][align=center]定性离子对[/align][align=center]（m/z）[/align][align=center](母离子/子离子)[/align][/td][td][align=center]定量离子对[/align][align=center]（m/z）[/align][align=center](母离子/子离子)[/align][/td][td][align=center]碰撞气能量/eV[/align][/td][td][align=center]去簇电压/V[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]氨甲基膦酸[/align][/td][td][align=center]109.9/62.8[/align][/td][td=1,2][align=center]109.9/62.8[/align][/td][td][align=center]-23[/align][/td][td][align=center]-53[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]109.9/78.9[/align][/td][td][align=center]-35[/align][/td][td][align=center]-51[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]草甘膦[/align][/td][td][align=center]167.8/62.8[/align][/td][td=1,2][align=center]167.8/62.8[/align][/td][td][align=center]-30[/align][/td][td][align=center]-50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]167.8/81.0[/align][/td][td][align=center]-21[/align][/td][td][align=center]-31[/align][/td][/tr][/table]文章出处：天津应用实验室关键字：茶叶、草甘膦、 SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法、ProElut GLY、Polyamino HILIC摘要：草甘膦（Glyphosate，Gly）是广泛使用的一类广谱非选择性除草剂，以其高效、廉价等特性被运用于全球各个农业和非农业领域。其在环境和生物体中富集并通过食品进入人体，会对人体健康造成危害。随着其在茶叶上的广泛使用，草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸残留问题也越来越受关注。目前常用的检测方法为离子交换净化、七氟丁醇（HFB）和三氟乙酸酐（TFAA）衍生后GC-MS检测，或9－芴基甲基三氯甲烷衍生后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测，这些方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题，因此建立一种简便、快捷、有效的草甘膦及其代谢物残留的检测方法具有重要的意义。迪马科技在参考各种标准及文献的基础上，建立了SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的检测方法，采用水提取， ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品，收集流出液，Polyamino HILIC色谱柱分离检测。方法定量限0.1mg/kg。该方法特点：1）前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；2）有机溶剂消耗量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；3）仪器分析简单，样品无需衍生直接分析可提高结果稳定性及减少实验成本。本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测。可供广大分析工作者参考。图谱：[color=#0000ff][b]添加回收结果[/b][/color]茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果：[table][tr][td=1,4][align=center][b]样品[/b][/align][align=center][b]基质[/b][/align][/td][td=6,1][align=center][b]回收率（%）[/b][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][b]添加水平：0.1 mg/kg[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]添加水平：1 mg/kg[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]添加水平：5 mg/kg[/b][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][b]加标量：1.0 μg/mL，加100 μL[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]加标量：10 μg/mL，加100 μL[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]加标量：50 μg/mL，加100 μL[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]绿茶[/align][/td][td][align=center]103[/align][/td][td][align=center]91[/align][/td][td][align=center]99[/align][/td][td][align=center]109[/align][/td][td][align=center]92[/align][/td][td][align=center]101[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]花茶[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]105[/align][/td][td][align=center]109[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]93[/align][/td][td][align=center]99[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铁观音[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]81[/align][/td][td][align=center]83[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]红茶[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]101[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]89[/align][/td][td][align=center]98[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]普洱茶[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]89[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][/tr][/table][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/11(7).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/22(6).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/44.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/250(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/500(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%a1%a8%e5%8e%bb.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%8910.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%8950(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89100.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89250.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89500.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89%e8%a1%a8%e5%8e%bb.jpg[/img]
我需要以下两个标准：1.工业用氨基乙酸（甘氨酸）HG/T2029-2004 2.草甘膦原药GB12686-2004.
摘要:建立胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量测定方法。方法用双波长扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量。结果香草酸。桂皮酸斑点峰面积3Il内稳定，香草酸回收率为103.86％，RSD=1.33％，桂皮酸回收率为103.16％，RSD=1.28％。结论该方法稳定，可行。具有实用性。 关键词：胡黄连 薄层扫描法 香草酸 桂皮酸 胡黄连具有保肝利胆、抗炎、抗真菌等药理作用。胡黄连含胡黄连素、胡黄连苷(I II III)、D-甘露醇、香草酸、肉桂酸、胡黄连醇成分。香草酸和桂皮酸是其中的两种抗菌成分。我们对胡黄连中香草酸、桂皮酸含量建立了薄层扫描法，以达到控制胡黄连的质量，从而为临床疗效提供保证。 1 仪器与试剂 药材：胡黄连，太原市药材公司；仪器：日本岛津CS--9301PC薄层扫描仪；手提式荧光灯(上海固村电光仪器厂)；对照品：香草酸对照品(中国药品生物制品检定所)；桂皮酸对照品溶液(省药检所提供e=0.604mg／50ml)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂)所用试剂均为分析纯。 2 实验条件 2.l 薄层层析条件：分别以石油醚-氯仿-丙酮-冰醋酸(10：4.4：10.1)；正己烷-乙醚-冰醋酸(5：5：0.1)；正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.1)以及氯仿：甲醇(2：1)展开，多次比较发现正己烷。氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.4)分离效果好。 2．2 测定波长及主要扫描参数，分别对香草酸，桂皮酸对照品斑点在200nm-370nm扫描，在290nm处有最大吸收，350nm处无吸收，固定350nm为参比波长，290nm为测定波长。
其实，下面这个应用确切说不应该说是“抢先看”了，因为前几天我们在微信中已经分享了。只是论坛上没有这些应用，于是赶紧发布一下，已经看过的，请飘过哈～～根据国家药典委员会官方网站发布的2015药典“四君子颗粒”公示方法，迪马科技率先进行了此项目的检测，详细应用如下：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵色谱柱：Diamonsil Plus 5 μm C18, 250 x 4.6 mm流动相：A：乙腈 B：0.05% 磷酸溶液 梯度流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测器：UV 237 nm进样量：10 μL对照品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1FlfbFzZ7gZibVYc7ZDiafy1aa3adeAXEcoxraNOckqsFwicNxia5F7HG6Gg/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10814.879，高出药典要求。供试品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1F5vNgwbQPicPicjVCqICzDtAZXejMEMxXUMd22ZgMoTXiaK5wFBSIWqdHw/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10042.045，也高出药典要求。
中药标准品等中英文名称对照货号 英文名称 中文名称019-14621 Aconitine std. 乌头碱012-14091 Albiflorin std 芍药内酯苷018-13231 Alisol B acetate,98.0% 乙酸泽泻酯B010-13431 Alisol B std 泽泻醇B015-11921 Arbutin std 熊果苷012-14611 Atractylenolide III std. 苍术内酯016-11691 Atropine sulfate std. 硫酸阿托品016-10351 Aucubin std. 桃叶珊瑚苷027-07751 Baicalein std. 黄岑素020-07741 Baicalin std. 黄岑苷022-08161 Barbaloin std. 芦荟苷022-07681 Berberine chloride std. 氯化黄连素028-12051 Bergenin std. 岩白菜内酯025-10121 Bufalin std. 蟾毒灵024-10691 Bufotalin std. 蟾毒它灵030-10611 Capillarisin std. 茵陈色原酮036-10613 Capillarisin std. 茵陈色原酮031-15141 Capsaicin std. 辣椒素032-10551 Catalpol std. 梓醇038-13711 Cinobufagin std. 华蟾毒精035-13721 Cinobufotalin std. 华蟾毒它灵036-11311 Coptisine chloride 氯化黄连碱036-14971 Corydaline std. 紫堇碱032-13731 Costunolide std. 木香烃内酯043-27611 Dehydrocorydaline nitrate std. 硝酸脱氢紫堇碱040-21881 Dehydrocostuslactone std. 脱氢广木香内酯044-25321 Dihydrocapsaicin std. 二氢辣椒素042-18911 Dimethylesculetin std. 二甲基七叶树内酯052-04921 Ergosterol std. 麦角甾醇056-05161 β-Eudesmol std. β-桉油醇050-04601 Evodiamine std. 吴茱萸碱070-02241 Geniposide std. 京尼平苷078-02301 Geniposidic acid std. 京尼平苷酸077-02871 6-Gingerol std. 6-姜辣醇079-02191 Ginsenoside Rb1 std. 人参皂苷Rb1078-03261 Ginsenoside Rc 人参皂苷Rc072-03301 Ginsenoside Rd std. 人参皂苷Rd075-03271 Ginsenoside Re std. 人参皂苷Re072-02201 Ginsenoside Rg1 std. 人参皂苷Rg1071-02271 Glycyrrhizin std. 甘草甜素089-04951 Honokiol std. 和厚朴酚081-06851 (E)-10-Hydroxy-2-decenoic acid std. (E)-10-羟基-2-癸烯酸084-07061 Hypaconitine 次乌头碱099-03651 Isofraxidine std. 125-03361 Liquiritin std. 甘草甙125-03621 Loganin std. 番木鳖苷137-09081 Magnolol std. 厚朴酚130-12261 Mesaconitine 中乌头碱140-06211 Naringin std. 柚皮甙151-01801 Osthole std. 甲氧基欧芹酚150-01511 Oxymatrine std. 氧化苦参碱167-11711 Paeoniflorin std. 芍药苷163-11713 Paeoniflorin std. 芍药苷169-12871 Paeonol std. 牡丹酚166-17641 Palmatine chloride std. 氯化巴马亭164-14091 (+)-phyllodulcin std. (+)-叶甜素162-14071 Puerarin std. 葛根素184-00951 Resibufogenin std. 残余蟾蜍配基183-00921 Rutaecarpine std. 吴茱萸次碱190-08411 Saikosaponin a std. 柴胡皂甙a194-10021 Saikosaponin b2 std. 柴胡皂甙b2197-08421 Saikosaponin c std. 柴胡皂甙c194-08431 Saikosaponin d std. 柴胡皂甙d192-10441 Schizandrin std. 五味子素197-09261 Scopolamine hydrobromide, 99.0% 氢溴酸莨菪胺190-08531 Sennoside A std. 番泻苷A194-09271 Sennoside B, 96% 番泻苷B199-11811 Sennoside B std. 番泻苷B191-08681 Shikonin std. 紫草素193-09361 Sinomenine std. 青藤碱197-08541 Swertiamarin std. 獐牙菜苦苷231-00811 Wogonin std. 汉黄岑素
根据国家药典委员会官方网站发布的2015药典“四君子颗粒”公示方法，迪马科技率先进行了此项目的检测，详细应用如下：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵色谱柱：Diamonsil Plus 5 μm C18, 250 x 4.6 mm流动相：A：乙腈 B：0.05% 磷酸溶液 梯度流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测器：UV 237 nm进样量：10 μL对照品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1FlfbFzZ7gZibVYc7ZDiafy1aa3adeAXEcoxraNOckqsFwicNxia5F7HG6Gg/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10814.879，高出药典要求。供试品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1F5vNgwbQPicPicjVCqICzDtAZXejMEMxXUMd22ZgMoTXiaK5wFBSIWqdHw/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10042.045，也高出药典要求。
“农药废渣盐”冒充食盐 跨省域形成私盐贩销链 去年，安徽阜阳盐业和公安部门在公路上截获18吨私盐，并顺藤摸瓜，发现了一起性质恶劣的“农药废渣盐”流入食用市场案件。经查，江苏镇江海天盐化公司非法制售“农药废渣盐”14000吨，流入全国12个省、市盐业市场。该公司并无盐品生产经营资质，其生产原料来自镇江江南化工有限公司生产农药后产生的废渣。 镇江江南化工有限公司主要生产除草剂“草甘磷”，会产生一种污染性很强的工业废渣难以处理。2009年，商人徐敬东、陶先楚、刘伟等人在镇江成立了“海天盐化”公司，从该公司以每吨10元的价格收购农药残渣。 据专案组成员、阜阳市公安局颍泉分局干警王智勇介绍，“海天盐化”在未取得生产、销售工业盐资格的情况下，通过将农药残渣清洗、烘干生产出工业盐。自2009年9月至2011年3月，“海天盐化”共非法制售“农药废渣盐”14000吨。据调查，安徽阜阳截获的“农药废渣盐”，主要卖给当地小商贩用于制作烧饼、馓子等食品。 经中国农业大学分析与环境毒理实验室检验，“农药废渣盐”中的农药“草甘膦”含量高达55毫克／公斤，类似于奶制品中的“三聚氰胺”，明显高于美国、欧盟、日本农产品贸易每公斤20毫克的安全标准。安徽阜阳目前未发现因食用“农药废渣盐”而产生的病例，但有专家认为可能会有潜在性危害。 据调查，“海天盐化”以10元每吨购得原料，生产总成本约每吨100元，以每吨350元至400元的价格卖给私盐批发商；私盐批发商再以每吨700元批发给不法粮油店，粮油店最后以每吨1400元的价格卖给小商贩加工食品。由此，“农药废渣盐”产业链上每个环节都产生了100%或更高的利润率。草甘膦（glyphosate），是由美国孟山都公司开发的除草剂。又称：镇草宁、农达(Roundup)、草干膦、膦甘酸。纯品为非挥发性白色固体，比重为0.5，大约在230℃左右熔化，并伴随分解。25℃时在水中的溶解度为1.2%，不溶于一般有机溶剂，其异丙胺盐完全溶解于水。不可燃、不爆炸，常温贮存稳定。对中炭钢、镀锌铁皮（马口铁）有腐蚀作用。
最近在做农药草甘膦的检测，发现进出口标准里SN/T 1923-2007 里，提取液过CAX柱，用13mLCAX洗脱液洗脱并收集，洗脱液45度旋转蒸发近干。（CAX洗脱液配方：160mL水+2.7mL盐酸+40mL甲醇）。实际在旋转蒸发过程中，半个小时感觉都没蒸发到多少？试过氮吹感觉也很难吹干，洗脱液含水量太大了。请问各位同行，是怎么处理的？
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