克拉维酸二聚体杂质

克拉维酸紫外吸收很弱，查阅了很多文献之后决定用柱前衍生化法处理后再HPLC分析。文献报道：用0.2g/mL的咪唑溶液（pH6.8）作为衍生化试剂，按1体积的咪唑溶液与4体积的克拉维酸溶液进行混合，静置20min后进行测定。现在遇到了这么个问题：在同样的检测波长（311NM）下，单独进样咪唑溶液在药物峰位置也会出峰，也就是说咪唑峰对药物峰有干扰。请教群里的朋友，这个问题该怎么解决？

求二聚酸中单体、二聚体、三聚体含量测定方法？

最近在做克拉霉素有关物质检查，却发现很多奇怪的现象，让我百思不解，写出来跟大家讨论讨论。仪器：岛津2010A/C（一新一旧），25cm的C18柱两根，210nm，05版药典二部方法，流动相为缓冲盐：乙腈（6：4），缓冲盐中加0.2%三乙胺，用磷酸调pH至5.5，柱温45度，分析时间30min。奇怪现象如下：1。柱温为室温（20度）时，主峰在6min左右出峰，柱温为45度时，主峰在8-9min出峰，有点反常。2。平衡好柱子后进样，系列进样，前几个样走得比较正常，比如到第3个样，第十几分钟后基线出现个大包（疑似进气泡的现象），连续3针基线都是波浪式的，但过了这几针却又好了。大家都说是检测池进气泡了，但是我每次做这个样品的时候都出现这个情况，而且流动相我每次都要超声10min，使用新的仪器（刚买不到1个月）也这样，而这台仪器做其它样品的时候一切正常，所以，让我很头疼，不知道有没有跟我碰到一样的情况。3。样品用流动相溶解，当进空白溶剂（即流动相）时，在2.4min出现一个小峰，峰高大约在1mAU，克拉霉素原料在2.4min也出现杂质峰，峰高要大一点，而克拉霉素片用的辅料也在2.4min出峰，所以做有关物质时就犯难了，这个峰怎么处理，也不能当溶剂或辅料峰扣掉，不扣的话，这个杂质峰就已经超标了。

附件是原料巯基丙酮用酒精稀释后进的gcms，请问巯基丙酮二聚体的峰到底是14.866还是22.072，或者说两者都是？还有，根据香料通则，这个东西的含量要达到95%，根据图上看有个很大的巯基丙酮，含量应该不到95%，巯基丙酮是本来就有的呢还是二聚体分解出来的？大家做原料控制的时候怎么做的呢？

1.从引物自身着手，重新设计引物，这是最根本解决这一问题的办法。2.可能模板有问题，模板浓度过小，适当加大模板量。3.Taq酶，引物，Mg2+浓度可能过高，可降低它们的浓度。4.将上下引物混合后，在100℃的沸水中煮5分钟，然后迅速拿出至于冰块之上瞬时冷却，这时再加入反应体系当中，引物二聚体就会消失的。理由：引物可能会发生发夹结构，自身环化等结构，在100℃的沸水中煮5分钟可使引物变为单链，以减少二聚体。不过有人认为在PCR仪上95度变性5min也同样达到目的，而且成功试过通过延长退火时间也可以消除引物二聚体。5.所配MIX中加5%的甘油或者5%的DMSO,可以增强特异性。6.PCR反应体系的配制在冰上进行，最后加Taq酶，PCR结束后，产物勿放置在室温下过长时间，有人认为室温下有些Taq酶会将多余的引物合成为二聚体。7.增加循环数。8.降低退火温度后有条带，则应逐渐提高温度，若提高温度的同时产物量减少，则考虑增加Mg2+浓度（根据扩增片断长度而定，片段长则相应镁离子浓度应该高一些）。9.若降低退火温度，发现还是只有引物二聚体，而且镁离子的浓度在20-25mmol/l没有区别，则考虑Buffer等试剂没有完全融解、混匀，导致吸取的试剂浓度不对。10.以上次的PCR产物作模板二次PCR,可以提高引物与模板的特异性，减少引物二聚体，如果两次时间间隔短的话，可以把原产物稀释100-1000倍，如果间隔较长可以稀释50-100倍。

在解析ESI低分辨时，如何区分有二倍关系的是二具体，还是因为出现了多点带电，比如说，我打了个ESI+低分辨300-500有个离子峰M/Z=415.2，响应强度为2.40e3。而600-1000范围有两个较强的离子峰M/Z=785.4，M/Z=807.4，响应强度为681。从785.4和807.4可判断出807.4为加Na，785.4为加H，415.2也是加Na。那么分子量到底是多少，按二聚体算的话，分子量应该为392,。如果说是415.2带了两个电荷，那么分子量是不是应该就是784。（请高手给讲讲，这ESI源打质谱如何判断分子量）图上传不上

在珠宝界，宝石的计量单位常常用 “克拉”，这是怎么来的呢？ 克拉作为重量单位，起源于欧洲地中海边的一种角豆树的种子。角豆树有一个奇特的现象，不管它长在什么地方，它所结的果仁，每一颗重量均精确一致。在历史上这种果实就被用来作为测定重量的砝码，久而久之便成了一种重量单位，用它来称量贵重和细微的物体。 1907年，国际上商定克拉为宝石和黄金的计量单位。1914年，国际上把 “克拉”的标准重量定为200毫克。钻石以克拉计重在世界上是法定的。其它一些高档宝石如红宝石、蓝宝石、祖母绿、碧玺、海蓝宝、金绿宝石等，目前也都使用克拉作为计量单位。以实际重量乘上每克拉单价，就是某颗宝石的价格。

中文名称: 希波克拉底 　 外文名: Hippocrates of Chios 　 生卒年: 公元前460-公元前377 　 洲: 欧洲 　 国别: 古希腊 　 省: 小亚细亚科斯岛 　 希波克拉底(Hippcrates)，古希腊著名医生，欧洲医学奠基人,被西方尊为“医学之父”。希波克拉底于公元前460年出生于小亚细亚科斯岛的一个医生世家，祖父、父亲都是医生，母亲是接生婆。在古希腊，医生的职业是父子相传的，所以希波克拉底从小就跟随父亲学医。父母去世后，他在希腊，小亚细亚，里海沿岸，北非等地一面游历，一面行医，从而增长了知识，接触了民间医学。那时，古希腊医学受到宗教迷信的禁锢。巫师们只会用念咒文，施魔法，进行祈祷的办法为人治病。公元前430年，雅典发生了可怕的瘟疫。对这种索命的疾病，人们避之唯恐不及。但希波克拉底却冒着生命危险前往雅典救治。他一面调查疫情，一面探寻病因及解救方法。不久，他发现全城只有每天和火打交道的铁匠没有染上瘟疫，他由此设想，或许火可以防疫，于是在全城各处燃起火堆来扑灭瘟疫。希波克拉底指出的癫痫病的病因被现代医学认为是正确的，他提出的这个病名，也一直沿用至今。希波克拉底对骨折病人提出的治疗方法，后来被证明是合乎科学道理的。为了纪念他，后人将用于牵引和其他矫形操作的臼床称为“希波克拉底臼床”。为了抵制“神赐疾病”的谬说，希波克拉底积极探索人的肌体特征和疾病的成因，提出了著名的“体液学说”，认为人体由血液、粘液、黄胆和黑胆四种体液组成，这四种体液的不同配合使人们有不同的体质。他把疾病看作是发展着的现象，认为医师所应医治的不仅是病而是病人；从而改变了当时医学中以巫术和宗教为根据的观念。主张在治疗上注意病人的个性特征、环境因素和生活方式对患病的影响。重视卫生饮食疗法，但也不忽视药物治疗，尤其注意对症治疗和预后。他对骨骼、关节、肌肉等都很有研究。他的医学观点对以后西方医学的发展有巨大影响。 现在看来，希波克拉底对人的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的成因的解释并不正确，但他提出的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]类型的名称及划分，却一直沿用至今。那时，尸体解剖为宗教与习俗所禁止，希波克拉底勇敢地冲破禁令，秘密进行了人体解剖，获得了许多关于人体结构的知识。在他最著名的外科著作《头颅创伤》中，详细描绘了头颅损伤和裂缝等病例，提出了施行手术的方法。其中关于手术的记载非常精细，所用语言也非常确切，足以证明这是他亲身实践的经验总结。在他的题为《箴言》的论文集中，辑录了许多关于医学和人生方面的至理名言，如“人生矩促，技艺长存”；“机遇诚难得，试验有风险，决断更可贵”；“暴食伤身”：“无故困倦是疾病的前兆”；“简陋而可口的饮食比精美但不可口的饮食更有益”；“寄希望于自然”等，这些经验之谈脍炙人口，至今仍给人以启示。古代西方医生在开业时都要宣读一份有关医务道德的誓词：“我要遵守誓约，矢忠不渝。对传授我医术的老师，我要像父母一样敬重。对我的儿子、老师的儿子以及我的门徒，我要悉心传授医学知识。我要竭尽全力，采取我认为有利于病人的医疗措施，不能给病人带来痛苦与危害。我不把毒药给任何人，也决不授意别人使用它。我要清清白白地行医和生活。无论进入谁家，只是为了治病，不为所欲为，不接受贿赂，不勾引异性。对看到或听到不应外传的私生活，我决不泄露。”这个医道规范的制定者就是希波克拉底。20世纪中叶，世界医协大会又据此制定了国际医务人员道德规范。公元前377希波克拉底逝世，终年83岁。研究领域：医学相关作品:1、提出了著名的“体液学说”。认为复杂的人体是由血液、粘液、黄胆、黑胆这四种体液组成的，四种体液在人体内的比例不同，形成了人的不同[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]：性情急躁、动作迅猛的胆汁质；性情活跃、动作灵敏的多血质；性情沉静、动作迟缓的粘[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]；性情跪弱、动作迟纯的抑郁质。人所以会得病，就是由于四种液体不平衡造成的。而液体失调又是外界因素影响的结果。所以他认为一个医生进入某个城市首先要注意这个城市的方向、土壤、气候、风向、水源、水、饮食习惯、生活方式等等这些与人的健康和疾病有密切关系的自然环境。2、制定了从医道德规范。3、《头颅创伤》4、论文集《箴言》

如题，乙偶因二聚体在气相上能出得来不？如何测定乙偶姻中二聚体的含量？

甲基环戊二烯二聚体有没有异构体？在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上出几个峰？用什么色谱柱？

普拉克索杂质A，B，C，D,E欧洲药典标准。进口注册标准中代码【BI-II751XX】 【BI-II786BS】 【BI-II820BS】BI-II 546 CL】常用杂质对照品

克拉的数值是确定一颗宝石价值多少的重要因素，所以说，宝石的克拉值越高，它的价值就越大。　　克拉一词最早起源于古希腊文，它是地中海东岸的一种角豆树的种子(稻子豆)的名字。这种树豆荚结褐色果仁，长约十五厘米。　　角豆树有一种奇特的现象，无论长在何处，它所结的果仁每一颗重量均一致，1粒果仁就是1克拉。于是，这种果实就被用来作为测量重量的砝码，用来称贵重和细微的物质。1颗宝石与多少粒种子的重量相等就有多少克拉。到了1907年，国际上商定其为宝石的计量单位。克拉作为宝石的计量单位，在现行的国际标准中作为法定的计量单位。它的换算公式为：1克拉=200毫克=0.2克。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]如何检测乙偶姻二聚体？查沸点279，出峰却很早，与乙偶姻出峰在一个位置上。

我的化合物是属于含金属锂离子的复合物，然后又加了溴离子，(即得到了这样的二聚体，其他实验已证实该二聚体的存在)，做了高分辨质谱发现了双电荷的峰，这个双电荷的 峰正好是显示含2个锂离子的二聚体的分子量那么我能不能判断我的东西在加了溴离子之后可以形成二聚体注：我的化合物不能络合两个金属锂离子，不加溴离子之前的高分辨质谱中也没发现二聚体的峰

富马酸沃诺拉赞在当前常被认为钾离子竞争性的酸阻滞剂（P-CAB），属于一种当前新推出的可逆性质子泵抑制剂。富马酸沃诺拉赞片是武田制药公司研制，于2014年首次在日本获批上市，主要用于治疗幽门螺杆菌感染、胃食管反流、胃溃疡、消化性溃疡等胃酸相关性疾病。2018年7月在韩国上市，2019年12月在中国获批上市。由于富马酸沃诺拉赞药物原型发挥作用，起效迅速，且半衰期长，抑酸作用显著而受到广泛关注。CATO标准品提供的富马酸沃诺拉赞杂质标准品，是用于药物分析和质量控制的化学物质。

请各位老师谈谈方向，我想试试GC测三氧化硫以及二聚体三聚体的含量。

[quote]项目概况食药所粮油专用实验室试剂耗材采购项目 采购项目的潜在供应商应在中国政府采购网获取采购文件，并于2023年04月18日 10点30分（北京时间）前提交响应文件。[/quote][font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号：KSSCJDGLJ（ZC）2023-02项目名称：食药所粮油专用实验室试剂耗材采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：10.0000000 万元（人民币）采购需求：详见采购文件合同履行期限：详见采购文件本项目( 不接受 )联合体投标。[font=inherit]二、申请人的资格要求：[/font]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：供应商为中小企业/小微企业。3.本项目的特定资格要求：本项目不接受进口产品参与（进口产品是指通过中国海关报关，验放进入中国境内，且产自关境外的产品）。[font=inherit]三、获取采购文件[/font]时间：2023年04月07日 至 2023年04月14日，每天上午10:00至14:00，下午15:30至19:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：中国政府采购网方式：线上获取售价：￥0.0 元（人民币）[font=inherit]四、响应文件提交[/font]截止时间：2023年04月18日 10点30分（北京时间）地点：新疆天麒工程项目管理咨询有限责任公司一楼评标室（克拉玛依市通讯路44号）[font=inherit]五、开启[/font]时间：2023年04月18日 10点30分（北京时间）地点：新疆天麒工程项目管理咨询有限责任公司一楼评标室（克拉玛依市通讯路44号）[font=inherit]六、公告期限[/font]自本公告发布之日起3个工作日。[font=inherit]七、其他补充事宜[/font]1、填写《供应商参加政府采购项目申请表》，将《申请表》扫描件发送到邮箱：617122271@qq.com ，邮件名称必须为：项目名称+项目编号+供应商名称+供应商联系方式，未提交申请表的供应商不得参加采购活动。《供应商参加政府采购项目申请表》必须填写完整并加盖公章。2、参加现场交易活动的所有人员须自行全程佩戴口罩，配合进行体温检测和身份登记。[font=inherit]八、凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系。[/font]1.采购人信息名 称：克拉玛依市市场监督管理局地址：克拉玛依市政府行政2号楼(克拉玛依市胜利路33号)联系方式：曼古努尔0990-62392162.采购代理机构信息名 称：新疆天麒工程项目管理咨询有限责任公司地　址：新疆克拉玛依市克拉玛依区通讯路44号联系方式：李娟、娜吉玛0990-68821833.项目联系方式项目联系人：李娟、娜吉玛电　话：　　0990-6882183

如题克拉克－鲁布斯缓冲溶液的配制方法

如题：求助克拉克-鲁布斯缓冲液配制（pH=1~5），谢谢

克拉克—鲁布斯（Clark—lubs）缓冲溶液的配制 2.1.1 pH7.0的克拉克—鲁布斯（Clark—lubs）缓冲液的配制 分别量取1.0mL氢氧化钠(0.1mol/L)溶液,12.5mL硼酸(0.4mol/L)溶液，12.5mL氯化钾(0.4mol/L)溶液，注入100mL容量瓶，稀释至刻度。2.1.2 pH9.0的克拉克—鲁布斯（Clark—lubs）缓冲液 分别量取20.8mL氢氧化钠(0.1mol/L)溶液,12.5mL硼酸(0.4mol/L)溶液，12.5mL氯化钾(0.4mol/L)溶液，注入100mL容量瓶，稀释至刻度。2.1.3 pH10.0的克拉克—鲁布斯（Clark—lubs）缓冲液 分别量取43.7mL氢氧化钠(0.1mol/L)溶液,12.5mL硼酸(0.4mol/L)溶液，12.5mL氯化钾(0.4mol/L)溶液，注入100mL容量瓶，稀释至刻度。

[quote]项目概况克拉玛依市中心医院全自动化学发光免疫分析仪试剂采购项目（二次） 采购项目的潜在供应商应在中国政府采购网获取采购文件，并于2023年10月10日 16点30分（北京时间）前提交响应文件。[/quote][font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号：XJZJ-2023（货招）-022项目名称：克拉玛依市中心医院全自动化学发光免疫分析仪试剂采购项目（二次）采购方式：竞争性谈判预算金额：36.120000 万元（人民币）最高限价（如有）：36.120000 万元（人民币）采购需求：完成克拉玛依市中心医院全自动化学发光免疫分析仪试剂采购项目（二次）应承担的所有工作，合同条款、技术规范及标准、项目采购需求、谈判文件约定的全部内容及责任和义务，具体内容详见采购文件。合同履行期限：自接到采购人通知之日起3个工作日内完成交货并验收合格。本项目( 不接受 )联合体投标。[font=inherit]二、申请人的资格要求：[/font]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：/3.本项目的特定资格要求：3.1具有效期内的《医疗器械生产许可证》（如为代理商须提供《医疗器械经营许可证》）或第二类医疗器械经营备案凭证；所投产品属于第三类医疗器械的，还需提供有效的行政主管部门颁发的医疗器械生产许可证（或医疗器械经营许可证或其他医疗器械生产经营许可证明文件）；3.2需提供具有有效期内的中华人民共和国医疗器械注册证（不接受受理通知单）；[font=inherit]三、获取采购文件[/font]时间：2023年10月07日 至 2023年10月09日，每天上午8:00至13:00，下午14:00至19:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：中国政府采购网方式：中国政府采购网下载售价：￥0.0 元（人民币）[font=inherit]四、响应文件提交[/font]截止时间：2023年10月10日 16点30分（北京时间）地点：新疆克拉玛依市和谐智源城8楼801[font=inherit]五、开启[/font]时间：2023年10月10日 16点30分（北京时间）地点：新疆克拉玛依市和谐智源城8楼801[font=inherit]六、公告期限[/font]自本公告发布之日起3个工作日。[font=inherit]七、其他补充事宜[/font]获取谈判文件时须提交的文件资料填写《供应商参加政府采购项目报名表》，将申请人的《报名表》扫描件发送至邮箱：1803121099@qq.com，邮件名称必须为： 项目名称+项目编号+供应商名称，未提交报名表的供应商不得参加采购活动。报名表必须填写完整并加盖公章。[font=inherit]八、凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系。[/font]1.采购人信息名 称：克拉玛依市中心医院地址：克拉玛依区安定路120号联系方式：周老师 0990-62325722.采购代理机构信息名 称：新疆卓捷工程造价咨询有限公司地　址：新疆克拉玛依市和谐智源城8楼801联系方式：宋丽丽 0990-6666534、181960106053.项目联系方式项目联系人：宋丽丽电　话：　　0990-6666534、18196010605