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硫酸氢黄连素标准品

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硫酸氢黄连素标准品相关的论坛

  • CNW Athena C18液相色谱柱检测药物--02.复方黄连素片中盐酸小檗碱

    CNW Athena C18液相色谱柱检测药物--02.复方黄连素片中盐酸小檗碱

    CNW Athena C18液相色谱柱复方黄连素片中盐酸小檗碱一 样品结构信息一种异喹啉生物碱。分子式+。又称黄连素 。存在于小檗科等4科10属的许多植物中。小檗碱从乙醚 中可析出黄色针状晶体。熔点145℃。溶于水,难溶于苯、乙醚和氯仿。小檗碱为一种季铵生物碱,其盐类在水中的溶解度都比较小,例如盐酸盐为1∶500,硫酸盐为1∶30。小檗碱从水或稀乙醇中析出的晶体带有5.5分子结晶水;若从氯仿、丙酮或苯中结晶,也带有相应的结晶溶剂分子。小檗碱用不同的碱处理,可得到季铵式、醛式和醇式等三种不同形式的小檗碱,其中以季铵式最稳定。小檗碱对溶血性链球菌、金黄色葡萄球菌、淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌均有抗菌作用,并有增强白血球吞噬作用。小檗碱的盐酸盐(俗称盐酸黄连素)已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等,对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_651678_2442872_3.jpg二、样品来源记录药品名:复方黄连素片生产厂家:湖北香连药业http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401031101_486507_2442872_3.jpg

  • 【分享】香连丸—黄连素的测定方法—高效液相色谱法

    方法名称: 香连丸—黄连素的测定—高效液相色谱法 应用范围: 本方法采用高效液相色谱法测定香连丸中黄连素的含量。本方法适用于中成药香连丸。 方法原理: 供试品于容量瓶中,加HCl-CH3OH超声提取,放冷,摇匀,滤过,滤液注入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长345nm处检测黄连素的吸收值,计算出其含量。 试剂: 1.甲醇(色谱纯)2.乙腈(色谱纯)3.盐酸 仪器设备: 1仪器1.1高效液相色谱仪1.2色谱柱μBONDAPAK-C18(3.9mm×250mm,10μm)1.3紫外吸收检测器2色谱条件2.1流动相:乙腈 磷酸盐缓冲液(PH5.2) 甲醇 +1.3%SDS = 5 6 1 12.2检测波长:345nm 试样制备: 1.称取供试品 精密称取香连丸(过3号筛)1.116g。2.对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品11.36mg置于50mL容量瓶中,加适量乙醇使溶解,并加乙醇至刻度,作为盐酸小檗碱对照品溶液。3. 标准溶液的制备分别精密吸取上述盐酸小檗碱对照品溶液1mL,2mL,3mL,4mL置10mL容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。4.供试品溶液的制备 将供试品置50mL容量瓶中,加HCl-CH3OH(1:100)至刻度超声处理30min,放冷至室温,加HCl-CH3OH至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 操作步骤: 1.标准曲线绘制 将上述系列标准浓度的对照品溶液,各进样10μL,以峰面积积分值对浓度进行回归,绘制标准曲线。2.供试品溶液的测定分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长345nm处测定黄连素的峰面积积分值,用外标法计算出黄连素的含量。

  • CNW Athena C18液相色谱柱检测药物-01.复方黄连素片中白芍

    CNW Athena C18液相色谱柱检测药物-01.复方黄连素片中白芍

    CNW Athena C18液相色谱柱复方黄连素片中白芍一、样品结构信息白芍药:(学名:Paeonia sterniana Fletcher in Journ.)也称白花芍药,是毛茛科芍药属植物。白芍性凉,味苦酸,微寒,具有补血柔肝、平肝止痛。敛阴收汗等功效,适用于阴虚发热、月经不调、胸腹胁肋疼痛、四肢挛急,泻痢腹痛、自汗盗汗、崩漏、带下等症。芍药甙有抗菌、解热、抗炎、增加冠状动脉流量、改善心肌营养血流、扩张血管、对抗急性心肌缺血、抑制血小板聚集、镇静、镇痛、解痉、抗溃疡、调节血糖的作用。白芍煎剂能抑制痢疾杆菌、肺炎链球菌、大肠杆菌、伤寒杆菌、溶血性链球菌、绿脓杆菌等二、样品来源记录药品名:复方黄连素片生产厂家:湖北香连药业吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401031107_486515_2442872_3.jpg

  • 硫酸氢钾的标准

    大家好,不知大家可有硫酸氢钾的检验标准,我查了查,国内只有一份作废的很老的标准,而且没有文档;国外搜到一份日本JIS标准,但看不懂。不知道从事分析工作的朋友们有没有相关的标准借鉴一下,不甚感激

  • 吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典标准

    (1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准,手上有的版友,能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行,需要传真操作的版友麻烦站短联系,我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰,还是有多个色谱峰, 对照品的纯度是多少?

  • 硫酸庆大霉素注射液的有关物质,你是怎么做的?

    有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验,取上述三种溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;另取本品适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液,同法测定,供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰,用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%,小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算,单个杂质不得过2.0%,总杂质不得过5.0%西索米星标准品(标签上的) 每毫克相当于548单位小诺霉素标准品(标签上的) 每毫克相当于574单位组分:55.4%(供硫酸庆大霉素C组分测定及硫酸小诺霉素制剂组分测定用)组分(为理论值):84.8%(供硫酸小诺霉素组分测定用)取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。欲配制100ml约含西索米星和小诺霉素各250微克的溶液,应该称取的西索米星标准品和硫酸小诺霉素标准品各多少?

  • 【转帖】薄层扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量

    摘要:建立胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量测定方法。方法用双波长扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量。结果香草酸。桂皮酸斑点峰面积3Il内稳定,香草酸回收率为103.86%,RSD=1.33%,桂皮酸回收率为103.16%,RSD=1.28%。结论该方法稳定,可行。具有实用性。 关键词:胡黄连 薄层扫描法 香草酸 桂皮酸 胡黄连具有保肝利胆、抗炎、抗真菌等药理作用。胡黄连含胡黄连素、胡黄连苷(I II III)、D-甘露醇、香草酸、肉桂酸、胡黄连醇成分。香草酸和桂皮酸是其中的两种抗菌成分。我们对胡黄连中香草酸、桂皮酸含量建立了薄层扫描法,以达到控制胡黄连的质量,从而为临床疗效提供保证。 1 仪器与试剂 药材:胡黄连,太原市药材公司;仪器:日本岛津CS--9301PC薄层扫描仪;手提式荧光灯(上海固村电光仪器厂);对照品:香草酸对照品(中国药品生物制品检定所);桂皮酸对照品溶液(省药检所提供e=0.604mg/50ml);硅胶GF254(青岛海洋化工厂)所用试剂均为分析纯。 2 实验条件 2.l 薄层层析条件:分别以石油醚-氯仿-丙酮-冰醋酸(10:4.4:10.1);正己烷-乙醚-冰醋酸(5:5:0.1);正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5:3:2:0.1)以及氯仿:甲醇(2:1)展开,多次比较发现正己烷。氯仿-乙醚-冰醋酸(5:3:2:0.4)分离效果好。 2.2 测定波长及主要扫描参数,分别对香草酸,桂皮酸对照品斑点在200nm-370nm扫描,在290nm处有最大吸收,350nm处无吸收,固定350nm为参比波长,290nm为测定波长。

  • 【求助】浓硫酸国家标准问题

    在浓硫酸国家标准中对硫酸含量的规定是合格品,一等品,优等品的要求都是大于92.5%或98%,这个大于92.5%或98%是什么意思啊?高手指点一下[~94452~]

  • 新颁总氮测定-碱性过硫酸钾法标准讨论

    今日环保部发布水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 (HJ 636—2012)新标准,并规定标准自2012年6月1日起实施,实施之日起原GB 11894—89作废。本次为GB11894—89的第一次修订,主要修订内容如下: ——扩大了标准的适用范围; ——增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法; ——增加了质量保证和质量控制条款; ——增加了注意事项条款。 请各位检测总氮的版友多多发表高见。

  • 硫酸庆大霉素注射液的有关物质测定,你是怎么做的?

    有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验,取上述三种溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;另取本品适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液,同法测定,供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰,用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%,小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算,单个杂质不得过2.0%,总杂质不得过5.0%问题1,每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。如何称量?

  • 【资料】兽药标准-硫酸头孢喹肟注射液质量标准

    进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟(C23H24N6O5S2)应为标示量的90.0%~105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体;久置分层。【鉴别】(1)含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。(2)取摇匀后的供试品2 ml,加水5 ml,稀盐酸1 ml,混匀,置超声浴中超声10分钟,弃去有机层,溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录15页)。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml,加入流动相25.0 ml,置超声浴中超声5分钟,弃去有机层,取水层滤过,取续滤液10µ l,注入液相色谱仪,记录色谱图,2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算,2,3-环己基吡啶应不得过3.0%,其他单一杂质应不得过0.50%,杂质总量应不得过4.0%。水分 取本品,照水分测定法(附录58页,第一法)检查,含水分不得过0.2%。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀,分成2等份,振摇30秒,离心15分钟(2000g),吸取水层1 ml,加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5~7.5。用细菌内毒素检查用水按1:10稀释后,照细菌内毒素检查法(附录73页)检查,每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶,混合均匀,加入含6%吐温-80的蛋白胨缓冲液(1g/L)400ml,混匀,加入800×106单位青霉素酶(每1ml供试品溶液,加2×106单位青霉素酶),充分振摇,将供试品倒置,在37℃放置4小时;取供试品溶液,依法检查(附录79页,直接接种法),应符合规定。分散性 取本品1瓶,振摇30秒,将供试品转移置玻璃容器中,不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶,振摇30秒,取供试品10 ml置刻度试管中(内径1.0~1.5 cm),10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品,置显微镜下检查,颗粒直径在5µ m以下应不得少于80%,10µ m以下不得少于90%,20µ m以下不得少于95%,50µ m以下不得少于100%。装量 按最低装量检查法(附录67页)检查,应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录24页)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中,加磷酸12 ml和乙腈90 ml,用三乙胺调节pH至3.6为流动相;检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg,溶于100.0 ml流动相中,另取头孢喹肟约25 mg,置25 ml量瓶中,精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml,用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪,记录色谱图;计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度,应大于1.0。

  • 硫酸标准溶液标定

    请问各位朋友,0.02mol/L 的硫酸标准溶液怎么标定,用多少克无水碳酸钠,所加硫酸体积多大,知道的朋友麻烦告诉我一下,附上公式哦~谢谢!

  • 中药标准品等中英文名称对照

    中药标准品等中英文名称对照货号 英文名称 中文名称019-14621 Aconitine std. 乌头碱012-14091 Albiflorin std 芍药内酯苷018-13231 Alisol B acetate,98.0% 乙酸泽泻酯B010-13431 Alisol B std 泽泻醇B015-11921 Arbutin std 熊果苷012-14611 Atractylenolide III std. 苍术内酯016-11691 Atropine sulfate std. 硫酸阿托品016-10351 Aucubin std. 桃叶珊瑚苷027-07751 Baicalein std. 黄岑素020-07741 Baicalin std. 黄岑苷022-08161 Barbaloin std. 芦荟苷022-07681 Berberine chloride std. 氯化黄连素028-12051 Bergenin std. 岩白菜内酯025-10121 Bufalin std. 蟾毒灵024-10691 Bufotalin std. 蟾毒它灵030-10611 Capillarisin std. 茵陈色原酮036-10613 Capillarisin std. 茵陈色原酮031-15141 Capsaicin std. 辣椒素032-10551 Catalpol std. 梓醇038-13711 Cinobufagin std. 华蟾毒精035-13721 Cinobufotalin std. 华蟾毒它灵036-11311 Coptisine chloride 氯化黄连碱036-14971 Corydaline std. 紫堇碱032-13731 Costunolide std. 木香烃内酯043-27611 Dehydrocorydaline nitrate std. 硝酸脱氢紫堇碱040-21881 Dehydrocostuslactone std. 脱氢广木香内酯044-25321 Dihydrocapsaicin std. 二氢辣椒素042-18911 Dimethylesculetin std. 二甲基七叶树内酯052-04921 Ergosterol std. 麦角甾醇056-05161 β-Eudesmol std. β-桉油醇050-04601 Evodiamine std. 吴茱萸碱070-02241 Geniposide std. 京尼平苷078-02301 Geniposidic acid std. 京尼平苷酸077-02871 6-Gingerol std. 6-姜辣醇079-02191 Ginsenoside Rb1 std. 人参皂苷Rb1078-03261 Ginsenoside Rc 人参皂苷Rc072-03301 Ginsenoside Rd std. 人参皂苷Rd075-03271 Ginsenoside Re std. 人参皂苷Re072-02201 Ginsenoside Rg1 std. 人参皂苷Rg1071-02271 Glycyrrhizin std. 甘草甜素089-04951 Honokiol std. 和厚朴酚081-06851 (E)-10-Hydroxy-2-decenoic acid std. (E)-10-羟基-2-癸烯酸084-07061 Hypaconitine 次乌头碱099-03651 Isofraxidine std. 125-03361 Liquiritin std. 甘草甙125-03621 Loganin std. 番木鳖苷137-09081 Magnolol std. 厚朴酚130-12261 Mesaconitine 中乌头碱140-06211 Naringin std. 柚皮甙151-01801 Osthole std. 甲氧基欧芹酚150-01511 Oxymatrine std. 氧化苦参碱167-11711 Paeoniflorin std. 芍药苷163-11713 Paeoniflorin std. 芍药苷169-12871 Paeonol std. 牡丹酚166-17641 Palmatine chloride std. 氯化巴马亭164-14091 (+)-phyllodulcin std. (+)-叶甜素162-14071 Puerarin std. 葛根素184-00951 Resibufogenin std. 残余蟾蜍配基183-00921 Rutaecarpine std. 吴茱萸次碱190-08411 Saikosaponin a std. 柴胡皂甙a194-10021 Saikosaponin b2 std. 柴胡皂甙b2197-08421 Saikosaponin c std. 柴胡皂甙c194-08431 Saikosaponin d std. 柴胡皂甙d192-10441 Schizandrin std. 五味子素197-09261 Scopolamine hydrobromide, 99.0% 氢溴酸莨菪胺190-08531 Sennoside A std. 番泻苷A194-09271 Sennoside B, 96% 番泻苷B199-11811 Sennoside B std. 番泻苷B191-08681 Shikonin std. 紫草素193-09361 Sinomenine std. 青藤碱197-08541 Swertiamarin std. 獐牙菜苦苷231-00811 Wogonin std. 汉黄岑素

  • 甲醛次硫酸氢钠的检测

    根据GB/T 《小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》做空白试剂加标。本标准的检出限0.08ug/g。我做得标准曲线的浓度是0.002、0.005、0.01、0.02、0.05ug/ml。空白试剂加标水平为1倍检出限:1.6ug、2倍检出限:3.2ug、10倍检出限:16ug。实验过程:1、(本标准是称取20.0g样品置于250ml具塞三角瓶中,加入200ml盐酸-氯化钠溶液)本人做的是空白试剂加标,直接将标准品加入250ml具塞三角瓶中,加入200ml盐酸-氯化钠溶液,摇匀,备用。2、取上述溶液2.0ml于25ml比色管中,加入1ml磷酸氢二钠溶液、0.5ml衍生剂,补加水至10ml,盖上盖子,摇匀。置于50℃水浴锅中加热40min后,取出用流水冷却至室温。3、准确加入5.0ml正己烷,将比色管横置,水平方向轻轻振摇3~5次后,将比色管倾斜放置,增加正己烷与水溶液的接触面积。在一小时内,每隔5min轻轻振摇3~5次,然后再静置30min,高效液相色谱法测定。讨论:为什么进针出来的峰形很难看,标准曲线也特别差,而且每次跟每次进针峰都会变,跟标准品甲醛不稳定有关系吗?各个加标水平回收率也特别不稳定。急切希望高人指点一二!

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