请问,怎么用液相或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定测定苯基丙酮?谢谢
求助1-苯基-2-丙酮使用LC/MC测定的文献或者外文文献
GC测定三甲基丙酮酸时,进第三针就出现鬼峰,保留时间固定。清洗衬管,更换石英棉,鬼峰变小了20倍。每天反复清洗衬管比较烦。各位同仁分析一下到底是什么原因,有何解决办法!
有谁做过三甲基丙酮酸钠液相含量分析,可以给予指导帮助吗?谢谢!
维权声明:本文为sunpengwjh 及几位同仁合力原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任摘要:运用毛细管电色谱(pCEC)模式,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性选择剂,对1-甲基-3-苯基丙胺对映体进行手性分离。考察了手性选择剂浓度、流动相配比、背景电解质pH值、柱温和分离电压对分离的影响,结果使1-甲基-3-苯基丙胺对映体达到了基线分离, 该方法重现性好、简便、快捷。关键词:加压毛细管电色谱(pCEC);1-甲基-3-苯基丙胺; 对映体拆分; 羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)
6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷是后面-多少的柱子?
300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃,表面张力约在2.1×10-4~2.85×10-4N/cm,相对密度1.00-1.11,折射率1.425~1.533。热稳定性好,250℃热空气中的凝胶化时间为1750h,还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等,是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/
对用甲苯或丙酮做溶剂的样品进行scan时,有时会出来“三苯基氧化膦”且峰值较高, 想知道它的具体来源?三苯基氧化膦化学式:C18H15OP分子量:278CAS#: 791-28-6结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303240051_431959_2582123_3.jpg
三丙酮胺沸点205四甲基哌啶胺沸点188-189[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037318102_4160_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037319030_2268_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037317834_4061_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037318341_2757_3963991_3.png[/img]
[align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I,并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离,但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化,来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先,我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱,在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液,通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时,50 μg/mL的混标溶液中,间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离,分离度为1.52(见图1)。同客户沟通,客户希望供试品溶液(当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL,杂质I为1 μg/mL)中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上,进一步分析供试品溶液,结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高,致使色谱峰展宽,杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降,未能达到1.50的基线分离要求;进一步尝试通过升高柱温来改善分离度,结果如图2,在50°C时能够得到良好分离结果,分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择,我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱,包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时,发现两化合物峰重合,未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时,能够得到1.36的分离度(见图3)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度,继续使用ADME色谱柱进行分析,通过降低有机相比例来延长保留,最终得到了1.50的分离度(见图4),与此同时对供试品溶液进行分析,发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果(见图5)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注: 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]
我在网上查的OV-1701的固定相是7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷,这和14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷一样吗
苯丙酮酸钙 4-甲基-2-氧-代戊酸 3-甲基-2-氧-代戊酸的HPLC检测方法我现在急用。谢谢!!跪求!!
GDX-103色谱柱分析丙酮-异丙醇-甲基异丁基酮柱长3米,丙酮和异丙醇的峰还好,但是甲基异丁基酮的峰拖尾特别严重,调节柱温和载气流速都不怎么好使,大家能不能给点建议?
慕尼黑上海分析生化展,迪马科技最新推出了Inspire 苯基系列色谱柱,一直忙未给大家及时普及,今天来说说第一款Inspire PFP ( 五氟代苯基) 是Inspire 液相色谱柱家族新成员,针对分离极性化合物过程中的保留时间和分离度问题而特别设计。Inspire PFP 凭借其优异的选择性,可为极性化合物、复杂天然产物、位置异构体和其它相关化合物在C18 和C8 色谱柱上的分离提供一个替代和补充。Inspire PFP 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式,并具有多种作用机理,因而能够同时分离检测不同极性化合物的混合物,为目前难以解决的复杂极性和亲水性样品的分离分析提供了强有力的工具,可轻松解决其它色谱柱面临的分离难题,为用户实现强极性分析物的优异选择性提供一种更加便捷的途径。同时也为色谱工作者使用简单流动相,避免使用极端pH 条件和准备复杂流动相提供了可能性。Inspire PFP 色谱柱特点• 五氟代苯基硅烷键合在高纯硅胶基质上• 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式• 对极性化合物具有独特的保留能力• 良好的峰形、超高的柱效、分离度和使用寿命• 适用于芳环类化合物或长共轭体系化合物的分离• 优异的批次重现性增强位置异构体分离能力官能团位置的微小差异可以极大的影响分子性能,在许多情况下,传统的C18色谱柱根本无法扑捉到这种细微的差异。然而,Inspire PFP的多功能选择性却可以区分由于分析物内部微小位置变化而导致的分析物的空间位阻变化还是分析物的偶极矩偏移。色谱柱如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相0.1% 甲酸乙腈溶液:0.1% 甲酸水溶液 = 40:60 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器 UV 254 nm 样品1. 3,4-二甲氧基苯酚 2. 2,6-二甲氧基苯酚3. 3,5-二甲氧基苯酚4. 2,6-二氟苯酚5. 2,4-二氟苯酚6. 2,3-二氟苯酚7. 3,4-二氟苯酚8.3,5-二甲基苯酚9.2,6-二甲基苯酚10.4-氯-3-甲基苯酚11.4-氯-2-甲基苯酚12.3,4-二氯苯酚13.3,5-二氯苯酚http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147613188048.jpg苯氧酸类化合物分子上卤素的加入可以从根本上增强化合物的极性,而极性的变化通常伴随着反相色谱柱在保留时间和分离能力上困难的增加。此时使用InspireTM PFP 是解决保留问题的最有效的方法。InspireTM PFP利用偶极-偶极和氢键作用更好地保留,区分和分离极性卤化化合物。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:0.1% 甲酸水溶液 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 苯氧乙酸2. 邻氯苯氧乙酸3. 对氯苯氧乙酸4. 2,4-二氯苯氧乙酸5. 2,4,5-三氯苯氧乙酸6. 2,4,5-三氯苯氧丙酸http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147817102957.jpg类固醇通过整合偶极-偶极、π-π和氢键机理,InspireTM PFP实现标准反相条件下极性化合物的最佳分离。色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相甲醇:水 = 60:40 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器UV 254 nm 样品1.泼尼松龙3.地塞米松5.氢化可的松21-乙酸酯7.可的松-21-乙酸酯2.泼尼松4.皮质酮6.11-α羟孕酮8.11-酮孕甾酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148006619700.jpg甲基苯乙酮异构体目标分析物上的基团位置变化可以影响化合物的偶极矩,这种变化可以很容易被高电负性的氟原子和其它保留机理察觉,因此InpireTM PFP可以有效地用于分离甲基苯乙酮的位置异构体。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相甲醇:水 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 254 nm样品1. 邻 -甲基苯乙酮2. 对 -甲基苯乙酮3. 间 -甲基苯乙酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148212903667.jpg核苷酸和核苷色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 胞嘧啶2. 5'-CMP3. 5'-UMP4. 5'-GMP5. 尿苷6. 胸腺嘧啶 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148405914511.jpg抗胃酸药色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:20 mM 磷酸氢二钾(pH 7.0) = 20:80流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1.法莫替丁2.西咪替丁3.尼扎替丁4.雷尼替丁 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148597658988.jpg氧化应激标记物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm[/
DB-624柱,柱箱:40℃(5min)-20℃/min-190℃(10min),进样口200℃,检测器240℃,顶空进样,二甲基亚砜做溶剂,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]顶空检测丙酮,溶剂中丙酮位置有干扰峰,进空气没有,换了不同品牌的二甲基亚砜,仍有,怎么破
请教各位大侠有没有做:臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon),氟溴烃,單甲基二氯二苯基甲烷,單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT),單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法,有的话能不能给我传一份,我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢!
用于甲苯和异丙酮混合液的分离和甲基纤维素基团的测定,不知道哪个柱子型号可以做呢?
薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后,置检液于硅胶板上,经与双硫踪络合后,用己烷-丙酮液展开,根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004%双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液:己烷十丙酮(90+10)。3.3硫柳汞标准溶液:称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞,溶于95%乙醇十水(1+1)溶液,补加95%乙醇十水(1+1)至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg/ml。取一定量此溶液,用95%乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液:称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95%乙醇十水(1+1)溶液中,并稀释至100ml刻度,此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95%乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板:带富集区,Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95%乙醇中,超声匀浆15min,用中速滤纸过滤,滤液在水浴锅上蒸发至近干,将残渣溶于lml 95%乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区,每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上,但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上,如检液含有汞化合物,则与双硫腙形成络合物,将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内,盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板,观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较,以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4),以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。
有关单位: 经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。 附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求 2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求 国家食品药品监督管理局食品许可司 二〇一一年六月十五日
HPLC分析测定三甲丙酮酸,同样的色谱条件,流动相是酸性的,为何C8柱比C18柱出峰晚10min。
丙酮作溶剂的溶液能用弱极性GC-MS柱吗 型号是RxiTM-5ms我在做苯乙烯环氧化反应,溶液中含有大量的丙酮,反应物苯乙烯, 少量的苯基环氧乙烷 苯甲醛等产物
看到这篇文章,很感兴趣,没能下载下来,下面是相关信息,欢迎有条件的上传附件,hoho:NMR技术在苯基—2’,3’,4’—三羟基苯基酮分子内活泼质子动态特性研究中的应用欧阳捷 北京师范大学分析测试中心 李敏一 北京师范大学分析测试中心 李维超 北京师范大学分析测试中心 邓志威 北京师范大学分析测试中心 摘 要:本文通过一维(ID)、二维(2D)核磁共振波谱法确定了苯基-2’,3’,4’——三羟基苯基酮分子结构,利用二维交换谱(2D EXSY)研究了该分子内活泼质子在二甲亚砜(DMSO)溶液中的动态特性,建立了活泼质子与溶液中水分子间的化学交换网络,并定量计算了化学交换的速率常数。实验结果表明:酚羟基氧形成分子内氢键使得它与自身的羟基氢的共价键被削弱,该活泼质子酸性增强,更容易发生反应。
最近要做这两个物质的检测, 不知道有没有老师在做的给点意见和相关资料,谢谢苯乙酮 98-86-2 2-苯基-2-丙醇 617-94-7
我用丙酮做为溶剂,做苯酐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析,发现丙酮峰拖尾很严重,经常将苯酐的成分峰覆盖了,分析数据不准确,什么原因?望指导!我用的是KB-5的色谱柱
现在做一个检测试验,要求试剂环己烷、丙酮、苯都要重蒸,可是不明白怎么进行重蒸。疑惑有几点:已购买的试剂都是分析纯的,还有重新蒸馏吗?即使需要重新蒸馏,需要加什么进行纯化哦?网上我查到两个苯、丙酮的纯化,但是环己烷怎么纯化,谢谢了
如何区分丙酮和甲苯?请教各位高手,我是一个刚接触气相色谱这方面的实验的一个新手,当我做丙酮和甲苯混合样时发现,这两个样品的峰不能区分出来,我已经试过很多方法了,但还是不可以,求高手指点。。。万分感激
求分离一氯丙酮、1,3-二氯丙酮、1,1-二氯丙酮、1,1,3-三氯丙酮、1,1,1-三氯丙酮、1,1,1,3-四氯丙酮的GC分析方法?
各位老师好!苯系物能用丙酮作溶剂吗?
如果同时想做苯,甲苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,丙酮,丁酮,三氯乙烯,二氯乙烷,环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱,什么条件.......如果实在做不到一起的话,最合适的搭配,方法,条件是什么???.
5%苯基二甲基吡唑啉酮(phenyldimethyl polysilooxane)毛细管柱,这是什么色谱柱?极性还是非极性?谢谢!