乙酰齐墩果酸乙酸酐

我今天用乙酸酐衍生处理氯酚类，结果都没出峰。实验室买的乙酸酐放置的时间久了，将乙酸酐加到碳酸钾溶液，加进去的时候都是像一个圆球一样沉在碳酸钾溶液里面，类似于将不溶于水的有机溶剂滴加到水里面。但是振荡之后又逐渐溶于碳酸钾溶液了。是不是乙酸酐变质失效了？乙酸酐变质后应该是乙酸，乙酸应该易溶于碳酸钾溶液啊。[img]文件不能大于5M[/img]

由于是新手很多问题不了解，求助样品时药品，要定量测其中杂质乙酸酐（500ppm）的含量。要做专属性、耐用性、检测限、定量限。仪器是安捷伦7820，色谱柱DB-624。由于药典中没有相关方法，我就用N,N二甲基乙酰胺做溶剂来做。样品浓度100mg/mL(会不会有点高？).在样品浓度为20ug/mL时，信噪比在10左右，我就把这个当做定量限了。然后做了四个点的标准曲线。在做耐用性时，是每个标准曲线的点都要改变升温程序，进样口，检测器温度这些来测耐用性么？还是只用选一个点如50ug/mL？还有我做耐用性测试时需要将测定专属性时的那些杂质溶剂加入进去，考察他们的分离度是否符合要求么?还有就是我在做专属性时，只将杂质溶剂加到了乙酸酐标准溶剂中进行专属性测试，是否还要将杂质溶剂加入样品溶液中做专属性测试？谢谢大家

如题，乙酸酐衍生单糖用盐酸羟胺做还原剂，盐酸羟胺的作用是什么啊，不加行不行啊，那位指点一下。再有气相衍生单糖会不会有多重产物？

[color=#444444]RT，怎么对一个乙酸酐、乙酸共存体系用气象色谱进行检测？？？注：乙酸酐存在严重拖尾且基本没什么响应。[/color]

五氯苯酚中的试剂乙酸酐大家都用什么品牌，这个现在还在限制使用中吗？最近准备开展这个。

如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法分析乙酸和乙酸酐?

实验室今年年初一下买了两瓶乙酸酐，一瓶一直在用的没有变色，反而一直未开封的变黄了，这是什么原因呢？还能用吗？

麻烦了，请问如何分析作业场所空气中的二氯乙酸和乙酸酐啊？？我实在急等着测定啊！！！！谢谢！！！！！

各位专家好！ 现需求三氟乙酸酐国家标准，请大家多帮忙！ 如果有的话，请提供资料，没有的话，也请大家提供一下检测方法。 谢谢！

[align=left]最近在做乙酸酐的含量滴定，参考了国标的方法（见附件），但是推倒了半天，着实不理解其计算公式是如何得来，望大神指教！[/align]

RT，请问在使用DB-5的柱子，进样量1uL的条件下，纯的乙酸和乙酸酐可以进样GC-MS分析吗？我印象中乙酸应该是可以的，出峰似乎会很快。但是乙酸酐就不清楚了。

乙酸酐纯品可以直接进气质imelda

三氟乙酸酐会腐蚀气相色谱系统吗, 7890-FID,可以用气相分析吗，谢谢大家啦

请问如何分析作业场所空气中的二氯乙酸和乙酸酐啊？？我实在急等着测定啊！！！！谢谢！！！！！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=76190]GB 677-1992 化学试剂 乙酸酐[/url]

[color=#444444]我用的是安捷伦7820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析丝氨醇，三氟乙酸酐衍生，以前一直很正常，单杂都是小于0.1%，但是近来在主峰后出现一个0.2%左右的杂质，与异丝氨醇相近，客户没有检出！邮寄至其他研究所也没有检出！可是我衬管更换了，进样隔垫也更换了，色谱柱也更换了，氮气也更换了，进样针也更换了，都没有用，并且改杂质忽大忽小！空白都没有，衍生试剂三氟乙酸酐也更换了都没有用，请各位大神帮忙分析一下，谢谢啦！！！[/color]

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 乙酸酐 化学品英文名称： acetic anhydride 中文名称2： 醋酸酐 英文名称2： 技术说明书编码： 1000 CAS No.： 108-24-7 分子式： C4H6O3 分子量： 102.09 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 乙酸酐 ≥98.0％ 108-24-7 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 吸入后对呼吸道有刺激作用，引起咳嗽、胸痛、呼吸困难。蒸气对眼有刺激性。眼和皮肤直接接触液体可致灼伤。口服灼伤口腔和消化道，出现腹痛、恶心、呕吐和休克等。慢性影响：受本品蒸气慢性作用的工人，可有结膜炎、畏光、上呼吸道刺激等。 环境危害： 对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险： 本品易燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法： 用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿防酸碱塑料工作服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： OSHA 5ppm,21mg/m3 ACGIH 5ppm,21mg/m3[上限值] TLVWN： 未制定标准 监测方法： 工程控制： 生产过程密闭，加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护： 可能接触其蒸气时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护： 穿防酸碱塑料工作服。 手防护： 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护： 工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 含量: 一级≥98.0％ 二级≥95.0％。 外观与性状： 无色透明液体，有刺激气味，其蒸气为催泪毒气。 pH： 熔点(℃)： -73.1 沸点(℃)： 138.6 相对密度(水=1)： 1.08 相对蒸气密度(空气=1)： 3.52 饱和蒸气压(kPa)： 1.33(36℃) 燃烧热(kJ/mol)： 1804.5 临界温度(℃)： 326 临界压力(MPa)： 4.36 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 49 引燃温度(℃)： 316 爆炸上限%(V/V)： 10.3 爆炸下限%(V/V)： 2.0 溶解性： 溶于乙醇、乙醚、苯。 主要用途： 用作乙酰化剂，以及用于药物、染料、醋酸纤维制造。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 酸类、碱类、水、醇类、强氧化剂、强还原剂、活性金属粉末。 避免接触的条件： 潮湿空气。 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：1780 mg/kg(大鼠经口)；4000 mg/kg(兔经皮)LC50：4170mg/m3，4小时(大鼠吸入) 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 家兔经眼： 250μg ，重度刺激。家兔经皮：10mg/24 小时，轻度刺激。 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 该物质对环境有危害，应特别注意对水体的污染。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 用焚烧法处置。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 81602 UN编号： 1715 包装标志： 包装类别： O52 包装方法： 小开口铝桶；玻璃瓶或塑料桶（罐）外普通木箱或半花格木箱；磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。 运输注意事项： 起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时所用的槽（罐）车应有接地链，槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类、食用化学品等混装混运。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。

各位朋友好： 近来做乙酸酐与芘的傅克酰基化反应合成乙酰芘，副产物中存在乙酸，但是采用如下程序并没有出现乙酸的峰，（气化温度 250℃，柱温升温程序为 180℃保持2 mim，10℃/min 升温至260℃，保持5min, 10℃/min 升温至300保持10min，FID检测器，检测器温度为250℃ 分流比 10：1，为什么没有出现副产物乙酸的峰，是不是柱温太高，乙酸已经分解了。各位帮个忙 想想是什么原因谢谢

麻烦高手告诉我用吡啶、乙酸酐乙酰化时具体的乙酰化过程，谢了！

大家好!请问如何分离分离熊果酸和齐墩果酸,它们为同分异构体, 都是属于三萜类, 我试过加冰乙酸和三乙胺等, 仍不能良好分离,分离度均在0.9左右, 请各位大侠赐教! 救命啊!

乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备，了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为，以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼，氢氟酸，磷酸为催化剂，主要生成一元取代物；如用无水三氯化铝为催化剂，酰氯或酸酐为酰化剂，当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时，反应产物以1，1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品，可用薄层色谱法跟踪反应进程，柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱，柱色谱分离提纯是根据二茂铁，乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程，根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶，克莱森接头，干燥管，电磁加热搅拌器，30cm色谱柱(自制)，30×100mm载玻片，离心试管50ml烧杯，玻璃钉漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，氮气袋，250ml烧杯二茂铁，乙酸酐，85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷，棉花，洗净的砂，Ⅲ级活性氧化铝，己烷，醇，硅胶，0.5%羚甲基纤维素，干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁，放入5ml圆底烧瓶中，加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴，打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色，室温下搅拌1.5h，在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中，假如10滴二氯甲烷，所得溶液用薄层色谱法展开，以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时，表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中，滴加25%NaOH中和恰至碱性，得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤，1ml冷水分几次洗涤沉淀，抽干，干燥后称重约110～120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝，振荡均匀得浆状物。在通风橱中，在干燥氮气下除去溶剂至恒重，得到松散的颗粒状物，精确称取1／2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净，干燥，柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉，再铺一层约5～8mm厚的砂，填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60～80目)，通过漏斗将氧化铝装入柱管内，轻敲柱管，使之填均匀。将精确称得含有1／2产品重的氧化铝装入柱内，顶部盖一层约5mm厚的砂子，使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入，缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱，同时橙色带往下移动，逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时，则将橙色色谱带完全洗脱下来，用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时，可以看到很淡的，很少量的，棕色色带向下移动，将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内，各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏，回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶，将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20～22mg；得到乙酰二茂铁80～90mg 1，1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30～60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关，含水量越低，活性越高。氧化铝放入高温炉中(300～400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱，浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1／2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华，故测熔点时要封管。熔点的文献值：二茂铁为173℃，乙酰二茂铁为85℃，1，1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时，如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

齐墩果酸和熊果酸是一个物质吗？我用C18的柱子，流动相为乙腈：水=90:10，流速1.0ml/min，进样20ul，两个对照品在一个位置出峰了

[color=#444444]现有一样品中同时含有齐墩果酸、熊果酸；基本上文献上所有的色谱条件均试过、药典上的方法也试过；始终分不开；哪位有靠谱的液相条件呢？实在不行特殊的柱子、特殊的条件能分开也行啊；我用的是二极管检测器；求高人指点[/color]

我最近做木通的含量测定，对照品是齐墩果酸，甲醇溶解，流动相按药典标准是甲醇：水：冰醋酸：三乙胺（87：13：0.04：0.02），结果对照品就是有个杂峰重叠，不知道怎么处理，知道的告诉我，谢谢

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-0.1％冰醋酸(83：5：12)为流动相；检测波长210nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 分别取齐墩果酸和熊果酸对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含齐墩果酸0.1 mg和每1ml含熊果酸0.24mg的溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末1g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，浸泡过夜，加热回流8小时，提取液挥干乙醚，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。 用以上方法测得的对照品峰：齐墩果酸与熊果酸分离不开，保留时间很近，请问应该怎样做才有好的效果？谢谢

各位老师，乙酰乙酸乙酯说有烯醇类和酮类平衡的混合物。那是不是就是说，我进一针乙酰乙酸乙酯的分析纯，应该出两个峰，一个乙酰乙酸乙酯(烯醇类)，一个是乙酯乙酯乙酯（酮类）。

请问各位大侠有没有关于2-氯乙酰乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法，仅测纯度而已。2-氯乙酰乙酸乙酯的沸点为200，当我用HP-1时主峰在峰尖分裂为2个峰，用DB-17时只有一个主峰。而且进样口温度为230时有一杂质占9%，怀疑分解，进样口温度降为160时结果基本上一样。请问2-氯乙酰乙酸乙酯是不是易分解？2-氯乙酰乙酸乙酯结构怎么弄不上来？不好意思1谢谢各位大侠了！