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四氯化碳残留溶剂级

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四氯化碳残留溶剂级相关的论坛

  • 【资料】有机溶剂的纯化——四氯化碳!

    四氯化碳沸点76.8℃,折光率1.460 3,相对密度1.595。四氯化碳中二硫化碳达4%。纯化时,可1000mL将四氯化碳与60g氢氧化钾溶于60mL水和100mL乙醇的溶液混在一起,在50~60℃时振摇30min,然后水洗,再将此四氯化碳按上述方法重复操作再一次(氢氧化外的用量减半)。四氯化碳中残余的乙醇可以用氯化钙除掉。最后将四氯化碳用氯化钙干燥,过滤,蒸馏收集76.7℃馏分。四氯化碳不能用金属钠干燥,因有爆炸危险。

  • 气相色谱残留三氯甲烷四氯化碳怎么清除?

    各位老师们,泰克玛顶空里残留三氯甲烷四氯化碳可以多少度加热去除?已经拆过了进样针和定量环甲醇超声半个小时烘干安装还是不好用,或者还有哪里隐藏三氯甲烷,四氯化碳,空白水是刚开封的娃哈哈,顶空瓶子都是新的

  • 有测过氯仿、四氯化碳残留的吗?

    有测过氯仿、四氯化碳残留的没啊?偶以前做是称5g样品再加100ml水,10ml正己烷混匀后蒸馏的,收集馏分,再取上层的正己烷来检测。用气相ECD检测器,检测过程中,空白的正己烷为神马总会在目标峰处有很大的峰呢?(用的正己烷是默克的)

  • 四氯化碳可以作溶剂吗??

    我想用它做萃取剂,检测器是FID,色谱柱是DB-FFAP。四氯化碳不燃烧,会出峰吗?是否会损坏色谱柱和检测器??四氯化碳燃烧可能会产生光气,是否需要做下防护措施?

  • 四氯化碳用DMSO做溶剂,自动进样,峰面积一直往上升

    最近遇到一个棘手的问题,ECD检测器,自动进样,四氯化碳用DMSO做溶剂,连续几针对照品溶液,一直往上升,后来重复进样很多次变成了趋于稳定,又进了几针后,峰面积变成了20万左右,更换衬管后,峰面积依然是20万,采用甲醇做溶剂峰面积是10万左右,现在不知道峰面积到底是该多少才是准确的,换作别的溶剂要么有干扰吗,要么样品溶解性不好,顶空进样用啥溶剂都有干扰,请大神支招。

  • 作业场所空气中丙酮、环己酮、三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸效率测定

    最近做作业场所空气中丙酮、环己酮、三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸效率,用中等极性的毛细管柱,分流进样,测得的解吸效率普遍偏低只有80%左右,有哪些细节会影响解吸效率的测定呢。我测苯、甲苯、乙酸乙脂的解吸效率都很好,达到95%以上。我是用分析纯的试剂配成高浓度的二硫化碳母液,然后用微量注射器注入一定量的母液进入到活性碳管,两端套上橡胶帽,平衡过夜,一般平衡12小时,然后用二硫化碳解吸30min,进样。我们把活性碳管的棉花也一并放入解吸瓶解吸的,这有影响吗?

  • 水中三氯甲烷和四氯化碳测定的问题

    今天做了三氯甲烷和四氯化碳,各8ng/ml,取了5mL标液自动进样,65平衡15Min,跑出来的峰,四氯化碳峰高有几十万呢,之后顶空有被污染有残留,安捷伦7890的ecd,分流比50:1,进样量1mL,不知道怎么会这样呢?

  • 关于气相色谱检测三氯甲烷和四氯化碳的问题

    1、采集空气中的三氯甲烷和四氯化碳的活性碳管可否用甲醇解吸?解吸效率如何?买的混标是甲醇溶液中的,标准图谱分的很好,标准方法推荐用二硫化碳解吸,结果样品中二硫化碳的峰很宽,把原先三氯甲烷和四氯化碳该出峰的时间都覆盖了。我用的是DB-5色谱柱,ECD检测器。2、甲醇在ECD检测器中是否不出峰?混标只出了五种成分的峰,没有溶剂甲醇的峰出来。3、四氯化碳和三氯甲烷可否用DB-WAX柱和FID检测器检测?有参考条件吗?

  • 氯仿和四氯化碳标准溶液的配制

    我需要配制氯仿和四氯化碳的标准溶液,用来检测自来水中的氯仿和四氯化碳,从厂家购进的1000微克每毫升的氯仿和四氯化碳标准溶液.说明书上写的是"甲醇中的氯仿,或甲醇中的四氯化碳"我需要配制成一定浓度的标准溶液,请问稀释的时候是用纯水稀释还是用甲醇稀释.请指教!

  • 有做过土壤中四氯化碳残留浓度检测的吗?

    现有一污染地土壤需要复检四氯化碳参数。有两年前保存的土壤样本,但是和重金属不同,有机物要挥发的,所以不能再用;可是土地现场已经改建,就算是重新采样测定,数据肯定也不能反映当时的状况了。有没有好的建议,比如用评估公式之类的?

  • 四氯化碳问题

    最近我做的三滤甲烷四氯化碳参数。四氯化碳空白一直很高,峰面积要达到5000uv*s。平常只有几百 !但是标准曲线拉的出来的。三氯甲烷正常的。这是什么原因。

  • 【求助】GC/MS如何测定三氯甲烷\四氯化碳

    我们要测水中的三氯甲烷,四氯化碳,所用仪器是Agilent 7890A/5975C.请问各位高手,怎样设定GC、MS各项参数(柱温程序、溶剂延迟时间等),才能测定三氯甲烷,四氯化碳???在这先谢了。。。

  • 【转帖】溶剂残留检查中检测条件选择不妥的一个实例

    [font=宋体] [size=3] 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产及制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药物中残留的有机溶剂可能会对药物的安全性产生影响,应重视对其研究与控制。 药物溶剂残留检查一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中使用的色谱柱有毛细管柱和高分子小球填充柱;检测器一般有氢焰离子化检测器、电子捕获检测器、氮-磷检测器和热导检测器等。 在药物溶剂残留检查中,一般选用氢焰离子化检测器(Hydrogen Flame Ionization Detector,FID),该检测器对烃类、芳烃类化合物有普遍响应,适合于分析多种溶剂残留,灵敏度高,是最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测器之一。但该检测器对卤代烃类溶剂响应较差,检测灵敏度不高,在检测四氯化碳、二氯乙烷、氯仿等浓度限量较低的溶剂时可能会达不到仪器的检测器,因而在这些溶剂的检测时一般不建议使用该检测器。 电子捕获检测器(Electron Capture Detector, ECD) 是电负性有机化合物的专属检测器,对含X、S、O、NO2、CN等溶剂有较高的检测灵敏度,微量ECD检测器的检出水平可达fg级,较适合分析卤代烃等溶剂。多数情况下建议采用该检测器检测四氯化碳、二氯乙烷、氯仿等溶剂。 在药物溶剂残留检查中,检测不同的有机溶剂宜选用不同的检测器和色谱柱,如果色谱条件选择不当,将有可能造成实验结果的不准确,也会对实验的评价产生影响。 比如在审评某个药物时,因在其合成过程中使用了一类溶剂四氯化碳及低限量二类溶剂氯仿,申报资料在有机溶剂残留检查时使用的色谱条件为:二乙烯苯-乙基乙烯苯高分子多孔小球填充柱,FID检测器。该检测器对四氯化碳响应较差,且该采用填充色谱柱时溶剂易产生较大的径向扩散,进一步降低仪器的灵敏度,因而系统的耐用性不好。资料中提供的数据显示在该系统中四氯化碳和氯仿的检测限皆在100ppm以上,而ICH中规定的四氯化碳和氯仿的限量分别为4ppm和60ppm,低于仪器的检测限,不适合用于这些溶剂的检测。因此建议采用ECD检测器和毛细管色谱柱重新进行上述药品的溶剂残留检查。 检测条件选择不当可能会对试验的准确性产生影响,出现低限度有机溶剂的漏检,宜采用灵敏度较高的检测器和色谱柱对这些溶媒残留进行控制以保证药物的安全有效。这一点尤其希望药物研发者给予关注,在试验设计时多一些考虑,尽可能避免出现该类问题。[/size][/font]

  • 气相色谱检测三氯甲烷、四氯化碳

    气相色谱检测三氯甲烷四氯化碳总是有一个很大的类似溶剂的峰,不知道是怎么回事?寻求帮助。还有标药用段时间就有杂质峰很大是怎么回事?望各位朋友指点。

  • 饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的方法确认

    饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的方法确认

    方法:GB/T 5750.8-2006 毛细管柱色谱法 目的:方法确认——1、加标三组 回收率80~105之间适用范围:饮用水/水源水中的三氯甲烷、四氯化碳 2、精密度六组 RSD≤7.2%仪器:安捷伦气相7820A,柱子:HP-5 3、双平行样 用是超纯水固未检出进样方法:手动进样 (100 μl进样针) 4、质控样(方法确认时质控样未到货,固是本实验的遗憾后面会验证)进样体积:30 μl 疑问:从色谱图中可以看出,在目标物三氯甲烷/四氯化碳前都会出现一个很大的峰,不能确定标准品:购买的三氯甲烷、四氯化碳的储备液2000 mg/L 这是什么造成的,想咨询各位老师,给我进行解答。(因为是气体手动进样,固不可能 是溶剂峰。)标曲范围:三氯甲烷—0、0.2、1、2、4、10 μg/L 解答:如果大家有什么想问的或者咨询的可以一起讨论。 四氯化碳—0、0.1、0.5、1、2、5 μg/L定量方法:峰面积http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071515_01_2867868_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071515_02_2867868_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071518_01_2867868_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071518_02_2867868_3.png

  • 【求助】请问 那家的四氯化碳试剂纯度性价比更好?

    我们用红外测油仪做水中油含量分析时,按国家标准需要用四氯化碳试剂进行萃取。因为是我们是测油仪生产厂家,在对仪器调试时,需要的四氯化碳试剂要求纯度很高,现在我们购入的试剂纯度不高,需要进行复杂纯化处理,费时费力。希望大家能帮忙提供下四氯化碳的生产厂家。谢谢!

  • 苯、四氯化碳DMSO溶液冻存,影响?

    如题,我将配好的苯、四氯化碳DMSO溶液,冰箱冷藏冻存,会影响浓度不?装在agilent气相液体进样瓶中,瓶盖旋得很紧,每瓶只装了1ml。试过,只知瓶子冻不坏。dmso冻住后,里面的苯、四氯化碳何去何从?

  • 测水中三氯甲烷和四氯化碳

    我用的是安捷伦G1888顶空连接GC7890A的仪器,柱子用的是HP-5 5% Phenyl Methyl Siloxane: 953.71535HP-5 5% Phenyl Methyl Siloxane325 °C: 30 m x 320 μm x 0.25 μm不知道各位大侠有没有检测过饮用水中三氯甲烷和四氯化碳呢,具体程序是什么啊,顶空和GC的,麻烦都告诉一下,出来的三氯甲烷和四氯化碳分的开吗?溶剂峰也能顺利分开吗,麻烦告知,谢谢了

  • 实验室用途四氯化碳使用量登记

    我国于2005年起实施了四氯化碳使用配额管理,对实验室和分析用途四氯化碳的试剂生产实行总量控制和配额管理,控制住了四氯化碳试剂的产量。然而,在ODS实验室和分析用途管理方面,仍存在大量技术问题和困难。据调研发现,我国多个国家标准、行业标准涉及使用四氯化碳;试剂四氯化碳使用涉及上万家的试剂经销商、大学、分析机构和企业实验室;在列入不豁免清单的8项用途中,由于我国水中油测试(即测试水中油、油脂和总石油烃)的国家标准修订还未完成,仍需要使用四氯化碳,因此作为特例需要申请缔约方大会豁免用途批准;在国际上不推荐使用的23个项目中,我国仍有14项采用四氯化碳。为统计四氯化碳使用量,有关部门开通了《中国实验室用途ODS管理平台》,要求涉及国内实验室及分析用途相关单位、试剂生产企业、试剂经销商、实验室、分析机构、大学及替代技术提供方。对实验室和分析用途的试剂四氯化碳产品生产、销售和使用均要在该网站进行登记、注册及备案。四氯化碳确实是一个问题呀!

  • GCMS测定水样中三氯甲烷四氯化碳,四氯化碳不出峰

    GCMS测水中三氯甲烷和四氯化碳,-624,60m的柱子,40℃保持5min,8℃/min升温到180℃,保持2分钟(这个升温程序之前用过,可以出峰),用sim模式测定。现在测定空白,做第一个空白的时候三氯甲烷和四氯化碳都可以出峰,时间分别为13.1min和13.6min;做第二个空白发现三氯甲烷出峰,峰面积比第一个空白要小,四氯化碳不出峰。后进标样,发现标样的三氯甲烷出峰,且满足线性关系,但是四氯化碳不出峰。求大神帮忙,怎么让四氯化碳出峰,谢谢。

  • 二硫化碳能代替四氯化碳做动植物油吗

    最近在学做动植物油,都是四氯化碳萃取,突然想到实验室很多二硫化碳(因为做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用)也没有C-H键,可以代替四氯化碳吗?虽然二硫化碳毒性也大,但也有些好处:不溶于水,在水的下层,如果一瓶水同时做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的项目应该可以一次萃取后共用,减少实验室空气中四氯化碳含量,这对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空做水中四氯化碳有很大的好处。

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