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苯甲酸苄酯参考频谱

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苯甲酸苄酯参考频谱相关的论坛

  • 苯甲酸苄酯的溶解

    我们在做一个复配实验用苯甲酸苄酯做溶剂但是常温下苯甲酸苄酯是固态加热后才能取用现在碰到的疑惑是急需使用苯甲酸苄酯所以当融化了一部分就取用了上层是液体，下层是固态那么这个液态、固态和全溶后的液态这种形态的含量会有差异吗？若是其他的物质的话 会有什么差异呢？

  • 【原创大赛】液相色谱法测定乳制品中苯甲酸含量

    液相色谱法测定乳制品中苯甲酸含量摘要： 使用液相色谱仪检测乳制品中苯甲酸防腐剂含量。关键词：乳制品；液相色谱；苯甲酸；防腐剂参考文献：GB 21703-2010苯甲酸是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中是禁止添加的。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的，但对包括婴幼儿在内的一些敏感人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒、抽搐等不良反应。实验部分1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆奶牛基地生鲜乳2 仪器：液相色谱仪-Waters 2695配紫外检测器；天平（0.01g）（奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：氢氧化钠、浓硫酸、亚铁氰化钾、乙酸锌（分析纯，天津盛奥化学试剂厂）；甲醇（色谱纯，Therm Fisher）2 标准品配制：苯甲酸标准贮备液：500mg/L；标准工作液：10mg/L。3 样品前处理 称取乳制品液体试样20g±0.01置于100mL的容量瓶中，加入25mLNaOH(0.1mol/L)，混匀振荡15min，用H2SO4（0.5mol/L）调节pH≈8，再加入2mL亚铁氰化钾(0.25mol/L)和2mL乙酸锌（1mol/L），混匀振摇，静置后用甲醇-水（v/v=1/1）定容至100mL，上清液过0.45μm滤膜过滤后装进样瓶待测。4 仪器条件色谱柱：C18柱（Waters）；流动相：甲醇-磷酸盐缓冲溶液=1:9；流速：10mL/min；检测波长：227nm；进样量：10uL。5 结果与分析 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407071107_505678_1634341_3.bmp[

  • 食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展

    食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展 王俊红 （浙江大学动物科学学院，　浙江杭州　310029） 摘　要：苯甲酸作为食品添加剂，其添加量多少将直接影响到人体健康。该文综述高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、紫外分光光度法及薄层层析法等检测方法基本原理及其近几年在苯甲酸检测技术方面研究进展，最后展望这些检测方法在苯甲酸检测方面发展前景。 关键词：苯甲酸；食品添加剂；食品安全 中图分类号：TS202.3文献标识码：A文章编号：1008―9578（2010）12―0037―02 苯甲酸外观为白色结晶体，有安息香或苯甲气味，其蒸气具有很强刺激性，主要用作食品添加剂，具有抑制食品中微生物繁殖或杀灭、防止食品腐败变质、保持食品鲜度作用。但若过量添加，不仅能破坏维生素B1，还能使钙形成不溶性物质，影响人体对钙的吸收，同时对胃肠道有刺激作用；过量食用可诱发癌症〔1〕，长期使用可诱发哮喘、荨麻疹及血管性水肿等变态反应，对人体健康造成不利影响。 近年来，食品安全已成为全社会共同关注热点。苯甲酸作为食品添加剂，我国GB2760–1996《食品添加剂使用卫生标准》规定其使用限量应＜0.1g/kg，故有关苯甲酸含量检测研究也备受关注。本文就苯甲酸检测方法研究进展作一综述，为我国开展食品添加剂苯甲酸检测提供参考。 1·高效液相色谱法 高效液相色谱是从20世纪60年代后期开始发展起来的，具有填料颗粒小、且均匀，小颗粒具有高柱效特点，该法是目前应用最多一种色谱分析方法。与经典液相色谱相比，其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易回收和色谱柱可重复使用等〔2〕。 中国国家质量监督局发布乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸测定方法为高效液相色谱法，标准规定奶制品中苯甲酸检测制样和高效液相色谱测定方法，适于乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量测定。祝伟霞〔1〕、Pingqi〔3〕分别以醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂，对奶粉、酸奶和其它发酵乳制品进行处理，然后采用反相色谱法测定其中苯甲酸含量。证明该法具有前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好等优点。 液相色谱法除可检测乳制品中苯甲酸含量，还能测定其在其它食品中含量。Tfouni等〔4〕采用高效液相色谱法测定巴西食品中苯甲酸含量。分别将饮料、果汁、黄油及奶酪等食品进行粉碎处理，然后与蒸馏水混合，再用氢氧化钠溶液将pH值调为碱性，最后离心处理，取上层清液进行反相色谱法测定，其检测精密度和准确度均能满足分析要求。Liu等〔5〕采用液相色谱仪测定面粉和油炸食品中苯甲酸含量，样品经乙醇超声破碎后提取苯甲酸，然后用C18柱进行梯度洗脱。经实验测得苯甲酸线性检出范围为0.50~15.06mg/L，最低检出限为0.22 mg。 2·毛细管电泳法 毛细管电泳（简称CE），是上世纪80年代初发展起来一种新型高效分离技术〔6〕。以毛细管为分离通道，以高压支流电场为驱动力，通常使用内径为25，000~100，000 nm弹性涂层熔融石英管。该毛细管特点是容积小、侧截比大，可用自由溶液或凝胶等为支持介质，在溶液介质下能产生平面状电流场〔7〕。该法具有高效、快速、样品量少、测定成本低等优点。 Han等〔8〕以对羟基苯甲酸为内标，采用毛细管电泳系统对食品中苯甲酸含量进行检测，经实验证实，检出限范围为10~20 ng/mL。胡美珍等〔9〕对样品进行超声、除二氧化碳处理，然后用乙醚进行抽提、净化，再将提取物用高效毛细管电泳仪进行检测。通过对实验条件优化选择，最终测得苯甲酸在浓度5 mg/L~50 mg/L时线性关系良好，样品回收率95%以上：实验过程快速、回收率高，在食品分析领域具有良好应用前景。李利军等〔10〕采用ACS2000高效毛细管电泳仪对苯甲酸进行测定，通过对缓冲体系、检测波长、分离电压等条件优化，测得苯甲酸缓冲体系为含有15 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵体积分数1%乙酸，检测波长285 nm，分离电压20 KV，线性范围为5~40μg/mL。该法具有良好重现性和准确度，可用于苯甲酸生产过程质量控制和检测。 3·气相色谱法 气相色谱法出现于1952年，已成为分离科学中较为成熟、使用最普遍、运行最容易一种分离分析方法〔11〕。该法以气体作为流动相，除应用于分析气体试样，还可分析易挥发或可转化为易挥发液体和固体；不仅可分析有机物，也可分析部分无机物。随着检测技术发展，还出现与气相色谱仪联用气相色谱―质谱检测技术。 刘敏红等通过样品酸化，用乙醚提取苯甲酸，然后用带氢火焰离子检测器气相色谱仪进行分离测定。通过对柱温箱、载气流量等条件进行优化，并通过精密度试验、准确度实验、灵敏度实验，最终证明该检测方法可行性，为苯甲酸检测研究提供另一种思路。Farahani等〔12〕运用气相色谱―质谱仪（GC/MS）分析饮料和生活用水中苯甲酸含量。首先将样品进行前处理，然后采用GC/MS对样品进行分析，最终测得苯甲酸线性检出范围为0.5~500μg/mL，相关性≥0.99，重复性良好（RSID＜10.3%，n=8），回收率为90%~113%，从而证明该法准确、有效。 4·紫外分光光度法 该法检测原理是苯甲酸为共轭型有机化合物，在近紫外光区具有较强吸收〔13〕，经实测证实，苯甲酸在230 nm处有最大吸收峰。苯甲酸在10°时溶解度为0.21 g/100 mL水，20°时为0.28 g/100 mL水〔14〕。因此可将标样和样品用水溶解后采用紫外分光光度计进行含量检测。 曾启华〔15〕运用7520型紫外分光光度计测定酸性食品中苯甲酸含量，经试验证实，该法操作简单、易于掌握，在操作和结果准确性上具有一定优势，与气相色谱法比较，其结果极为接近，不会影响到对结果判断。杜向东〔16〕用751G紫外分光光度计检测面粉中添加苯甲酸，其检测原理是将苯甲酸与乙醚混合后，在260~280 nm之间有典型吸光特性，最终测得苯甲酸最低检出量为1 mg/kg，回收范围84.4%~95.3%，从而证明紫外分光光度法稳定性、抗干扰性及准确性。 5·薄层层析法 该法原理是将试样酸化后，用乙醚提取苯甲酸，将试样提取液浓缩，点于聚酰胺薄层板上展开，显色后，根据薄层板上苯甲酸比移值与标准比较定性，并可进行概略定量，〔GB/T2009.29–2003〕。张秀尧〔17〕采用聚酰胺薄膜层析检测食品中苯甲酸，经实验测得苯甲酸检出下限为1μg。 6·展望 随着苯甲酸在食品中添加量检测方法相继建立，理想分析方法应是简单、快速、准确、有效、灵敏、专一、经济等特点。薄层层析法对样品前处理繁琐、复杂、耗时，易受时间、杂质等因素干扰，准确性相对较低。高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法是近年发展起来检测方法，此类检测方法快速、准确、稳定；但所需仪器设备投资大，对操作技术要求高，尚未能得到广泛应用。而紫外分光光度法具有灵敏度高、分析时间短、成本低等优点，适于批量检测。随着待测食品种类扩大和食品基质成分复杂化，来自食品中非测定成分干扰将日益增多。因此对检测样品纯化、检测手段要求将越来越高，发展廉价、灵敏、专一、快速净化手段和检测方法是今后研究方向。 〔参考文献〕略

  • 测定食品中的山梨酸、苯甲酸的案例

    一、案例我国普遍使用的防腐剂有山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸、苯甲酸钠等，《食品添加剂使用卫生标准》规定，苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为O.2g／kg，在低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g／kg。山梨酸及山梨酸钾用于水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g／kg，低盐酱菜、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.3g／kg，塑料装浓缩果蔬汁等为1g／kg。二、选用的国家标准GB／T 5009．29—2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1．试样提取称取2．50g事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15mL、10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g／L)洗涤两次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL，带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣，备用。2．测定(1)色谱参考条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5％DEGs+1％磷酸固定液的60～80目Chromosorb WAW。气流速度：氮气，50mL／min。温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。(2)样品测定 进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2μL试样溶液，测得的峰高与标准曲线比较定量。3．结果计算X=A*1000/m*5/25*V2/V1*1000式中 X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量，mg／kg；A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；V1——加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL；V2——测定时进样的体积，μL；m——试样的质量，g；5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；25——试样乙醚提取液的总体积，mL。由测得苯甲酸的量乘以1．18，即为试样中苯甲酸钠的含量。4．试剂①乙醚：不含过氧化物。②石油醚：沸程30～60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1+1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。⑥氯化钠酸性溶液(40g／l)：于氯化钠溶液(40g／L)中加少量盐酸(1+1)酸化。⑦山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100 mL容量瓶中，用石油醚～乙醚(3+1)混合溶剂溶解后稀释至刻度。此溶液每毫升含2.Omg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升含50μg、100μg、150μg、200μg、250μg山梨酸或苯甲酸。5．仪器气相色谱仪：具有氢火焰的离子化检测器。

  • 欧盟限制化妆品中使用羟基苯甲酸酯类物质

    欧盟委员会发布官方公报(EU)No358/2014，修订了欧洲化妆品法规No1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态；二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险；三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

  • 【求助】检测 苯甲酸苄酯和9-芴酮该选择什么样的气相色谱柱?

    【求助】检测 苯甲酸苄酯和9-芴酮该选择什么样的气相色谱柱?

    我要求助的是关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的问题，要检测的物质是苯甲酸苄酯和9-芴酮的混合溶液在分析过程中，两种组分的峰分不开是柱子不合适，还是分析条件不合适,我想换一个进口的，好点的柱子，不知道行不行，谢谢大家，以前写的柱子型号不对，在这里向大家道歉！！请大家帮忙分析一下分析条件我的色谱柱型为30m*0.32mm*0.5um固定相为SE-30（交联）分析条件：汽化室温度：260℃检测室温度：270℃柱温： 100℃ 最高250℃柱头压：0.1氢气：0.05尾吹：0.07还有个问题请教大家：就是我检测出的芴酮峰在苯甲酸苄酯的前边，这让我很郁闷，谢谢大家！！！回头给大家传个图看看[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905111205_149450_1614113_3.jpg[/img]

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯，俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中，由于其安全、高效和广谱的特点，长期以来被用于各类产品中。 在中国，对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂，中国《化妆品卫生规范》（2007版）规定，单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的，防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染，确保消费者的使用安全。 此外，对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂，广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中，我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局（US FDA）批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用，据统计截至到2006年，在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组（Cosmetic Ingredient Review, CIR）也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论，即按目前的使用惯例，对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会（CODEX）批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识，防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的，只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求，产品就是安全的，消费者尽可以放心使用。

  • 【转帖】中国奶制品大多被检出苯甲酸

    包括婴幼儿配方奶粉在内，中国奶制品中大多检出了苯甲酸（benzoic acid）。　　研究人员表示，尽管苯甲酸含量尚未超过世界卫生组织的每日允许摄入量推荐值，但其对婴幼儿等特殊人群的健康影响值得关注。　　在最新（2009年2月）出版的国际期刊《食品管理》（Food Control）上，广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员对中国乳制品的苯甲酸含量进行了分析。　　苯甲酸是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中不允许添加。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。　　2006年10月至2007年1月期间，研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。　　经过高效液相色谱分析，这142份乳制品样本中，有109份检出了苯甲酸，其含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。　　其中，情况最好的是巴氏消毒奶，24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%。　　研究人员认为，这或许是因为巴氏消毒奶在低温下储存，且储存时间短，不利于苯甲酸的出现。　　戚平告诉《财经》记者，他们检测的所有乳制品中，苯甲酸含量都不高，“说明不是厂家人为添加的”。　　他推测说，乳制品中苯甲酸的来源可能与环境因素、生产过程等有关。例如，汽油不完全燃烧等环境污染，最终也会在自然环境中形成苯甲酸；奶牛养殖中饲料和兽药的滥用，也可能带来苯甲酸。　　此前，国外也有研究在液态奶中检测出苯甲酸。与之相比，中国液态奶的苯甲酸水平要高一些。　　戚平强调，根据他们检测的情况，中国乳制品的苯甲酸不会对公众健康产生影响。即使是食用苯甲酸含量最高的那种婴幼儿配方奶粉（88毫克/千克），也不会超过世界卫生组织推荐的每日允许摄入量（5毫克/每千克体重）。　　不过，他同时指出，苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。　　根据农业部2007年底发布的推荐标准《绿色食品 乳制品》，苯甲酸含量不超过30毫克/千克的乳制品，才可称为绿色食品。而此次抽样分析发现，婴幼儿奶粉的平均苯甲酸含量达到了36毫克/千克，普通奶粉更是达到了49毫克/千克。　　戚平及其同事在论文中建议，奶牛养殖户和乳制品厂家应该在饲养、生产和储存等环节尽力避免苯甲酸的出现。例如，确保饲料的质量，以减少奶牛对苯甲酸的摄入；增加对苯甲酸含量的监控；寻找影响乳制品中苯甲酸含量的因素等。

  • 【原创】关于“中国奶制品大多被检出苯甲酸”报道的几点声明

    1.关于乳品中检出苯甲酸的问题苯甲酸广泛存在于自然界，乳制品中一般都含有苯甲酸，只是含量高低的区别。早在2000年，世界卫生组织（WHO），在其“简明国际化学品评估文件26”（Concise International Chemical Assessment Documents 26）中对苯甲酸和苯甲酸钠进行了风险评估，文中指出：“自然界中许多动植物本身存在苯甲酸，因此可以认为苯甲酸是食品（包括牛奶）中的一种天然成分”，同时文中引用了“1989年Sieber的研究数据，给出了以下有代表性食物中苯甲酸的天然含量。牛奶痕量 – 6 mg/kg酸乳酪12–40 mg/kg干酪痕量– 40 mg/kg水果（不包括 Vaccinium 品种）痕量– 14 mg/kg马铃薯，豆，谷物痕量– 0.2 mg/kg黄豆粉，坚果1.2–11 mg/kg正常的情况下，人体都会摄入苯甲酸。此外，论文中的样品是在国内市场买到的样品，因此题目中使用的是“In China”，是一个地域概念，并不是“Of China”。因此，以“中国奶制品大多被检出苯甲酸”作为题目是对我文章不严谨也不负责任的翻译，会引起公众较大的误解，误认为乳制品中不得检出苯甲酸。2.关于“研究人员表示，尽管苯甲酸含量尚未超过世界卫生组织的每日允许摄入量推荐值，但其对婴幼儿等特殊人群的健康影响值得关注。”和“不过，他同时指出，苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。”文章中并没有这两句话，原文中我是强调需要对婴幼儿的苯甲酸摄入量进行评估，以确保他们的健康，这也是文章的一个目的。从研究结果看，乳制品中苯甲酸含量都比较低，正常食用，都远远低于JECFA（联合食品添加剂委员会）确定的苯甲酸及其钠盐的ADI值（每日允许摄入量），因此是安全的。3.关于“对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应”。在我的文章中并没有这句话，原文是“对敏感人群，低剂量的苯甲酸会引起过敏反应”，“高剂量的摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应”。这也是世界卫生组织（WHO），在“简明国际化学品评估文件26”（Concise International Chemical Assessment Documents 26）中的论述，而敏感人群是指类似于花粉过敏等体质敏感的人群，并不是指婴幼儿。苯甲酸是食品工业中常见的一种防腐剂，各个国家对苯甲酸的使用范围和添加量都有规定，我国GB2760的规定中允许在冰棍类、风味饮料（果味、乳味等）、果蔬汁中的最大使用量是1000mg/kg，另外在GB2746-1999《酸牛奶》中非添加的限量也在：纯酸牛奶30 mg/kg，风味酸牛奶230 mg/kg，但不能添加在乳制品中，因此往往认为乳制品中不得检出苯甲酸。但这是一个错误的观念，“不得添加”并不意味“不得检出”，只有摸清乳品中苯甲酸的含量范围，可以正确判断哪些是不良厂商“非法添加”，哪些是本身具有的。４．关于“此前，国外也有研究在液态奶中检测出苯甲酸。与之相比，中国液态奶的苯甲酸水平要高一些。”文中我参考了1989年Sieber的研究数据：牛奶中苯甲酸的含量“痕量－ 6 mg/kg”。在我的研究中，７％的样品中苯甲酸含量高于6 mg/kg。这是我的研究数据与Sieber的对比，是时间上的对比，不是中国液态奶和国外液态奶的对比。此外，苯甲酸的产生于人类活动也有很大关系，世界卫生组织（WHO），在其“简明国际化学品评估文件26”（Concise International Chemical Assessment Documents 26）中介绍到：汽车尾气中，甚至香烟中都监测到了苯甲酸。另外，苯甲酸酯类香料在光催化下也会分解产生苯甲酸。目前，已经在木材产品，铸造废水，市政焚毁炉灰中都监测到了苯甲酸。通常来说，在各种环境介质中，包括空气，雨水，雪，地表水，土壤中都存在着游离和非游离态的苯甲酸和苯甲酸钠。与３０年前相比，由于人类作用，环境中苯甲酸的含量肯定会增高，因此即使乳制品中苯甲酸本底值升高也是可以理解的。５．我的文章在２００８年４月已经投稿，纯粹是一篇学术论文，其发表的时间不是我所能左右的。但由于目前中国乳制品深受各种事件困扰，文章刚好在这个敏感时期被发表，继而被人进行了不适当的报道和炒作，给公众带来了不必要的担忧。对于我的文章给消费者造成的不必要的困惑，我深表歉意。食品安全是建立在客观和严谨的科学研究基础上的，不能捕风捉影或是断章取义，希望媒体能够以科学和客观的态度来报道相关事件，共同促进食品行业的健康发展。

  • 苯甲酸标液配制

    液相色谱测定苯甲酸时，配制苯甲酸标液，标准品是苯甲酸固体，可是苯甲酸在水中几乎不溶解，要怎么配制苯甲酸标液，又能不产生误差？求解决。

  • 【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    [align=center][b]对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨[/b][/align][align=center][b] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b] 食品事业部：牛晓[/b][/align][b]1.原理[/b] 试样经无水乙醇超声提取，采用高效液相色谱仪测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考张艳达等食品中对羟基苯甲酸酯类的检测-高效液相色谱法（CumulativetyNO.272）[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备与耗材高效液相色谱仪：配紫外检测器、0.45μm滤膜，有机系、分析天平：感量为0.0001g 、氮吹仪、组织捣碎机、超声波发生器。2.2试剂乙腈：色谱纯、甲醇：色谱纯、乙醇：分析纯。对羟基苯甲酸甲酯（1000.0μg/mL）标品。对羟基苯甲酸乙酯（1000.0μg/mL）标品。对羟基苯甲酸丙酯（1000.0μg/mL）标品。[b]试样提取[/b]3.1固体试样：准确称取样品5g（精确至0.01g），置于50mL比色管中，加入25mL无水乙醇，置超声波水浴中提取10min，取出4000r/min离心10min，上清液转入50mL容量瓶中，残渣再用20mL无水乙醇重复提取一次，合并上清液，用无水乙醇定容至刻度，过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.2液体试样：准确称取样品5g（精确至0.01g），置于50mL比色管中，加入25mL无水乙醇，置超声波水浴中提取10min，取出等冷却至室温时用无水乙醇定容至刻度，过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.3[b] 色谱条件：[/b]3.3.1色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；3.3.2流动相：水：乙腈=45:553.3.3流速：1mL/min ；3.3.4检测波长：254nm；3.3.5进样体积20μL。3.3.6柱温：25℃3.4外标法计算公式：[align=center][img=,224,50]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080923_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，μg/ mL；V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定分别精确吸取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯1000.0μg/mL的标准储备液5.0μL、12.5μL、25.0μL、40.0μL、50.0μL、125.0μL 、250.0μL于5 0mL容量瓶中，用无水乙醇配制成0.1、0.25 、0.5、0.8、1.0 、2.5 、5.0μg/mL标准溶液，按照上述已确定的色谱条件，进样20μL，测定对羟基苯甲酸酯类浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯在0.1[sub]~[/sub]5.0μg/mL范围内，含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。对羟基苯甲酸甲酯：[u]Y=73446.0X-3284.05 R2=0.9994227[/u][align=center][img=,583,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_01_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸乙酯：[u]Y=120633X-637.664 R2=0.9998993[/u][align=center][img=,578,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_02_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸丙酯：[u]Y=101679X+626.935 R2=0.9996277[/u][align=center][img=,584,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_03_2904018_3.png[/img][/align] 图1 对羟基苯甲酸酯类标准曲线图4.2检出限取0.8μg/mL和1.0μg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.08μg/mL，对羟基苯甲酸丙酯检出限为0.1μg/mL。即本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg，对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg。3.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.5μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL，回收率结果见表1，可见对样品进行三个浓度的加标回收率在90%[sub]~[/sub]112%之间。称取6个样品，分别对其进行5.0μg/mL加标，做准确度实验，重复性实验结果见表2，结果可见，对羟基苯甲酸酯类的平均回收率在98.0%~105%之间，RSD为对羟基苯甲酸甲酯2.44%、对羟基苯甲酸乙酯1.13%、对羟基苯甲酸丙酯0.49%由表1和表2结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center] 表1对羟基苯甲酸酯类加标回收率结果[/align][align=center][img=,634,116]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_01_2904018_3.png[/img][/align]样品图谱[align=center][img=,624,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_02_2904018_3.png[/img][/align]加标0.5μg/mL即加标值4.97（mg/kg）图2[align=center][img=,614,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_03_2904018_3.png[/img][/align]加标0.8μg/mL，即加标值7.95（mg/kg）图谱3[align=center][img=,623,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_01_2904018_3.png[/img] [/align]加标1.2μg/mL，即加标值11.86（mg/kg）图谱4[align=center]表2对羟基苯甲酸酯类方法重复性实验[/align][align=center][img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,678,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_01_2904018_3.png[/img][img=,649,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,637,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080929_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]加标重复性实验结果图5[/align][b]5.结论[/b]综上所述：苏打水中对羟基苯甲酸酯类方法学经从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg，对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg，本方法可以用于苏打水中对羟基苯甲酸酯类的测定。

  • 【求助】食品中对羟基苯甲酸酯的测定方法

    有高手用液谱做过食品中的对羟基苯甲酸酯的测定吗？我们现在做标准曲线，发现4个标准品的峰出峰不是很好，1，4个峰分得很开，各有各的时间段。2，每个峰分得不是太清晰，旁边都有杂峰3，要出第三个峰或者第四峰前，基线下降有高手做过的请指教！国标法是用气相的，但山东省有个标准是用液相，二极管检测器（DB37/T1100-2008），因为有甲乙丙丁四酯，这个标准上图谱是有的，但没指明各个是哪个峰。我怀疑，DB这个标准上标准溶液没指明有什么溶剂配制，我们就用水配制，但样品是用甲醇定容取上清液的，有做过的高手请说一下经验！

  • 【原创大赛】食品中对羟基苯甲酸酯类液相与气相色谱法的测定方法比较

    【原创大赛】食品中对羟基苯甲酸酯类液相与气相色谱法的测定方法比较

    食品中对羟基苯甲酸酯类液相与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的测定方法比较摘要：本文详细讲述了液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中对羟基苯甲酸酯类各自的优缺点，GB 5009.31-2016只收录了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定标准的测定方法。关键词：对羟基苯甲酸酯类；液相色谱；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]；优缺点；GB 5009.31-2016引言[font=黑体][size=18px][b] [/b][/size][/font][font=宋体][size=12px]食品中常见的对羟基苯甲酸酯类又称为对羟基安息香酸酯或尼泊尔金酯，包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯，是一类新一代高效低毒消毒杀菌防腐剂，它的抗菌能力、pH应用范围及用量比苯甲酸和山梨酸及其盐类广（见表1），且使用安全，经济方便，对人体刺激较小。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。作为食品防腐剂，它可用于饮料、果蔬加工品、海产加工品、禽畜加工品、调味品、啤酒、米酒等加工品中，还可用于水果、蔬菜和海产品的防腐保鲜。它不但可完全替代苯甲酸钠和山梨酸钾，其使用范围比苯甲酸钠和山梨酸钾更广。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。在日本，对羟基苯甲酸酯和山梨酸是主要的防腐剂产品。而我国，对羟基苯甲酸酯类防腐剂的用量也在逐年增加，成为防腐剂的第二个主要产品。[/size][/font][align=center]表1 GB2760-2014对羟基苯甲酸酯类限量要求[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125459013_3455_2166779_3.png[/img]实验部分讨论液相色谱1.前处理及色谱分析条件称取5g（精确至0.01g）试样于50ml比色管中，加入15mL95%乙醇，混匀，超声波清洗器提取10min，冷却至室温后用95%乙醇定容至50mL刻度线，摇匀。静置分层，取上清液经0.22um微孔滤膜过滤后待测。色谱柱：C18柱，150×4.6 mm（i.d），5 μm，或性能相当者；流动相：甲醇（B）+20 mmol/L乙酸铵溶液（A） = 40+60（体积比）；洗脱梯度见表2：[font=黑体]表2. 对羟基苯甲酸酯类的洗脱程序[/font][table][tr][td]时间/min[/td][td]2.00[/td][td]4.00[/td][td]12.00[/td][td]12.01[/td][td]15.00[/td][/tr][tr][td]B%[/td][td]40[/td][td]60[/td][td]60[/td][td]40[/td][td]stop[/td][/tr][/table]流速：1 mL/min；柱温：35 ℃；进样体积：10 μL；检测波长扫描范围：210 nm—390 nm，定量波长256 nm。由于对羟基苯甲酸酯在[font=times new roman]pH4~8的[/font]范围内稳定存在且有很好的抗菌效果，但水溶性较低，易溶于乙醇，而乙醇的毒性较甲醇低，所以采用乙醇做为标准使用液和样品提取液。大部分添加对羟基苯甲酸酯类的食品都具有含水性高、不易长期保存的特点，因此在取样时选择被测物稳定保存的状态，采用浸泡过夜、超声及振荡提取的方式，能达到较好的提取效果。2、色谱条件的选择及优化2.1 检测波长的选择以浓度为[font=times new roman]0.02 mg/ml的标准使用液依次在高效液相色谱—二极管阵列检测器190 nm-410 nm波长[/font]范围进行扫描，以确定被[font=times new roman]测物质的最大吸收波长，对羟基苯甲酸酯类的最大吸收波长均十分相似，在256nm处有紫外最大吸收峰，这是与自身具有苯环和羰基结构所决定，实验选择256nm为检测波长，能有效满足四种物质的分析检测。[/font] [size=12px] 2.2 分析条件的选择[/size]分别使用水和20mM乙酸铵做流动相在相同色谱条件下进行分析（见图2），UPLC（超高速液相）在5分钟内完全分离且重现性好，出峰顺序依次为对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。由图可以看出在峰形和分析时间上利用缓冲盐做流动相要优于纯水，特别是面对食品样品的复杂性，选择20mM乙酸铵和甲醇作为流动相能有效排除基质干扰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125462304_3941_2166779_3.jpg[/img]图2 混合标准样品色谱图1.对羟基苯甲酸甲酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]2.[/font]对羟基苯甲酸乙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]3.[/font]对羟基苯甲酸丙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]4.[/font]对羟基苯甲酸丁酯实验选择C18色谱柱进行分离，是根据尼泊尔金酯类的物理化学性质，在C18柱上具有良好的保留，当提高有机相甲醇的比例时，能快速得到洗脱。选择20m M乙酸铵作为流动相，能较好的平衡食品复杂基质的p H值，有效避免杂质干扰。实验尝试使用了日本岛津HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱与日本岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0mm×75mm C18色谱柱对市售果蔬汁饮料、酱腌菜及酱油制品和糕点等所含的对羟基苯甲酸酯类进行比对分析，发现均能得到良好分离，且结果一致。在实验中发现，相同条件下，采用HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱对酱腌菜类食品进行分析，在对羟基苯甲酸乙酯处会有干扰（见图3），通常情况下，改变流动相的比例能避免此类问题的发生，但若直接选用岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0 mm×75 mm C18色谱柱进行分析，则能有效避免（见图4）。考虑到两种C18柱的价格及维护费用，选择使用Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行大批量的实验分析，在保证实验数据的准确可靠前提下，能有效降低成本。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125466015_1144_2166779_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125467275_3703_2166779_3.jpg[/img]图3 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（HPLC-20A）峰序同图2 图4 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（UPLC）2.3 基质的干扰与条件优化 [size=16px] [/size][size=12px]实验选择糕点、果蔬汁饮料及酱油及酱腌菜类为基质，采用上述方法进行前处理，岛津HPLC-20A，Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行分析检测，发现果蔬汁及饮料等，基质简单，峰形对称（见图5）；在进行酿造酱油基质的加标回收分析时发现，甲酯由于出峰时间较早，容易被杂质峰包埋，致使检测的检出限降低（见图6）；酱腌菜类食品由于基质复杂，特别是在腌制过程中产生的不明物质较多且各有差异，在实验中稍有不慎，极容易与对羟基苯甲酸乙酯、丙酯产生干扰（见图7），因此在进行分析过程中应注意色谱条件的选择，改变流动相中甲醇的比例能有效避免杂质的干扰。[/size][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131109762_6420_2166779_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131386200_7631_2166779_3.png!w690x308.jpg[/img][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131527267_1909_2166779_3.png!w690x325.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标GB5009.31-2016《食品安全国家标准 对羟基苯甲酸酯类的测定》检测范围为酱油、醋、饮料及果酱，采用GC酸化提取后进行分析检测，实验原理与本方法可互为验证和补充，但操作步骤复杂，耗时长，乙醚试剂消耗大，对检测人员伤害较大，且效率低，但基质处理的干净，不存在干扰而产生假阳性的情况。仪器条件：Agilent 7890 检测器：FID 进样量：1 μL 色谱柱：[color=black]HP-1（30m*320μm*0.25μm）；HP-5（30m*320μm*0.25μm） ；DB-17 30m*320μm*0.25μm ； [/color][color=red]HP-5MS（30m*320μm*0.25μm）[/color][color=red] [/color]检测器温度：240[font=宋体]℃[/font] 进样温度：250[font=宋体]℃[/font]程序升温：100[font=宋体]℃[/font]（1min） 20 [font=宋体]℃[/font]/min 160[font=宋体]℃[/font]（3min） 15 [font=宋体]℃[/font]/min 250[font=宋体]℃[/font]（3min）样品处理：取样5.0 g（±0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入1 mL盐酸（1：1）溶液酸化，再加入10 mL饱和氯化钠水溶液摇匀，分别每次30 mL乙醚提取三次，涡旋振荡4000 r/min离心，取上清液乙醚合并入250 mL分液漏斗中，先加入10 mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次弃去水层，分别每次30 mL 1g/100mL的碳酸氢钠溶液洗涤洗三次 ，静置，弃去水层。过装有10 g无水硫酸钠的漏斗至鸡心瓶中，35[font=宋体]℃[/font]浓缩至干，用无水乙醇定容至2 mL上机测试。注释：[color=red]（1）使用HP-5MS色谱柱主要是为了增加分离度，使得目标峰与分析纯乙醚中的干扰峰分离开。[/color]（2）对羟基苯甲酸乙酯处有试剂干扰，来自乙醚。（3） 标准中使用125 mL的分液漏斗，实验室直接使用50mL的塑料离心管更易于提取。（4） 标准中用75 mL、50 mL、50 mL乙醚提取三次，实验室用离心管离心取上层乙醚层更方便，由于离心管容积只有50 mL，所以减少乙醚量，分别每次用20 mL乙醚提取三次。（5） 标准中用分液漏斗萃取，静置弃去水层，实验室用离心的方法分层，取上清液乙醚层。（6） 标准中在分液漏斗中加10 g无水硫酸钠于室温放置30 min脱水，实验室过装有10 g无水硫酸钠的漏斗脱水。色谱图分析比较：通过图8、图9（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法前处理）与图5～图7（液相法前处理）比较，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的图谱明显干净多了，而且不存在一点的基质干扰的现象。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470058_269_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470897_3417_2166779_3.png[/img]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱类食品空白基质图8 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125471786_7777_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125472549_3883_2166779_3.png[/img] a. [size=12px]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱食品空白基质 [/size] [size=12px]图9 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [/size]按国标GB5009.31-2016检测方法线性范围和测定低限：在1～500 μg/mL浓度范围内，以峰面积(y)与目标化合物浓度(x，μg/mL)绘制标准工作曲线。结果表明，在1.0～500 μg/mL质量浓度范围内，目标化合物良好线性关系，线性方程式、线性关系和测定低限(LOQ，S/N=10)见表2。表2 线性方程式、线性相关系数和定量限[table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程式[/align][/td][td][align=center]线性相关系数[/align][/td][td][align=center]定量限/(mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸甲酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.532847x-1.26878[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸乙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.563352x-1.13532[/align][/td][td][align=center]0.99972[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.554134x-2.50160[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丁酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.530932x-4.29406[/align][/td][td][align=center]0.99971[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][/table] 回收率和精密度分别向空白蚝油中添加目标物，做空白添加回收试验，添加水平为2.0、5.0、50.0 mg/kg，各添加水平分别做6次平行试验。加标回收率为88.7%～108%，相对标准偏差(RSD)为1.3～5.2%，方法的精密度及回收率均满足定量测定的要求，试验结果见表3。[size=12px][font=times new roman] [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192133361979_6058_2166779_3.png!w690x371.jpg[/img][/font][/size] 总结： [font=宋体][size=12px]国标方法是用盐酸酸化样品，乙醚提取，浓缩后，用具有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离检测，外标法定量；耗时长、成本高、消耗大、毒性强、工作效率低等弱点，极大的限制了在食品检测过程中的广泛运用，优点是谱图干净，几乎没有基质干扰的现象。针对食品检测工作中样品量大、基质干扰多、成分复杂且易变质腐败等特点，在检测过程中也需要建立一种准确高效的检测方法运用于实际工作；液相法是一种快捷、准确、适用范围广的方法，以满足检测工作的需要，达到提高工作效率的目的。遇到有基质干扰，不合格的样品时改用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行准确定量检测。[/size][/font] [size=12px] [/size]

  • 检测食品中对羟基苯甲酸酯 酸化

    各位老师，GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是：试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化，酸化的作用是什么？是让目标成分都以酯的形式存在吗？

  • 【分享】固相萃取_液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152852]固相萃取_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯.pdf[/url]摘 要：建立了乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂对羟基苯甲酸甲酯 (MP)、对羟基苯甲酸乙酯 (EP)、对羟基苯甲酸丙酯 (PP) 和对羟基苯甲酸正丁酯 (BP) 的高效液相色谱 (HPLC) 初筛、质谱 (MS) 确认的分析方法。样品用甲醇溶解后，用固相萃取柱 (SPE-C18) 进行净化。使用C18 反相色谱柱分离，以甲醇溶液-水溶液为流动相，采用梯度洗脱。二极管阵列检测器检测，检测波长254nm，4种防腐剂在12min之内完全分离。在选定的条件下各组分的相关系数均大于0.9994，线形范围0.01～100mg/L，回收率为97.4 %～106 %。并用负离子一级质谱进行进一步确认分析。本方法用于乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定，具有快速、简便、准确的特点。

  • 化妆品防腐剂之对羟基苯甲酸甲酯

    对羟基苯甲酸甲酯，又叫尼泊金甲酯，白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是：破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂，对各种霉菌、酵母菌、细菌有效，但尼泊金酯的杀菌力低，通常与尼泊金乙酯混合使用，具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关，当ph值为7时，其活性为原有活性的2/3；如ph值为8.5，则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》（2007版）里面对其限制使用，要求不得高于0.4%，检测方法为用甲醇提取样品以后，用液相色谱法检测。

  • 奶粉及乳制品分析解决方案之六-乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定

    近年来乳制品的质量安全问题时有发生，给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖，一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定方法。

  • 【资料】分光光度法测定熟食中苯甲酸、山梨酸的研究

    分光光度法测定熟食中苯甲酸、山梨酸的研究Study on method for determination of benzoic acid and sorbic acid in cooked food by spectrophotometry关键词：山梨酸,苯甲酸,紫外分光光度法作者：刘永乐,杨代明概述：本文研究了二阶导数紫外分光光度法测定熟食中苯甲酸、山梨酸的方法 ,同时对两种酸之间的相互干扰和基体干扰进行了研究.回收率为 98%～ 105%,优于国标 GB/T5009.28- 1996[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 (60%),与校正曲线法 (95%～ 105%)相当,最低检出限分别为 1.0μ g/mL和 0.3μ g/mL.本法已用于熟食中苯甲酸、山梨酸的测定.参考文献：[1] 余炳生,梁广华,等.饮料及果品中糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因的反相HPLC同时快速测定[J] .食品科学,2001,22(2):67.[2] 林奕艺,等.高效液相色谱法同时测饮料中多种添加剂方法研究[J] .食品科学,2001,22(1):63.[3] 王文博,等.校正曲线法测定食品中山梨酸的含量[J] .食品科学,2001,33(9):65.[4] 宋常春.紫外分光光度法测定食品添加剂苯甲酸的研究[J] .食品科学,2001,22(3):69.[5] 黄伟坤,等.食品检验与分析[M] .北京:中国轻工业出版社,1993.140.[6] 邓平建,等.二阶导数光谱分光光度法测定可乐型饮料中咖啡因含量的研究[J] .食品科学,1991,(3):51.

  • 葡萄酒中苯甲酸和山梨酸的检测解决方案

    山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业；苯甲酸（C7H6O2)又称安息香酸，是苯环上的一个氢被羧基（-COOH）取代形成的化合物。苯甲酸一般常作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌、霉菌生长的作用。方法优势 食品卫生标准（GB/T 5009.29-2003 食品中山梨酸、苯甲酸的测定）方法中规定了配制酒类的测定方法，但未涉及葡萄酒类发酵酒。如按照国标法对葡萄酒中山梨酸和苯甲酸进行检测，葡萄酒中的天然色素和蛋白质等大分子颗粒极易堵塞色谱柱，造成柱压增大，柱效下降，使色谱柱的寿命大大缩短。为此，在样品前处理过程中使用固相萃取柱去除干扰物可有效保护色谱柱，延长使用寿命，增大分析结果可靠性。

  • CNS_17.002_苯甲酸钠

    CNS_17.002_苯甲酸钠

    [font='宋体'][size=21px]CNS_17.002_苯甲酸钠[/size][/font][font='宋体'][size=21px]乔和田[/size][/font][font='宋体'][size=21px]2021年7月28日[/size][/font][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=18px]摘要[/size][/font][/align]苯甲酸及其钠盐是一种很常用的药品、食品添加剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。但近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限，有些国家如已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。本文将从苯甲酸钠的理化性质与作用机理出发，介绍其制备方法、检测方法、限量与应用。[font='黑体'][size=16px]关键词：[/size][/font]苯甲酸、苯甲酸钠、防腐剂、食品添加剂[align=center][font='calibri'][size=18px]引言[/size][/font][/align]食品腐败变质主要是指以微生物为主的作用导致食品质量下降或失去食用价值的一切变化。食品本身含有的丰富的营养成分最易使微生物滋生且大量繁殖，并最终导致食品的腐败变质。因此，人们尝试用各种方法去阻止食品腐败，如低温保存、隔绝空气、干燥、高渗、高酸度、使用防腐剂等。其中最为普遍和有效的方法就是添加防腐剂来抑制或杀灭微生物, 从而达到防腐的目的。食品防腐剂分为化学防腐剂、天然防腐剂和复合型防腐剂三种。其中，使用最为广泛的是化学防腐剂，而苯甲酸钠正属于化学防腐剂中的苯甲酸类。。[font='calibri'][size=18px]1、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠概述[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548153425_329_1608728_3.png[/img]苯甲酸铵的分子式为C[font='calibri'][size=13px]7[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]5[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]Na，CAS编号65-85-0，相对分子质量 144.1。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548154704_2148_1608728_3.jpeg[/img][size=13px]图[/size][size=13px]1 [/size][size=13px]苯甲酸钠结构式图[/size][size=13px]2 [/size][size=13px]苯甲酸钠固体[/size][font='calibri'][size=16px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]理化性质[/size][/font][align=left]苯甲酸（AR－COOH)又称为安息香酸，是羧基和苯环碳原子相连最简单的芳香酸，苯甲酸为有光泽、白色的单斜晶薄片或针状结晶。熔点为122. 13℃，沸点 249℃，相对密度1.2659( 4℃) 。常温下难溶于水，溶于乙醇、氯仿和非挥发性油，在热空气中有挥发性。100℃时迅速升华，其蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。苯甲酸广泛应用于医药、食品、染料和化工等领域，是一种重要的有机合成中间体。苯甲酸存在于果蔓、梅干、肉桂、丁香、桃、李子、草莓和苹果等食物以及蒺藜果实、白芍根、板蓝根和红芽大戟等许多中药材中，苯甲酸及其衍生物也普遍存在于许多天然植物中，是植物的次级代谢产物，具有重要的生理作用，如作为植物保卫素和激素调节剂。一些越橘属植物( 蔓越莓、越橘、欧洲越橘和美洲越橘) 的成熟果实中游离苯甲酸含量高达 300 mg / kg～1300 mg / kg，食物中的苯甲酸多是作为微生物谢的产物存在，如乳制品。[/align]苯甲酸及他的盐类如苯甲酸钠或铵，其衍生物如甲基对羟基苯甲酸和丙基对羟基苯甲酸是普遍使用的一类化学防腐剂，其中苯甲酸是主要的防腐成分，其盐类只有在酸性环境中转化为未离解的苯甲酸才有防腐作用。苯甲酸内的支链增加，其防腐力也随之增强，因此用对烃基苯甲酸酯作为防腐剂的趋势在增长。其中，苯甲酸钠为颗粒或结晶状粉末（大多为白色颗粒），是苯甲酸的钠盐，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性。别名安息香酸钠。[font='calibri'][size=16px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]制备[/size][/font][font='arial'][size=16px]2.1 [/size][/font][font='arial'][size=16px]工业制备[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548155896_9458_1608728_3.png[/img]目前工业上常用的制备方法是甲苯氧化法：由甲苯在环烷酸钴催化剂存在下，以空气氧化先制取苯甲酸，再以苯甲酸为原料，用碳酸氢钠中和，活性炭脱色，再经过过滤、干燥、粉碎制得产品。生产苯甲酸的流程图如下所示：[/align][align=center]图3 苯甲酸钠甲苯氧化法生产工艺流程图[/align][align=left]工业上，制备苯甲酸的方法还有邻苯二甲酸酐水解、脱羧法，但应用较少：以萘、苯或邻二甲苯氧化的产物苯二甲酸酐为原料，经水解得邻苯二甲酸，再经部分脱羧制得苯甲酸，其反应如下：[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548157038_5555_1608728_3.png[/img]图4 苯甲酸钠邻苯二甲酸酐水解、脱羧法生产工艺流程图[/align][align=left][/align][align=left][font='arial'][size=16px]2.2 [/size][/font][font='arial'][size=16px]实验室制备[/size][/font][/align][align=left]方法一：苯甲酸与过量的氢氧化钠溶液反应，即可制得粗产品；然后用分液漏斗，取下层液体，为苯甲酸钠和氢氧化钠混合物；最后蒸发、结晶。[/align][align=left]方法二：将水和碳酸氢钠加入中和锅，加热至沸溶解成碳酸氢钠溶液。搅拌下投入苯甲酸，至反应液pH为7-7.5。加热使二氧化碳逸尽，加活性炭脱色半小时。抽滤，滤液浓缩后缓缓放入结片机液盘内，经滚筒干燥结片，粉碎，得苯甲酸钠。[/align][align=left][/align][font='calibri'][size=16px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]应用[/size][/font][align=left]3.1 [font='arial'][size=16px]食品与药品添加剂（防腐剂）[/size][/font][/align][align=left]苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂在食品加工保藏中被广泛使用，在强酸食品中效果较好，常用于保藏高酸性水果、果酱、饮料糖浆以及其他酸性食品，可以与低温杀菌合用，起到协同作用。[/align][align=left]苯甲酸和苯甲酸钠一般只限于蛋白质含量较高的食品。苯甲酸钠对微生物的作用于苯甲酸相同，可由于是钠盐，若要取得与苯甲酸相同的杀菌效果，所需添加量是苯甲酸的1.2倍。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548158083_4900_1608728_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548159128_4244_1608728_3.jpeg[/img][size=13px]图[/size][size=13px]5 [/size][size=13px]常见食品（碳酸饮料）中的苯甲酸钠[/size][/align][align=left]同时，苯甲酸类防腐剂也应用于医药工业的杀菌剂。[/align][align=left]3.2 [font='arial'][size=16px]在制剂中的助溶作用[/size][/font][/align][align=left]在某些药品中添加苯甲酸钠后，可以增加药物的溶解度，同时也可以增加药物的体内吸收程度。例如苯甲酸钠咖啡因（安钠咖），由苯甲酸钠和咖啡因以1:1的比例配制而成，苯甲酸钠可将咖啡因的溶解度增大50倍，以促进人体吸收。陈德梅将阿莫西林原料药粉末与苯甲酸钠粉末按照0.03∶0.25（质量比）的比例混合后制成胶囊，结果阿莫西林溶出度提高了25%。陆奇志研究发现，一定浓度的苯甲酸钠溶液可将呋喃西林的溶解度提高到1 : 3 000，助溶效果明显优于聚山梨酯-80和二甲亚碱。也可用作血清胆红素实验的助溶剂。[/align][align=left]3.3 [font='arial'][size=16px]其它作用[/size][/font][/align][align=left]张建勇等的研究表明，苯甲酸钠对大鼠肝脏缺血再灌注的损伤有保护作用。黄进等的结果表明，苯甲酸钠对DNA损伤有很好的保护作用，能明显抑制和延迟DNA的化学发光，且其作用随着苯甲酸钠浓度的增大而加强。[/align][align=left]在合成药品中作原料：张培培利用苯甲酸工艺制备人绒毛膜促性腺激素（HCG）粗品获得成功。在三乙胺存在下，苯甲酸钠与苄基氯作用，生成苯甲酸苄酯。苯甲酸苄酯是复方己酸孕酮原料，也用于配制百日咳药、气喘药等。[/align][align=left]苯甲酸钠也可用于植物遗传研究。[/align][align=left][/align][font='calibri'][size=18px]2、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠的作用机理与毒理学研究[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]防腐与拮抗作用机理[/size][/font][font='宋体'][size=13px]苯甲酸类防腐剂以未解离的分子发挥作用。其分子亲脂性强，易通过生物膜进入微生物体内，干扰霉菌和细菌等微生物细胞膜的通透性,阻碍微生物细胞膜对氨基酸的吸收，抑制其生长繁殖 同时进入微生物体内的苯甲酸分子可酸化细胞内的储存碱,抑制微生物内呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到防腐作用[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]王妤[/size][/font][font='宋体'][size=13px]的研究表明苯甲酸钠在罗汉果止咳糖浆中有良好防腐效果。陈文秋[/size][/font][font='宋体'][size=13px]等人的研究表[/size][/font][font='宋体'][size=13px]明苯甲酸钠和羟苯乙酯连用在银黄口服液中有良好防腐作用。其用效果与pH值有很大关系，在低pH条件下对微生物有广泛的抑制作用, 但对产酸酶作用很弱, 在pH值5.5以上时，对很多霉菌无抑制效果, 最适pH为 2.5 ～ 4.0, 适用于酸化食品和饲料。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]同时，除了防腐机理外，苯甲酸还与氯化钙有拮抗作用, 与氯化钠、异丁酸、葡萄糖酸、半胱氨酸盐等也有类似作用。[/size][/font]2. [font='arial'][size=16px]苯甲酸在人体内的代谢过程[/size][/font][font='宋体'][size=13px]苯甲酸主要在肝脏进行代谢，有学者提出这一过程可能会导致肝脏发生病理改变[/size][/font][font='宋体'][size=13px]，因此肝功能缺陷或衰弱者不宜多食用含苯甲酸类食品。人类在食入苯甲酸后，很快在小肠被身体吸收，大部分与甘氨酸结合形成马尿酸 (甘氨酸苯甲酰)，反应过程[/size][/font][font='宋体'][size=13px]为：[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=13px]AR-COOH + C[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]N = AR-C[/size][/font][font='宋体'][size=13px]3[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=13px]6[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]N (马尿酸) + H[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px]剩余的苯甲酸会与葡萄糖醛酸结合，形成1-苯甲酰葡萄糖醛酸。75%~80%的苯甲酸在摄入6 h内从体内排出，10 h[/size][/font]～[font='宋体'][size=13px]14 h完全排出体外[/size][/font][font='宋体'][size=13px]，这种解毒作用使苯甲酸不会在体内蓄积，在体内无残留。有研究显示，用示踪剂C[/size][/font][font='宋体'][size=13px]14[/size][/font][font='宋体'][size=13px]试验证明苯甲酸不在机体内积蓄[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。目前对于不同来源的苯甲酸在机体内代谢的途径和时间研究较少，但有研究表明环境中的苯甲酸，其代谢方式可有儿茶酚途径、原儿茶酸途径和龙胆酸途径等有氧生物降解方式，以及在厌氧条件下的还原裂解途径等方式。[/size][/font]3. [font='arial'][size=16px]安全性评价[/size][/font][font='宋体'][size=13px]各种食品药品添加剂的使用范围和用量，都有严格的规定。根据我国卫生部《食品安全性毒理学评价标准》的规定，苯甲酸和苯甲酸钠属于实际无毒类。其ADI值(WHO规定的每日人体每千克体质量允许摄入的毫克数为0.2 ～ lgkg[/size][/font][font='宋体'][size=13px]-1[/size][/font][font='宋体'][size=13px]）[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。在食品药品中按照规定用量添加苯甲酸和苯甲酸钠，对人体并无毒害。多年来的毒性试验表明，少量的苯甲酸类没有蓄积性、致癌、致畸和致突变等作用[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font]4. [font='arial'][size=16px]毒理学研究[/size][/font]4.1 [font='arial'][size=16px]人群风险评估[/size][/font][font='宋体'][size=13px]苯甲酸钠是常用的防腐剂, 但是随着其广泛应用, 毒副作用也日渐突出。我国 GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准规定:在肉制品中, 食品防腐剂苯甲酸和苯甲酸钠不得检出。但是, 因苯甲酸钠价廉易得, 在药品、食品、化妆品中广泛应用。苯甲酸钠是苯甲酸的钠盐 ,在酸性食品中能部分地转为有活性的苯甲酸, 防腐机理和苯甲酸类似。苯甲酸在酸性条件下溶解度较低,如果搅拌不均匀, 会出现苯甲酸结晶, 导致局部产品添加剂超标。但由于苯甲酸钠比苯甲酸更易溶于水, 且在空气中稳定, 抑制酵母菌和细菌的作用都比较强, 因此比苯甲酸更常用。[/size][/font]食品和药品中添加少量苯甲酸对人体健康并无损害，少量添加的苯甲酸钠并没有蓄积性、致癌、致畸和致突变等作用。虽然肾脏有排毒功能, 一般 1 ～ 2 天内可将安全剂量的防腐剂排出体外，但如果长期且同时食用多种含有同类防腐剂的食物，也会对人体产生多种毒害作用。根据FAO/WHO联合食品标准委员会 (CAC) 推行的国际食品标准规定，人体每日苯甲酸允许摄入量 (ADI) 值为0 mg/kg~5 mg/kg。欧洲和澳大利亚，苯甲酸可以用于肉类防腐，但不推荐儿童消费；加拿大，苯甲酸和苯甲酸钠可以用于带包装的鱼肉和肉制品中；印度，苯甲酸和苯甲酸钠被认为广泛存在于自然界中，接近天然添加剂，可以在肉制品中作为食品防腐剂使用；芬兰的研究表明，水果、果汁、软饮料、腌制的鱼类是该国苯甲酸摄入的主要来源，40 mg/d，占ADI的13%；台湾1岁~2岁男童的每日苯甲酸摄入量占ADI的54.1%。一项对奥地利人的研究结果显示，学龄前儿童、男性人群、女性人群的日均苯甲酸摄入量分别占每日允许摄入量的32%、31%和36%，苯甲酸摄入的最主要来源是鱼类和鱼类制品，包括鱼沙拉酱。一项针对香港中学生从无酒精类饮料 (包括果汁、软饮料、豆浆、茶和咖啡) 摄入苯甲酸的研究显示，苯甲酸的平均摄入量和第95百分位摄入量分别为0.31 mg/(kgbw) 和0.97 mg/(kgbw)，占每日允许摄入量的6.1%和19.3%，与其他研究结果类似，软饮料是苯甲酸摄入的最大的膳食暴露来源。对巴西的研究结果显示，苯甲酸的膳食摄入低于每日允许摄入量，摄入量为0.3 mg/(kgbw)~0.9 mg/(kgbw)，其最大膳食来源也是软饮料，其贡献率大于80%。[font='arial'][size=16px]4.2 [/size][/font][font='arial'][size=16px]毒理学及动物实验研究[/size][/font]动物喂食实验表明，苯甲酸可以迅速入血，并穿过血脑屏障，进入多个组织。用含有2.39%苯甲酸的肉喂猫，28只猫中有17只出现神经过敏、兴奋、失去平衡和视力损失等症状；吕娜等苯甲酸钠对小鼠的实验显示，苯甲酸钠有致染色体畸变作用，且以染色体断裂为主要类型；Tsay等发现苯甲酸钠对斑马鱼胚胎有神经毒性和前肾毒性。但我们同时也应注意到，苯甲酸钠在动物饲料中的适量添加科研起到一定的正面效果。在仔猪饲料中添加5 000 mg/kg苯甲酸的实验显示，苯甲酸的加入可提高仔猪血清总蛋白含量、血钙含量、血磷及血三碘甲状腺原氨酸含量，同时可降低血中甘油三酯含量，提高了其生长性能、养分消化率和空肠食糜消化酶的活性。整体来看，苯甲酸虽然在动物实验和体外试验中证实存在一定的毒性作用，但上文的人群风险评估结果显示，总体来说，通过各类食物摄入苯甲酸而导致人体中毒的可能性较小。[font='calibri'][size=18px]3、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠限量[/size][/font][align=left]基于以上的毒性机理研究，有必要对苯甲酸钠的使用进行严格的限量。根据国家标准GB2760-2014的规定，苯甲酸及其钠盐限量如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548160398_6514_1608728_3.png[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548160683_5426_1608728_3.png[/img][/align][align=center]表1 苯甲酸及其钠盐限量范围[/align][font='calibri'][size=18px]4、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠鉴别与检验[/size][/font]根据国家标准GB 1886.184-2016，苯甲酸钠的定性与定量检验方法如下：1. [font='arial'][size=16px]定性鉴别方法[/size][/font][font='黑体']试剂和材料[/font]：盐酸溶液:1+2。三氯化铁溶液:100g/L。[font='calibri'][size=16px]1.1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]鉴别苯甲酸根[/size][/font]在试样溶液(100g/L)中加1滴三氯化铁溶液,生成赭色沉淀,再加盐酸溶液酸化,析出白色沉淀，即说明存在苯甲酸根。[font='calibri'][size=16px]1.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]鉴别钠离子[/size][/font]称取约0.2g试样,溶于10mL水中,用铂丝蘸取盐酸溶液在无色火焰上燃烧至无色,再蘸取试验溶液少许,在无色火焰上燃烧,火焰应呈鲜黄色。[font='arial'][size=16px]2.[/size][/font][font='arial'][size=16px]定量检验方法[/size][/font][font='calibri'][size=13px]盐酸与苯甲酸钠起中和反应[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]用乙醚萃取反应生成的苯甲酸[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]根据盐酸标准滴定溶液的用量计算苯甲酸钠的含量。[/size][/font][font='arial']（[/font][font='arial']1[/font][font='arial']）试剂和材料：[/font]乙醚。盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。溴酚蓝指示液:0.4g/L。[font='calibri'][size=13px]（2） [/size][/font][font='calibri'][size=13px]分析步骤[/size][/font][font='calibri'][size=13px]称取[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.5g[/size][/font][font='calibri'][size=13px]干燥物[/size][/font][font='calibri'][size=13px] A[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，精确至[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.0001g,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]置于[/size][/font][font='calibri'][size=13px]250mL[/size][/font][font='calibri'][size=13px]锥形瓶中[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]加[/size][/font][font='calibri'][size=13px]25mL [/size][/font][font='calibri'][size=13px]水溶解[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]再加[/size][/font][font='calibri'][size=13px] 50mL[/size][/font][font='calibri'][size=13px]乙醚和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]10[/size][/font][font='calibri'][size=13px]滴溴酚蓝指示液[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]用盐酸标准滴定溶液滴定[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]边滴边将水层和乙醚层充分摇匀[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]当水层显示淡绿色时为终点。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]（3） [/size][/font][font='calibri'][size=13px]结果计算[/size][/font][font='calibri'][size=13px]结果计算苯甲酸钠[/size][/font][font='calibri'][size=13px]([/size][/font][font='calibri'][size=13px]以干基计[/size][/font][font='calibri'][size=13px])[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的质量分数[/size][/font][font='calibri'][size=13px]w1,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]按下式计算[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548163757_4781_1608728_3.png[/img][/align]式中，V ：试样消耗盐酸标准滴定溶液(A.3.2.2)的体积,单位为毫升(mL) c ：盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) M：苯甲酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C[font='calibri'][size=13px]7[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]5[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]Na)=144.1] m：干燥物 A 的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。[font='calibri'][size=18px]5、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]总结与讨论[/size][/font]总体而言，苯甲酸钠是很常见的食品、药品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在酸性环境下防腐效果较好，在世界各国均被广泛使用。生活中的苯甲酸来源众多，天然存在于多种食物中，也是多种食物的食品添加剂，其外源性来源很多。毒理学和人群研究表示，苯甲酸钠没有慢性毒性，在动物体内会很快降解，摄入苯甲酸而导致人体中毒的可能性很小。但也应注意到，当与其它化学防腐剂、天然防腐剂相比较时，苯甲酸钠具有较高的可取代性和劣势。与山梨酸钾相比，山梨酸和山梨酸钾的毒性比苯甲酸小，防腐效果比苯甲酸钠好，更加安全。苯甲酸和苯甲酸钠的优势是在空气中比较稳定，成本较低。但在密封状态下，山梨酸和山梨酸钾也很稳定，山梨酸钾的热稳定性比较好，分解温度高达270℃。由于食品添加剂的添加量很小，并不会明显增加肉制品产品成本。因此，许多国家已经开始逐渐采用山梨酸和山梨酸钾替代苯甲酸和苯甲酸钠。此外，苯甲酸在酸性条件下溶解度较低，如果搅拌不均匀，会出现局部有苯甲酸结晶析出，导致局部产品添加剂超标。苯甲酸还与氯化钙有拮抗作用，与氯化钠、异丁酸、葡萄糖酸、半胱氨酸盐等也有类似作用。苯甲酸添加后还会使食品产生涩味，甚至会破坏肉制品的风味。因此并不提倡肉制品加工中使用苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂添加。事实上，添加苯甲酸和苯甲酸钠并不是肉制品唯一的防腐方法。使用天然防腐剂，如采用Nisin、壳聚糖、香辛料提取物等，也能够达到抑菌保鲜作用，也是肉制品工业的一个发展方向。还可以通过改善加工条件，改进食品包装，对产品热处理或辐照杀菌、进行低温储藏等等来实现肉制品的防腐保鲜目的。归根到底，最为重要的还是加强卫生管理，从源头减少污染。[align=left][font='黑体'][size=20px]参考文献[/size][/font][/align][font='宋体'][1] 罗傲霜,淳泽,罗傲雪,范益军,葛绍荣.食品防腐剂的概况与发展[J].中国食品添加剂,2005(04):55-58+76.[/font][font='宋体'][2] 曾正渝．苯甲酸及其钠盐在食品和药品中的应用［J］．中国药业，2007，16( 6) : 64[/font][font='宋体'][3] 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    第九届原创离子色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠黄选忠 杜宏山 邹大喜（湖北兴山县疾病预防控制中心，443711）摘要 建立了用国产SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱，以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液，流量为1.5mL/min，采用等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法，山梨酸、苯甲酸的线性范围为0～30.0mg/L,糖精钠的线性范围为0～15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定，其结果与气相色谱法相吻合，加标回收率分别为：97.9%～104.5%、96.3～100.9%和100.3%～104.5%，5次平行测定的相对标准偏差分别为：1.68%～3.92%、2.32～4.08%和2.02%～3.95%（n=5），按样品稀释50倍计方法的检出限分别3.5、2.5和1.5 mg/L。关键词 离子色谱法，饮料，山梨酸，苯甲酸，糖精钠食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定方法国家标准推荐的主要有气相色谱法和高效液相色谱法等，其中，气相色谱法样品前处理方法繁杂，而高效液相色谱法虽然样品前处理方法简单但仪器价格偏贵基层实验室少有配置，使其应用受到限制。离子色谱法以其灵敏、快速、试剂消耗少、无环境污染等优点而备受广大分析工作者的青睐，已应用于食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠等多种添加剂的分析，但这些方法大多使用的是进口色谱柱并采用KOH淋洗液梯度洗脱方式进行测定，而进口色谱柱特别是具有梯度洗脱功能的离子色谱仪的价格普遍偏贵，目前基层实验室装备较少难以应用，因此研究用国产普通色谱柱和普通色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠是一项有意义的工作，本工作研究了用国产普通色谱柱和色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的各种条件和可行性，结果表明，以1.5 mmol/LNa2CO3溶液作淋洗液，流量为1.5ml/min,用SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱，采用等度洗脱的方式可使山梨酸、苯甲酸和糖精钠较好分离，各组分的峰面积与其浓度在一定的范围内具有良好的线性关系，且各组分的保留时间在14 min以内，具有分析应用价值。据此，建立了用国产SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱，以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法，山梨酸、苯甲酸的线性范围为0～30.0mg/L,糖精钠的线性范围为0～15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定，获得了满意的结果。1、实验部分1.1主要仪器CIC-200型离子色谱仪（青岛盛翰色谱公司），抑制器：检测器：电导检测器，定量环体积为25μL；分离柱，SH-AC-1型阴离子交换柱（250×4.0mm i.d,青岛盛翰色谱公司，批号：1404016）；1.2 仪器工作条件 柱箱温度35℃，电流：50mA。1.3主要试剂山梨酸、苯甲酸和糖精钠标准溶液：1000 mg/L，按照文献方法配制。临用时用纯水将各种标准溶液稀释成含山梨酸、苯甲酸各250.0 mg/L、 糖精钠125.0mg/L的混合标准应用液；75 mmol/LNa2CO3淋洗液贮备液，临用时用纯水稀释50倍使用。实验所用试剂均为AR及以上级，实验用水为超纯水（18.25ΜΩ·cm）。1.4 实验方法1.4.1标准曲线的绘制 取0.10、0.20、0.60、1.00、2.00和3.00 mL混合标准液于25mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含山梨酸、苯甲酸1.0、2.0、6.0、10.0、20.0、 30.0mg/L和糖精钠0.5、1.0、3.0、5.0、10.0和15.0mg/L标准系列，各进样1 mL上机（测试条件为，柱箱温度：35℃，电流：50mA；淋洗液：1.5mmol/L Na2CO3溶液；淋洗液流量：1.5mL/min；量程：1档）测定各成份峰面积（S），以S对浓度绘制工作曲线。1.4.2样品测定 将样品稀释50倍经0.45μm滤头过滤后进样1 mL上机（条件同1.4.1）测定各成份峰面积（S），以标准曲线法定量。2、结果与讨论2.1 Na2CO3浓度的选择 在高效液相色谱法中选择适当的淋洗液是改善分离度(R)的有效方法，为保证山梨酸、苯甲酸和糖精钠的有效分离，同时当以Na2CO3作淋洗液时，NO3-的保留时间与苯甲酸的保留时间比较接近，考虑到样品中可能存在的NO3-对苯甲酸测定的影响，为此进行了Na2CO3淋洗液浓度的选择实验，结果见表1。从表1可见，当Na2CO3浓度在1.0～表1 Na2CO3浓度对分离度和保留时间的影响（流量1.0 ml/min） 组分/浓度(mg/L) 1.0mmol/L 1.5mmol/L 2.0mmol/L 保留时间（min） R 保留时间（min） R 保留时间（min） R 山梨酸(20) 11.487 2.68 9.630 2.66 8.438 2.29 苯甲酸(20) 19.09 1.46 15.598 1.16 13.463 1.03 NO3-(10) 22.509 1.78 17.870 1.63 15.212 1.60 糖精钠(10) 26.048 / 20.645 / 17.543 / [/td

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