二硫代氨基甲酸铵化学结构:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308221014_459304_1654054_3.gif稳定性:在空气中分解成硫氰化铵和硫化铵,必须保存在密闭容器内。用途:二硫代氨基甲酸铵主要用于有机合成中的环合反应,如用于合成头孢地嗪(Cefodizime)中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸乙酯等。在化学分析上用于代替硫化氢和硫化铵。样品说明:我们是采用二硫代氨基甲酸铵做原料合成噻唑环,现在需要测定该原料的含量。提供该原料的厂家技术很弱,没有对应的含量测定方法,所以只能我们自己找方法测试。请问大家有什么好的建议吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
磷酸二氢铵和磷酸氢二铵做基体改进剂那个更好,不知道大家做个测试没有啊,我个人经验是磷酸氢二铵效果较好,是不是多了一个氨基的缘故呢?欢迎各位同仁专家做个分析哦?
[b]【求助】季铵碱的HPLC氨基柱分离拖尾严重如何解决[/b] 季铵碱的HPLC氨基柱分离拖尾严重如何解决做了一个周的甜菜碱的HPLC方法,用了NaH2PO4(PH=4.5)的C18反相柱分析,又用了S5-NH2柱的正相乙腈:水(85:15)做对照,均出现对照拖尾严重的问题,加了0.1%TFA仍没改善,请问各位大虾,如何解决????急求?氨基柱可以加三乙胺防拖尾吗???谢谢!
请教:哪位老师有氨基磺酸铵的分析方法,用亚硝酸钠和高锰酸钾标准溶液滴定,能帮忙解释反应原理及高锰酸钾标准溶液的作用吗?先谢谢啦!
由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯,产品计划用气相做检测,柱子是se-30的,结果不理想,大家给些意见,尤其是关于该产品的文献极少,在知网上没有几篇。也可能太简单了。
《中国药典2010年版》紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml,振摇15分钟,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在257nm的波长处测定吸光度,按C8H9NO2的吸收系数(E )为715计算,即得。此法为吸收系数法,不用对照,请问做这个实验,用什么作空白调零?0.4%氢氧化钠溶液?蒸馏水?求教,谢谢!http://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gif
请问液相流动相用硫酸铵浓度一般多少看了美国药典上测定硫糖铝用的流动相是132g/l的硫酸铵,也就是浓度1mol/l,如下:Dissolve 132 g of ammonium sulfate in 900 mL of water, dilute with water to 1000 mL, and mix. Adjust with phosphoric acid to a pH of 3.5 ± 0.1, filter, and degas. Make adjustments if necessary因为用的是氨基柱,考虑到水相的比例不能高(工程师说最高水占60%),所以想加一些乙腈来作为流动相。但是发现的问题是 132g/l的硫酸铵:乙腈=60:40会有分层的现象,但是不是析出,请问这是什么原因?药典没有说用乙腈调整。是因为缓冲盐的浓度高了吗?我看有些文章的硫酸铵浓度为0.02mol/l,难道真的要走纯水相吗
氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久?
刚开始用液质,很多东西都还不懂,有个项目要测三羧酸循环代谢物和几个氨基酸文献上用的是氨基柱,流动相是20mM醋酸铵+20mM 氨水 (pH9.45),乙腈实验室只有普通的BEH Hilic (pH 2-8),流动相用10mM醋酸铵(没有调ph)、乙腈试了一下,发现保留不太好,峰形也很难看,而且负离子模式下MRM扫描响应很差仪器是agilent 6430 QQQ大家帮忙分析下,针对这几个问题有没有什么建议?1. 要测的化合物分子量小,干扰多,负离子模式下响应很低2. BEH hilic 柱好像比较适合碱性化合物的分离,有没有可能分离小分子有机酸?3. 峰形难看,有几个化合物出来的峰就是一个大包4. 实在不行就换去气质了....._
想请教一下各位网友,我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯,但是随着衍生时间延长,以及苯胺用量,衍生物峰面积一直在增加,做不到反应彻底,有什么解决方法吗
想请教一下各位网友,我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯,但是随着衍生时间延长,以及苯胺用量,衍生物峰面积一直在增加,做不到反应彻底,有什么解决方法吗
请教大家一下,一种用于固相萃取的试剂:二苯基硼酸二氨基乙酯(DPB或DPBEA)大家用过没有。我在文献上看到sigma公司有卖,可是我没有买到。有谁知道还有其他哪个公司可以买到,或者有其它的替代试剂没有。谢谢大家!!
二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质,请教高手帮我解疑是什么?
想请教一下大家,对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀,我查了文献有个说在205nm到230nm之间,但也有用270nm的,我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm,“含量测定”项下用的是257nm,但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚,不知道是怎么回事,郁闷中……说明:我做的是制备液相,走空白能检测到信号,加对乙酰氨基酚样品后没什么反应,看是以为是浓度不够,后来加大浓度还是检测不到,又以为是254nm波长处没有吸收,但药典也是254nm呀,检查了可能出现的问题,也没找到为什么, 为什么空白都能检测到信号,进样后检测不到呢???很郁闷 请大家指教!!
想请教一下大家,对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀,我查了文献有个说在205nm到230nm之间,但也有用270nm的,我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm,“含量测定”项下用的是257nm,但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚,不知道是怎么回事,郁闷中……说明:我做的是制备液相,走空白能检测到信号,加对乙酰氨基酚样品后没什么反应,看是以为是浓度不够,后来加大浓度还是检测不到,又以为是254nm波长处没有吸收,但药典也是254nm呀,检查了可能出现的问题,也没找到为什么, 为什么空白都能检测到信号,进样后检测不到呢???很郁闷 请大家指教!!
[b]【求助】季铵碱的HPLC氨基柱分离拖尾严重如何解决[/b] 季铵碱的HPLC氨基柱分离拖尾严重如何解决做了一个周的甜菜碱的HPLC方法,用了NaH2PO4(PH=4.5)的C18反相柱分析,又用了S5-NH2柱的正相乙腈:水(85:15)做对照,均出现对照拖尾严重的问题,加了0.1%TFA仍没改善,请问各位大虾,如何解决????急求?氨基柱可以加三乙胺防拖尾吗???谢谢!
elson morgan 法是测氨基葡萄糖的方法,即显色剂显色后用分光光度计测,请问下这方法能测N-乙酰氨基葡萄糖吗?还有,一般溶液中的N-乙酰葡萄糖胺含量的测定用什么方法,谢谢了!
最近用茚三酮法做茶叶中的游离氨基酸,遇到很大的问题需要找一些参考资料。1、【题名】:茚三酮与氨基酸显色反应再探氨基酸杂志论文(ZuoSanTongYuAnJiSuanXianSeFanYingZaiTanAnJiSuanZaZhiLunWen)【关键词】:茚三酮 氨基酸 显色反应【keywords】:ZuoSanTong AnJiSuan XianSeFanYing【作者】:赵凡 【来源】: 知识词典【期刊名称】:氨基酸杂志(AnJiSuanZaZhi)2、氨基酸显色剂茚三酮试剂的研究(二):不同浓度显色剂对氨基…氨基酸和生物资源 1995年第17卷第2期摘 要:氨基酸显色剂是氨基酸分析的的重要试剂之一,主要成份是茚三酮、二甲亚砜、还原剂、氢氧化锂等有机试剂氨基酸显色剂(以下称显色剂)。目前这种显色剂依赖从国外进口,由于受价格、进口周期及有效期限等诸多因素的影响,使之远远不能满足国内用户的需要,为适应国内用户的需要,进一步认自制显色剂的可行性和可靠性,确定显色剂的最佳配方,本项目对自制显色剂的存放时间、不同浓度显色剂、以及显色剂光学试验等项指标进行了全面系 (共8页)3、茚三酮与氨基酸显色反应再探作者:赵凡4、凡是关键词是氨基酸+茚三酮的文献,偶都要!谢谢各位!
二甲胺基磺酰氯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中出峰吗?
生物分离 双水相分离蛋白质双水相分离蛋白质 相图怎么画 peg2000 与硫酸铵坐标图10%的peg2000 10ml 用硫酸铵滴定 7-8次 每次滴定到出现浑浊 加1ml蒸馏水 继续滴定 画出 peg2000 W/V 与 硫酸铵 W/V 的坐标图 peg2000是纵坐标 硫酸铵是横坐标 这个图怎么画 关键是怎么样把两个东西的值计算出来??
点击查看FDA声明原文 FDA警告,过量服用对乙酰氨基酚药物将会导致肝功能衰竭甚至死亡,高危人群包括在24小时内服用超过处方规定剂量药物的患者,同时服用超过一种含对乙酰氨基酚成分药物的患者,以及在服用含对乙酰氨基酚成分药物时饮用含酒精饮料的患者。 FDA自2011年起开始要求制药企业将对乙酰氨基酚的含量控制在每单位325毫克以内,但截止至2014年1月14日,市场上仍有部分单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物正在流通销售。 FDA表示,将在近期启动相关法律程序,禁止开具每单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物处方。 国内康泰克、百服宁等超标近54% 调查发现,国内多家知名品牌感冒药的对乙酰氨基酚含量高于每单位325毫克,包括新康泰克、百服宁等。 中美史克生产的新康泰克美扑伪麻片(红装),其每片对乙酰氨基酚含量同样是500毫克。 上海施贵宝制药有限公司生产的日夜百服咛、加合百服宁的每单位对乙酰氨基酚含量为500毫克,超出美国FDA规定含量上限54%。 此外,有多个品牌感冒药的单位对乙酰氨基酚含量达到美FDA规定的上限325毫克,它们分别是:白加黑、泰诺、银得菲。 其他品牌如快克、感康、康必得等单位对乙酰氨基酚含量在250毫克以内。 走访沪上多家药房后发现,最为常见的白加黑、新康泰克等感冒药均为处方药,需要处方及身份证才能购买。 大量非处方药含对乙酰氨基酚 不过,一药房工作人员提醒道,前述感冒药被转为处方药管理,并非缘于对乙酰氨基酚的过量,而是系其含有伪麻黄碱的缘故。 事实上,由于良好的镇痛祛热疗效,对乙酰氨基酚药物使用普及度很高,国内亦将其列为非处方药(OTC),即不需要持有医生处方即能买到,同时也能通过网络合法销售。 搜索淘宝等线上商城后发现,在网上不仅可以随意买到各种各样品牌的对乙酰氨基酚药品,而且购买数量亦完全没有限制。 沪上一医药销售人员表示,由于在各种药物中使用广泛,以及非处方药可以任意购买的缘故,患者容易同时购买多种含有对乙酰氨基酚的药物,导致患者在不知情的情况下过量服用。 根据FDA统计,在1998年至2003年间,对乙酰氨基酚过量服用是导致病人肝衰竭的主要原因。美国疾病控制中心在2007年也曾经发布报告称,全美每年有1600起急性肝功能衰竭,其中对乙酰氨基酚过量服用是最大缘由。 该销售人员解释道,美FDA长期以来都对药物中对乙酰氨基酚的含量作出规定,但因为非处方药的关系,仍有大量患者过量服用,所以FDA将对乙酰氨基酚的含量限制在325毫克以内,也是为了在不影响疗效的情况下尽可能的让患者减少服用,降低副作用。 FDA在此次声明中亦表示,将采取新的行动针对对乙酰氨基酚类的非处方药进行监管。 小知识:对乙酰氨基酚(扑热息痛) 对乙酰氨基酚是乙酰苯胺类解热镇痛药,别名有乙酰氨基酚、扑热息痛、醋氨酚、退热净等。该药具有解热镇痛作用,主要用于缓解轻、中度的疼痛,如关节痛、头痛、神经痛、牙痛及痛经等。 作为非处方药,虽然有质量稳定,疗效确切的优点,但该药的滥用,使用不当也会产生不良反应或严重的肝毒性和肾毒性。 此药对肝损害是最主要的不良反应,其次是引起肾衰,此外也可能导致血小板减少、哮喘发作等症状。 在无其他药物或无酒精干扰情况下,对乙酰氨基酚的安全剂量为:成人口服每次300-600毫克,最大日剂量不超过4000毫克,退热疗程不宜超过3天,镇痛疗程不宜超过5天。儿童12岁以下按体重每次10-15mg/kg,疗程不宜超过3天。 若患者饮酒或空腹或与其他药物有相互作用的药物合用时,应调低剂量或禁用。
用安捷伦检测6-氨基己酸,因为是两性物质,所以加入离子对,可是加了庚烷磺酸钠或者四已基溴化铵,用磷酸二氢钾做缓冲液,几乎没有保留时间,一般2分钟之内出峰是为什么呢?另外有什么检测6-氨基己酸的好的方法建议吗?
[em58] 本人做有机合成,通过2,4-二氨基苯甲醚的单酰化来合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,但生成对位酰化物的同时,也形成邻位酰化物以及二酰化物,需要使用液相色谱方法进行分析,但尝试了甲醇,乙腈和水的不同配比流动相,始终无法将几个峰分开,上次根据一位大虾的建议尝试了乙腈与0.01M磷酸缓冲溶液的流动相,效果仍然不行,恳求各位大虾给与意见和方法,谢咯~~~~~~~!
俺想用氨基苯乙酮做显色剂,不知道有人用过吗?还存在邻,间,对的问题,不知道大家用的哪个?
仪器是安捷伦6546q-tof液相质谱联用,色谱柱是waters BEH amide,上个星期用来做生物样品提取液,能检测到氨基酸,且峰形及响应度都不错,这个星期同一个方法,因为色谱柱压力升高了很多,把流速0.5改为了0.3,做标准品时发现一级质谱能找到氨基酸的离子,但是峰形和响应度都不好,1ppm标准品响应度才10的5次方,比上个星期生物样品的响应度还低,求大家帮忙解答一下,谢谢
GBT 6276.7-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第7部分:砷含量 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
对氨基水杨酸钠液相检测的问题各位同仁,能不能帮帮我解决在用CP2010检测对氨基水杨酸钠时,标准上说的流动相的是(200:19:400:400)甲醇:10%四丁基氢氧化铵:0.05mol/l磷酸二氢钠:0.05mol/l磷酸氢二钠,大家是怎么认为的,那四丁基氢氧化铵我到底要称多少才适合.好像那上面流速也没有说明,真是有点乱的感觉.这个四丁基氢氧化氨是19ml还是1.9ml.这个配比是要配1000ml的流动相还是配1019ml的流动相.如果四丁基氢氧化氨是19ml的话我想色谱柱肯定受不了吧!
磷酸二氢铵和磷酸氢二铵做基体改进剂那个更好,我做实验感觉好像磷酸氢二铵更好,不知道大家有什么看法?
想请教一下大家,对酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀,我查了文献有个说在205nm到230nm之间,但也有用270nm的,我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm,“含量测定”项下用的是257nm,但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚,不知道是怎么回事,郁闷中……说明:我做的是制备液相,走空白能检测到信号,加里对乙酰氨基酚样品后没什么反应,看是以为是浓度不够,后来加大浓度还是检测不到,又以为是254nm波长处没有吸收,但药典也是254nm呀,检查了可能出现的问题,也没找到为什么,很郁闷请大家指教!!
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!