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二羟基苯甲醇标准品

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二羟基苯甲醇标准品相关的论坛

  • 关于苯甲醇的羟基位移

    请问在什么范围内出峰呢？随浓度变化大么？随所用的氘代溶剂变化大么？我在2.8左右有一个鼓包状的峰，在氘代氯仿中做的核磁。由于反应用到苯甲醇，怀疑是其羟基所致，不知有没有道理？

  • 什么是无羟基甲醇？

    最近同事做实验，有个标准中需要一个试剂，名字叫无羟基甲醇。如果甲醇没有羟基了，那还加甲醇吗？不明白是什么意思。

  • 【求助】食品中对羟基苯甲酸酯的测定方法

    有高手用液谱做过食品中的对羟基苯甲酸酯的测定吗？我们现在做标准曲线，发现4个标准品的峰出峰不是很好，1，4个峰分得很开，各有各的时间段。2，每个峰分得不是太清晰，旁边都有杂峰3，要出第三个峰或者第四峰前，基线下降有高手做过的请指教！国标法是用气相的，但山东省有个标准是用液相，二极管检测器（DB37/T1100-2008），因为有甲乙丙丁四酯，这个标准上图谱是有的，但没指明各个是哪个峰。我怀疑，DB这个标准上标准溶液没指明有什么溶剂配制，我们就用水配制，但样品是用甲醇定容取上清液的，有做过的高手请说一下经验！

  • 甲醇中苯的标准曲线

    今天甲醇中苯的标准曲线，标准溶液是1ug/ul的，进样体积是0.1，0.2，0.5，1，2，做完前三个点还是准的，第四个点开始峰面积偏小，做了很多次都是，小弟是新手，求高手支招。另外进样的浓度需要按照标准上来吗？稀释的话该怎么稀释，因为这次专家来看，求大神指点迷津。本人用的岛津GC-2014C

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.04（已完结）——天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.04（已完结）——天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测

    问题：天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测药典要求理论板数?答案：药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）千层峰（注册ID：jxyan）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586018_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586019_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测样品制备制备方法1. 对照品：取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量，精密称定，加乙腈-水（3：97)混合溶液制成每1 mL含天麻素50 μg、对羟基苯甲醇25 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品粉末（过三号筛）约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50 mL，称定重量，超声处理（功率120 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10 mL，浓缩至近干无醇味，残渣加乙腈-水（3：97）混合溶液溶解，转移至25 mL量瓶中，用乙腈-水（3：97）混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：0.05%磷酸溶液=3：97 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 220 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585963_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.428 747886 46836 18223.642 0.979 -- 2 27.622 442075 15897 22412.014 0.991 22.640 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585964_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 416865 26017 18137.875 0.975 -- 2 27.560 411437 14936 22459.927 0.988 22.540 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000本品种同时使用了Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Spursil C18-EP三两款色谱柱，在药典规定条件下进行天麻素、对羟基苯甲醇的检测，均满足药典要求。

  • CNS_04.002_二丁基羟基甲苯（BHT）

    [align=center]邓 文 婷[/align][align=center]2021[font='华文中宋']年[font='华文中宋'] 7 [size=21px]月27日[/size][/font][/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][size=21px]二丁基羟基甲苯[/size][/align][align=center][/align][摘要] 二丁基羟基甲苯是国内外广泛使用的油溶性抗氧化剂，主要应用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腊制肉制品等，但长期过量食用含抗氧化剂的食品，对人体肝、脾、肺均有不利影响，因此各国对食用抗氧化剂都有严格的使用限量规定。本篇主要总结二丁基羟基甲苯的相关性质、标准、限量、检测方法以及其应用，供学习参考。[align=left][关键词] 二丁基羟基甲苯 检测方法 标准[/align][align=left][/align]二丁基羟基甲苯英文名：Butyl Hydroxy Toluene (Butylated Hydoxy Toluene)，又名丁羟甲苯（dibutyl hydroxy toluene），别名 2，6-二叔丁基对甲酚、3，5-二叔丁基-4-羟基甲苯、BHT。分子式为C15H240，相对分子质量220.35，其结构式如图1所示。BHT可用于长期保存的油脂和含油脂较高的食品及饲料中和维生素中，可以单独使用，也可以与丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)是混合使用，主要通过与油脂在自动氧化过程中所产生的过氧化物结合，形成氢过氧化物，从而阻止氧化过程的进行，形成抗氧化剂自由基，达到抗氧化、防酸败、防变色等效果。[1]但长期过量食用含抗氧化剂的食品，对人体肝、脾、肺均有不利影响，同时也会对水体有一定危害。为方便研究，本文主要总结BHT 的以下理化性质、应用、标准、限量及检测方法。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154569522_2600_1608728_3.png[/img][/align][align=center]1、 理化性质[/align]二丁基羟基甲苯为白色结晶或结晶性粉末，无味或稍有特殊性气味、可燃；熔点69～73℃，沸点265℃，相对密度 1.048g/cm3，折射率为1.4859，闪点为127℃；对热稳定，具有单酚型特征的升华性，遇光颜色变黄，并逐渐变深；与金属离子作用不会着色，是常用的油脂抗氧化剂；不溶于水、丙二醇、甘油及10% 烧碱溶液，易溶于酒精、甲醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮、苯、甲苯、动植物油、石油醚、亚麻子油，常温下在下列溶剂中的溶解度：甲醇25%，乙醇25%～26%，异丙醇30%，矿物油30%，丙酮40%，石油醚50%，苯40%，猪油（40～50℃）40%～50%，玉米油及大豆油40%～50%。[align=center]2、 应用[/align]BHT虽毒性较大，但其抗氧化能力较强，耐热及稳定性好，既没有特异臭，也没有遇金属离子呈色反应等缺点，而且价格低廉，我国仍作为主要抗氧化剂使用。一般与BHA配合使用，并以柠檬酸或其他有机酸为增效剂。本品也具有一定的抗菌作用，但较BHA弱。[align=left]（一）可作食品加工工业用的抗氧剂，用于含油脂较多的食品中。我国规定可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、干鱼制品和腌腊肉制品。[/align][align=left]（二）可作为饲料抗氧化剂，保护饲料中的维生素，防止脂肪和蛋白质的氧化损失，也具有一定的抗菌作用。美、日和欧洲共同体都将BHT作为法定的饲料添加剂，欧洲共同体规定，在饲料中的最大用量为150ppm，可用于各种饲料。[/align]（三）可作为通用型酚类抗氧剂，还广泛用于高分子材料、石油制品和食品加工工业中。本品是常用的橡胶防老剂。对热、氧老化有一定的防护作用，也能抑制铜害。单独使用没有抗臭氧能力，但与抗臭氧剂及蜡并用可防护天候的各种因素对硫化胶的损害。在丁苯胶中亦可作为胶凝抑制剂。在橡胶中一般用量为0.5～3份。BHT还可做为合成橡胶后的处理和贮存时的稳定剂，可用于丁苯橡胶、顺丁橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶等胶种。抗氧剂264在一些高分子材料中是有效的抗氧剂。BHT在聚乙烯、聚氯乙烯（用量0.01～0.1%）及聚乙烯基醚中是有效的稳定剂。（四）也可用作化妆品、香料等的抗氧剂，另外还可用作润滑油及燃料油添加剂，提高油品稳定性。[2][align=center]3、 限量[/align]（一）我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2920-1996）规定：可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌腊肉制品，最大使用量为0.2g/kg。BHT与BHA混合使用时，总量不得超过0.2g/kg；BHT、BHA与没食子酸丙酯混合使用时，BHA、BHT总量不得超过0.1g/kg，没食子酸丙酯不得超过0.05g/kg，最大使用量以脂肪计。（二）我国台湾省《食品添加剂使用范围及使用量标准》（1986）规定：用于油脂、奶油、干鱼贝制品及腌制品，最大使用量为0.2g/kg以下；冷冻鲜贝类、冷冻鲸肉的浸渍液，最大使用量为0.1g/kg以下，口香糖，泡泡糖最大使用量0.75g/kg以下。并且规定，当混合使用抗氧化剂时，要用标准除使用量，其得数不得大于1。（三）日本规定：用于鱼贝冷冻品（生食用冷冻鱼贝及生食用冷冻牡蛎除外）、鲸鱼冷冻品的浸渍液（生食冷冻鲸鱼肉除外），最大使用量1g/kg；油脂、奶油、鱼贝干制品、鱼贝盐制品、干燥类淀粉，最大使用量0.2g/kg；口香糖，最大使用量0.75g/kg。（四）FAO/WHO（1984）规定：一般食用油脂单用BHT或与BHT、TBHQ、没食子酸酯类合用，最大使用量为0.2g/kg（其中没食子酸酯类不得超过100mg/kg）；用于乳脂肪最大使用量为0.2g/kg；与BHA、没食子酸酯类合用总量为0.2g/kg，而没食子酸酯类不得超过10mg/kg，不得用于直接消毒，也不得用于调制奶及其制品；用于人造奶油，单用或与BHA、没食子酸酯类合用，最大使用量为0.1g/kg。（五）BHT也可加入焙烤食品、速冻食品及其他方便食品的包装纸或包装塑料中，使用量为0.2～1kg/t包装材料。[align=center]4、 标准[/align]（1） GB 5009.32-2016 《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》[3]本标准规定了食品中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(1onox-100)、没食子酸辛酯(OG)、BHT、没食子酸十上酯(DG)9种抗氧化剂的5种测定方法—高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以及比色法。本标准液相色谱法适用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、BHT、lonox100、OG、DG的测定；液相色谱串联质谱法适用于食品中THBP、PG、OG、NDGA、DG的测定；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ、 lonox-100的测定；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ的测定；比色法适用于油脂中PG的测定。（2） GB 1900－2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》[4]本标准适用于以对甲酚、异丁醇为原料，以浓硫酸作为催化剂，氧化铝作为脱水剂，反应生成的食品添加剂BHT。[align=left]相关理化指标如标1所示。[/align][align=center]表1 GB 1900－2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》理化指标[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154571084_352_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]5、 检测方法[/align]目前报道的BHT的检测方法主要有液相色谱法[5-8]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[9]、毛细管电泳法[10]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[11]、荧光光谱法[12]等。（1） 、高效液相色谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱(GPC)净化；固体类食品样品用正己烷溶解，用乙腈提取，固相萃取柱净化。高效液相色谱法测定，外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。（1）试剂甲酸(HCOOH)、乙腈(CH3CN)、甲醇(CH3OH)、正己烷(C6H14):分析纯，重蒸、乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）、环己烷(C6H12)、氯化钠(NaCl):分析纯、无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯，650℃灼烧4h，贮存于干燥器中，冷却后备用。（2）试剂配制乙腈饱和的正己烷溶液：正己烷中加入乙腈至饱和。正己烷饱和的乙腈溶液：乙腈中加入正己烷至饱和。乙酸乙酯和环己烷混合溶液（1+1）：取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。乙腈和甲醇混合溶液（2+1）：取100mL乙腈和50mL甲醇混合。饱和氯化钠溶液：水中加入氯化钠至饱和。甲酸溶液（0.1+9.9）：取0.1mL甲酸移入100mL容量瓶，定容至刻度。（3）标准品2，6-二叔丁基对甲基苯酚：纯度≥98%（4）标准溶液配制2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）固体2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质，用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液，0℃～4℃避光保存。2，6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液：移取适量体积的浓度为1000mg/L的2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液分别稀释至浓度为20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的混合标准使用液。（5）材料C18固相萃取柱：2000mg/12mL；有机系滤膜：孔径0.22μm。（6）仪器和设备离心机：转速≥3000r/min；旋转蒸发仪；高效液相色谱仪；凝胶渗透色谱仪；分析天平：感量为0.01g和0.1mg；涡旋振荡器。3、分析步骤（1）试样制备固体或半固体样品粉碎混匀，然后用对角线法取四分之二或六分之二，或根据试样情况取有代表性试样，密封保存；液体样品混合均匀，取有代表性试样，密封保存。（2）测定步骤1）提取a固体类样品：称取1 g（精确至0.01 g）试样于50 mL离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液，涡旋1min充分混匀，浸泡10 min。加入5mL饱和氯化钠溶液，用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋2 min，3000 r/min离心5min，收集乙腈层于试管中，再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，加0.1%甲酸溶液调节pH=4，待净化。同时做空白试验。b油类：称取1g（精确至0.01 g）试样于50mL离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品，涡旋1 min，静置10 min，用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2 min，3 000 r/min离心5min，收集乙腈层于试管中，再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，待净化。同时做空白试验。2）净化在C18固相萃取柱中装入约2 g的无水硫酸钠，用5 mL甲醇活化萃取柱，再以5 mL乙腈平衡萃取柱，弃去流出液。将所有提取液倾入柱中，弃去流出液，再以5 mL乙腈和甲醇的混合溶液洗脱，收集所有洗脱液于试管中，40℃下旋转蒸发至干，加2 mL乙腈定容，过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱测定。3）凝胶渗透色谱法（纯油类样品可选）称取样品10g（精确至0.01 g）于100 mL容量瓶中，以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度，作为母液；取5 mL母液于10 mL容量瓶中以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度，待净化。取10 mL待测液加入凝胶渗透色谱（GPC）进样管中，使用GPC净化，收集流出液，40℃下旋转蒸发至干，加2 mL乙腈定容，过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱测定。同时做空白试验。（3）液相色谱仪条件色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或等效色谱柱流动相A：0.5%甲酸水溶液，流动相B：甲醇洗脱梯度：0-5min：流动相（A）50%，5min-15min：流动相（A）从50%降至20%，15min-20min：流动相（A）20%，20min-25min：流动相（A）从20%降至10%，25min-27min，流动相（A）从10%增至流动相50%，27min-30min：流动相（A）50%。柱温：35℃进样量：5μL检测波长：280nm。（4）标准曲线的制作将系列浓度的标准工作液分别注入液相色谱仪中，测定2，6-二叔丁基对甲基苯酚，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值（如：峰面积、峰高、吸收值等）为纵坐标，绘制标准曲线。（5）试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中，得到相应色谱峰的响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。（6）分析结果的表述试样中2，6-二叔丁基对甲基苯酚含量按式（1）计算：Xi=ρi×V/m……(1)式中:Xi-试样中2，6-二叔丁基对甲基苯酚含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρi-从标准曲线上得到的2，6-二叔丁基对甲基苯酚溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V-样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；M-称取的试样质量，单位为克（g）。结果保留三位有效数字（或保留到小数点后两位）。（7）精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。（8）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：4mg/kg，定量限为20mg/kg。（2） 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱（GPC）净化；固体类食品样品用正己烷溶解，用乙腈提取，固相萃取柱净化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪测定，外标法定量。2、试剂和材料试剂、试剂配制、标准品、材料基本同上，仪器将高效液相色谱仪换为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪。（1）标准溶液配制2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）固体2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质，用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液，0℃～4℃避光保存。2，6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液：移取适量体积的浓度为1000mg/L的2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液分别稀释至浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的混合标准使用液。3、分析步骤试样制备、测定步骤、分析结果的表述、精密度同上。（1）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效色谱柱；色谱柱升温程序：70℃保持1min，然后以10℃/min程序升温至200℃保持4min，再以10℃/min升温至280℃保持4min； 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1mL/min； 进样口温度：230℃； 进样量：1μL； 进样方式：无分流进样，1min后打开阀； 电子轰击源：70eV； 离子源温度：230℃；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS接口温度:280℃； 溶剂延迟8min；选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个-3个定性离子。每组所有需要检测离子按照出峰顺序，分时段分别检测。（2）定性测定在相同试验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品相一致（相对丰度50%，允许±20%偏差；相对丰度20%～50%，允许±25%偏差；相对丰度10%～20%，允许±30%偏差；相对丰度≤10%，允许±50%偏差），则可判断样品中存在2，6-二叔丁基对甲基苯酚。（3）标准曲线的制作将标准系列工作液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱仪测定，以定量离子对峰面积对应标准溶液浓度绘制标准曲线。（4）试样溶液的测定将试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪中，得到相应色谱峰响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 （5）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：0.5mg/kg，定量限为1mg/kg。（3） 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1、原理样品中的2，6-二叔丁基对甲基苯酚用有机溶剂提取、凝胶渗透色谱（GPC）净化后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰离子化检测器检测，采用保留时间定性，外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。（1）试剂环己烷（C6H12）；乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）；石油醚：沸程30℃～60℃（重蒸）；乙腈（CH3CN）；丙酮（CH3COCH3）（2）试剂配制乙酸乙酯和环己烷混合溶液（1+1）：量取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。（3）标准品BHT标准品：纯度≥99.3%。BHT标准储备液：准确称取BHT标准品各50g（精确至0.1mg），用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至50mL，配制成1mg/mL的储备液，于4℃冰箱中避光保存。BHT标准使用液：吸取标准储备液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于一组10mL容量瓶中，用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容，此标准系列的浓度为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL，现用现配。（4）材料有机系滤膜：孔径0.45μm。（5）仪器和设备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]）：配氢火焰离子化检测器（FID）。凝胶渗透色谱仪（GPC），或可进行脱脂的等效分离装置。 分析天平：感量为0.01g和0.1mg。旋转蒸发仪；涡旋振荡器；粉碎机。3、分析步骤试样制备、分析结果的表述、精密度同上。（1）试样处理1）油脂样品混合均匀的油脂样品，过0.45μm滤膜后，准确称取0.5 g（精确至0.1 mg），用乙酸乙酯和环己烷的混合溶液准确定容至10.0 mL，混合均匀待净化。2）油脂含量较高或中等的样品（油脂含量15%以上的样品）根据样品中油脂的实际含量，称取5 g混合均匀的样品，置于250 mL具塞锥形瓶中，加入适量石油醚，使样品完全浸没，放置过夜，用快速滤纸过滤后，旋转蒸发回收溶剂，得到的油脂用乙酸乙酯和环己烷混合溶液准确定容至10.0 mL，混合均匀待净化。3）油脂含量少的试样（油脂含量15%以下的样品）和不含油脂的样品（如口香糖等）同法一中固体类样品处理步骤。（2）净化处理得到的试样经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液蒸发浓缩至近干，用乙酸乙酯和环已烷混合溶液定容至2mL，进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析。不同试样的前处理需要同时做试样空白试验。（3）色谱参考条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效色谱柱； 进样口温度：230℃； 升温程序：初始柱温80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃，保持5min； 检测器温度：250℃；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1mL/min。（4）标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，测定2，6-二叔丁基对甲基苯酚，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值（如：峰面积、峰高、吸收值等）为纵坐标，绘制标准曲线。（5）试样溶液的测定将仪中试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]谐，得到BHT的响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 （6）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：2mg/kg，定量限为5mg/kg。（4） 、荧光光谱法1、原理在酸性条件下，高锰酸钾能氧化二丁基羟基甲苯，其产物具有良好的荧光特性，且测得产物的荧光强度与二丁基羟基甲苯的量呈良好的线性关系，在优化反应条件的基础上，可用来测定 BHT 。2、试剂和材料 荧光分光光度计；高功率数控超声波清洗器；pH 计；电子分析天平；数显恒温水浴锅。BHT（分析纯）储备液：称取0.2204 g BHT用无水乙醇溶解，移至100 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，配成 1.0×10-3mol/L的BHT储备液。高锰酸钾（分析纯）；其他试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。 3、实验方法在25 mL比色管中，分别依次加入不同体积2.2mg/L的 BHT标准溶液、2.0 mL pH 2.0的盐酸和2.0 mL1.0×10-4 mol/L KMnO4溶液，用95%乙醇稀释10 mL，振荡均匀，在75℃的水浴锅中加热50 min后取出，冷却至室温，测定荧光强度，记录数据绘制标准曲线。样品按照同样的实验方法反应后测定荧光强度再比对标准曲线便可得到BHT浓度。4、方法分析特性方法的检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。该法文献并不多，可靠性不是很强，但是可以为检测BHT提供一种新的思路。[align=center]6、 结语[/align]食品中BHT的检测方法虽然在研究较多，但各类分析方法都具有一定的适用范围，同时分析多种不同基质食品中BHT的报道较少，而且仍然存在着样品前处理过程复杂、溶剂消耗多、耗时长、选择性不好、灵敏度不高等问题，无法满足含BHT食品的市场监管和进出口贸易要求，因而对于BHT的研究仍有待深入。参考文献[align=left][1]冯楠，李淑娟，蔡会霞，李建中，安娟，李刚.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时测定食品中3种脂溶性抗氧化剂[M].北京：中国卫生检验杂志，2008：1742-1743.[/align][2]李永强，陈福新，陈琦．食品级抗氧化剂BHT国内市场应用情况［J］．现代食品，2020 ( 9) : 68－69．[3]中华人民共和国国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定：GB 5009.32-2016[s].[/s]北京：中国标准出版社，2016. [4]中华人民共和国国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂二丁基羟基甲苯：GB 1900－2010[s].[/s]北京：中国标准出版社，2010. [5]续颖，刘雪莹，伍蓥，麦亨，黄秋娜，何聪容.高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量[M].安徽：安徽农业科学，2017：89-90.[6]现代测量与实验室管理，食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)测定方法：GB／T5009．30—2003[s].2012[/s]．[7]周惠惠，胡立学，刘佳佳，梅兴国.HPLC法测定维生素D3软胶囊中抗氧剂二丁基羟基甲苯的含量[J].中国民族民间医药，2021，30（8）：26-29.[8]宋阳，管咏仪，邹志飞，等. 植物油中的丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯的超高效合相色谱测定法[J].职业与健康，2016(3):328-331.[9]陈集元.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂[J].福建分析测试，2018，27（5）：47-53.[10]毛江胜，陈子雷，杜红霞，等．毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食用油中的酚类抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ[J]．化学分析计量，2006，15(6)：11一12．[align=left][11]鞠福龙，李东刚，李春娟. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂[J]. 现代科学仪器，2010，1: 77-79.[/align][align=left][12]张蔚，冯娜，李满秀.荧光光谱法测定食品中二丁基羟基甲苯[J].食品安全质量检测学报，2015 ，6（8）：3283-3286.[/align]

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GB2760-2014对羟基苯甲酸酯类限量要求[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125459013_3455_2166779_3.png[/img]实验部分讨论液相色谱1.前处理及色谱分析条件称取5g（精确至0.01g）试样于50ml比色管中，加入15mL95%乙醇，混匀，超声波清洗器提取10min，冷却至室温后用95%乙醇定容至50mL刻度线，摇匀。静置分层，取上清液经0.22um微孔滤膜过滤后待测。色谱柱：C18柱，150×4.6 mm（i.d），5 μm，或性能相当者；流动相：甲醇（B）+20 mmol/L乙酸铵溶液（A） = 40+60（体积比）；洗脱梯度见表2：[font=黑体]表2. 对羟基苯甲酸酯类的洗脱程序[/font][table][tr][td]时间/min[/td][td]2.00[/td][td]4.00[/td][td]12.00[/td][td]12.01[/td][td]15.00[/td][/tr][tr][td]B%[/td][td]40[/td][td]60[/td][td]60[/td][td]40[/td][td]stop[/td][/tr][/table]流速：1 mL/min；柱温：35 ℃；进样体积：10 μL；检测波长扫描范围：210 nm—390 nm，定量波长256 nm。由于对羟基苯甲酸酯在[font=times new roman]pH4~8的[/font]范围内稳定存在且有很好的抗菌效果，但水溶性较低，易溶于乙醇，而乙醇的毒性较甲醇低，所以采用乙醇做为标准使用液和样品提取液。大部分添加对羟基苯甲酸酯类的食品都具有含水性高、不易长期保存的特点，因此在取样时选择被测物稳定保存的状态，采用浸泡过夜、超声及振荡提取的方式，能达到较好的提取效果。2、色谱条件的选择及优化2.1 检测波长的选择以浓度为[font=times new roman]0.02 mg/ml的标准使用液依次在高效液相色谱—二极管阵列检测器190 nm-410 nm波长[/font]范围进行扫描，以确定被[font=times new roman]测物质的最大吸收波长，对羟基苯甲酸酯类的最大吸收波长均十分相似，在256nm处有紫外最大吸收峰，这是与自身具有苯环和羰基结构所决定，实验选择256nm为检测波长，能有效满足四种物质的分析检测。[/font] [size=12px] 2.2 分析条件的选择[/size]分别使用水和20mM乙酸铵做流动相在相同色谱条件下进行分析（见图2），UPLC（超高速液相）在5分钟内完全分离且重现性好，出峰顺序依次为对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。由图可以看出在峰形和分析时间上利用缓冲盐做流动相要优于纯水，特别是面对食品样品的复杂性，选择20mM乙酸铵和甲醇作为流动相能有效排除基质干扰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125462304_3941_2166779_3.jpg[/img]图2 混合标准样品色谱图1.对羟基苯甲酸甲酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]2.[/font]对羟基苯甲酸乙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]3.[/font]对羟基苯甲酸丙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]4.[/font]对羟基苯甲酸丁酯实验选择C18色谱柱进行分离，是根据尼泊尔金酯类的物理化学性质，在C18柱上具有良好的保留，当提高有机相甲醇的比例时，能快速得到洗脱。选择20m M乙酸铵作为流动相，能较好的平衡食品复杂基质的p H值，有效避免杂质干扰。实验尝试使用了日本岛津HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱与日本岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0mm×75mm C18色谱柱对市售果蔬汁饮料、酱腌菜及酱油制品和糕点等所含的对羟基苯甲酸酯类进行比对分析，发现均能得到良好分离，且结果一致。在实验中发现，相同条件下，采用HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱对酱腌菜类食品进行分析，在对羟基苯甲酸乙酯处会有干扰（见图3），通常情况下，改变流动相的比例能避免此类问题的发生，但若直接选用岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0 mm×75 mm C18色谱柱进行分析，则能有效避免（见图4）。考虑到两种C18柱的价格及维护费用，选择使用Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行大批量的实验分析，在保证实验数据的准确可靠前提下，能有效降低成本。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125466015_1144_2166779_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125467275_3703_2166779_3.jpg[/img]图3 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（HPLC-20A）峰序同图2 图4 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（UPLC）2.3 基质的干扰与条件优化 [size=16px] [/size][size=12px]实验选择糕点、果蔬汁饮料及酱油及酱腌菜类为基质，采用上述方法进行前处理，岛津HPLC-20A，Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行分析检测，发现果蔬汁及饮料等，基质简单，峰形对称（见图5）；在进行酿造酱油基质的加标回收分析时发现，甲酯由于出峰时间较早，容易被杂质峰包埋，致使检测的检出限降低（见图6）；酱腌菜类食品由于基质复杂，特别是在腌制过程中产生的不明物质较多且各有差异，在实验中稍有不慎，极容易与对羟基苯甲酸乙酯、丙酯产生干扰（见图7），因此在进行分析过程中应注意色谱条件的选择，改变流动相中甲醇的比例能有效避免杂质的干扰。[/size][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131109762_6420_2166779_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131386200_7631_2166779_3.png!w690x308.jpg[/img][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131527267_1909_2166779_3.png!w690x325.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标GB5009.31-2016《食品安全国家标准 对羟基苯甲酸酯类的测定》检测范围为酱油、醋、饮料及果酱，采用GC酸化提取后进行分析检测，实验原理与本方法可互为验证和补充，但操作步骤复杂，耗时长，乙醚试剂消耗大，对检测人员伤害较大，且效率低，但基质处理的干净，不存在干扰而产生假阳性的情况。仪器条件：Agilent 7890 检测器：FID 进样量：1 μL 色谱柱：[color=black]HP-1（30m*320μm*0.25μm）；HP-5（30m*320μm*0.25μm） ；DB-17 30m*320μm*0.25μm ； [/color][color=red]HP-5MS（30m*320μm*0.25μm）[/color][color=red] [/color]检测器温度：240[font=宋体]℃[/font] 进样温度：250[font=宋体]℃[/font]程序升温：100[font=宋体]℃[/font]（1min） 20 [font=宋体]℃[/font]/min 160[font=宋体]℃[/font]（3min） 15 [font=宋体]℃[/font]/min 250[font=宋体]℃[/font]（3min）样品处理：取样5.0 g（±0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入1 mL盐酸（1：1）溶液酸化，再加入10 mL饱和氯化钠水溶液摇匀，分别每次30 mL乙醚提取三次，涡旋振荡4000 r/min离心，取上清液乙醚合并入250 mL分液漏斗中，先加入10 mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次弃去水层，分别每次30 mL 1g/100mL的碳酸氢钠溶液洗涤洗三次 ，静置，弃去水层。过装有10 g无水硫酸钠的漏斗至鸡心瓶中，35[font=宋体]℃[/font]浓缩至干，用无水乙醇定容至2 mL上机测试。注释：[color=red]（1）使用HP-5MS色谱柱主要是为了增加分离度，使得目标峰与分析纯乙醚中的干扰峰分离开。[/color]（2）对羟基苯甲酸乙酯处有试剂干扰，来自乙醚。（3） 标准中使用125 mL的分液漏斗，实验室直接使用50mL的塑料离心管更易于提取。（4） 标准中用75 mL、50 mL、50 mL乙醚提取三次，实验室用离心管离心取上层乙醚层更方便，由于离心管容积只有50 mL，所以减少乙醚量，分别每次用20 mL乙醚提取三次。（5） 标准中用分液漏斗萃取，静置弃去水层，实验室用离心的方法分层，取上清液乙醚层。（6） 标准中在分液漏斗中加10 g无水硫酸钠于室温放置30 min脱水，实验室过装有10 g无水硫酸钠的漏斗脱水。色谱图分析比较：通过图8、图9（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法前处理）与图5～图7（液相法前处理）比较，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的图谱明显干净多了，而且不存在一点的基质干扰的现象。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470058_269_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470897_3417_2166779_3.png[/img]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱类食品空白基质图8 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125471786_7777_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125472549_3883_2166779_3.png[/img] a. [size=12px]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱食品空白基质 [/size] [size=12px]图9 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [/size]按国标GB5009.31-2016检测方法线性范围和测定低限：在1～500 μg/mL浓度范围内，以峰面积(y)与目标化合物浓度(x，μg/mL)绘制标准工作曲线。结果表明，在1.0～500 μg/mL质量浓度范围内，目标化合物良好线性关系，线性方程式、线性关系和测定低限(LOQ，S/N=10)见表2。表2 线性方程式、线性相关系数和定量限[table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程式[/align][/td][td][align=center]线性相关系数[/align][/td][td][align=center]定量限/(mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸甲酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.532847x-1.26878[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸乙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.563352x-1.13532[/align][/td][td][align=center]0.99972[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.554134x-2.50160[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丁酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.530932x-4.29406[/align][/td][td][align=center]0.99971[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][/table] 回收率和精密度分别向空白蚝油中添加目标物，做空白添加回收试验，添加水平为2.0、5.0、50.0 mg/kg，各添加水平分别做6次平行试验。加标回收率为88.7%～108%，相对标准偏差(RSD)为1.3～5.2%，方法的精密度及回收率均满足定量测定的要求，试验结果见表3。[size=12px][font=times new roman] [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192133361979_6058_2166779_3.png!w690x371.jpg[/img][/font][/size] 总结： [font=宋体][size=12px]国标方法是用盐酸酸化样品，乙醚提取，浓缩后，用具有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离检测，外标法定量；耗时长、成本高、消耗大、毒性强、工作效率低等弱点，极大的限制了在食品检测过程中的广泛运用，优点是谱图干净，几乎没有基质干扰的现象。针对食品检测工作中样品量大、基质干扰多、成分复杂且易变质腐败等特点，在检测过程中也需要建立一种准确高效的检测方法运用于实际工作；液相法是一种快捷、准确、适用范围广的方法，以满足检测工作的需要，达到提高工作效率的目的。遇到有基质干扰，不合格的样品时改用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行准确定量检测。[/size][/font] [size=12px] [/size]

  • 邻苯二甲酸酯类标准品汇总

    在公司系统里搜了下可以提供的邻苯类产品，发现很多，先汇总上来一部分卖的最好的CDGG-110035-03-1ml 欧盟6种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP）500mg/L和5000mg/L(DIDP，DINP)于二氯甲烷，1mlCDGG-110034-05-1ml欧盟7种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP、DIBP）500mg/L和5000mg/L(DIDP，DINP，DIBP)于二氯甲烷，1ml CDGG-110031-04-1ml 6种邻苯二甲酸酯混标（DEHP，BBP，DEP，DMP，DBP，DNOP） 标准品2000mg/L于己烷，1 mlCDGG-113040-01EPA 506 7种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、BBP、DEP、DMP、DBP、DNOP、己二酸二(2-乙基己)酯）1000mg/L于异辛烷，1mlCDGG-113873-01-4PAK13种邻苯二甲酸酯混标（GB/T20388-2006 纺织品，13组份） 标准品1000 mg/L于正己烷， 4 x 1 ml（DMP、DEP、邻苯二甲酸二正丙酯 、DIBP、DBP、邻苯二甲酸二正戊酯、DNHP、BBP、DEHP、DNP、DINP、DNOP、DIDP）CDGG-116767-01-1ml16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T 21911）1000mg/L于正己烷，1mlCDGG-116767-06-1ml 16种邻苯二甲酸酯混标（甲醇溶液）1000mg/L于甲醇，1mlCDGG-116771-05-1ml22种邻苯二甲酸酯混标1000mg/L于正己烷，DINP，DIDP 10000mg/L，1ml适用于《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》（包括现行国标GB/T 21911-2008中的16种邻苯二甲酸酯，及国际上高度关注的DINP、DIDP和DAP等

  • 【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    [align=center][b]对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨[/b][/align][align=center][b] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b] 食品事业部：牛晓[/b][/align][b]1.原理[/b] 试样经无水乙醇超声提取，采用高效液相色谱仪测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考张艳达等食品中对羟基苯甲酸酯类的检测-高效液相色谱法（CumulativetyNO.272）[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备与耗材高效液相色谱仪：配紫外检测器、0.45μm滤膜，有机系、分析天平：感量为0.0001g 、氮吹仪、组织捣碎机、超声波发生器。2.2试剂乙腈：色谱纯、甲醇：色谱纯、乙醇：分析纯。对羟基苯甲酸甲酯（1000.0μg/mL）标品。对羟基苯甲酸乙酯（1000.0μg/mL）标品。对羟基苯甲酸丙酯（1000.0μg/mL）标品。[b]试样提取[/b]3.1固体试样：准确称取样品5g（精确至0.01g），置于50mL比色管中，加入25mL无水乙醇，置超声波水浴中提取10min，取出4000r/min离心10min，上清液转入50mL容量瓶中，残渣再用20mL无水乙醇重复提取一次，合并上清液，用无水乙醇定容至刻度，过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.2液体试样：准确称取样品5g（精确至0.01g），置于50mL比色管中，加入25mL无水乙醇，置超声波水浴中提取10min，取出等冷却至室温时用无水乙醇定容至刻度，过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.3[b] 色谱条件：[/b]3.3.1色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；3.3.2流动相：水：乙腈=45:553.3.3流速：1mL/min ；3.3.4检测波长：254nm；3.3.5进样体积20μL。3.3.6柱温：25℃3.4外标法计算公式：[align=center][img=,224,50]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080923_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，μg/ mL；V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定分别精确吸取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯1000.0μg/mL的标准储备液5.0μL、12.5μL、25.0μL、40.0μL、50.0μL、125.0μL 、250.0μL于5 0mL容量瓶中，用无水乙醇配制成0.1、0.25 、0.5、0.8、1.0 、2.5 、5.0μg/mL标准溶液，按照上述已确定的色谱条件，进样20μL，测定对羟基苯甲酸酯类浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯在0.1[sub]~[/sub]5.0μg/mL范围内，含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。对羟基苯甲酸甲酯：[u]Y=73446.0X-3284.05 R2=0.9994227[/u][align=center][img=,583,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_01_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸乙酯：[u]Y=120633X-637.664 R2=0.9998993[/u][align=center][img=,578,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_02_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸丙酯：[u]Y=101679X+626.935 R2=0.9996277[/u][align=center][img=,584,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_03_2904018_3.png[/img][/align] 图1 对羟基苯甲酸酯类标准曲线图4.2检出限取0.8μg/mL和1.0μg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.08μg/mL，对羟基苯甲酸丙酯检出限为0.1μg/mL。即本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg，对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg。3.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.5μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL，回收率结果见表1，可见对样品进行三个浓度的加标回收率在90%[sub]~[/sub]112%之间。称取6个样品，分别对其进行5.0μg/mL加标，做准确度实验，重复性实验结果见表2，结果可见，对羟基苯甲酸酯类的平均回收率在98.0%~105%之间，RSD为对羟基苯甲酸甲酯2.44%、对羟基苯甲酸乙酯1.13%、对羟基苯甲酸丙酯0.49%由表1和表2结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center] 表1对羟基苯甲酸酯类加标回收率结果[/align][align=center][img=,634,116]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_01_2904018_3.png[/img][/align]样品图谱[align=center][img=,624,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_02_2904018_3.png[/img][/align]加标0.5μg/mL即加标值4.97（mg/kg）图2[align=center][img=,614,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_03_2904018_3.png[/img][/align]加标0.8μg/mL，即加标值7.95（mg/kg）图谱3[align=center][img=,623,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_01_2904018_3.png[/img] [/align]加标1.2μg/mL，即加标值11.86（mg/kg）图谱4[align=center]表2对羟基苯甲酸酯类方法重复性实验[/align][align=center][img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,678,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_01_2904018_3.png[/img][img=,649,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,637,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080929_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]加标重复性实验结果图5[/align][b]5.结论[/b]综上所述：苏打水中对羟基苯甲酸酯类方法学经从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg，对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg，本方法可以用于苏打水中对羟基苯甲酸酯类的测定。

  • 黄曲霉毒素B1标准样用甲醇稀释后测定值降低

    今天试着用甲醇去稀释黄曲霉毒素B1标准品来制作标准曲线，测定条件不变，结果测定浓度只有配制浓度的1/3，原来的曲线制作时标准样用二甲苯-乙腈稀释来制作的，现在只是改了稀释溶剂，为什么响应值为差这么多？话说有谁知道为什么黄曲霉毒素B1标准品要用98：2的苯-乙腈去稀释，用纯甲醇是否对响应值产生影响。

  • 水杨酸与2，5-二羟基苯甲酸无法分离出来

    我们是用水杨酸捕捉羟基自由基，以前的做法是用C18的色谱柱，5%的乙醇做流动相，流速是0.3，把标准样用35%乙醇稀释400倍进样，以前的标准样是可以检测出两个峰的（水杨酸和2，5-二羟基苯甲酸），但后来柱子坏了换了一根色谱柱，也是C18的，但不同型号的，用回原来的方法就无法出峰，只有一个溶剂峰，但两种主要物质出不来，后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液（ph4.9）都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样，峰是出来了，但峰高度很低而且面积也不大，而且很多杂质峰，峰型也很奇怪，重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样，无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的，现在为什么用原液峰面积也这么小？还有保留时间一样应该怎么处理？很急啊，谢谢。

  • 检测食品中对羟基苯甲酸酯 酸化

    各位老师，GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是：试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化，酸化的作用是什么？是让目标成分都以酯的形式存在吗？

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