当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

丙戊酸钠丙基戊酸钠

仪器信息网丙戊酸钠丙基戊酸钠专题为您提供2024年最新丙戊酸钠丙基戊酸钠价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括丙戊酸钠丙基戊酸钠参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的丙戊酸钠丙基戊酸钠您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合丙戊酸钠丙基戊酸钠相关的耗材配件、试剂标物,还有丙戊酸钠丙基戊酸钠相关的最新资讯、资料,以及丙戊酸钠丙基戊酸钠相关的解决方案。

丙戊酸钠丙基戊酸钠相关的资讯

  • 全自动乌氏粘度计在聚丙烯酸钠中的应用
    聚丙烯酸钠(PAAS),化学式为(C3H3NaO2)n,是一种新型功能高分子材料和重要化工产品,固态产品为白色或浅黄色块状或粉末,液态产品为无色或淡黄色粘稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料,经水溶液聚合而得,无味,溶于氢氧化钠水溶液,在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠,也可用作食品增粘、乳化。聚丙烯酸钠(PAAS)材料的相对分子质量因生产条件会有较大的波动,某些性质会随着相对分子质量的变化产生较大的差别,当聚丙烯酸钠(PAAS)材料相对分子量较小时,其状态为稀溶液,常用作水处理剂和油田助剂,当相对分子量增大时,聚丙烯酸钠(PAAS)材料的状态变为弹性凝胶,这时更多被用于絮凝剂或增稠剂之中。工业上使用乌氏粘度法测试特性黏度对聚丙烯酸钠(PAAS)材料加以规范,例如聚丙烯酸钠(PAAS)材料作为水处理剂时特性黏度被规定应处于(0.060~0.10dl/g,30℃)的区间之内,偏离这个范围的聚丙烯酸钠(PAAS)材料的水处理性能会大幅度下降。精准,高效的测试特性黏度是整个聚丙烯酰胺(PAAS)材料质量控制环节的重中之重。全自动乌氏粘度仪IV8000X系列具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚丙烯酸钠(PAAS)等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为聚丙烯酸钠(PAAS)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 全自动乌氏粘度计测定聚丙烯酸钠(PAAS)极限黏数
    聚丙烯酸钠,化学式为(C3H3NaO2)n,是一种新型功能高分子材料和重要化工产品,固态产品为白色或浅黄色块状或粉末,液态产品为无色或淡黄色黏稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料,经水溶液聚合而得。无味,溶于氢氧化钠水溶液,在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀,聚丙烯酸钠还具有很强的吸水性,常规聚丙烯酸钠的吸水率(纯净水)是其自身的数百倍,改进后的产品可以达到数千倍。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠,也可用作食品增粘、乳化。随着国民经济的飞速发展,水处理的必要性日益突出,絮凝技术是提高水处理效率的最常用技术之一。特别是作为絮凝剂的高相对分子质量聚丙烯酸钠,已经成为国内外科研人员竞相研究的课题。研究丙烯酸及其共聚单体的反相乳液聚合,首先应对乳化剂的选配、引发剂体系的选择及其用量、聚合温度及时间的确定等方面进行探讨,研究体系的中和度、共聚单体的种类和配比、单体总浓度、非极性溶剂的种类和混配等。应继续发展和完善现有的聚合方法和工艺条件,对各个聚合机理及聚合动力学进行深入研究,开发新的高效、合理的聚合引发体系,探讨高性能的缓聚剂,探索更有效的聚合方法,研究如何提高相对分子质量以优化其性能,研究高固含量聚合和新技术在各聚合方法中的应用,研制高分子型的乳化剂,探索反相微乳液聚合方法,从而使聚丙烯酸钠从实验室研究向产业化、工业化进军。随着经济建设的蓬勃发展,科学技术的不断进步,对高分子水溶性的聚合物尤其聚丙烯酸类的产品性能要求会越来越高,其势必会有更广阔的发展前景。 目前毛细管法测定聚丙烯酸钠(PAAS)极限粘数是行业内作为控制产品质量重要的指标之一,按HG/T 2838-2010中描述的步骤测定PAAS的极限黏数,溶剂优先选择氢氧化钠和硫氰酸钠,温度为30℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、干燥箱、万分之一电子天平。实验所需试剂:氢氧化钠溶液(80g/L)、硫氰酸钠溶液(101g/L)、纯水、乙醇。1、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到30℃温度值并且稳定后,加入硫氰酸钠溶液(101g/L),软件中启动测试,连续测定三次,误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。2、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。3、PAAS稀溶液样品的制备:称取**g试样置于培养皿中,用氢氧化钠溶液调节试液的PH值至**,然后放入干燥箱中干燥,箱中冷却至室温待用,用万分之一天平称量**干燥试样,到0.2mg,置于烧杯中,加入硫氰酸钠溶液溶解,全部转移至溶量瓶中,用硫氰酸钠溶液稀释至刻度,摇匀待用。4、样品粘度的测定:加入样品试液,启动软件中特定公式测试,连续测定三次,误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。5、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。6、通过自动测量软件自动计算得出对应的数据及报表。
  • 美国拟批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠用于肉禽产品
    近日,据美国政府网站消息,美国农业部食品安全检验署(FSIS)发布一份终期法规,拟修订联邦肉禽产品检验条例,批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠3种物质用于肉禽产品。   这项终期法规将于2013年5月6日生效。这项终期法规规定,当丙酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.5%(以重量计) 当苯甲酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.1% 苯甲酸可作为食品配料用于肉禽产品,最大限量为0.1%。   美国FSIS认为,美国FDA与FSIS均对有关数据进行了评估,一致认为三种物质用于肉禽产品不会对消费者(包括儿童)的健康构成影响。   更多详情参见:   http://www.regulations.gov/#!documentDetail D=FSIS-2011-0018-0022
  • 【预警】五氯酚酸钠又超标了!
    近期,北京市市场监督管理局网站发布的关于2021年食品安全监督抽检信息的公告(2021年第2期)显示,该局组织抽检了12类食品1449批次样品,其中不合格样品15批次中含有2批猪肉、牛肉中五氯酚酸钠不符合国家相关规定。维德维康市场部对2020年国家及部分省级市场监督管理局(北京、山东、四川、河南省等等市场监督管理局)网站通告的动物性食品中兽药残留不合格项目统计发现,五氯酚酸钠在猪肉、猪肝、禽肉、牛羊肉、水产品等多种样本中都有检出。【五氯酚酸钠】五氯酚酸钠,又名五氯酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。养殖户曾把它作为杀螺剂,用于鱼塘虾塘的消毒,消杀福寿螺、钉螺。五氯酚酸钠对蚂蟥、蟛蜞、果树害虫,真菌、细菌等也有杀灭功能,还可作为木材防腐和农业除草剂,用途广泛。五氯酚酸钠具有较高的水溶性,容易以水为载体广泛地扩散,对水源和土壤中造成污染,经环境积累进入饲料用植物中,通过食物链蓄积在动物体内,残留在动物性食品中。五氯酚钠通过食物链进入人畜体内分解为五氯酚,五氯酚具有有机氯和酚的毒性,能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用,长期摄入这类物质,会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》(农业农村部公告 第250号)中规定,食品动物中禁止使用五氯酚酸钠(动物性食品中不得检出)。【动物性食品中五氯酚钠残留量的测定标准】GB 29708-2013《食品安全国家标准 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定 气相色谱-质谱法》(本标准适用于猪的肌肉、肝脏和肾脏及鸡的肌肉和肝脏组织中五氯酚钠残留量的检测,检测限为0.25 μg/kg,定量限:肌肉组织中为0.5 μg/kg,肝脏和肾脏组织中为1 μg/kg) GB 23200.92-2016 《食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》(本标准适用于猪肝、猪肾、猪肉、牛奶、鱼肉、虾、蟹等动物源性食品中五氯酚残留的测定,定量限为1 μg/kg)【五氯酚酸钠快速检测方案】五氯酚酸钠酶联免疫试剂盒检测样本:猪肉、鸡肉、鸭肉、牛肉、羊肉、鸡胗、猪肝、饲料原料检测限:1 μg/kg(ppb)五氯酚酸钠快速检测卡检测样本:猪肉、鸡肉、鱼肉、虾肉检测限:5 μg/kg(ppb)
  • 卫生部公布58个食品添加剂产品标准
    中 华 人民 共 和 国 卫 生 部 公 告   2011年 第8号   根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定,卫生部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准,指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。   特此公告。   附件:1.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录   2.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准.rar   二○一一年三月十八日   附件1   D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录 编号 标准名称 1. D-甘露糖醇 2. 羟丙基甲基纤维素(HPMC) 3. 氢化松香甘油酯 4. 乳酸脂肪酸甘油酯 5. 松香季戊四醇酯 6. 乙二胺四乙酸二钠 7. 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 8. 乙氧基喹 9. 硬脂酸钙 10. 硬脂酸镁 11. 硬脂酰乳酸钙 12. 硬脂酰乳酸钠 13. 月桂酸 14. 羟基硬脂精(氧化硬脂精) 15. 偶氮甲酰胺 16. 抗坏血酸棕榈酸酯 17. 硫代二丙酸二月桂酯 18. 微晶纤维素 19. 丙二醇脂肪酸酯 20. 聚甘油脂肪酸酯(聚甘油单硬脂酸酯,聚甘油单油酸酯) 21. 刺云实胶 22. 柠檬酸一钠 23. 巴西棕榈蜡 24. 蜂蜡 25. 乳糖醇 26. 5'胞苷酸二钠 27. d-核糖 28. 3-环己基丙酸烯丙酯 29. 辛酸乙酯 30. 棕榈酸乙酯 31. 甲酸香茅酯 32. 甲酸香叶酯 33. 乙酸香叶酯 34. 乙酸橙花酯 35. 己醛 36. 正癸醛(癸醛) 37. 乙酸丙酯 38. 乙酸2-甲基丁酯 39. 异丁酸乙酯 40. 异戊酸3-己烯酯 41. 2-甲基丁酸3-己烯酯 42. 2-甲基丁酸2-甲基丁酯 43. γ-己内酯 44. γ-庚内酯 45. γ-癸内酯 46. δ-癸内酯 47. γ-十二内酯 48. δ-十二内酯 49. 2,6-二甲基-5-庚烯醛 50. 2-甲基-4-戊烯酸(又名浆果酸) 51. 芳樟醇 52. 乙酸松油酯 53. 二氢香芹醇 54. d-香芹酮 55. l-香芹酮 56. α-紫罗兰酮 57. 罗望子多糖胶 58. 左旋肉碱
  • 文献解读 | 使用安捷伦在线液相系统实现自动化溶出测试
    方案背景根据 2020 年版《中国药典》通则 0931 的定义,“溶出度是指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等普通制剂中在规定条件下的溶出速率和程度”。根据溶出度实验结果,可以预测药物在人体内释放情况以及制剂中药物成分的含量。因此,准确的溶出度测试由为重要。在传统溶出实验中,每个取样点需要手动完成样品收集、处理及转移,高频率取样过程中的手动操作面临更严峻的挑战。溶出速度快的速释样品,取样时间误差以及不同操作人员的取样行为差异都有可能导致错过药物快速释放的关键阶段。而缓释片剂取样会持续 24 小时或更长时间,分析人员的长时间疲劳操作可能降低取样准确度,增加操作失误的风险。如何解决这个问题呢?图 1. 安捷伦在线液相系统与 Flexible cube 联机进行溶出测试示意图安捷伦在线液相色谱与 Flexible Cube 模块联用,建立了用于溶出测试的全流程自动化分析系统。该系统利用安捷伦在线液相色谱监测软件监控并触发 Flexible Cube 在指定时间进行溶出液过滤和样品传输,定时通过流路切换将各时间点的溶出样品转移至在线液相色谱系统进行实时分析,使分析人员能够实时查看溶出度或释放度,并根据实时检测结果及时进行制剂工艺技术调整或质量端的批次放行。在线液相系统进行溶出检测的应用实例本实验以丙戊酸钠片剂为例,使用在线液相色谱与 FlexibleCube 联用分别对缓释片剂和速释片剂进行全自动化溶出实验。丙戊酸钠缓释片剂溶出实验根据丙戊酸钠缓释片剂的释放特性,本实验设定 4 个取样点(分别为 1 小时、3 小时、6 小时、12 小时),并平行进行 6 组溶出实验。利用在线液相色谱监测软件,根据预设的处理方法对采集的数据进行自动处理,然后统计数据并绘制溶出曲线。表 1. 缓释片剂溶出度结果图 2. 缓释片剂溶出曲线通过对比标准品峰面积,绘制丙戊酸钠缓释片剂的溶出曲线,结合溶出度测试结果,溶出时间为 1 h、3 h、6 h 和 12 h 时的平均溶出度分别为 24.9%、47.3%、71.2% 和 85.3%,表明在设定的实验时间内,药物最终已基本溶出,6 组实验平行性良好,符合预期。丙戊酸钠速释片剂溶出实验与缓释片剂不同,根据丙戊酸钠速释片剂的释放特性,设定了更密集的溶出测试取样时间点。速释片剂旨在快速释放药物,通常在 30 分钟内释放大部分药物。根据速释片剂的特点,我们在 45 分钟内选择了 4 个取样点(分别为 3 分钟、15 分钟、30 分钟、45 分钟),并平行进行 6 组溶出实验。利用在线液相色谱监测软件,根据预设的处理方法对采集的数据进行自动处理,然后统计数据并绘制溶出曲线。表 2. 速释片剂溶出度结果图 3. 速释片剂溶出曲线通过对比标准品峰面积,绘制丙戊酸钠速释片剂的溶出曲线。结合溶出度数据可知,溶出时间为 3 min 时的溶出度为 41.7%,15 min 时的溶出度为 98.1%,且 30–45 min 的溶出度稳定保持在 98% 以上,表明在设定的实验时间内,药物最终已完全溶出。结 语本实验通过将安捷伦在线液相色谱系统与 Flexible Cube 模块联用,建立了用于溶出测试的全流程自动化分析系统。其中采用 CDS 软件控制 Flexible Cube,在指定时间完成流路的选择和溶出液的传输,并利用在线液相色谱系统对收集的溶出液进行实时检测。优化实验流程、减少人工操作并提高测试精度和效率,为各种制剂的溶出测试提供强有力的支持。同时,所开发的方案表现出良好的可扩展性和通用性,适用于其他平行反应监控等实验场景,在药物研发和生产中具有广阔的应用前景。下载资料《使用安捷伦在线液相系统实现自动化溶出测试》https://www.agilent.com/cs/library/applications/5994-7502ZHCN.pdf
  • 乌氏黏度计测透明质酸钠(HA)的特性黏数
    透明质酸钠(HA),化学式为(C14H20NO11Na)n,是人体内一种固有的成分,是一种葡聚糖醛酸,没有种属特异性,它广泛存在于胎盘、羊水、晶状体、关节软骨、皮肤真皮层等组织、器官中。它分布在细胞质、细胞间质中,对其中所含的细胞和细胞器官本身起润滑与滋养作用,同时提供细胞代谢的微环境.它是将一种人体天然的"透明质酸"配合以其他促进细胞再生除皱药物制成一种凝胶,可以通过注射方法使用。透明质酸钠在化妆品中最重要的作用是保湿作用,与其他保湿剂相比,周围环境的相对湿度对其保湿性的影响较小。透明质酸钠是白色、类白色的粉末,也可能是白色或类白色的颗粒或粉末。是一个由葡萄糖醛酸和乙酰氨基己糖组成双糖单位聚合而成的一种高分子质量的直链黏多糖,其分子量为100万。在水中形成一种稠粘弹性的溶液,具有生理酸碱度及离子强度。其分子形态可变,故用较细的注射针也可通过。此外,透明质酸钠的含量测定颜色是紫色,可以通过葡萄糖醛酸的含量来确定透明质酸钠的含量。透明质酸钠主要应用于化妆品,食品以及医药领域,其中化妆品市场应用占比达55%以上。随着2020年12月28日,国家卫健委正式发布2020年第9号公告,正式批准透明质酸钠为新食品原料。随着透明质酸钠纳入新食品原料,透明质酸钠的使用范围有所扩大。受市场前景吸引,越来越多的企业入局透明质酸钠市场,包括华熙生物、众山生物、丰金生物等企业,随着市场参与者不断增加,未来透明质酸钠市场规模将进一步扩大。目前乌氏毛细管黏度计测透明质酸钠的特性粘度是行业内作为控制产品质量最为重要的指标之一。在YY/T1571-2017标准中明确了采用《中华人民共和国药典》中的通则0633第二法测定(即乌氏粘度计法),并且明确了采用氯化钠为溶剂,从而得出特性黏数。实验过程如下:1. 实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平、磁力搅拌器2. 实验所需试剂:氯化钠(分析纯)或者配置好的氯化钠,纯水。一、溶剂的配置:使用万分之一电子天平称量称量1.17g的氯化钠倒入25ml烧杯备用,加少量纯水溶解后倒入100ml定容瓶,再加25纯水到烧杯中冲洗并倒入100ml定容瓶,反复两次清洗烧杯后定容到100ml,混匀后贴上0.2mol/L氯化钠备用。二、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪温场设置到25.00℃并且稳定后,加入0.2mol/L氯化钠12-15ml,软件中启动测试任务待结束。三、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。四、透明质酸钠溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制到0.00009g/ml(若样品中不完全是透明质酸钠,即按照含量算出需要称量样品多少质量才能达到这个测试要求),样品瓶放入搅拌子后在磁力搅拌器300R/min的转速搅拌1小时。五、样品粘度的测定:加入透明质酸钠溶液样品样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。六、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。七、按以下式计算特性黏数:T/T0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间,单位为秒(S);C ------溶液质量浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml)分子量可通过相对分子质量导出,以上结果在卓祥全自动粘度仪软件样品测量结束后可自动生成报表查看,报表可导出打印。 未经过原作者或者现发布者的同意,任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容
  • 海藻酸钠在食品业中的应用
    说到可以提升食品的味道很多人都会想到味精(谷氨酸钠)却很少想到同样来自海藻类植物中产生的海藻酸钠。这两种元素可谓是现代吃货的法宝,谷氨酸钠负责把食物中的鲜味提炼出来,海藻酸钠负责把食物的质感提升上一个等次,对于味精我们都很熟悉,下面就由小编为大家介绍海藻酸钠出现,发展,和怎么才能做高品质的海藻酸钠。 1什么是海藻酸钠 海藻酸钠在1881年,英国化学家E.C.Stanford首先对褐色海藻中的海藻酸钠提取物进行科学研究。他发现该褐藻酸的提取物具有几种很有趣的特性,它具有浓缩溶液、形成凝胶和成膜的能力。基于此,他提出了几项工业化生产的申请。但处在即将到来的第一次世界大战中这项提议被搁浅,海藻酸钠直到50年之后才进行大规模工业化生产。商业化生产始于1927年,多用于食品工业,剩下的用于其它工业,制药业和牙科。 2海藻酸钠在食品中的应用 海藻酸钠改造食物最成功的案例莫过于冰激淋,100多年前的冰激凌企业可比现在苦得多了,那时候的冰激凌只要离开冰箱34分钟就彻底融化,造型也不堪入目如同浆糊一般但聪明的吃货发现冰激凌加了海藻酸钠后发现冰激凌不仅比以前的融化速度变慢了也比以前好塑形,海藻酸钠放在面粉上做出来的面条非常有劲道而且不容易发生断裂,海藻酸钠是做出果冻比不可少的的材料因为海藻酸钠具浓缩溶液、形成凝胶和成膜的能力,我们能吃上美味的果冻这都要归功于海藻酸钠。 3怎么才能做出高品质的海藻酸钠 海藻酸钠简单的来说其实就是一个植物胶,胶状物粘度是审核海藻酸钠好坏,那问题来了凭肉眼的观察很难评定粘度,博勒飞(Brookfield)的DV2TLV-低粘粘度计就完美的解决了这个问题他具有以下几个优点 一 操作简便的5英寸全彩色触屏显示 二 自动回零及范围转换,超限警报,编程控制定时测量,数据比较屏幕,PG Flash自动化操作 三 200种转数选择, USBPC界面可选电脑控制和程序步骤状态,自动搜集数据功能可Rheocalc T 链接软件进行数据分析,PG Flash软件可联机下载客户自定义程序测试 四 内建RTD温度探头实时监控样品温度
  • 硫氰酸钠与牛奶安全
    p   近来,一桩牛奶被检出硫氰酸钠超过“最高限量值”的乌龙事件,成为社会、乳品企业、消费者、政府相关部门、媒体关注的热点,被称是“第二个三聚氰胺事件”。因为,硫氰酸钠这个化学名词不像氯化钠为人们所熟知,特别是又有一个“氰”字,一些人把它误认为是剧毒氰化物,立即引起社会的震动,“毒奶”再次被提起,极大地影响了乳品消费市场。 /p p   硫氰酸钠到底是一种什么化学物质,在自然界是如何存在的,它的毒性有多大,如何跑到了牛奶里去,会不会对人体造成伤害?如有,有多大?这些问题,广大消费者和社会各界都急于想知道。本文以作者工作中所了解的知识,来回答这些问题,以期消除公众的疑虑。 /p p    strong 硫氰酸钠及其毒性 /strong /p p   硫氰酸钠是一种用于医药、印染等多种行业的化工原料,为白色结晶或粉末状,易溶于水。 /p p   硫氰酸钠属于有毒有害物质,大量摄入有急性致毒作用。硫氰酸钠的急性毒性,主要是由于其在体内释放的氰根离子引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合,抑制酶的活性,使组织不能利用氧,引起恶心、呕吐、腹痛、腹泻等肠道功能紊乱,血压波动,心率减慢,重度中毒可致肾功能明显损害。 /p p   在医疗临床中,硝普钠用于治疗高血压急症和严重心率衰竭。硝普钠可在体内迅速代谢为氰化物,进一步代谢为硫氰酸盐,血浆中硫氰酸盐的浓度可达100mg/L,急性毒性常常发生在120mg/L浓度以上。在报道的死亡事件中,血浆浓度约在200mg/L。对小白鼠的口服半数致死量为764mg/kg.b.w。 /p p   硫氰酸盐的慢性毒性,主要是抑制碘的运转和甲状腺激素合成,恶化碘缺乏症。因此,硫氰酸盐是影响甲状腺疾病发生的一个重要的化合物。 /p p    strong 自然界中的硫氰酸钠 /strong /p p   硫氰酸钠作为硫代糖苷和生氰糖苷的代谢物,而天然存在于各种食品中(包括乳),并在人类的肝脏中合成,是氰化物的解毒代谢产物。 /p p   许多植物,尤其是十字花科类植物富含硫代糖苷和生氰糖苷。其中:芸苔属植物(油菜花)可达100mg/kg,甘蓝属(包括油菜、卷心菜、花椰菜)的植物可达250mg/kg,生扁豆100~3100mg/kg,生木薯块10~462mg/kg,生木薯叶68~468mg/kg,干木薯根皮2450mg/kg,杏仁62mg/kg,竹笋尖8000mg/kg,高粱2500mg/kg。 /p p   硫氰酸盐被认为是哺乳动物血液中一种常见的电解质,在动物、人类组织和分泌物中都能检测到,它属于防御系统的一部分,例如在初乳和患乳房炎奶牛的乳中浓度高,是对硫代糖苷(葡糖异硫氰酸盐)和生氰糖苷脱毒处理的一种产物。正常人体血浆中硫氰酸钠的浓度在2~3mg/L,吸烟与不吸烟浓度不一样,吸烟者为9~12mg/L。研究表明,乳腺不浓缩硫氰酸盐,但人体的其他分泌液可浓缩硫氰酸盐,特别是唾液和胃液,含量一般高达10~300mg/L。 /p p    strong 乳中的硫氰酸钠 /strong /p p   动物乳腺可以分泌硫氰酸钠,所以牛乳本底含有硫氰酸钠。 /p p   奶牛饲养中,十字花科类植物作为青饲料是必不可少的,芸苔属的油菜花籽实榨油后的菜籽饼也常用作奶牛的蛋白补充饲料。十字花科类的植物,因为富含硫代糖苷而成为非人为添加的生鲜乳中硫氰酸钠的主要来源之一。 乳中的硫氰酸钠含量主要取决于饲料中硫氰酸盐及其前体的含量,包括硫代糖苷(葡糖异硫氰酸钠)和生氰糖苷。然而,实验还表明,当十字花科类植物饲喂量达到一定水平后,再提高饲喂量对生鲜乳中的硫氰酸钠含量的提高帮助不大,推测可能是奶牛本身对硫代糖苷和生氰糖苷的吸收转化率有一定的极限。 /p p   国际乳联(IDF)公报234号指出,牛乳中的硫氰酸钠含量是不稳定的,可以达到10~15mg/kg,但通常的浓度范围是2~7mg/kg。国内外科学界做的一些研究,认为硫氰酸钠在原料乳的正常浓度:牛乳为6~12mg/L,平均值8.5mg/L 山羊乳为6.6~8mg/L,平均值7mg/L 个体牛之间,乳中的硫氰酸钠浓度在2.3~35mg/L。有的研究则是,牛奶中平均含硫氰酸根离子范围0.4~22mg/kg之间。 /p p   strong  硫氰酸钠与牛乳保鲜 /strong /p p   硫氰酸盐可以激活生鲜乳中过氧化物酶体系,而过氧化物酶体系可以对生鲜乳起到保鲜作用。因此,在上世纪九十年代被用做没有冷却条件的生鲜乳保鲜。1991年,WHO和FAO的食品法典委员会公布了CAC/GL13—1991《乳过氧化物酶体系用于原料乳的保鲜指南》,利用天然存在于牛乳中的过氧化物酶、硫氰酸盐、过氧化氢抗菌体系,再添加一定量的硫氰酸钠和过氧化氢,阻断细菌代谢繁殖,从而对生鲜乳起到保鲜作用。该指南严格规定了此方法的适用范围和使用方法,规定在原料乳收集和运输至加工厂期间,仅在缺乏必要的冷却设施时才可以应用。在发展中国家,由于奶牛场缺乏冷却设施,为防止生鲜乳腐败,此方法提供了一种费用低廉而实用的方法。因而在一些第三世界国家普遍使用。按照CAC使用指南的要求,使用过氧化物酶体系处理原料乳时,补充的硫氰酸钠的浓度为10~15mg/L,因此在散装活化乳中硫氰酸钠总含量约为20mg/L左右,比报道中对碘代谢有影响的浓度低10~20倍。同时,食品法典委员会一致强调,预期用于国际贸易的产品,不使用乳过氧化物酶体系进行处理。 /p p   1995年,我国发布了GB/T 15550—1995《活化乳中过氧化物酶体系保存生鲜乳实施规范》,添加15mg/kg硫氰酸钠,利用乳中的过氧化物酶体系保存生鲜乳,防止牛奶腐败变质。1996年,颁布的GB2760—1996《食品添加剂使用卫生标准》,规定使用0.3%的过氧化氢2.0ml/L和15.0mg/L硫氰酸钠,用于原料乳保鲜。GB/T 15550——1995《活化乳中过氧化物酶体系保存生鲜乳实施规范》属于推荐性标准,规定适用范围仅限于交通不便,没有冷却设施的边远地区生鲜乳保鲜。这种方法一开始就受到了乳品行业的普遍抵制,因为对添加物的浓度、数量要求很严,而偏远地可能无法满足这样精准的要求,容易滥用。当时行业统一实施的有效方法是,定时挤奶,限时将奶送到收奶站,奶站配备降温冷却设施,有效保持原奶的新鲜。后来,由于担心硫氰酸钠被滥用,以及其带来的不利影响,2005年GB/T 15550—1995废止,GB2760—2007《食品添加剂卫生标准》也取消了硫氰酸钠的使用。2008年12月12日,卫生部公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》,明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。 /p p   我国乳制品行业对生鲜乳保鲜一直是采取低温冷链保鲜技术。在上个世纪,硫氰酸钠被允许当做保鲜剂使用的时候,乳品行业没有一家企业允许奶户使用此法。在今天,现代化的规模奶牛场已超过45%,全部实现机械挤奶,冷却设备、保温储罐齐全 全国基本上没有了散户饲养,饲养小区全部实现机械挤奶,冷却储奶。全国没有企业会使用硫氰酸钠来保鲜原奶。特别是辉山乳业集团,是全产业链模式的企业,所有原料乳均来自本公司办的现代化牛场,牛奶挤下来后马上冷却进入冷藏储罐,在很短的时间内即可到达工厂进行加工,整个过程都在冷链控制之下,加工的产品又属于灭菌乳,根本就用不着加防腐剂来保鲜。 /p p strong   乳中的硫氰酸钠对人类 /strong /p p strong   健康的风险评估 /strong /p p   早在1990年,国际食品添加剂专家联合委员会(JECFA)第35次会议的评估得出结论,认为按照CAC指南使用,乳过氧化物酶体系不存在毒理风险。且在乳过氧化物酶体系活化乳的消费人群中,十多年来未发现有不良影响的证据。 /p p   国外对乳中硫氰酸钠的临床研究中,仅在200~400mg/L浓度时发现碘代谢的副作用。而且,在对甲状腺功能正常的个体研究中,每天摄入含硫氰酸钠8mg/L的牛奶连续12周,虽然血清和尿中硫氰酸钠浓度提高了,但对甲状腺功能(甲状腺素、三碘甲腺原氨酸和促甲状腺素)无明显影响。 /p p   硫氰酸钠乌龙事件,把本底含有硫氰酸钠的牛奶认为是“毒害品”,“少量食入就会对人体造成极大伤害”是没有科学依据的。以乌龙事件中超最高限量值含硫氰酸钠15.2mg/kg的牛奶为例,1人1天喝500g计算,每天摄入的硫氰酸钠为7.6mg,仅相当于30g卷心菜、3g扁豆、20g生木薯块的含量。 /p p   综上所述,硫氰酸钠含量在正常范围内的牛奶是安全的,不存在任何风险。 /p p /p
  • 上海有机所金属铱催化的烯丙基取代反应研究取得新进展
    过渡金属催化惰性碳氢键的直接官能团化反应在近年来受到化学研究工作者的极大关注,并取得了重要进展,但在这类反应中,剧烈的反应条件,当量氧化剂的使用,以及选择性难以控制等依旧是其应用中的主要制约因素。此外,从烯烃出发实现烯烃碳氢键活化的工作也非常少见。 铱催化剂催化烯丙基取代反应 2009年,中国科学院上海有机化学研究所金属有机国家重点实验室的研究人员发现金属铱催化的基于自由胺基协助双键末端碳氢键活化,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化体系作用下,邻胺基苯乙烯类化合物与烯丙基碳酸酯可以发生直接的烯丙基烯基化反应,立体选择性地得到顺式双键产物(J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 8346-8346),反应条件温和,原料简单易得。这一方法为构建顺式双键提供了新的策略和思路。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2009, 9, 0987)。这也是金属铱催化直接烯丙基烯基化反应的首例报道。 铱催化剂催化合成苯并氮杂七元环化合物 最近,研究人员在这一研究发现的基础上,通过巧妙的设计,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化下,邻胺基苯乙烯类化合物和烯丙基双碳酸甲酯反应,可以实现串联的烯丙基烯基化与分子内不对称烯丙基胺化反应,高收率、高对映选择性地合成苯并氮杂七元环类化合物。所得具有光学活性的苯并氮杂七元环类化合物,可以方便地转化为结构复杂多环化合物,为合成苯并氮杂七元环这一在许多天然产物和药物分子中都广泛存在的一类骨架提供了有效的方法。这一部分工作已发表在Angew. Chem. Int. Ed., 2010, 49, 1496-1499上。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2010, 4, 0446)。 这些研究工作获得国家自然科学基金委面上项目和科技部973项目的资助。(摘自有机化学网)
  • 酱油标准存漏洞国标无亚硝酸钠检测
    近日有媒体曝出某调味品企业竟用工业盐替代食用盐生产酱油的消息,一时引发了轩然大波。专家指出,用工业盐替代食用盐酿造酱油,除了造价较低外,国家标准检测上的漏洞,也是驱使企业使用工业盐的重要原因。   价格差异工业盐便宜一半   佛山市高明区政府5月22日通报,高明区杨和镇某食品公司涉嫌用工业盐制作酱油,65箱问题老抽流入市场。   环保专家董金狮告诉记者,国家已经明确规定,工业用料不得用于食品生产,工业盐和食用盐的价格差,是导致企业使用工业盐的主要原因。据介绍,目前纯度为99%以上的工业盐,其售价仅450-500元/吨之间,而正规食盐的价格则高居1000元/吨左右。   另外,董金狮也指出,这一事件的发生和我国的盐业体制也不无关系。在酱油生产过程中,用盐量非常大,如果酱油中盐水不足,酱油容易变酸变臭。而我国的盐业体制决定了市场并未全部放开,企业需要大量用盐,但如果采购不足,就会转而去找工业盐。   国标漏洞不检测亚硝酸钠   据介绍,工业盐广泛应用于制纯碱、氯碱等化工产品,虽然巨大的价差是刺激不法调味品厂铤而走险违规使用的主要原因,但现行的酱油标准中不涉及工业盐关键性指标亚硝酸钠的检测,在一定程度上也促进了商家的不法行为。   董金狮告诉记者,工业盐中有很多杂质,最普遍的就是亚硝酸钠和重金属离子。其中,重金属含量可能比食用盐更高,但并不一定会超标。更为危害人体健康的亚硝酸钠,却在现行的酱油标准检测中缺失。“因为食用盐经过处理,已经不含有或只含有极少的亚硝酸钠,因此国标不检测这一项,而这恰恰让不法商家钻了空子。”   记者了解到,亚硝酸钠主要用于染料、医药、印染、漂白等方面,由于有增色、抑菌防腐作用,在食品工业中多用作熟肉食品的发色添加剂。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定,亚硝酸钠在肉食中最大使用量是0.15克/千克,其残留量在肉制品中不得超过0.03克/千克 在肉制品罐头中不得超过0.05克/千克。一般而言,人体只要摄入0.2~0.5克的亚硝酸钠,就会引起中毒 摄入3克亚硝酸钠,就可致人死亡。
  • 漫谈窄治疗指数药物及其合理使用——山东大学齐鲁医院主任药师郭瑞臣
    窄治疗指数药物及其合理使用作者:郭瑞臣(山东大学齐鲁医院,山东,济南,250012) 摘要 药物效应的产生、强弱与给药剂量和体液浓度有关,较大剂量、较高血液浓度可产生更强药理效应。窄治疗指数药物更易因剂量过低导致无效治疗,剂量过大产生毒性治疗,使治疗失败。加之种族和个体间可能存在的药动力学和药效学差异,临床更须选择正确的给药方案,用药期间监测药物血浓度,密切观察患者血压、血糖等效应指标和提示终止剂量或终止治疗的轻微毒性。本文旨在详细讨论窄治疗窗药物的种类、特点及合理使用,为窄治疗指数药物的临床合理使用提供依据。【关键词】 窄治疗指数;治疗药物监测;药动学;药效学药物效应的产生、强弱与给药剂量有关,与体液浓度有关。较大剂量可产生较高血液浓度,获得更强药理效应。临床实践中,常因剂量过低发生无效治疗,剂量过大产生毒性治疗,导致治疗失败。加之有些药物,无效治疗与毒性治疗的剂量或浓度范围窄,存在种族和个体间的药代动力学和药效动力学的较大差异,更须选择正确的给药方案,即正确的给药间隔、频率、途径,避免无效治疗和毒性治疗。本文将详细讨论窄治疗窗药物的概述、种类、特点及合理使用,最大程度预防或避免无效药物治疗。1. NTI相关术语治疗窗(therapeutic window),为产生期望效应的最小有浓度与产生期望效应的最大有浓度的浓度范围,也可以治疗指数( therapeutic index, TI)表示,药物半数致死量(LD50)与半数有效剂量(ED50)的比值。临床常用药物的TI>1,多在2-6000间。不同国家由于文化背景不同,造成NTI 术语的多样性。美国联邦政府法规(Code of Federal Regulations,CFR)将TI≤2的药物定义为窄治疗指数药物(narrow therapeutic index drugs, NTIDs),即LD50和ED50数值相差小于2倍,或最低中毒血浓度和最低有效血浓度相差小于2倍。日本药品食品安全局(PFSB)也称窄治疗指数(narrow therapeutic index,NTI)为窄治疗范围(narrow therapeutic range);加拿大卫生部(Health Canada,HC)则用临界剂量(critical dose)表示,其他还有窄治疗窗(narrow therapeutic window)、低治疗指数(low therapeutic index)等[1]。尽管不同国家或地区对窄治疗指数药物定义不同,但含义相同,指药物剂量或药物血浓度的较小变化即可引起剂量和血浓度依赖性的严重治疗失败或不良反应,表现为持续、不可逆或危及生命的不良反应,导致住院、致残,甚至死亡。其注册、监管、使用也日益引起药品注册机构和医疗机构医生、药师、护士、患者等相关各方重视。2.窄治疗指数药物(NITDs)目前尚缺乏完整统一的NITDs目录,已有目录也大多基于仿制药注册的“特定药物的生物等效性指导原则”等效区间设置和确定、受试者例数选择、试验方案设计,而非基于指导窄治疗指数药物临床合理使用。加拿大DrugBank 数据库,列出75 个NTIDs,日本列出华法林、苯妥英、地高辛、苯巴比妥、环孢素、茶碱、格列齐特,以及抗肿瘤药等37 个NTIDs。美国列出华法林、他克莫司等,已定期开展NTIDs 的筛选论证。国外一些专业工具书及文献,将胰岛素、咪达唑仑、三唑仑、美托洛尔、普罗帕酮、秋水仙碱、奎宁、西沙比利、硫达利嗪以及抗肿瘤药多西他赛等列为NTIDs。中国尚未发布NTIDs目录,但相关书籍、文献有不同程度的收录,品种大同小异[2]。3.NITDs的特点首先,NITDs极易产生无效治疗或毒性治疗。 NITDs为LD50和ED50差值,或最低中毒血浓度和最低有效血浓度差值小于2倍的药物,有效剂量与毒性剂量(或效应血浓度与毒性浓度)接近,给药剂量或血浓度的微小变化,便极大可能,或极易导致严重治疗失败,即无效治疗或毒性治疗。已知,氨茶碱不良反应发生率和严重性与其血浓度密切相关,血浓度增加,不良反应的发生率严重性增加。血浓度24h内>100μg /mL(急性),或 24h后>30μg / mL(慢性),极可能发生潜在的不可逆脑损伤、致死性心律失常、惊厥性发作和死亡风险[3]。其次,NITDs更易受种族差异或个体差异的影响。已知药物代谢酶、转运体、靶受体基因存在多态性,不同基因型个体存在相关药物机体吸收、分布、代谢、排泄的差异,即药代动力学的差异,或存在药物作用靶点或受体敏感性的差异,即药效动力学的差异。丙戊酸钠、卡马西平、苯巴比妥1098例次的监测结果显示,标准给药剂量、标准给药方案,血浓度达标率(位于治疗窗内)分别为42.6、64.6和37.6[4]。华法林基因相关基因CYP2C9和VKORC1存在明显多态性,CYP2C9*1*1/ VKORC1AA、CYP2C9*1*1/ VKORC1GA、CYP2C9*1*3/ VKORC1AA分别为66.67%、18.75%和 14.58%,而基于基因型检测结果实施的华法林治疗,INR达标率(1.5-2.5)明显高于未进行基因检测患者(p<0.05)[5]。再次,NITDs常规使用应进行密切监测[6]。开展基于药动学(PK)浓度检测、基于代谢酶、转运体的传统和现代的治疗药物监测,如抗排异药、抗癫痫药、抗心律失常药的血浓度检测;或开展影响药物效应靶受体,如华法林敏感基因VKORC1基因,三环类抗抑郁药5-羟色胺转运蛋白基因等,以及显示效应强弱的药效学(PD)指标如监测血降血糖药的血糖、尿糖、血胰岛素、降血压药的血压、凝血和抗凝血药的凝血酶原、国际标准化比值(INR)、降血脂药的血脂等。的治疗药物监测(TDM),或密切观察、关注提示终止治疗或降低剂量的轻微毒性,如抗痛风药的口唇麻木、抗风湿性疾病、风湿热药的水杨酸类的恶心、呕吐、解痉药阿托品的口干等。NITDs应实施基于药动学或药效学监测数据的个体化药物治疗,以降低药物的个体差异,降低变异水平。临床药物选择、给药方案包括给药剂量、频次、间隔调整须十分谨慎。用药期间,医生、护士、药师甚至家属、患者,应予以更密切观察、监护、关注。4. NITDs的合理使用避免无效治疗和毒性治疗。对于癫痫、抑郁症、精神分裂症、免疫抑制、心血管疾病、心力衰竭和心房颤动、哮喘和支气管痉挛、抗凝,如果药物浓度低于最低治疗浓度,则导致难以接受无效治疗。如果药物浓度高于最低毒性浓度,则出现严重毒性。不同国家或地区,通常针对NITDs,以黑框警告,或以醒目黑体字黑框提醒医师和患者药物使用过程中可能会发生严重的或威胁生命的不良反应或其他潜在安全性问题。管控安全风险。一项住院患者NTIDs风险管理的研究显示,总计827例患者、7154次用药,非NTIDs发生药物相关事件(drug related problems)占比18.56%,远低于NTIDs的39.63%,以剂量不适、发生相互作用、需进行治疗药物监测更多见,风险比为0.20和 0.50(p<0.001) [7]。另一项200例患者、1976次用药,非NTIDs发生药物相关事件占比10.5%,远低于NTIDs的16.9%,以剂量不适、发生相互作用、需进行治疗药物监测更多见,风险比为0.08和 0.22(p<0.001)[8]。国内NTIDs的临床使用同样存在不安全、潜在风险,也须严格把控。 避免不同商品名替换。有国家警示,癫痫患者切换不同商品名抗癫痫药(卡马西平、丙戊酸钠等),癫痫复发风险增加30%,医生建议患者保持稳定的厂商产品[9]。6例稳定期肝移植受者,改用其他商品名MMF后,新发胃肠道不良反应,皮疹等不良反应,停用或重新改为原商品名MMF后,不良反应消失[10]。2例肾移植受者,改用其他商品名MMF后,血浓度上升,出现腹泻。2例肾移植受者改用其他商品名MMF后,血清肌酐上升,均出现急性排斥反应[11]。一项对比房颤患者不同商品名华法林切换出血/血栓风险的回顾性研究,总计37,756例,分为原研组(4468,11.8%),仿制药组(20,292, 53.7%)转换组(12,996,34.4%),结果显示,不同商品名华法林间相互切换使用,显著增加出血和血栓风险(P≤0.001)[12]。如表1所示。 表1不同商品名华法林切换出血和血栓风险比较华法林替换方案出血风险比率(N=1614)血栓风险比率(N=1689)风险比95%CIp风险比95%CIp一直用原研11原研 仿制药1.511.17-1.930.0011.811.42-2.31<0.001仿制药 原研1.601.23-2.10.0011.761.35-2.3<0.001仿制药 仿制药1.741.45-2.11<0.0011.891.57-2.29<0.001一直用某仿制药1.040.88-1.220.6491.231.04-1.440.015 开展代谢酶、转运体、受体相关基因检测。FDA新的监测药物基因药物目录的20个NTIDs中,有13个与CYP药物代谢酶有关。华法林靶(受体)基因,VKORC1单倍型可分为A型和非A型,分布存在种族差异,与华法林剂量选择有关,与效应相关[13]。开展药物毒副反应相关基因。卡马西平,HLA-B*1502等位基因携带者(亚洲人群高,菲律宾、泰国达、马来西亚、中国香港15%,中国台湾10%,中国北方4%,而白人、非洲人、美国土著、南美人可忽略不计),极易发生中毒性表皮坏死松解症和重症渗出性多形红斑药疹(史蒂文森-约翰综合征)[14]。避免药物相互作用发生。NTIDs治疗窗窄,更易发生药剂学、药动学、药效学的相互作用。与其他CYP代谢酶诱导/抑制剂联用,可引起药动学相互作用,导致血浓度降低/升高,效应增强或减弱。厄洛替尼与CYP3A4强抑制剂酮康唑联用,厄洛替尼AUC升高86%;与CYP3A4抑制剂环丙沙星联用,厄洛替尼AUC升高39%,Cmax升高17%。厄洛替尼与强效CYP3A4诱导剂利福平联用,可致厄洛替尼AUC降低69%;与其他CYP3A4诱导剂(如苯妥英、卡马西平、巴比妥类和圣约翰草提取物)也可致暴露减少[15]。5.小结NTIDs治疗窗窄,易受药物、食物影响,存在PK、PD个体、种族差异,标准剂量、标准给药方案,极易产生无效治疗和毒性治疗,具有更高药物治疗风险,导致治疗失败。因此,应针对NTIDs开展TDM、相关基因检测,实施个体化治疗;应加强NTIDs风险管控,加强用药期间的密切观察,及时处理可能发生的治疗风险。同时,关注可能发生的药物-药物、食物-药物相互作用,慎重实施不同商品名NTIDs切换、替换。 参考文献1.许文频,李丽,陈立勋,贺锐锐,韩鸿璨,杨进波.FDA/HC/EMA/PMDA/CFDA对口服固体制剂中窄治疗指数药物的仿制药人体生物等效性研究要求[J].中国新药杂志, 2017,26 (24):2913-2917.2.张相林主编,治疗药物监测临床应用手册。人民卫生出版社,20203.马雪皎,刘超,王长之,杨雪. 458例氨茶碱注射液不良反应/事件报告分析[J].中国药业. 2017, 26(18):82-85.4.张伟,于桂兰. 3种抗癫痫药物血药浓度监测1098例次结果的回顾性分析[J].药物流行病学杂志, 2017, 26(05):349-351.5.汪亚南,冯晓俊,张蕾,李艺,李玲利,刘圣。基于CYP2C9和VKORC1基因型检测的华法林个体化用药分析[J].中国临床药学杂志, 2019, 28(04):277-281.6. Mercè Brunet, Teun van Gelder, Anders Åsberg, at al. Therapeutic Drug Monitoring of Tacrolimus -Personalized Therapy: Second Consensus Report[J] . Ther Drug Monit 2019 41( 3): 261-307.7.Blix HS, Viktil KK, Moger TA, Reikvam A. Drugs with narrow therapeutic index as indicators in the risk management of hospitalised patients. Pharmacy Practice (Granada)[J].2010 8(1): 50-558.Kapil Iyer, Neha Dilipkumar, Sharmin Vasaya, Sunita Pawar, Arundhati Diwan. Comparison of Drug Related Problems Associated with Use of Narrow Therapeutic Index Drugs and Other Drugs in Hospitalized Patients [J][J]. ANN NEUROL 2018 84:918–925.11.J.M. Namgoong, Hwang, C.S. Ahn, K.H. Kim, D.B. Moon, T.Y. Ha, G.W.Song, D.H.Jung, G.C.Park, H.W.Park, C.S.Park, S.H.Kang, B.H.Jung, S.G.Lee. Pilot Study Generic Mycophenolate Agent Conversion Maintenance Therapy Stable Liver Transplant Recipients[J] . Transplant P , 2013, 45,3035-3037.作者简介 郭瑞臣 主任药师、教授/山东省生物药业协会会长
  • 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展
    p   近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员胡向平领导的研究团队在铜催化不对称炔丙基转化研究中取得新进展,通过运用一种脱硅活化的新策略,成功实现了Cu-催化的炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应,相关研究结果以通讯形式发表在最新一期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 5014-5018)上。 /p p   在炔丙基转化反应中,有效形成亚丙二烯基铜活性中间体是实现反应的关键。针对传统的由端基炔丙基化合物形成亚丙二烯基铜活性中间体能力不足的缺点,该研究利用铜能高效促进Csp-Si键开裂的特点,提出以三甲基硅基保护的炔丙醇酯为底物,通过脱硅活化的策略,实现亚丙二烯基铜活性中间体的不可逆形成。基于这一反应策略,研究组利用自主发展的高位阻手性P,N,N-配体,成功实现了炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应。这是该研究组继2014年提出脱羧活化的炔丙基转化策略(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1410-1414)后,在炔丙基转化反应中实现的又一催化活化策略。这些反应策略的提出与实现有效拓展了催化不对称炔丙基转化反应研究的思路。 /p p   上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 500px height: 216px " title=" W020160419304595129181.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/dc0e2990-2b81-4183-b6ca-5d3434096321.jpg" width=" 500" height=" 216" / /p p style=" text-align: center "    span style=" font-size: 14px " 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展 /span /p p style=" text-align: center " & nbsp /p
  • 戴安公司提供牛奶中硫氰酸钠检测方法
    最近一段时期卫生部在食品安全方面的工作力度逐渐加大,2008年12月12卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。近日卫生部食品整治办[2009]29号文件全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治中,规定的牛奶中的硫氰酸钠检验方法,使用了戴安公司的&ldquo 离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根&rdquo 方法,该方法使用戴安公司离子色谱仪和AS16离子色谱柱进行检测。该检测方法结果准确,重复性良好,检测限低。值得一提的是,方法中梯度洗脱的方式,采用了戴安公司 &ldquo 只加水&rdquo 淋洗液发生专利技术,能够自动产生需要的淋洗液浓度,替代了传统人工配制的方式,克服了因手动配置带来的浓度不准确,操作繁复缺点。 链接为卫生部食品办[2009]29号文件 http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm 戴安中国有限公司应用中心现可提供以上分析方法,如大家对上述分析方法感兴趣,请与戴安公司应用中心联系:010-62849182 硫氰酸钠简介:来自于中国检科院综合检测中心的专题报道,硫氰酸钠(NaSCN) 是白色斜方晶系结晶或粉末,毒害品。易溶于水、乙醇和丙酮。硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合, 抑制该酶活性, 使组织不能利用氧。氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状, 有苦杏仁味, 口唇及咽部麻木, 继而可出现恶心、呕吐、震颤等 中度中毒表现为叹息样呼吸, 皮肤、黏膜常呈鲜红色,其他症状加重 重度中毒表现为意识丧失, 出现强直性和阵发性抽搐, 直至角弓反张, 血压下降, 尿、便失禁, 常伴发脑水肿和呼吸衰竭。原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜, 是不法奶户的掺假物质之一。但硫氰酸钠是毒害品, 少量的食入就会对人体造成极大伤害。 戴安中国市场部 2009年4月11日
  • 博纳艾杰尔推出丙基酰胺键合硅胶色谱柱
    Venusil HILIC亲水作用色谱柱   亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)是近年来色谱领域研究的热点,博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物,如极性代谢物,碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。   丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.      图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定   样 品:VB1, VB6, VC, VB2   老化条件:甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度:40℃   分析条件:0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度:30℃ ,UV280nm      色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm,5μm   流动相:98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7):2% 甲醇   流 速: 1ml/min   柱 温: 25℃   检 测: UV 210nm      色谱柱:Venusil HILIC 4.6×250mm,5μm   流动相: A: 0.1%TFA水溶液,   B: 乙腈,   A:B=75:25   流 速: 1 mL/min   温 度: 25℃   检 测: UV 210 nm   图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图   图2. 结果显示,反相C18在98%的水相条件下,几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素,在25%的乙腈条件下,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以,Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。   丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析,显示出比氨基柱更好的稳定性,更好的分离效果,尤其在使用ELSD检测器的时候,丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音,图3。      图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比   样品:葡萄糖标准品(购至Sigma)   检测:ELSD   色谱柱:4.6×250mm,5μm   色谱条件:乙腈/水(80:20),1mL/min,30℃   图3显示,丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开,而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰,结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。   腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果,图4。      图4. 地西他滨有关物质分析色谱图   Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶),4.6×150mm,5μm,乙腈:水=96∶4,1ml/min,   UV@244nm,室温 Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf
  • 硝酸钠和肥料中氮的测定
    硝酸钠和肥料中氮的测定devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮1介绍本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 进行 Devarda 蒸馏,然后在万通 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定。Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收,用标准硫酸滴定。2设备MultiKjel 和 万通 Eco 滴定仪 (11K36531211)300 mL 玻璃样品管 (11059690)分析天平(精度 ± 0.1 mg)Devarda 防溅保护器 (11071014)3试剂与材料试剂:NaOH 32%, VWR (9913.9010)硼酸 (H3BO3) 4%:200 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏水, pH 调节到 4.65硫酸 0.1 mol/L 滴定液硝酸钠 ≥ 99.5% Devarda’s 合金粉末样品:在当地市场购买的化肥,含 15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿素安全操作请参考所有相应的 MSDS!4步骤直接蒸馏然后硼酸滴定 —— 采用硼酸滴定法测定 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物,直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤:在碱性条件下,德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。硼酸滴定法测定氮含量。系统准备:先进行预热,然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析),或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上,即使间断性的中断之间的测定,也不需要进一步的预热或启动。空白制剂:本实验用一个空的 300ml 样品管,内含 2g 的 Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏和滴定。参考标准准备:小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠,并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏,然后进行自动/手动滴定。样品制备:仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品,并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏,然后进行自动/手动滴定。注意事项:Devarda 合金由 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下,铝和锌被还原,产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应,因此在反应过程中,液体温度升高,反应混合物产生泡沫。催化剂应准确称量。反应时间应保持足够长的时间,以使反应完全和强烈的反应平息下来。排空程序应该关闭,因为 Devarda 合金的残留物会堵塞管路!Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中!一定要把它安全地处理掉。在样品测定前,先进行 5 次空白测定,再进行 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1。Table 1:蒸馏和滴定的参数(点击放大查看)计算 —— 结果是按氮的百分比计算的。用式 (1) 和 (2) 计算结果。对于对照品,其纯度如式 (3) 所示。wN:氮的重量分数VSample :样品消耗滴定酸的体积[mL]VBlank :空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z :摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c:滴定液浓度[mol/L]f:滴定系数(商业溶液一般为 1.000 参照产品合格证)MN:氮的分子量 (14.007 g/mol)mSample:样品重量 [g]1000:转化因子 [mL to L]%N :氮的重量百分比%NNaNO3:为 NaNO3 纯度校正的氮的重量百分比[%]P:对照品 NaNO3 的纯度[%]5结果硝酸钠回收 —— 硝酸钠(纯度或含量 = 99.5%) 的氮测定和回收率的结果见表 3。硝酸钠含氮量为 16.48%。Table 2:空白测定结果Table 3:硝酸钠中氮的回收结果(点击放大查看)Table 4:标记 N % = 15 的肥料样品中氮的测定结果(点击放大查看)6结论用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮,结果可靠,重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得很好。加样回收率为 100.296 % (RSD = 0.049%),在 98 ~ 102% 的标准范围内。
  • 盘点:2016年实施的食品安全国家标准知多少
    目前,国家卫生计生委已发布683项食品安全国家标准,加上待发布的400余项整合标准,共涵盖1.2万余项指标,初步构建起符合我国国情的食品安全国家标准体系。此处收集整理了2016年实施的食品安全国家标准供大家参考。  产品类  2016-09-22实施:  GB 14930.1-2015 食品安全国家标准 洗涤剂  GB 14967-2015 食品安全国家标准 胶原蛋白肠衣  GB 17400-2015 食品安全国家标准 方便面  GB 2713-2015 食品安全国家标准 淀粉制品  GB 2714-2015 食品安全国家标准 酱腌菜  GB 2720-2015 食品安全国家标准 味精  GB 2721-2015 食品安全国家标准 食用盐  GB 2730-2015 食品安全国家标准 腌腊肉制品  GB 7099-2015 食品安全国家标准 糕点、面包  GB 7100-2015 食品安全国家标准 饼干  GB 31603-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品生产通用卫生规范  GB 31604.1-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则  食品安全国家标准 方便面(征求意见稿)     2016-11-13实施:  GB 10136-2015 食品安全国家标准 动物性水产制品  GB 10146-2015 食品安全国家标准 食用动物油脂  GB 15196-2015 食品安全国家标准 食用油脂制品  GB 17325-2015 食品安全国家标准 食品工业用浓缩液(汁、浆)  GB 19299-2015 食品安全国家标准 果冻  GB 19641-2015 食品安全国家标准 食用植物油料  GB 24154-2015 食品安全国家标准 运动营养食品通则  GB 2733-2015 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品  GB 2749-2015 食品安全国家标准 蛋与蛋制品  GB 2759-2015 食品安全国家标准 冷冻饮品和制作料  GB 7098-2015 食品安全国家标准 罐头食品  GB 7101-2015 食品安全国家标准 饮料  GB 31601-2015 食品安全国家标准 孕妇及乳母营养补充食品  GB 31602-2015 食品安全国家标准 干海参  食品营养强化剂类  2016-03-22实施:  GB 30604-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯  2016-05-13实施:  GB 1903.10-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸亚铁  GB 1903.11-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 乳酸锌  GB 1903.1-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸  GB 1903.12-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸  GB 1903.2-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 甘氨酸锌  GB 1903.3-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5’单磷酸腺苷  GB 1903.4-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氧化锌  GB 1903.6-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙  GB 1903.7-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸锰  GB 1903.8-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸铜  GB 1903.9-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 亚硒酸钠  检测方法类  2016-03-21实施:  GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定  GB 5009.211-2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定  GB 5009.74-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验  GB 5009.75-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定  GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定  GB 5009.88-2014 食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定  食品添加剂类  2016-01-05实施:  GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC) (有关问题的复函)  GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(有关问题复函)  2016-03-22实施:  GB 1886.100-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠  GB 1886.10-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 冰乙酸(又名冰蜡酸)  GB 1886.103-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 微晶纤维素  GB 1886.107-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸一钠  GB 1886.111-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甜菜红  GB 1886.112-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯  GB 1886.113-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 菊花黄浸膏  GB 1886.114-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 紫胶(又名虫胶)  GB 1886.115-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 黑豆红  GB 1886.116-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯  GB 1886.117-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟基香茅醛  GB 1886.118-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 杭白菊花浸膏  GB 1886.119-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,8-桉叶素  GB 1886.1-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钠  GB 1886.120-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己酸  GB 1886.121-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸  GB 1886.12-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁基羟基茴香醚(BHA)  GB 1886.122-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桃醛(又名γ -十一烷内酯)  GB 1886.123-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α -己基肉桂醛  GB 1886.124-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 广藿香油  GB 1886.125-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 肉桂醇  GB 1886.126-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸芳樟酯  GB 1886.128-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲基环戊烯醇酮(又名 3-甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮)     GB 1886.129-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁香酚  GB 1886.130-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 庚酸乙酯  GB 1886.131-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α -戊基肉桂醛  GB 1886.13-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 高锰酸钾  GB 1886.132-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己酸烯丙酯  GB 1886.133-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 枣子酊  GB 1886.134-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -壬内酯  GB 1886.135-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲醇  GB 1886.136-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸苄酯  GB 1886.137-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 十六醛(又名杨梅醛)  GB 1886.138-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-乙酰基吡嗪  GB 1886.139-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 百里香酚  GB 1886.140-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 八角茴香油  GB 1886.14-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 没食子酸丙酯  GB 1886.142-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α -紫罗兰酮  GB 1886.143-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -癸内酯  GB 1886.144-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -己内酯  GB 1886.145-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 δ -癸内酯  GB 1886.146-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 δ -十二内酯  GB 1886.147-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 二氢香芹醇  GB 1886.148-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 芳樟醇  GB 1886.149-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己醛  GB 1886.150-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸香茅酯  GB 1886.151-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸香叶酯  GB 1886.15-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸  GB 1886.152-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 辛酸乙酯  GB 1886.153-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸 2-甲基丁酯  GB 1886.154-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸丙酯  GB 1886.155-2015 食品安全国家标准食品添加剂 乙酸橙花酯  GB 1886.156-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸松油酯  GB 1886.157-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸香叶酯  GB 1886.158-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 异丁酸乙酯  GB 1886.159-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 异戊酸 3-己烯酯     GB 1886.160-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 正癸醛(又名癸醛)  GB 1886.161-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 棕榈酸乙酯  GB 1886.16-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 香兰素  GB 1886.162-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2,6-二甲基-5-庚烯醛  GB 1886.163-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基-4-戊烯酸  GB 1886.164-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基丁酸 2-甲基丁酯  GB 1886.165-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基丁酸 3-己烯酯  GB 1886.166-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -庚内酯  GB 1886.167-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 大茴香脑  GB 1886.168-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -十二内酯  GB 1886.17-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 紫胶红(又名虫胶红)  GB 1886.2-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸氢钠  GB 1886.23-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 小花茉莉浸膏  GB 1886.24-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桂花浸膏  GB 1886.27-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯  GB 1886.29-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 生姜油  GB 1886.31-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯  GB 1886.33-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桉叶油(蓝桉油)  GB 1886.35-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 山苍子油  GB 1886.36-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 留兰香油  GB 1886.37-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)  GB 1886.38-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 薰衣草油  GB 1886.39-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨酸钾  GB 1886.41-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 黄原胶  GB 1886.42-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 dl-酒石酸  GB 1886.43-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 抗坏血酸钙  GB 1886.46-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 低亚硫酸钠  GB 1886.48-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 玫瑰油  GB 1886.50-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基-3-巯基呋喃  GB 1886.51-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2,3-丁二酮  GB 1886.5-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硝酸钠  GB 1886.52-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 植物油抽提溶剂(又名己烷类溶剂)  GB 1886.53-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己二酸  GB 1886.54-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丙烷  GB 1886.55-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁烷  GB 1886.56-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1-丁醇(正丁醇)  GB 1886.58-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙醚  GB 1886.59-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 石油醚  GB 1886.62-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸镁  GB 1886.65-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 单,双甘油脂肪酸酯  GB 1886.67-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 皂荚糖胶  GB 1886.68-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 二甲基二碳酸盐(又名维果灵)  GB 1886.70-2015 食品安全国家标准 食品添加剂沙蒿胶  GB 1886.71-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,2-二氯乙烷  GB 1886.7-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦亚硫酸钠  GB 1886.73-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮  GB 1886.79-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯  GB 1886.80-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯  GB 1886.81-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 月桂酸  GB 1886.84-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 巴西棕榈蜡  GB 1886.87-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 蜂蜡  GB 1886.88-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 富马酸一钠  GB 1886.90-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸钙  GB 1886.93-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯  GB 1886.95-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 聚甘油蓖麻醇酸酯(PGPR)  GB 1886.97-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 5‘-肌苷酸二钠  GB 1886.99-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 L-α -天冬氨酰-N-(2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亚甲基)-D-丙氨酰胺(又名阿力甜)  2016-05-13实施:  GB 1886.104-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄  GB 1886.106-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 罗望子多糖胶  GB 1886.108-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 偶氮甲酰胺  GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC)  GB 1886.110-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 天然苋菜红  GB 1886.18-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 糖精钠  GB 1886.19-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红曲米  GB 1886.30-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 可可壳色  GB 1886.32-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 高粱红  GB 1886.34-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒红  GB 1886.40-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 L-苹果酸  GB 1886.4-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸钠  GB 1886.60-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄  GB 1886.61-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红花黄  GB 1886.63-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 膨润土  GB 1886.64-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦糖色  GB 1886.66-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素  GB 1886.74-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸钾  GB 1886.76-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄素  GB 1886.8-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 亚硫酸钠  GB 1886.82-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5‘-尿苷酸二钠  GB 1886.86-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 刺云实胶
  • 近红外光谱法预测双氯芬酸钠球包衣的载药量和释放速率
    与高效液相色谱法(HPLC)等更传统的方法相比,这种研究人员所描述的新方法具有在线和实时监测的优点。《Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy》杂志上的一项新研究探讨了将双氯芬酸钠球体作为给药系统时,双氯芬酸钠的药物载量和包衣过程中的释放率。该研究通过使用近红外(NIR)光谱技术,不仅对药物负载和释放率进行了监测,还对二者进行了实时在线预测。双氯芬酸在屏幕上展示|图片来源:© JoyImage -stock.adobe.com这项研究由13位来自山东大学和山东SMA制药有限公司的研究人员共同合作完成(均位于中国山东)。他们在报告中首先介绍了近年来制药行业如何将过程分析技术(PAT)越来越多地纳入到生产实践中,无论是使用近红外光谱、拉曼光谱还是光学相干断层扫描(OCT),PAT都被誉为药品生产过程中在线实时监测所不可或缺的工具。双氯芬酸钠肠溶片在美国通常以Voltaren的商品名处方,其也以凝胶形式提供。它是一种非甾体抗炎药(NSAID),用于缓解关节炎,提供抗炎、镇痛和解热作用(根据美国专利申请号5,000,000),美国食品药品监督管理局(FDA)。与此同时,山东的研究小组报告称,双氯芬酸钠微球作为一种多单元薄膜包衣给药系统,具有良好的流动性和稳定的释放速率,流化床包衣广泛用于工业生产。双氯芬酸钠肠溶片是美国常用的处方药,其品牌名称为 Voltaren,也有凝胶剂型提供。根据美国食品和药物管理局(FDA)的规定,这是一种非甾体抗炎药(NSAID),用于缓解关节炎,具有消炎、镇痛和解热作用。与此同时,山东的研究团队报告称,双氯芬酸钠球作为一种多单元薄膜包衣给药系统,具有良好的流动性和稳定的释放率,且流化床包衣技术已广泛应用于工业生产中。流化床喷涂是将功能聚合物与涂层分散体喷涂在一起,一般会形成均匀的薄膜涂层。它具有传热传质快、气相固相接触面积大、温度梯度小等优点。研究人员说,作为过程中的一环,对药物负载量和释放率(双氯芬酸钠的关键质量属性(CQAs))的测试和分析可确保给药系统的安全性和有效性,但离线方法耗时过长,影响分析测试效率。在这一应用中,使用近红外光谱的实时在线预测模型具有很强的抗干扰性,进而允许将蔗糖球以不同的投料量引入实验。研究人员说,这种设计将证明模型的稳健性。近红外光谱用于在存在干扰物质的情况下需要进行多组分分子振动分析的场合。近红外光谱由在中红外区域中发现的基本分子吸收的泛音和组合带组成。近红外光谱通常由非特异性和分辨差的重叠振动带组成。尽管存在这些明显的光谱限制,但化学计量学数学数据处理的使用可用于校准定量分析的定性。在流化床涂层过程中使用了带有漫反射模块和高温外部探头的微型近红外光谱仪。据说这次实验的结果是成功的,研究小组发现它能够验证模型的分析能力。因此,作者建议在这一领域开展进一步研究,为智能化的现代药物生产过程提供更多科学依据。参考文献(1) Sun, Z. Zhang, K. Lin, B. et al. Real-Time In-Line Prediction of Drug Loading and Release Rate in the Coating Process of Diclofenac Sodium Spheres Based on Near Infrared Spectroscopy. Spectrochim. Acta, Part A 2023, 301, 122952. DOI: 10.1016/j.saa.2023.122952(2) Voltaren® (diclofenac sodium enteric-coated tablets) – Tablets of 75 mg – Rx only – Prescribing Information. U.S. Food and Drug Administration. https://www.accessdata.fda.gov/drugsatfda_docs/label/2009/019201s038lbl.pdf (accessed 2023-09-07).(3) Voltaren Arthritis Pain Relief Gel & Dietary Supplements | Voltaren. https://www.voltarengel.com/ (accessed 2023-09-07).
  • 上海有机所在PdH催化的不对称迁移烯丙基取代研究中获进展
    中国科学院上海有机化学研究所天然产物有机合成化学重点实验室研究员何智涛课题组在Nature Communications上,在线发表了题为Palladium-Catalyzed Regio- and Enantioselective Migratory Allylic C(sp3)-H Functionalization的研究论文。该工作利用链行走的策略为惰性烯丙位C-H键的不对称官能团化提供了新思路,揭示出亲核试剂的pKa值对迁移和取代历程的影响,并通过机理研究阐释和验证了反应的基本历程。  相较于传统带有离去基的烯丙基取代反应,不对称烯丙基C-H键的直接官能团化更为直接和步骤经济。目前,该领域的研究仍面临诸多问题。大部分相关催化工作要求烯丙位C-H被相邻的杂原子或sp2碳单元进一步活化,对非活化的烯丙位C-H键的不对称官能团化的研究相对局限。过渡金属催化的链行走策略已被证实可以有效活化远程的惰性C-H键。基于此,科研人员设想利用过渡金属参与的链行走策略来定位烯丙位的C-H金属化,由此产生的稳定烯丙基金属中间体再被分子间的亲核试剂捕获,从而实现非活化的烯丙位C-H键的高效不对称官能团化(图1)。  该反应对于不同的链长度和取代基均有较为突出的结果,兼容复杂迁移体系的同时也能实现了手性控制(图2)。此外,亲核试剂的pKa值与反应的活性密切相关。只有当亲核试剂的pKa值处于13-18间时才有相对较高的反应活性。pKa值高的亲核试剂往往无法促进开始的烯烃迁移的发生,而pKa值低的亲核试剂虽能有效实现金属迁移,但却具有相对较弱的亲核取代能力。  进一步探究反应机理(图3)并结合传统的迁移反应和烯丙基取代过程,研究推测,反应可能首先由二价钯在亲核试剂作用下还原形成零价钯启动,随后在碱的作用下被质子氧化形成二价PdH物种,与末端烯烃配位继而发生快速链行走过程得到烯丙基钯中间体,再接受亲核试剂的进攻,从而得到烯丙位C-H官能团化的产物,同时再生零价钯完成催化循环历程。研究发现,反应初期存在诱导期,为初始零价钯形成过程。该串联过程对于催化剂和亲核试剂均呈现出一级反应,而对二烯底物的动力学符合Micheaelis-Menten模型,即饱和动力学关系,由此推断反应决速步为亲核取代过程。   研究工作得到国家自然科学基金委员会、上海市科学技术委员会、中科院等的资助。
  • 卫生部取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂
    卫生部取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的卫生行政许可(公告〔2010〕第8号)   为进一步深化消毒产品的卫生行政许可改革,我部决定取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的卫生行政许可。产品首次上市前,生产企业应当按照《消毒产品卫生安全评价规定》的有关要求,对产品进行卫生安全评价,有完整的《卫生安全评价报告》。产品杀灭微生物效果(以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂按照清洁条件进行试验)和有效期应当达到《次氯酸钠类消毒剂卫生质量技术规范》、《戊二醛类消毒剂卫生质量技术规范》的要求。   自本公告发布之日起,我部不再受理以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的许可和延续申请。之前已受理的,不再发放卫生行政许可批件。   特此公告。   二〇一〇年五月十八日
  • 台湾地区修订食品添加剂柠檬酸钠的规格标准
    2013年9月12日,台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021301699号令,修正“食品添加物使用范围及限量暨规格标准”第三条之附表二,修订了调味剂柠檬酸钠的规格标准。   修正对照表如下: 修正规定 现行规定 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 别名:Trisodium citrate; INS No.331(iii) 化学名称 :trisodium salt of 2-hydroxy-1,2,3- propanetricarboxylic acid, trisodium salt of ß -hydroxy-tricarballylic acid 分子式: Anhydrous: C6H5Na3O7 Hydrated:C6H5Na3O7‧ nH2O (n=2或5) 分子量:258.07(无水) 1. 含量 :本品含C6H5O7Na3 不得低于99%(180 ℃干燥2小时后定量)。 2. 外观 :无色结晶或白色结晶性粉末,无臭。 3. 性状 :1.可溶于水,不溶于乙醇。 2.本品应呈柠檬酸盐及钠盐之反应。 4. 干燥减重 :无水柠檬酸钠:1%以下(180 ℃至恒重)。 二水柠檬酸钠:13%以下(180 ℃至恒重)。 五水柠檬酸钠:30.3%以下(180 ℃至恒重)。 5. 碱度 :本样品1:20之溶液以石蕊测试为碱性。并于10 ml之此溶液中加入0.2 ml之0.1N硫酸及1滴酚酞后不呈粉红色。 6. 草酸盐 :10 ml之样品溶液(1:10)加入5滴稀释醋酸试液及2 ml氯化钙试液,于1小时内未产生混浊。 7. 铅 :2 mg/kg以下。 8. 分类 :食品添加物第(十一)类。 9. 用途 :调味剂。 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 分子式:C6H5O7Na3‧ 2H2O 分子量:294.11 1. 含量 :本品含C6H5O7Na3 99~101 %(180 ℃干燥2小时后定量)。 2. 外观 :无色结晶或白色结晶性粉末,无臭,具清凉碱味。 3. 溶状 :本品1 g溶于水20 mL,其溶液应无色且浊度在「殆澄明」以下。 4. 液性 :本品水溶液(1→20)之pH值应为7.6~8.6。 5. 氯化物 :0.014 %以下(以Cl计)。 6. 硫酸盐 :0.024 %以下(以SO4计)。 7. 砷 :3 ppm以下(以As2O3计)。 8. 重金属 :10 ppm以下(以Pb计)。 9. 易碳化物 :本品0.5 g加硫酸5 mL,于约90 ℃加热1小时溶解后,其液色不得较比合液K为浓。 10. 干燥减重 :10~13 %(180 ℃,2小时)。 11. 分类 :食品添加物第(十一)类。 12. 用途 :调味剂。
  • 合川一工厂实验室亚硝酸钠爆炸
    工厂实验室亚硝酸钠爆炸   12日18时20分许,合川区工业园区一工厂实验室内一装有亚硝酸钠的容器发生爆炸,并造成泄漏,工厂二楼冒出滚滚白烟,区公安消防支队接到报警后迅速出动,历经近一个半小时成功处置,事故未造成人员伤亡。   18时22分左右,合川区消防支队接到群众报警:合川区工业园区一工厂车间内冒出白烟,请求消防官兵到场处置。支队接到报警后,迅速出动南津街中队3台消防车,调集特勤中队1台抢险救援车赶赴现场,支队羊绍庭政委、李明副支队长、颜太平副主任、罗献红副处长立即遂行出动,深入一线靠前指挥。   中队官兵到场后,发现工厂车间二楼窗口有白烟不断的向外涌出。中队指挥员立即根据现场泄漏情况,安排人员组成疏散警戒小组对现场群众进行疏散,并设置警戒。随后,指挥员又向该工厂的技术人员进一步了解情况。据技术人员介绍,泄漏的物质为亚硝酸钠,发生泄漏的原因是操作人员在进行试验时容器罐突然发生爆炸。当时,室内存放有4桶亚硝酸钠,1桶发生爆炸造成泄漏。中队指挥员得知泄漏危险品为亚硝酸钠后,立即利用化学灾害处置决策系统,进一步查询其理化性质、处置方法及注意事项。随后,指挥员迅速下令组成侦检组、化危品输转组、洗消组,并安排专人对已泄漏的亚硝酸钠用雾状水进行稀释降毒。   经过近一个半小时的稀释、输转,泄漏的亚硝酸钠得到了成功处置,参战官兵及周围群众无一人发生误吸、中毒情况。
  • 标准解读|食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量
    5月11日,GB 2763.1-2022《食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量》正式实施,本文件是 GB2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的增补版,相关检测方法可以与GB2763—2021配套使用。最新发布的《食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量》(GB 2763.1—2022)在广泛征求社会意见、有关部门意见和向世界贸易组织(WTO)成员通报的基础上,经国家农药残留标准审评委员会、食品安全国家标准审评委员会技术总师会议及秘书长会议审查通过,由国家卫生健康委、农业农村部和市场监管总局于2022年11月11日发布,将于2023年5月11日起实施。本文件是 GB2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的增补版,相关检测方法可以与GB2763—2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》配套使用。GB 2763.1-2022除前言外,主体部分依然由范围、规范性引用文件、术语与定义、技术要求、索引五大部分组成。一、范围GB 2763.1-2022规定了食品中112种农药共290项最大残留限量。二、规范性引用文件GB 2763.1-2022规范性引用文件共涉及GB/T5009.174花生大豆中异丙甲草胺的残留量的测定等37个检测方法三、技术要求该部分是GB 2763.1-2022的重点部分。其中每种农药的技术要求均由主要用途、ADI值、残留物、最大残留限量表、检测方法构成,主要新增和修订内容如下:1. GB 2763.1-2022规定了112种农药290项最大残留限量。2. 其中22种为新农药项目,新标准规定了22种农药中51 项最大残留量限量。3. 具体新增和修订的农药项目及残留限量可下载标准查看。GB2763.1-2022食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量.pdf
  • 2013年食品安全国家标准项目计划征求意见
    据2013-03-19卫生部消息 :卫生部审评委员会秘书处拟定了《2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。现公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)。请于2013年4月5日前将意见反馈至审评委员会秘书处。详情如下: 卫生部关于公开征求《2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》意见的函(卫办监督函〔2013〕216号)   各有关单位:   根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》有关规定,为做好食品安全国家标准制定、修订工作,我部公开征集了2013年食品安全国家标准项目建议。根据各方意见建议,结合目前食品标准清理工作情况,并征求食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)各相关专业分委员会意见,审评委员会秘书处拟定了《2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。现公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)。请于2013年4月5日前将意见反馈至审评委员会秘书处。   传 真:010-52165408   电子信箱:biaozhun@cfsa.net.cn   附件:2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿).docx   2013年3月15日 附件1:2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿) 序号 项目名称 制定/修订 建议承担单位 食品产品 1 藻类制品 修订 浙江省疾病预防控制中心 微生物检验方法 2 食品微生物检验采样与检样处理规程 修订 国家食品安全风险评估中心 理化检验方法 3 食品中B族和G族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 4 食品中M族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 食品添加剂 5 食品添加剂 4-己基间苯二酚 制定 中海油天津化工研究院 6 食品添加剂 冰结构蛋白 制定 中国食品添加剂和配料协会 7 食品添加剂 刺梧桐胶 制定 中国食品发酵工业研究院、上海市质量监督检验技术研究院 8 食品添加剂 甲基纤维素 制定 中国食品发酵工业研究院 9 食品添加剂 偏酒石酸 制定 天津科技大学 10食品添加剂 植酸钠 制定 江西出入境检验检疫局 11 食品添加剂 羟基硬脂精 制定 上海食品添加剂行业协会 12 食品添加剂 海藻酸钠 修订 黄海水产研究所、中国海藻工业协会 13 食品添加剂 36项香料标准包括: 制定 国家食品安全风险评估中心、上海香料研究所 橙苷(柚皮甙提取物)、橙皮素、丁香花蕾油、根皮素、黄芥末提取物、可可酊、葡萄籽提取物、大蒜油、白兰花油、白兰叶油、红茶酊、玫瑰净油、杭白菊油、罗汉果酊、小花茉莉净油、树兰油、桂花净油、绿茶酊、椒样薄荷油、茶树油、香茅醛(合成)、香茅(精)油、麦芽酚、覆盆子酮(悬钩子酮)、丙酸苄酯、丁酸丁酯、异戊酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苄酯、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、5-羟乙基-4-甲基噻唑、2-乙酰基噻唑、2,3,5,6-四甲基吡嗪、乙基香兰素 营养强化剂 14 食品营养强化剂质量规格(尚无标准的营养强化剂,如:醋酸视黄酯、维生素E琥珀酸钙、亚硒酸钠、盐酸氰钴胺、维生素C磷酸酯镁、D-泛酸钠、D-生物素等72种) 制定 国家食品安全风险评估中心、中国食品添加剂和配料协会、江西省疾病预防控制中心 营养与特殊膳食食品 15 运动营养食品通则 修订 中国食品科学技术学会运动营养食品分会 16 孕产妇和乳母用营养补充品通用标准 制定 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 生产经营规范 17 食品用菌种生产卫生规范 制定 国家食品安全风险评估中心 18 航空食品生产卫生规范 制定 中国航空运输协会航空食品委员会   附:卫生部关于2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)编制说明   一、起草背景和过程   根据卫生部《关于社会公开征集2013年度食品安全国家标准立项计划项目的公告》,国家食品安全风险评估中心(食品安全国家标准审评委员会秘书处挂靠单位,以下简称食品风险评估中心)采用网络平台收集了全国提交的标准立项建议书。截止2013年1月11日,食品风险评估中心共收到标准立项建议书644份,其中560份制定标准建议,84份修订标准建议。   2012年12月12日,食品风险评估中心组织召开食品安全国家标准立项工作会议。根据《食品安全国家标准“十二五”规划》和食品标准清理工作安排,结合目前食品安全监管工作需要,食品风险评估中心初步筛选立项建议并征求食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)各专业分委员会意见。   2013年1月28日,食品风险评估中心再次对初步立项建议进行研究,拟定了《2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。   二、确立项目的具体情况及说明   2013年拟开展的食品安全国家标准制修订项目共18项,包括食品产品1项、检验方法3项(微生物1项、理化2项)、食品添加剂9项、营养强化剂1项、营养和特殊膳食食品2项、生产经营规范2项。   (一)食品产品。   共收到食品产品标准92项立项建议。按照食品标准清理工作情况以及食品产品标准体系框架构建原则,经征求审评委员会食品产品分委员会意见,确定《藻类制品》作为2013年食品产品标准立项计划。   (二)检验方法。   1.微生物方法:2013年拟修订《食品微生物检验采样与检样处理规程》,为微生物检验方法的整体修订以及微生物指标的配套检验奠定基础。   2.理化方法:在现行理化检验方法标准清理工作完成前,暂不开展新标准立项。征求审评委员会检验方法与规程分委会意见后,优先立项修订两个黄曲霉毒素检测方法标准。   (三)食品添加剂。   共收到食品添加剂立项建议项目282份,整理合并229项(53项重复),其中营养强化剂项目43项。根据监管工作需要,优先制修订已列入《食品添加剂使用标准》(GB2760)中但无产品标准的食品添加剂标准项目9项(其中大蒜油等36项香料的质量规格标准合成1项)。   (四)营养强化剂。   建议对已列入《食品营养强化剂使用标准》(GB14880)和《食用盐碘含量》(GB26878)中,但尚无标准的营养素化合物统一制定质量规格标准。   (五)营养和特殊膳食食品。   共收到立项建议8项(不包括营养强化剂质量规格标准)。根据营养和特殊膳食食品标准框架体系,结合食品标准清理情况,经征求审评委员会营养和特殊膳食食品分委员会部分委员意见,建议立项《运动营养食品》和《孕产妇及乳母用营养补充品通用标准》。   (六)生产经营规范。   共收到24项立项建议申请书。鉴于《食品生产通用卫生规范》已经在报批过程中,2013年仅对行业急需的《食品用菌种生产卫生规范》和《航空食品生产卫生规范》予以立项。
  • 2013食品国标制(修)订项目承担单位公布
    2013年5月2日,国家卫计委印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知,通知中列出了所有2013年食品安全国家标准计划项目承担单位,全文如下:   国家卫计委关于印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知   卫办监督函〔2013〕359号   各有关单位:   根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,我委在向社会公开征求意见的基础上制定了《2013年食品安全国家标准项目计划》,现印发给你们,请认真组织落实。有关工作要求如下:   一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准项目计划   2013年食品安全国家标准计划项目承担单位应当填写《2013年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书》(可从卫生计生委网站http://www.moh.gov.cn下载),打印后由承担单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),于2013年5月20日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(以下简称秘书处)。逾期未提交协议书的,视为自动放弃标准起草单位和起草人资格。秘书处对协议书进行审核后,于2013年5月31日前报送我委。   二、加强日常管理,确保食品安全国家标准项目及相关经费按时保质执行   (一)项目承担单位和项目负责人要加强食品安全国家标准制定、修订工作的管理,保证项目质量和进度,请于2013年12月30日前向秘书处提交工作中期进展报告和经费使用情况报告,于2014年6月30日前完成任务,向秘书处提交送审材料和经费决算报告。经费决算报告由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章。   (二)未按期完成任务提交送审材料的,项目承担单位和项目负责人应当提交说明,并附经费使用情况报告,加盖单位公章后报秘书处。我委将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采取追回等必要的处理措施。   (三)相关省(区、市)卫生厅(局、卫生计生委)、有关单位要支持并督促下属单位承担的项目工作,秘书处要督促检查项目执行情况,确保项 目计划整体进度。   2013050901.doc   2013年食品安全国家标准项目计划 序号 项目名称 制定/修订 建议承担单位 食品产品 1 藻类制品 修订 浙江省疾病预防控制中心 中国水产科学研究院 微生物检验方法 2 食品微生物检验采样与检样处理规程 修订 国家食品安全风险评估中心 理化检验方法 3 食品中B族和G族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 4 食品中M族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 食品添加剂质量规格 5 食品添加剂 4-己基间苯二酚 制定 中海油天津化工研究院 6 食品添加剂 冰结构蛋白 制定 中国食品添加剂和配料协会 7 食品添加剂 刺梧桐胶 制定 中国食品发酵工业研究院 上海市质量监督检验技术研究院 8 食品添加剂 甲基纤维素 制定 中国食品发酵工业研究院 9 食品添加剂 偏酒石酸 制定 天津科技大学 10 食品添加剂 植酸钠 制定 江西出入境检验检疫局 11 食品添加剂 羟基硬脂精 制定 中国食品发酵工业研究院 上海市食品添加剂行业协会 12 食品添加剂 海藻酸钠 修订 黄海水产研究所 中国海藻工业协会 13 食品添加剂 36项香料标准包括: 橙苷(柚皮甙提取物)、橙皮素、丁香花蕾油、根皮素、黄芥末提取物、可可酊、葡萄籽提取物、大蒜油、白兰花油、白兰叶油、红茶酊、玫瑰净油、杭白菊油、罗汉果酊、小花茉莉净油、树兰油、桂花净油、绿茶酊、椒样薄荷油、茶树油、香茅醛(合成)、香茅(精)油、麦芽酚、覆盆子酮(悬钩子酮)、丙酸苄酯、丁酸丁酯、异戊酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苄酯、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、5-羟乙基-4-甲基噻唑、2-乙酰基噻唑、2,3,5,6-四甲基吡嗪、乙基香兰素 制定 国家食品安全风险评估中心 上海香料研究所 营养强化剂质量规格 14 维生素E琥珀酸钙 制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 15 硝酸硫胺素 制定 景德镇出入境检验检疫局 16 维生素C磷酸酯镁 制定 中国食品添加剂和配料协会 17 生物素 制定 中国食品发酵工业研究院 18 氯化胆碱 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 19 葡萄糖酸亚铁 制定 江西省疾病预防控制中心 20 焦磷酸铁 制定 上海市质量监督检验技术研究院 21 柠檬酸亚铁 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 22 柠檬酸铁铵 制定 广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 23 柠檬酸苹果酸钙 制定 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 24 骨粉(超细鲜骨粉) 制定 江苏省疾病预防控制中心 天津科技大学 25 乳酸锌 制定江西省疾病预防控制中心 26 碳酸锌 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 27 亚硒酸钠 制定 张家港市产品质量监督检验所 28 硒蛋白 制定 湖北省疾病预防控制中心 29 富硒食用菌粉 制定 中国食品发酵工业研究院 中国食品添加剂和配料协会 30 L-硒-甲基硒代半胱氨酸 制定 江西省疾病预防控制中心 31 硒化卡拉胶 制定 中国食品添加剂和配料协会 32 富硒酵母 制定 中国食品发酵工业研究院 33 DHA(金枪鱼油) 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 34 葡萄糖酸锰制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 35 葡萄糖酸铜 制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 36 5’-单磷酸胞苷 制定 江苏省卫生监督所 37 乳铁蛋白 制定 中国食品发酵工业研究院 38 酪蛋白钙肽 制定 中国食品发酵工业研究院 中国食品添加剂和配料协会 39 海藻碘 制定 中国地方病协会 营养与特殊膳食食品 40 运动营养食品通则 修订 中国食品科学技术学会运动营养食品分会 41 孕产妇和乳母用营养补充品通用标准 制定 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 生产经营规范 42 食品用菌种生产卫生规范 制定国家食品安全风险评估中心 43 航空食品生产卫生规范 制定 中国航空运输协会航空食品委员会   国家卫生和计划生育委员会办公厅   2013年5月2日
  • 食品中双乙酸钠含量研究等课题通过鉴定
    近日,由山东潍坊市质检所承担的“食品中双乙酸钠含量检验方法的研究”和“纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)气相色谱/质谱测定方法的研究”两项国家质检总局立项课题通过专家的鉴定。与会专家一致认为这两项项目各项技术经济指标均达到了任务书规定的要求,整体技术居国内领先水平。   据悉,“食品中双乙酸钠含量检验方法的研究”在国内首次建立了采用高效液相色谱测定食品中双乙酸钠含量的方法。同时,研究建立了硝酸镧试法对醋酸根离子进行定性鉴别、醋酸铀锌酰试法对钠离子进行定性鉴别和等离子体发射光谱法对钠离子含量进行定量分析的方法,最终形成了科学、快速、准确的系列检验方法,填补了国内食品中双乙酸钠含量检验方法的空白。   “纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)气相色谱/质谱测定方法的研究”对保护我国纺织品消费安全、应对贸易壁垒、提升国内纺织服装企业国际竞争力、丰富我国纺织品实验室测试方法、提高国内实验室检测能力具有重要意义,整体技术居国内领先水平。
  • 味精里掺杂盐和硫酸镁 谷氨酸钠严重不达标
    味精颗粒   杂味的味精   小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭,觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪,菜炒咸了,跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。   小王:在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。   小王在网上查询后了解到,味精,学名“谷氨酸钠”,成品为白色柱状晶体,可以增加食物的鲜度,不应该有咸味。同时,小王还发现,有很多网友爆料说,味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多,小王又到市场走了一圈,发现了一些他以前不知道的事。   小王:我到市场以后,通过跟商户交谈,商户就跟我说这味精里边,它的谷氨酸钠的含量都不够,里边它本身就是,往里边掺很多东西。   “炒菜不用放盐了”   小王打听到,这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%,但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠,那都加了什么呢?按照小王提供的信息,记者走访了青岛市的两个批发市场。   在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位,每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到,这里销售的味精有三种,无盐味精、加盐味精和增鲜味精,三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者,这种2.5公斤装的“无盐味精”,谷氨酸钠含量能达到99%以上,销量最好。   记者:这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋,不好能走150袋。)   商户:这一个月我光在这个地方就十几吨吧。   商户告诉记者,这种2.5公斤装的味精,普通家庭并不常用,主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。   商户:这个货就可以呀,一般酒店用都用这种。   商户:基本都是川菜馆。   商户:饭店都吃。   商户:反正就是周边这几个饭店,还有学校,那些大学,大学那一要就一大包。   记者在市场上发现,虽然都是2.5公斤装的无盐味精,可是价格却不同,从十八九元到二十八九元不等,一袋味精的价格竟然能相差近十元钱,这是为什么呢?   商户:你去检验去吧,里边全是盐,你不用看,都是一个厂家的,你不信拿着上工商吧,你这两袋都拿着,你去检验去吧,我给你出钱不要紧。   味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信,商铺老板还认真地指给记者看,袋子里一粒粒的细碎的小颗粒,老板说那就是盐了。   商户:看见没有?这都是盐,你看盐的晶体,炒菜不用放盐了呗,这个绝对不用放盐。   果然,这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外,还有一些圆形的小颗粒,跟味精的的形状完全不同,尝起来咸咸的。   这位经营者说,加盐是为了降低生产成本,盐掺得越多,自然厂家赚得也就越多。   商户:这个五斤味精里边掺上半斤盐,(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元,你掺上一斤呢,好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的,绝对没问题。   包装是一回事实际含量是另一回事   记者走访发现,其实,往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场,一些经营者告诉记者,因为味精里掺了大量的盐,所以,一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐,只放味精就行了。而且,很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。   商户:等于就是说这些味精,全是买它家的味精作原料,然后勾兑的,再做成的味精,就它家是原料。   商户:(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉,(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话,发黑的话里边就加了,盐它根本就不像味精那么亮,加上盐它没那么亮。   虽然在外包装上标注的,都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精,但商户们心里很清楚,包装上标的是一回事,里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。   商户:我说要是便宜的你就算呗,肯定是加盐加的就多,越便宜加盐越多,没听懂啊?盐便宜,盐才一元来钱一斤。   商户:6.5元一斤,盐才几角钱一斤,这不就钱出来了。   记者在市场上还了解到,由于近一段时间市场加强了管理,工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售,所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了,本来是标称99%的谷氨酸钠味精,现在都标成了80%。   发苦的味精   其实味精掺假,不仅仅局限在加盐上,还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分,而盐和淀粉的颗粒比较细,所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢?   记者购买了一些元味苑牌的无盐味精,它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现,里有一些形状与味精相似的结晶体,个头要比味精的颗粒大些,尝起来有一点苦涩的味道。随后,记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。   小王:有的味精颗粒比较小,里边会掺加一些盐、糖,这都能看出来,还有一些颗粒比较大的,长粒的跟味精很相似的一种味精,但是颜色上不一样,用嘴一尝呢,它略微有种发苦的味道,跟味精的味道是不一样的,所以我就怀疑我说这种是什么东西。   这个形状跟味精相似,味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外,味精里还加了其它的东西吗?   这袋名为元味苑的味精,是由青岛知味居味精有限公司生产的,记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久,也没人听说过有家味精厂,几经周折,记者终于在一个深深的胡同当中,发现了一栋有厂房的大院,但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者,这里就是知味居味精厂。   村民:它家一直就是味精厂。   这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼,也不挂任何厂牌,工作人员也很是神秘,不知道它们生产的东西到底加了什么。   添加物不止是盐、淀粉、石膏   记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家,这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。   销售人员:因为假的比较多,以次充好的比较多,非常乱,(味精能假到哪去?)加东西嘛,主要是盐,也有加其它的东西,包括最厉害的是在市场上出现的,加乱七八糟不能吃的东西,包括食品添加剂里边的东西。   这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止,接着,他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精,并告诉我们,这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%,还是80%,基本上都没有达标。   销售员:(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧,百分之七十五吧。   销售员说,别看只比标准低几个点,利润就是这样省出来的。   销售员:它的含量低五个点,每低一个点的味精,它加上盐之后,就得省八十元钱一吨,一个点,你说它差这五个点,它说八十的,给你的是七十五的,那五个点就等于说是四百元钱,这个它还是合算的,一样的钱它多赚四百元钱。   这位销售人员告诉我们,除非他们这些专业人士,不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。   销售人员:这个里边道道很多,小商贩它越小,猫腻越多,往里边加了很多东西,(都加什么呀?)不好说,有一些业内的一些东西呀,不太想透露,就是对这个行业不好。   在记者的一再追问下,销售员打开了电脑,给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。   销售人员:还有厉害的。   除了盐、淀粉、石膏外,还有更厉害的添加物,到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。   销售人员:这个就是味精状硫酸镁,一模一样啊,所以说你刚才看那个晶体或怎么样,你根本看不出来是吧,(你发现过有人加了吗?)我发现过。   据这位销售员说,某些小企业,会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么,记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗?   打破砂锅问到底,小王把自己买到的这种元味苑味精,拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中,没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此,检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测,结果是,样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%,与标称的99%相差30%,每100克味精中,镁的含量达到了2.3毫克。   五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的   这些镁是怎么进入味精的呢,记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家,它们大都宣称这是味精专用添加剂,记者给其中一些厂打了电话。   记者:味精状的,(你要要,最便宜495一吨),有没有味精厂用过你这个东西?(有,有用过的,他们回去还得掺别的东西。)   记者:你那有硫酸镁吗?(有,550元每吨),供没供过味精厂?(味精厂,多,差不多味精厂都用这个,有的味精厂大点的,一个月差不多七八十吨。)   记者共打了近十个厂家的电话,其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁,但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说,五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的,是不能食用的。   销售员:我觉得500元不可能是食品级的,一到食品级它就不一样了,就比较差的食品级,也得一两千元了,应该就差在,它的卫生各个方面不达标,就是重金属,还有各个细菌,大肠杆菌之类的,还有重金属类的都会超标。   味精的国家标准中要求,谷氨酸钠味精中,谷氨酸钠的含量要达到99%,那么,记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢?   记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精,分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精,和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%,记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。   结果显示,元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%,与99%的要求相差近30%,味精中硫酸盐的含量超出了国家标准,大于0.05%,而且,镁的含量达到了每公斤102毫克。   建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右,同样,它的硫酸盐含量也大于0.05%,镁含量甚至达到了每公斤143毫克。
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 江西公布“明胶猪耳朵”检测结果 成分为明胶和油酸钠
    明胶猪耳朵   油酸钠   CNTV消息 近日,江西赣州市民买到了人造猪耳朵,并网上发帖怀疑是明胶和塑料所制。5月14日,网络新闻联播记者从江西省食品安全办公室了解到,经江西省相关权威检测机构检测和有关专家鉴定,由赣州市日前查获送检的非法加工卤猪耳朵为假猪耳朵,主要成分为明胶和油酸钠。公安机关已介入调查,对非法加工假猪耳朵的杨某采取了强制措施。   记者从江西省食品安全办公室了解到,为了科学慎重起见,从赣州送来的疑似假猪耳朵别分送往江西省内两家权威检测机构检测。经过几天的检验,两家检测机构得出的结果均证实这一批次猪耳朵的主要成文为明胶和油酸钠。其中,油酸钠不属于食品添加剂和新资源食品,属不得用于食品的非食用物质。   据北京工商大学食品化学相关专家介绍,油酸钠属于一种阴离子表面活性剂,根据食品安全法规定,此项成分未出现在食品安全国家标准食品添加剂使用标准《GB2760-2011》 中,也就是说,油酸钠是不能作为食品添加剂进行使用。不法分子添加油酸钠,为了让假猪耳朵从色味上更逼真(白色至略带黄色粉末或淡褐黄色粗粉末。油酸钠有特殊的味道和气味,貌似牛油),让市民在食用的过程中不容易分辨其假冒成分。但含有金属性的纯油酸钠具备精良的去污作用,作用到人体内对健康影响可想而知。   教授还说,加入油酸钠是为了让明胶在碱性的环境下有个更好的粘稠度,同时增加滑溜感。过多的钠被人体吸入,容易引起高血压,同时对心脏有影响。   据了解,之前贩售人造猪耳的杨某被取保候审,罚款5000元钱。而目前公安机关已介入调查,对非法加工假猪耳朵的杨某采取了强制措施。   3月30日上午,江西赣州市民刘先生的母亲在菜市场买了10元钱的猪耳朵。拿回家之后,刘先生发现,这次的猪耳朵和平时的不一样,不仅有股难闻的化学品味道,而且一撕就破。他联想到曾看过有关人造猪耳朵的报道,怀疑母亲这次买的就是用明胶和塑料制成的人造猪耳朵。   4月1日,赣县工商局梅林工商分局执法人员到光彩农贸市场巡查并查获了人造猪耳朵摊贩。并于5月初送检。
  • ​北京大学郑乐民教授开发出质谱代谢诊断心衰方法,未来希望用菌群干预治疗心脑血管疾病
    如今,心力衰竭(HF)的治疗依然是一个世界性难题。据统计,全球范围有超 3800 万名患者,严重威胁人类生命健康。心力衰竭并非是一种独立的疾病,而是一种临床综合征,几乎包括心脏病在内的所有心血管疾病最终都可能会发展为心力衰竭。心脏肥大是心力衰竭进展过程中的早期病理症状,也是心力衰竭出现的重要临床提示和危险因素。先前研究发现,肠道菌群代谢物能够影响多种疾病的进程,然而,菌群代谢物在心脏肥大和心力衰竭进程中的作用仍有待探究。因此,从代谢组学的角度探究心脏肥大和心力衰竭病理学过程,对于预防心脏肥大,以及发现心力衰竭发生发展机制和治疗靶点具有重要意义。近期,北京大学心血管研究所及团队研究发现,一种名为三甲基 - 5 - 氨基戊酸(TMAVA)的肠道菌群代谢物,通过丁基甜菜碱羟化酶(BBOX)抑制内源性肉碱的合成,最终加重高脂饮食诱导的心脏肥大,揭示出 TMAVA、BBOX 可能是肠道菌群干预治疗心脏肥大的潜在靶点。目前,相关研究以 “”(肠道微生物群产生三甲基 - 5 - 氨基戊酸减少脂肪酸氧化并加速心脏肥大)为题发表于 Nature Communications 上。“在心血管领域,心力衰竭目前仍难以治愈,这种病症可用的药物很少。另外,全球层面关于肠道菌群代谢和心力衰竭关系的研究较少,如果能通过肠道菌群来治疗心脏肥大及心力衰竭,对于广大患者而言是巨大的福音,其产业化前景也非常广阔。” 教授告诉笔者。在北京师范大学化学系本科毕业后进入中国科学院感光化学所工作。2000 年,他赴美国克利夫兰医院(Cleveland Clinic)攻读临床生物分析化学博士,师从美国国家医学院院士 教授。2007 年,他作为 “985” 引进人才进入北京大学心血管所,先后担任副教授、博士生导师、研究室主任等职务。目前,是北京大学心血管研究所副所长,教育部重点实验室主任助理,曾主持国自然血管重大专项培育基金等 7 项国自然基金,共发表 SCI 文章 114 篇,其中 81 篇 SCI 责任作者,SCI 引用 4030 次,拥有 3 项中国发明专利(第一发明人)。北京大学心血管研究所郑乐民菌群代谢物 TMAVA 具有促进心脏肥大的作用菌群代谢物 TMAVA 具有促进心脏肥大的作用在这项研究中,团队通过对 7 年间随访的 1647 名心力衰竭患者的血浆进行 TMAVA 靶向代谢组学检测,他们发现随着 TMAVA 水平的升高,心脏移植和患者死亡的发生率逐渐升高。接下来,研究人员通过小鼠模型探索 TMAVA 在心脏肥大中的作用与机制。他们在高脂喂食小鼠的基础上进行 TMAVA 干预,发现其心脏肥大和心功能障碍进一步加重,同时还伴随心脏脂质沉积,以及血浆甘油三脂、脂肪酸水平的增加。在高脂喂食小鼠 12 周后,通过脂质组学分析,他们发现小鼠心脏脂质代谢谱的改变,中链和长链脂肪酸在心脏中显着增加。机制层面,研究团队发现 TMAVA 不仅通过 BBOX 抑制内源性肉碱的合成,同时通过肉碱 / 有机阳离子转运体抑制肉碱的摄取,导致血浆和心脏组织中肉碱缺乏,并抑制脂肪酸氧化,进而加重高脂饮食诱导的心脏脂质堆积,导致线粒体结构和功能紊乱。随后,研究团队对 BBOX 敲除小鼠进行高脂饮食,发现小鼠血浆和心脏组织中肉碱水平下降,心脏存在异常的脂质堆积,同时表现出与 TMAVA 刺激相似的心脏肥大表型,这意味着 BBOX 通过抑制肉碱的合成加重心脏肥大,外源性肉碱补充剂可逆转 TMAVA 诱导的心脏肥大。总的来说,这项研究发现了菌群代谢物 TMAVA 通过抑制脂肪酸氧化加重高脂饮食诱导的心脏肥大,揭示了肠道菌群来源的 TMAVA 通过抑制肉碱合成和脂肪酸氧化降低,是心脏肥大发展的关键决定因素,并且TMAVA、BBOX 可能是潜在治疗靶点。已联合创办公司进行技术转化对于将这项研究应用在临床还需要解决的问题,总结了两点:其一,质谱代谢诊断。“所谓诊断方法,就是确定何种人群适合采用这种治疗方式。现阶段,我们正在临床方面建立质谱代谢诊断方法,即把质谱技术作为一种诊断方法应用到心力衰竭领域。” 他解释说。其二,菌群干预治疗。“很多研究已经证实,菌群对于很多疾病的治疗有所帮助,但是菌群治疗还没能进入到心力衰竭和脑卒中等患者基数最为庞大的疾病领域。目前,我们正期待通过合成生物学的方法,对菌群通过基因编辑进行改造,以期能够治疗心力衰竭,这在心力衰竭治疗领域非常具有创新性,应用前景较为广阔。” 他指出。“一方面是诊断,即质谱代谢诊断;一方面是治疗,即菌群干预治疗。这两个方面希望在将来都有机会对接临床应用。” 总结道。关于下一步的研究计划,表示,“针对刚刚提到的诊断和治疗两个层面,我们从 2016 年便开始寻求进行产业合作,就目前而言,诊断层面的产业化正在进行中,而治疗层面还没有开始。我们希望能够通过融资来进一步加速进程,也期望有产业合作来共同推动对于心力衰竭的菌群干预治疗。此外,我们也计划将来成立专门的团队来更加深入地研究菌群对心力衰竭的治疗策略。”第一,诊断方面,现阶段心力衰竭现行的检测方法主要是蛋白诊断。“而这正是这篇研究论文创新性的关键所在,揭示出除了蛋白诊断之外还可以用代谢来诊断心力衰竭,这对产业具有很大的推动作用。” 指出。传统的蛋白诊断基本都采用免疫法,即通过抗体和抗原结合的方法。“而我们揭示的方法是通过质谱代谢,借助分子量以及分子结构进行诊断,所以这种方法的特异性在将来有可能超越免疫法,准确率也可能高出很多。” 他表示。“目前,我们在诊断层面已经初具规模,第一,有科研团队;第二,有合作公司。我们已经和联合开发了一些质谱代谢诊断的方法,同时也在申报相关技术专利。” 说道,在他看来,质谱代谢诊断产业在心血管疾病领域中至关重要。“所以,我们需要继续吸引新的融资,以期能够让质谱代谢诊断快速地实现标准化。” 他补充说。第二,治疗方面,目前针对心力衰竭治疗的研究主要围绕细胞受体。据介绍,导致心力衰竭的机理有很多种,其中,最大的问题是线粒体障碍。“线粒体和能量代谢直接影响心力衰竭,而肠道菌群和线粒体之间是有关联的,所以,肠道菌群代谢物会影响到心脏的线粒体。”在他看来,菌群干预治疗将来会是小分子药物的一个有益补充。“我们接下来希望成立独立的团队来开展菌群干预治疗,这比诊断更为复杂,而且投资量也更大,所以我们想成立新的平台进行菌群的产业转化。” 指出。“综合来讲,诊断需要有治疗的配合,所以这两方面都必不可少,这也是我们想要更多投入的目的:一方面,把质谱代谢诊断推进到心力衰竭领域,目前我们已经开展了一些临床实验;另一方面,用于成立新的平台,通过菌群干预治疗包括心力衰竭与中风在内的各种心血管疾病。” 说道。据介绍,去年团队与联合成立了生物技术平台 —— ,专注于开发类器官平台,比如类心脏、类血管,以及癌症类器官等。对比细胞,类器官更能展示细胞所处的状态与细胞间的相互作用,更能模拟动物。“我们有一些需要在动物身上做的研究现在可以通过类器官实现了。” 他说道,“比如,在研究心力衰竭的时候,通过机器人来控制类心脏器官非常便捷,可以直接通过类器官来进行筛选药物对心脏的毒性。”除了心脑血管疾病,衰老以及代谢系统疾病都是世界性的研究课题,对于三者之间的关联,在看来,“衰老会直接引发心脑血管疾病,代谢系统疾病最终的死亡原因也大多是心脑血管疾病,所以,不论是衰老还是代谢最后都会归咎为心脑血管疾病。除此之外,衰老和器官衰老是两个概念,目前没办法来评估人体某个器官的寿命,我们希望未来能够通过蛋白组学、代谢组学技术来更客观地描述各个器官的寿命。”在看来,现阶段心脑血管疾病领域的代谢组学和蛋白组学实现产业化还需要较长的一段时间。“依照目前的状态,蛋白组学五年之内实现产业化非常难,第一,蛋白组学的定量还存在障碍;第二,蛋白组学的成本还相当的高;第三,蛋白组学较为依赖国外进口设备。” 他表示,“相较之下,代谢组学更有可能实现产业化,从而造福于病人。首先,定量准;其次,成本低;再次,越来越多的仪器公司,包括很多国内仪器公司都在研发用于诊断的质谱代谢仪器,如此一来可以打破欧美的垄断局面,实现质谱仪的本土化。”
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制