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双巯基乙基二硫醚砜

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双巯基乙基二硫醚砜相关的论坛

  • 【讨论】砷分析 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法

    我在用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷,有三个问题,第一个为什么要加1ml150g/L的硫酸铜,是不是先抑制[H]的生成,使Zn粒加入后先生成铜,再生成氢,之后产生砷化氢,这样创造时间有利于快速盖上砷反应管?第二个砷发生器的密封性如何做,能否用凡士林,使之不漏气?第三个是反应过程中三氯甲烷的挥发,能否最后补加三氯甲烷,这样是否严重影响结果,其他关于二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的好建议方法,希望能指教,谢谢大家

  • 【求助】急!用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉碰到的问题

    最近用用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉的回收率实验,原来都可以测出回收率90%-100%左右,可是现在只有30%-70%,而且有时还为0.样品消解用硫酸和双氧水,最近天气冷,不知道是不是二乙基二硫代氨基甲酸钠铬和温度太低,或二乙基二硫代氨基甲酸钠分解失效了,可我萃取标准吸收值又正常。为什么啊。请大家帮忙分析下。不知道大家有没用做过类式的

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 求助 二巯基丙醇

    想求助各位老师,二巯基丙醇属于硫醇吗?想做气相检验二巯基丙醇,各位老师用做过这方面的研究吗?是有关采血管添加剂的,里面含有二巯基丙醇,想用气相做它的含量

  • 生物传感器相关知识-巯基萘酚自组装单分子膜的二维同分异构现象研究

    [b]巯基萘酚自组装单分子膜的二维同分异构现象研究取得进展[/b]国家纳米科学中心副研究员江鹏通过与丹尼斯菲周教授领导的法国原子能委员会、法国国家科研中心、巴黎第六大学联合研究小组合作,日前对巯基萘酚自组装单分子膜在Au(111)表面的自然组装行为进行了STM高分辨成像研究,首次揭示了巯基萘酚分子在表面存在旋转同分异构现象。由于这一现象所导致的两种共存的有序超晶格结构被清晰地观察到,这一研究发现对分子电子学的研究具有十分重要的意义。该项研究成果被发表在最新一期出版的《美国化学会志》上。《美国化学会志》的评委们对此研究给予了高度的评价。他们认为,这样一个研究解决了具有简单结构的巯基多芳环有机化合物在金表面的构像问题,为进一步的分子电学特性的研究铺平了道路。 分子电子学是当今纳米科技领域的研究热点之一。在通常情况下,具有共轭结构的巯基多芳环有机化合物是分子电子学研究的首选材料。通过强的Au-S相互作用,这些分子被发现能够在金表面上形成一层单层。但是,迄今为止,这些分子在表面的吸附构像问题仍然悬而未决,这也是分子电子学研究中必须首先加以解决的基本问题之一。 该项研究工作得到中国科学院—法国原子能委员会双边合作计划、国家纳米科学中心以及归国留学人员启动基金的支持。 【巯基萘酚自组装单分子膜的二维同分异构现象研究是下一代生物传感器以及生物芯片研究的潜在技术,请大家关注这方面的研究】[url=http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=quanbaogang]欢迎到我的资料库下载[/url]

  • 国家纳米科学中心在巯基萘酚自组装单分子膜的二维同分异构现象研究方面取得进展

    国家纳米科学中心在巯基萘酚自组装单分子膜的二维同分异构现象研究方面取得进展

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609240957_27637_1627011_3.jpg[/img] 分子电子学是当今纳米科技领域的研究热点之一。在通常情况下,具有共轭结构的巯基多芳环有机化合物是分子电子学研究的首选材料。通过强的Au-S相互作用,这些分子被发现能够在金表面上形成一层单层。但是,迄今为止,这些分子在表面的吸附构像问题仍然悬而未决。这也是分子电子学研究中必须首先加以解决的基本问题之一。国家纳米科学中心江鹏副研究员与Denis Fichou领导的法国原子能委员会(CEA)、法国国家科研中心、巴黎第六大学联合研究小组合作,对巯基萘酚自组装单分子膜在Au(111)表面的自然组装行为进行了STM高分辨成像研究,首次揭示了巯基萘酚分子在表面存在旋转同分异构现象。由于这一现象所导致的两种共存的有序超晶格结构被清晰地观察到。这一研究发现对分子电子学的研究具有十分重要的意义。该项研究成果被发表在最新一期出版的美国化学会志(J. AM. CHEM. SOC. 2006, 128, 12390-12391 )上。J. AM. CHEM. SOC. 评委给予本项研究高度的评价。他们认为这样一个研究解决了具有简单结构的巯基多芳环有机化合物在金表面的构像问题,为进一步的分子电学特性的研究铺平了道路。 该项研究工作得到中国科学院-法国原子能委员会双边合作计划、国家纳米科学中心以及归国留学人员启动基金的支持。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=27638]JACS 128 12390.pdf[/url]

  • 【第二届原创大赛参赛作品】水产品中甲基汞、乙基汞的GC/MS法测定

    水产品中甲基汞、乙基汞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法测定 浙江 WUPINGGU 由于环境日益恶化造成重金属污染问题特别突出,如广东珠三角“镉”污染、浙江等地的含“铅”茶叶等等,重金属通过食物链从水开始向食物迁移,并一级一级浓缩转化,其中汞是重金属中对环境及食物影响较大的一个元素,特别是汞经过生物转化从无机态生成甲基汞、乙基汞等有机产物,使其毒性大大增加,国内外对水产品中总汞残留检测同时要求检测甲基汞含量,我国水产品中甲基汞限量值为0.2mg/kg。目前我国GB/T5009推荐的甲基汞测定方法为巯基棉吸附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/ECD方法测定,但本人在检测过程发现甲基汞峰形不好,灵敏度偏低,巯基棉吸附回收低等缺点(不排除本人实验有误,没有掌握好),其他文献报道的方法主要有液相色谱-原子荧光联用、液相色谱-等离子发射光谱质谱联用、液相色谱质谱等方法,但上述3种方法均要求特定的联用仪器,目前方法推广有局限性,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱虽然也是仪器联用,但技术已经适当成熟,而且仪器的普及已经相当广泛,因此本研究结合巯基乙酸对样品中的甲基汞、乙基汞的特异性吸附,然后将甲基汞、乙基汞经过乙基化衍生来改变脱尾的峰形,最后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS对甲基汞、乙基汞进行定性定量分析。1、仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS DB1701MS柱,30m*0.25mm*0.25um,35度,2min—10度/min-150度。 监测离子:甲基汞 202、215、217、246;乙基汞202、231、258、260。(其他省略)。2、样品提取:称取样品0.5g,加1mol/L KOH甲醇溶液5mL,在100度下水解1小时,取出冷却,离心取上清夜加1mol/LEDTA-2Na溶液0.3mL,加水2mL,用2mol/L盐酸溶液调节pH至5.0,然后加水至10mL,5000rpm离心5min,取上清夜备用。3、样品净化:取巯基乙酸键合固相萃取柱(250mg/6mL),先用5mL淋洗柱子,然后将上述上清液过柱,再用5ml水淋洗除杂,真空抽干水分,加1mL苯洗脱(抽干苯,以防止损失,注体积不会变化多少!)。4、样品衍生:在苯溶液中加入2mol/L醋酸/醋酸钠缓冲液0.1mL,0.1mL四乙基硼化钠溶液,混匀反应15min,然后加入2mL2mol/L NaOH溶液,混匀除去巯基乙酸,5000rpm离心5min,取上层苯溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS分析。结果与讨论(待续)化了1.5小时草草的写了一下近期“水产品中甲基汞、乙基汞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法测定”,希望对大家有所帮助。由于图谱在单位,上班后附上。[em09510]

  • 【求助】哪个药品质量标准是采用第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)

    [b][size=4]小弟学习药典中的砷盐检查法,发现虽然药典附录载有第一法(古蔡氏法)和第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法),但是所有的品种都是用第一法检查砷盐的啊。 现征集,有没有[color=#f10b00]那个药品质量标准是用第二法[/color](二乙基二硫代氨基甲酸银法)检查砷盐的? [/size][/b]

  • NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究

    [b]【序号】:1【作者】:邓文【题名】:[b][font=&][color=#333333][b][size=16px]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/size][/b][/color][/font][/b][/b]【期刊】:[b]硕士学位论文[/b]【年、卷、期、起止页码】:2013 【全文链接】:[font=&]https://www.docin.com/p-880723727.html[/font]

  • 采用乙基含氢二氯硅烷处理镀化学双透膜和不镀膜的光学玻璃零件的优点

    [font=微软雅黑]采用乙基含氢二氯硅烷处理镀化学双透膜和不镀膜的光学玻璃零件,可以形成较牢固的膜层,具有憎水性能有较好的防水雾性能,成膜容易,同时涂在光学零件表面,能改善玻璃的机械性能,在一定程度上保护玻璃表面不易擦伤,提高了光学玻璃表面的化学稳定性,利用它来清洁玻璃,去污能力较强,很容易去掉手指印,口水圈,提高了工效,这是一种很好的防雾剂。[/font]

  • 巯基丙酮二聚体的疑问

    附件是原料巯基丙酮用酒精稀释后进的gcms,请问巯基丙酮二聚体的峰到底是14.866还是22.072,或者说两者都是?还有,根据香料通则,这个东西的含量要达到95%,根据图上看有个很大的巯基丙酮,含量应该不到95%,巯基丙酮是本来就有的呢还是二聚体分解出来的?大家做原料控制的时候怎么做的呢?

  • 双甲脒以及代谢物测定GB/T21169-2007

    最近在做国标21169-2007蜂蜜中双甲脒及其代谢物的扩项(液相色谱法),按照方法做出来,双甲脒回收率在百分之七八十左右,2,4-二甲基苯胺在百分之三四十左右,死活都达不到标准方法里说的双甲脒回收率99.8%以上,2,4-二甲基苯胺71.7%以上。不知道有没有老师做过这个方法,怎么才能提高双甲脒和2,4-二甲基苯胺的回收率?

  • NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究

    [b]【序号】:1【作者】:邓文【题名】:[b][size=24px][color=#333333]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/color][/size][/b]【期刊】:学位论文【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://d.wanfangdata.com.cn/thesis/ChJUaGVzaXNOZXdTMjAyMzAxMTISCFkyMzc4NjEzGgg2OTU1Ym8yYw%3D%3D[/b]

  • 蜂蜜中双甲脒的检测

    农业部781号公告-8-2006,蜂蜜中双甲脒的检测,双甲脒的回收率还好,但是2,4-二甲基苯胺的回收率很差,有哪位大神知道原因吗?

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