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度洛西汀琥珀酰胺标

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  • 关于聚丙烯酰胺水解度的测定

    一直以来,关于聚丙烯酰胺的水解度测定(Q/SY119)一直是困扰用户和生产厂商的难题:1.测试重点较难把握;2.同样的样品同样的化验人员连续几次试验均难以得到相同的结果;3.同样的样品不同化验人员测试的结果相差极大。这尤其增加了生产厂家和用户的争议;我们、经过上千次试验,终于将电脑检测技术用于聚丙烯酰胺水解度的测定,取得了较好的使用效果。其原理是把溶液(指的是按照Q/SY119处理好的聚丙烯酰胺溶液)加入指示剂后的颜色滴定至滴定终点以及滴定过量后的颜色变化逐段比较,并将其各段颜色指标进行量化,极为精准的判断出了该溶液的滴定终点。本方法的成功率超过95%,成功时的错误率不大于2%,极为精确的测定出了聚丙烯酰胺的水解度,解决了一直以来困扰聚丙烯酰胺用户和生产厂商的难题。

  • 丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺是一种有机化合物,别名AM;纯品为白色结晶固体,易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇,稍溶于乙酸乙酯、氯仿,微溶于苯,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成,在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中,丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。 丙烯酰胺属中等毒类,对眼睛和皮肤有一定的刺激作用,可经皮肤、呼吸道和消化道吸收,在体内有蓄积作用,主要影响神经系统,急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒,中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒,中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感,还可伴有两手掌发红、脱屑,手掌、足心多汗,进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。 丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用,可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现,丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤,如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明,食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构(IARC)对其致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2类致癌物(2A),即人类可能致癌物。其主要依据为,丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。⒈ 业性接触者要通过改革工艺、采取工程技术措施等手段,降低工作场所空气中丙烯酰胺的浓度;同时通过加强个人防护,如戴口罩、手套,穿防护服和鞋等,以防止或减少丙烯酰胺进入体内。 ⒉ 日常生活中尽量避免过度烹饪食品,如温度过高或加热时间太长。提倡平衡膳食,减少油炸和高脂肪食品的摄入,多吃水果和蔬菜,不要吸烟。 ⒊ 由于煎炸食品是我国居民常吃的食物,国家应加强膳食中丙烯酰胺的监测与控制,开展我国人群丙烯酰胺的暴露评估,并研究探索减少加工食品中丙烯酰胺含量的方法。(引自中国CDC网站)附迪马丙烯酰胺检测方案链接:http://www.dikma.com.cn/search.html?keyword=丙烯酰胺http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111724_592991_1610895_3.jpg

  • 【讨论】-丙烯酰胺大讨论

    开始关注丙烯酰胺:2002年4月24日,瑞典国家食品管理局(Swedish National Food Administration)举行记者招待会宣布,一些富含淀粉类的食品在进行高温加工处理后都含有一种有毒的、存在潜在致癌性的化学物质——丙烯酰胺,并向全世界公布了他们的研究结果,立即引起WHO、FAO以及世界各国食品业的广泛关注。随后,挪威、瑞士、英国、美国等各国的科学家均分别进行了试验,取得了与瑞典科学家相同的实验结果,丙烯酰胺的问题进一步引起世界范围的重视。丙烯酰胺的基本性质及其应用: 丙烯酰胺(Acrylamide),CAS的登记号为79-06-1,其分子量71.09,化学分子式CH2CHCONH2。丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃,熔点84~85℃。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中。丙烯酰胺单体在室温下很稳定,但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时,丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。丙烯酰胺的来源:食品中的丙烯酰胺主要源于高温烹调,饮用水中的丙烯酰胺主要源于污水净化等工业用的聚丙烯酰胺的降解。丙烯酰胺的毒性:1 丙烯酰胺的神经毒性研究丙烯酰胺是一种中等毒性的亲神经毒物,可通过未破损的皮肤、粘膜、肺和消化道吸收入人体,分布于体液中[4]。  丙烯酰胺的神经毒性已经为许多学者所公认,大量的中毒事件也多是围绕其神经毒性方面,但丙烯酰胺导致周围神经和中枢神经系统损伤的机制还不十分清楚。现场劳动卫生学研究和体格检查发现长期职业接触丙烯酰胺的工人主要表现为四肢麻木、乏力、手足多汗、头痛头晕、远端触觉减退等,累及小脑时还会出现步履蹒跚、四肢震颤觉、深反射减退等,并发现外周神经损害多表现为通向胞体的长纤维末端首先受损,逐渐向胞体方向发展,呈“返死现象”[5]。  韩漫夫等[6]发现丙烯酰胺能使脑能量代谢受到影响,脑组织供能代偿潜能损伤,并认为这种对脑能量代谢的影响是丙烯酰胺产生神经元损伤的生化基础。丙烯酰胺中毒致周围神经病时轴突首先受累,当轴突变性时,神经元胞浆中呈持续的逆行改变,故其神经元多可恢复,神经末梢可再生。周梅荣、施建俐、秦小梅等报道了职业性丙烯酰胺中毒致小脑萎缩的案例[8];褚学斌、马佩琛、任冰等报道了丙烯酰胺中毒致视野缺损的案例[9]等。  从现已报道关于丙烯酰胺中毒的案例中可以看出,丙烯酰胺的中毒不仅仅能带来一些神经性伤害,甚至还会导致人体某些脏器发生实质性病变,从而造成严重的后遗症。我国在70年代开始报道丙烯酰胺中毒的病例,并开展了对丙烯酰胺中毒的防治研究,目前已经基本明确了丙烯酰胺毒理及临床表现,并于1996年提出丙烯酰胺中毒诊断标准(GB16370-1996)。  2. 丙烯酰胺的致癌性研究  2.1 丙烯酰胺致癌性的评估状况  大量的实验动物数据证实了丙烯酰胺具有一定的致癌作用,在实验动物的饮用水中每天加入2.0mg/kg体重的丙烯酰胺的剂量,一段时间后就可以在脑部、脊髓或其他组织中发现肿瘤细胞。Bull和Robinson等以6.25,12.5,25mg/kg的丙烯酰胺剂量经口染毒A/J小鼠,发现丙烯酰胺可诱发小鼠皮肤肿瘤,促进肺腺瘤的发展[9]。Damjanov和Friedman在饮水中加丙烯酰胺,以每天0.1、0.5、2.0mg/kg的剂量对大鼠进行104周慢性染毒,发现大鼠睾丸鞘膜肿瘤发生增加,从而认为丙烯酰胺具有一定的多巴胺拮抗作用,该机制可能是导致多种组织细胞异常增生,从而引发癌症的原因之一[10]。  Richard [11]认为,虽然各国对丙烯酰胺进行了大量的研究,并对其毒性、病理变化及毒理学特性有了较好了解,并通过实验动物模型,确认了丙烯酰胺的潜在致癌性和对生殖、神经系统的损伤作用,但是应该强调的是,虽然对丙烯酰胺职业病的流行病学研究发现了它的神经毒理作用,但是并没有说明丙烯酰胺暴露的量与癌症发生之间的联系。所以我们现在应该尽可能的获得更多的关于丙烯酰胺的资料,而不是单单强调丙烯酰胺致癌这一个方面上。  2.2 食品中丙烯酰胺的致癌性研究  食品中存在的丙烯酰胺是否存在致癌作用、多大的剂量会引起癌症,各国的科学家和研究人员存在不同的看法。  评估丙烯酰胺对人体的危险是很重要的。基于一些动物实验的结果,对丙烯酰胺的NOAEL,即最大无作用剂量水平为0.1mg/kg 体重[12]。根据新西兰国家营养机构对具有代表性的西方饮食的调查,出版了关于食品中丙烯酰胺浓度的文章[13]。通过以上文献,Ian等计算了消费者食用热的油炸薯条或油炸薯片,即经常食用的可能产生丙烯酰胺最多的食品,其中每日平均食用的丙烯酰胺的剂量在0.3μg/kg体重,这一数量是NOAEL所规定0.1mg/kg 体的三分之一,这样的话,即使消费者每天食用薯条、薯片等食品致癌的危险也是很低的[14]。虽然现在对丙烯酰胺已经进行了大量的研究,但是关于它的致癌性仍然是各国争论的焦点之一,现有数据并不足以说明食品中的丙烯酰胺可以导致某种癌症,这就需要我们通过多种实验手段、先进的科学技术来进一步深入研究食品中丙烯酰胺的问题,希望在不久的将来能够彻底的解决食品中的丙烯酰胺的问题。  3.丙烯酰胺的其他不良影响  3.1 丙烯酰胺对小鼠抗氧化能力和免疫功能的影响  小鼠经口给予不同剂量(50、100、150 mg/kg)的丙烯酰胺, 5次/7d,42d后断头取血检测指标。结果显示,染毒小鼠体重明显下降,血清脂质过氧化代谢产物(MDA)含量增高(P0 01),超氧化物歧化酶(SOD)及全血谷胱甘肽氧化酶活性于150 mg/kg染毒组降低非常明显(P0 01),150 mg/kg染毒组小鼠血中胶体炭粒清除速度明显降低,胸腺相对质量明显增加[15]。说明丙烯酰胺有抑制机体抗氧化能力和降低机体网状内皮系统吞噬功能的作用。  3.2 丙烯酰胺的基因毒性及DNA损伤作用  丙烯酰胺不能诱导细菌的基因突变,但是丙烯酰胺代谢的环氧化物——环氧丙酰胺在代谢停滞时却能诱导基因突变现象。在诱导哺乳动物细胞基因突变试验中,丙烯酰胺能表现一种很不确定的、很弱的基因突变作用。丙烯酰胺在哺乳动物细胞中可以诱导染色体失常、姊妹染色体互换、染色体倍增现象、染色体非整倍体形成以及其他有丝分裂异常现象。丙烯酰胺不能在小鼠肝细胞中诱导非常规的DNA合成,环氧丙酰胺却能诱导人体乳腺细胞的非常规的DNA合成,但环氧丙酰胺在小鼠肝细胞中的作用却不明显。  关景芳,贾文英,程林等进行了丙烯酰胺单体的细胞染色体实验观察,目的是通过对不同梯度丙烯酰胺进行诱变性实验,观察丙烯酰胺对哺乳类动物细胞遗传毒性的影响。采用细胞培养染色体畸变技术进行实验观察,结果表明,丙烯酰胺单体即诱导染色体结构畸变,又能诱导非整倍体形成。这一研究结果与WHO提出的关于丙烯酰胺的基因毒性一致,同时丙烯酰胺致畸作用有剂量反应关系,高浓度诱发大量非整倍体形成及结构变异,低浓度无诱发CHL细胞染色体畸变的作用[16]。  3.3 丙烯酰胺的生殖毒性[17]  Sickes等研究认为,丙烯酰胺的生殖毒性机制与其神经毒性的机制相似。丙烯酰胺可抑制驱动蛋白样物质的活性,导致细胞有丝分裂和减数分裂障碍,从而引起生殖损伤。  有研究证据表明[18],丙烯酰胺可以影响雄性动物的生育能力。给予雄性大鼠15mg/kg体重的丙烯酰胺,连续5天,或者给予小鼠12mg/kg体重,连续28d,均可发现其生育能力受到损害,具体表现为精子计数减少和精子活动能力减弱。说明丙烯酰胺对动物的生殖系统有一定的损伤作用,但在人类却未发现有此危害

  • 【分享】认识丙烯酰胺

    【分享】认识丙烯酰胺

    [color=#DC143C]丙烯酰胺[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911171718_185078_1610969_3.jpg[/img] [color=#00008B]丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质,是生产聚丙烯酰胺的原料。[/color]聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。淀粉类食品在高温(120℃)烹调下容易产生丙烯酰胺。  研究表明,人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺,饮水是其中的一条重要接触途径。2002年4月瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品,如炸薯条、炸土豆片等中检出丙烯酰胺,而且含量超过饮水中允许最大限量的500多倍。之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。此外,人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。  丙烯酰胺进入体内又可通过多种途径被人体吸收,其中经消化道吸收最快。进入人体内的丙烯酰胺约90%被代谢,仅少量以原形经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后,会在体内与dna上的鸟嘌呤结合形成加合物,导致遗传物质损伤和基因突变。  对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明,丙烯酰胺具有神经毒性作用,但目前还没有充足的证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。★  根据香港消费者委员会的研究,含碳水化合物的食物在经油炸之后,都会产生丙烯酰胺。研究已知丙烯酰胺可致癌。但世界卫生组织表示,由于难以统计丙烯酰胺要到哪一个浓度才会致癌,所以难以订立安全标准。  英文名 Acrylamide   分子式 CH2=CHCONH2   分子量71.08  丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,别名AM,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃(3325Pa),熔点84~85℃,密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。丙烯酰胺单体在室温下很稳定,但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时,丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。

  • 【转帖】卫生部:少吃油炸食品 减少丙烯酰胺潜在危害

    新华社北京7月8日专电(记者周婷玉)日前有媒体报道境外查出包括肯德基在内的一些快餐店炸油中含有致癌物丙烯酰胺。对此,卫生部食品安全综合协调与卫生监督局有关负责人8日表示,我国2005年就已发布丙烯酰胺的危险性评估报告,居民应改变吃油炸和高脂肪食品的习惯,减少因丙烯酰胺可能导致的健康危害。   卫生部发布的《食品中丙烯酰胺的危险性评估》报告指出,丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质,是生产聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。   报告称,丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性。试验显示,丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤。国际癌症研究机构将丙烯酰胺列为2类致癌物即人类可能致癌物,其主要依据为丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为其致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。   对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明,丙烯酰胺具有神经毒性作用,如出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状,但目前还没有充足证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。   报告中提醒,高温加工的淀粉类食品,如油炸薯片和油炸薯条等食物中丙烯酰胺含量较高,而我国居民食用油炸食品较多,暴露量较大,存在潜在危害。   为减少丙烯酰胺对人体健康的危害,报告中还建议居民尽量避免过度烹饪食品,如温度过高或加热时间太长,但又要保证做熟,以确保杀灭食品中的微生物,避免导致食源性疾病;同时还要平衡膳食,减少油炸和高脂肪食品的摄入,多吃水果和蔬菜。

  • 非甲烷总烃包含N,N-二甲基甲酰胺吗?

    非甲烷总烃包含N,N-二甲基甲酰胺吗?做了同一点、同时间段的有组织废气非甲烷总烃和N,N-二甲基甲酰胺,但N,N-二甲基甲酰胺比非甲烷总烃高很多。还是说标准里的采样方式及计算方式不同呢

  • 测丙烯酰胺样品比标品出峰时间早0.2分钟

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]C18柱子测丙烯酰胺,流动相纯水:甲醇=80:20做样的时候发现样品比标品出峰时间早了0.2分钟,以为是基质效应。在做加标回收时发现两个时间都出峰了,且丙烯酰胺两个离子对的出峰时间都能对上,有大神能帮我分析一下原因吗

  • 【资料】-食品中丙烯酰胺的危险性评估

    食品中丙烯酰胺的危险性评估丙烯酰胺(CH2=CH-CONH2)是一种白色晶体物质,分子量为70.08,是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。在欧盟,丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。2002年4月瑞典国家食品管理局(National Food Administration,NFA)和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品,如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺;之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性,因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。为此,2002年6月25日世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)联合紧急召开了食品中丙烯酰胺污染专家咨询会议,对食品中丙烯酰胺的食用安全性进行了探讨。2005年2月,联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)联合食品添加剂专家委员会(JECFA)第64次会议根据近两年来的新资料,对食品中的丙烯酰胺进行了系统的危险性评估。1.人体接触途径人体可通过消化道、呼吸道、皮肤粘膜等多种途径接触丙烯酰胺,饮水是其中的一种重要接触途径,为此WHO将水中丙烯酰胺的含量限定为1μg /L。2002年4月斯德哥尔摩大学研究报道,炸薯条中丙烯酰胺含量较WHO推荐的饮水中允许的最大限量要高出500多倍。因此,认为食物为人类丙烯酰胺的主要来源。此外,人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。2. 吸收、分布及代谢丙烯酰胺可通过多种途径被人体吸收,其中经消化道吸收最快,在体内各组织广泛分布,包括母乳。经口给予大鼠 0.1 mg/kg bw 的丙烯酰胺,其绝对生物利用率为23-48%。进入人体内的丙烯酰胺约90%被代谢,仅少量以原型经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后,在细胞色素P4502E1的作用下,生成活性环氧丙酰胺(glycidamide)。该环氧丙酰胺比丙烯酰胺更容易与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物,导致遗传物质损伤和基因突变;因此,被认为是丙烯酰胺的主要致癌活性代谢产物。研究报道,给予大小鼠丙烯酰胺后,在小鼠肝、肺、睾丸、白细胞、肾和大鼠肝、甲状腺、睾丸、乳腺、骨髓、白细胞和脑等组织中均检出了环氧丙酰胺鸟嘌呤加合物。目前,尚未见人体丙烯酰胺暴露后形成DNA加合物的报道。此外丙烯酰胺和环氧丙酰胺还可与血红蛋白形成加合物,在给予动物丙烯酰胺和摄入含有丙烯酰胺食品的人群体内均检出血红蛋白加合物,建议可用该血红蛋白加合物作为接触性生物标志物来推测人群丙烯酰胺的暴露水平。3 丙烯酰胺毒性3.1急性毒性急性毒性试验结果表明,大鼠、小鼠、豚鼠和兔的丙烯酰胺经口LD50为150-180 mg/kg,属中等毒性物质。3.2 神经毒性和生殖发育毒性 大量的动物试验研究表明丙烯酰胺主要引起神经毒性;此外,为生殖、发育毒性。神经毒性作用主要为周围神经退行性变化和脑中涉及学习、记忆和其他认知功能部位的退行性变;生殖毒性作用表现为雄性大鼠精子数目和活力下降及形态改变和生育能力下降。大鼠90天喂养试验,以神经系统形态改变为终点,最大未观察到有害作用的剂量(NOAEL)为0.2 mg/kg bw/天。大鼠生殖和发育毒性试验的NOAEL为2 mg/kg bw/天。3.3 遗传毒性丙烯酰胺在体内和体外试验均表现有致突变作用,可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常,如微核形成、姐妹染色单体交换、多倍体、非整倍体和其他有丝分裂异常等,显性致死试验阳性。并证明丙烯酰胺的代谢产物环氧丙酰胺是其主要致突变活性物质。3.4 致癌性动物试验研究发现,丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤,包括乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体等。国际癌症研究机构(IARC) 1994年对其致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2类致癌物(2A)即人类可能致癌物,其主要依据为丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为其致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。3.5 人体资料 对接触丙烯酰胺的职业人群和因事故偶然暴露于丙烯酰胺的人群的流行病学调查,均表明丙烯酰胺具有神经毒性作用,但目前还没有充足的人群流行病学证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。4.食品中丙烯酰胺形成、含量和人体可能暴露量4.1食品中丙烯酰胺形成丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120°C 以上)烹调过程中形成。140-180℃为生成的最佳温度,而在食品加工前检测不到丙烯酰胺;在加工温度较低,如用水煮时,丙烯酰胺的水平相当低。水含量也是影响其形成的重要因素,特别是烘烤、油炸食品最后阶段水分减少、表面温度升高后,其丙烯酰胺形成量更高;但咖啡除外,在焙烤后期反而下降。丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸(土豆和谷类中的代表性氨基酸)与还原糖,二者发生Maillard反应生成丙烯酰胺。食品中形成的丙烯酰胺比较稳定;但咖啡除外,随着储存时间延长,丙烯酰胺含量会降低。4.2食品中丙烯酰胺含量既然丙烯酰胺的形成与加工烹调方式、温度、时间、水分等有关,因此不同食品加工方式和条件不同,其形成丙烯酰胺的量有很大不同,即使不同批次生产出的相同食品,其丙烯酰胺含量也有很大差异。在JECFA 64次会议上,从24个国家获得的2002-2004年间食品中丙烯酰胺的检测数据共6,752个,其中67.6%的数据来源于欧洲,21.9%来源于南美,8.9%的数据来源于亚洲,1.6%的数据来源于太平洋。检测的数据包含早餐谷物、土豆制品、咖啡及其类似制品、奶类、糖和蜂蜜制品、蔬菜和饮料等主要消费食品,其中含量较高的三类食品是:高温加工的土豆制品(包括薯片、薯条等),平均含量为0.477 mg/kg,最高含量为5.312 mg/kg;咖啡及其类似制品,平均含量为0.509 mg/kg,最高含量为7.3 mg/kg;早餐谷物类食品,平均含量为0.313 mg/kg,最高含量为7.834 mg/kg;其它种类食品的丙烯酰胺含量基本在0.1 mg/kg以下,结果见表1。由中国疾病预防控制中心营养与食品安全研究所提供的资料显示,在监测的100余份样品中,丙烯酰胺含量为:薯类油炸食品,平均含量为0.78 mg/kg,最高含量为3.21 mg/kg;谷物类油炸食品平均含量为0.15 mg/kg,最高含量为0.66 mg/kg;谷物类烘烤食品平均含量为0.13 mg/kg,最高含量为0.59 mg/kg;其它食品,如速溶咖啡为0.36 mg/kg、大麦茶为0.51 mg/kg、玉米茶为0.27 mg/kg。就这些少数样品的结果来看,我国的食品中的丙烯酰胺含量与其他国家的相近。

  • 【原创】【第三届原创大赛】钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度评定

    钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度评定【摘要】:“测量不确定度”是当前国际上表示检测结果的通用做法,如何对测量结果的不确定度进行合理的评定,是一直以来困扰检测实验室的一个难题。作者依据测量不确定度的评价原则,通过实例,简要阐述了对钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量进行不确定度的评定,对钻井液化学剂检测分析领域测量中不确定度具有借鉴意义。【关键词】:不确定度评定 钻井液化学剂检测分析 钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量引言:GB/T15481-2000《检测和校准实验室能力的通用要求》中规定:校准实验室在进行所有校准时都应作测量不确定度的评定程序;检测实验室应具有并应用“测量不确定度的评定程序”,当检测方法妨碍对测量不确定度进行严格统计学上的计算时,实验室至少应努力找出影响不确定度的所有分量并做出合理评估。钻井液用聚丙烯酰胺钾盐在钻井生产中常用作页岩抑制剂,为了保证该产品具有较强的抑制粘土和钻屑水化分散能力,控制地层造浆,具有良好的防塌效果,应严格控制钾含量测定指标。钾离子含量测定是评价该类产品使用性能的一项重要技术指标,在针对高分子聚合物进行钾离子含量测定时,存在操作步骤复杂,对技术指标测定影响因素较多情况。因此,有必要对钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度进行分析评定。在钻井液化学剂性能的检验工作中,各种参数的数学关系比较复杂,且很难搜集到该方面不确定度的评定先例借鉴,通过对钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度评定,对开展检测工作有极大指导意义。现以钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量这个常用的关键技术指标为例,对其检测结果的不确定度进行评定。以期与大家共同讨论本领域技术指标测量不确度的评定,不妥之处,敬请指正。1 概述采用中国石油化工集团公司企业标准Q/SH 0048—2007《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》测试钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量,通过计算合并样本标准差,评定钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定结果的不确定度。1.1测试原理和测试过程1.1.1测试原理钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量的测试与计算是基于滴定度表示法的,利用已知浓度的氯化钾标准溶液得出四苯硼钠溶液对钾离子的滴定度,尔后用已知滴定度的四苯硼钠溶液,进行实验,根据滴定结果计算得出钻井液用聚丙烯酰胺钾盐的钾含量。1.1.2测试过程1.1.2.1 钾离子滴定度求解过程《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.2。1.1.2.2 样品测试过程《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.3。1.1.3整个测试过程如图1钾离子滴定度求解过程四苯硼钠对钾离子滴定度样品的称量样品的灰化滴定样品测试过程图1 测试过程1.2环境条件 温度20℃,温度波动±2℃/h,相对湿度不大于60%。1.3 仪器与材料包括《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.22 建立数学模型建立钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的数学模型式中:H ——钾含量,%;T ——滴定度;20 ——移取四苯硼钠的毫升数,单位为毫升(mL);V[fo

  • 卤代乙酰胺类消毒副产物标样购买问题咨询

    各位老师,想请问几个关于卤代乙酰胺类标样的问题:1、卤代乙酰胺类标样是固体还是液体?2、查阅文献过程中发现大部分卤代乙酰胺标样都是购买自CanSyn Chem Corp.这个加拿大的公司,但是查询该公司信息已找不到,听说公司被收购了,想请问有其他途径可以购买吗?3、我想要购买的标样是以下5种,①二氯乙酰胺 Dichloroacetamide,DCAM CAS号683–72–7;②三氯乙酰胺 trichloroacetamide,TCAM CAS号594–65–0;③溴氯乙酰胺 Bromochloroacetamide,BCAM CAS号62872–34–8;④二溴乙酰胺 2,2-Dibromoacetamide,DBAM CAS号598–70–9;⑤二溴氯乙酰胺 2,2-dibromo-2-chloroacetamide,DBCAM CAS号855878-13-6。4、Alfa Aesar这个公司好像也有卤代乙酰胺类标样,但是含溴的好像没有卖,只有常规的含氯的卤代乙酰胺。

  • 『转贴』丙烯酰胺的气相色谱分析

    缘由:自从2002年四月份瑞典国家食品管理局发表有关丙烯酰胺是一种有毒的和潜在至癌的化学物的报告以来,人们就要问及油炸土豆条中含有多少丙烯酰胺? 这种炸土豆片能安全食用吗?虽然丙烯酰胺对人体的毒理作用仍在研究之中,但是它在食品中,特别是在油炸和烘烤食品中的含量在2002年以来引起很大的研究兴趣。『资料来自PE网站』~~[em44] [em44] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=13440]丙烯酰胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]

  • 气象色谱法测定水中丙烯酰胺

    最近需要做个水中丙烯酰胺的项目,在网上找了些资料,都是用2,3二溴丙酰胺的标样,水样通过溴化来做,想请问一下大家有没有方法能直接用丙烯酰胺的标样来做曲线,再处理水样直接做出丙烯酰胺的含量?柱子是db1701的,检测器是ecd,如果可以,处理方法是什么样的?如不能直接做,想请教一下为什么,谢谢大家。

  • 求甲酰胺的分析方法

    [color=#444444]我们一个原料甲酰胺,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FID检测器,汽化温度190,柱温70到160程序升温,检测器250,极性色谱柱FFAP,但是基本不出峰,请问有没有做过甲酰胺的纯度分析,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件是什么?或者液相方法?[/color]

  • 水中丙烯酰胺的测定

    求助各位老师,有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法做水中丙烯酰胺的,安捷伦7890A,买的2,3-二溴丙烯酰胺的标物,求仪器推荐条件,用的ECD-WM-FFAP得柱子,急需,各位做过的老师帮帮忙[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em61.gif[/img]

  • 【求助】甲酰胺分析

    求助:分析过甲酰胺的-或者你的公司使用甲酰胺;生产甲酰胺的你能提供准确分析方法的,或者相关信息的等等,希望有相关信息的人帮帮忙,如你的信息有用,将给予重谢(积分,全给都行哈哈)。

  • 【分享】空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法

    【分享】空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法

    空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法 羟胺-氯化铁比色法1 原理已内酰胺和碱性羟胺反应生成异羟肟酸,再与三价铁反应形成红棕色络合物,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~5L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 水浴锅。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 硫酸羟胺溶液,C〔(NH2OH)2H2SO4〕=2mol/L。3.2 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=5mol/L。3.3 盐酸溶液,C(HCl)=2.5mol/L。3.4 盐酸溶液,C(HCl)=0.1mol/L。3.5 氯化铁溶液,200g/L。取20g氯化铁(FeCl36H2O)溶于盐酸溶液(3.4),并稀释至100ml。有混浊时过滤。3.6 标准溶液:称取0.5000g己内酰胺,用水溶解稀释至100ml,此标准储备液1ml含5mg己内酰胺,冰箱可保存1个月。临用前取5ml储备液,用水稀释至50ml,配成1ml含500?g己内酰胺标准溶液。4 采样串联两个各内装5ml水的冲击式吸收管,以3L/min的速度抽取15L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁三次,取1.5ml溶液于10ml具塞比色管中供测定。5.3 标准曲线的绘制:取7只10ml具塞比色管,按表1配制标准管。表1 己内酰胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201417_52375_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定:向样品管和标准管各加2ml硫酸羟胺溶液(3.1)和0.5ml氢氧化钠溶液(3.2),摇匀,加塞。于沸水浴中加热75min。冷却后加1ml盐酸溶液(3.3),摇匀,再加入1ml氯化铁溶液(3.5),振摇1min后于波长500nm下比色测量吸光度。以标准管己内酰胺含量对吸光度(扣除空白吸光度)作图,绘制标准曲线。样品的吸光度减去空白后,由标准曲线查出己内酰胺含量。6 计算X=5(C1+C2)/1.5V0式中:X——空气中己内酰胺浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1,第2吸收管所取样品中己内酰胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为20微克/1.5ml。当己内酰胺浓度分别为25、100和500微克时,变异系数分别为1.7%、0.8%和1.3%。合并变异系数为1.23%。采样5min,取1.5ml样品分析,其测定范围为4.5~110mg/m3。7.2 如空气中己内酰胺仅有蒸气和烟状态时,可用多孔玻璃板吸收管采样,流量为1L/min。7.3 铁络合物颜色稳定性较差,显色后20min内比色完毕。如果样品较多可分批加氯化铁溶液(3.5)。加氯化铁后应充分强烈振摇1min以便把气泡全部赶走。

  • 椰油酰胺丙基甜菜碱

    椰油酰胺丙基甜菜碱——两性离子表面活性剂由于两性表面活性剂具有良好的表面活性剂性能、低刺激性以及被称为解毒性的刺激缓和性能(A.L.L. Hunting, 1985 ; G. Panzer, 1980),故它们被广泛地应用于温和的无泪香波和敏感的皮肤清洁剂。然而,在过去几年中,由于对两性表面活性剂基本特性的不断关心,人们进行了深入的研究;其结果显示,除了固有的特性之外,两性表面活性剂有着更多的功能属性。罗地亚公司的研究结果显示,通常被看作是杂质的副产品在控制化妆品配方发泡性和流变性方面发挥着十分重要的作用。从而人们可以通过调整产品组分,提供特制的性能。

  • 【原创】测益母草中盐酸水苏碱?来看丙基酰胺键合硅胶柱

    【原创】测益母草中盐酸水苏碱?来看丙基酰胺键合硅胶柱

    2010年版药典(一部)中,对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述(以丙基酰胺键合硅胶为填充剂):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢?丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢? 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性,盐酸水苏碱的极性极大,普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱,通常在死时间里流出而无法得到分离,而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留,在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱,多为硅胶基质,键合不同极性基团,如丙基酰胺基,酰胺基,聚琥珀亚酰胺等极性基团,氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短,键合相容易流失,造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子,测定方法及谱图如下:色谱柱:Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),4.6×250mm,5µm,100Å(订货号:VH952505-0)流动相:乙腈-0.2%冰醋酸(80:20)流速:0.5mL/min柱温:25℃进样体积:20μL检测器:ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图(主峰保留时间:22.697min)

  • 【求助】文献求助-聚丙烯酰胺

    聚丙烯酰胺的大概的生产工艺路线,和GB-T 12005.7—1989粉状聚丙烯酰胺粒度测定方法| GB-T 12005.8—1989粉状聚丙烯酰胺溶解速度测定方法

  • 高温制作产生丙烯酰胺,雀巢亨氏深陷“致癌门”

    外媒消息称,英国食品标准局对248份食品样品检测发现,其中13种食品中的致癌物丙烯酰胺含量有上升趋势,雀巢、亨氏等多家著名食品公司速溶咖啡、薯片和薄脆饼干、婴幼儿专用饼干等赫然在列。虽然相关产品并未在中国市场销售,但显然也因此影响到两大巨头的声誉。然而由于两强在咖啡及婴幼儿辅食市场的强势地位,消费者表示别无他选。 “国内销售的雀巢金牌咖啡是日本原装进口,英国的金牌咖啡应为当地生产。”雀巢中国方面向媒体表示,但对于日本产的金牌咖啡与英国产的产品配方是否一致,以及丙烯酰胺含量是否均存在上升趋势,其并未作出解释。亨氏方面则表态称,涉事的香蕉儿童手指饼干并没有进口到中国,且食物中丙烯酰胺的含量限制在国际和国内都没有明确规定,“英国市场的这款亨氏手指饼干丙烯酰胺也是微量的。” 由于世界卫生组织专家称,丙烯酰胺已被证实与肠癌、膀胱癌、肾病等有关,并有可能导致不孕和丧失肌肉控制,1994年国际癌症研究机构IA R C便将之列为2类致癌物。英国食物标准局也称,虽然这些产品对公众不形成任何实时风险,但长时间摄取可能会增加患癌风险。亨氏表示会修改配方,且已于今年更改了其香蕉脆饼的配方,使丙烯酰胺含量降至微量水平。 事实上,丙烯酰胺并非食品添加剂和配料,而是高温情况下炸、烤、烧以及烘烹调中的副产品,马铃薯和谷类食物等也容易产生偏高的丙烯酰胺。丙烯酰胺产生丙烯酰胺有三个条件,即淀粉含量较高食品,用食用油制作,同时温度要达120℃以上。丙烯酰胺在140℃-160℃左右时会大量释放,而有些油炸食品温度则高达250℃。“不论是家庭还是企业,油炸时,炸熟了就应尽量降低温度并缩短制作时间。(南方都市报)

  • CAPCELL PAK ADME色谱柱对丙烯酰胺的分析

    CAPCELL PAK ADME色谱柱对丙烯酰胺的分析

    键合金刚烷基的CAPCELL PAK ADME色谱柱对高极性化合物能取得良好的保留与分离。对于常规C18色谱柱难以得到良好保留与分离的极性化合物,可以增强其保留、提高分离度,是第二选择色谱柱。本次实验选择丙烯酰胺作为样品,与其他公司的高表面极性C18色谱柱的保留行为进行比较。丙烯酰胺存在于经过热加工(烤、炸)过的食品中,是具有致癌性的剧毒物质,它的极性很高,使用常规C18色谱柱很难得到良好保留。图1为使用CAPCELL PAK ADME S5和其他公司的高极性C18 5μm色谱柱对丙烯酰胺进行分析所得色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608250848_606680_2222981_3.jpgCAPCELL PAK ADME S5色谱柱与其他公司的高极性C18色谱柱相比,对丙烯酰胺具有更强的保留能力,且理论塔板数也更高。这是由于ADME色谱柱具有的特殊疏水性与表面极性的平衡,以及高表面极性对于丙烯酰胺这样的高极性化合物保留作用更强,因此理论塔板数也更高。另一方面,由于丙烯酰胺的紫外吸收较弱,为提高峰强需加大进样量。对此,我们考察了进样量与丙烯酰胺峰理论塔板数之间的关系,考察在不降低理论塔板数前提下的最大进样量。如图2,将丙烯酰胺以流动相(水/甲醇=98/2)溶解,分别以CAPCELL PAK ADME S5及其他公司的高极性C18 5 μm色谱柱进行分析,对进样量与丙烯酰胺峰理论塔板数之间的关系进行了探讨。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608250848_606681_2222981_3.jpg如图2所示,CAPCELL PAK ADME S5色谱柱和其他公司的高极性C18 5μm色谱柱均具有随着进样量的增加,理论塔板数相应降低的倾向,而CAPCELL PAK ADME S5色谱柱的这种倾向稍弱。图3为使用CAPCELL PAK ADME S5色谱柱进样4μL和使用其他公司的高极性C18 5 μm色谱柱进样1μL的分析结果对比。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608250848_606682_2222981_3.jpg使用CAPCELL PAK ADME S5色谱柱进样4 μL时与其他公司高极性色谱柱进样1μL所得的理论塔板数基本相当,同时峰强也是后者的4倍。

  • 【讨论】油炸食品中丙烯酰胺的测定

    根据香港消费者委员会的研究,含碳水化合物的食物在经油炸之后,都会产生丙烯酰胺。在温度130℃时会出现丙烯酰胺,超过160℃更会大量出现。研究已知丙烯酰胺可致癌。但世界卫生组织表示,由于难以统计丙烯酰胺要到哪一个浓度才会致癌,所以难以订立安全标准。不知道中国有没有的相关标准?

  • 聚丙烯酰胺在石油开采领域的应用

    [font=&][size=18px]聚丙烯酰胺是一类多功能的油田化学处理剂,广泛用于石油开采的钻井、固井、完井、修井、压裂、酸化、注水、堵水调剖、三次采油作业过程中, 特别是在钻井、堵水调剖和三次采油领域。聚丙烯酰胺水溶液具有较高的粘度, 有较好的增稠、絮凝和流变调节作用, 在石油开采中用作驱油剂和钻井泥浆调节剂。在石油开采的中后期, 为提高原油采收率,我国目前主要推广聚合物驱油和三元复合驱油技术。通过注入聚丙烯酰胺水溶液, 改善油水流速比,使采出物中原油含量提高。在三次采油中加入聚丙烯酰胺, 可增加驱油能力, 避免击穿油层, 提高油床开采收率。中国石油工业是聚丙烯酰胺的最大用户, 聚丙烯酰胺的科技进步促进了中国石油工业的发展, 石油工业的需求又加速了聚丙烯酰胺的科技创新步伐与行业的发展。[/size][/font]

  • 聚丙烯酰胺

    聚丙烯酰胺检测指标中的水解度是什么意思及测试原理

  • 【求助】:油酸酰胺、芥酸酰胺气相色谱能分离吗?

    各位色友们好,我想对:油酸酰胺、芥酸酰胺、乙氧基化脂肪胺。进行纯度分析不知用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法能分析吗,由于这三种样品都是粉状的用什么做溶剂,用什么色谱柱分离。有做过的朋友请留下您的宝贵意见!感谢中.......

  • 【讨论】阳离子聚丙稀酰胺的测定方法

    阳离子型聚丙烯酰胺(CPAM)是一类重要水溶性聚合物,作为絮凝剂、增稠剂,被广泛应用于选煤、冶金、石油开采、印染和纺织等行业[1]。而做为阳离子聚合物的一个重要参数,阳离子度的大小直接影响阳离子聚合物的应用性能,阳离子度的有效测定方法也就是必须解决的问题。目前阳离子度的测定方法报导很多,如AgNO3法[2]、元素分析法[3]等,然而有着过程繁杂或成本较高等问题。本文通过反相微乳法合成阳离子聚丙烯酰胺,采用胶体滴定法测定聚合物阳离子度,从不同角度分析了对阳离子度测试准确性的影响因素,为以后实验室测定聚合物阳离子度提供了一种准确而有效的方法。1 实验部分1.1 实验原料及仪器环己烷,A.R. 丙烯酰胺,聚合纯 DMC,聚合纯 乳化剂,C.P. 引发剂,C.P. 氮气,高纯 PAMPSNa,A.R. 溴代十六烷基吡啶,A.R. 甲苯胺蓝(T.B.),A.R. 红外光谱仪(BIO PADFTS165型)。1.2 实验方法将一定浓度的单体溶液、环己烷和乳化剂混溶,搅拌至混合液澄清透亮,然后将其倒入装有搅拌器、温度计和导气管的四口瓶中,通N2排氧30min后,加引发剂恒温反应。反应3h后取样,用丙酮、乙醇洗涤、沉淀,40℃下真空干燥,得聚合物产品。1.3 红外分析用红外光谱仪,采用KBr压片法对高聚物进行分析。1.4 阳离子度的测定阳离子度的测定采用胶体滴定法。用称量纸称取干燥恒重后的阳离子聚丙烯酰胺(准确至0.0001g)于250mL称量瓶中,加入100mL蒸馏水。搅拌至溶解后,调节pH,加入T.B.指示剂,用已配制好的PAMPSNa标准溶液滴定。当溶液颜色由蓝色变为赤紫色时即为滴定终点。至少做三组平行,取其平均值为PAMPSNa的消耗体积,记为V1 同时做空白实验,所消耗PAMPSNa的体积记为V0.阳离子度计算公式为:Am=207.5C(V-V0)1000m×100%.式中:Am为阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度 C为PAMPSNa的摩尔浓度,mol/L V为滴定时消耗的PAMPSNa体积,mL V0为空白时消耗的PAMP SNa体积,mL m为样品的质量,g 207.5为阳离子链节的相对分子质量。2 结果与讨论2.1 红外分析图1、图2分别显示了CPAM均聚物与共聚物的FTIR谱图。其中波数在1660cm-1左右的吸收峰为共聚物中酰胺基的特征吸收峰,而波数在1730cm-1附近的强吸收峰为共聚物中DMC基团的特征吸收峰。因此,FTIR分析证实了共聚物中DMC和AM链节的存在。2.2 影响胶体滴定分析的因素2.2.1 pH值的影响用质量分数为1%的HCl和1%的NaOH溶液调节溶液的pH值,以0.000417mol/L的PAMP SNa标准溶液滴定,其消耗量与溶液pH值的关系如图3所示。由图3可看出,试样溶液的pH值在1~3和9~10时PAMPSNa的消耗量稳定 而在3~9时消耗量变化较大。这主要是因为胶体滴定法是利用胶体离子间的反应,只有在正负胶体相互完全解离的状态下其反应才会很好。而阳离子型聚电解质在酸性条件下才有利于解离。为此,滴定操作应选在pH=2~3时进行。2.2.2 T.B.指示剂加入量的影响胶体滴定如同酸碱中和一样,为了使终点敏锐,溶液颜色不可太深,指示剂的加入量应固定并以少为好,通常加入1~2滴即可。但是在胶体滴定过程中,由于正负胶体离子间的反应生成白色沉淀,此沉淀吸收包埋指示剂,使变色物消失,难以呈现异染现象,终点不易判断。因此当白色沉淀出现后,应及时补加1~2滴指示剂。2.2.3 滴定速度的影响在高分子滴定中,由于结构的复杂性,滴定速度也会影响滴定的准确度,见表1.由表1可看出,当滴定速度增大时,测试值偏离实际值更大。这是由于高聚物结构的复杂性的缘故。相对分子质量大而且具有多分散性,分子的形状、高分子溶液的混合熵以及聚集态的复杂性使得高聚物间的反应分子链被包裹,使测试值偏小,误差较大。可看到当滴定速度慢时可达到较好的效果。2.2.4 溶液浓度的影响实验表明,无论是滴定试剂还是被测试样,溶液的浓度均不易过高 浓度高会使反应生成的沉淀增多,体系变得较为混浊,而且生成的沉淀还会吸附指示剂,使指示剂的颜色在终点时变化不敏锐,甚至不出现颜色的突变,妨碍终点的判断,故溶液浓度不宜太大。实验发现,当溶液浓度在0.001~0.005mol/L范围时,指示剂变色敏锐,终止时易于判断。2.2.5 产品中残余的乳化剂的影响在微乳液聚合中,除了单体,还有油相、乳化剂。最后制出聚合物时如果不能将它们洗净,产物得不到很好的纯化,油相、乳化剂的存在将干扰其后的分析工作。残余乳化剂对阳离子度的影响见表2.由表2可看出,将乳化剂抽提后,滴定结果与给出值比较接近。首先,这是由于乳化剂的存在使得在滴定过程中指示剂受影响而使终点变色不明显。其次,称量时由于多余的乳化剂而存在大的误差,使最终计算结果失真。因此,在对聚合后的产品进行分析时,必须使产品洗涤干净。实验中我们采用抽提法取得了很好的结果。3 结论本文采用反相微乳液聚合方法合成了阳离子聚丙烯酰胺,并用胶体滴定法测试聚合物的阳离子度,结果表明:对于微乳液合成的阳离子产品,阳离子度在测试前应抽提干净 测定时pH应在2~3之间,控制滴定速度应小于0.02mL/s,指示剂量为1~2滴,在溶液变色前需再补加1滴,这样指示变化会很明显。

  • 【原创】带你深入了解婴幼儿辅助食品中的丙烯酰胺

    1.丙烯酰胺简介 丙烯酰胺(CH2=CH-CONH2)是一种白色晶体物质,分子量为70.08,是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。在欧盟,丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。 2002年4月瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员报道,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品,如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺。由于炸薯条中丙烯酰胺含量较WHO推荐的饮水中允许的最大限量(1μg/L)要高出500多倍。因此,认为食物为人类丙烯酰胺的主要来源。由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性,因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。 丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120°C 以上)烹调过程中形成。丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸(土豆和谷类中的代表性氨基酸)与还原糖,二者发生Maillard反应生成丙烯酰胺。

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