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盐酸地芬诺酯标准品

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盐酸地芬诺酯标准品相关的资讯

  • 盐酸环丙沙星栓国家标准公示
    我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件),现公示征求意见,公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议,请来函与我委联系,来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。   附件:2013052810270971000.pdf     电子信箱: liuling@ chp.org.cn。   传真:010-67156318   地址:北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会   邮编:100061   国家药典委员会   2013年5月28日
  • 赛默飞发布盐酸法舒地尔药品中高哌嗪含量检测方案
    2014年12月8日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物,可以有效缓解脑血管痉挛,是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质,其测定方法鲜有文献报道,主要原因是高哌嗪含量较低,在常规的反相色谱柱上保留较弱,同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法,电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量,采用ICS-2100系统,配备EG淋洗液发生装置,在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除,采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液,配备Ion Pac CS17色谱柱,选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件,在此分析条件下,采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量,方法简单,分离柱效高,测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情:www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要:《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址:www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定
    烟酸和烟酰胺统称为维生素B3,是人体必需的维生素之一,在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分,而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶,在氧化还原反应中起着传递氢的作用,与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系,并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分,对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中,生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的限量为70-360g/100kJ,在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点,成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标,使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图(上)和等高线图(下)结果与讨论 表2.标准品重现性结果(n=6)(1.0mg/L) 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000,显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定,并对样品进行加标回收率的测定,在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%~104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较,排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺,标准曲线线性良好,通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf
  • WDDY-2008J自动电位滴定仪(非水滴定)测《盐酸西布曲明》(太极涪陵制药)
    太极集团重庆涪陵制药有限公司质检部于2010年3月购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台,用于测定&ldquo 盐酸西布曲明&rdquo 的含量,其结果完全符合《中国药典》及太极集团重庆涪陵制药有限公司的相关企业标准!WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给太极集团重庆涪陵制药有限公司的企业领导及化验人员留下了深刻印象,同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用!(大唐仪器2010年3月23日)
  • 2020版 《中国药典》盐酸利多卡因注射剂有关物质的分析
    盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物,属于酰胺类化合物,这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法,对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析,希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱,由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响,在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响,因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题;同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求:盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求,理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求,选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,盐酸利多卡因峰形良好;同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49,满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=50:50(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液:50 µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL,0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL,用水稀释至1000 mL,摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前,EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定,因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求:主峰(盐酸利多卡因)保留时间约为17min,杂质A(2,6-二甲基苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.4,杂质H(2,6-二甲基氯代乙酰苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.37,杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法,对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析,结果如图2所示,杂质H保留时间6.098min,杂质A保留时间7.357min,杂质A、H分离度为5.31,满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=70:30(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:杂质A:0.5µg/mL、杂质H:5µg/mL、盐酸利多卡因:5µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:4.85g/L磷酸二氢钾溶液。
  • 青岛市标准化协会立项《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》等三项团体标准
    各相关单位:按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定,青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证,同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日
  • WDDY-2008J自动电位滴定仪(非水滴定)测《盐酸曲马多》 (大连贝尔药业)
    大连贝尔药业有限公司质管部于2011年12月28日购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台,用于测定&ldquo 盐酸曲马多&rdquo 的含量,经安装工程师反复测试比对,其结果完全符合《中国药典》及大连贝尔药业有限公司的相关企业标准!其测试结果的重复性及准确性让人难以置信(重复性误差达0.02%)!WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给大连贝尔药业有限公司的领导及化验人员留下了深刻印象,同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用典范!(大唐仪器2012年2月6日)
  • 赫施曼助力硝酸、盐酸的测定与使用
    硝酸和盐酸是试验室常用试剂,它们是易挥发酸类的代表,较高浓度下,在空气中会产生白雾,是其蒸汽与水蒸汽结合而形成的小液滴,危险性较高,试剂浓度也会有较大波动。硝酸、盐酸的含量测定一般用滴定法,滴定剂用氢氧化钠,其中比较特殊的是发烟硝酸,要用到轻体安瓿球(用于易挥发试剂),盐酸虽然不用,但浓盐酸的浓度一般是36%到38%之间,用盐酸作滴定剂时,也要先用滴定法测出其具体浓度数值后再用于试验和计算。滴定法作为含量分析中的经典方法,常用仪器是滴定管。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可代替常规滴定管,能够实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。硝酸和盐酸具有的挥发性和腐蚀性,导致其在使用时,也更加危险,如果试剂瓶敞口时间过长,其浓度也会有较大变化。赫施曼的ceramus瓶口分配器,在瓶口上沿设计了密封阀,可以在瓶口处进行试剂密封,阻止挥发性、腐蚀性、易结晶、有毒有害的试剂进入到仪器内,如不阻止,会明显降低仪器的寿命、精度和稳定性,这也是相比于排液管处密封阀的一大优势。如果担心试剂扩散到外界环境中,可加装过滤管(选配),可以防止试剂挥发、外泄,也可保护试剂不受外界空气中水分、二氧化碳等气体的影响,形成了对人员(环境)、试剂、仪器的三大保护。赫施曼的ceramus瓶口分配器和滴定器,可助力试验室更加便捷、安全地使用硝酸、盐酸,甚至王水和氢氟酸等危险试剂,可代替量筒、移液管等玻璃量具,降低人为误差和失误。
  • 岛津应用:盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究
    盐酸氨溴索(Ambroxol Hydrochloride)于20世纪80年代在德国上市,后在法国、日本等国家陆续上市,是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌,减少粘液腺分泌,促进肺表面活性物质分泌,增加支气管纤毛运动,使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂,其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标,还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定(草案)制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验,用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照,结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性,能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情,敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 海关总署发布《进出口化妆品中生育酚及α-生育酚醋酸酯的测定》等37项行业标准
    现发布《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准(目录见附件)。被代替标准《化妆品中生育酚及α—生育酚醋酸酯的检测方法 高效液相色谱法》(SN/T 1496—2004)自新标准实施之日起废止。本次发布的标准文本可通过中国技术性贸易措施网站(http://www.tbtsps.cn)标准栏目查阅。特此公告。附件:《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准目录.xls海关总署2023年12月29日附件 《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准目录序号标准编号标准名称替代标准号实施日期1SN/T 5665—2023鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范2024-7-12SN/T 1496—2023进出口化妆品中生育酚及α-生育酚醋酸酯的测定SN/T 1496—20042024-7-13SN/T 5326.4—2023进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第4部分:分子生物学方法2024-7-14SN/T 5487—2023十足目虹彩病毒1感染检疫技术规范2024-7-15SN/T 5562.1—2023海关实验室数字化管理规范 第1部分:总则2024-7-16SN/T 5562.2—2023海关实验室数字化管理规范 第2部分:组织管理2024-7-17SN/T 5562.3—2023海关实验室数字化管理规范 第3部分:数据管理2024-7-18SN/T 5562.4—2023海关实验室数字化管理规范 第4部分:架构管理2024-7-19SN/T 5562.5—2023海关实验室数字化管理规范 第5部分:数据控制和信息管理2024-7-110SN/T 5562.6—2023海关实验室数字化管理规范 第6部分:数据分析管理2024-7-111SN/T 5562.7—2023海关实验室数字化管理规范 第7部分:服务方管理2024-7-112SN/T 5562.8—2023海关实验室数字化管理规范 第8部分:安全管理2024-7-113SN/T 5570—2023进出口铁合金归类化验2024-7-114SN/T 5574—2023进口油品固体废物属性鉴别规程2024-7-115SN/T 5619.1—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第1部分:通则2024-7-116SN/T 5619.2—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第2部分:防护口罩2024-7-117SN/T 5619.3—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第3部分:儿童口罩2024-7-118SN/T 5619.4—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第4部分:防护服2024-7-119SN/T 5619.5—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第5部分:一次性隔离衣2024-7-120SN/T 5619.6—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第6部分:手套2024-7-121SN/T 5619.7—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第7部分:防护帽2024-7-122SN/T 5619.8—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第8部分:无纺布2024-7-123SN/T 5644.1—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第1部分:总则2024-7-124SN/T 5644.2—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第2部分:孔雀石绿和结晶紫2024-7-125SN/T 5644.3—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第3部分:恩诺沙星和环丙沙星2024-7-126SN/T 5644.4—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第4部分:多菌灵2024-7-127SN/T 5644.5—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第5部分:噻菌灵2024-7-128SN/T 5644.6—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第6部分:腈菌唑2024-7-129SN/T 5644.7—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第7部分:毒死蜱2024-7-130SN/T 5644.8—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第8部分:三唑磷2024-7-131SN/T 5644.9—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第9部分:地虫硫磷2024-7-132SN/T 5644.10—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第10部分:亚胺硫磷2024-7-133SN/T 5668—2023水禽圆环病毒感染检疫技术规范2024-7-134SN/T 5681—2023工业单羧脂肪酸含量的测定 气相色谱法2024-7-135SN/T 5706—2023化妆品微生物检验方法 大肠埃希氏菌检验2024-7-136SN/T 5742—2023鱼类及其制品中金枪鱼、鳕鱼和虹鳟鱼成分快速检测方法 PCR—试纸条法2024-7-137SN/T 5754—2023进口货物固体废物属性鉴别方法 对苯二甲酸2024-7-1
  • 上海市食品接触材料协会发布《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由上海市食品接触材料协会归口,上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿(附件1-14)的编制,现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议,并填写《意见反馈表》(附件15),于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人: 陈宁宁 黄 蔚联系电话: 021-64372216 邮 箱:safcmxh@163.com邮寄地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf
  • 国家标准化管理委员会关于开展2023年《食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯》等强制性国家标准复审工作的通知
    国家发展改革委、教育部、工业和信息化部、公安部、民政部、自然资源部、生态环境部、住房城乡建设部、农业农村部、国家卫生健康委、应急管理部、国家林草局、国家疾控局、国家矿山安监局、国家药监局办公厅(办公室、综合司):为规范强制性国家标准管理,有序推进强制性国家标准复审工作,推动标准复审常态化和制度化,依据《标准化法》和《强制性国家标准管理办法》(以下简称《管理办法》)有关要求,开展2023年强制性国家标准复审工作,有关事项通知如下:一、复审标准范围截至2023年底,实施满5年或距上次复审满5年的强制性国家标准,纳入本次复审范围,已提出修订项目或已列入修订计划的除外,拟开展复审的标准清单见附件1。未列入附件1中的标准也可根据需要纳入复审范围。二、标准复审内容根据《标准化法》及《管理办法》相关规定,从标准的适用性、规范性、时效性和协调性等方面进行复审,复审内容主要包括以下方面:(一)标准的适用性。标准涉及的产品、过程或服务是否已被淘汰,已被淘汰的,应给出“废止”的结论。标准的适用范围是否详细具体,能够覆盖新产品、新工艺、新技术或新服务,适用范围不够具体或不能覆盖新情况的,应给出“修订”的结论。标准规定的内容是否符合强制性标准的制定范围,属于超范围制定的,应给出“修订”(修订转化为推荐性国家标准)或“废止”的结论。(二)标准的规范性。标准技术内容是否可验证、可操作,若技术内容存在不可验证、不可操作的情况,或者标准中未规定证实方法,应给出“修订”的结论。标准是否为全文强制,若标准为条文强制,应给出“修订”的结论。(三)标准的时效性。与产业发展实际水平和健康、安全、环保最新需求相比,标准技术指标及要求是否需要提升,若因标准的指标缺失或要求过低可能导致安全事故或存在较大安全风险,应给出“修订”的结论。与国际国外最新技术法规或标准相比,是否与国际标准或法规主要技术指标一致,若不一致,原则上应给出“修订”的结论。标准的规范性引用文件是否现行有效,若引用的标准已废止或注日期引用的标准已更新,应给出“修订”的结论。(四)标准的协调性。如出现标准与现行相关法律法规、部门规章、其他强制性国家标准或国家产业政策不协调、不一致的情况,应给出“修订”的结论。三、标准复审工作安排标准复审工作分三个阶段开展:(一)第一阶段:工作组复审阶段。组织起草部门可成立复审工作组或委托有关全国专业标准化技术委员会成立复审工作组,开展强制性国家标准复审工作。复审工作组针对附件1中的具体标准,依据标准复审内容,通过问卷调查、标准实施情况统计分析、企业调研、专家论证等方式,开展标准复审,形成每一项标准的《强制性国家标准复审工作报告》(附件2)。(二)第二阶段:专家论证阶段。组织起草部门组织召开专家论证会,对复审工作组形成的《强制性国家标准复审工作报告》进行论证,给出最终的复审结论。(三)第三阶段:材料报送阶段。组织起草部门于2023年11月30日前,将《强制性国家标准复审结论汇总表》(附件3)和各项标准的《强制性国家标准复审工作报告》报送国家标准委。同时,在强制性国家标准制修订子系统中填报各标准的复审信息和报告。四、复审结论的处理国家标准委对组织起草部门报送的复审结论审核后,按照复审结论类别进行分类处理,具体如下:1. 复审结论为“废止”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会公开征求意见,并以书面形式征求该强制性国家标准的实施监督管理部门意见。无重大分歧意见或者经协调一致的,我委将以公告形式废止该强制性国家标准。2. 复审结论为“修订”的标准,组织起草部门应在报送复审结论时同步提出修订项目。国家标准委将按照强制性国家标准的立项程序进行办理。3. 复审结论为“继续有效”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会告知标准的复审时间。联系人:市场监管总局标准技术司 付允 陈如意联系方式:010-82262614,010-82262616邮箱:chenruyi@samr.gov.cn国家标准技术审评中心 叶子青联系方式:010-65007855邮箱:yezq@ncse.ac.cn附件:1. 2023年复审标准清单2. 强制性国家标准复审工作报告3. 强制性国家标准复审结论汇总表国家标准化管理委员会2023年8月3日(此件公开发布)附件下载国标委发〔2023〕40号-2023年强标复审通知-附件.doc相关标准如下:序号标准编号标准名称主管部门1GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯国家卫生健康委2GB 14891.1-1997辐照熟畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委3GB 14891.3-1997辐照干果果脯类卫生标准国家卫生健康委4GB 14891.4-1997辐照香辛料类卫生标准国家卫生健康委5GB 14891.5-1997辐照新鲜水果、蔬菜类卫生标准国家卫生健康委6GB 14891.7-1997辐照冷冻包装畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委7GB 14891.8-1997辐照豆类、谷类及其制品卫生标准国家卫生健康委8GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯国家卫生健康委9GB 1253-2007工作基准试剂 氯化钠工业和信息化部10GB 1254-2007工作基准试剂 草酸钠工业和信息化部11GB 1257-2007工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾工业和信息化部12GB 12593-2007工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠工业和信息化部13GB 13735-2017聚乙烯吹塑农用地面覆盖薄膜工业和信息化部14GB 15346-2012化学试剂 包装及标志工业和信息化部15GB 19105-2003过氧乙酸包装要求工业和信息化部16GB 19107-2003次氯酸钠溶液包装要求工业和信息化部17GB 19109-2003次氯酸钙包装要求工业和信息化部18GB 21178-2007自反应物质和有机过氧化物分类程序工业和信息化部19GB 28670-2012制药机械(设备)实施药品生产质量管理规范的通则工业和信息化部20GB 21175-2007危险货物分类定级基本程序国家标准委21GB 28932-2012中小学校传染病预防控制工作管理规范国家疾控局22GB 15213-2016医用电子加速器 性能和试验方法国家药监局23GB 2024-2016针灸针国家药监局24GB 9706.14-1997医用电气设备 第二部分:X射线设备附属设备安全专用要求国家药监局25GB 9706.21-2003医用电气设备 第2部分:用于放射治疗与患者接触且具有电气连接辐射探测器的剂量计的安全专用要求国家药监局26GB 11767-2003茶树种苗农业农村部27GB 13078-2017饲料卫生标准农业农村部28GB 18133-2012马铃薯种薯农业农村部29GB 19169-2003黑木耳菌种农业农村部30GB 19170-2003香菇菌种农业农村部31GB 19171-2003双孢蘑菇菌种农业农村部32GB 19172-2003平菇菌种农业农村部33GB 20802-2017饲料添加剂 蛋氨酸铜络(螯)合物农业农村部34GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐农业农村部35GB 21694-2017饲料添加剂 蛋氨酸锌络(螯)合物农业农村部36GB 22489-2017饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物农业农村部37GB 22548-2017饲料添加剂 磷酸二氢钙农业农村部38GB 22549-2017饲料添加剂 磷酸氢钙农业农村部39GB 23386-2017饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯(粉)农业农村部40GB 29382-2012硝磺草酮原药农业农村部41GB 29384-2012乙酰甲胺磷原药农业农村部42GB 34456-2017饲料添加剂 磷酸二氢钠农业农村部43GB 34457-2017饲料添加剂 磷酸三钙农业农村部44GB 34458-2017饲料添加剂 磷酸氢二钾农业农村部45GB 34459-2017饲料添加剂 硫酸铜农业农村部46GB 34460-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钠农业农村部47GB 34461-2017饲料添加剂 L-肉碱农业农村部48GB 34462-2017饲料添加剂 氯化胆碱农业农村部49GB 34463-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钙农业农村部50GB 34464-2017饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌农业农村部51GB 34465-2017饲料添加剂 硫酸亚铁农业农村部52GB 34466-2017饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐农业农村部53GB 34467-2017饲料添加剂 柠檬酸钙农业农村部54GB 34468-2017饲料添加剂 硫酸锰农业农村部55GB 34469-2017饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成)农业农村部56GB 34470-2017饲料添加剂 磷酸二氢钾农业农村部57GB 6141-2008豆科草种子质量分级农业农村部58GB 7293-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉)农业农村部59GB 7294-2017饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)农业农村部60GB 7298-2017饲料添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)农业农村部61GB 7300-2017饲料添加剂 烟酸农业农村部62GB 7301-2017饲料添加剂 烟酰胺农业农村部63GB 9454-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯农业农村部64GB 9840-2017饲料添加剂 维生素D3(微粒)农业农村部65GB 9847-2003苹果苗木农业农村部66GB 13458-2013合成氨工业水污染物排放标准生态环境部67GB 19430-2013柠檬酸工业水污染物排放标准生态环境部68GB 21523-2008杂环类农药工业水污染物排放标准生态环境部69GB 21903-2008发酵类制药工业水污染物排放标准生态环境部70GB 21904-2008化学合成类制药工业水污染物排放标准生态环境部71GB 21905-2008提取类制药工业水污染物排放标准生态环境部72GB 21906-2008中药类制药工业水污染物排放标准生态环境部73GB 21907-2008生物工程类制药工业水污染物排放标准生态环境部74GB 21908-2008混装制剂类制药工业水污染物排放标准生态环境部75GB 21909-2008制糖工业水污染物排放标准生态环境部76GB 3544-2008制浆造纸工业水污染物排放标准生态环境部
  • 空运肉进京安检 抽检项目为盐酸克伦特罗
    北京市动物卫生监督所发布消息,自2012年8月1日起,航空检疫监督执法人员将根据北京市农业局《外埠进京动物及动物产品安全检测》方案,随机对航空运输进京的猪肉、牛肉、羊肉等畜禽产品进行抽检,抽检项目为盐酸克伦特罗。   至此,航空运输进京动物产品被纳入北京市畜禽产品安全检测范畴,第一阶段检测样品量为84份,结果显示全部合格。
  • 外包工加错消毒剂!里约终于公布碧池原因...一池盐酸!
    话说,里约那一滩“碧池”大家还记得吗?  前几天,这次奥运会跳水项目的泳池突然一夜变绿...  到底咋就变绿了?  网友也是各种脑洞大开...  有人说是黄+蓝=绿,尿的...  也有人说是巴西故意弄成绿色以此呼应国旗的颜色。  更有网友说,这是主办方贴心,特地为运动员把泳池调成绿色,好缓解强日光对眼睛的刺激。  昨天... 德国的跳水选手抱怨...  这池水简直弥漫着一股屁味.........  而匈牙利的水球运动员也表示....  这池水辣眼睛。。。  不得不接受队医的紧急处理........  好吧....  于是所有人都在问...  这特么究竟为什么???  刚开始,里约奥组委也是全程蒙比,完全不造是什么情况,只是说不会对运动员的身体造成危害。  通过几天的调查...  今天,泳池变绿的真实原因总算是被调查出来了......  他们表示: 东西加错了,加错啦!!!  原来,场馆的一个contractor往两个池子里分别倒了80升的双氧水!  (Contractor这词嘛,在国外你要说是承包工好,说是临时工也行,总之就是这人是我们外面外包找来的,不是我们自己人!)  然而....  这哥们万万没搞懂.....  这两个池子之前并没有用双氧水来消毒,而用的是氯!  现在双氧水一加,刚刚好抵消掉了池水中氯的杀菌作用。 没了杀菌消毒剂,自然导致池水中绿藻繁殖,这才变绿了。  --------- 当当当 化学时间到 --------  一般来说,游泳池消毒有两种方法:  1 用氯系消毒剂,比如用像自来水厂一样用少量的氯气,或者用漂白粉次氯酸钙等等... 总之原理就是在水中生成次氯酸离子消毒灭菌。  2 用双氧水消毒。 利用双氧水的强氧化性来消毒。  一般来说,单独用,两种消毒方式都有效果..  然而!!!  里约,把这两个。弄混了!!!  他们之前用的氯系消毒剂,之后这个临时工又往里面加了双氧水....  那么....  两者反应就生成了没有消毒作用的盐酸,水和氧气,所以水藻才出来了。  泳池才变绿...  敲黑板!!!  2017高考题:  里约奥运会的跳水池先是使用了氯系消毒剂做池水消毒,后来又往池水中加入了双氧水,请问为何池水会变绿? 试写出其中的化学反应原理并解释。  答:因为次氯酸和双氧水反应生成盐酸,二氧化碳和氧气  HClO + H2O2 = HCl + O2 + H2O  而盐酸没有消毒作用,促进了藻类的繁殖。  事情现在是搞清楚了...  所以你们为什么会觉得辣眼睛?  里面有盐酸这特么当然辣眼睛啦!  (虽然被稀释的非常稀.. )  那这两滩“碧池”怎么办?  在花样游泳运动员抱怨花游池太绿,他们比赛时都看不清互相之后,里约官方终于重新放水清理了大池...  里约官方表示,这么大一池水,接近100万加仑... 光是排水就要10小时,排完再放水又要10小时..... 我们但愿能赶上花样游泳的比赛.....  好吧..  但愿你们能好.......  然而...  现在跳水那边还是绿的.........  他们表示不影响比赛,先不换... 不换.......  他们会进一步启动池水的净水循环系统,希望能这么慢慢把池水净化回来.......  好吧,心疼跳水运动员3秒钟...
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 赛默飞发布功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量同时检测的解决方案
    2014年7月11日,上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布同时检测功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量的解决方案。维生素B6、烟酸等B 族维生素是人体不可缺少的重要营养素,对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用,已被作为功效成分添加于功能饮料中。目前国家标准规定的方法(GB / T 5009.197-2003)使用高效液相色谱法测定维生素B6、烟酸和咖啡因需以硫酸月桂酸钠、1- 癸烷磺酸钠等离子对试剂为流动相。本方法采用常规液相色谱配合可变波长紫外检测器,可以实现在不加离子对试剂的前提下实现维生素B6、烟酸和咖啡因的同时分离。饮料样品只需简单过滤,即可进样。 图1 VB6、烟酸、咖啡因分子结构图 赛默飞根据功能饮料样品的标识含量,选取相关浓度的标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线,线性范围在40倍以上,线性良好,根据标准曲线得出的数据接近饮料中标明的浓度(咖啡因200ppm,烟酸40ppm,VB64ppm),结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的检测。大量数据显示赛默飞UltiMate 3000 系列液相色谱仪适合对该类型饮料进行检测。该方法样品仅需简单过滤后,即可直接检测。分析时间短,26min 即可完成三种化合物的检测。下载应用文章请点击:http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=331648 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn 。
  • 兽药非法添加物检测标准与方法集合(截至2024年6月30日)
    兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质,这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测,可以确保兽药的安全性和有效性,防止非法添加物对动物和人类健康造成危害,同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行:1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测,可以及时发现并处理非法添加问题,保护消费者权益,维护市场秩序。检测主要用到的仪器为:高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准,以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等,旨在规范兽药生产,确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计,截至2024年6月30日,农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法,整理如下表所示,供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂:止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法(修订31个;新建3个)04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂:止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物(物质)检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类:对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林;抗病毒类:利巴韦林、盐酸吗啉胍;抗生素类:林可霉素;氟喹诺酮类:诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物( 物质)2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物(物质)检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物(物质):氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星制剂、诺氟沙星(及其盐)制剂、恩诺沙星(及其盐)制剂、环丙沙星(及其盐)制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物:对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾(钠)中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾(钠)解热镇痛类药物:安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星、诺氟沙星(及其盐)、恩诺沙星(及其盐)、环丙沙星(及其盐)注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂:氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂:盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂:氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物:磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂:硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法(液相色谱-二级管阵列法)》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质:对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂;中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分;其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物:土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物:甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法
  • 反式脂肪酸甲酯混标(13组分,C14-C22) 标准品促销
    货 号: CDDE-GLC-481-B-100MG 中文名称: 反式脂肪酸甲酯混标(13组分,C14-C22) 标准品 英文名称: GLC Reference Standard (Fatty acid methyl ester) GLC-481-B(13 components,C14-C22) 型 号: 100mg (-20℃保存) 品 牌: NU-CHEK 产品类别: 标准品 价格: 2400.00 促销价: 2160.00 促销时间: 2011年1月4日-2011年2月4日 促销价:2160 促销时间:2011年1月4日-2011年2月4日 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 【热点文章】“标准物质与标准品”专题文章推介
    【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿,共收录了3篇文章,分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征,以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法,只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测,既便捷高效、降本降耗,又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此,对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记,高效地合成出相应的内标物,对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁,是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定,但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题。因此,合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前,天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道,但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基,进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子,使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物,具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1)本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法,并在此基础上做进一步地改进,最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚(盐酸曲托喹酚-D9)。2)将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂,如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷,可方便地合成相对应的多种标记化合物,如曲托喹酚-13C3等,均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文:秦爽,韩世磊,邵文哲,等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂,我们国家严格禁止将该类药物给动物使用,并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等,但是这些方法存在各种各样的问题,对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法(IDMS),可有效地解决上述问题,能够有效校正方法中出现的误差,显著提高检测方法的稳定性。目前,对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长,且合成过程中的中间体分离纯化难度高,胺化过程中副产物较多等问题,无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足,本文设计了一条全新的合成路线,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料,通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体,然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1)本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料,经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7,产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确,同位素丰度达到了98.3 atom%D,工艺稳定、操作简便,总产率可达40.9%,可实现规模化生产。2)本文设计的新合成路线,以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入,极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性,降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外,若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子,如13C或者13C和D双标记试剂,或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠,可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文:曹炜东,韩世磊,马秀婷,等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前,关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等,但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题,是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前,关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂,且烷基化这步反应收率较低,副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足,设计了一条全新的合成路线,以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮(1)作为原料,进行氢-氘交换反应,高效的合成了关键的氘标记中间体,进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比,此方法路线简短、条件温和、操作简便,收率较高,可以制备较高同位素丰度的产物,具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1)首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,以廉价易得的重水为稳定同位素标记源,经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5,再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2)所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控,总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%,以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%,该合成路线较为方便地引入6个标记原子,为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文:刘晓佳,韩世磊,孔香玲,等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) :608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。
  • 美国食品与药品管理局欲降低新药准入门槛
    FDA药品评估与研究中心负责人Janet Woodcock。图片来源:Getty   11月29日一次关于人类与细菌战争的激烈争论发生在美国马里兰州银泉一家酒店的会议室里,这次争论的焦点放在了抗生素实验到底有多少优点上。令人垂涎的奖金不仅仅是对药品自身的支持,同时也是美国食品与药品管理局(FDA)发出的一个信号。最终FDA决定重新考虑抗生素临床医学试验的要求。美药品工业方面称这些要求是不现实的。   当细菌激增带来多重抗药性压力的时候,FDA对新抗生素一系列的批准认可也随之结束。FDA顾问团建议,在没有更合适的药物可供替代的情况下,可以批准应用于医源性肺炎的盐酸特拉万星(范科卢霉素的一种制剂)。但是近两年来,FDA第二次否决该提案。原因在于,临床数据不符合FDA标准。   康涅狄格州纽黑文抗生素生产公司Rib-X首席医学官Scott Hopkins表示:“该组织正在把自己推向统计学的尴尬境地。当传染性疾病患者都嚷嚷着使用新的抗生素时,FDA似乎在做与之相背离的事情。”   2004年FDA批准的抗生素泰利霉素,随后被证实与肝功能衰竭有关。关于泰利霉素的丑闻,FDA一直保持着强硬的立场。2007年,美国国会开展了一项关于FDA是否忽视泰利霉素安全性的调查。2008年,FDA召集顾问来商议抗生素问题,紧接着抗生素受到审查。Rib-X总裁Mark Leuchtenberger说:“在那一周,4种总价值超过100万美元的药物中,只有1种获批投入市场。”   盐酸特拉万星遭遇到诸多变数。当加利福尼亚州旧金山南部的制药厂Theravance改进了该制剂,设计了审批所需要的大型第3阶段临床试验。FDA只需要论证该制剂能够消除传染症状,证明它如获批的抗生素万古霉素一样可靠即可。   然而,2010年6月30日,Theravance提交了它的第2份申请,FDA决定除了这份申请,还需要提供资料以说明无论出于何种原因病人在服用该药物28天的治疗期内不会死亡。   看上去,FDA条例阻止了抗生素的审批。   2007年2月,FDA提示泰利霉素对于肝脏有严重损坏。2007年2月13日,国会对FDA批准泰利霉素一事进行调查。2008年11月,FDA拒绝3种抗生素申请。2010年6月,Theravance向FDA再次提交试验资料。   2010年11月23日,FDA建议要获得抗生素批准,需要对医院获得性肺炎治疗进行改进。2010年12月21日,FDA拒绝批准特拉万星,同时提出需要附加医学实验。2012年5月9日,FDA药品评估与研究中心负责人Janet Woodcock要求重新启动抗生素评估。2012年11月29日,特拉万星获得批准治疗某些肺炎。   于是Theravance急忙收集资料,直至从许多国家散落的1503位患者资料中找到1419位登记参与过特拉万星试验的患者。但是,FDA认为这项研究缺乏数据说服力,称需要拿出新的临床研究。Theravance拒绝了这一要求,从而使事情陷入僵局。   康涅狄格州负责抗感染药物咨询的David Shlaes则表示:“这样的试验简直不可能实现。撰写这份指南的人根本就不了解实际情况。”   然而,自从泰利霉素丑闻爆出以来,政府改变了以往的观点。今年夏天,国会通过了一系列条款来鼓励抗生素发展。5月,Woodcock承诺重新启动抗生素批准程序。9月,FDA通知Theravance将重新审查特拉万星,结果将于近期投票决定。   Leuchtenberger指出:“投资者也注意到了这些变化。”最近,Rib-X宣布他们筹集到1870万美元用于帮助公司启动皮肤感染的第3阶段抗生素试验。他表示:“如果不是今年的这些有利的发展,有些制药公司可能已经破产。”   Shlaes对此表现了一种怀疑态度,并持续关注各种原因造成的死亡率。他说,从现在开始,他将继续向他的病人建议优先使用欧洲批准的抗生素,欧洲的监管者并不像FDA那样苛求。他说:“我对整件事情都非常乐观,但是FDA需要拿出行动以示他们确实是在重新启动抗生素审批的有关事宜。”
  • 4月共有68项食品及相关标准正式实施,新增标准62项!
    2023年4月共有68项食品及相关标准正式实施,其中,代替标准6项,新增标准62项,新增标准占标准总数的91.18%。  4月起实施的标准中,国家标准2项(《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》和《GB/T 42089-2022 防止儿童开启包装 非药品用不可再封口包装的要求与试验方法》),地方标准9项,行业标准34项,团体标准23项。这些标准涉及原料标准、农产品加工标准、规范规程标准、检测方法标准等。 该类标准中,涉及到的仪器类别有液相色谱仪、气相色谱仪、液相色谱质谱联用仪、气相色谱质谱联用仪、电感耦合等离子体质谱仪、高效液相色谱-原子荧光光谱仪、核磁共振波谱仪等。值得注意的是,《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》已于4月1日起正式实施;《GB/T 5750-2023生活饮用水标准检验方法系列标准》也将于将于10月1日正式实施。 2023年4月起实施的食品及相关标准信息序号标准编号及名称实施日期代替标准1GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准2023-04-01GB 5749-20062GB/T 42089-2022 防止儿童开启包装 非药品用不可再封口包装的要求与试验方法2023-04-013HG/T 6074-2022 水处理剂 一元二氧化氯发生剂2023-04-014HG/T 6071-2022 水处理剂用单过硫酸氢钾复合盐2023-04-015HG/T 6073-2022 水处理剂 聚硫氯化铝2023-04-016HG/T 4672-2022 水处理剂 聚氯化铁2023-04-01HG/T 4672-20147HG/T 4538-2022 水处理剂 氯化亚铁2023-04-01HG/T 4538-20138JB/T 14690-2022 豆油皮加工生产线2023-04-019JB/T 14618-2022 冷藏肉腐败变质实时监测装置2023-04-0110JB/T 14619-2022 生鲜肉营养成分无损检测装置2023-04-0111JB/T 14620-2022 水果品质便携式检测装置2023-04-0112JB/T 14567-2022 直冷式块冰制冰机2023-04-0113QB/T 5633.3-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 3 部分:L-苏氨酸2023-04-0114QB/T 5633.4-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 4 部分:L-色氨酸2023-04-0115QB/T 5633.5-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 5 部分:L-精氨酸及 L-盐酸精氨酸2023-04-0116QB/T 5633.6-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 6 部分:三甲基甘氨酸及其盐酸盐2023-04-0117QB/T 5633.7-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 7 部分:γ-氨基丁酸2023-04-01QB/T 4587-201318QB/T 5756-2022 酸面团2023-04-0119QB/T 5758-2022 罐头食品金属容器用易撕盖2023-04-0120QB/T 5759-2022 番茄酱罐头中番茄红素含量测定 高效液相色谱法2023-04-0121QB/T 5761-2022 食品中水苏糖的测定 核磁共振波谱法2023-04-0122QB/T 5776-2022 食用盐中抗结剂柠檬酸铁铵的测定2023-04-0123QB/T 5679-2022 饮用水处理装置能效限定值及能效等级2023-04-0124QB/T 5705-2022 乳制品行业绿色工厂评价要求2023-04-0125QB/T 5791-2022 食用植物油行业绿色工厂评价要求2023-04-0126QB/T 5743-2022 酵母行业绿色工厂评价要求2023-04-0127QB/T 5744-2022 氨基酸行业绿色工厂评价要求2023-04-0128QB/T 5745-2022 淀粉糖行业绿色工厂评价要求2023-04-0129QB/T 5746-2022 山梨糖醇行业绿色工厂评价要求2023-04-0130QB/T 5747-2022 绿色设计产品评价技术规范 淀粉糖2023-04-0131QB/T 5748-2022 绿色设计产品评价技术规范 有机酸2023-04-0132QB/T 5749-2022 绿色设计产品评价技术规范 氨基酸2023-04-0133QB/T 5750-2022 绿色设计产品评价技术规范 酵母制品2023-04-0134QB/T 5751-2022 绿色设计产品评价技术规范 山梨糖醇2023-04-0135QB/T 5752-2022 绿色设计产品评价技术规范 果蔬罐头2023-04-0136QB/T 5753-2022 绿色设计产品评价技术规范 水产罐头2023-04-0137DB61/T 1653-2023 柿饼加工技术规程2023-04-1538DB44/T 2416-2023 火龙果冷链技术要求与操作规范2023-04-2839DB44/T 2415-2023 冷藏运输节能操作规范2023-04-2840DB51/T 3020-2023 蔬菜采后处理与产地贮藏技术规程2023-04-0841DB14/T 2713-2023 小米仓储运输技术规范2023-04-1842DB14/T 2712-2023 小杂粮加工技术规范 小米2023-04-1843DB11/T 1764.21-2022 用水定额 第21部分:屠宰及肉制品加工2023-04-0144DB11/T 1764.12-2022 用水定额 第12部分:饮料2023-04-01DB11/T 1696-201945DB11/T 1047-2022 果品等级 鲜食枣2023-04-01DB11/T 1047-201346T/YNBX 084-2023 铁皮石斛真伪鉴别 高效液相色谱指纹图谱法2023-04-0147T/AHFIA 089-2023 预制菜 速食米线2023-04-0148T/AHFIA 082-2023 预制菜 徽州毛豆腐2023-04-0149T/AHFIA 088-2023 预制菜 炒叶芥菜2023-04-0150T/AHFIA 087-2023 预制菜药膳芍花鸡2023-04-0151T/AHFIA 086-2023 预制菜 药膳麻椒鸡2023-04-0152T/AHFIA 085-2023 预制菜 药膳参杞牛肉2023-04-0153T/AHFIA 084-2023 预制菜 徽州干锅炖2023-04-0154T/AHFIA 083-2023 预制菜 徽州葛粉圆子2023-04-0155T/AHFIA 081-2023 预制菜 徽州刀板香2023-04-0156T/AHFIA 080-2023 预制菜 徽州臭鳜鱼2023-04-0157T/NXFSA 059-2023 锁鲜枸杞2023-04-0158T/FQIA 008-2022 产品质量鉴定程序规范2023-04-0159T/DZJN 129-2022 净水器用即热水龙头2023-04-0160T/FJHX 0004-2023 灵芝提取物中性三萜及麦角甾醇的测定 高效液相色谱法2023-04-0161T/FJHX 0003-2023 灵芝及其相关产品中β-葡聚糖的测定2023-04-0162T/HATSI 0022-2023 绿色设计产品评价技术规范 次氯酸氧化高电位消毒液2023-04-0163T/ZHCA 106-2023 人参提取物 稀有人参皂苷Rh22023-04-2164T/CNSS 016-2022 限能量膳食营养干预规范2023-04-0165T/CBFIA 07004-2022 清洁生产标准 氨基葡萄糖工业(发酵法)2023-04-0166T/CBFIA 07003-2022 氨基葡萄糖盐(发酵法)2023-04-0167T/CBFIA 07002-2022 N-乙酰氨基葡萄糖(发酵法)2023-04-0168T/CBFIA 13001-2022 温室气体排放核算与报告要求 生物发酵生产企业2023-04-01相关标准请到仪器信息网资料库查询:https://www.instrument.com.cn/download/L_5DBC98DCC983A70728BD082D1A47546E.htm
  • 81项食品安全国家标准详解(理化检测、微生物检验、辐照食品鉴定)
    1月9日傍晚,卫计委发布了127项食品安全国家标准。涉及到多个类别,食品580将各个标准的替代情况及主要变化分为两部分。此部分为理化检测、微生物检验、辐照食品鉴定类,共涉及81项标准。  微生物检验  食品微生物学检验标准共发布15项。  GB 4789.1-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.1-2010《食品微生物学检验 总则》  主要变化:  增加了附录A,微生物实验室常规检验用品和设备 —修改了实验室基本要求  修改了样品的采集  修改了检验  修改了检验后样品的处理  删除了规范性引用文件  GB 4789.2-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.2-2010《食品微生物学检验 菌落总数测定》  GB 4789.3-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.3-2010《食品微生物学检验 大肠菌群计数》、GBT4789.32-2002《食品卫生微生物学检验 大肠菌群的快速检测》和SNT0169-2010《进出口食品中大肠菌群、粪大肠菌群和大肠杆菌检测方法》大肠菌群计数部分。  主要变化:  增加了检验原理  修改了适用范围  修改了典型菌落的形态描述  修改了第二法平板菌落数的选择  修改了第二法证实试验  修改了第二法平板计数的报告  GB 4789.4-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.4-2010《食品微生物学检验 沙门氏菌检验》、SN0170-1992《出口食品沙门氏菌属(包括亚利桑那菌)检验方法》、SNT2552.5-2010《乳及乳制品卫生微生物学检验方法 第5部分:沙门氏菌检验》。  主要变化:  修改了检测流程和血清学检测操作程序  修改了附录A 和附录B  GB 4789.6-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT4789.6-2003《食品卫生微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验》  主要变化:  增加了术语和定义、缩略语  增加了血清学试验中H 抗原鉴定  增加了PCR确认试验  增加了附录A  修改了设备和材料  修改了培养基和试剂  修改了检验程序  修改了血清学试验中致泻大肠埃希氏菌所包括的O 抗原群  删除了肠毒素试验  GB 4789.10-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.10-2010《食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验》、SNT0172-2010《进出口食品中金黄色葡萄球菌检验方法》、SNT2154-2008《进出口食品中凝固酶阳性葡萄球菌检测方法 兔血浆纤维蛋白原琼脂培养基技术》  主要变化:  试验用增菌液统一为7.5%氯化钠肉汤  GB 4789.12-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT4789.12-2003《食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验》  主要变化:  增加了PCR鉴定方法  增加了结果与报告  增加了附录A  修改了设备和材料  修改了培养基和试剂  修改了检验程序  规范了样品制备过程  修改了操作步骤中增菌和分离培养部分试验方法  GB 4789.16-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 常见产毒霉菌的形态学鉴定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT4789.16-2003《食品卫生微生物学检验 常见产毒霉菌的鉴定》  主要变化:  增加了检验程序  增加了黑曲霉、炭黑曲霉、棒曲霉、红曲霉等产毒菌种  修改了标准名称  修改了设备和材料  修改了培养基和试剂  修改了各菌种形态描述  修改了附录A  删除了黄绿青霉、岛青霉、皱褶青霉、产紫青霉、红青霉等菌种  删除检索表原附录B、附录C、附录D  GB 4789.30-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.30-2010《食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验》。  主要变化:  增加了“第二法 单核细胞增生李斯特氏菌平板计数法”  增加了“第三法 单核细胞增生李斯特氏菌MPN 计数法”  修改了范围  GB 4789.34-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 双歧杆菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.34-2012《食品微生物学检验 双歧杆菌的鉴定》  主要变化:  增加了双歧杆菌的计数方法  增加了MRS培养基  修改了标准的适用范围  修改了附录B为可选项  GB 4789.35-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 乳酸菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.35-2010《食品微生物学检验 乳酸菌检验》、SNT1941.1-2007《进出口食品中乳酸菌检验方法 第1部分:分离与计数方法》  主要变化:  增加了乳酸菌总数计数培养条件的选择及结果说明  修改了改良MRS培养基成分  修改了平板计数的接种方法和接种量  GB 4789.36-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠埃希氏菌O157H7NM检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT4789.36-2008《食品卫生微生物学检验大肠埃希氏菌O157:H7/NM 检验》  主要变化:  修改了标准的范围  修改了设备和材料  修改了培养基和生化反应的文字描述  删除“第二法免疫磁珠捕获法的原理”  删除“第三法全自动酶联荧光免疫分析仪筛选法”  删除“第四法全自动病原菌检测系统筛选法”  GB 4789.40-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.40-2010《食品微生物学检验 阪崎肠杆菌检验》、SNT1632.1-2013《出口奶粉中阪崎肠杆菌(克罗诺杆菌属)检验方法 第1部分:分离与计数》。  主要变化:  修改了可疑菌落的挑取数量  GB 4789.42-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 诺如病毒检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替SNT1635-2005《贝类中诺沃克病毒检测方法 普通RT-PCR方法和实时荧光RTPCR方法》。  主要变化:  标准检测范围从“贝类”扩增为“食品”  修改“操作步骤”  增加“质量控制要求”,可参见附录C  删除“普通RT-PCR方法”  GB 4789.43-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 微生物源酶制剂抗菌活性的测定  实施日期:2017-6-23  新发布  食品通用理化检测  此次共发布52项食品通用理化检测标准。   GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5009. 5-2010《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》、GBT14489.2-2008《粮油检验植物油料粗蛋白质的测定》、GBT15673-2009 《食用菌中粗蛋白含量的测定》、GBT5511-2008《谷物和豆类 氮含量测定和粗蛋白质含量计算 凯氏法》、GBT9695.11-2008《肉与肉制品 氮含量测定》和 GBT9823-2008《粮油检验 植物油料饼粕总含氮量的测定》  主要变化:  增加附录 A 蛋白质折算系数。  GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009. 6-2003《食品中脂肪的测定》、GBT9695. 1-2008 《肉与肉制品 游离脂肪含量测定》、GB5413.3 -2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》、GBT9695.7-2008《肉与肉制品 总脂肪含量测定》、GBT14772-2008《食品中粗脂肪的测定》、GBT5512-2008《粮油检验 粮食中粗脂肪含量测定》、GBT15674-2009 《食用菌中粗脂肪含量的测定》、GBT22427. 3-2008 《淀粉总脂肪测定》、GBT10359-2008《油料饼粕 含油量的测定 第1部分:己烷(或石油醚)提取法》  主要变化:  修改了肉制品、淀粉的酸水解及抽提步骤  增加了碱水解法、盖勃法  GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、 GBT18932.22-2003 《蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定方法 液相色谱示差折光检测法》、GBT22221-2008《食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 高效液相色谱法》  主要变化:  增加了部分样品前处理  GB 5009.9-2016 食品安全国家标准 食品中淀粉的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.9-2008 《食品中淀粉的测定》、GBT5514-2008 《粮油检验 粮食、油料中淀粉含量测定》、GBT9695.14-2008 《肉制品 淀粉含量测定》  主要变化:  增加了低含量样品测定操作  增加了试剂空白测定  修改了第一法中的计算公式  增加了第三法 肉制品中淀粉含量测定  GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.22-2003《食品中黄曲霉毒素B1 的测定》、GBT5009.23-2006《食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定》、GB5009.24-2010《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GBT23212-2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法》、GBT18979-2003《食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》、SN0339-1995《出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法》、SNT1664-2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定》、SNT1101-2002《进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法》、SN0637-1997《出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法 液相色谱法》、SNT1736-2006《进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法》、NYT1286-2007《花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法》。  主要变化:  根据GB2761—2011的要求,增加了方法的适用范围  增加了同位素稀释液相色谱-串联质谱法为第一法  增加了高效液相色谱-柱前衍生法为第二法  增加了高效液相色谱-柱后衍生法为第三法  修改了酶联免疫法,并将方法名称更改为酶联免疫吸附筛查法  增加了免疫亲和柱以及酶联免疫试剂盒质量判定要求与方法  修改了测定组分为黄曲霉毒素B族和G族化合物  GB 5009.24-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5413.37-2010《食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》、GB5009.24-2010《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、 GBT23212-2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定高效液相色谱法-荧光检测法》和 SNT1664-2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素 M1、B1、B2、 G1、G2含量的测定》  主要变化:  增加了方法适用范围   增加了对黄曲霉毒素 M 2 的检测   修改了酶联免疫法,并修改第三法名称为酶联免疫吸附筛查法   修改了液相色谱 - 质谱联用法   修改了液相色谱法的前处理方法   删除了免疫层析净化荧光分光度法。  GB 5009.25-2016 食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009. 25-2003 《植物性食品中杂色曲霉素的测定》和SNT2483-2010《进出口粮谷中柄曲霉素含量检测方法 液相色谱法》  主要变化:  增加了液相色谱 - 串联质谱法  增加了液相色谱法  GB 5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.26-2003 《食品中N-亚硝胺类的测定》  主要变化:  将原方法中的填充色谱柱修改为毛细管色谱柱  将原方法中的气相色谱高分辨质谱仪修改为气相色谱质谱仪  GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.27-2003 《食品中苯并(a)芘的测定》、GBT22509-2008 《动植物油脂苯并(a )芘的测定 反相高效液相色谱法》、SCT3041-2008《水产品中苯并( a )芘的测定 高效液相色谱法》和 NYT1666-2008 《肉制品中苯并( a )芘的测定 高效液相色谱法》  主要变化:  修改了方法的适用范围  修改了样品前处理方法  删除了荧光分光光度法与目测比色法  GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》和 GBT5009.28-2003《食品中糖精钠的测定》、GBT23495-2009 《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法》、GB21703-2010《食品安全国家标准 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定》、SNT2012-2007《进出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法 液相色谱法》、SBT10389-2004《肉与肉制品中山梨酸的测定》  主要变化:  增加了“多点校正”方法制作标准曲线  修改了样品前处理方法  删除了气相色谱法中填充柱色谱柱分离的内容  增加了气相色谱法中毛细管色谱柱分离的内容  GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.32-2003 《油脂中没食子酸丙酯(PG)的测定》和 GBT23373-2009 《食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与叔丁基对苯二酚( TBHQ)的测定》  主要变化:  增加了抗氧化剂的种类  增加了方法的适用范围  增加了液相色谱法、气相色谱法、液相色谱串联质谱法和气相色谱质谱联用法  GB 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代 替 GB5009.33-2010 《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》、NYT1375-2007《植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 离子色谱法》、NYT1279-2007 《蔬菜、水果中硝酸盐的测定 紫外分光光度法》、 SNT3151-2012 《出口食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定 离子色谱法》  主要变化:  合并原第二法、第三法为第二法  增加了蔬菜、水果中硝酸盐的测定的紫外分光光度法  GB 5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.36-2003 《粮食卫生标准的分析方法》的 4.4 氰化物、 GB/T5009.48-2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》的 4.7 氰化物和 GBT8538-2008《饮用天然矿泉水检验方法》的4.45氰化物  GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.82-2003《食品中维生素A和维生素E的测定》、GB5413.9-2010 《婴幼儿食品和乳品中维生素 A、D、E的测定》、GBT9695.26-2008 《肉与肉制品 维生素A 含量测定》、GBT9695.30-2008 《肉与肉制品 维生素E含量测定》、NYT1598-2008 《食用植物油中维生素E组分和含量的测定 高效液相色谱法》  主要变化:  增加了“食品中维生素 E 的测定 正相高效液相色谱法”  增加了“食品中维生素 D 的测定 液相色谱 - 串联质谱法”  增加了“食品中维生素 D 的测定 高效液相色谱法”  修改了“食品中维生素 A 和维生素 E 的测定 反相高效液相色谱法”  修改了维生素 E 异构体的反相色谱分离条件,可同时分离测定 4 种生育酚异构体  删除了苯并芘内标定量法,改用外标法定量  删除了“比色法”测定维生素 A  GB 5009.83-2016 食品安全国家标准 食品中胡萝卜素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5413.35-2010《婴幼儿食品和乳品中β -胡萝卜素的测定》、GBT5009.83-2003 《食品中胡萝卜素的测定》和 NYT82.15-1988 《果汁测定方法β -胡萝卜素的测定》  主要变化:  增加了普通食品的前处理方法  增加了需要区分 α - 胡萝卜素、β - 胡萝卜素的色谱条件  修改了胡萝卜素的结果表达  GB 5009.85-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B2的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.85-2003 《食品中核黄素的测定》、GBT9695.28-2008 《肉与肉制品维生素B2 含量测定》、GBT7629-2008 《谷物中维生素 B2 测定》和 GB5413.12-2010 《婴幼儿食品和乳品中维生素B2的测定》  主要变化:  增加了高效液相色谱法  删除了微生物法  GB 5009.87-2016 食品安全国家标准 食品中磷的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.87-2003 《食品中磷的测定》、GB5413.22-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中磷的测定》、GBT22427.11-2008 《淀粉及其衍生物磷总含量测定》、GBT9695. 4 -2009 《肉与肉制品 总磷含量测定》、GBT18932.11-2002 《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES )法》、GBT23375-2009 《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、NYT1018-2006 《蔬菜及其制品中磷的测定》、NYT1738-2009 《农作物及其产品中磷含量的测定 分光光度法》、SNT0446-1995《出口乳制品中磷的检验方法》、SNT0801.2-2011《进出口动植物油脂 第 2 部分:含磷量检测方法》中磷的测定方法。  主要变化:  删除重量法  GB 5009.89-2016 食品安全国家标准 食品中烟酸和烟酰胺的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.89-2003 《食品中烟酸的测定》、 GB5413.15-2010 《婴幼儿食品和乳品种烟酸和烟酰胺的测定》和GBT9695.25-2008 《肉与肉制品 维生素PP含量测定》  主要变化:  调整了试剂顺序和格式  修改并细化了适用于不同食品种类的前处理方法(第一法)  增加了标准溶液浓度校正方法(第二法)  重新评估了检出限,增加了定量限  GB 5009.90-2016 食品安全国家标准 食品中铁的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5413.21-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GBT23375-2009 《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GBT5009.90-2003《食品中铁、镁、锰的测定》、GBT14609-2008 《粮油检测 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》、GBT18932.12-2002 《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法》、GBT9695.3-2009 《肉与肉制品 铁含量测定》、NYT1201-2006 《蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定》中铁含量测定方法  主要变化:  增加了微波消解、压力罐消解和干法消解  增加了电感耦合等离子体发射光谱法  增加了电感耦合等离子体质谱法  删除分光光度法  GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.92-2003 《食品中钙的测定》、GB5413.21-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GBT23375-2009 《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GBT14609-2008 《粮油检验 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法》、GBT14610- 2008 《粮油检验谷物及制品中钙的测定》、GBT9695.13-2009 《肉与肉制品 钙含量测定》和 NY82.19-1988 《果汁测定方法 钙和镁的测定》中钙的测定方法  主要变化:  增加了微波消解、压力罐消解  修改了火焰原子吸收光谱法和 EDTA 滴定法  增加了电感耦合等离子体发射光谱法  增加了电感耦合等离子体质谱法  GB 5009.96-2016 食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT23502-2009 《食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、GBT25220-2010 《粮油检验 粮食中赭曲霉毒素A的测定 高效液相色谱法和荧光光度法》、GBT5009.96-2003 《谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定》、SNT1746-2006 《进出口大豆、油菜籽和食用植物油中赭曲霉毒素A的检验方法》、SNT1940-2007 《进出口食品中赭曲霉毒素A的测定方法》和 SN0211-1993 《出口粮谷中棕曲霉毒素A的检验方法》  主要变化:  增加了第三法免疫亲和层析净化液相色谱 - 串联质谱法和第四法酶联免疫吸附测定法  增加了适用范围并优化了提取方法  删除了免疫亲和柱层析净化荧光光度法  GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB/T5009.111-2003《谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》、GB/T23503-2009《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、SN/T1571-2005《进出口粮谷中呕吐毒素检验方法 液相色谱法》。  主要变化:  增加了方法的适用范围  增加了食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇乙酰化衍生物的测定  增加了同位素稀释液相色谱-串联质谱法
  • 莱伯泰科微波蛋白水解技术助力标准开发,开启氨基酸分析新时代!
    ‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍在最新发布的标准方法 《NY/T3870-2021硒蛋白中硒代氨基酸的测定》中,采用了ETHOS UP微波蛋白质水解系统,HPLC-AFS法检测硒蛋白中硒代氨基酸。‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统的使用,大大提高了蛋白质的水解效率,彻底改变了氨基酸分析中样品前处理的现状,开启了氨基酸分析的新时代!‍‍‍‍‍‍ 在氨基酸的测定中,提取水解技术一直是制约整个分析过程的关键环节。传统酸解法需要在烘箱中110℃水解22小时,还需要手动充氮气创造惰性环境,整个流程不但非常耗时、操作繁琐,而且研究发现,在长时间的盐酸水解过程中,多种不稳定的氨基酸,如硒代氨基酸、含硫氨基酸、色氨酸等,几乎完全被破坏。而ETHOS UP微波蛋白质水解系统的应用,将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟,避免了传统酸水解法水解时间长、硒代氨基酸在水解过程中不稳定的技术难题。全自动化抽真空通氮气,避免了繁琐的手动操作过程,让实验人员进一步领略到了自动化设备带来的便利。‍‍‍‍‍‍微波蛋白质水解系统‍‍‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统技术特点☆ 高效微波加热方式,将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟,大幅提高工作效率;☆ 全自动化抽真空通氮气,确保氨基酸不会发生氧化降解,避免了繁琐的手动操作过程;☆ 高温高压单反应水解腔,一个水解腔可同时处理25个样品,确保完全一致的反应温度和压力,与传统的处理方式相比,保证样品处理的一致性;☆ 高精度的数字温度控制程序,直接控制反应液体温度,整个水解过程反应条件精确控制,标准化自动化的工作程序。改变了传统烘箱水解不能精确反应和控制样品液体温度的缺陷;☆ 样品可直接放在 HPLC样品瓶中水解,无需转移。
  • 海关总署发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准
    根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法(试行)》(海关总署令第140号公布,根据海关总署令第235号修改),海关总署发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准(标准目录见附件)。本批标准自2024年1月1日起实施。以上发布标准的文本可通过中国技术性贸易措施网站(http://www.tbtsps.cn)标准栏目查阅。特此公告。附件:海关行业标准编号名称表.doc海关总署2023年12月11日公告正文下载链接:海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.doc海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.pdf相关标准如下:海关标准编号海关标准名称批准日期实施日期HS/T 74-2023《工业脂肪酸及其盐和酯的测定》2023-12-112024-01-01HS/T 76-2023《碳酸钙粉体属性的验证方法》2023-12-112024-01-01HS/T 77-2023《钙基钠基膨润土的鉴别》2023-12-112024-01-01HS/T 81-2023《脱皮花生检测方法》2023-12-112024-01-01
  • 食品安全国家标准审评委员会发布《食品安全国家标准 食品营养强化剂 (6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准(征求意见稿)
    各有关单位:根据《食品安全法》及其实施条例规定,我委组织起草了《食品安全国家标准食品营养强化剂(6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准和修改单(征求意见稿),现向社会公开征求意见。请于2023年6月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。 附件:征求意见的食品安全国家标准目录 食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年5月6日相关标准如下:序号标准名称制定/修订营养与特殊膳食食品1项1.食品安全国家标准 食品营养强化剂 (6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐制定食品添加剂2项2.食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇修订3.食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮(GB 1886.350-2021)第1号修改单修改单理化检验方法与规程 1项4.食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定修订食品产品1项5.食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉修订
  • 广西分析测试协会立项《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(11月16日—11月29日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf
  • 质检总局公布我国最新食品添加剂标准目录
    国家质检总局7月26日消息,我国最新的食品添加剂标准目录公布,详细见下表: 食品添加剂品种名称 标准名称 备注 1.食品添加剂 柠檬酸 GB 1987-2007 食品添加剂 柠檬酸   2.食品添加剂 乳酸 GB 2023-2003 食品添加剂 乳酸   3.食品添加剂 dl-酒石酸 GB 15358-2008 食品添加剂 dl-酒石酸   4.食品添加剂 L(+)-酒石酸 GB 25545-2010 食品添加剂 L(+)-酒石酸 卫生部公告2010年第19号 5.食品添加剂 L-苹果酸 GB 13737-2008 食品添加剂 L-苹果酸   6.食品添加剂 DL-苹果酸 GB 25544-2010 食品添加剂 DL-苹果酸 卫生部公告2010年第19号 7.食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸) GB 1903-2008 食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸)   8.食品添加剂 碳酸钾 GB 25588-2010 食品添加剂 碳酸钾 卫生部公告2010年第19号 9.食品添加剂 柠檬酸钾 GB 14889-1994 食品添加剂 柠檬酸钾   10.食品添加剂 柠檬酸钠 GB 6782-2009 食品添加剂 柠檬酸钠   11.食品添加剂 富马酸 GB 25546-2010 食品添加剂 富马酸 卫生部公告2010年第19号 12.食品添加剂 磷酸三钾 GB 25563-2010 食品添加剂 磷酸三钾 卫生部公告2010年第19号 13.食品添加剂 碳酸氢三钠(倍半碳酸钠) GB 25586-2010 食品添加剂 碳酸氢三钠(倍半碳酸钠) 卫生部公告2010年第19号 14.食品添加剂 盐酸 GB 1897-2008 食品添加剂 盐酸   15.食品添加剂 氢氧化钠 GB 5175-2008 食品添加剂 氢氧化钠   16.食品添加剂 碳酸钠 GB 1886-2008 食品添加剂 碳酸钠   17.食品添加剂 氢氧化钙 GB 25572-2010 食品添加剂 氢氧化钙 卫生部公告2010年第19号 18.食品添加剂 氢氧化钾 GB 25575-2010 食品添加剂 氢氧化钾 卫生部公告2010年第19号 19.食品添加剂 碳酸氢钾 GB 25589-2010 食品添加剂 碳酸氢钾 卫生部公告2010年第19号 20.食品添加剂 磷酸二氢钾 GB 25560-2010 食品添加剂 磷酸二氢钾 卫生部公告2010年第19号 21.食品添加剂 磷酸三钠 GB 25565-2010 食品添加剂 磷酸三钠 卫生部公告2010年第19号 22.食品添加剂 磷酸二氢钙 GB 25559-2010 食品添加剂 磷酸二氢钙 卫生部公告2010年第19号 23.食品添加剂 磷酸氢钙 GB 1889-2004食品添加剂 磷酸氢钙   24.食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 GB 25567-2010 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 卫生部公告2010年第19号 25.食品添加剂 焦磷酸钠 GB 25557-2010 食品添加剂 焦磷酸钠 卫生部公告2010年第19号 26.食品添加剂 乳酸钠(溶液) GB 25537-2010 食品添加剂 乳酸钠(溶液) 卫生部公告2010年第19号 27.食品添加剂 磷酸 GB 3149-2004 食品添加剂 磷酸   28.食品添加剂 六偏磷酸钠 GB 1890-2005 食品添加剂 六偏磷酸钠   29.食品添加剂 硫酸钙 GB 1892-2007 食品添加剂 硫酸钙   30.食品添加剂 乳酸钙 GB 6226-2005 食品添加剂 乳酸钙   31.食品添加剂 L-乳酸钙 GB 25555-2010 食品添加剂 L-乳酸钙 卫生部公告2010年第19号 32.食品添加剂 磷酸三钙 GB 25558-2010 食品添加剂 磷酸三钙卫生部公告2010年第19号 33.食品添加剂 柠檬酸一钠 食品添加剂 柠檬酸一钠 卫生部公告2011年第8号指定标准 34.食品添加剂 亚铁氰化钾(黄血盐钾) GB 25581-2010 食品添加剂 亚铁氰化钾(黄血盐钾) 卫生部公告2010年第19号 35.食品添加剂 二氧化硅 GB 25576-2010 食品添加剂 二氧化硅 卫生部公告2010年第19号 36.食品添加剂 硅铝酸钠 GB 25583-2010 食品添加剂 硅铝酸钠 卫生部公告2010年第19号 37.食品添加剂 滑石粉 GB 25578-2010 食品添加剂 滑石粉 卫生部公告2010年第19号 38.食品添加剂 微晶纤维素 食品添加剂 微晶纤维素 卫生部公告2011年第8号指定标准 39.食品添加剂 叔丁基-4-羟基茴香醚 GB1916-2008 食品添加剂 叔丁基-4-羟基茴香醚   40.食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT) GB 1900-2010 食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT) 卫生部公告2010年第19号 41.食品添加剂 没食子酸丙酯 GB 3263-2008食品添加剂 没食子酸丙酯   42.食品添加剂 茶多酚 QB 2154-1995(2009)食品添加剂 茶多酚   43.食品添加剂 植酸(肌醇六磷酸) HG 2683—1995(2007)食品添加剂 植酸(肌醇六磷酸)   44.食品添加剂 特丁基对苯二酚 GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚 卫生部公告2011年第7号 45.食品添加剂 甘草抗氧物 QB 2078-1995(2009)食品添加剂 甘草抗氧物   46.食品添加剂 抗坏血酸钙 GB 15809-1995食品添加剂 抗坏血酸钙   47.食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯 GB 16314-1996食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯 食品添加剂 抗坏血酸棕榈酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 48.食品添加剂 迷迭香提取物 QB/T 2817-2006食品添加剂 迷迭香提取物   49.食品添加剂 D-异抗坏血酸钠 GB 8273-2008食品添加剂 D-异抗坏血酸钠   50.食品添加剂 D-异抗坏血酸 GB 22558-2008食品添加剂 D-异抗坏血酸   51.食品添加剂 抗坏血酸钠 GB 16313-1996食品添加剂 抗坏血酸钠   52.食品添加剂 维生素E(dl-a-醋酸生育酚) GB 14756-2010食品添加剂 维生素E(dl-a-醋酸生育酚) 卫生部公告2010年第19号 53.食品添加剂 山梨酸 GB 1905-2000食品添加剂 山梨酸   54.食品添加剂 山梨酸钾 GB 13736-2008食品添加剂 山梨酸钾   55.食品添加剂 羟基硬脂精(氧化硬脂精) 食品添加剂 羟基硬脂精(氧化硬脂精) 卫生部公告2011年第8号指定标准 56.食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯 食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 57.食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉) GB 22215-2008食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉)   58.食品添加剂 焦亚硫酸钠 GB 1893-2008食品添加剂 焦亚硫酸钠   59.食品添加剂 无水亚硫酸钠 GB 1894-2005食品添加剂 无水亚硫酸钠   60.食品添加剂 焦亚硫酸钾 GB 25570-2010 食品添加剂 焦亚硫酸钾 卫生部公告2010年第19号 61.食品添加剂 亚硫酸氢钠 GB 25590-2010 食品添加剂 亚硫酸氢钠 卫生部公告2010年第19号 62.食品添加剂 硫磺 GB 3150—2010 食品添加剂 硫磺 卫生部公告2010年第19号 63.食品添加剂 碳酸氢铵 GB 1888-2008食品添加剂 碳酸氢铵   64.食品添加剂 酒石酸氢钾 GB 25556-2010 食品添加剂 酒石酸氢钾 卫生部公告2010年第19号 65.食品添加剂 复合膨松剂 GB 25591-2010 食品添加剂 复合膨松剂 卫生部公告2010年第19号 66.食品添加剂 硫酸铝钾 GB 1895-2004食品添加剂 硫酸铝钾   67.食品添加剂 硫酸铝铵 GB 25592-2010 食品添加剂 硫酸铝铵 卫生部公告2010年第19号 68.食品添加剂 羟丙基淀粉醚 QB 1229-1991(2009)食品添加剂 羟丙基淀粉醚   69.食品添加剂 山梨糖醇液 GB 7658-2005食品添加剂 山梨糖醇液   70.食品添加剂 聚葡萄糖 GB 25541-2010 食品添加剂 聚葡萄糖 卫生部公告2010年第19号 71.食品添加剂 碳酸氢钠 GB 1887-2007食品添加剂 碳酸氢钠   72.食品添加剂 碳酸钙 GB 1898-2007食品添加剂 碳酸钙   73.食品添加剂 碳酸镁 GB 25587-2010 食品添加剂 碳酸镁 卫生部公告2010年第19号 74.食品添加剂 偶氮甲酰胺 食品添加剂 偶氮甲酰胺 卫生部公告2011年第8号指定标准 75.食品添加剂 苋菜红 GB 4479.1—2010 食品添加剂 苋菜红 卫生部公告2010年第19号 76.食品添加剂 苋菜红铝色淀 GB 4479.2-2005食品添加剂 苋菜红铝色淀   77.食品添加剂 胭脂红 GB 4480.1-2001食品添加剂 胭脂红   78.食品添加剂 胭脂红铝色淀 GB 4480.2-2001食品添加剂 胭脂红铝色淀   79.食品添加剂 柠檬黄 GB 4481.1—2010 食品添加剂 柠檬黄 卫生部公告2010年第19号 80.食品添加剂 柠檬黄铝色淀 GB 4481.2—2010 食品添加剂 柠檬黄铝色淀 卫生部公告2010年第19号 81.食品添加剂 日落黄 GB 6227.1—2010 食品添加剂 日落黄 卫生部公告2010年第19号 82.食品添加剂 日落黄铝色淀 GB 6227.2-2005食品添加剂 日落黄铝色淀   83.食品添加剂 亮蓝 GB 7655.1-2005食品添加剂 亮蓝   84.食品添加剂 亮蓝铝色淀 GB 7655.2-2005食品添加剂 亮蓝铝色淀   85.食品添加剂 新红 GB 14888.1-2010 食品添加剂 新红 卫生部公告2010年第19号 86.食品添加剂 新红铝色淀 GB 14888.2-2010 食品添加剂 新红铝色淀 卫生部公告2010年第19号 87.食品添加剂 诱惑红 GB 17511.1-2008食品添加剂 诱惑红   88.食品添加剂 诱惑红铝色淀 GB 17511.2-2008食品添加剂 诱惑红铝色淀   89.食品添加剂 赤藓红 GB 17512.1-2010 食品添加剂 赤藓红 卫生部公告2010年第19号 90.食品添加剂 赤藓红铝色淀 GB 17512.2-2010 食品添加剂 赤藓红铝色淀 卫生部公告2010年第19号 91.食品添加剂 β-胡萝卜素 GB 8821—2010 食品添加剂 β-胡萝卜素 卫生部公告2010年第19号 92.食品添加剂 天然β-胡萝卜素 QB 1414-1991(2009)食品添加剂 天然β-胡萝卜素   93.食品添加剂 甜菜红 QB/T 3791-1999(2009)食品添加剂 甜菜红   94.食品添加剂 紫胶红色素 GB 4571—1996食品添加剂 紫胶红色素   95.食品添加剂 辣椒红 GB 10783-2008食品添加剂 辣椒红   96.食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法) GB 8817-2001食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法)   97.食品添加剂 红米红 GB 25534-2010 食品添加剂 红米红 卫生部公告2010年第19号 98.食品添加剂 栀子黄 GB 7912-2010 食品添加剂 栀子黄 卫生部公告2010年第19号 99.食品添加剂 菊花黄 QB 3792-1999(2009)食品添加剂 菊花黄   100.食品添加剂 黑豆红 QB 3793-1999(2009)食品添加剂 黑豆红   101.食品添加剂 高粱红 GB 9993-2005食品添加剂 高粱红   102.食品添加剂 可可壳色素 GB 8818-2008食品添加剂 可可壳色素   103.食品添加剂 红曲米(粉) GB 4926-2008食品添加剂 红曲米(粉)   104.食品添加剂 红曲红 GB 15961-2005食品添加剂 红曲红   105.食品添加剂 天然苋菜红 QB 1227-1991(2009)食品添加剂 天然苋菜红   106.食品添加剂 姜黄色素 QB 1415-1991(2009)食品添加剂 姜黄色素   107.食品添加剂 叶绿素铜钠盐 GB 26406-2011 食品添加剂 叶绿素铜钠盐 卫生部公告2011年第7号 108.食品添加剂 萝卜红 GB 25536-2010 食品添加剂 萝卜红 卫生部公告2010年第19号 109.食品添加剂 二氧化钛 GB 25577-2010 食品添加剂 二氧化钛 卫生部公告2010年第19号 110.食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯 GB 8272-2009食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯   食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法) GB 10617-2005食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法)   食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(无溶剂法) QB 2245-1996(2009)食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(无溶剂法)   111.食品添加剂 酪蛋白酸钠 QB/T 3800-1999(2009)食品添加剂 酪蛋白酸钠(原GB 10797-89)   112.食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯 GB 15612-1995 食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯   113.食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) GB 13481-2010 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) 卫生部公告2010年第19号 114.食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80) GB 13482-2010 食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80) 卫生部公告2010年第19号 115.食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯 GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯   116.食品添加剂 辛癸酸甘油酯 QB 2396-1998(2009)食品添加剂 辛癸酸甘油酯   117.食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂 QB/T 3790-1999(2009)食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂   118.食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯 QB/T 3784-1999(2009)食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯   119.食品添加剂 改性大豆磷脂LS/T 3225-1990食品添加剂 改性大豆磷脂(原GB 12486-90)   120.食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20) GB 25551-2010 食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20) 卫生部公告2010年第19号 121.食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40) GB 25552-2010 食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40) 卫生部公告2010年第19号 122.食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯 GB 25539-2010 食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯 卫生部公告2010年第19号 123.食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯 GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯   124.食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60) GB 25553-2010 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60) 卫生部公告2010年第19号 125.食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(吐温80) GB 25554-2010 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(吐温80) 卫生部公告2010年第19号 126.食品添加剂 果胶 GB 25533-2010 食品添加剂 果胶 卫生部公告2010年第19号 127.食品添加剂 卡拉胶 GB 15044-2009食品添加剂 卡拉胶   128.食品添加剂 藻酸丙二醇酯 GB 10616-2004食品添加剂 藻酸丙二醇酯   129.食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 GB 10287-1988食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 食品添加剂 氢化松香甘油酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 130.食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯 食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 131.食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 132.食品添加剂 硬脂酸钙 食品添加剂 硬脂酸钙 卫生部公告2011年第8号指定标准 133.食品添加剂 硬脂酸镁 食品添加剂 硬脂酸镁 卫生部公告2011年第8号指定标准 134.食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 卫生部公告2011年第8号指定标准135.食品添加剂 硬脂酰乳酸钠 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠 卫生部公告2011年第8号指定标准 136.食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯 食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 137.食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯 食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 138.食品添加剂 乳糖醇 食品添加剂 乳糖醇 卫生部公告2011年第8号指定标准 139.食品添加剂 α-淀粉酶制剂 GB 8275-2009食品添加剂 α-淀粉酶制剂   140.食品添加剂 糖化酶制剂 GB 8276-2006食品添加剂 糖化酶制剂   141.食品添加剂 果胶酶制剂 QB 1502-1992(2009)食品添加剂 果胶酶制剂   142.食品添加剂 真菌α-淀粉酶 QB 2526-2001(2009)食品添加剂 真菌α-淀粉酶   143.食品添加剂 α-葡萄糖转苷酶 QB 2525-2001(2009)食品添加剂 α-葡萄糖转苷酶   144.食品添加剂 a-乙酰乳酸脱羧酶制剂 GB 20713-2006食品添加剂 a-乙酰乳酸脱羧酶制剂   145.食品添加剂 纤维素酶制剂 QB 2583-2003 纤维素酶制剂   146.食品工业用酶制剂 GB 25594-2010 食品添加剂 食品工业用酶制剂 卫生部公告2010年第19号 147.食品添加剂 5'-鸟苷酸二钠 QB/T 2846-2007食品添加剂 5'-鸟苷酸二钠   148.食品添加剂 呈味核苷酸二钠 QB/T 2845-2007食品添加剂 呈味核苷酸二钠   149.食品添加剂 甘氨酸(氨基乙酸) GB 25542-2010 食品添加剂 甘氨酸(氨基乙酸) 卫生部公告2010年第19号 150.食品添加剂 L-丙氨酸 GB 25543-2010 食品添加剂 L-丙氨酸 卫生部公告2010年第19号 151.食品用石蜡 GB 7189-1994食品用石蜡   152.食品级白油 GB 4853-2008食品级白油   153.食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡 GB12489-2010 食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡 卫生部公告2010年第19号 154.食品添加剂 紫胶(虫胶) LY 1193—1996 食品添加剂 紫胶(虫胶)   155.食品添加剂 松香季戊四醇酯 食品添加剂 松香季戊四醇酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 156.食品添加剂 巴西棕榈蜡 食品添加剂 巴西棕榈蜡 卫生部公告2011年第8号指定标准 157.食品添加剂 蜂蜡 食品添加剂 蜂蜡 卫生部公告2011年第8号指定标准 158.食品添加剂 三聚磷酸钠 GB 25566-2010 食品添加剂 三聚磷酸钠 卫生部公告2010年第19号 159.食品添加剂 磷酸氢二钾 GB 25561-2010 食品添加剂 磷酸氢二钾 卫生部公告2010年第19号 160.食品添加剂 磷酸二氢铵 GB 25569-2010 食品添加剂 磷酸二氢铵 卫生部公告2010年第19号 161.食品添加剂 磷酸氢二钠 GB 25568-2010 食品添加剂 磷酸氢二钠 卫生部公告2010年第19号 162.食品添加剂 磷酸二氢钠 GB 25564-2010 食品添加剂 磷酸二氢钠 卫生部公告2010年第19号 163.食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐 GB 10794-2009 食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐   164.食品添加剂 牛磺酸 GB 14759-2010食品添加剂 牛磺酸 卫生部公告2010年第19号 165.食品添加剂 左旋肉碱 GB 17787-1999 食品添加剂 左旋肉碱 食品添加剂 左旋肉碱 卫生部公告2011年第8号指定标准 166.食品添加剂 维生素A GB 14750-2010 食品添加剂 维生素A 卫生部公告2010年第19号 167.食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺) GB 14751-2010 食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺) 卫生部公告2010年第19号 168.食品添加剂 维生素B2(核黄素) GB 14752-2010 食品添加剂 维生素B2(核黄素) 卫生部公告2010年第19号 169.食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇) GB 14753-2010 食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇) 卫生部公告2010年第19号 170.食品添加剂 维生素C(抗坏血酸) GB 14754-2010 食品添加剂 维生素C(抗坏血酸) 卫生部公告2010年第19号 171.食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇) GB 14755-2010 食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇) 卫生部公告2010年第19号 172.食品添加剂 烟酸 GB 14757-2010 食品添加剂 烟酸 卫生部公告2010年第19号 173.食品添加剂 叶酸 GB 15570-2010 食品添加剂 叶酸 卫生部公告2010年第19号 174.食品添加剂 乳酸亚铁 GB 6781-2007 食品添加剂 乳酸亚铁   175.食品添加剂 柠檬酸钙 GB 17203-1998 食品添加剂 柠檬酸钙   176.食品添加剂 葡萄糖酸钙 GB 15571-2010食品添加剂 葡萄糖酸钙 卫生部公告2010年第19号 177.食品添加剂 生物碳酸钙 QB 1413-1999(2009)食品添加剂 生物碳酸钙   178.食品营养强化剂 煅烧钙 GB 9990-2009 食品营养强化剂 煅烧钙   179.食品添加剂 L-苏糖酸钙 GB17779-2010 食品添加剂 L-苏糖酸钙 卫生部公告2010年第19号 180.食品添加剂 乙酸钙 GB 15572-1995 食品添加剂 乙酸钙及第1号修改单   181.食品添加剂 葡萄糖酸锌 GB 8820-2010 食品添加剂 葡萄糖酸锌 卫生部公告2010年第19号 182.食品添加剂 天然维
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    挪威近日宣布将限制消费品中的全氟辛酸化合物(perfluorinated compound ,PFOA)。生效日期将根据产品属性从2014年6月开始生效。   2013年6月28日,挪威环保局宣布了一项消费品中PFOA及其盐类和酯类的国家禁令。限制令适用于固体和液体产品,也包括纺织品。   PFOA被用于一系列消费品。它可被用于制造含氟聚合物,转而用于防水夹克。还可被用于制造地板蜡、蜡纸以及电线中的绝缘体。   该公告修订了《挪威产品法》第2-32节。禁令的生效日期根据产品属性从2014年6月1日开始。   新法律的重点图表格一所示:   表格一 管辖范围 法规 物质 范围 要求 生效日期 挪威 产品法规第2-32节“含有全氟辛酸铵的消费品” PFOA及其盐类和酯类 纯物质 混合物 ≤10毫克/千克 2014年6月1日 2016年1月1日 (半导体的粘合剂以及胶卷、相纸或屏幕的摄影涂层) 纺织品 地毯 表面有涂层的消费品 ≤1.0微克/平方米 2014年6月1日 消费品 ≤0.1% 2014年6月1日 2016年1月1日 (半导体中的箔或磁带) 豁免 食品包装和食品接触材料 医疗设备 2014年6月1日之前销售的消费品备用零件
  • 《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》标准征求意见中
    近日,全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于征求《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》行业标准(征求意见稿)意见的通知,如下图所示:附件1 行业标准(征求意见稿)乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法Determination of stachyose in food by nuclear magnetic resonance spectroscopy前  言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位:。本文件主要起草人: 。乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法1  范围本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖,包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。2  规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范3  术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4  原理在充分弛豫条件下,一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度(峰面积)互易原理,即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比,分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱(1H NMR)及90°脉冲宽度,采用外标法测定样品中乳糖的含量。5  试剂和材料5.1  一般要求除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682—2008规定的二级或二级以上水。5.2  试剂5.2.1  重水(D2O):纯度≥99.8%。5.2.2  3-(三甲基硅烷基)氘代丙酸钠[(CH3)3SiCD2CD2CO2Na,TSP-d4]。2 mol/L盐酸(HCl)。2 mol/L氢氧化钠(NaOH)。叠氮化钠(NaN3)。5.3  试剂配制5.3.1  TSP-d4溶液(10 g/L):称取0.5 g(精确至10 mg)TSP-d4(5.2.4)至50 mL容量瓶,加入5 mg叠氮化钠(5.2.5),用重水(5.2.1)定容,混匀。5.4  标准品5.4.1  柠檬酸标准品(C₆H₈O₇,CAS号:77-92-9):纯度≥99%。或国家有证标准物质。5.4.2  乳糖标准品(C12H22O11,CAS号:63-42-3):纯度≥98%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.5  标准溶液配制乳糖标准贮备液(51.2 g/L):称取512 mg(精确至1 mg)乳糖标准品(5.4.2)至10 mL容量瓶,用蒸馏水定容,混匀。现配现用。外标参考物柠檬酸溶液配制(2 g/L):称取200 mg(精确至1 mg)柠檬酸(5.4.1)至100 mL容量瓶,用蒸馏水定容,混匀。0℃~4℃密封保存,保值期1个月。乳糖系列标准工作液:准确量取上述乳糖标准储备液(5.5.1)5 mL于10 mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀后得到25.6 g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法,分别得到12.8 g/L、6.4 g/L、3.2 g/L、1.6 g/L、0.8 g/L、0.4 g/L、0.2 g/L、0.1 g/L、0.05 g/L乳糖标准溶液。根据样品中乳糖含量适当调整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准贮备液浓度。6  仪器设备 6.1  核磁共振波谱仪:氢(1H)共振频率不低于400 MHz;可控温,温度精度不低于±0.1 K。6.2  核磁共振样品管:外径5 mm,同心且均匀。6.3  分析天平:感量为0.1 mg和1 mg。6.4  旋涡震荡仪。6.5  pH计:精度为± 0.01。6.6  移液器:量程为10 μL~100 μL和100 μL~1 000 μL。6.7  水系微孔过滤膜:孔径0.45 μm。6.8  离心机:离心速度≥ 8 000 r/min。7  试验步骤8.%2.%3  上机样品制备牛奶和发酵乳准确称取10 g(精确至1mg)样品于50 mL的容量瓶中,再加入35 mL蒸馏水后涡旋震荡30分钟溶解,用稀盐酸调pH值为4.4至4.5后,再加蒸馏水至刻度。摇匀后取5mL,转速为8 000 r/min离心10 分钟,弃去上层脂肪和蛋白相,取出中间澄清的部分,用滤膜过滤,准确量取900 μL滤液,再加入100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液(5.3.1),取600 µL于核磁管中待测。奶粉准确称取1 g样品(精确至1 mg)于50 mL容量瓶中,以下部分同纯奶和发酵乳(7.1.2)。奶片取适量样品,压碎研磨成粉末。以下部分同奶粉样品的配制(7.1.2)。奶酪取适量样品,压碎或用粉碎机粉碎。以下部分同奶粉样品的配制(7.1.3)标准样取900 µL样品溶液(5.5.2,5.5.3),100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液(5.3.1),旋涡震荡至少1min.充分混匀,取600 µL于核磁管中待测。7.1  上机测定参考条件7.1.1  核磁共振样品管不旋转。7.1.2  检测温度:(300.0± 0.1)K。7.1.3  空扫次数:4次。7.1.4  扫描次数:64次。7.1.5  谱宽:8 000 Hz。7.1.6  采样点数:65 536。7.1.7  接收增益:16。7.1.8  弛豫延迟时间:≥4 s。7.1.9  水峰压制脉冲序列:预饱和加相位循环。7.2  上机测定7.2.1  按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正;按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。7.2.2  将装有上机样品(7.1.3)的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内,设置样品管不旋转。7.2.3  设置待测样品温度为300.0 K,测样前需要等待样品温度稳定。7.2.4  新建氢谱标准实验文件。7.2.5  锁场与调谐。7.2.6  匀场。7.2.7  测定样品的90°脉冲宽度,并记录结果。7.2.8  调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。7.2.9  在7.2条件下设定参数,根据记录结果(7.3.7)设定90°脉冲宽度,根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等,保持各样品接收器增益值一致。7.2.10  采集并保存数据。9  数据处理9.1  数据预处理对原始数据进行傅立叶变换、相位校正和基线校正,并以TSP-d4中硅烷甲基的化学位移作为零点进行定标。9.2  定性分析对乳糖标准品和外标参考物柠檬酸的1H NMR谱(参见附录A)信号峰进行归属,得到乳糖和柠檬酸的定量相关参数(参见附录A),包括定量峰化学位移、耦合常数、氢原子数量及积分区域。应注意定量峰积分区域未受到干扰。9.3  定量峰积分根据定性分析(8.2)得到的积分区域进行积分,分别得到外标柠檬酸和乳糖定量峰积分面积。 10  结果计算10.1  校正因子(CF)的计算10.1.1  乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度计算乳糖系列标准工作溶液(5.5.3)上机样品质量浓度按照公式(1)计算:… … … … … … (1)式中:CQ——外标柠檬酸溶液(5.5.2)上机样品质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);MWQ——柠檬酸摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);AS——上机样品中乳糖定量峰积分面积;AQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸定量峰积分面积;nHQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸积分区域对应的氢原子数量;nHS——上机样品中乳糖积分区域对应的氢原子数量;NSQ——外标柠檬酸溶液上机样品扫描次数;NSS——上机样品扫描次数;PS——上机样品1H 90°脉冲宽度;PQ——外标柠檬酸溶液上机样品1H 90°脉冲宽度;TS——上机样品检测温度,单位为开尔文(K);TQ——外标柠檬酸溶液上机样品检测温度,单位为开尔文(K);MWS——乳糖摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。10.1.2  回归方程绘制由公式(1)计算得到的乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度(9.1.1)为横坐标,乳糖系列标准工作溶液(5.5.3)上机样品质量浓度为纵坐标,建立线性回归方程y=ɑx+β,校正因子(CF)为线性回归方程的斜率ɑ。10.2  结果计算样品中乳糖的含量按照公式(2)计算:… … … … … … … … … … … … … … … (2)式中:CS-S——样品中乳糖的含量,单位为克每千克(g/kg);CS——由公式(1)计算所得溶解并定容后的样品中乳糖含量,单位为毫克每升(mg/L);V——样品定容后的体积,单位为毫升(mL);ms——称取的样品质量,单位为克(g);CF——校正因子,线性回归方程的斜率ɑ。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,小数点后保留一位有效数字。11  精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。12  检出限及定量限12.1  固体样品奶片、奶酪及奶粉中的乳糖检出限为0.3 g/kg,定量限为1.1 g/kg。12.2  液体样品纯奶、发酵乳中乳糖检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。附录A乳糖和柠檬酸1H NMR谱图及定量相关参数图A.1 标准品乳糖1H NMR谱图A.2 外标物柠檬酸1H NMR谱表A.1 定量相关参数化合物摩尔质量/(g/mol)δH(峰形,耦合常数)氢原子数量积分区域/Δδ检测温度/K乳糖342.34.45(d, J=7.8 Hz)14.359~4.503300.0柠檬酸192.143.01(d,J = 15.7 Hz)22.921~3.1432.84(d,J = 15.7 Hz)22.693~2.916编制说明.docx
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