求二聚酸中单体、二聚体、三聚体含量测定方法?
各位大虾: 有张谱图别人给我说是TDI与HDI混合三聚体,但是我需要标准来对比, 谁能给我提供一张TDI与HDI混合三聚体的红外谱图,感激不尽!!
各位大虾,我最近在合成聚氨酯三聚体,由于实验室有GPC,想用GPC对合成的聚氨酯三聚体含量进行分析,但最近得到的结果不理想,三聚体峰和单体峰重叠比较明显,只好采用分峰软件分峰,个人认为通过分峰拟合得到的三聚体含量并不很准确,请问有什么办法解决这个问题,不知道改变GPC的一些设置参数有没有效果。
请问哪里有卖比较靠谱的六氟丙烯三聚体,之前在两家不同公司买过,拿回来打的质谱发现有点不太对,六氟丙烯三聚体相对分子质量449.9,可是质谱图里都没有这个峰,奇怪的是这两种原料出来的峰都差不多,问了很多人也没法解释为什么,大家都认为可能还是原料有问题,但是也找不到更靠谱一点的货源……[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112251294477_6243_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112251297544_9027_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112251296679_49_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112251297568_4409_4165075_3.png[/img]
六氟丙烯三聚体的相对分子质量是449.9713,但是我用两家不同公司的六氟丙烯三聚体测的质谱都没有对应的峰,这是什么原因,同分异构体的峰不应该都是449吗?质谱这么杂的话我做氟谱的话应该会比较乱吧,即使氟谱对上了但是质谱对不上我能证明就是这个物质吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106031019362195_4497_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106031019365085_2589_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106031019364804_4574_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106031019364794_2331_4165075_3.png[/img]
我想要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上分析六氟丙烯三聚体,色谱上两个峰总是分不开,搜出来的物质是其他物质且匹配度低, 试过改变温度跟流速都没什么明显效果。同一根柱子在GC-FID做得出,请问还有什么办法提高准确度呢
请各位老师谈谈方向,我想试试GC测三氧化硫以及二聚体三聚体的含量。
[em06] 各位大哥大姐:小妹急切寻找以下标准:工业甲醇,活性炭,醋酸乙酯,醋酸丁酯,叔丁胺的国家标准或行业标准.急急急.请大家帮帮忙啦!!!
奶粉中检出、鸡蛋中检出,饲料中有,那么下一步禽类、水产类、畜产品类,会不会也要检出了?这样子根据食物链的蓄积作用,人体真的也要检出三聚氰胺了。是不是也该出一个人体中三聚氰胺的限量标准?只是有些个问题比较棘手:谁来制定批准这个标准?限量值定多少合适呢?是不是根据全国人民日平均动物性蛋白食物的摄入量来确定?呃,让我算算,鸡蛋限量是 2.5ppm,一天一般两个鸡蛋,一年365天,一个鸡蛋大概是在40g。一年一个人摄入了0.073g。一个成年人体重就算是70KG吧,那么算下来,一年的鸡蛋吃下来,也就1个ppm。不多么。按照某些个科学理论,这个是很安全的摄入量,没问题的。可是每天再加上杯牛奶,多少克的肉呢?再连续的吃上个十年八年呢?《中国居民膳食指南(2007)》中指出:每天奶及奶制品300g,畜禽肉50~70g,鱼虾50~100g,蛋类25~50g。大家帮我算算吧,按照这个建议,以及已经出来的安全的限量标准,我们一天要摄入多少的三聚氰胺?我已经算不过来了。还有一个最重要的问题,超过这个标准的,怎么办?不合格的食品可以召回,人怎么召回?回不去了的。那就销毁?也太恐怖了呀!平时爱吃鸡鸭鱼肉的同志们,你们要小心了!大家改吃素吧。
网友爆料 网友称在一款泡椒凤爪的包装上,看到了一款用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸",他质疑这种化学物质将有害人体健康 求证对象 西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明 求证报告 "脱氢醋酸"就是"脱氢乙酸"俗称,已被列入新的食品添加剂国标(GB2760-2011)中,属于国家允许的食品添加剂。食品添加剂与非法添加物性质截然不同,消费者毋须闻之色变 近日,网民赵先生在某网站发帖称,他在商场购买了一款泡椒凤爪。而在该食品的包装带上,他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸". 赵先生专门查询了"脱氢醋酸"的危害,他称这种工业用防腐剂,可快速被人或动物机体吸收,并分布在血浆和各个器官中,抑制多种酶的氧化作用;它在尿排泄的速度相当慢,不应作为"食品防腐剂"使用。该网友向质监部门反映这一情况。 质监声音 已进厂检查要求企业更改包装 昨日在青羊区质监局的官方网站上,记者看到,该局在15日,已经就消费者的疑问进行了解答。原来就在8月18日,青羊区质监局执法人员便对该公司进行了检查,发现生产泡凤爪产品使用的食品添加剂天润牌"脱氢醋(乙)酸钠",在其产品包装上标注为了"脱氢醋酸". 青羊区质监局称,经检查,该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注,该局已经要求企业限期整改。 企业回应 系包装有误已将存误区产品召回 昨日上午10点,记者跟随相关市民代表组成的"监察团"一行,专程来到位于成都市青羊区的该品牌泡椒凤爪生产基地,进行实地考察。 在一排泡椒凤爪的分装生产线旁,该公司技术总监周子淳叹了口气说,从网上获知这一消息后,企业立即进行了自查。发现产品使用的食品添加剂(包括"脱氢乙酸"),是符合国家相关标准的食品添加剂,并非消费者所指的非法添加物。只因在包装上使用了"脱氢乙酸"的俗称"脱氢醋酸",因 此引起了市民误解。 周子淳表示,目前企业已经召回了包装存在误区的产品,并对后续产品进行了整改。 昨日上午,记者在产区内看到,新出厂的泡椒凤爪标签都已改为"脱氢乙酸". 专家解读 无需谈之色变 食品添加剂≠非法添加物 对于网友反映的"脱氢醋酸"为非法添加物一事,昨日下午,华西都市报记者专程采访了西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明。 车振明说,他了解这一情况后,专门查询了今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011),其中"脱氢乙酸及其钠盐"列入新国标之中。 新国标还提到,这种化学物质的功能为防腐剂。使用范围为熟肉制品。车振明同时解释,醋酸其实就是乙酸,只是俗称而以。 他说,凡属于新国标中列入的食品添加剂,都是安全的,消费者不应有太大顾虑。"真正的非法添加物(如三聚氰胺等),不良商家不敢,也不可能写到标签之上的。" 车振明教授介绍,市民所怀疑的苏丹红、三聚氰胺,都不能称之为食品添加剂,而是叫非法添加物。 "由于近年来,发生了不少非法添加物的食品安全事件,不少市民错误将食品添加剂与非法添加物等同起来。"车振明说,这是一种错误的观点,市民无需谈食品添加剂而色变。
《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A(甲醇酯降解法)酯交换液配制 准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么?(彩色字体标准的部分)聚酯产品二甘醇含量的测定范围 本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量,该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。方法概述 将样品与酯交换液放于密封反应管内,在催化加热下,进行酯交换反应。反应完成后,进行色谱分析,通过内标法计算出二甘醇的含量。仪器 色谱柱:长30m,内径0.53mm石英毛细管柱,内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器,一个带分流的毛细管柱进样口。 注射器:10μL。 加热装置。 反应管:不锈钢,50mL,承受压力5000Pa/cm2。 聚四氟乙烯密封圈:直径30mm,厚2mm。 台钳。 容量瓶:2000mL。 移液管:30mL。 三角瓶:带磨口,150mL。试剂和材料 空气:烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。 氮气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。 氢气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。 甲醇。 二甘醇。 四甘醇二甲醚:纯度不低于99.9%。 醋酸锌。 乙二醇。试验步骤设置仪器操作条件 柱前压(氮气为载气):50kPa; 氢气流速:30mL/min; 空气流速:300mL/min; 分流比:10:1; 柱温:180℃; 汽化室温度:220℃; 检测器温度:220℃; 进样量:1μL。注:上述条件可根据仪器状况做适当的调整,以达到理想的分离效果。相对相应因子的测定 在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚,加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇,充分摇匀,取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准,按式1计算出二甘醇的相对响应因子,自动储存在计算机的计算程序中。 F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1 式1中:As-内标物四甘醇二甲醚的峰面积; Ai-二甘醇的峰面积; Ws-内标物四甘醇二甲醚的质量,g; Wi -二甘醇的质量,g。酯交换液配制 准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。样品分析 准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片,放入反应管中,加入30mL酯交换液(5.3),将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧,然后放入加热器中,加热器温度为220℃,加热2小时后,取出反应管,待温度降至室温后,打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中,由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。结果计算计算公式:X=Ai×Ws×100 /(As×W×F) 式中:X-样品中二甘醇质量分数,%;Ai-样品中二甘醇峰面积;As-内标物四甘醇二甲醚峰面积; F-相对响应因子;Ws-30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g;W-样品重量g。 注意事项 氢气泄漏会引起爆炸,因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。 柱温不能超过固定液最高使用温度。 内标物加在酯交换液中,所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确,以免影响结果的准确性。 加热器不能放在精密和贵重仪器房间。 反应管要降至室温方可打开,以防甲醇气体快速挥发。 根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈,防止反应管漏气。允许差 两次平行测定结果的差值不得大于0.05%,取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。
醋酸钯,不溶于水,溶于甲苯,醋酸等。icp只能做水溶液,请问该如何配置样品?能否直接用醋酸的水溶液配制样品后直接检测?如果用硝酸或者王水处理样品,具体该如何处理。谢谢
哪位有醋酸汞的标准,能否分享下~~~是试剂级的标准~~谢谢~
求助三醋酸纤维膜聚合度测定方法.
标准编号 DIN 53742-1971标准名称 塑料的检验.用红外光谱法测定氯乙烯和醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯含量英文名称 Testing of Plastics; Determination of the Vinyl Acetate Content of Copolymers of Vinyl Chloride and Vinyl Acetate; Infrared Spectrographic Method代 替 号 DIN 53742-70
小弟在做乳制品中有机氯检测,不知是否需要,像检测三聚氰胺那样加入三氯乙酸和醋酸铅除蛋白呢,还是用有机溶剂如丙酮+正己烷(或石油醚)直接提取,请高手指教!
本人急需醋酸钡的标准!谢谢!
聚丙烯酸酯中未聚合的醋酸乙烯单体怎么前处理和测试?有谁知道吗?在线等
小弟公司是生产醋酸乙烯酯单体的(VAM),最近有个客户需要测定VAM中的丙酮量,我们公司的VAM一般上来说是没有丙酮的,但是含有醋酸甲酯,因为醋酸甲酯的分子式C3H6O2根丙酮C3H6O的化学式非常接近,我用标准添加丙酮到VAM中出来的结果是丙酮跟醋酸甲酯合在一起,根本分不开,试过减少流速也是分不开,有没有大师指导下小弟,头疼中,,,,公司现在就这个检测丙酮的项目送去给检测行检测,一次就要350新币,很贵的说,,,,
醋酸样品中常量二甲苯、醋酸甲酯气相色谱分析用什么样的柱子哦??有相关的标准吗??有哪位做过类似的分析哦?非常感谢!
最近准备做维生素A,GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的,分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量,维生素A单位为微克每百克(μg/100g)”表述;我们买的标品是维生素A醋酸酯;我们的检验报告单又以“维生素A(以视黄醇计)”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系,但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了,比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品,那我该称多少的维生素A醋酸酯;维生素A醋酸酯需不需要皂化;维生素A又称视黄醇,那检验报告单中维生素A(以视黄醇计)作何理解,视黄醇和视黄醇当量有何异同;标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊,万分感谢
在验收维生素E醋酸酯标准品的时候,不够仔细,我没有认真查看,现在要用了才发现是液体状的,可是小瓶子中却只有100mg,我素手无策了,又怕浪费,不知道该怎么称取那少的可怜的标准品了?我是初次接触高效液相色谱,仪器也是新买的,还烦请请各位赐教帮帮忙啊。在此先谢过了。。。
现在做乳制品中有机氯检测,不知是否需要,像检测三聚氰胺那样加入三氯乙酸和醋酸铅除蛋白呢,还是用有机溶剂如丙酮+正己烷(或石油醚)直接提取,沉淀蛋白会影响回收率吗?请高手指教!
[color=#000000][size=2]卫生部公布了《生乳》等66项新乳品安全国家标准,其中新乳品安全国标对三聚氰胺“零容忍”。零容忍是否能避免再次出现三聚事件呢?--不再设置三聚氰胺相关规定,也就是说,三聚氰胺不再具备“合法”身份被“限量添加”到乳品制品中去。一方面来说三聚是非法的添加剂,本身就不应该出现在乳制品中,但是时间的推移会不会使相关部门也淡忘了三聚氰胺的检测。要知道就还在三聚事件没过去多久的去年,暴出的“熊猫乳品案”等三聚事件又触动了人们已经快要麻痹的神经。--没有了三聚氰胺,还会有“四聚氰胺”等其他千千万万个“李鬼”可能会出现在乳制品及其他食品中,该如何管控,难道又是等事情曝光了,才来个轰轰烈烈的处理??[/size][/color]
关于非水滴定问题现在一个品种,原标准称样量0.2g,加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液,用0.1mol/L高氯酸滴定,现在我们想换成电位滴定,原标准滴定我们样品的含量为100.8%(偏高),现在筛选醋酐加入量是出现以下问题:醋酸:醋酐=1:1 含量为100.8% 醋酸:醋酐=1:3时含量为99.6% 醋酸:醋酐=3:1时含量为102%,请问这是什么原因呢 ,个人认为醋酸:醋酐=1:3时滴定结果比较对,但是和原标准方法差别有点大,如果是因为醋酸中水引起的,也不应该加这么多醋酐啊。
关于非水滴定问题现在一个品种,原标准称样量0.2g,加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液,用0.1mol/L高氯酸滴定,现在我们想换成电位滴定,原标准滴定我们样品的含量为100.8%(偏高),现在筛选醋酐加入量是出现以下问题:醋酸:醋酐=1:1 含量为100.8% 醋酸:醋酐=1:3时含量为99.6% 醋酸:醋酐=3:1时含量为102%,请问这是什么原因呢 ,个人认为醋酸:醋酐=1:3时滴定结果比较对,但是和原标准方法差别有点大,如果是因为醋酸中水引起的,也不应该加这么多醋酐啊。
各位有做烟标VOC吗,你们用的基质三醋酸甘油酯是哪家的,苯类干扰吗
试剂5%醋酸的质量标准如何查
如题,不知谁有醋酸铜的行业标准啊,提供一下,不胜感激。
请教各位老师一个问题,PG作溶剂的可以水+乙醚浓缩,三醋酸甘油酯作溶剂香精怎么浓缩,有好的方法不.同时蒸馏三醋酸甘油酯也出来了.