盐酸美沙酮参考频谱

查了下资料，美沙酮是μ阿片受体激动剂，药效与吗啡类似，具有镇痛作用~我们有个客户是用瓶口分液器来移美沙酮的水溶液的，按道理是不会有什么问题的，因为跟溶液接触的都是些惰性材料~但是客户那边使用下来才2、3个月就发生了部分PTFE材质溶胀和PTFE密封圈内的橡胶缩小的情况，实在是太奇怪了，难道这个东西很特别吗？

如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

谁有盐酸左氧氟沙星的色谱图和检测方法

要检测肉里的兽药残留沙拉沙星，标准品有沙拉沙星和盐酸沙拉沙星，一个2百多一个三千多，这2种标准品有什么区别

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星，但标准品买的是盐酸环丙沙星，在配置时需要扣掉盐酸的质量吗？另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊，很多白色的悬浮物，加100ul甲酸后仍然浑浊，老师们有遇到过这种情况吗？

[color=#444444]大家好，我最近做盐酸四环素的标准曲线，标品溶于甲醇中，用液相色谱分析，流动相为甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸水溶液，配比有待优化。我参考相关文献对配比调试了多次，但是10mg/L浓度的盐酸四环素甲醇溶液的响应值最高峰高才11.5！很多配比下都是4或者5的响应值。按道理响应值应该是几十几百才对！根本问题出在哪？急！！！！[/color]

方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103771化合物：盐酸曲唑酮固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：供试品：0.1g+60mL溶剂，震摇30min，溶剂定容到100mL。对照：供试品用溶剂稀释500倍。 注：溶剂为水：乙腈：二乙胺=650:350:0.4色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99503) 流动相： 水：乙腈：二乙胺=320:680:0.4 流速： 1.5 mL/min 柱温： 40℃ 检测器： 254nm 进样量： 20μL文章出处：天津应用实验室关键字：盐酸曲唑酮、Platisil ODS、HPLC摘要：Platisil ODS检测盐酸曲唑酮。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109147984782.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109151321447.png

取浓盐酸(37%)4.5mL加水1升，得摩尔浓度约0.05mol/L盐酸标准溶液。硼砂取1g左右定溶至100mL。甲基红指示剂（由黄变红为终点）。标定时取5mL硼酸标准溶液，用盐酸进行滴定。正常消耗盐酸体积应为5mL左右，结果今天用了6mL多。重配指示剂，无效；重配硼酸标准溶液，无效；重配盐酸标准溶液约0.1mol/L（即9mL浓盐酸+1L水），并重配硼酸标准溶液取2g左右定容至100mL，依然无效！两种浓度的盐酸和两种浓度的硼砂都互滴了，还是无效；换了另一瓶未开封的硼砂重配，盐酸也换了一瓶新的开口，还是一样的结果！不知道问题是否出在了硼砂上呢？硼砂是有结晶水的，放在原试剂瓶中闭盖保存。以前也是这样用的，但一直好用。请大侠指点！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么？盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么？本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解，请把条件仪器和柱子写清楚点～～！谢谢～～！！！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测盐酸胺碘酮原料药 其不易溶解 如何前处理比较好

5月3日上午，南昌一化工厂发生盐酸泄漏，附近居民出现头晕、呕吐等身体不适症状。事发时，该厂仓库在处理一批过期盐酸时，桶子发生破裂，造成泄漏，附近植被树叶因此出现不同程度枯萎，周边居民感觉刺鼻，头晕、呼吸困难等。常用的方法就是稀释和沙土覆盖处理，盐酸具有挥发性，你觉得这样处理妥当吗？你有啥治理办法？

如图是一台RS的FSU26频谱分析仪 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181405253551_8584_6691099_3.jpeg[/img] 首先，打开仪器电源，让频谱分析仪预热一段时间（通常为30分钟），以稳定其内部电路，确保测量精度。 使用适当的连接器将待测信号接入频谱分析仪的输入端口。确保信号线与分析仪的输入阻抗匹配，避免信号反射和失真。 根据待测信号的特性，设置频谱分析仪的中心频率、频率跨度、分辨率带宽(RBW)、视频带宽(VBW)等参数。这些设置将直接影响频谱图的清晰度和测量精度。 启动测量程序，频谱分析仪将开始捕捉并分析信号。观察屏幕上的频谱图，根据需要调整测量参数以获取最佳测量结果。根据频谱图分析信号的频率成分、幅度等信息，为后续的测试或调试提供依据。 使用柔软的布或专用清洁剂定期清洁频谱分析仪的外壳和内部元件，避免灰尘和污垢的积累影响仪器的散热和性能。注意避免使用腐蚀性液体或水直接清洁仪器。 将频谱分析仪放置在干燥、通风良好的环境中，远离强电磁干扰源和强磁场。避免在温度变化剧烈的环境中使用仪器，以防内部电路受损。 确保使用稳定的交流电源或直流电源，并符合仪器要求的电压和电流范围。使用随附的电源线，并定期检查电源线和插座的连接情况，确保电源供应的稳定性和安全性。 根据使用手册的要求，定期对频谱分析仪进行校准，以确保测量结果的准确性和可靠性。校准包括频率校准、幅度校准等，可以通过参考信号源或专门的校准设备进行。 综上所述，正确的使用方法和细致的保养是确保频谱分析仪性能稳定、测量准确的关键。通过遵循上述方法和建议，可以最大限度地发挥频谱分析仪的作用，为电子测试工作提供有力支持。

单位考试题1杯是色谱纯的盐酸,1杯是分析纯的硝酸由于倒出来时候忘记了写标签,请问你用什么方法去辨认?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么？盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么？本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解，请把条件仪器和柱子写清楚点～～！谢谢～～！！！ [b]问题补充：[/b]盐酸莫西沙星会不会影响柱子呀？有没有预处理？

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如题，在检测盐酸莫西沙星标准溶液时，发现样品峰后面始终有一个山丘式的峰，而且重叠的很好。分析系统是液相紫外检测器与质谱串联使用，使用的色谱条件是：甲醇+水（0.1%甲酸）的梯度，色谱柱是 C18 50mm*2.1 3μm的柱。请老师解疑，谢谢！

频谱分析仪的使用一、 什么是频谱分析仪在频域内分析信号的图示测试仪。以图形方式显示信号幅度按频率的分布，即X轴表示频率，Y轴表示信号幅度。二、 原理：用窄带带通滤波器对信号进行选通。三、 主要功能：显示被测信号的频谱、幅度、频率。可以全景显示，也可以选定带宽测试。四、 测量机制：1、 把被测信号与仪器内的基准频率、基准电平进行对比。因为许多测量的本质都是电平测试，如载波电平、A/V、频响、C/N、CSO、CTB、HM、CM以及数字频道平均功率等。2、 波形分析：通过107选件和相应的分析软件，对电视的行波形进行分析，从而测试视频指标。如DG、DP、CLDI、调制深度、频偏等。五、 操作：（一） 硬键、软键和旋钮：这是仪器的基本操作手段。1、 三个大硬键和一个大旋钮：大旋钮的功能由三个大硬键设定。按一下频率硬键，则旋钮可以微调仪器显示的中心频率；按一下扫描宽度硬键，则旋钮可以调节仪器扫描的频率宽度；按一下幅度硬键，则旋钮可以调节信号幅度。旋动旋钮时，中心频率、扫描宽度（起始、终止频率）、和幅度的dB数同时显示在屏幕上。2、 软键：在屏幕右边，有一排纵向排列的没有标志的按键，它的功能随项目而变，在屏幕的右侧对应于按键处显示什么，它就是什么按键。3、 其它硬键：仪器状态(INSTRUMNT STATE)控制区有十个硬键：RESET清零、CANFIG配置、CAL校准、AUX CTRL辅助控制、COPY打印、MODE模式、SAVE存储、RECALL调用、MEAS/USER测量/用户自定义、SGL SWP信号扫描。光标（MARKER）区有四个硬键：MKR光标、MKR 光标移动、RKR FCTN光标功能、PEAK SEARCH峰值搜索。控制（CONTRL）区有六个硬键：SWEEP扫描、BW带宽、TRIG触发、AUTO COVPLE自动耦合、TRACE跟踪、DISPLAY显示。在数字键区有一个BKSP回退，数字键区的右边是一纵排四个ENTER确认键，同时也是单位键。大旋钮上面的三个硬键是窗口键：ON打开、NEXT下一屏、ZOOM缩放。大旋钮下面的两个带箭头的键STEP配合大旋钮使用作上调、下调。（二）输入和输出接口：位于一起面板下边一排。TV IN测视频指标的信号输入口；VOL INTEN是内外一套旋钮控制、调节内置喇叭的音量和屏幕亮度；CAL OUT仪器自检信号输出；300Mhz 29dBmv仪器标准信号输出口；PROBE PWR仪器探针电源；IN 75Ω1M—1.8G测试信号总输入口。（三） 测试准备：1、限制性保护：规定最高输入射频电平和造成永久性损坏的最高电压值：直流25V，交流峰峰值100V。2、 预热：测试须等到OVER COLD消失。3、 自校：使用三个月，或重要测量前，要进行自校。4、 系统测量配置：配置是测量之前把测量的一些参数输入进去，省去每次测量都进行一次参数输入。内容：测试项目、信号输入方式（频率还是频道）、显示单位、制式、噪声测量带宽和取样点、测CTB、CSO的频率点、测试行选通等。配置步骤：按MODE键——CABLE TV ANALYZER软键——Setup软键，进入设置状态。细节为tune config调谐配置：包括频率、频道、制式、电平单位。Analyzer input输入配置：是否加前置放大器。Beats setup拍频设置、测CTB、CSO的频点（频率偏移CTB FRQ offset、CSO FRQ offset）。GATING YES NO是否选通测试行。C/N setup载噪比设置：频点（频率偏移C/N FRQ offset）、带宽。（四） 读取结果的方法：1、 电平的读取：主要使用参考电平REF。仪器屏幕图形上最上边的一行水平线是参考电平线。该线表示的电平为参考电平，其数值和单位显示在屏幕左上角。参考电平的值可以改变：按AMPLITUDE硬键，旋转大旋钮就可以改变，数字随时显示出来。图形每格的分贝数dB/DIV显示在屏幕左上角。2、频率的读取：图形里的中心频率、起始频率、终止频率三条竖线，各自代表的频率数显示在屏幕的下方。中心频率由Frequency硬键旋大旋钮调整；起始和终止频率由Span硬键旋大旋钮调整（实际是改变扫描宽度）。3、光标的使用：按MKR键，屏幕曲线上将出现闪动的光标。光标所在位置的电平和频率显示在屏幕左上角。光标可任意移动，移动到什么位置，就显示什么地方的频率和电平。4、 打印、存储5、视频测试六、 常用测试——频谱测试和频道测试（Cable TV分析）：按MODE硬键，屏幕上显示两个软键：频谱测试和Cable TV分析，按对应的软键就进入各自的测试项目。1、 频谱测试：用三大硬键加上大旋钮即可实现一般分析。2、 频道测试：按Cable TV ANALIZER盘软键、再按屏道测试软键，显示出测试菜单（共四页），按频道选择CHINAL SELECT软键，用数字键盘输入欲测频道的标识频率（模拟电视频道为图象载波频率，数字频道为频道中心频率）后，就可以对该频道进行测试了。菜单内容如下：LISTEN ON/OFF 声音开/关EM DEV 调频调制深度VIEW INGRESS 图象串扰CARRIER LVL & FRQ载波电平/频率CARRIER/NOISE 载噪比HUM 交流声调制CROSS MOD交扰调制CSO/CTBDEPTH MOD 调制深度SYSTEM FRQ RSP 系统频率响应IN CHNL FRQ RSP 频道内频率响应DIE GAIN DIF PHAZ 微分增益、微分相位CLDI 色亮延时差DIGITAL CH POEWER数字频道功率FM RADIO调频广播七、 几个问题：1、 测C/N、CSO：仪器提供两个方法：关断调制和不关断调制。不关断调制，要在被测频道的调制信号里插入静止测试行，启动仪器的选通功能，可以不中断正常播出。测CSO须预先在Setup中设置拍频位置。以便仪器在设置的频率上找拍频。2、 测HUM、CM必须关掉调制（不关载波）。3、 测CTB必须关掉载波。因为CTB产物集中分布在载频近旁。关断载频后，CTB、CSO产物都可以在屏幕上看到。区别哪个是CTB还是CSO，利用他们与输入电平的关系来判断。4、 下列测试项目需要在场逆程插入静止测试行：不关断调制测C/N、CSO；测CTB；

求一张烟酸诺氟沙星红外图谱，希望有的朋友能共享一下，谢谢

本人在此急求 中华人民共和国国家药品监督管理局标准（试行）中的关于"盐酸左氧氟沙星注射液"的标准,请大家帮忙!谢谢!

如题，请大家讨论。部分元素如砷只用盐酸就能全部浸出，而用硝酸则根本不行。盐酸比硝酸在土壤消解中有啥神奇作用呢？

[font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]什么是烟酸？[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸属水溶性维生素又称维生素B3，烟酸是具有生物学活性的吡啶-3 -羧酸及其衍生物的总称，烟酰胺是它在动物体内的主要存在形式。烟酸的化学结构简单，理化性质稳定，不易被酸、碱、热破坏，因而被认为是最稳定的维生素。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]烟酸的生理功能[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]1.参与体内物质和能量代谢。烟酸在体内以烟酰胺的形式构成辅酶I和辅酶II，这两种辅酶结构中的烟酰胺部分具有可逆的加氢和脱氢特性，在细胞生物氧化过程中起着传递氢的作用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]2.与核酸的合成有关。葡萄糖通过磷酸戊糖代谢途径可产生5-磷酸核糖，这是体内产生核糖的主要途径，核糖是合成核酸的重要原料。而烟酸构成的辅酶I和辅酶II是葡萄糖磷酸戊糖代谢途径第一步生化反应中氢的传递者。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]3.降低血胆固醇水平。每天摄入1-2g烟酸，可降低血胆固醇水平。其原理可能是它干扰胆固醇或脂蛋白的合成，或者是它能促进脂蛋白酶的合成。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]4.葡萄糖耐量因子的组成成分。葡萄糖耐量因子（GTF）是由三价铬、烟酸、谷胱甘肽组成的一种复合体，可能是胰岛素的辅助因子，有增加葡萄糖的利用及促进葡萄糖转化为脂肪的作用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]缺乏与过量[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]以玉米为主食的地区的居民易发生烟酸缺乏，玉米中烟酸含量虽高于大米，但玉米中的烟酸是结合型的，不易被人体吸收和利用，但加碱能使结合型烟酸变成游离型烟酸，易被机体利用。比如偶尔在做玉米粥、蒸窝头、贴玉米饼时，在玉米面中加点小苏打，则用玉米面制作出的食品不但色、香、味俱佳，而且结合型烟酸易被人体吸收、利用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]（注：少量用碱！碱对于大部分维生素来说，是一个非常可怕的敌人。维生素B1、维生素B2、维生素C对碱都非常敏感，在碱性环境中会大量破坏，影响吸收。）[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]结核病病人长期大量服用抗结核药物异烟肼会影响色氨酸转变为烟酸，故也可引起烟酸缺乏。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]当烟酸缺乏时，体内酶I和辅酶II合成受阻，某些生理氧化过程障碍，即出现维生素B3缺乏症——癞皮病。其典型症状是皮炎（dermatitis）、腹泻（diarrhea）和痴呆（dementia），即所谓的“三D症状”。皮炎多发生在身体的暴露部位，如面颊、手背和足背，呈对称性。患处皮肤与健康皮肤有明显界线，多呈日晒斑样改变，皮肤变为红棕色，表皮粗糙、脱屑、色素沉着，颈部皮炎较常见。消化道症状主要表现为食欲减退、消化不良、腹泻。同时可出现口腔黏膜和舌部糜烂以及猩红舌。神经精神症状表现有抑郁、忧虑、记忆力减退、感情淡漠和痴呆，有的可出现狂躁和幻觉。同时伴有肌肉震颤、腱反射过敏或消失。维生素B3缺乏常与维生素B1、B2缺乏同时存在。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]而过量摄入烟酸的副作用主要表现为皮肤发红，眼部不适，恶心呕吐，高尿酸血症和糖耐量异常等，长期大量摄入可对肝脏造成损害。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]注：机体营养状况评价可通过测定尿中2-吡啶酮/N-甲基烟酰胺的比值、尿负荷试验、N-甲基烟酰胺与肌酐比值及红细胞NAD含量来判定。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]参考摄入量及食物来源[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸的参考摄入量应考虑能量的消耗和蛋白质的摄入情况。烟酸除了直接从食物中摄取以外，还可在体内由色氨酸转化而来，平均60mg色氨酸可转化为1mg烟酸。因此，膳食中维生素B3的参考摄入量应以烟酸当量（NE）表示。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸当量（mgNE）=烟酸（mg）+1/60色氨酸（mg）[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]中国居民膳食维生素B3参考摄入量，成年男性RNI为14mg NE/d，女性为13mg NE/d，UL为35mg NE/d。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸广泛存在于各种动植物性食物中。植物性食物中存在的主要是烟酸，动物性食物中存在的主要是烟酰胺。烟酸和烟酰胺在肝、肾、瘦禽肉、鱼、全谷以及坚果类中含量丰富，乳和蛋中的烟酸含量虽低，但色氨酸含量较高，在体内可转化为烟酸。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]烟酸作为营养强化剂的使用[/color][/size][/b][/font][font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d] [/color][/size][/b][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]根据《GB 14880 食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》的规定，烟酸作为营养强化剂允许使用品种、使用范围及使用量如下：[img=,645,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409042242463419_8983_6545943_3.png!w645x289.jpg[/img] [/color][/size][/font]

盐酸羟胺和醛酮衍生化反应生成的肟用什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱检测

益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对，益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分，川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时，由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀，且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差，故不宜采用该法。为此，本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法，为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)：939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所，712200105)；益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯，青岛市北区海化干燥剂厂)；强酸性阳离子交换树脂(732型，上海化学试剂采购供应站)；其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2．1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎：1：1)，加水煎煮2次，每次2h，每次加12倍量水，合并煎液，滤过，滤液浓缩并定容至100mL，即得合煎液样品。 2．2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加乙醇溶解定容，制成1.2mg／mL的对照品溶液。 2．3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量，离心(4O00r／min)5min后，精密量取上清液lmL置小烧杯中，加蒸馏水1OmL，用稀盐酸调pH 1～2，通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm，长1Ocm)用水洗至流出液无色，弃去水液，再以乙醇-氨水(8：2)150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，定量转移并定容于lmL容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。 2．4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂：硅胶G-O.5％CMC-Na薄层板(厚约0.5mm，105℃活化lh，置干燥器中备用)：展开剂：丙酮可-无水乙醇-盐酸(10：6：1) ：显色剂：喷以改良碘化铋钾-1％FeC13无水乙醇液(5：1)。，冷风吹至斑点显色清晰。 描方式：双波长反射式锯齿扫描：检测波长：λs=525nm，λR=660nm：狭缝：0.4mm×0.4mm： 线形参数SX=3。 2．5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL，分别点于同一薄层板 ，依上述条件展丌，显色，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布吲定，然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归，得回归方程：A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8～14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2．6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样，依上述条件展开，显色，在1h内每隔10min扫描测定1次，结果斑点峰面积积分值RSD为4.6％(n=6)，表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2．7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点，每点5μL，按上述条件展开，显色，扫描测定，斑点峰面积秋分值RSD为1.33％(n=5)，对其中一点连续扫描测定5次，斑点峰面积积分值RSD为0.62％(n=5)，表明同板精密度和仪器精密度较好。 2．8 异板精密度试验 取薄层板3块，在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL，依法展开，显色，扫描测定，采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg／mL(RSD=3.01％)。 2．9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL，加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL，混匀后，按2．3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL，对照品溶液4、6μL，变又点样于同一薄层板上，按上述条件展开、显色、扫描测定，用外标两点法计算。 2．10 样品测定 取合煎液样品，按2．3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL，对照品溶液4、6μL，分别交叉点于同一薄层板上，按上述条件展开，显色，扫描测定，用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中，以甲醇-氨水(8：2) 或乙醇-氨水(8：2) 作洗脱剂，提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全，建议采用乙醇-氨水(8：2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明，用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分，本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质，在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察，优选出其较好的显色方式为：展开后，取出，晾干，丁105℃烘lOmin，再喷显色剂，冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大，容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ，应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献：[1]国家药典委员会．中国药典(一部)[S]．北京：化学工业出版社，2000．237，455，564．[2]张玲，时延增，于宗渊，等．舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J]．中国药科大学学报，1996，27(1)：16—18．[3]张玲， 宗渊，李国宝，等．7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J]．药物分析杂志，1996，16(3)：181—183．

一直有一个困惑着的问题，苦于思考中。今天又想到了，拿出来与大家一起讨论。希望大家多提宝贵的意见。不知道这个贴子发在什么版块合造，看到这儿是综合的，也许可以。自工作以来一直与盐酸有缘，多多少少呆过的公司都有用到。然而我们知道工业盐酸有两种，一种是合成的盐酸，另一种是付产的盐酸，在实际使用中这两者如果不是有特殊的要求工艺都是可行的。但是这两者也是有很大差异的，合成的价高，质量是没得说的，付产的又因不同工艺的付产而产生多种付产盐酸，如果在使用中不慎可能会带来很大的麻烦，要是碰到有诚信、信誉好的供应商还好，碰到了没有诚信的供应商就难搞了。作为一个普通的盐酸消费企业讲，就象我们是普通的消费者去买牛奶，不可能去测什么三聚氰胺一样，只能作国标中规定的常规分析。这里想请教大家有没有方便快捷的方法能够将合成和付产盐酸明确的区分开。

频谱分析仪是一种常用的[url=http://www.d117w.com]电子测试测量仪器[/url]，主要用于射频和微波信号的检测，在许多领域有一定的应用。频谱分析仪的功能相对比较强大，初学者在使用光谱仪方面有一些常见的问题需要用户的注意，在使用频谱分析仪测试容易进入一些误区和疑惑。今天的小编向大家介绍[url=http://www.d117w.com/xwzx/cjwt/539.html][b]频谱分析仪使用的常见六大问题[/b][/url]。[align=center][img=频谱分析仪]http://www.d117w.com/uploads/171223/1-1G223145I3913.jpg[/img][/align][b] 频谱分析仪六大常见问题解答[/b]　　Q1：如何设置频谱仪最佳的灵敏度观察微弱信号　　A：首先根据被测小信号的大小设置相应的中心频率、扫宽(span)以及参考电平 然后在频谱分析仪没有出现过载提示的情况下逐步降低衰减值 如果此时被测小信号的信噪比小于15db，就逐步减小rbw，rbw越小，频谱分析仪的底噪越低，灵敏度就越高。　　如果频谱分析仪有预放，打开预放。预放开，可以提高频谱分析仪的噪声系数，从而提高了灵敏度。对于信噪比不高的小信号，可以减少vbw或者采用轨迹平均，平滑噪声，减小波动。　　需要注意的是，频谱仪测量结果是外部输入信号和频谱分析仪内部噪声之和，要使测量结果准确，通常要求信噪比大于20db。　　Q2：分辨率带宽(rbw)是不是越小越好?　　A：rbw越小，频谱分析仪灵敏度就越好，但是，扫描速度会变慢。最好根据实际测试需求设rbw，在灵敏度和速度之间找到平衡点-既保证准确测量信号又可以得到快速的测量速度。　　Q3：平均检波方式(averagetype)如何选择：power?logpower?voltage?　　logpower对数功率平均：又称videoaveraging，这种平均方式具有最低的底噪，适合于低电平连续波信号测试。但对”类噪声“信号会有一定的误差，比如宽带调制信号w-cdma等。　　功率平均：又称rms平均，这种平均方式适合于“类噪声“信号(如：cdma)总功率测量。　　电压平均：这种平均方式适合于观测调幅信号或者脉冲调制信号的上升和下降时间测量。　　Q4：扫描模式的选择：sweep还是fft?　　A：现代频谱仪的扫描模式通常都具有sweep模式和fft模式。通常在比较窄的rbw设置时，fft比sweep更具有速度优势，但在较宽rbw的条件下，sweep模式更快。　　当扫宽小于fft的分析带宽时，fft模式可以测量瞬态信号 在扫宽超出频谱分析仪的fft分析带宽时，如果采用fft扫描模式，工作方式是对信号进行分段处理，段与段之间在时间上存在不连续性，则可能在信号采样间隙时，丢失有用信号，频谱分析就会存在失真。这种类型信号包括：脉冲信号，tdma信号，fsk调制信号等。　　Q5：检波器的选择对测量结果的影响?　　peak检波方式：选取每个bucket中的最大值作为测量值。这种检波方式适合连续波信号及信号搜索测试。　　sample检波方式：这种检波方式通常适用于噪声和“类噪声”信号的测试。　　negpeak检波方式：适合于小信号测试，例如，emc测试。　　normal检波方式：适合于同时观察信号和噪声。　　Q6：跟踪源(tg)的作用是什么?　　A：跟踪源是频谱分析仪上的常见选件之一。当跟踪源输出经被测件的输入端口，而此器件的输出则接到频谱仪的输入端口时，频谱仪以及跟踪源形成了一个完整的自适应扫频测量系统。跟踪源输出的信号的频率能精确地跟踪频谱分析仪的调谐频率。频谱仪配搭跟踪源选件，可以用作简易的标量网络分析，观测被测件的激励响应特性曲线，例如：器件的频率响应、插入损耗等。　　以上给大家解答了一些关于频谱分析仪在使用过程中经常遇到的一些问题，遇到这些问题可以根据频谱分析仪工作原理来分析。通过对于频谱分析仪的常见问题的了解，在对于频谱分析仪的使用可加深了解，能够更快的提高效率。

各路大侠，我配置的异烟酸和吡唑啉酮有两个月时间了，没有混合起来，还能用么，另外此化验中的磷酸盐缓冲溶液有效期有多长时间，我是三个月以前配置的药品，现在还能用么，要做考样

请教各位，在做盐酸左氧氟沙星有关物质时，系统的分离度老达不到要求，不知道 是怎么回事《按照2010年药典》柱子类型、流速、流动相比例、柱温等可以改的都试过了