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二氢可待因酮标准品

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  • 【原创大赛】罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的GC-MS检验

    罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的GC-MS检验罂粟含有丰富的吗啡等吗啡型生物碱,为一年生草本,有乳状液体,茎自基部分枝,高60-120cm ,有白霜,无毛,下部叶有叶柄,上部叶抱茎,心脏形,有不对称粗齿,蒴果球形,直径2.5-5cm ,花期4-5月,果期6-8月。随着我国禁毒工作的不断深入,在铲除非法种植dupin原植物的同时,在法庭科学上,须对这类植物进行相关生物碱的检验。本文介绍了利用GC-MS对罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱进行检测,方法简单。1 实验部分1.1仪器与试剂Varin3900 /2100GC-MS. 甲醇,丙酮,无水硫酸钠,均为分析纯。三种标准品均从公安部物证鉴定中心购得。1.2实验条件气相色谱条件:DB-5 30m X0.25mmX0.32 um 弹性石英毛细管柱;柱温:80℃(1min)20℃/min280℃(19min);进样口温度:250℃;分流比40:1;载气:高纯氦;进样量1ul.质谱条件:传输线温度240℃,离子阱温度150℃,EI源(70eV),扫描范围40-550amu.1.3检材的提取与净化取检材2-5克,加10克无水硫酸钠研磨,以丙酮提取,过滤,水浴或微波挥干,1ml甲醇溶解待检。2 结果与讨论该法中,罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的保留时间分别为12.33min、12.70min、16.26min,离子碎片峰依次为:可待因m/z299、162、124;吗啡285、162、215、124;罂粟碱339、324、308、292、266等。

  • 【分享】SFDA要求各地严管含可待因复方口服溶液

    [center]SFDA要求各地严管含可待因复方口服溶液[/center]针对近期陆续出现的滥用含可待因复方口服溶液的问题,国家食品药品监督管理局(SFDA)新闻发言人颜江瑛在12月8日召开的例行新闻发布会上说,SFDA近日下发了《关于加强含可待因复方口服溶液管理的通知》,对生产、批发、零售含可待因口服溶液提出了更为严格的管理措施。 首先,要开展含可待因复方口服溶液专项检查。各地食品药品监管部门要在各自辖区内组织开展一次针对含可待因复方口服溶液的专项检查,对辖区内含可待因复方口服溶液的经营情况进行一次全面检查,重点检查药品的生产、批发企业含可待因复方口服溶液的销售流向,以及药品零售企业是否严格凭处方销售含可待因口服溶液的情况。 其次,进一步规范含可待因复方口服溶液的经营行为。要求药品生产企业对销售客户进行全面清理,适度集中销售渠道,选择信誉和管理比较好的药品经营企业经营该品种,不得向无资质的单位或个人销售含可待因复方口服溶液;药品生产、批发企业销售时,必须严格执行《药品管理法》、《药品流通监督管理办法》等相关规定,核实购买方资质证明材料、采购人员的身份证明等情况,无误后方可销售,并跟踪核实药品到货情况;药品零售企业应当严格凭处方销售含可待因复方口服溶液。 再次,进一步加大对含可待因复方口服溶液生产经营违法违规行为的打击力度,对药品生产、经营企业未按规定销售的,要严格依照《药品管理法》、《药品流通监督管理办法》等规定处理;对药品批发企业将含可待因复方口服溶液销售给无资质的单位或个人以及药品零售企业未严格凭处方销售,造成滥用并导致严重后果的,一律吊销其《药品经营许可证》。 颜江瑛在发布会上介绍说,含可待因复方口服溶液临床主要用于镇咳,疗效较好,使用面广,是常用的镇咳药品。正常使用是安全有效的,但如果大剂量使用,其中所含的磷酸可待因和麻黄碱两种成分作用叠加,会产生致幻作用,极易造成滥用,对人体造成损害,甚至危及生命。上世纪90年代末,我国部分地区开始出现含可待因复方口服溶液滥用问题,滥用人群以青少年为主。自发现这一问题后,我国一直密切监测该类药品的滥用情况,2000年以来多次采取措施加强对该类药品的管理,2005年更明确规定药品零售企业必须严格凭处方销售含可待因复方口服溶液。 据悉,目前该类药品在我国共有13个品种获准上市,包括9个国产品种和4个进口品种。在国际上,也未对该类药品实行特殊管理。信息来源:医药经济报

  • CATO标准品|抗精神疾病药物—帕潘立酮研究

    帕潘立酮是一种用于治疗精神疾病的药物,主要用于治疗精神分裂症和双相障碍等病症。在药品生产过程中,可能会产生一些杂质,这些杂质可能源自原料药合成步骤中的副反应、储存条件不当或者是制剂过程中的污染等。帕潘立酮的杂质主要包括以下两种:1. 帕潘立酮杂质H 或称帕潘立酮Z-肟(Paliperidone Z-Oxime),CAS号为1388021-47-3,这是帕潘立酮的一个已知工艺杂质或降解产物,需要在质量控制过程中严格监控,确保药品符合安全和质量标准。2. 另一种提及的杂质是6'7'8'9-脱氢帕潘立酮盐酸盐(6,7,8,9-Dehydro Paliperidone Hydrochloride),这是一种帕潘立酮的代谢产物或降解产物,分子式为C23H23FN4O3.2 HCl,分子量为422.46,CAS号为170359-61-2。杂质的存在可能会影响药物的安全性和有效性,因此在药品生产和质控阶段,药企会通过严格的检测方法对杂质进行定量和定性分析,确保药品质量达标。对于患者而言,使用杂质含量低、纯度高的药品有助于减少不良反应的发生风险。[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][back=#fdfdfe]CATO标准品提供[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]帕潘立酮杂质的研究,需要采用先进的分离技术和检测手段来检测和鉴定杂质的种类和含量。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,确保产品质量和安全。[/font][/back][/font]

  • 儿童食品标准缺位,需要采取哪些措施?

    “六一”儿童节前后,许多商场的食品专区搞起了促销活动,儿童果汁、儿童饼干、儿童酱油……一些专为儿童推出的食品受到孩子和家长的欢迎。  面对花样频出、价格不菲的儿童食品,一些家长表示,最关心的还是安全问题。  “六一”国际儿童节前夕,中国消费者协会针对儿童食品安全问题发布了消费警示。中消协表示,在我国,除3周岁以下婴幼儿必需食品外,尚无有关“儿童食品”的概念和相关食品标准。即使明确标注“儿童”字样或印有儿童头像(卡通)的食品,也只能按普通食品标准进行管理。   据了解,国外对儿童食品的标准也没有明确规定。美国曾因各年龄阶段肥胖者的数量均有所增加,而建议禁止美国企业为含糖量过高的儿童食品做广告,以应对日益严重的儿童肥胖问题。韩国拟修订儿童喜爱的食品质量认证标准,只是鼓励企业制造、加工和销售安全、营养均衡的儿童食品。日本曾在地震后制定婴幼儿食品辐射检测标准,但是并没有针对儿童食品的特别措施。讨论:儿童食品往往原材料比较丰富,引入的各种元素也比较多,我们需要采取哪些措施才能保证儿童食品的安全呢?欢迎大家讨论,分享经验,赢取积分奖励。

  • 关于婴幼儿食品标准修订的建议

    为了保护消费者食品安全的权益和全球公平贸易,国际组织在上世纪60年代成立了一个专门的组织--国际食品法典委员会(Codex CAC)。此后的几十年间,在婴幼儿配方粉领域内安全问题层出不穷,致使数以千计的婴幼儿伤残或死亡。特别是上世纪70年代某公司的产品在非洲引发大面积婴幼儿死亡的惨剧,至今令人无法忘怀。这使得国际组织不得不重新审视整个机构的建制和运行机制在哪里存在疏漏。经过全球专家的严格论证发现:机构建制和运行机制缺少有学术修养的儿科医师参与。于是,在2004年,在国际食品法典委员会的架构内,成立有全球资深儿科专家组成的国际专家组(Codex CAC IEG),对婴幼儿配方粉的国家标准制定、生产质量的程序管理提出科学建议。 儿童食品折射社会文明程度 2005年在德国慕尼黑召开了国际专家组的会议。国际专家组有两个对于婴幼儿配方粉的见解是值得深思的:一是婴幼儿配方粉不是一般的食品,而是婴幼儿的"粮食";二是任何制造假冒伪劣婴幼儿食品的行为是"刑事犯罪". 嗣后,在全球范围内婴幼儿配方粉的管理才真正走上科学管理的阶段。从这点来看,我国儿科工作者是与国际学术界同步进入这个学术领域,并作出了自己的贡献。 由于"文革"十年动乱,使得我国各个领域与国际社会隔绝,我们对婴幼儿配方粉的知识和相应的管理法规毫无所闻。 经过30多年的快速发展,群众生活水平极大地改善,对婴幼儿配方粉的社会需求飞速增长,但对婴幼儿配方粉的基础知识、管理法规和适宜技术并没有得到同步的提高。毋庸置疑,我们对婴幼儿配方粉的知识是随着国外婴幼儿配方粉产品的输入而逐步获得的。无论是广大家长、消费者、生产企业、管理部门还是标准的制定者和儿科医师,都在这种巨大的产品流和知识流的冲击下措手不及,误区丛生。少数不法商人趁机制造假冒伪劣产品,更加重了婴幼儿配方粉的安全危机,对我国婴幼儿配方粉产业和市场造成极大的伤害。此种危害对我国整个社会的诚信、安全、科学、文化将产生久远的破坏。 儿童食品(特别是婴幼儿食品)是一个多学科研发、多企业生产、多部门管理、大人群使用的特殊营养源。它不仅展示了一个国家的科学、技术、法制、管理水平,而且折射出全社会的文明程度、文化氛围和教育水准。 国家标准应与国际标准衔接 为促进我国婴幼儿食品标准修订工作趋近国际水准,笔者仅代表儿科营养工作者建言如下。 修订国标要明确思路。设立国标婴幼儿食品标准的出发点是限制企业,还是满足各种生理和医学情况婴幼儿生长发育需要?是遵循儿童生长发育规律,还是迁就企业目前知识水平和生产能力? 国标的修改应立足依据自然科学数据的积累。严谨的科研设计、缜密的论证是基础。要加强相关人员科学方法学再教育和修养。 婴儿配方粉是婴儿赖以生存的粮食(Foodstuff),决非普通食品(Food)。一些物质对成人食品而言是添加剂,对婴幼儿食品则是营养物,应当特例分类、个例定值。 国标修订时应考虑科学进步,加入豁免条款,有利于企业创新,也昭显国标本身的科学性和执法的权威性及严肃性。 国标制定要邀请企业参加,尽可能采纳企业的先进标准。在暂无条件采纳企业先进标准时要予以特批允许使用企业标准。 依国际惯例,儿科医师应当参加国标的制定、修改、解释,指导基层执法人员业务学习国标。受中国医师协会委托,中国医师协会 儿童健康专业委员会可承担此项任务。 国家标准应尽快与国际标准衔接,暂无法接轨者应注明行政原因、技术原因或学术原因。应进行科学论证,否则越差越远,影响不佳。 设立常规机构负责国家标准修改的科学论证,应有常规经费。不要临时抱佛脚,避免每回修订工作成为往复的一次性行为。 应当设立国标的行政解释和学术解释小组及其联席会,接收经常性咨询和争议需求。 (作者系中国医师协会儿童健康专业委员会主任委员、亚洲儿科营养联盟主席) 《中国科学报》 (2012-02-13 A3 深度)

  • 【原创大赛】超高效液相色谱-串联质谱法测定 火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的回收率问题研究

    [align=center]超高效液相色谱-串联质谱法测定[/align][align=center]火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的回收率问题研究[/align]摘要:本研究利用Quenchers法对火锅底料样品进行样品前处理,超高效液相色谱-串联质谱法检测,其中罂粟碱、那可丁、蒂巴因采用外标定量法,吗啡和可待因采用内标法定量。实验结果显示在1.0-50.0ng/mL范围内,罂粟碱、那可丁、蒂巴因线性良好,在5.0-250ng/mL范围内,吗啡和可待因线性良好,以阴性样品基质溶液配制的标准溶液进行定量分析,样品回收率在70%~100%之间。关键词:Quenchers 线性范围 回收率[color=#333333]Abstract: the Quenchers method was used in this study to pre-treat the base material samples of hot pot, and to detect by UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS. Among them, Papaverine, [/color]Noscapine[color=#333333] and Thebaine were quantified by external standard method, while Morphine and Codeine were quantified by internal standard method[color=windowtext].The[/color][/color] experimental results showed that in the range of 1.00-50.0 ng/mL, the linearity of Papaverine, Noscapine and Thebaine was good, and in the range of 5.0-25.0ng/mL, the linearity of Morphine and Codeine was good. Quantified by standard solution of prepared from the negative sample matrix solution , the recovery rate was between 70% to 100%.Key words: Quenchers linear range recovery1. 试剂与材料1.1乙腈:色谱纯1.2甲酸:质谱纯1.3 标准品:罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因混合标准溶液,其中罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为10 mg/L,吗啡、可待因浓度为50 mg/L。1.4内标物质:吗啡-D3、可待因-D3混合内标溶液20mg/L。1.5 Quenchers净化包:Agela1.6 有机滤膜:0.22 μm2. 仪器设备液相色谱-串联质谱仪 Agilent 6470:带电喷雾离子源(ESI); 分析天平:感量0.001g;离心机:≥10 000 转/分钟;涡旋混合器。3. 试验方法3.1标准溶液的配制:3.1.1 准确吸取罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因混合标准溶液1.00mL至10mL容量瓶中,用甲醇稀释并定容至刻度,得到罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL,吗啡、可待因浓度为5μg/mL的标准混合储备液。再分别准确吸取吗啡-D3、可待因-D3混合内标溶液1.00mL,用甲醇稀释并定容至刻度,得到浓度为2.0μg/mL的内标混合储备液。3.1.2分别精密吸取上述混合标准储备溶液和同位素内标混合储备液(3.1.1)适量,用乙腈(1.1)稀释成罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为 1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL,吗啡、可待因浓度为 5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL 的系列标准工作溶液,内标溶液浓度均为 50.0 ng/mL。临用新配3.2 提取称取 2 g 火锅底料试样(精确至 0.001 g)于 50 mL 离心管中,加入375 μL[color=red] [/color]同位素内标溶液(3.1.1),再加入 5 mL 水,振摇使分散均匀,加入 15 mL 乙腈,涡旋振荡 5 min,加入Quenchers提取管中提取,涡旋震荡1min,以 4000 转/分钟离心 5 min,取上清液待净化。3.3 净化移取 1.5 mL 上清液至2ml的Quenchers净化管中,涡旋混合 1 min,以 10 000 转/分钟离心 5 min,移取上清液,0.22 μm 有机滤膜过滤,取滤液待测。4. 测定4.1色谱条件1) 色谱柱:UHP HILIC(粒径1.9μm,2.1×100mm)2) 进样量:5 μL;3) 柱 温:40 ℃;4) 流 速:0.3 mL/min;5)流动相:A 相:乙腈,B 相:含 0.1 %甲酸的 10 mmol/L 甲酸铵溶液,按表 1 进行梯度洗脱[align=center]表1梯度洗脱程序[/align][table=568][tr][td][align=center]时间/min[/align][/td][td][align=center]A相[/align][/td][td][align=center]B相[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.5[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][/table]4.2 质谱条件1)电离方式:ESI+2)检测方式:多反应监测(MRM)3)雾化气、鞘气:氮气4)干燥气流速:7L/min5)喷雾电压:500V6)干燥器温度:300℃7)鞘气流速:11L/min8)鞘气温度:300℃9)毛细管电压:3500V(+)3000V(-)10)定性离子对、定量离子对、Fregmentor电压及碰撞能量见表2表2定性离子对、定量离子对、Fregmentor电压及碰撞能量[table=577][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]定性离子对(m/z)[/align][/td][td][align=center]定量离子对(m/z)[/align][/td][td][align=center]Fregmentor电压(V)[/align][/td][td][align=center]碰撞能量[/align][align=center](eV)[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]414.0/220.0(ESI+)[/align][/td][td=1,2][align=center]414.0/220.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]21[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]414.0/353.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]25[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]340.4/201.9(ESI+)[/align][/td][td=1,2][align=center]340.4/201.9(ESI+)[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]340.4/171.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]312.3/58.2(ESI+)[/align][/td][td=1,2][align=center]312.3/58.2(ESI+)[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]312.3/249.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]300.4/165.0(ESI+)[/align][/td][td=1,2][align=center]300.4/165.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]300.4/215.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]286.0/164.9(ESI+)[/align][/td][td=1,2][align=center]286.0/164.9(ESI+)[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]41[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]286.0/181.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]41[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]可待因-D3[/align][/td][td][align=center]303.5/165.0(ESI+)[/align][/td][td=1,2][align=center]303.5/165.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]303.5/215.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]吗啡-D3[/align][/td][td][align=center]289.1/165.0(ESI+)[/align][/td][td=1,2][align=center]289.1/165.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]289.1/185.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][/table]5.线性关系5.1.1 在4.1、4.2的色谱和质谱条件下上机测定甲醇为溶剂配制的标准溶液并建立标准曲线,得到罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的线性关系R[sup]2[/sup]分别为0.9968、0.9992、0.9958、0.9987、09993,均满足实验要求。5.1.2 在4.1、4.2的色谱和质谱条件下上机测定,以净化包处理过的阴性样品基质溶液为溶剂配制的标准溶液并建立标准曲线,得到罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的线性关系R[sup]2[/sup]分别为0.9971、0.9998、0.9956、0.9991、09989,均满足实验要求。6.加标回收试验6.1空白加标试验分别向6个50mL空白离心管中加入150μL罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL,吗啡、可待因浓度为5.0μg/mL的标准混合储备液,后按照3.2、3.3的步骤进行处理后上机,以甲醇为溶剂配制的标准溶液进行定量,得到的平均空白回收率如表3:表3:甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的空白加标回收率[table][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]添加量(ng/mL)[/align][/td][td][align=center]实测值(ng/mL)[/align][/td][td][align=center]回收率(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.86[/align][/td][td][align=center]38.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.97[/align][/td][td][align=center]39.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]1.96[/align][/td][td][align=center]19.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]49.32[/align][/td][td][align=center]98.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]48.56[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][/tr][/table]由表3可得,以甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的空白加标回收率中,以内标法定量的吗啡、可待因回收率良好,以外标法定量的罂粟碱、那可丁、蒂巴因回收率太低,达不到标准要求,可见在没有样品基质的条件下净化包中成分对目标物质会有吸附,因此该方法不适合做空白回收试验。6.2阴性样品加标回收试验1分别称取 2 g 火锅底料阴性样品(精确至 0.001 g)于6个不同的 50 mL 离心管中,再分别加入150μL罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL,吗啡、可待因浓度为5.0μg/mL的标准混合储备液,后按照3.2、3.3的步骤进行处理后上机,以甲醇为溶剂配制的标准溶液进行定量,得到阴性样品平均加标回收率如表4:表4:甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的阴性样品加标回收率[table][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]添加量(ng/mL)[/align][/td][td][align=center]实测值(ng/mL)[/align][/td][td][align=center]回收率(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4.62[/align][/td][td][align=center]46.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4.35[/align][/td][td][align=center]43.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]2.63[/align][/td][td][align=center]26.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]48.62[/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]49.37[/align][/td][td][align=center]98.7[/align][/td][/tr][/table]由表4可得,以甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的空白加标回收率中,以内标法定量的吗啡、可待因回收率良好,以外标法定量的罂粟碱、那可丁、蒂巴因回收率太低,达不到标准要求。6.3阴性样品加标回收试验2分别称取 2 g 火锅底料阴性样品(精确至 0.001 g)于6个不同的 50 mL 离心管中,再分别加入150μL罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL,吗啡、可待因浓度为5.0μg/mL的标准混合储备液,后按照3.2、3.3的步骤进行处理后上机,以净化包处理过的阴性样品基质溶液为溶剂配制的标准溶液进行定量,得到阴性样品加标回收率如表5:表6:阴性样品基质为溶剂配制的标准溶液测定的阴性样品加标回收率[table][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]添加量(ng/mL)[/align][/td][td][align=center]实测值(ng/mL)[/align][/td][td][align=center]回收率(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]8.54[/align][/td][td][align=center]85.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]8.65[/align][/td][td][align=center]86.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]7.53[/align][/td][td][align=center]75.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]46.92[/align][/td][td][align=center]92.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]48.33[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][/tr][/table]由表5可得,以阴性样品基质为溶剂配制的标准溶液测定的阴性样品加标回收率中,吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因回收率均符合标准要求,且以内标定量的回收率优于以外标定量的回收率。7.结论Quenchers法进行样品前处理,超高效液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的实验结果显示在1.0-50.0ng/mL范围内,罂粟碱、那可丁、蒂巴因线性良好,在5.0-250ng/mL范围内,吗啡和可待因线性良好。在没有样品基质的条件下,Quenchers试剂包中的成分对目标物质会有吸附严重降低空白的回收率,因此该方法不适合做空白回收率试验。同时样品基质会严重降低样品加标回收率,当用阴性样品基质溶液配制的标准溶液定量分析时,样品加标回收率才能满足实验要求,且以内标法定量的样品回收率优于外标法。

  • 【分享】台湾地区关于磷酸二氢钾等食品添加剂使用范围及限量标准的修订案已生效

    2011年6月8日,台澎金马单独关税区发布G/SPS/N/TPKM/220/Add.1号通报:2011年3月9日通报的关于食品添加剂使用范围和限量标准——特膳食品及3岁以下儿童奶粉中磷酸二氢钾(potassium phosphate, monobasic)限量; 胶囊或片剂食品中乙基羟乙基纤维素(ethyl hydroxyethyl cellulose)及甘油二十二酸酯(glyceryl behenate)限量的修订草案(G/SPS/N/TPKM/220),已于5月30日正式生效。第(八)类 营养添加剂编号品名使用范围及限量使用限制284 磷酸二氢钾Potassium Phosphate, Monobasic 1.形态属胶囊狀、锭狀且标示有每日食用限量之食品,在每日食用量中,其磷之总含量不得高于1200 mg。2.本品可于特殊营养食品中视实际需要适量使用。3.本品可于适用三岁以下幼儿之奶粉中视实际需要适量使用,且最终产品之钙磷比需在1.0以上,2.0以下。限于补充食品中不足之营养素时使用。第(十二)类 粘稠剂(糊料)编号品名使用范围及限量使用限制048[font=

  • 止咳药中的磷酸可待因会导致身体钙质流失?

    秋燥,容易出现咳嗽、咳痰等呼吸道不适症状。止咳药水由于功效好、口感不错成了许多人的首选。专家指出,止咳药水中的磷酸可待因会导致身体钙质流失!中成止咳药有可待因成分吗?迪马柱能检测止咳药水中的磷酸可待因?

  • 求购 胆碱酒石酸氢盐标准品

    询问下各位,《GB 5413.20—2013婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》中提到的胆碱酒石酸氢盐标准品在哪里能买到。问了好多地方,包括sigma的得到的答复都是试剂级别的,不是标准品。

  • 【求助】磷酸二氢锂 标准

    各位大虾,大家好!本人最近开始分析磷酸二氢锂这种材料,但是这种材料的纯度、杂质元素含量都不知道怎么测,我们买的是四川天齐锂业股份有限公司的磷酸二氢锂,但是他们的检测标准和手段都保密,有一次产品里面都有明显的沙子,搞的我们合成的产品成品率非常低。最近看到轻金属委员会有一个四川天齐锂业股份有限公司制定的磷酸二氢锂标准,看看有大虾能找到该标准么,非常感谢,在珠三角的虫子当面感谢。[size=4][color=#DC143C]轻金属分标委会审定、预审和讨论的标准项目磷酸二氢锂 四川天齐锂业股份有限公司等 制定[/color][/size]

  • 儿童食品尚无食品标准

    最近,一些食品生产商为了吸引眼球,打出了“儿童食品”或儿童词的标注,目前我国没有“儿童食品”的概念和相关食品标准。中国协会明确表示,一些高糖,高热,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品,不适合儿童的零食消费长期大。由于近年来,食品安全问题的关注,安全,营养均衡的食物对孩子成为父母的追求。但在我国,目前,除三岁的年龄,没有概念和相关食品标准的儿童食品。即使明确标注“儿童”或印有孩子的头的话(卡通)的食物,只能用普通的食品标准管理。中国协会还指出,高热高糖,目前的数量,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品不适合儿童长期食用的零食。食品生产经营企业应在配料中的成分的产品包装或说明书,标明食品的营养和能量值,等等。如果食品生产主要针对儿童,建议标签,如实反映食品的情况,包括,但不限于原材料,利用营养成分,能量值,敏感材料,提醒,最好根据每公斤体重标签推荐有限的日常消费和充分保护消费者的权利要知道回避和选择,让孩子们享受一个安全,健康和美味的食物。严格的法律法规和儿童食品标准的制定和实施,引导和鼓励行业内的生产企业,以及研究和开发更适合儿童食用安全、营养均衡的食物。学校和家长应该教育孩子掌握必要的安全知识,健康饮食,食品购买前仔细检查食品包装说明,引导他们远离“山寨”和“三不”的食物。

  • 儿童食品尚无食品标准

    最近,一些食品生产商为了吸引眼球,打出了“儿童食品”或儿童词的标注,目前我国没有“儿童食品”的概念和相关食品标准。中国协会明确表示,一些高糖,高热,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品,不适合儿童的零食消费长期大。由于近年来,食品安全问题的关注,安全,营养均衡的食物对孩子成为父母的追求。但在我国,目前,除三岁的年龄,没有概念和相关食品标准的儿童食品。即使明确标注“儿童”或印有孩子的头的话(卡通)的食物,只能用普通的食品标准管理。中国协会还指出,高热高糖,目前的数量,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品不适合儿童长期食用的零食。食品生产经营企业应在配料中的成分的产品包装或说明书,标明食品的营养和能量值,等等。如果食品生产主要针对儿童,建议标签,如实反映食品的情况,包括,但不限于原材料,利用营养成分,能量值,敏感材料,提醒,最好根据每公斤体重标签推荐有限的日常消费和充分保护消费者的权利要知道回避和选择,让孩子们享受一个安全,健康和美味的食物。严格的法律法规和儿童食品标准的制定和实施,引导和鼓励行业内的生产企业,以及研究和开发更适合儿童食用安全、营养均衡的食物。学校和家长应该教育孩子掌握必要的安全知识,健康饮食,食品购买前仔细检查食品包装说明,引导他们远离“山寨”和“三不”的食物。

  • 【求助】原子吸收测定大米标准品中的铅、镉、铜

    最近单位要参加大米中铅、镉、铜的能力对比实验,样品还没收到。我们预先买了两个大米标准品先试做下,由于刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],请大家帮我分析下我的问题。先做了GBW10010大米标准品,称样0.2g, 做了6个平行样和4个试剂空白,加入4mL硝酸和4mL双氧水,浸泡过夜,然后微波消解。消解完毕未赶酸定容至50mL,然后直接上机,仪器是日立Z-5000。我们的微波消解仪干样不能超过0.2g,多了会暴沸;另外之所以定容到50mL,是因为没赶酸,尽可能降低酸度。1、GBW10010大米标准品Pb的参考值是0.08mg/kg,不确定度为0.03,用我的称样量和定容体积换算最终上机液铅的浓度为0.32ng/mL,考虑到不确定度则其范围为0.308~0.332ng/mL,当然试剂空白也会使上机液的测定浓度提高一些。铅先做了 0,1,2,5,10ng/mL的曲线,做了好几次没做成;只好改成0,5,10,15,20ng/mL,勉强做好了。我的六个样品中铅的测定值有的还比空白高,只有两个数据扣掉合适的空白后才落在标准值范围内。我的疑问的是能用后面这条曲线定量铅吗?你们遇到低含量的样品是怎么处理的?2、GBW10010大米标准品Cd的参考值是0.087mg/kg,不确定度为0.005,用我的称样量和定容体积换算最终上机液镉的浓度为0.348ng/mL,考虑到不确定度则其范围为0.328~0.368ng/mL。用的曲线为0,0.5,1.0,1.5,2.0ng/mL。3、GBW10010大米标准品Cu的参考值是4.9mg/kg,不确定度为0.3,用我的称样量和定容体积换算最终上机液铜的浓度为19.6ng/mL,考虑到不确定度则其范围为18.4~20.8ng/mL。用火焰法做的,曲线为0,0.02,0.04,0.08,0.10ug/mL,线形相关系数有三个9以上,测定值基本吻合,但问题是几个样品液的吸光值基本在0.009~0.0010之间,试剂空白为0.001~0.002,用这么低的吸光值定量是不是风险很大?4、上机测试的时候总出问题,石墨管换了好几根,老是做不成曲线,怀疑管的质量问题;还有仪器内部有水滴冒出来,摸一摸石墨管两侧的大块(电极?)很冰凉的,不知正常不;另外吸收线比平常粗了很多。由于周末做的实验,联系不上工程师,明天上班了再联系仪器公司。另一个大米标准品GBW080684,铅、镉、铜的标准值还要低好几倍,特别是铅、镉 用石墨炉做很没信心,是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]比较合适?单位还没有的 请各位大下帮我出出主意,感激不尽

  • 45万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 40万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 【求助】sps(聚二硫二丙烷磺酸钠)无标准品如何分析?

    做SPS的分析,但是没有标准品,只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法,只好上来求助。SPS:http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm,这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠,结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱,uv检测器,50%甲醇加离子对试剂。

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