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甲酰利福霉素对照品

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甲酰利福霉素对照品相关的论坛

  • 【求助】关于青霉素的HPLC对照品问题，急求，跪求

    做青霉素发酵液的HPLC检测时，所用的对照品到底应该是什么？我买的是青霉素G钾盐，到底能不能用来做青霉素G的对照品，另外我看到网上卖的青霉素G的标准品是Benzathine penicillin tetrahydrate，难道是苄青霉素？青霉素G和钾盐在反相色谱上的保留行为是一样的还是有差异的？

  • 【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定

    【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定

    动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定色谱柱：菲罗门 kinetex C18柱（100×2.1mm 2.6um）试剂溶液: 甲醇水（3+7）：300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀；乙腈饱和正己烷：乙腈与正己烷等比例混合，取上层；[b]说明：下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液：D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL)：吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL），1.0mL内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）于5个10mL容量瓶中，30%甲醇水定容至刻度，得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL，内标溶度为2.5ng/mL。附：标准曲线配制： 外标中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理：准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，添加氯霉素内标[sup][/sup]，加入0.5mL氨水，加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯，用均质器以10000 r/min的速度均质1 min，15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color]，加盖振摇[sup][/sup]，3500 r/min离心5 min，上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中，在40 ℃减压旋转蒸发至干，加入2 mL甲醇水（3+7）和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱，高速离心分层，取下清液，用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤，上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定涉及标准汇总、比较见表1：[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定，以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标，以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线或计算回归方程，具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图：[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比：[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比：[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比：[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项：1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含：[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收：分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中，氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平；3、负离子模式，上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color]；4、初测选适用基质的任一样品加标，如遇特殊基质（如饲料、血粉等粉末样品）称1.0 g，其余步骤同肉制品，定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg，特殊基质应选用该样品做加标回收，复测时做平行样品，如初测浓度过高，复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机，保证样品浓度在曲线范围内。

  • 【讨论】求教标准品和对照品的区别

    在抗生素类的标准物质使用时，经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别，现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下：[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的；对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准，比方说HPLC测土霉素残留中，在说到标准液的配制时，写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法？[em0716] 请大家发表一下看法

  • 你知道国家药品对照品和标准品的区别吗?看完彻底弄懂了

    什么是药品标准品？是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什么要求？对照品有什么要求？ 标准品和对照品如何区分?有什么不同?标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质.对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 共同点：标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，按干燥进行计算后使用。标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。 “标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的； 对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”

  • 【生活中的仪器分析】-------乳品中青霉素酶的测定

    【生活中的仪器分析】-------乳品中青霉素酶的测定

    先和大家唠唠青霉素酶的主要来源：奶牛每到换季容易发作乳腺炎等疾病，往往通过注射抗生素进行治疗。凡经治疗过的乳牛，其牛奶在一定时期内残存着青霉素，而在原奶收购检测时，抗生素超标会拒收，奶户为了私利会人为添加青霉素分解酶。别小看这东东，个人认为危害大着呢：1.青霉素酶的安全性以及是否可以在食品中添加尚未有定论。2.在分解青霉素后，可能引进其他有害物质。3.这种做法纵容了奶牛饲养过程中抗生素的滥用。（这三条都个人主义的看法仅供参考）一.杯碟法检测原理：采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株，利用舒巴坦特性抑制β-内酰胺酶的活性，并加入青霉素作对照，通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加抑制剂的样品所产生的抑菌圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。二.实验试剂与材料1 菌种：藤黄微球菌，对青霉素较敏感，有青霉素存在时藤黄微球菌不会生长繁殖（如图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231328_500247_2227357_3.jpg2 试剂及药品1）磷酸盐缓冲液（配药)：取8g磷酸二氢钾和2g磷酸氢二钾，用1000ml溶解，121℃高压灭菌15min。2）舒巴坦标准储备溶液：将舒巴坦标准品用磷酸盐缓冲液溶解并定容为10mg/ml。4℃保存，可使用一周。3）舒巴坦标准工作溶液：吸取100ul舒巴坦标准储备溶液到1ml

  • 【讨论】氯霉素滴眼液的有关物质

    我在做氯霉素滴眼液的有关物质时，在药典上有一句“另精密称取氯霉素二醇物对照品与对硝基苯甲醛对照品适量，按氯霉素二醇物每10mg加甲醇1ml使溶解，用流动相定量稀释成每1ml中含氯霉素二醇物8ug与对硝基苯甲醛2ug的混合溶液，作为杂质对照品溶液”其中“每1ml中含氯霉素二醇物8ug与对硝基苯甲醛2ug的混合溶液”这句话怎么理解啊？是先两种对照品各称，氯霉素二醇物8ug/ml，对硝基苯甲醛2ug/ml，然后各取1ml混合（这样混合之后混合液中含两种对照品的量就减半）；还是说最终的混合溶液中含两种对照品的量是8ug/ml和2ug/ml啊？ 我都头大了 谢谢赐教啊[em0812] [em0812] [em0812]

  • 【金秋计划】防腐剂纳他霉素添加食品中的标准

    [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]1.焙烤食品[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]月饼、面包、蛋糕等焙烤食品在常温下都容易霉变，用纳他霉素作为喷雾剂用于焙烤食品的表面，可有效延长焙烤食品的货架期。实验结果表明，用纳他霉素混悬液对生面团、蛋黄派、月饼等进行表面喷洒，都收到了理想的防霉效果。应用实例如下。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（1） 将 0.4-0.6g/kg 的纳他霉素悬浮液均匀喷洒在月饼表面，生咸鸭蛋黄需入炉烤至 7-8 成熟再进行喷洒，可储藏 3 个月以上不发霉；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（2） 将月饼在用乙醇配制的 0.3-0.5g/kg 纳他霉素溶液中浸泡 3-5s，生咸鸭蛋黄需入炉烤至 7-8 成熟再进行浸泡，可储藏 3 个月以上不发霉；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（3） 将 0.2-0.6g/kg 的纳他霉素溶液喷洒在面包、糕点等烘焙食品的表面。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]2.肉制品[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]纳他霉素用于肉制品（特别是发酵肉制品）进行表面处理，可有效防止霉菌和酵母的生长繁殖。在肉制品中使用 0.2g/kg 的纳他霉素混悬液对其进行浸泡或喷洒，可达到纳他霉素含量为 8μg/cm2 安全而有效的防腐水平。对香肠来说，纳他霉素可在以下数个步骤中添加：发酵前，肠衣浸泡，已灌料香肠的浸泡，已灌料香肠的表面喷洒。发酵肉制品应用实例如下：[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（1）腌、腊肉制品：在腌制时将 0.2-0.5g/kg 的纳他霉素加入到腌制剂中一起腌制，也可在腌制后干燥前用 0.2-0.5g/kg 的纳他霉素溶液喷洒；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（2）香肠：将已灌料的香肠用 0.5-1.0g/kg 纳他霉素悬浮液进行浸泡或喷洒。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]3.乳酪制品[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]霉菌在干酪表面的生长是其保质期受到影响的主要原因，纳他霉素用于干酪皮可有效防止其表面发霉。同时纳他霉素对细菌无效，因而不会影响干酪和干酪制品的熟化。一般采用表面处理，可使用喷、涂、浸或将其加入塑性涂层中，再浸或涂到干酪上。应用实例如下：[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（1）浸泡、喷洒在干乳酪制品的表面，浓度为 0.2-0.5g/kg；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（2）在 0.2-0.5g/kg 的纳他霉素溶液中加入 10%的食盐，然后浸泡、喷洒在干乳酪制品的表面；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（3）在干酪的外涂层悬液中加入 0.15-0.3g/kg 的纳他霉素，在干酪成熟时，可以将涂膜直接撕下。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]4.饮料[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]霉菌和酵母菌是导致果汁、饮料变质的重要原因。纳他霉素作为一种高效的天然抗菌剂已经在饮料中得到广泛应用。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（1） 葡萄汁：在葡萄汁中添加 0.02-0.03g/kg，可防止因酵母污染而导致果汁发酵；添加 0.05-0.1g/kg 可彻底终止果汁发酵；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（2） 苹果汁：在苹果汁中加入本品 0.03-0.05g/kg,6 周之内可防止果汁发酵，并保持果汁的原有风味不变。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（3） 橙汁：在自然条件下受到真菌的污染，橙汁一般放置 1 周便会变坏，加入纳他霉素可延长保质期。加入 0.01-0.03g/kg 的纳他霉素可有效防止橙汁中酵母菌及霉菌的生长繁殖；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（4） 番茄汁：0.07g/kg 的纳他霉素对番茄汁的防腐保鲜效果好。 [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]5.调味品[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]向酱油、食醋等调味品中添加一定量的纳他霉素可防止霉菌和酵母菌引起的变质。将纳他霉素和乳酸链球菌素结合起来应用于酱油防霉，可以更有效地抑菌，并降低抑菌浓度。此外，纳他霉素还可用于沙拉酱、豆瓣酱和豆豉等产品的防腐。应用实例如下：[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（1）在酱油、食醋和油等调味品中添加 0.01-0.03g/kg 的纳他霉素，可防止由酵母菌和霉菌引起的变质，且不影响其风味和口感；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（2）纳他霉素对脂肪含量高的食品如沙拉酱和乳酪，有较好的抑菌效果。在沙拉酱中直接加入 0.01-0.03g/kg 纳他霉素，可有效延长保质期。[/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]6.在其他食品中的应用[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]纳他霉素用在年糕、泡菜等食品中可以防止发霉，有效延长货架期。在啤酒、葡萄酒中添加 2.5mg/kg 的纳他霉素可使保质期大大延长。纳他霉素还可用于抑制橄榄制品中霉菌的生长和霉菌毒素的产生。[/color][/font]

  • 【求助】有做阿奇霉素有关没？求助

    【求助】有做阿奇霉素有关没？求助

    请问坛子里有做阿奇霉素有关物质(2010版药典)的没?我们现在做的分散片有关物质超大（用得原料是在新药典生效前买的，测效价。河北一知名厂商的），用其他公司的要小的多。杂质阿奇霉素B，阿奇霉素GX，红霉素A偕亚胺醚的相对保留时间分别为1.53；0.61；0.27.柱子用得是资生堂的250*46的C18柱(就是2010版药典征求稿中提到的)。由于现在买不到系统适用性的对照品，按保留时间总是不能确定这几个峰的位置，请问哪位兄弟在阿奇霉素原料厂做过，这几个峰如何确定？用什么柱子？谢谢！另:鄙视下中检所，卖的对照品(92.2%比USP.EP.JP的都低2个多点)检所有厂家的阿奇霉素原料都不合格，也导致这些厂家欲生。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291238_262620_1638724_3.jpg

  • 如何将土霉素峰与相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素峰分离度提高，使其完全 分离开？

    我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时，按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品，土霉素主峰按规定是12分钟出来，可是却4分钟就出来了，且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开，两峰相连的部分在基线上方，柱温25度，这样按外标法计算峰面积时，2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大，超出杂质范围例如，且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度，依旧没有多大改善，如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间？（注：两峰相对保留时间约为1.1，这个是正确的）。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液：0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺（100:10:1），用醋酸调节PH值至7.5,】：乙腈=88:12

  • 【“仪”起享奥运】食品复配防腐剂--纳他霉素和乳酸链球菌素

    [align=center][/align][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素和乳酸链球菌素的复配可以同时抑制真菌和细菌的生长，延长食品的货架期，在食品工业中具有很高的研究价值。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素，简称Natamycin，主要是由纳塔尔链霉菌和褐黄孢链霉菌等链霉菌发酵得到的一种多烯大环内酯类[i][/i]抗菌剂；通常以烯醇式结构存在，是一种无臭无味的结晶粉末。纳他霉素能够有效抑制和杀死酵母菌和霉菌，抑制食品腐败以及真菌毒素给人体带来的损害。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][back=#0eb0c9][b]纳他霉素的理化性质[/b][/back][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素是一种两性物质[i][/i]，分子中有1个酸性基团和1个碱性基团，几乎不溶于水和大部分有机溶剂，较易溶于冰醋酸[i][/i]和二甲基亚砜等稀酸稀碱溶液。由于环状的分子结构，纳他霉素的稳定性受光照、温度、重金属、PH等因素影响。在使用时应保持PH在4～7范围内，同时避免高温和光照。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]纳他霉素的抑菌机理[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素是一种专一且高效的抗真菌剂，几乎对所有的酵母菌、霉菌都有很好的抑制效果。纳他霉素的抑菌机理是其与细胞膜上的麦角固醇结合，形成复合体从而改变细胞膜结构和渗透性，引起胞内电解质、氨基酸等物质泄漏，进一步使细胞死亡。李东等研究表明，纳他霉素对曲霉菌的最小抑制浓度为0.63mg/kg，对黑曲霉菌的最小抑制浓度为1.80mg/kg，对岛状青霉菌的最小抑制浓度为1.10mg/kg。张旋等研究表明，纳他霉素对真菌具有显著的抑制能力，最小抑菌浓度大致为1mg/L。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素，简称Nisin，是由乳酸链球菌在代谢过程中产生的具有杀菌作用的多肽物质[i][/i]，其由34个氨基酸残基组成，是一种高效且无毒副作用的天然防腐剂。乳酸链球菌素的抗菌谱较窄，只能够有效抑制由细菌引起的食品腐败。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]乳酸链球菌素的理化性质[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素在酸性条件下非常稳定，尤其当PH＜2.0时可耐受121℃灭菌而不失活；当PH在中性和碱性时，灭菌后乳酸链球菌素活力基本丧失。PH与乳酸链球菌素的溶解度也密切相关，随着PH的下降，其溶解度增加。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]乳酸链球菌素的抑菌机理[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素对大多数革兰氏阳性菌的抑菌效果很好，特别是对金黄色葡萄球菌、芽孢杆菌作用明显。其可以作用于细菌细胞膜，形成孔状结构，打破细胞内外平衡，导致细胞死亡；也可以抑制肽聚糖的合成，使细胞壁合成受阻，从而抑制细胞生长。姜爱丽等研究表明当PH在酸性时，乳酸链球菌素浓度高于10μｇ/mL，对单增李斯特菌有一定的抑菌效果。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]复合防腐剂在食品工业中的应用[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]易建华等发现乳酸链球菌素和纳他霉素复合防腐剂对低盐酱菜的抑菌能力最佳。乳酸链球菌素与纳他霉素复合防腐剂在3个月内对酱菜酸度和感官影响很小，且抑菌效果非常好。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]顾佳莹等研究发现，将蛋黄馅中添加15ｇ/kg的乳酸链球菌素和100ｍｇ/kg的纳他霉素复配溶液可达到内部防腐的目的，且用300ｍｇ/kg的纳他霉素溶液喷洒蛋黄月饼表皮能达到外部防腐的目的。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]李清秀等将乳酸链球菌素和纳他霉素复配应用于鸡肉中，很好地抑制了鸡肉中腐败微生物的生长，且对鸡肉的口感无影响。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]丁培峰等通过实验研究了纳他霉素、乳酸链球菌素和茶多酚在酱油防腐中的应用，发现单一的防腐剂不能起到良好的抑菌效果，而3种防腐剂按比例复配，可以使酱油货架期达到1年。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]张玉鑫研究表明乳酸链球菌素与纳他霉素的比例为0.02：0.0065时，其抑菌效果与山梨酸钾相当，可有效地抑制方便面料包中的腐败菌生长。[/size][/font]

  • 测定食品中氯霉素残留的方法

    (一)食品中氯霉素的限量1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》，规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”，即不得检出。(二)测定氯霉素残留的方法①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法，在酶标板微孔条上包被偶联抗原，样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体，加入酶标二抗后，加入底物显色，样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关，与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数，即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05／g／kg。⑦GB／T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取，4％氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化，再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后，以甲苯为反应介质，用N，O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化，用气相色谱／负化学电离源质谱测定，内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1／μg／kg，氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5μg／kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量，分别采用乙腈、乙酸乙酯一乙醚或乙酸乙酯提取，提取液用固相萃取柱进行净化，液相色谱一质谱／质谱仪进行测定，氯霉素采用内标法定量，氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉素的测定低限为0．1μg／kg；氟甲砜霉素和甲砜霉素为O.1／μg／kg。

  • 利福霉素噁嗪HPLC

    [color=#444444]怎么使用高效液相色谱检测利福霉素噁嗪的含量，柱温，流动性、固定相使用什么等。谢谢[/color]

  • 【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    [align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂，每克含林可霉素5毫克，利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品，希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件，依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法，实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先，使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color]，对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析，结果如图1所示，[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注：峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度，在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃，并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析，结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注：峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示，在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析，其中，[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好，利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离，分离度为4.23[/b][/color]；[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时，利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color]；而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时，利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上，在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上，将色谱柱柱温由30℃降低至25℃，使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析，均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析，并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]

  • 【求助】氯霉素的含量测定问题！

    前天做氯霉素的含量测定，用2010版的新方法检测，可是总是不出峰，，请教大家帮忙解决。在线等。氯霉素检验方法：色谱柱：5um，4.6*200mm，C18柱流动相：0.01mol/L庚烷磺酸钠混合溶液（取磷酸二氢钾6.8克，用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至2.5）作为流动相。检测波长为277nm。对照液：称取氯霉素对照品适量，用流动相溶解并稀释至0.1mg/ml。样液同上。取20ul进样检测。谢拉，在线等。

  • 月旭科技牛奶中甲砜霉素测定解决方案（改进GB 29689-2013方法）

    月旭科技牛奶中甲砜霉素测定解决方案（改进GB 29689-2013方法）

    [align=center][img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091531321672_2213_932_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align]牛奶是我们日常生活中十分常见的一种饮料，其营养丰富，能够补充人体日常所需的蛋白质，补充钙质等等。牛奶还是非常棒的早餐饮品之一，同时晚上睡觉之前喝一杯温热了的牛奶，还具有安神的效果，能美美的香香的睡上一觉。而牛奶中会含有一种甲砜霉素，为白色到类白色结晶性粉末或晶体。甲砜毒素在临床上主要用于治疗呼吸、泌尿、肝胆、伤寒等肠道外科、妇产科和五官科感染等症，特别对中轻度感染作用尤其明显。服用甲砜霉素可发生腹痛、腹泻、恶心、呕吐等消化道反应，其发生率在10%以下。本品亦可引起造血系统的毒性反应，主要表现为可逆性的红细胞生成抑制，白细胞和血小板减少等。因此通过有效的实验技术手段，对牛奶中的有关甲砜霉素残留进行监控，以确保消费者对牛奶消费的安全具有重要意义。[b]适用范围[/b]适用于牛奶中甲砜霉素残留量的检测。[b]溶液的配置[/b]甲砜霉素标准储备液（1mg/ml）：称取甲砜霉素对照品（15318-45-3）10mg，置于10ml容量瓶中，用乙腈定容至刻度。储藏条件2-8℃，保质期一个月。甲砜霉素标准工作液（100μg/ml）：量取1mg/ml甲砜霉素标准储备液1.0ml至10ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度。甲砜霉素标准工作液（10μg/ml）：量取1mg/ml甲砜霉素标准储备液1.0ml至100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度。[b]提取步骤[/b]纯牛奶：称取试样5g至50ml离心管中，加乙酸乙酯20ml，涡旋混匀2min，8000r/min离心5min，将上清液转移至100ml鸡心瓶中；再次重复上述提取步骤两次。合并三次提取液，于45℃旋转蒸发至近干；鸡心瓶中残液加入5ml水，超声5min使之充分溶解，再向鸡心瓶中加入10ml正己烷，一并转移至50ml离心管中；再加5ml水与10ml正己烷于鸡心瓶中重复溶解后转至同一离心管中，涡旋混匀2min，4000r/min离心2min，取下层清夜待净化。[b]SPE净化步骤[/b][align=center][img=,600,142]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091531377759_2242_932_3.png!w466x111.jpg[/img][/align]活化：5mL乙腈，5mL水，弃去上样：待净化液全部上样，弃去淋洗：2mL水（润洗离心管），弃去，抽干洗脱：10mL乙腈，收集于15ml离心管中，氮吹吹干,用流动相定容至1mL，并过0.45 μm滤膜，上HPLC检测[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭UltimateXB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）流动相：水/乙腈=(4/1)流速：1.0mL/min柱温：30℃进样量：20μL检测波长：225nm[b]色谱图及加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091531449992_7999_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图1.甲砜霉素标准品500μg/L谱图[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091531480402_7411_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图2.牛奶样品加标2.0mg/kg谱图（SPE柱：BRP）[/align][align=center]表1：牛奶样品BRP小柱处理加标回收率[/align][align=center][img=,600,116]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091531508072_7433_932_3.png!w349x68.jpg[/img][/align][b][/b]相关产品信息[align=center][img=,600,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091531583100_2446_932_3.png!w688x321.jpg[/img][/align]

  • 月旭科技牛奶中甲砜霉素测定解决方案（改进GB 29689-2013方法）

    月旭科技牛奶中甲砜霉素测定解决方案（改进GB 29689-2013方法）

    [align=center][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141051150084_6099_932_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align]牛奶是我们日常生活中十分常见的一种饮料，其营养丰富，能够补充人体日常所需的蛋白质，补充钙质等等。牛奶还是非常棒的早餐饮品之一，同时晚上睡觉之前喝一杯温热了的牛奶，还具有安神的效果，能美美的香香的睡上一觉。而牛奶中会含有一种甲砜霉素，为白色到类白色结晶性粉末或晶体。甲砜毒素在临床上主要用于治疗呼吸、泌尿、肝胆、伤寒等肠道外科、妇产科和五官科感染等症，特别对中轻度感染作用尤其明显。服用甲砜霉素可发生腹痛、腹泻、恶心、呕吐等消化道反应，其发生率在10%以下。本品亦可引起造血系统的毒性反应，主要表现为可逆性的红细胞生成抑制，白细胞和血小板减少等。因此通过有效的实验技术手段，对牛奶中的有关甲砜霉素残留进行监控，以确保消费者对牛奶消费的安全具有重要意义。[b]适用范围[/b]适用于牛奶中甲砜霉素残留量的检测。[b]溶液的配置[/b]甲砜霉素标准储备液（1mg/ml）：称取甲砜霉素对照品（15318-45-3）10mg，置于10ml容量瓶中，用乙腈定容至刻度。储藏条件2-8℃，保质期一个月。甲砜霉素标准工作液（100μg/ml）：量取1mg/ml甲砜霉素标准储备液1.0ml至10ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度。甲砜霉素标准工作液（10μg/ml）：量取1mg/ml甲砜霉素标准储备液1.0ml至100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度。[b]提取步骤[/b]纯牛奶：称取试样5g至50ml离心管中，加乙酸乙酯20ml，涡旋混匀2min，8000r/min离心5min，将上清液转移至100ml鸡心瓶中；再次重复上述提取步骤两次。合并三次提取液，于45℃旋转蒸发至近干；鸡心瓶中残液加入5ml水，超声5min使之充分溶解，再向鸡心瓶中加入10ml正己烷，一并转移至50ml离心管中；再加5ml水与10ml正己烷于鸡心瓶中重复溶解后转至同一离心管中，涡旋混匀2min，4000r/min离心2min，取下层清夜待净化。[b]SPE净化步骤[/b][align=center][img=,471,113]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141054157533_1561_932_3.jpg!w471x113.jpg[/img][/align]活化：5mL乙腈，5mL水，弃去上样：待净化液全部上样，弃去淋洗：2mL水（润洗离心管），弃去，抽干洗脱：10mL乙腈，收集于15ml离心管中，氮吹吹干,用流动相定容至1mL，并过0.45 μm滤膜，上HPLC检测[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭UltimateXB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）流动相：水/乙腈=(4/1)流速：1.0mL/min柱温：30℃进样量：20μL检测波长：225nm[b]色谱图及加标回收率结果[/b][align=center][b][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141057038519_2674_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center][color=#333333]图1.甲砜霉素标准品500μg/L谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141058027409_3753_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center]图2.牛奶样品加标2.0mg/kg谱图（SPE柱：BRP）[/align][align=center]表1：牛奶样品BRP小柱处理加标回收率[/align][align=center][img=,354,72]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141059405059_6758_932_3.jpg!w354x72.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][b]相关产品信息[/b][align=center][b][img=,688,321]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141058529122_2899_932_3.jpg!w688x321.jpg[/img][/b][/align]

  • 正确认识动物源性食品中的氯霉素

    正确认识动物源性食品中的氯霉素

    随着现代化市场经济的迅猛发展,人们的生活条件得到了改善，对动物源性食品的需求也越来越多，其安全问题也随之越来越重要,其中，氯霉素残留是较为突出的因素之一。那么，氯霉素是什么？其在动物源性食品中的现状又是怎样的呢？动物源性食品 动物源性食品是指来源于动物，可供人类食用的动物产品，包括肉、脂肪、脏器、血液、蛋、奶等。随着国民经济的发展，我国城乡居民的生活水平和健康消费观念的提高，动物源性食品在我国居民食品结构中占有比例越来越大，需求量不断增大，拉动了畜牧业的快速发展。然而，近几年发生的“瘦肉精”“掺假羊肉”“病死猪肉”“三鹿婴幼儿奶粉”等事件使消费者谈“肉”色变，动物源性食品的安全状况已成为当今广受关注的社会话题。氯霉素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251507_562769_2984502_3.jpg 氯霉素为白色针状或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末，味苦，易溶于甲醇、乙醇、丙酮，微溶于水，干燥时稳定。氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分， 因其分子中含有一个不游离的氯，故命名氯霉素，其抗菌活性主要与丙二醇有关。 氯霉素是由委内瑞拉链丝菌产生的一种抑菌性广谱抗生素，它通过与核糖体的50s亚单位结合而抑制细菌蛋白质的合成。对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用，对立克次体、衣原体也有抑制作用。因其高效廉价，曾在畜牧业中广为应用。然而由于其对造血系统有严重的不良反应，且细菌对氯霉素有发展缓慢的耐药性，所以对其临床应用已经做出严格控制。动物源性食品中氯霉素的现状 国际上对动物源性农产品的兽药残留问题亦广泛关注，世界上许多国家禁止氯霉素使用于生产食品动物,并规定了其在畜产品中的最高残留限量。欧盟、美国等均在其相关法规中规定氯霉素的残留为“零容许量” ,即不得检出。　　我国农业部已将氯霉素从2000年版的《中国兽药典》中删除,作为禁用药品。在2002年底的农业部第235号公告《动物源性食品中兽药最高残留限量》中也明确规定氯霉素禁止使用,在动物性食品中不得检出。现在，氯霉素是动物性农产品的必检指标。动物源性食品中氯霉素的检测 关于动物源性食品中氯霉素的检测，主要使用的标准方法有：GB/T22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》、GB/T20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB29688-2013《食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T18932.19-2003《蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》等。食品生产企业和销售单位应把动物源性食品中氯霉素的检测作为原料质控和进货采购验证的一项重要指标进行管理，要求供应商出具相关检测报告，必要时可委托有资质的第三方检测机构进行检测。

  • 奶粉及乳制品分析解决方案之二-牛奶中甲砜霉素残留量的测定

    近年来乳制品的质量安全问题时有发生，给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖，一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。该贴将给大家分享牛奶中甲砜霉素残留量的检测方法。

  • 迪马产品有奖问答3.13（已完结）——动物源性食品中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素的测定

    迪马产品有奖问答3.13（已完结）——动物源性食品中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：m3071659（注册ID：m3071659）馨语（注册ID：huangdm）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131618_01_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131618_02_708_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物源性食品中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素的测定方法：SPE/HPLC基质：动物组织及内脏应用编号：103020化合物：氟苯尼考 氟苯尼考胺 甲砜霉素固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理：样品准备/提取(1) 称取试样1g（精确到0.01g）置于50ml 具塞离心管中，加入15ml 乙腈 +乙酸乙酯+氨水（80+15+5）(2) 均质1min，6000 r/min，离心5 min，取出上清液。(3) 残渣按照上述步骤重复提取一次，合并两次上清液。(4) 加入5 mL 正丙醇，在45℃以下水浴减压浓缩至近干(务必蒸干)。(5) 依次加入0.5ml 甲醇，10 ml 4%NaCl 溶液溶解残渣，震荡3 min，转入50ml 具塞离心管中，加入10 正己烷，震荡3 min， 10000r/min 离心5min，弃 去正己烷层。(6) 重复（5）的操作。，然后加入0.5 mL 氨水。混匀，作为上样液待净化。SPE柱净化——ProElut PLS 60 mg/3 mL（Cat.#68003）(1)活化： 依次加入3 mL 甲醇，3 mL 水，流出液弃去。(2)上样： 将待净化液加入柱中，流出液弃去。(3)淋洗： 依次用3 mL 水，5 mL 5%氨水（10%甲醇水）溶液淋洗，流出 液弃去，然后将PLS 柱抽干。(4)洗脱： 3 mL10%氨水甲醇洗脱，流出液收集。(5)重新溶解：* 将洗脱液在45 ℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603） 流速： 0.7 mL/min 检测器：* 激发波长：225 nm 发射波长：285 nm 柱温： 30 ℃ 进样量： 20 μL 流动相： A（庚烷磺酸钠9 g/L，磷酸二氢钠1.54 g/L）：B（乙腈）=81:19文章出处：迪马科技应用实验室关键字：氟苯尼考 氟苯尼考胺 甲砜霉素 动物源食品 SPE ProElut PLS谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/dongwu(1).GIF

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（3）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

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