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反羟基可替宁标准品

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反羟基可替宁标准品相关的论坛

  • 羟基柠檬酸钾的质量标准

    各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测?谢谢

  • 辽宁省环境监测协会关于发布《实验室危险化学品贮存管理技术规范》等2项团体标准的公告

    根据《辽宁省环境监测协会团体标准管理办法(2022年修订)》的相关规定,《实验室危险化学品贮存管理技术规范》等2项团体标准已完成相关程序,现批准发布,详情如下,特此公告: [table][tr][td]序号[/td][td]标准编号[/td][td]标准名称[/td][td]实施日期[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]T/LNEMA 013-2024[/td][td]实验室危险化学品贮存管理技术规范[/td][td]2024-09-08[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]T/LNEMA 015-2024[/td][td]便携式重金属快速检测仪检测方法与技术规范[/td][td]2024-09-08[/td][/tr][/table] [align=right]辽宁省环境监测协会[/align][align=right]2024年8月8日[/align] [url=http://file2.foodmate.net/wenku2024/wfx202408161516.pdf]关于发布《实验室危险化学品贮存管理技术规范》等2项团体标准的公告.pdf[/url]

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯,俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中,由于其安全、高效和广谱的特点,长期以来被用于各类产品中。 在中国,对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂,中国《化妆品卫生规范》(2007版)规定,单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的,防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染,确保消费者的使用安全。 此外,对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂,广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中,我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局(US FDA)批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用,据统计截至到2006年,在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组(Cosmetic Ingredient Review, CIR)也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论,即按目前的使用惯例,对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会(CODEX)批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识,防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的,只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求,产品就是安全的,消费者尽可以放心使用。

  • 辽宁省环境科学学会关于发布《辽宁省生态产品总值(GEP)核算技术规范》团体标准的公告

    各有关单位:依据《中华人民共和国标准化法》、《中华人民共和国标准化法实施条例》及《辽宁省环境科学学会团体标准管理办法》的相关规定,现批准发布T/LNSES 005-2022《辽宁省生态产品总值(GEP)核算技术规范》团体标准。本标准自2022年11月10日发布,2022年11月15日起实施,现予以公告。[align=right]辽宁省环境科学学会[/align][align=right]2022年11月10日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202211161312.pdf]2022-20号关于发布团体标准的公告。pdf[/url]

  • 【转帖】红外光谱法测量石英玻璃中羟基含量检验标准

    石英玻璃中羟基含量检验方法[url]http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=755[/url] (红外分光光度计检测)GB/T 12442-901主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤 及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定。 2引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管 3术语 3.1透过率或透射比:透过物体的光强度与入射光强度的比值,符号为T。 3.2光谱透过曲线:透过率或透射比随波长的分布曲线。 3.3光密度:衡量玻璃阻止光线透过的能力,符号为D,数值等于透过率倒数的常用对数。 3.4基线:光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。 3.5零线:光谱透过曲线上透射比为零的线。 3.6摩尔吸收系数:浓度为1mol/L的单位光程长的吸光度,符号为ε。 4试验原理 根据石英玻璃中羟基含量与波长2.73μm处光吸收的线性关系进行定量测定。 5试验仪器 5.1可测波长范围为2.00 ̄3.30μm,测量精度为±1%T的红外分光光度计(TJ270-30A)。 5.2稳定精度为±0.5%的电了交流稳压器。 5.3精度为±0.01mm的千分尺,量度为0.02mm的游标卡尺。 5.4宽度为0.6 ̄1.0mm的长方形固定光栏一组(2个)。 6试样制备 6.1从外观质量符合GB9657、GB9658、JC126或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品。 6.2待测样品为块状时,将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面,制成25mm×12mm两面平行 厚度差小于或等于0.05mm)的透明试样两个,厚度为0.1 ̄10.0mm,其中人造石英玻璃厚度为0.1 ̄0.7mm,气炼玻璃厚度为0.8 ̄3.0mm,电熔石英玻璃厚度为1.6 ̄10.0mm。使试样在2.73 μm处的透过率在10% ̄80%(吸光度在1.0 ̄0.1)的范围内。 待测样品为管状时,将待测石英玻璃管切取长35 ̄40mm的管段二段,再分别沿管长方向切 取弦长为8 ̄15mm的弧形试样各一个。 6.3用千分尺或卡尺测量试样的厚度。 6.4将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。 7试验步骤 7.1开启并预热试验用仪器。当检测管状试样时,在样品光路和参考光路中分别装入长方形 固定光栏。 7.2用遮蔽物遮盖样品光路,盖上样品室的盖,检查并调整仪器零点。 7.3拿去遮蔽物,记录并调整仪器在2.00 ̄3.30μm范围内的100%基准线。 7.4将块状待测试样置于样品光路中,当检测管状样品时,将其试样固定在样品光路的固定 光栏架上,使其中心对准光栏。 7.5按动扫描进行扫描,记录试样在2.00 ̄3.30μm范围的光谱透过曲线。 7.6将试样上下位置对换,再记录一次光谱透过曲线。 8试验结果 8.1在记录的光谱曲线上,划出基线,分别测量出2.73μm处基线到零线和吸收峰到零线的距离。 8.2石英玻璃的羟基含量用下式计算: 1I0 C=96.5──lg──dI 式中:C──试样的羟基含量,ppm; d──试样厚度,cm; I0──2.73μm处基线到零线的距离,mm; I──2.73μm处吸收峰到零线的距离,mm。 本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中羟基在2.73μm处的克分了 吸收系数ε=80.1L• moL[-1]• cm[-1],根据朗伯-比耳定律导出的。 8.3每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试样的算术平均值 作为待测石英玻璃的羟基含量值。 8.4参考附录A(参考件)记录和报告试验结果。 附录A 试验记录和试验报告 (参考件) 试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上,按下述格式和内容填写试验 记录和报告。 石英玻璃羟基含量试验记录 送样单位_____送样日期_____试样名称_____试样数量_____ 试验日期_____试验人员_____ 检验结果 试样编号试样名称试样厚度I0I羟基含量,ppm cmmm检测值平均值石英玻璃羟基含量试验报告 送样单位_____试样名称_____ 试验人员_____报告日期_____ 检验结果 试样编号称试样名称羟基含量,ppm附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 本标准起草人王明龙。

  • 【求助】-哪里的农药标准品便宜,请指点

    本人因论文需要求购以下农药标准品: 3-羟基克百威, 涕灭威, 涕灭威砜, 涕灭威亚砜, 丙硫克百威, 丁硫克百威, 硫双灭多威,残杀威, 苯恶威, 灭多威, 杀线威(以上最好是便宜的标准溶液).越便宜越好。希望尽快了解产品的包装规格,含量,价格等详细资料。多谢[em06]

  • 【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    [align=center][b]对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨[/b][/align][align=center][b] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b] 食品事业部:牛晓[/b][/align][b]1.原理[/b] 试样经无水乙醇超声提取,采用高效液相色谱仪测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考张艳达等食品中对羟基苯甲酸酯类的检测-高效液相色谱法(CumulativetyNO.272)[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备与耗材高效液相色谱仪:配紫外检测器、0.45μm滤膜,有机系、分析天平:感量为0.0001g 、氮吹仪、组织捣碎机、超声波发生器。2.2试剂乙腈:色谱纯、甲醇:色谱纯、乙醇:分析纯。对羟基苯甲酸甲酯(1000.0μg/mL)标品。对羟基苯甲酸乙酯(1000.0μg/mL)标品。对羟基苯甲酸丙酯(1000.0μg/mL)标品。[b]试样提取[/b]3.1固体试样:准确称取样品5g(精确至0.01g),置于50mL比色管中,加入25mL无水乙醇,置超声波水浴中提取10min,取出4000r/min离心10min,上清液转入50mL容量瓶中,残渣再用20mL无水乙醇重复提取一次,合并上清液,用无水乙醇定容至刻度,过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.2液体试样:准确称取样品5g(精确至0.01g),置于50mL比色管中,加入25mL无水乙醇,置超声波水浴中提取10min,取出等冷却至室温时用无水乙醇定容至刻度,过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.3[b] 色谱条件:[/b]3.3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm;3.3.2流动相:水:乙腈=45:553.3.3流速:1mL/min ;3.3.4检测波长:254nm;3.3.5进样体积20μL。3.3.6柱温:25℃3.4外标法计算公式:[align=center][img=,224,50]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080923_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,μg/ mL;V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定分别精确吸取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯1000.0μg/mL的标准储备液5.0μL、12.5μL、25.0μL、40.0μL、50.0μL、125.0μL 、250.0μL于5 0mL容量瓶中,用无水乙醇配制成0.1、0.25 、0.5、0.8、1.0 、2.5 、5.0μg/mL标准溶液,按照上述已确定的色谱条件,进样20μL,测定对羟基苯甲酸酯类浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯在0.1[sub]~[/sub]5.0μg/mL范围内,含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。对羟基苯甲酸甲酯:[u]Y=73446.0X-3284.05 R2=0.9994227[/u][align=center][img=,583,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_01_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸乙酯:[u]Y=120633X-637.664 R2=0.9998993[/u][align=center][img=,578,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_02_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸丙酯:[u]Y=101679X+626.935 R2=0.9996277[/u][align=center][img=,584,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_03_2904018_3.png[/img][/align] 图1 对羟基苯甲酸酯类标准曲线图4.2检出限取0.8μg/mL和1.0μg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.08μg/mL,对羟基苯甲酸丙酯检出限为0.1μg/mL。即本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg,对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg。3.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设0.5μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL,回收率结果见表1,可见对样品进行三个浓度的加标回收率在90%[sub]~[/sub]112%之间。称取6个样品,分别对其进行5.0μg/mL加标,做准确度实验,重复性实验结果见表2,结果可见,对羟基苯甲酸酯类的平均回收率在98.0%~105%之间,RSD为对羟基苯甲酸甲酯2.44%、对羟基苯甲酸乙酯1.13%、对羟基苯甲酸丙酯0.49%由表1和表2结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center] 表1对羟基苯甲酸酯类加标回收率结果[/align][align=center][img=,634,116]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_01_2904018_3.png[/img][/align]样品图谱[align=center][img=,624,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_02_2904018_3.png[/img][/align]加标0.5μg/mL即加标值4.97(mg/kg)图2[align=center][img=,614,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_03_2904018_3.png[/img][/align]加标0.8μg/mL,即加标值7.95(mg/kg)图谱3[align=center][img=,623,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_01_2904018_3.png[/img] [/align]加标1.2μg/mL,即加标值11.86(mg/kg)图谱4[align=center]表2对羟基苯甲酸酯类方法重复性实验[/align][align=center][img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,678,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_01_2904018_3.png[/img][img=,649,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,637,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080929_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]加标重复性实验结果图5[/align][b]5.结论[/b]综上所述:苏打水中对羟基苯甲酸酯类方法学经从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg,对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg,本方法可以用于苏打水中对羟基苯甲酸酯类的测定。

  • 【原创大赛】食品中对羟基苯甲酸酯类液相与气相色谱法的测定方法比较

    【原创大赛】食品中对羟基苯甲酸酯类液相与气相色谱法的测定方法比较

    食品中对羟基苯甲酸酯类液相与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的测定方法比较摘要:本文详细讲述了液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中对羟基苯甲酸酯类各自的优缺点,GB 5009.31-2016只收录了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定标准的测定方法。关键词:对羟基苯甲酸酯类;液相色谱;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url];优缺点;GB 5009.31-2016引言[font=黑体][size=18px][b] [/b][/size][/font][font=宋体][size=12px]食品中常见的对羟基苯甲酸酯类又称为对羟基安息香酸酯或尼泊尔金酯,包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯,是一类新一代高效低毒消毒杀菌防腐剂,它的抗菌能力、pH应用范围及用量比苯甲酸和山梨酸及其盐类广(见表1),且使用安全,经济方便,对人体刺激较小。在国外,已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。作为食品防腐剂,它可用于饮料、果蔬加工品、海产加工品、禽畜加工品、调味品、啤酒、米酒等加工品中,还可用于水果、蔬菜和海产品的防腐保鲜。它不但可完全替代苯甲酸钠和山梨酸钾,其使用范围比苯甲酸钠和山梨酸钾更广。在国外,已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。在日本,对羟基苯甲酸酯和山梨酸是主要的防腐剂产品。而我国,对羟基苯甲酸酯类防腐剂的用量也在逐年增加,成为防腐剂的第二个主要产品。[/size][/font][align=center]表1 GB2760-2014对羟基苯甲酸酯类限量要求[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125459013_3455_2166779_3.png[/img]实验部分讨论液相色谱1.前处理及色谱分析条件称取5g(精确至0.01g)试样于50ml比色管中,加入15mL95%乙醇,混匀,超声波清洗器提取10min,冷却至室温后用95%乙醇定容至50mL刻度线,摇匀。静置分层,取上清液经0.22um微孔滤膜过滤后待测。色谱柱:C18柱,150×4.6 mm(i.d),5 μm,或性能相当者;流动相:甲醇(B)+20 mmol/L乙酸铵溶液(A) = 40+60(体积比);洗脱梯度见表2:[font=黑体]表2. 对羟基苯甲酸酯类的洗脱程序[/font][table][tr][td]时间/min[/td][td]2.00[/td][td]4.00[/td][td]12.00[/td][td]12.01[/td][td]15.00[/td][/tr][tr][td]B%[/td][td]40[/td][td]60[/td][td]60[/td][td]40[/td][td]stop[/td][/tr][/table]流速:1 mL/min;柱温:35 ℃;进样体积:10 μL;检测波长扫描范围:210 nm—390 nm,定量波长256 nm。由于对羟基苯甲酸酯在[font=times new roman]pH4~8的[/font]范围内稳定存在且有很好的抗菌效果,但水溶性较低,易溶于乙醇,而乙醇的毒性较甲醇低,所以采用乙醇做为标准使用液和样品提取液。大部分添加对羟基苯甲酸酯类的食品都具有含水性高、不易长期保存的特点,因此在取样时选择被测物稳定保存的状态,采用浸泡过夜、超声及振荡提取的方式,能达到较好的提取效果。2、色谱条件的选择及优化2.1 检测波长的选择以浓度为[font=times new roman]0.02 mg/ml的标准使用液依次在高效液相色谱—二极管阵列检测器190 nm-410 nm波长[/font]范围进行扫描,以确定被[font=times new roman]测物质的最大吸收波长,对羟基苯甲酸酯类的最大吸收波长均十分相似,在256nm处有紫外最大吸收峰,这是与自身具有苯环和羰基结构所决定,实验选择256nm为检测波长,能有效满足四种物质的分析检测。[/font] [size=12px] 2.2 分析条件的选择[/size]分别使用水和20mM乙酸铵做流动相在相同色谱条件下进行分析(见图2),UPLC(超高速液相)在5分钟内完全分离且重现性好,出峰顺序依次为对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。由图可以看出在峰形和分析时间上利用缓冲盐做流动相要优于纯水,特别是面对食品样品的复杂性,选择20mM乙酸铵和甲醇作为流动相能有效排除基质干扰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125462304_3941_2166779_3.jpg[/img]图2 混合标准样品色谱图1.对羟基苯甲酸甲酯[font=arial][color=black];[/color][/font][font=times new roman]2.[/font]对羟基苯甲酸乙酯[font=arial][color=black];[/color][/font][font=times new roman]3.[/font]对羟基苯甲酸丙酯[font=arial][color=black];[/color][/font][font=times new roman]4.[/font]对羟基苯甲酸丁酯实验选择C18色谱柱进行分离,是根据尼泊尔金酯类的物理化学性质,在C18柱上具有良好的保留,当提高有机相甲醇的比例时,能快速得到洗脱。选择20m M乙酸铵作为流动相,能较好的平衡食品复杂基质的p H值,有效避免杂质干扰。实验尝试使用了日本岛津HPLC-20A,美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱与日本岛津UPLC,shim-pack XR-ODS 3.0mm×75mm C18色谱柱对市售果蔬汁饮料、酱腌菜及酱油制品和糕点等所含的对羟基苯甲酸酯类进行比对分析,发现均能得到良好分离,且结果一致。在实验中发现,相同条件下,采用HPLC-20A,美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱对酱腌菜类食品进行分析,在对羟基苯甲酸乙酯处会有干扰(见图3),通常情况下,改变流动相的比例能避免此类问题的发生,但若直接选用岛津UPLC,shim-pack XR-ODS 3.0 mm×75 mm C18色谱柱进行分析,则能有效避免(见图4)。考虑到两种C18柱的价格及维护费用,选择使用Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行大批量的实验分析,在保证实验数据的准确可靠前提下,能有效降低成本。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125466015_1144_2166779_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125467275_3703_2166779_3.jpg[/img]图3 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图(HPLC-20A)峰序同图2 图4 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图(UPLC)2.3 基质的干扰与条件优化 [size=16px] [/size][size=12px]实验选择糕点、果蔬汁饮料及酱油及酱腌菜类为基质,采用上述方法进行前处理,岛津HPLC-20A,Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行分析检测,发现果蔬汁及饮料等,基质简单,峰形对称(见图5);在进行酿造酱油基质的加标回收分析时发现,甲酯由于出峰时间较早,容易被杂质峰包埋,致使检测的检出限降低(见图6);酱腌菜类食品由于基质复杂,特别是在腌制过程中产生的不明物质较多且各有差异,在实验中稍有不慎,极容易与对羟基苯甲酸乙酯、丙酯产生干扰(见图7),因此在进行分析过程中应注意色谱条件的选择,改变流动相中甲醇的比例能有效避免杂质的干扰。[/size][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131109762_6420_2166779_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131386200_7631_2166779_3.png!w690x308.jpg[/img][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131527267_1909_2166779_3.png!w690x325.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标GB5009.31-2016《食品安全国家标准 对羟基苯甲酸酯类的测定》检测范围为酱油、醋、饮料及果酱,采用GC酸化提取后进行分析检测,实验原理与本方法可互为验证和补充,但操作步骤复杂,耗时长,乙醚试剂消耗大,对检测人员伤害较大,且效率低,但基质处理的干净,不存在干扰而产生假阳性的情况。仪器条件:Agilent 7890 检测器:FID 进样量:1 μL 色谱柱:[color=black]HP-1(30m*320μm*0.25μm);HP-5(30m*320μm*0.25μm) ;DB-17 30m*320μm*0.25μm ; [/color][color=red]HP-5MS(30m*320μm*0.25μm)[/color][color=red] [/color]检测器温度:240[font=宋体]℃[/font] 进样温度:250[font=宋体]℃[/font]程序升温:100[font=宋体]℃[/font](1min) 20 [font=宋体]℃[/font]/min 160[font=宋体]℃[/font](3min) 15 [font=宋体]℃[/font]/min 250[font=宋体]℃[/font](3min)样品处理:取样5.0 g(±0.01 g)于50 mL塑料离心管中,加入1 mL盐酸(1:1)溶液酸化,再加入10 mL饱和氯化钠水溶液摇匀,分别每次30 mL乙醚提取三次,涡旋振荡4000 r/min离心,取上清液乙醚合并入250 mL分液漏斗中,先加入10 mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次弃去水层,分别每次30 mL 1g/100mL的碳酸氢钠溶液洗涤洗三次 ,静置,弃去水层。过装有10 g无水硫酸钠的漏斗至鸡心瓶中,35[font=宋体]℃[/font]浓缩至干,用无水乙醇定容至2 mL上机测试。注释:[color=red](1)使用HP-5MS色谱柱主要是为了增加分离度,使得目标峰与分析纯乙醚中的干扰峰分离开。[/color](2)对羟基苯甲酸乙酯处有试剂干扰,来自乙醚。(3) 标准中使用125 mL的分液漏斗,实验室直接使用50mL的塑料离心管更易于提取。(4) 标准中用75 mL、50 mL、50 mL乙醚提取三次,实验室用离心管离心取上层乙醚层更方便,由于离心管容积只有50 mL,所以减少乙醚量,分别每次用20 mL乙醚提取三次。(5) 标准中用分液漏斗萃取,静置弃去水层,实验室用离心的方法分层,取上清液乙醚层。(6) 标准中在分液漏斗中加10 g无水硫酸钠于室温放置30 min脱水,实验室过装有10 g无水硫酸钠的漏斗脱水。色谱图分析比较:通过图8、图9([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法前处理)与图5~图7(液相法前处理)比较,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的图谱明显干净多了,而且不存在一点的基质干扰的现象。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470058_269_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470897_3417_2166779_3.png[/img]果酱食品基质加标(2ppm) b. 果酱类食品空白基质图8 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标(2ppm) [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125471786_7777_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125472549_3883_2166779_3.png[/img] a. [size=12px]果酱食品基质加标(2ppm) b. 果酱食品空白基质 [/size] [size=12px]图9 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标(2ppm) [/size]按国标GB5009.31-2016检测方法线性范围和测定低限:在1~500 μg/mL浓度范围内,以峰面积(y)与目标化合物浓度(x,μg/mL)绘制标准工作曲线。结果表明,在1.0~500 μg/mL质量浓度范围内,目标化合物良好线性关系,线性方程式、线性关系和测定低限(LOQ,S/N=10)见表2。表2 线性方程式、线性相关系数和定量限[table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程式[/align][/td][td][align=center]线性相关系数[/align][/td][td][align=center]定量限/(mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸甲酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.532847x-1.26878[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸乙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.563352x-1.13532[/align][/td][td][align=center]0.99972[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.554134x-2.50160[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丁酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.530932x-4.29406[/align][/td][td][align=center]0.99971[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][/table] 回收率和精密度分别向空白蚝油中添加目标物,做空白添加回收试验,添加水平为2.0、5.0、50.0 mg/kg,各添加水平分别做6次平行试验。加标回收率为88.7%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.3~5.2%,方法的精密度及回收率均满足定量测定的要求,试验结果见表3。[size=12px][font=times new roman] [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192133361979_6058_2166779_3.png!w690x371.jpg[/img][/font][/size] 总结: [font=宋体][size=12px]国标方法是用盐酸酸化样品,乙醚提取,浓缩后,用具有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离检测,外标法定量;耗时长、成本高、消耗大、毒性强、工作效率低等弱点,极大的限制了在食品检测过程中的广泛运用,优点是谱图干净,几乎没有基质干扰的现象。针对食品检测工作中样品量大、基质干扰多、成分复杂且易变质腐败等特点,在检测过程中也需要建立一种准确高效的检测方法运用于实际工作;液相法是一种快捷、准确、适用范围广的方法,以满足检测工作的需要,达到提高工作效率的目的。遇到有基质干扰,不合格的样品时改用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行准确定量检测。[/size][/font] [size=12px] [/size]

  • 【法规】《食品安全国家标准 饮料生产卫生规范》

    【法规】《食品安全国家标准 饮料生产卫生规范》近日,国家卫计委发布食品安全国家标准征求意见稿143项,一些是关于食品添加剂的,一些是关于企业加工规范的,都很重要,业界应该关注,如有意见可于2015年9月30日前反馈意见。《食品安全国家标准 饮料生产卫生规范》编制说明一、标准起草的基本情况根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》有关规定,2014年国家卫生计生委办公厅《关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》,按照国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司《2014年食品安全国家标准整合项目委托协议书》和《2015年食品安全国家标准整合项目委托协议书》的要求,为进一步完善我国食品生产经营过程的卫生要求,受国家卫生计生委委托,由中国饮料工业协会牵头、辽宁省卫生监督所参与,对GB12695-2003《饮料企业良好生产规范》进行修订,标准立项名称为《食品安全国家标准 饮料良好生产规范》。起草小组首先进行了前期的调研工作,收集国内外与饮料生产卫生安全相关的标准法规、资料,并进行了对比分析和研究。目前,国际同类可参考的相关标准,主要是国际食品法典委员会关于食品、天然矿泉水、包装饮用水的卫生操作规范。参考《食品安全国家标准食品生产通用卫生规范》(GB 14881),在《饮料企业良好生产规范》标准的基础上,结合饮料行业的实际情况,提出并完善了该标准。起草小组针对标准草稿,多次召开电话会议和现场会议进行反复讨论;在饮料行业会议上广泛征集意见;经过反复修改后形成《食品安全国家标准饮料生产卫生规范》(征求意见稿)。

  • 【求助】丙醛、三羟基甲基乙烷的标准

    [size=5]各位高手: 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准?我找了许多网站,都没有找到,有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊?谢谢帮忙,我将重谢![/size]

  • 最新化妆品标准目录2011-3-3

    目录一、基础标准与安全卫生标准GB 5296.3-2008 消费品使用说明 化妆品通用标签  GB 7916-1987 化妆品卫生标准 GB 7916-1987《化妆品卫生标准》第1号修改单GB 7919-1987 化妆品安全性评价程序和方法GB/T 18670-2002 化妆品分类  QB/T 1684-2006 化妆品检验规则  QB/T 1685-2006 化妆品包装外观要求二、测定方法标准GB/T 13531.1-2008 化妆品通用检验方法 pH值的测定  GB/T 13531.3-1995 化妆品通用检验方法 浊度的测定  GB/T 13531.4-1995 化妆品通用检验方法 相对密度的测定 GB/T 22728-2008 化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的测定 高效液相色谱法GB/T 24404-2009 化妆品中需氧嗜温性细菌的检测和计数法 GB/T 24800.1-2009 化妆品中九种四环素类抗生素的测定高效液相色谱法  GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法GB/T 24800.3-2009 化妆品中螺内酯、过氧苯甲酰和维甲酸的测定高效液相色谱法  GB/T 24800.4-2009 化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.5-2009 化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.6-2009 化妆品中二十一种磺胺的测定高效液相色谱法  GB/T 24800.7-2009 化妆品中马钱子碱和士的宁的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.8-2009 化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.9-2009 化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定 气相色谱法  GB/T 24800.10-2009 化妆品中十九种香料的测定气相色谱-质谱法  GB/T 24800.11-2009 化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法  GB/T 24800.12-2009 化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定  GB/T 24800.13-2009 化妆品中亚硝酸盐的测定离子色谱法  QB/T 1863-1993 染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法  QB/T 1863-1993 《染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法》第1号修改单QB/T 1864-1993 电位溶出法测定化妆品中铅  QB/T 2186-1995 氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮量  QB/T 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定 高效液相色谱法  QB/T 2334-1997 化妆品中紫外线吸收剂定性测定 紫外分光光度计法  QB/T 2407-1998 化妆品中D-泛醇含量的测定  QB/T 2408-1998 化妆品中维生素E的测定  QB/T 2409-1998 化妆品中氨基酸含量的测定  QB/T 2470-2000 [/f

  • 苏丹红事件深思:实施食品安全规范标准刻不容缓

    苏丹红事件深思:实施食品安全规范标准刻不容缓   自今年2月23日国家质检总局部署在全国彻查苏丹红以来,政府采取了历史上最大规模的食品清查追缴行动,从亨氏美味源辣椒酱到肯德基5种食品,再到国家质检总局公布88种食品含苏丹红成分,越来越多的食品企业受到牵连,涉红食品召回浪潮此起彼伏,消费者在空前关注中迅速提升了食品安全意识,“苏丹红”已在不经意中成为食品安全问题的代名词。追根溯源,发生苏丹红等食品安全事件的根本原因是什么?  苏丹红等食品安全事件一再表明,食品安全问题发生于食品,披露于检验,但源自食品的生产和流通过程,相关食品企业未能从源头上对生产流通过程进行有效的安全规范管理是发生苏丹红等食品安全事件的根本原因。  党和政府对食品安全问题极为关注,在国务院去年9月下发的《国务院关于进一步加强食品安全工作的决定》中强调要尽快构建食品安全标准体系。在这一形势下,国家认监委提出并归口、国家质检总局批准发布的我国食品行业第一个安全规范标准SN/T1443.1-2004《食品安全管理体系要求》已于去年12月正式实施(中央电视台新闻联播已做报道),是实施食品安全管理体系认证、官方验证和监督管理的依据。这是国家质检总局和国家认监委为解决食品安全问题所采取的根本性措施之一。  《食品安全管理体系 要求》标准在国际上首次提出了“食品安全管理原则”和“食品安全管理体系”定义,经专家审定,该标准达到国际先进水平,填补了我国在相关领域的空白。该标准以HACCP(危害分析与关键控制点)体系为核心,融入了管理体系要素,结合我国国情并注重与国际接轨,对食品原料生产、采购、加工、包装、储藏、运输、销售的全过程都做出了规范性安全管理和操作要求,其实施将推动我国食品企业建立一整套先进、科学的食品安全管理体系,从源头上解决食品安全问题。  苏丹红事件表明,仅靠对食品成品的检验和查处不足以从根本上解决食品安全问题,国家在食品中禁用的工业原料有数千种,不可能在食品出厂时全部检验。国家质检总局发布的《食品安全管理体系 要求》标准要求食品企业在遵守法律法规的基础上建立针对食品危害的全程预防性管理体系,在所生产食品的供应商管理、原料采购控制直到销售的全过程中,对可能被引入、产生或增长的所有生物、化学或物理危害进行识别、预防和控制,将这些危害防止、消除或降低到可接受水平。标准强调以消费者食用安全为关注焦点,要求食品企业对其出厂食品的消费者食用安全状况进行监视与评价,针对可能出现的食品安全问题预先建立并在必要时实施相应的预警防范机制和产品召回计划,并对发生紧急情况时的应急预案、以及危害可追溯性记录系统、产品安全特性检验做出了明确规定。食品安全重在预防,从可操作性和现实性出发,在食品企业建立并实施有效的预防性食品安全管理体系是解决苏丹红等食品安全问题的根本途径。  广州田洋公司生产销售含苏丹红食品已长达三年,并导致亨氏、肯德基等30家企业88种食品含苏丹红成分,一些消费者食用含苏丹红食品可能已有三年之久,专家建议经常食用含苏丹红食品的消费者应做肝部检查,这一结果意味深长。以苏丹红为代表的各种有害物质通过被污染食品正在时刻威胁着人民的生命安全和身体健康,任何赔偿都不能挽回健康损失,重要的是,不能再让食品安全问题轻易发生了,对此,全社会都应负起责任,政府和食品企业更是责任重大。现在,国家质检总局已发布实施《食品安全管理体系 要求》标准,在食品企业贯彻实施这一标准,建立、运行和验证有效的食品安全管理体系,从源头上解决食品安全问题已经刻不容缓。  食品安全问题是复杂的,解决食品安全问题就更加复杂,但我们应该有信心,在政府有力的监管和推动下,经过食品行业的不懈努力,食品安全状况的明显改善一定会实现。(人民网北京4月27日讯)  相关资料:食品安全管理体系介绍  1.食品安全管理体系  食品安全管理体系是在食品安全方面对组织进行指挥和控制的管理体系,是食品安全管理原则应用的结果。  HACCP体系是针对食品安全显著危害的控制体系,是HACCP原理应用的结果。  食品安全管理体系包含了HACCP体系,并以HACCP体系为核心。  2.食品安全管理原则  食品安全管理原则是进行食品安全管理活动的系统性指导准则,包括了HACCP原理。继HACCP原理之后,食品安全管理原则的提出是食品安全理论的又一新发展。  在中国国家质检总局(AQSIQ)2004年发布的《食品安全管理体系 要求》标准中提出的食品安全管理原则如下:  原则1 以消费者食用安全为关注焦点  原则2 实现管理承诺和全员参与  原则3 建立食品卫生基础  原则4 应用HACCP原理  原则5 针对特定产品和特定危害  原则6 依靠科学证据  原则7 采用过程方法  原则8 实施系统化和可追溯性管理  原则9 在食品链中保持组织内外的必要沟通  原则10 在信息分析的基础上实现体系的更新和持续改进  在国际食品法典委员会(CAC)1997年发布的《HACCP体系及其应用准则》中提出的HACCP原理如下:  原理1 进行危害分析  原理2 确定关键控制点  原理3 确定关键限值  原理4 建立关键控制点的监控系统  原理5 建立纠偏行动计划  原理6 建立验证程序  原理7 建立文件和记录保持系统  3.《食品安全管理体系 要求》标准的主要内容  前言  引言  0.1 总则  0.2 食品安全管理原则  0.3 HACCP原理  0.4 与GB/T19001的关系  0.5 与其他管理体系的关系  1 范围  2 规范性引用文件  3 术语和定义  4 食品安全管理体系  4.1 总要求  4.2 文件要求  4.2.1 总则  4.2.2 食品安全手册  4.2.3 文件控制  4.2.4 记录控制  5 管理职责  5.1 管理承诺  5.2 以消费者食用安全为关注焦点  5.3 食品安全方针  5.4 策划  5.4.1 食品安全目标  5.4.2 食品安全管理体系策划  5.5 职责、权限与沟通  5.5.1 职责和权限  5.5.2 HACCP小组组长  5.5.3 内部沟通  5.5.4 外部沟通  5.6 管理评审  5.6.1 总则  5.6.2 评审输入  5.6.3 评审输出  6 食品卫生管理  6.1 总则  6.2 卫生条件的确定  6.3 HACCP前提计划的制定与实施  6.3.1 总则  6.3.2 SSOP计划  6.3.3 人力资源保障计划  6.3.4 基础设施保障维护计划  6.3.5 原辅料采购卫生保障计划  6.3.6 产品包装、储藏、运输和销售防护计划  6.3.7 产品标识和可追溯性保障计划  6.3.8 其他基础性HACCP前提计划  6.3.9 产品类别性HACCP前提计划  6.4 资源提供  7 安全产品实现与保障  7.1 总则  7.2 与安全产品有关的要求的确定  7.3 危害分析的预备步骤  7.3.1 HACCP小组的组成  7.3.2 产品特性和销售方式的描述  7.3.3 预期用途和消费群体的确定  7.3.4 流程图的制定与确认  7.3.5 特定环境因素的识别  7.4 危害分析的基本步骤  7.4.1 危害识别  7.4.2 危害评估  7.4.3 控制措施的制定  7.4.4 危害分析报告  7.5 HACCP计划的制定与实施  7.5.1 总则  7.5.2 关键控制点的确定  7.5.3 关键限值的确定  7.5.4 关键控制点的监控  7.5.5 关键控制点的纠偏行动  7.5.6 HACCP计划运行的验证  7.5.7 HACCP计划运行的记录  7.6 监视和测量设备的控制  7.7 不安全产品处置  7.8 消费者食用安全的监视与评价  7.9 HACCP后续计划的制定与实施  7.9.1 总则  7.9.2 预警反应计划  7.9.3 产品召回计划  7.9.4 应急预案  7.10 危害可追溯性记录系统  8 验证、分析和改进  8.1 总则  8.2 验证  8.2.1 内部审核  8.2.2 过程的监视、测量和确认  8.2.3 产品的监视、测量和确认  8.3 信息分析  8.4 更新  8.5 改进  8.5.1 持续改进  8.5.2 纠正措施

  • 柠檬黄检测用标准品。

    我也来问问,有没有柠檬黄检测用标准品或试剂?柠檬黄标准品对氨基苯磺酸钠1-(4’-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐1-(4’-磺酸基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐4,4-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐R盐苯胺

  • 关于克百威(以克百威和3-羟基克百威之和计)结果计算问题的请教。

    关于克百威(以克百威和3-羟基克百威之和计)结果计算问题的请教。

    关于克百威(以克百威和3-羟基克百威之和计)结果计算问题的请教。想请教一下:当样品中克百威,3羟基克百威都有检出的情况下,按照GB 2763-2019的要求,克百威是“以克百威和3-羟基克百威之和计”,请问是直接将两者进行求和,还是进行换算后再求和。例如:某蔬菜样品中克百威检出值为 A mg/Kg,3-羟基克百威检出值为 B mg/Kg,现在要填报“克百威(以克百威和3-羟基克百威之和计)”的结果,应该怎样计算才正确。计算方式一:样品中 克百威(以克百威和3-羟基克百威之和计)含量=(A+B)mg/Kg,计算方式一:参照 SN/T 0337-2019标准中的计算方式,样品中 克百威(以克百威和3-羟基克百威之和计)含量=(A+B*0.93)mg/Kg。请各位老师指教。附:SN/T 0337-2019 部分截图:[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104301427586649_3321_3463672_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104301427586649_3321_3463672_3.jpg!w690x459.jpg[/img]

  • 从耐克看我国双重标准

    最近一周,耐克双重标准事件闹得沸沸扬扬,同一款耐克篮球鞋,不仅价格高出国外500多元,而且在国外销售的双气垫到国内变成了单气垫。据了解,9月底,在上海质监部门对纺织面料鞋的监督抽查中,一款型号为434173-500的耐克女子运动文化鞋登上黑榜,主要质量问题为外底厚度不合格。如果鞋底板厚度不达标,容易造成断底、刺穿等问题。而笔者在国家标准查询网上了解到我国相关的鞋底厚度相关标准中,其中《GB/T 3903.29-2008鞋类 外底试验方法 剖层撕裂力和层间剥离强度》和《GB/T 3903.14-2005鞋类 外底试验方法 针撕破强度》都有明确规定了外底的剖层撕裂力、层间剥离强度鞋类和外底材料针撕破强度的测定方法。 487万元的罚款,耐克已经为自己这样的行为买单,但是国外品牌进入国内实施双重标准的事件屡见不鲜,苹果、可口可乐、立顿等国际品牌此前均由于双重标准而遭消费者诟病。专业人士指出,类似事件频发一方面是由于国内标准相较国际标准存在差异、消费者组织资源缺乏导致信息不对称,而另一方面,则是由于企业违法成本过低,导致企业有恃无恐。但是笔者认为真正的让耐克制定和使用“双重标准”的原因在于国内“双重标准”消费市场的广泛存在。一定意义上说,耐克不过是“适应”了国内一些产品习惯的“内外有别”,耐克方面不过是拿来“活学活用”。就如曾经这么一个例子:由上海可口可乐饮料公司生产的零度可口可乐原液(国内销售)被“不小心误送”到台湾,台湾“卫生署食品药物管理局”在其中检出岛内被禁用的防腐剂“对羟基苯甲酸甲酯”。对此,可口可乐中国公司辩称,大陆法律允许在饮料中添加“对羟基苯甲酸甲酯”,且在台检测出的含量符合规定。再比如:在家具生产领域,国家标准GB18580-2001《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》中明确规定,国内家具原材料及装饰品材料中的甲醛释放量限量标准为E1,只要达到E1级甲醛释放量不超过1.5毫克/升就可以应用于室内。而国际比较通行的标准是E0标准,即要求甲醛释放量不超过0.5毫克/升。 如此多的种种案例,不正是说明了国内确实在诸多领域存在“双重标准”,也就让国内消费市场成为吸引“低标准”乃至伪劣产品的洼地。而我们也只有真正将国内产品质量“标准”提升上来,与国际接轨甚至超过“国际标准”,公众才可能享受到更多的高质量、高标准的产品,在产品质量上公众才会有更多的安全感。

  • 【转帖】韩国修改食品添加剂标准规范

    2009年6月15日,韩国拟定修改食品添加剂标准规范。本拟定法规规定和修改30种食品添加剂的成分规范。(1)强化重金属规范,或规定以下30种:微晶纤维素,瓜尔胶,蛋黄素,刺槐豆胶,溶菌酶,万寿菊萃取物,蜂蜡,高岭土,纤维素粉,甜菜红,黄原胶,虫胶,环糊精,阿拉伯树胶,胭脂树萃取物,藻酸,液体石蜡,蔗糖酶,葛兰胶,巴西蜡棕蜡,焦糖色,卡拉牙胶,卡德兰凝胶,胭脂虫提取物,塔拉胶,鞣酸,浓缩微生物E(混合物),浓缩生育醇(d-a-tocopherol)、黄蓍胶,辣椒油.(2)规定以下5种残留溶剂的规范:瓜尔胶、刺槐豆胶,黄原胶,环糊精,鞣酸.(3)规定以下12种微生物标准:瓜尔胶、刺槐豆胶,溶菌酶,高岭土,黄原胶,环糊精,藻酸,蔗糖酶,葛兰胶,卡拉牙胶,卡德兰凝胶,黄蓍胶.(4)修订环糊精和浓缩d–生育酚(混合物)含量的规范。通过本法规规定转基因食品添加剂的生产标准。修订次氯酸水、环糊精及浓缩d-生育酚(混合物)的定义。同时修订烟熏味香料的使用标准。拟生效日期为通报日后六个月。

  • 辽宁省环境科学学会关于发布 《餐饮业油烟排放标准》等六项团体标准的公告

    [font=宋体, SimSun][size=18px]各有关单位:[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]依据《中华人民共和国标准化法》、《中华人民共和国标准化法实施条例》及《辽宁省环境科学学会团体标准管理办法》的相关规定,现批准发布T/LNSES 001-2024《餐饮业油烟排放标准》、T/LNSES 002-2024《大气环境损害鉴定评估技术规范》、T/LNSES 003-2024《环境损害司法鉴定评估通用规范》、T/LNSES 004-2024《地表水与沉积物生态环境损害鉴定评估技术规范》、T/LNSES 005-2024《森林与林地生态环境损害鉴定评估技术规范》、T/LNSES 006-2024《地表水与沉积物生态环境损害鉴定评估技术规范》等六项团体标准。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]标准自2024年2月1日发布,2024年2月1日起实施,现予以公告。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]辽宁省环境科学学会[/size][/font][/align][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]2024年1月18日[/size][/font][/align][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240222/6384421443872971356873171.pdf]2024-2号关于发布团体标准的公告.pdf[/url]

  • 2013年9月起实施的食品及相关国家标准和行业标准

    2013年9月起实施的食品及相关国家标准和行业标准,根据国家标准委、商务部等网站发布的标准公告汇总整理供参考。序号标准号标准名称代替标准号实施日期国家标准1GB/T 29289-2012消费品安全设计通则 2013-09-012GB/T 29335-2012爪式旋开盖 2013-09-013GB/T 29343-2012木薯淀粉 2013-09-014GB/T 29345-2012包装容器 铝易开盖钢制两片罐 2013-09-01行业标准1SB/T 10908-2012屠宰企业诚信体系实施指南 2013-09-012SB/T 10909-2012屠宰企业诚信体系评价实施细则 2013-09-013SB/T 10910-2012猪副产品利用技术规范 2013-09-014SB/T 10911-2012屠宰设备维修员技能要求 2013-09-015SB/T 10912-2012屠宰冷藏加工人员技能要求 2013-09-016SB/T 10913-2012病害肉化制成套设备技术条件 2013-09-017SB/T 10914-2012病害禽类及病害禽类产品化制设备 2013-09-018SB/T 10915-2012生猪屠宰加工周转箱清洗机 2013-09-019SB/T 10916-2012羊同步卫生检验悬挂输送机 2013-09-0110SB/T 10917-2012禽胴体内外冲洗机 2013-09-0111SB/T 10918-2012屠宰企业实验室建设规范 2013-09-0112SB/T 10919-2012农产品批发市场检测室技术规范 2013-09-0113SB/T 10920-2012食品中酸性橙染料的测定 高效液相色谱法 2013-09-0114SB/T 10921-2012饲料中氨苯胂酸、4-羟基苯胂酸、洛克沙胂、硝苯胂酸的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 2013-09-0115SB/T 10922-2012肉与肉制品中铬、铜、总砷、镉、总汞、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法 2013-09-0116SB/T 10923-2012肉及肉制品中动物源性成分的测定 实时荧光PCR法 2013-09-0117SB/T 10924-2012动物组织中磺胺类药物残留的快速筛查检测 2013-09-0118SB/T 10925-2012动物组织中氟喹诺酮类药物残留的快速筛查检测 2013-09-0119SB/T 10926-2012动物组织中呋喃唑酮代谢物残留的测定 酶联免疫吸附法 2013-09-0120SB/T 10927-2012动物组织中硝基呋喃类代谢物残留的测定 酶联免疫吸附法 2013-09-0121SB/T 10928-2012易腐食品冷藏链温度检测方法 2013-09-0122SB/T 10934.1-2012常用中餐菜名标准双语译法 第1部分:中译英 2013-09-0123SB/T 10937-2012揉面机 2013-09-0124SB/T 10938-2012果蔬清洗机 2013-09-0125SB/T 10945-2012火锅店分等定级规定 2013-09-0126SB/T 10946-2012川菜烹饪工艺 2013-09-0127SB/T 10947-2012固体饮料 2013-09-0128SB/T 10948-2012熟制豆类 2013-09-0129SN/T0176-2013出口食品中蜡样芽胞杆菌检测方法SN0176-19922013-09-1630SN/T0529-2013出口肉品中甲氧滴滴涕残留量检验方法 气相色谱/质谱法SN0529-19962013-09-1631SN/T0621-2013出口蜂蜡中碳氢化合物检验方法SN/T0621-19962013-09-1632SN/T0647-2013出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定 高效液相色谱法SN0647-19972013-09-1633SN/T1198-2013[

  • 【转帖】中人民共和国家标准食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6—二叔丁基对甲酚(BHT)的测定方法

    中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 5009.30—1996食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与 代替GB 5009.30—852,6—二叔丁基对甲酚(BHT)的测定方法第二篇 薄层色谱法 8 原理 用甲醇提取油脂或食品中脂肪的抗氧化剂,用薄层色谱定性,根据其在薄层板上显色后的最低检出量,与标准品最低检出量比较而概略定量,对高脂肪食品中的BHT、BHA、PG能定性检出。 9 试剂 以下试剂均为分析纯。 9.1 甲醇。9.2 石油醚(30~60℃)。9.3 异辛烷。9.4 丙酮。9.5 冰乙酸。9.6 正己烷。9.7 二氧六环。9.8 硅胶G:(薄层用)。9.9 聚酰胺粉200目。9.10 可溶性淀粉。9.11 BHT、BHA、PG混合标准溶液的配制:分别准确称取BHT、BHA、PG各 10.0 mg,分别用丙酮溶解转入三个 10 mL 容量瓶中,用丙酮稀释至刻度。每毫升含 1.0 mg BHT、BHA、PG,吸取BHT(1.0 mg/mL)1.0 mL、BHA(1.0 mg/mL)、PG(1.0 mg/mL)各 0.3 mL 置同一 5 mL 容量瓶中,用丙酮稀释至刻度。此溶液每毫升含 0.20 mg BHT、0.060 mg BHA、0.060 mg PG。9.12 显色剂:2,6—二氯醌—氯亚胺的乙醇溶液(2 g/L)。 10 仪器 10.1 减压蒸馏装置。10.2 浓缩瓶具刻度的尾管。10.3 层析槽 a. 24cm×6cm×4cm, b. 20cm×13cm×8cm。10.4 玻璃板:5cm×20cm、10cm×20cm。10.5 微量注射器:10μL。 11 分析步骤 11.1 提取11.1.1 植物油(花生油、豆油、菜籽油、芝麻油):称取 5.00 g 油置 10 mL 具塞离心管中,加入 5 mL甲醇,密塞振摇 5 min,放置 2 min,离心(3000~3500r/min)5min,吸取上层清液置 25 mL 容量瓶中,如此重复提取共五次,合并每次甲醇提取液,用甲醇稀释至刻度。吸取 5 mL 甲醇提取液置一浓缩瓶中,于40℃水浴上减压浓缩至 0.5 mL,留作薄层色谱用。11.1.2 猪油:称取 5.00 g 猪油置 50 mL 具磨口的锥形瓶中,加入 25 mL 甲醇,装上冷凝管于75℃水浴上放置 5 min,待猪油完全溶化后将锥形瓶连同冷凝管一起自水浴中取出,振摇 30 s,再放入水浴 30 s;如此振摇三次后放入75℃水浴,使甲醇层与油层分清后,将锥形瓶连同冷凝管一起置冰水浴中冷却,猪油凝固,甲醇提取液通过滤纸滤入 50 mL 容量瓶中,再自冷凝管顶端加入 25 mL 甲醇,重复振摇提取一次,合并二次甲醇提取液,将该容量瓶置暗处放置,待升至室温后。用甲醇稀释至刻度。吸取 10 mL 甲醇提取液置一浓缩瓶中,于40℃水浴上减压浓缩至 0.5 mL,留作薄层色谱用。11.1.3 食品(油炸花生米、.酥糖、巧克力、饼干):按6.2测定脂肪的含量,并称取约 2.00 g 的脂肪视提取出的油脂是植物油还是动物性脂肪而决定提取方法。可按11.1.1或11.1.2操作。11.2 测定11.2.1 薄层板的制备11.2.1.1 硅胶G薄层板:称取 4 g 硅胶G置玻璃乳钵中,加 10 mL 水。研磨至粘稠状,铺成 5cm×20cm 的薄层板三块,置空气中干燥后于80℃烘1h,存放于干燥器中。11.2.1.2 聚酰胺板:称取 2.4 g 聚酰胺粉 0.6 g 可溶性淀粉置于玻璃乳钵中,加约 15 mL水,研磨至浆状铺成 10cm×20cm 的薄层板三块,置空气中干燥后于80℃烘 1 h,置干燥器中保存。11.2.2 点样11.2.2.1 用 10 μL 微量注射器在 5cm×20cm 的硅胶G薄层板上距下端 2.5 cm 处点三点:标准溶液 5 μL、样品提取液 6~30 μL、标准溶液 5μL。11.2.2.2 另取一块硅胶G薄层板点三点:标准溶液 5μL、样品提取液 1.5~3.6 μL、加标准溶液 5 μL。11.2.2.3 用 10 μL微量注射器在 10cm×20cm 的聚酰胺薄层板上距下端 2.5 cm 处点:标准溶液 5μL,样品提取液 10μL,加标准溶液 5 μL,边点样边用吹风机吹干,点上一滴吹干后再继续滴加。11.2.3 展开11.2.3.1 溶剂系统 硅胶G薄层板:正己烷—二氧六环—醋酸(42+6+3),异辛烷—丙酮—醋酸(70+5+12) 聚酰胺板: a.甲醇—丙酮—水(30+10+10) b.甲醇—丙酮—水(30+10+12.5) c.甲醇—丙酮—水(30+10+15) 对甲醇—丙酮—水系统,芝麻油只能用(a)、菜籽油用(b),食品用(c)。 展开系统中水的比例对花生油、豆油、猪油中PG的分离无影响。 将点好样的薄层板置预先经溶剂饱和的展开槽内展开 16 cm。11.2.3.2 展开11.2.3.2.1 硅胶G板自层析槽中取出薄层板置通风橱中挥干至PG标准点显示灰黑色斑点。即可认为溶剂己基本挥干,喷显色剂,置110℃烘箱中加热 10 min,比较色斑颜色及深浅,趁热将板置氨蒸气槽中放置 30s,观察各色斑颜色变化。11.2.3.2.2 聚酰胺板 自层析槽中取出薄层板置通风橱中吹干,喷显色剂,再通风挥干,直至PG斑点清晰。11.2.4 评定11.2.4.1 定性 根据样品中显示出的BHT、BHA、PG点与标准BHT、BHA、PG点比较Rf值和显色后斑点的颜色反应定性。如果样液点显示检出某种抗氧化剂,则样品中抗氧化剂的斑点必须与加入内标的抗氧化剂斑点重叠。  当点大量样液时由于杂质多,使样品中抗氧化剂点的Rf值略低于标准点。这时必须在样品点上滴加标准溶液作内标,比较Rf值。 表1 BHT、BHA、PG在薄层板上的最低检出量Rf值及斑点颜色 ---------------------------------┬----------------------------------------┬-----------------------------------------------┐ 薄 层 板 │  硅 胶 G 板   │  聚  酰  胺  板 │ 结果 ├----------------------------------------------------┼------------------------------------------------┤ │ Rf值 最低检出量 色斑颜色 │ Rf值 最低检出量 色斑颜色 │抗氧化剂 │ μg │ μg │---------------------------------┼--------------------------------------┼------------------------------------------------┤BHT │ 0.73 1 桔红→紫红 │ — — — │BHA │ 0.37 0.3 紫红→蓝紫 │ 0.52 0.3 灰棕 │PG │ 0.04 0.3 灰→黄棕 │ 0.66 0.3 蓝 │--------------------┴--------------------------------------------------┴------------------------------------------------┘ 注:PG在硅胶G板上定性及半定量不可靠,有干扰且Rf值太小,须进一步用聚酰胺板展开。

  • 检测食品中对羟基苯甲酸酯 酸化

    各位老师,GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是:试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化,酸化的作用是什么?是让目标成分都以酯的形式存在吗?

  • 概述8-羟基喹啉的主要用途

    1、广泛用于金属的测定和分离。沉淀和分离金属离子的沉淀剂和萃取剂,能与下列金属离子络合:Cu?+2、Be?+2、Mg?+2、Ca?+2、Sr?+2、Ba?+2、Zn?+2、Cd?+2、Al?+3、Ga?+3、In?+3、Tl?+3、Yt?+3、La +3、Pb?+2、B?+3、Sb?+3、Cr?+3、MoO?+22、Mn?+2、Fe?+3、Co?+2、Ni?+2、Pd?+2、Ce?+3  1.用作医药中间体,是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料,也是染料、农药中间体。该品是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体,包括喹碘仿、氯碘喹啉、双碘喹啉等。这类药物通过抑制肠内共生菌而发挥抗阿米巴作用,对阿米巴痢疾有效,对肠道外阿米巴原虫无影响。国外报道本类药物能引起亚急性脊髓视神经病,故该药在日本和美国已禁用,双碘喹啉引起此病比氯碘喹啉较少见。8-羟基喹啉也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。该品是化学分析的络合滴定指示剂。  2.用作沉淀和分离金属离子的络合剂和萃取剂,能与Cu+2、Be+2、Mg+2、Ca+2、Sr+2、Ba+2、Zn?+2、Cd+2、Al+3、Ga+3、In+3、Tl+3、Yt+3、La +3、Pb+2、B+3、Sb?+3、Cr+3、MoO?+22、Mn+2、Fe+3、Co+2、Ni+2、Pd+2、Ce+3、等多种金属离子络合。有机微量分析测定杂环氮的标准,有机合成。也是染料、农药及卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂。  3.加入环氧树脂胶黏剂中可提高对金属(尤其是不锈钢)的粘接强度和耐热老化性,用量一般为0.5~3份。是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体,也是农药、染料的中间体。可作为防霉剂、工业防腐剂以及聚酯树脂、酚醛树脂和双氧水的稳定剂,还是化学分析的络合滴定指示剂。  4.本品是卤化喹啉类药物的中间体,也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。化妆品中最大允许含量(质量分数)为0.3%,防晒产品和3岁以下儿童用品 ( 如爽身粉)禁用,并应在产品标签上注明 “ 3岁以下儿童禁用” 。在处理病菌感染的皮肤和细菌性传染湿疹时,乳液中8-羟基喹啉的质量分数为0.001%~0.02%。它也用作消毒剂、防腐剂和杀菌剂,其防霉菌作用强。8-羟基喹啉硫酸钾用于护肤膏霜和乳液中含量(质量分数)为0.05%~0.5%。

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