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甲基磺酰基苯甲醇标

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甲基磺酰基苯甲醇标相关的论坛

  • 甲醇溶剂下的苯胺出现峰分裂

    求助!最近在测试用甲醇萃取苯胺,目前甲醇中苯胺标品在四台安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上出现峰分裂,原本有一台原先在测试过程中是没有出现峰分裂,最近开始出现峰分裂,请各位大神帮忙分析一下原因!

  • 对甲苯磺酰肼检测

    本人新手,最近在测试对甲苯磺酰肼,试过HPLC,C18柱,甲醇做溶剂,做出的标线不成线性,线性关系很不好,同时也尝试了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法,也同样出现线性关系不好的问题。查了相关资料,发现肼类物质在测试过程中不容易出峰,因此又尝试使用衍生化法,查到肼易与酮类反应,因此让对甲苯磺酰肼在丙酮溶液中生成产物,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法检测,全扫发现可以检测出产物峰(分子离子峰可以与产物的分子量对应),但是方法验证过程中加标回收率却很低,不知道什么问题。有没有大神有相关的测试经验,望传授!或者有好的测试该类物质的方法,谢谢!

  • 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄,属于工业染剂,主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色,具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴,从未列入台湾监控部门的常规检查项目,被当地不法商人利用至今。目前,关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势:迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄,本方案具有以乙腈为提取液,采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品,通过UPLC- MS/MS检测;前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点;保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势:ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用不同作用机理去除杂质,同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,不用手工填装,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率以下为详细解决方案,敬请参考!腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测,二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg,二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品,加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈,涡旋混匀,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat#:65914)a活 化:3 mL乙腈活化; b上 样:c淋 洗:加入待净化液,弃去流出液;加入3 mL乙腈,弃去流出液;d洗 脱:加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;d重新溶解:将流出液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件:色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat.# 87003)流 速:0.2 mL/min进样量:5 μL柱 温:35 ℃流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈梯度设置时间/Min.055.510A(%)20102020B(%)809080804.2 质谱条件:电离模式:ESI扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V(m/z)(m/z)(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

  • 甲醇中甲基汞标液配置

    买来的甲醇中甲基汞是69.5ug/g,若要配成中间储备液如何配?个人觉得是69.5*0.7918(甲醇密度)=55.03ppm 再进行稀释 但是身边有同事提出需要换算到汞的含量再稀释即 69.5/215.63(甲基汞摩尔质量)*201(汞摩尔质量)*0.7918(甲醇密度)=51.30ppm 现在思路比较乱,还请论坛上大神帮帮忙!万分感谢~

  • 甲醇中的苯系物 怎么做方法检出限

    我目前是个实习生,要做毕业课题,是空气中苯系物的测定。现在是用甲醇做标样,甲醇中苯系物(332408)浓度为237ppm.做曲线是把甲醇稀释成5个浓度点做的。现在已经把苯。甲苯。乙苯。对间二甲苯。邻二甲苯。异丙苯的标准曲线做出来了。我做的标线浓度是10,30,50,70,90ug/ml。可是师傅要求我做方法检出限,我一窍不通,请大家帮帮忙,教我一下。最好说清楚整个过程

  • 国药的色谱纯甲醇作溶剂时中发现含有苯和乙苯,怎么办?

    如题,购买了五瓶国药色谱纯甲醇,在用Agilent 7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析过程中发现在苯的出峰时间和乙苯的出峰时间处出了两个峰,苯的含量3mg/L,乙苯的含量在0.1mg/L。我以为是我的仪器出现问题,更换了进样隔垫和衬管,并且换了新柱子发现依旧这样。之后我用色谱纯的二硫化碳作溶剂,同样的条件下,就没有出现苯和乙苯的峰,虽然也有其他的杂质峰,但是没有五目标物质重叠的峰。请问,这应该是甲醇的原因吧,如果是甲醇的原因,麻烦请问大家平时都用什么品牌的色谱纯甲醇,介绍的详细一点比较好,谢谢。

  • GC/MS测定甲醇中苯系物混合标样有哪些浓度的?

    现目前我收集到甲醇中苯系物混合标样有以下几种浓度的,供大家选择质控样时参考哦,而且大家也有不同浓度的也可以分享哦!332411:150μg/mL;332412:75μg/mL;332413:200μg/mL;332409:109μg/mL;332408:237μg/mL!

  • 【求助】求助甲醇中苯系物色谱分析条件

    以前分析苯系物的溶剂是二硫化碳,但是最近买回来的标样的溶剂是甲醇。要分析新的标样用以前的方法发现甲醇的峰过大,拖尾严重,苯和甲苯的峰包含在甲醇峰里面。想请教高手这种新的标样应该怎么分析??万分感谢~~

  • 做甲醇中苯系物,是买色谱纯回来自己称重还是买混标?

    最近一直在试验甲醇中苯系物的检测,买了一只苯的色谱纯,又买了一只混标。自己感觉用混标比较难搞啊,第一,一瓶混标只有2ML不到,配出来的最高点大约只有200μg/ml。 第二,一旦操作失误,一瓶就废了。 我拿苯的色谱纯也做了个曲线,最高点用500了。所以领导让我决定下面是买色谱纯自己称量配呢,还是继续买那种混标,自己稀释。我看网上说自己称量的有什么环境误差,挥发之类的,所以不敢下结论,不知道大家做这行的,用的什么来做曲线的?

  • 请教甲醇中的苯系物

    如何能分开甲醇和苯 且尽可能的提高检出限? 分流开大检出限就会降低 看有的贴中大家讨论说 甲醇用水稀释后再用来稀释标样 是否可行?

  • 【求助】2-肼基-4-甲基苯骈噻唑的分析方法 急急急!!!

    2-氨基-4-甲基苯骈噻唑及2-肼基-4-甲基苯骈噻唑的分析方法 试着用了离子对试剂 调节流动相的PH值等方法 均无法获得很好的分离效果且在自己摸索的条件下这种样品的稳定性差 重现性差 急求分析方法 方法1:甲醇/水=80/20 波长265 4.6*250 C18柱 方法2:甲醇/水=55/45 加入0.1%的四甲基溴化铵 波长254 4.6*150 C18柱

  • 甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    本人一个月前评审时做过一个活性炭管中苯的考核,曲线用的是二硫化碳中的苯,当时没有二硫化碳的苯质控样,只有一个甲醇中的九种VOC100ppm(直接进样),得到结果是113,质控样没做对,也没办法只有硬着头皮报,结果碳管还是对了。今天没事在网上搜到了专家wazcq的一个帖子,http://bbs.instrument.com.cn/topic/5006342,他的帖子内容大概是说,同等浓度,同等仪器条件的情况下,甲醇中三氯苯的峰高比二硫化碳中三氯苯低(不知这样理解是否正确)。再看看我做的,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯的峰高比二硫化碳中苯高。我用其他仪器试一下看看,评审时用岛津GCMS做的,今天就不开了,我打开了另外两台:安捷伦7820和6890(当时还未安装)。我的试验是这样的:一瓶浓度大概在1000ppm左右的二硫化碳中苯系物(只有甲苯,乙苯,见二甲苯,应该是别人单标混的),分别用微量注射针取相同体积的液体到1ml的甲醇和1ml的二硫化碳中,注明样品A和样品B吧,分别用两台仪器进样。多次稀释的结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511242138_574974_1839381_3.png7820和GCMS仪器上有曲线,所以7820的的数值单位是浓度,而6890没曲线,那么6980的数值是峰面积。从图上看6890的结果与GCMS一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的大,而且比例一致;7820与专家的GC得出结果一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的小(专家的是三氯苯),在算下比例108.6/93.9=1.16与7820也可以说一致。而且调整分流比,面积比例不变。这是为什么呢?我同事说,可能是偶然。另:仪器都是自动进样,分流比都是20:1,岛津GCMS和7820柱子是HP5,6890是innowax。6890和7820都是分流衬管,岛津GCMS是不分流衬管

  • 【原创大赛】Cleaner Sudan专用柱用于豆制品中二甲基黄的检测

    【原创大赛】Cleaner Sudan专用柱用于豆制品中二甲基黄的检测

    简介: 二甲基黄属于亲脂性偶氮染料,在工业上常用于油漆、鞋油、纺织品等的染色,禁止作为食品添加剂的使用。但是,近年来我国和世界各国不断报道在食品中检出工业色素二甲基黄。 二甲基黄也称甲基黄,化学名称为对二甲氨基偶氮苯,遇高温、明火或与氧化及接触有燃烧的危险。受热分解放出有毒烟气。经呼吸道、消化道、皮肤进入体内,可导致铁血红蛋白症、紫绀,严重时可致死。致癌性甲基黄是可疑人类致癌物,国际癌症研究中心已将其列入动物致癌剂。 因此通过有效的实验技术手段,对食品中的有关色素残留进行监控,以确保消费者对食品消费的安全具有重要意义。前处理方法:样品提取 称取已均质好的样品1.0 g(精确到0.01 g)试料,置于50 mL离心管中,加入15 mL甲醇,混匀后超声提取10 min,4000 r/min离心10 min,将上样液转移至另一50 mL离心管中,残渣用5 mL甲醇再次提取,离心后合并上清液,作为待净化液。样品净化 取Cleanert Sudan专用柱 (500 mg/6 mL),依次用5 mL二氯甲烷,10 mL甲醇活化小柱;将上述待净化液以1.0 ml/min流速通过小柱,再用5 mL甲醇淋洗小柱,抽干;最后用10 mL二氯甲烷洗脱,收集;40℃氮气吹干洗脱液,用1 mL甲醇溶解定容,过0.45 μm针式过滤器尼龙滤膜后,进行HPLC检测。检测条件 色谱柱:Venusil XBP C18(L),5 μm,150 Å,4.6 × 150 mm; 流动相:0.1%甲酸水溶液:甲醇= 25:75; 柱 温:30℃;波长:390 nm;进样量:20 μL;实验结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210918_561816_2960317_3.png实验谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210919_561817_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210920_561818_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210921_561819_2960317_3.png实验结论 本实验建立了豆干中二甲基黄的检测方法,使用Cleaner Sudan专用柱对豆干样品进行前处理,当加标量为0.5 mg/kg时,平均回收率为87.4%,RSD为3.36%,说明本方法可以用于豆干中二甲基黄的检测。

  • 甲基磺酰氯气相分析

    甲基磺酰氯溶液PH大约在1-2,能直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]吗?如果要中和到中性的话,能用纯碱或氢氧化钠中和吗?中和后对原成分有影响吗?

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