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盐酸西酞普兰标准品

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  • CATO独家 | 新型抗抑郁杂质——西酞普兰杂质

    CATO独家 | 新型抗抑郁杂质——西酞普兰杂质

    [font=宋体]◇关于西酞普兰杂质[/font][font=Helvetica][color=#333333][back=#f5f5f5]西酞普兰[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=#f5f5f5],[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=#f5f5f5]它[/back][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][back=#f5f5f5]是一种选择性5-羟色胺再摄取[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=#f5f5f5]的[/back][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][back=#f5f5f5]抑制剂,[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=#f5f5f5]它[/back][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]作用[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]主要在于[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]中枢神经系统,[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][back=#f5f5f5]选择性地抑制5-HT转运体,[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=#f5f5f5]从而阻止并且切断[/back][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][back=#f5f5f5]突触前膜对5-HT的再摄取[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=#f5f5f5],[/back][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666][font=微软雅黑]增加突触间隙中[/font]5-羟色胺的浓度,从而起到改善情绪的作用[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][back=#f5f5f5]。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=#f5f5f5]西酞普兰不仅可以[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=#f5f5f5]促进胃肠蠕动,主要是[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=#f5f5f5]通过作用于胃肠道内的D2受体,使胃肠更快的蠕动;西酞普兰还可以刺激胃肠道内的5-HT4受体,使胃肠道液体分泌得更多,让肠胃消化和吸收更快。[/back][/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的西酞普兰杂质[/font][/font][font=宋体]用途主要[/font][font=微软雅黑]是[/font][font=微软雅黑]用于分析[/font][font=微软雅黑]和质量控制的化学物质。[img=,600,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402051926582339_6789_6381607_3.png!w600x511.jpg[/img][/font][font=宋体][font=宋体]广州佳途科技股份有限公司,[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供西酞普兰[/font][/font][font=宋体]的全套[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体],[/font][font=微软雅黑][color=#222222]严格的[/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222]控制[/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222]质量,通过全面的检测[/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222],[/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222]所有产品均能现货供应[/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222]。[/color][/font]

  • 普兰德的分液器卡死了

    上年买了普兰德的分液器,普通型和有机型各一个,结果普通型的还未够两个月就坏了,有机型的好一点,用了3个月吧,也坏了,主要是用来添加浓盐酸的。大家用的分液器也是这么容易坏的吗?都无语了……

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。   1 实验部分   1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。   1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。   1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。   1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。   表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略   2 测量不确定度来源   从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。   3 测量不确定度分析   3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L   由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。   3.2 B类不确定度分析   3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。   3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。   3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。   3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。   4 合成标准不确定度   测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。   5 扩展不确定度   实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。   6 测量结果的表示   盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。   【参考文献】   1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6.   2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81.   作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • 【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明,酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品(含保健品)了,目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药,有严格的适应症,需在医生指导下应用,若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料,其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets),主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用,可造成人体电解质代谢紊乱,严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用,幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明,酚酞的检测:仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D,LD310-2 色谱条件:色谱柱:phenomenex C18柱(100x3.0 mm,2.6 μm) 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure(Psi) 15 drying GasFlow(L/min) 6 Dry Temp(℃) 350 电离源 ESI ,正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准储备液,分别吸取标准储备溶液进行稀释,得到100ng/mL,80ng/mL,50ng/mL,20ng/mL,10ng/mL,5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪,采集数据。以峰面积为纵坐标(Y),以标准工作溶液浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量(约相当于一次用量),置50mL离心管中,精密加入甲醇20mL,超声处理15min,放冷至室温,10000r/min离心5min,取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程:①0.2→2.0ml (稀释10倍);②0.1→2.0ml(共稀释200倍); ③0.1→2.0ml(共稀释4000倍)③0.1→2.0ml(共稀释80000倍)样品1、2、3号的酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明;2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量(mg/粒)= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果(ng/mL) 含量 (mg/粒) 平均含量 (mg/粒) 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c

  • 【求助】各种级别盐酸的标准

    哪位大侠,有优级纯(GR,Guaranteed reagent)、分析纯(AR,Analytical reagent、化学纯(CP,Chemical pure)盐酸的杂质含量标准,小弟十分感谢![em09511]

  • 盐酸标定标准

    各位老师,关于71-3中0.07mol/L 的盐酸标定,有国标标准时说关于盐酸标定的么?

  • 液质检测环丙沙星用盐酸环丙沙星配置标准品的时的疑问

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星,但标准品买的是盐酸环丙沙星,在配置时需要扣掉盐酸的质量吗?另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊,很多白色的悬浮物,加100ul甲酸后仍然浑浊,老师们有遇到过这种情况吗?

  • 【求助】盐酸米多君标准

    原料药盐酸米多君标准(国内:YBH09452006),5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系!有国外标准也行。

  • 注射用盐酸阿糖胞苷的质量标准是否可以采用USP37的?

    这个问题涉及到很多方面,故放在综合区,望版主谅解。近日在考察注射用盐酸阿糖胞苷是否可用USP37的标准。发现一个问题,USP37收载的该剂型的活性物质是阿糖胞苷,而不是盐酸阿糖胞苷;而在查阅国外的几个制药公司的该产品的说明书,注明的活性物质也是阿糖胞苷原型,而非盐酸盐。故在此想请教对药物化学和药物分析很了解的童鞋们几个问题:1、国外的该产品说明书上注明的是阿糖胞苷原型药,USP37收载的也是原型药,是否说明在国外该制剂采用的原料药是阿糖胞苷,而非其盐酸盐?2、国内的制药厂家的该产品说明书上注明的活性物质是盐酸阿糖胞苷,且中国药典收载的也是盐酸阿糖胞苷,毫无疑问说明原料药采用的是盐酸阿糖胞苷,为什么要用盐酸盐,而不跟国外一样采用原型药?是为了避开专利还是盐酸盐的形式更有利于人体吸收?3、USP37收载原型药,被检测的药物是盐酸盐,是否说明该药物不能用USP37的标准来检?4、在哪里可以查到国外药物的专利,及其详细信息,如药物的化学结构、化学式、其专利到期的时间等?5、如何可以准确地知道国外一些药品制剂所使用的原料的详细信息?尤其是理化方面的信息,这些信息在说明书上体现的很少。望高手不吝赐教!谢谢!

  • 【仪器心得】+工作小帮手--普兰德brand瓶口分液器

    【仪器心得】+工作小帮手--普兰德brand瓶口分液器

    [align=center][font=方正小标宋简体][/font][/align][align=center][font=方正小标宋简体][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][font=方正小标宋简体]【仪器心得】[font='Times New Roman'][font=Times New Roman]+[/font][/font]工作小帮手--普兰德brand瓶口分液器[/font][/align][font=方正小标宋简体][font=方正仿宋_GBK][/font][/font][align=center][font=方正小标宋简体][/font][/align][font=方正小标宋简体][font=方正仿宋_GBK][/font][/font][align=left][font=方正仿宋_GBK] 瓶口分液器,也称瓶口分配器、瓶口移液器,是精确量取液体药品的仪器。一般分为自动瓶口分液器,连续瓶口分液器,玻璃分液器,瓶顶分液器,瓶口分配器,数字型分液器,游标型分液器,标准型分液器,有机型分液器,氢氟酸型分液器.被广泛用于实验室。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] 我是一名基层农产品检测机构检测员,最常用的检测方法是《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008),净化提取过程中需要准确加入50mL乙腈,在使用瓶口分液器前我们是使用50mL单标线吸管移取,样品量大的时候加到手抽筋。后来购买了普兰德brand瓶口分液器,减小了工作量,提高了工作效率。[/font][font=方正仿宋_GBK][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204041214477592_9791_2741071_3.jpg!w690x516.jpg[/img][/font][font=方正仿宋_GBK][/font][font=方正仿宋_GBK][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204041215176256_190_2741071_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] [/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] 普兰德brand瓶口分液器使用方法非常简单。将进液管插入,将螺帽旋紧。将排液管插入并旋紧。打开管帽,将取下的管帽置于排液管下方。将分液量通过旋转刻度,从零调到相应数值。排气过程:确保排液管管盖打开,将活塞提起一段距离,然后按压下去,重复该步骤1-2 次,在通过观察窗看到气泡被完全排除时停止。排气结束后开始准备分液。(注:如果排气一直没有完全,请检查吸液管或其他阀门是否安装正确。)[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]将分液量通过旋转刻度,从零调到相应数值。在使用后,先将活塞按压至底部,再将旋钮调至零刻度,锁定瓶口分配器。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]移液过程:将活塞稳定的提起到最高处,然后同样稳定的按压到底部,这样就完成一次分液过程。 [/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]50mL单标线吸管与瓶口分液器相比各有优劣。单标线吸管价格便宜,每个人操作习惯不同会有影响。瓶口分液器价格稍高,但精度高、方便实用且不会受操作人员影响 。[font=方正仿宋_GBK] [/font][/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][/font][/align]

  • 【求助】副产品盐酸标准

    我目前急需副产品盐酸标准 HG/T3783,网站搜索不到。请各位帮忙提供下。感激不尽!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

  • 【原创大赛】盐酸多西环素注射液(IV)含量的测定

    【原创大赛】盐酸多西环素注射液(IV)含量的测定

    盐酸多西环素注射液(IV)含量的测定实验部分:原理:精密量取处理好的样品及对照品,稀释后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性、峰面积定量)计算,得出该样品中多西环素的含量。仪器及试剂仪器:安捷伦1100高效液相色谱仪,配置紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等电子天平(万分之一)试剂甲醇:色谱级 已睛:色谱级 草酸铵,二甲基甲酰胺,磷酸氢二铵,氨水,盐酸均为分析纯标准物质土霉素对照品(中国兽医药品监察所生产)土霉素(化学对照品)(中国食品药品检定研究所生产)美他环素(化学对照品)(中国食品药品检定研究所生产)-多西环素(化学对照品)(中国食品药品检定研究所生产)多西环素(化学对照品)(中国食品药品检定研究所生产)色谱条件:流动相:0.05mcl/l草酸铵溶液:二甲基甲酰胺:0.2mcl/l磷酸氢二铵溶液=65:30:5(ph=8.0)柱温:35℃ 检测波长:280nm流速:1.0ml/min进样量:20um对照品及样品的制备系统性试验:称取土霉素、美他霉素、-多西环素、多西环素对照品适量,加0.01mcl/l盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml含土霉素、美他环素、多西环素及多西环素均加0.08mg的混合溶液。上机测定:理论塔板数n不低于1500,分离度R大于1.5样品的配制1.1盐酸多西环素注射液(IV)10ml:0.5g精密量取供试品1ml,置于50ml量瓶,加0.01mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置于25ml量瓶中,加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。1.2对照品溶液的制备(多西环素对照品含量为85.2%)精密称取多西环素对照品约25mg,置于25ml量瓶中,加入,加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置于25ml量瓶中,加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀色谱图系统性试验溶液色谱图 :http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281558_568305_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281559_568307_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281604_568308_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281604_568309_2315779_3.png 图2标准品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281607_568311_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281607_568312_2315779_3.png 图3 被测样品色谱图计算及结果 样品中被测物含量计算公式:标示量%=http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifA—供试品中被测物峰面积值As—对照品中被测物峰面积值Ms—对照品的重量。单位为g.M—供试品的取样量。单位为mlCs—对照品的含量。85.2%。Ds—对照品的稀释倍数。D—供试品的稀释倍数。B—样品的标示量。经计算该兽药中多西环素含量为99.7%,含量合格,符合药典规定。 结论该方法对药典方法略作修改,得到不错的检测效果。由图1可以看出,该方法的系统实验,理论塔板数为1883,分离度为4.4,满足检测条件。

  • 【原创】盐酸标准溶液的配制与标定

    请教各位一下:在标定盐酸标准溶液时,用无水碳酸钠作基准准确还是用硼砂准确? 假如我要配制0.5mol/L的盐酸,标出的结果是0.4741mol/L,溶液的体积估计为13000mL,请问我应该加几毫升浓盐酸? 谢谢

  • 食品中烟酸和烟酸胺的测定

    大神们,有做过食品中烟酸和烟酸胺的测定的么,GB5009.89-2016.要参加中检院的能力比对奶粉中烟酸和烟酸胺的测定,第一次接触这个项目,有什么需要注意的地方,包括溶剂哪个厂家好,柱子哪家的出峰效果好,标准溶液买哪里的等等。。。。请做过此项目的同学留下你们宝贵滴经验,先谢谢啦!!

  • 砷和硒生物(植物)有效态的化学提取方法——稀盐酸提取法

    一、方法要点本方法适用于各种类型土壤中有效态砷和硒生物(植物)的化学提取分析。提取剂为pH 5.8^6.3的稀盐酸溶液。提取液中重金属的浓度用原子荧光分光光度法测定。上机测定方法与仪器参数参考自北京吉天仪器有限公司生产的AFS 930仪器配套分析方法手册。实际操作过程中,可依据不同的仪器测定条件对下列参数进行修正。二、试剂(1) HCl,优级纯。(2)电导率为18.2 MΩcm -l的二次去离子水(或Millipor。超纯水)。(3) As和Se标准贮备溶液,浓度1 000 mg/kg(中国市售的标准为100 mg/kg)。三、主要仪器(1) 原子荧光分光光度计。(2) pH计。(3) 精确度0.001 g的分析天平。(4)翻转型振荡机。(5)离心机,转速0-4 000 r/min。(6) 聚乙烯离心管(100 ml)。(7)聚乙烯试剂瓶((100 ml)。(8) 10 ml塑料注射器。(9) 0.45 μm微孔滤膜。四、测定步骤(一)土样的准备样品的收集与制备:将现场采集的土壤收集到玻璃瓶或无吸附作用的其他容器中,土样运回实验室后,首先剔除土壤中的杂物(砂砾、石块、木棒、杂草、植物残根,昆虫尸体和石块等)和新生体(如锰结核、石灰结核等),并将土壤进行风干处理(注:风干样品最容易处理。此外,风干样品能抑制微生物活动和某些化学变化,称重相对稳定,便于长期储存)。土壤风干:风干土壤时,应在室内将土块打碎,将土壤平铺在垫衬有干净白纸的晾晒板或木板上自然风干,严禁暴晒。当样品达到半干状态时,将大块土打碎,以免结成硬块。风干室力求干燥通风,风干温度30--35℃。风干时间一般3-7天。尽量防止氨、硫化氢、二氧化硫或其他酸、碱气体及灰尘的浸入,在风干过程中,随时拣掉石砾、动植物残体。土壤磨细与过筛:将风干土用木棒压碎,首先需过孔径为2 mm尼龙筛,过筛的土壤必须经过反复磨碎,过筛,直至仅有少量沙粒方可放弃,对进行重金属分析的样品应再过100目细筛。土壤样品的贮存:将过2 mm筛且充分混匀后的样品,装入玻璃广口瓶或塑料袋中,内外各具标签一张,写明编号,采样地点,土壤名称,深度、筛孔数,采样日期和采样人等项目。所有的样品编号都须按编号注册登记。并妥善贮存,避免日光、高温、高湿、高热和有害物质的污染。直至全部分析工作结束,分析结果检查核实无误后,方可放弃。长期性研究的项目土样可长期保存,以便核查或补充其他分析项目之用。(二)待测液的制备(1) 称取5.0 g土样于100 ml聚乙烯试剂瓶中,加入50 ml pH 5.8-6.3的稀盐酸溶液,混匀;(2)将含有土壤提取液的聚乙烯试剂瓶放置在翻转型振荡机上,以200次/min速度振荡6 h (20℃常温);(3)振荡完毕后,将聚乙烯试剂瓶取下,静置10-30 min;(4)将提取液转移到100 ml的聚乙烯离心管中,经天平称重平衡后,放置于离心机中,以3 000 r/min速度离心20 min;(5) 将离心后的样品过 0.45μm滤膜,将上清液收集在100 ml的聚乙烯试剂瓶中。(三)上机测试直接用原子荧光分光光度计测定提取液中As和Se,以及NaNO3提取态Hg,具体条件见表7.6。五、标准曲线参考表7.7分别用pH 5.8-6.3的稀盐酸提取剂配制至少6个标准使用液,其浓度范围可根据样品浓度和仪器条件调整。六、结果计算W=(c一co)×r/(1一f )式中: W一—有效态(可提取态)重金属含量,mg/kg ;c——由工作曲线查得的样品中重金属的浓度,mg/L;co——由工作曲线查得的空白样品的浓度,mg几;r——水土比,取10, L/kg;f一—土壤含水量,%。七、允许偏差按表A-4规定。八、质量控制和质量保证(1) 采用风干土提取时需测定土壤含水量。具体做法是:称1.00 g风干土在烘箱中(105±2)℃下烘干8h后,将样品取出置于恒温干燥器中1h后称重,然后,将样品重新放回烘箱中(105士2)℃下再烘干1h,干燥,称重,重复上述过程,直至恒重(恒重的标准为两次称重的结果小于0.01 g)。(2) NaNO3试剂为分析纯,试验用硝酸为优级纯,所有溶液和稀释用水均为二次去离子水(Millipore超纯水,18.2 MΩ/cm )。(3) 所有试验用玻璃和塑料器皿在使用前,需在10% HNO3 (V/V)酸缸里浸泡过夜,再用自然水冲洗干净,再用二次去离子水漂洗3次。

  • 【求助】盐酸标准溶液 浓度高问题?

    1mol/L盐酸标准溶液在使用半个月后浓度变高是怎么回事呢?我是用无水碳酸钠标定的,如果说盐酸挥发了,那浓度应该是变低,可现在变高了是怎么回事呢?大概高了0.1左右,请教各位大侠了,谢谢!

  • 国家食药总局:警惕部分食品中违法添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”

    国家食药总局:警惕部分食品中违法添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”一、背景信息  近期,食品药品监管部门发现有减肥类产品添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”的违法行为,并对该违法行为进行了查处。“盐酸西布曲明”和“酚酞”究竟是什么?是否可添加到食品中?有何相关标准和法规?本期为您解读。  二、专家观点  (一)盐酸西布曲明曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。  盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。  盐酸西布曲明曾于1997年经美国食品药品监督管理局(FDA)批准上市,随后在欧盟、澳洲、加拿大、日本等多个国家获得批准上市,2000年在我国上市。  2009年12月,欧洲药品管理局(EMEA)发布研究报告显示,与安慰剂对照组相比,服用盐酸西布曲明的患者发生严重、非致死性心血管事件的风险增加。欧盟、英国等国家和地区先后停止使用盐酸西布曲明类药品。原国家食品药品监督管理局也组织相关专家对西布曲明在我国使用的安全性进行了评估,认为其减肥治疗的风险大于效益,并于2010年10月通知要求停止生产销售使用西布曲明制剂及原料药。目前盐酸西布曲明作为减肥药已在全球大多数国家停止使用。

  • 土壤全氮0.01mol/L的盐酸标准滴定液怎么配制和标定

    已经配制和标定好了0.1mol/L的盐酸标准滴定液,要稀释成1L的0.01mol/L盐酸标准滴定液,是用50mL的移液管移取2次0.1mol/L的盐酸标准滴定液吗?用一个100mL的容量瓶可以吗?配制好的0.01mol/L盐酸标准滴定液如果想要标定怎么标定,用多少g基准无水碳酸钠?

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