黄霉素同系物的混合

老师,您好!请问 1.核磁共振的最低样品检出量是多少?供质谱分析的样品量是否足够用于核磁分析? 2. 请问一组同系物的混合物能否通过核磁共振来初步推测结构?

保留指数应用----同系物保留指数推测估算1 保留指数作为气质定性一个强有力的辅助手段，在天然香精油，香气香味材料，香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体，同系物和结构特征相似的化合物，由于其质谱图非常相似，谱库检索结果匹配度，排列次序都很接近，检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同，但保留时间只能在特定色谱条件下不变，而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下，两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数（或保留时间）和相同的质谱图的不可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认，但保留时间会随着柱子使用的不同阶段新旧等因素而变化，但保留指数是和固定相为主要因素的一个值，相对比较固定不变。所以才有保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上，用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。本篇主要探讨同系物的保留指数推测估算。这在知道部分同系物的保留指数时候，去推测估算别的同系物里面的化合物的保留指数很有用。有时候可能您正好缺一个标样或以前没有测定过它的保留指数，这时候可能就非常有用。 一、基本概念保留指数retention index或KovatsIndex（RI或KI）概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定（这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确）。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600，正庚烷为700，正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱，柱温及其它操作条件无关。保留指数（RI）的计算公式如下：I=100Z+100R(x)-logt’R(z)]/ R(z+1)- logt’R(z)] (恒温分析)式中：t’R为校正保留时间;Z和Z+1分别为目标化合物（X）流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目;这里：t’R(z) t’R(x) t’R(z+1), 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数（RI）的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析，一般采用程序升温的方法。在程序升温时，组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异，需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算（详细的推导过程略）引入线性程序升温保留指数的概念。I[sup]T[/sup]=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)] (线性程序升温) 式中：TR(x)，TR(z)，TR(z+1)分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留温度。且TR(z)

请问大家，同系物在FID上的校正因子有规律可循吗？和碳数有关系吗？

我是做石油分析的，我现在从事的课题是岩石样品和干酪根热解后所得产物的分析，里面有甲烷、乙烷、丙烷，直到C40的烷烃同系物；现在的关键问题在于如何定量；有文献报道，在热解产物中加入氘代C21（C21D44），通过氘代C21的量来定其它烷烃同系物的量。这对C原子数较多的烷烃来说没有问题，因为它们的相对质量校正因子跟氘代C21差不多，可以直接比较它们的峰面积来定量。但是对于甲烷、乙烷（乙烯）、丙烷（丙烯）等小分子来说，它们的相对质量校正因子比氘代C21大（个人猜测），不能直接比较峰面积来定量，那我该怎么办才能一次把所有的从C1-C40的同系物的量定出来？

怎样才能把同系物雌二醇和雌三醇分离开？改变了甲醇：水比例从60：40到80：20也没有分开

分享了同时检测纺织品中3种苯扎氯铵同系物(n-C12H25-C9H13NCl、n-C14H29-C9H13NCl、n-C16H33-C9H13NCl)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。该方法采用乙腈超声萃取样品,以CN色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,流动相为0.1 mol/L乙酸铵水溶液和乙腈（p H=5.0,体积比35∶65）,等度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长260 nm,柱温35℃,进样量10μL。该检测方法在50.0～1 000.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数＞0.995,检出限（LOD）为5 mg/kg,定量限（LOQ）为16～20 mg/kg,能满足纺织品中3种苯扎氯铵同系物的测定需求。详见陈小轲等，印染. 2021,47(12)。

用FID检测器测甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、苯及其同系物最好用什么柱子，谢谢！

请问用SH/T 0166-1992 《重整原料油及生成油中C6～C9芳烃含量测定法(气相色谱法)》分析混合芳烃中苯及其苯的同系物时，选择什么类型的柱子才能把标准上所要求的苯、甲苯、乙基苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯，1，2，3-三甲苯、1，2，4-三甲苯、1，3，5-三甲苯完全分离开来？谢谢！

我是新手，要用苯及其同系物过毛细管电泳，用什么流动相、缓冲液呢，导师让我带着硫脲一起过，还有什么要注意的，条件什么的有什么特殊要求吗，还有，苯应该用什么溶解呢，谢谢了……

如题，根据KMD的定义，怎样才能推出同系物有相同KMD这个结论，求高手指点！

各位，大家好。我实验室要做动物肝脏中玉米赤霉醇及其同系物的测定，听说有国标，但是没能查到。哪位有Agilent的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做得的谱图或者国标来让我学习一下？万分感谢！[em0808]

[color=#333333]亲水/反相混合模式色谱应用广泛,但pH使用范围有限,不利于碱性药物的分离。该工作利用巯基-烯基点击化学合成了单分散多孔的半胱氨酸改性乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷(C-V-PMSQ)微球。元素分析表明半胱氨酸成功键合在微球表面。C-V-PMSQ微球为介孔结构,单分散性好且具有优良的化学稳定性。以几种常见的核苷和核酸碱基作为测试样品,考察其色谱保留行为,溶质的保留因子随流动相中水相含量的变化呈现典型的U型曲线,表明C-V-PMSQ固定相具有亲水/反相的双重保留特征。使用该固定相可以分离苯的同系物及一系列亲水性与疏水性化合物。另外在高碱性流动相条件下利用亲水和反相模式成功分离了中药苦参中的3种主要活性成分,表明它在分离碱性药物方面具有较大的优势。 [/color]

[color=#333333]泰妙菌素和替米考星和强力霉素和氟苯尼考四种兽药能混合吗[/color]

关于ROHS多溴检测里面，同系物基质加标液那部分不是很明白，能解释一下吗？

要分离甲烷乙烯乙烷乙炔苯及苯的同系物，该选哪一款毛细管柱？谢谢！

尽管距离最近发生的奶制品产品恐慌已经过去了7个多月了，但是在新闻报道中依然能找到三聚氰胺的身影。有迹象显示，那些无意中供应含有三聚氰胺产品的公司正在复苏，但是它们仍然需要假以时日，才能恢复到以前的销售量。在2008年9月，当时正处于产品召回的初期，测试方法只专注于对三聚氰胺的检测，而现在的方法则不仅对三聚氰胺进行鉴定，还对其三种同系物（即三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸）进行鉴定。对三聚氰酸的鉴定尤为重要，因为该成分现被认为是使含有三聚氰胺产品毒性超出正常水平的重要原因。如果含有三聚氰酸，将促成三聚氰胺和三聚氰酸复合体的形成，该复合体能引起肾结石，导致肾功能障碍，从而对生命构成威胁。这将改变有关最低检测量（LOQ）的规定。如果三聚氰胺的最高残留限（MRL）在1 mg/kg 到2.5 mg/kg之间，那么1 mg/kg 的LOQ便可以达到最高残留限。现监管部门正讨论将三聚氰胺及三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸等副产品总含量的LOQ规定为1 mg/kg。这意味着每类物质的LOQ都需要降低到0.1 mg/kg到0.3 mg/kg之间。三聚氰胺测试面临的另一个挑战是测试方法没有得到统一。萃取溶剂的组成、溶剂/重量比、萃取程序本身、样品处理和最终所使用的仪器（GC-MS还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）和测试条件等都会产生重要偏差。因为这些偏差会导致错误的结果，所以执行实验室对检测结果的准确性/有效性进行标定是非常重要的。其中一种方法就是让实验室参与能力测验计划（PT）；在该计划中，PT供应商会将含有未知浓度目标物质的样品寄给参与实验室。实验室经过分析后，对数据进行处理和解释，以鉴定测试结果的准确性。(来源：食品伙伴网)

想测一固体混合物中是否有硫元素，不知道能否用红外检测出来？求！！！

色谱分离决定于试样混合物中什么因素？

用区带毛细管电泳分离甲酸和乙酸，同系物，应该选择多大多长的毛细管？我的缓冲液是tris+柠檬酸的。请专家们帮帮我！！谢谢！！！！！！！！！！！！！

我在做氯霉素滴眼液的有关物质时，在药典上有一句“另精密称取氯霉素二醇物对照品与对硝基苯甲醛对照品适量，按氯霉素二醇物每10mg加甲醇1ml使溶解，用流动相定量稀释成每1ml中含氯霉素二醇物8ug与对硝基苯甲醛2ug的混合溶液，作为杂质对照品溶液”其中“每1ml中含氯霉素二醇物8ug与对硝基苯甲醛2ug的混合溶液”这句话怎么理解啊？是先两种对照品各称，氯霉素二醇物8ug/ml，对硝基苯甲醛2ug/ml，然后各取1ml混合（这样混合之后混合液中含两种对照品的量就减半）；还是说最终的混合溶液中含两种对照品的量是8ug/ml和2ug/ml啊？ 我都头大了 谢谢赐教啊[em0812] [em0812] [em0812]

现有一问题向专家们请教：怎样测定一混合物中所含的化合物？或元素？

请教大家用UV分光光度法 -----混合物的测定具体是这样的:分别先测高锰酸钾的最大吸收波长,再测重铬酸钾的最大吸收波长,混合物是二者的等体积混合样品,要求根据未知液的吸收曲线测混合物中重铬酸根和高锰酸根的浓度.请指教,谢谢!

亲们，现遇到一个棘手的问题向大家请教下。 目前手头有一混合物，其中部分组分分子式和分子量（小数点后四位）相同，结构上存在基团位置异构或双键位置异构。如：总共有15种组分，其中有3种组分为分子式1,2种组分为分子式2,2种组分为分子式3，3种组分为分子式4,2种组分为分子式5，其余3种均不相同，采用C18柱分离获得8个色谱峰，大部分峰分离度大于1.0，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]（低分辨质谱）结果显示8峰中各峰分子量与理论分析所得化合物分子量基本一致，其中分子量相同的峰未实现分离，但其理论结构存在基团位置异构或双键异构等现象。更换C30后增加为9个峰，个别峰分离度增大，但同分子量峰仍未实现分离。 针对以上情况，需尽可能提高各峰分离度和增加峰分离个数（针对同分异构体）以确定每批物质种类分布一致，请问可以采用哪些途径去进行分离方法考察？ 目前调研到C18-PFP柱和多孔石墨碳可能对这类型结构有一定改善，但因此2种色谱柱均不提供试用，暂无法确定其分离情况；针对流动相，拟对色谱柱进行初筛后进行考察。请问大家是否遇到过类似情况或对此类情况有建议解决措施，望不吝赐教，万分感谢！

用面积归一法测一个混合物的含量时，如果这个混合物本身含有一混合物，是否可以把这个混合物的这部分面积扣除，如果可以如何进行计算结果

[em0815] 有些不同的有机溶剂混合后，会形成共沸混合物。哪位能指教一下：什么特征的有机物混合后，可形成共沸混合物？即共沸混合物的形成机理是什么？谢谢！

混合物怎么建库呢？比如说一个奇华顿的原料-记诺，这是个复杂的混合物。要是把主峰标记为记诺，那么下次可能有某种混合物的主峰也是这个呢，这样同一个物质就建立了多次普库，检索普库的时候，也不知道到底该为那种混合物？？

PL混合D柱（四氢呋喃流动相)， 可以做主链上含二茂铁或者含卤素、叠氮化物等之类的聚合物吗？ 谢谢！

[color=#DC143C][em09511]求助帮忙设计混合因素正交试验表：一个因素有六水平，五因素有三水平给个详细的表头设计，或提供相关资料，谢谢了。[/color]

请问标记C13的尿素跟其他混合物能用气质联用来测吗？就是说能准确知道尿素标记C13大于95？

牛奶是多种混合物有很大的变动性，其成分受哪些因素的影响？？？