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氨基苄基哌嗪标准品

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  • 【求助】请教含有胺基和哌嗪的极性化合物的分离问题

    现在在做一个极性很大的小分子化合物的有关物质检查,这个化合物中含有胺基和哌嗪,在一般反相柱子上基本没有保留,而且无论是在高pH还是低pH下,都是出两个大小差不多的峰,尝试过离子对试剂,保留时间是延长了,但是仍然效果不好。如果换Hilic柱会不会有所改善?waters还有什么T3柱,不知道这种柱子对我的分离有帮助吗?非常感谢!

  • 请问检测食品中氨基酸需要多少种标准品?

    最近要用高效液相PITC柱后衍生检测食品中氨基酸含量,我看很多文献都有氨基酸标准品,但是有的用了18种,也有用17种,15种的,就像问一下各位大佬,这个是有什么标准关于检测那一类食品一定要检测哪几种氨基酸嘛

  • 【求助】氨基酸标准品

    大家好,我一直用安捷伦1120LC做17种氨基酸的含量测定,但是在检测过程发现因检测氨基酸的量很低,买的安捷伦的标准有时会偏低,使测定结果波动很大,想请问各位,买哪里的氨基酸标准比较稳定准确?再者,在检测氨基酸怎样才能提高准确度?

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生,出现很多杂峰?

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦

  • 35.6 反相高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪含片中左羟丙哌嗪的含量

    35.6 反相高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪含片中左羟丙哌嗪的含量

    作者:朱卫翔; 梁胜华;(中南大学湘雅三医院药剂科; 湖南九典制药有限公司;)摘要:目的建立反相高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪含片中左羟丙哌嗪含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0)(25∶75),检测波长为237 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,进样量为10μL。结果左羟丙哌嗪检测浓度的线性范围为10~80μg.mL-1,r=0.999 9,平均回收率为99.7%,RSD=0.32%。结论本法简便、快速,结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061103_381749_1606903_3.jpg

  • 哌嗪的提取

    鸡肉中哌嗪的提取, 参考了文献用ASE萃取,回收率低怎么回事?用乙腈提取、三氯乙酸和乙腈混合提取试过了 还有什么方法? 哌嗪属于极性化合物,弱碱性

  • 【求助】建立17种氨基酸标准曲线时出现怪问题。。。。

    上周我在做17种氨基酸标准曲线,标准品的母液是17种氨基酸的混标,配置完5个不同浓度的标准品后采用异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,此衍生试剂是自己配置的,采用HPLC-DAD进行检测,Asp,Glu,Ser,Gly,His,Arg,Thr和Ala有很好的线性,但是Pro,Tyr,Val,Met,Cys,Ile,Leu,Phe和Lys在5个浓度下进样后,峰面积没有变化,我实在不理解是什么原因,我怀疑是氨基酸衍生产物发生了降解,但是也不知道对不对,那我改如何正确操作,请各位大侠帮帮忙!谢谢![em09509]

  • 【分享】关于《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准征求意见的通知关于《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准征求意见的通知

    关于对《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)征求意见的通知 全国酿酒标准化技术委员会委员、各有关单位、专家: 根据发改办工业1242号文件下达的行业标准计划任务,《黄酒中氨基酸的测定方法》列入行标计划,由全国食品发酵标准化中心归口管理。 全国酿酒标准化技术委员会秘书处按照标准制修订工作程序,组织完成了《黄酒中氨基酸测定方法》行业标准征求意见稿,现向有关行业部门、协会以及相关生产、销售、科研、检测和用户等单位广泛征求意见。通知如下:1.相关附件可以从http://www.cnif.cn/上下载。2.按照附表格式填写意见反馈表,若没有意见也请返回。3.请于2011年3月25日前反馈至秘书处。秘书处联系人: 钟其顶 郭新光 电话:010-64647778,64666533 传 真: 010-64677607 邮箱: TC471@scff.org.cn附: 1.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)2.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准编制说明(征求意见稿)3.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)意见反馈表 全国酿酒标准化技术委员会秘书处 二O一一年二月二十四日 相关附件下载

  • 【原创大赛】食品安全(报告编辑)

    [align=center]食品安全(报告编辑)[/align][align=center] [/align]目前,随着不断曝光的苏丹红染色,奶粉三聚氰胺超量,地沟油等食品安全事件,食品质量问题已成为世界各界关注的焦点。随着21世纪食品科技的迅速发展与进步,人类生活质量的提高,食品安全问题已成为人类关注之重。食品工业是有关国民营养和健康保障的重要产业,也是我国工业领域中第一大产业,在国民经济中占有重要地位。从各个方面都体现出了食品安全的重要性。作为一名食品检测报告编辑工作人员,负责食品的安全具有义不容辞的责任。在此岗位,不只是简简单单对报告信息进行编辑,更要求对产品技术指标、结果进行严格审核以及把控数据的严谨性与准确性。把控的要点有以下几点:一 、报告基本信息1. 溯源:报告数据、单位、检验方法与原始记录、流转单、委托单信息,台账一致。2. 资质:参数资质范围内盖章,特别注意方法限制的参数,严格按照资质附表书写,不在范围内需要注明,不能超范围出报告,这是很严肃的问题。3. 企标检测必须附盖章的企业标准,企业标准需要审核后再做实验。二、 原始记录1. 原始记录数据报出值问题:保留位数,报出方式,平行样品精密度误差(按照国标方法执行,没有要求参照GB 27404-2008要求)。2. 图谱的线性R0.99(GB 27404-2008要求),5个点以上;图谱上样品信息确保正确;附图方式:标品单点图谱+标曲+样品1,样品2;图谱日期对应检测分析日期。3. 标准溶液的要求严格按照国标以及GB 601要求审核。4. 原始记录的表头保持一致,检测项目与国标一致(食品中的甜蜜素的测定颖写成食品中的环己基氨基磺酸钠的测定)5. 原始记录的页码编写。三、 内部审核与外部审核 我是一名报告编辑自己在出的过程中根据样品状态、判定标准,实验室方法,原始记录等等审核一遍,再会送到品控,再一次审核一遍,以保证出去的报告是准确无误。四、食品质量把控、食品质量安全涉及的方方面很多,需要各个环节都要严格把控,才能最终保证产品的质量。1. 源头质量控制,保证食品在种植的过程中,杜绝危害物质的添加,保证源头的干净无污。2. 其次是提取、配料、除菌、以及生产的过程中,保证产品按质量标准生产。3. 最后就是成品的检测质量关,做好最后一步的质量检测,保证每个产品质量通过。4. 法律制度,推进体制机制创新。要从根本上解决食品安全理由,就必须要有完备的法律法规,还要有足够完善的监督管理体系,目前我国已经出台了一系列相关法律法规,如产品质量法、卫生法等,各地方政府应结合当地实际情况,出台与本地居民关系紧密的具有当地特色的法律法规,从而更好的保证了群众生命财产安全。

  • 14.6 RP-HPLC测定左羟丙哌嗪缓释片的含量

    14.6 RP-HPLC测定左羟丙哌嗪缓释片的含量

    RP-HPLC测定左羟丙哌嗪缓释片的含量 鄢琳1,李铜铃H,张蓉琴1,许小红1,郑鹏程1,胡亚敏2(1.四川大学华西药学院临床药学教研室,l四川 成都610041;2.浙江大学第一附属医院药剂科,浙江杭州3100013)摘要:目的建立左羟丙哌嗪缓释片含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.0 mm×200mm,5um),流动相:甲醇.0.05 mol·L。1二乙胺水溶液(20:80),磷酸调pH至3.0,紫外检测波长:240 Bin。结果左羟丙哌嗪在5.03。50.30/xg·mL。内与峰面积呈良好线性关系,辅料对含量测定无干扰,平均回收率为99.93%,RSD为1.26%(n=9),方法精密度实验RSD=0.79%(n=6)。结论该法简便、准确、重复性好,适用于左羟丙哌嗪缓释片的含量测定。关键词:左羟丙哌嗪;反相高效液相色谱;缓释片;含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242117_379517_2432394_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242117_379519_2432394_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242118_379521_2432394_3.jpg

  • GB 5009.223-2014 氨基甲酸乙酯强制标准出台,安谱氨基甲酸乙酯专用柱帮您解决一切烦恼

    GB 5009.223-2014 氨基甲酸乙酯强制标准出台,安谱氨基甲酸乙酯专用柱帮您解决一切烦恼

    GB 5009.223-2014食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定(2015-7-28实施)出台,规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法测定。强制国标来袭,您做好准备了吗?安谱帮您解决一切烦恼!!!安谱开发的氨基甲酸乙酯专用柱,完全符合标准中的碱性硅藻土固相萃取柱,一方面去除样品中大量酸性化合物,如乙酸、乳酸等;另一方面,高容量的硅藻土作为载体,能够获得更高效率的液液萃取。经过黄酒、白酒、葡萄酒等各种酒类多次验证实验,回收率90-105%,当试样取2g时,本方法氨基甲酸乙酯检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,完全满足国标检测要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503100950_537784_1931372_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503100951_537785_1931372_3.jpg

  • 【求助】无水哌嗪的气相色谱分析方法

    哪位高手用GC做过无水哌嗪的含量测定?本人在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析无水哌嗪含量时遇到了难题。大致情况为:样品采用甲醇溶解。采用的是HP-innowax毛细管柱。柱温100-150度之间,进样口和检测器(FID)的温度设为200度。进样后发现只出溶剂(甲醇)峰。请各位高手指点迷津,谢谢!中国心

  • 《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准 编制说明

    《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准编制说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前最常用的农药之一,广泛用于粮食作物的生产和储藏。过量残留在粮食作物上的农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体,对人体造成不同程度的损害,影响人们的健康。近年来,粮食作物中因为农药残留超标的报道时有发生。究其原因主要在于:一是不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用禁用的剧毒、高毒农药;二是我国现有粮食农药残留检测标准方法需要使用大型分析仪器,缺乏现场、快速的标准检测方法使得基层的粮食农药残留检测能力不足导致的监管真空。因此,建立适合于我国国情的粮食中农药残留快速检测标准方法,对于指导、规范农户合理施药,提升基层监管部门的农药残留监测能力,加强粮食质量安全水平,有着重要的现实意义。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法,常用的农残检测方法包括色谱法和快速检测方法。色谱法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的引进极大地推动了农药残留分析的发展,有效的提高了农药残留分析检测的水平;高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物,可以进行有效的分离检测;质谱以及色谱-质谱联用技术的应用,使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定几十种上百种不同种类的农药,实现了对农药的高通量,高灵敏度的定性、定量检测。虽然色谱类方法结果准确可靠、灵敏度高,但由于需要大型的色谱、质谱设备,检测成本高,同时对操作人员水平要求高,限制了其在基层实验室的应用。快速检测方法由于具有操作简便,检测时间短,成本低,无需大型仪器等优势,适合于基础现场的快速筛查。目前的快速检测方法主要包括化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和生物荧光法等。化学速测法主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,常用于有机磷农药的快速检测,但是化学速测法灵敏度低,使用有局限性,且易受还原性物质干扰,因此应用较少;免疫分析法最常用的是酶联免疫分析法(ELISA),以抗原与抗体的特异性、结合反应的可逆性为基础的检测技术,灵敏度高、选择性好,但通常只能检测一种农药,无法进行多残留检测;而酶抑制法是在昆虫毒理学基础上发展起来的,基于农药能抑制动植物体内某些特定的生物酶(如乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、植物水解酶等)活性,通过肉眼或仪器观察显色反应,从而对样品中的农残进行定性检测,酶抑制法可同时检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药残留,因具有快速、操作简便、成本低廉等特点而被广泛应用,但是这种方法灵敏度较低,许多目标物的灵敏度无法满足国家限量要求;生物荧光法在酶抑制法的基础上进行改进,通过使用荧光检测代替传统的分光光度法,有着更高的灵敏度,适用范围更广。鉴于国内外对食品安全的日益重视,有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康的危害,我国先后制定出台了一系列的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留标准方法,其中标准方法《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》(GB/T 5009.199-2003),可用于蔬菜现场基层快速检测,但是由于粮食基质和蔬菜基质相差较大,无法用于粮食样品的快速检测。同时由于标准的判定方法过于粗犷,假阳性和假阴性较高,此外方法的灵敏度较低,无法满足多数限量浓度农药的检测,因此建立适用于粮食及其制品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度检测方法标准,满足限量检测筛查的需求,提升我国粮食农残基层现场的检测能力势在必行。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(72)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW900532-100-A 甲醇中敌菌灵标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900519-1000-M-PAK 二氯甲烷中邻苯二甲酸丁基苄基酯标准品,有证书(BBP) 1000mg/L 5x1.2ml/套 BW900519-1000-M 二氯甲烷中邻苯二甲酸丁基苄基酯标准品,有证书(BBP) 1000mg/L 1.2ml BW900519-1000-A 甲醇中邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) 1000mg/L 1.2ml BW900507-100-O 苯中灭蚁灵标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900507-100-D 丙酮中灭蚁灵标准品,有证书 100mg/L 1.2ml BW900507-100-B 正己烷中灭蚁灵标准品,有证书 100mg/L 1.2ml BW900507-1000-NF 甲苯-异辛烷(1:1)中灭蚁灵标准品,有证书 1000mg/L 1.2ml BW900504-100-M 二氯甲烷中对苯二胺标准品,有证书 100mg/L 1.2ml BW900504-100-H 乙腈中对苯二胺标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900502-100-H 乙腈中2,6-二甲基苯胺标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900501-100-M 二氯甲烷中2,4-二甲基苯胺标准品,有证书 100mg/L 1.2ml BW900501-100-H 乙腈中2,4-二甲基苯胺标准品 100mg/L 1.2ml BW900499-100-J 乙酸乙酯中2-甲氧基苯胺标准品,有证书-邻茴香胺,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900499-100-H 乙腈中邻氨基苯甲醚标准品,有证书-邻茴香胺 100ug/mL 1.2mL BW900499-100-D 乙腈中2-甲氧基苯胺标准品,有证书-邻茴香胺 100ug/mL 1.2mL BW900498-100-J 乙酸乙酯中2,4,5-三甲基苯胺标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900498-100-H 乙腈中2,4,5-三甲基苯胺标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900497-100-J 乙酸乙酯中2,4-二氨基甲苯标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900497-100-H 乙腈中2,4-二氨基甲苯标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900496-100-L 水中邻甲苯胺-2-甲基苯胺标准品,有证书 100mg/mL 1.2mL BW900496-100-J 乙酸乙酯中邻甲苯胺标准品,有证书- 2-甲基苯胺 100ug/mL 1.2mL BW900496-100-H 乙腈中邻甲苯胺标准品,有证书-2-甲基苯胺 100 ug/mL 1.2mL BW900495-100-J 乙酸乙酯中4,4-二氨基二苯硫醚标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900495-100-H 乙腈中4,4-二氨基二苯硫醚标准品,有证书 100 ug/mL 1.2mL BW900494-100-J 乙酸乙酯中4,4-二氨基二苯醚标准品,有证书-对氨基二苯醚 100ug/mL 1.2mL BW900494-100-H 乙腈中4,4-二氨基二苯醚标准品,有证书-对氨基二苯醚 100ug/mL 1.2mLBW900494-100-H 乙腈中4,4-二氨基二苯醚标准品,有证书-对氨基二苯醚 100ug/mL 1.2mLBW900493-100-N 甲苯中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900493-100-J 乙酸乙酯中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)标准品,有证书 10 ug/mL 10mL BW900493-100-H 乙腈中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900492-100-J 乙酸乙酯中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900492-100-H 乙腈中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品,有证书 100 ug/mL 1.2mL BW900491-100-M 二氯甲烷中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900491-100-J 乙酸乙酯中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900491-100-H 乙腈中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷标准品,有证书 100 ug/mL 1mL BW900490-100-N 甲苯中3,3-二甲基联苯胺标准品,有证书 100 ug/mL 1.2mL BW900490-100-M 二氯甲烷中3,3-二甲基联苯胺标准品,有证书 100 ug/mL 1.2mL BW900490-100-J 乙酸乙酯中3,3-二甲基联苯胺标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900490-100-H 乙腈中3,3-二甲基联苯胺标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900489-100-J 乙酸乙酯中3,3-二甲氧基联苯胺标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900489-100-H 乙腈中3,3-二甲氧基联苯胺标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900488-100-N 甲苯中3,3-二氯联苯胺标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900488-100-J 乙酸乙酯中3,3-二氯联苯胺标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900488-100-H 乙腈中3,3-二氯联苯胺标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900488-100-A 甲醇中3,3-二氯联苯胺标准品,有证书 100ug/mL 1mL BW900487-100-J 乙酸乙酯中4,4-二氨基二苯甲烷标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900487-100-H 乙腈中中4,4-二氨基二苯甲烷标准品,有证书 100ug/mL 1.2mL BW900487-100-A 甲醇中4,4-二氨基二苯甲烷标准品 100ug/mL 1mL BW900485-100-M 二氯甲烷中4-

  • 【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验,首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线,给出的方法如下,仪器为TU1901,对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法,我们严格按照上述方法,溶剂也采用0.04%NaOH,定量测定结果如下,结果很不理想,重配标液后再测,结果同样不理想,后对每一标液做光谱扫描,标1至标4最大吸收波长均在257nm左右,标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析,推断标5和标6母液取样量大,破坏了溶剂的PH值,致使最大吸收波长发生迁移,遂将溶剂改为0.4%NaOH,重新配制标准溶液进行测定,如果如下图,相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点:一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响,实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证,否则也会有差错。[/size][/color]

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